乙酸异戊酯制备实验设计

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实

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技

术

实

验

乙酸异戊酯的合成及香水的制备

班级：材化学院精细本科06（1）

设计者：杨志霞

学号：06031030223

同组者：汤明娟，

【实验目的】

⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；

⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作；

⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；

⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

【实验原理】

乙酸异戊乙酯为无色透明液体，又称香焦油，具有水果香气.它是很多果实的香味的成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。其相对分子质量130．19，沸点142℃，闪点25℃。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管粘膜。可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在

国内外具有广阔的需求市场。

工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。

另外现在还有一些新的催化方法：磺酸类催化（对甲苯磺酸，氨基磺酸，对氨基苯磺酸），Hβ型沸石[4]，HY分子筛负载FeSO4·7H2O[5]。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸戊乙酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊酸，起催化作用的硫酸及副产物，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。

反应各组分的物理性质如下：

【仪器药品】

1、实验仪器：

圆底烧瓶(50mL)、长颈漏斗、球形冷凝管、量筒(10mL，50mL)、干燥的锥形瓶50mL)、分液漏斗(125mL)、烧杯、细口瓶，电热套。

2、实验药品：

异戊醇，冰醋酸，浓硫酸，无水硫酸镁，碳酸氢钠水溶液（10%），NaCl(饱和水溶液)，沸石。

【实验方法和操作步骤】实验流程图

具体操作步骤：

（1）药品的加入及设备的搭建：

在干燥的三口烧瓶中加入36mL异戊醇和48mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入8mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套缓缓加热，当温度升至约108℃时，三口瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。

（2）洗涤及干燥：

停止加热，冷却至室温后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，

待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸氢钠溶液分三次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次。经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。

（3）蒸馏：

将干燥好的粗酯小心滤入带直形冷凝管的干燥蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142℃的馏分，量取体积并计算产率。【注意事项】

（1）加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。（2）回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

（3）分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。

（4）碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

（5）用10％碳酸氢钠溶液洗涤时，若水层仍不显碱性，则需补加10％碳酸氢钠溶液洗涤，直到从分波漏斗下口分出的水层呈碱性。

（6）若液体仍是浑浊的，可再添加少许无水硫酸镁，直到液体透明。

（7）最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。

（8）冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用

（9）蒸馏仪器必须预先干燥。将锥形瓶干燥，称量后，再作接受瓶使用。

思考题

⑴制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？

⑵分水器内为什么事先要充有一定量水？

⑶酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？

⑷酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？

⑸酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？