高效液相色谱——荧光检测器测定蜂王浆中磺胺类药物残留的研究
蜂产品中抗生素残留的分析方法[论文]
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蜂产品中抗生素残留的分析方法摘要：社会发展使食品质量问题逐步突出，在所有不安全因素中，兽药残留是首要的危险因素，本文以蜂产品中残留抗生素为例，研究其分析方法，主要包括柱切换直接进样-高效液相色谱法和固相萃取-高效液相色谱法。
以下对这两种方法的相关实验项目进行研究。
关键词：蜂产品抗生素残留色谱分析社会的进步，给人们提供了巨大的便利，也使人们对食品质量和安全的要求越来越高，食品安全问题已经不容忽视。
在所有导致动物源性食品不安全性因素中，最主要的就是兽药残留。
兽药残留中又以抗生素残留为主，人类长期接触这类动物产品，会存在诸多不可预知的危险性，加强对其研究已经成为迫切需求。
其中蜂产品中残留抗生素就是典型例子，本文将以食品安全性就基础对其分析方法进行研究分析。
1.、食品安全质量与抗生素残留古有言：民以食为天。
食品的质量安全是人们赖以生存的基础课题，随着近年来人类科学技术的发展，社会经济正在不断进步，人们对食品安全的呼声越来越高，但是社会工业化所带来的生态环境恶化、化学物质在日常生活中的逐步充斥以及农药化肥和食物添加剂的使用使食品安全面临着巨大威胁。
食品安全对食品质量提出了较高要求，也要求食品要具备良好的营养，其强调重点主要体现在杜绝食品内含有有害于人类健康的物质和因素的研究。
在畜牧业中，动物的养殖都是密集圈养的，人们会使用抗生素以达到防治病虫害、保护动物健康、控制疫情等目的。
但是在目前的兽药使用过程中存在许多不合理现象，导致可食用的动物产品中残留了部分药物。
抗生素过度使用，会在动物体内形成大量的耐药致病菌，人类食用这些动物产品后极易感染，而且还会有耐药性细菌产生，使人类遭受各种毒副作用。
以上可知，检测药物残留是一项必不可少的分析工作。
2.、柱切换直接进样-高效液相色谱法测定蜂产品中抗生素残留在蜂群中常发一种疾病叫蜂群幼虫腐臭病，为了防治这一疾病，人们常用土霉素、金霉素或四环素，这些药物价格低廉而且效果比较好，但是如果使用过程中用量过度就会导致蜂产品中出现抗生素残留，对人类健康产生危害。
蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱质谱检测方法
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高效液相色谱法测定蜂王浆中链霉素残留
２００６Ｖｏｌ．５７Ｎｏ．７中国蜂业ＡＰＩＣＵＬＴＵＲＥＯＦＣＨＩＮＡ高效液相色谱法测定蜂王浆中链霉素残留周萍１胡福良２章征天１余秀珍１（１．浙江蜂之语蜂业集团有限公司，浙江桐庐３１１５００；２．浙江大学动物科学学院，浙江杭州３１００２９）摘要：本文对蜂王浆中链霉素残留的ＨＰＬＣ－ＲＦ检测方法进行了研究，结果发现，所采用的预处理方法能有效排除蜂王浆中的杂质干扰，回收率在７４．７％～９５．３％之间，方法灵敏度达到了５μｇ／ｋｇ，远低于残留限量。
该方法稳定性、准确性好，成本低廉，有望成为蜂王浆质量控制的理想检测方法。
关键词：蜂王浆；链霉素；残留；ＨＰＬＣ－ＲＦ［中图分类号］Ｓ８９３．９［文献标识码］Ａ链霉素是一种从灰链霉菌的培养液中提取的抗菌素，属于氨基糖甙碱性化合物。
它的抗结核杆菌的特效作用，开创了结核病治疗的新纪元，但链霉素容易损害听觉神经，严重时会导致耳聋，对肾脏也有毒性，因此副作用较严重。
一些蜂农不科学地使用链霉素或含有链霉素的蜂药来防治蜜蜂幼虫病，从而导致蜂产品中链霉素残留的超标。
这是近年来我国蜂产品出口中面临的十分棘手的问题［１］。
测定蜂产品中链霉素的方法有ＨＰＬＣ－ＵＶ［２］、ＨＰＬＣ－ＲＦ［３］、ＥＬＩＳＡ［４］、ＣＨＡＲＭ－Ⅱ［５］、ＬＣ－ＭＳ［６］等。
蜂蜜、牛奶、猪肉、水产品、鸡肉等产品中链霉素残留多见文献报道，有的还有了国家标准。
由于蜂王浆的化学成分复杂，干扰物质多，借用蜂蜜中链霉素的检测方法，效果不理想。
通过ＬＣ－ＭＳ方法进行测定，检测的成本相当高。
目前尚无准确而廉价对蜂王浆中的链霉素进行检测的方法的报道。
为此，我们在参考国内外相关文献报道的基础上，对蜂王浆中链霉素残留的ＨＰＬＣ－ＲＦ检测方法进行了研究。
１材料与方法１．１材料与仪器１．１．１蜂王浆样品：由浙江蜂之语蜂业集团有限公司提供。
链霉素标准品由ｓｉｇｍａ公司提供。
１．１．２仪器：日本岛津ＬＣ－１０ＡＴＶＰ高效液相色谱仪，ＲＦ－１０Ａ荧光检测器，Ｎ２０００色谱工作站，Ｊ．Ｔ．Ｂａｋｅｒ羧基柱（５００ｍｇ，３ｍＬ）７２０３－０１；ＳｕｐｅｌｃｏＳＰＥＣ－１８小柱（５００ｍｇ，３ｍＬ），Ｓｕｐｅｌｃｏ固相萃取装置，ＧＡＳＴ无油真空泵（ＵＳＡ），旋转蒸发仪（上海申胜分析仪器厂），１００ｍＬ离心管，高速离心机（北京医用离心机厂），微孔过滤器，双重蒸馏水器。
动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法——高效液相色谱法
・12・中国兽药杂志２００２，３６（６）： １２￣１３／农业部畜牧兽医局１ 范 围本标准规定了动物源食品中磺胺嘧啶（ＳＤ）、磺胺间甲氧嘧啶（ＳＭＭ）、磺胺地索辛（ＳＤＭ）、磺胺二甲嘧啶（ＳＭ２）、磺胺甲氧嗪（ＳＭＰ）、磺胺甲噁唑（ＳＭＺ）、磺胺喹噁啉（ＳＱ）单个或混合物残留检测的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于鸡肌肉和鸡肝脏中磺胺嘧啶（ＳＤ）、磺胺间甲氧嘧啶（ＳＭＭ）、磺胺地索辛（ＳＤＭ）、磺胺二甲嘧啶（ＳＭ２）、磺胺甲氧嗪（ＳＭＰ）、磺胺甲噁唑（ＳＭＺ）、磺胺喹噁啉（ＳＱ）单个或混合物残留量检测。
２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ １．１-２０００１ 标准化工作导则 第１部分：标准的结构和编写规则 （ＩＳＯ／ＩＥＣ Ｄｉｒｅｃｔｉｖｅｓ， Ｐａｒｔ ３， １９９７，Ｒｕｌｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｄｒａｆｔｉｎｇ ｏｆ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎ-ｄａｒｄｓ， ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ ６６８２-１９９２ 分析实验室用水规则和试验方法ＮＹ／Ｔ ××××-２００１ 动物源食品中兽药残留检测方法标准编制规则３ 制 样３．１ 样品的制备 取适量新鲜或冷冻空白或供试组织，绞碎并使均匀。
３．２ 样品的保存 －２０℃冰箱中贮存备用。
动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法——高效液相色谱法［文献标识码］ B ［文章编号］ 1002-1280(2002)06-0012-02 ［中图分类号］ S859.84农业部于２００１年１１月１日发布农牧发［２００１］３８号文，发布１０种动物源食品中兽药残留检测方法。
高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留
高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留作者：刘丽来源：《食品界》2018年第10期我国食品安全在四个方面存在风险，其中兽药滥用是当前食品安全源头污染的主要来源，我国兽药应用依然处于无序状态。
磺胺类药物是一种广谱抗菌药，其性质稳定、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点，在兽医临床和畜牧养殖业中作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物广泛应用。
但是磺胺类药物会引起人过敏性反应，并有“三致”作用。
随着社会的发展，磺胺类药物的不合理使用，使其在动物性食品中残留引起食品安全问题已备受关注，成为食品安全监管领域的重点工作之一，而各类检测方法也随之应运而生。
本实验旨在建立一种高效液相色谱法测定动物性食品中磺胺类药物多残留的测定方法。
该方法操作简单、快速、稳定、精密度高，适用于基层食品安全检测部门实验室应用。
实验部分主要仪器与装置。
高效液相色谱仪紫外检测器Alliance 2695- TUV（美国Waters公司）；MS105分析天平感量0.000001g，ME802E天平感量0.01g（瑞士Xcjkzxer Toledo公司）；涡旋振荡器MS1 MiniShaker（德国IKA公司）；离心机Multifuge X1R（美国Thermo公司）；均质机Scientz- 11L（宁波新芝生物科技股份有限公司）；旋转蒸发仪N- 1200BV- WD（日本理化器械株式会社）；氮吹仪N- EVAP（美国Organomation公司）；固相萃取装置20POS （美国Waters公司）。
主要试剂与材料。
磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪对照品：Dr.Ehrenstorfer GmbH。
含量均≥99.0%；乙酸乙酯（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、甲酸（色谱纯）：Thermo；盐酸（分析纯）、正己烷（分析纯）：北京化工厂；超纯水：默克Mlix Essential5+Milli- Q Reference纯水和超纯水联用系统。
高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量
高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量陈晓红*1,刘小莉1,董明盛1,陈惠兰2(1.南京农业大学食品科技学院农业部重点开放实验室,南京210095;2.江苏省出入境检验检疫局,南京210001)摘 要:采用双试剂柱后衍生法,在C 18柱上以0.01mol P L 1-庚烷磺酸钠+乙腈(65+35)为流动相,以荧光检测器(K ex =263nm,K em =447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速、衍生化试剂的处理、样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量等,并选用三氯乙酸溶液(1+1)作为沉淀剂,建立了一种较好的链霉素检测方法。
关键词:链霉素;高效液相色谱;荧光检测;柱后衍生法中图分类号:O65717 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2004)10-0030-03链霉素(Streptomycin)是一种广谱性抗生素,常作为饲料添加剂和治疗剂在农牧业和养蜂业上广泛应用[1]。
但抗生素残留会严重危害食用者的健康[2]。
中国加入W TO 后,许多国家对我国出口食品中链霉素残留量提出了新的要求[3],我国目前主要采用微生物法检测链霉素残留,该法存在耗时长、灵敏度低、准确性和稳定性差的缺点[4,5],且不能与国际要求和标准接轨[6]。
本研究旨在建立一种更简便、快速、安全、重现性好的链霉素检测方法。
1 实验部分1.1 试剂链霉素标准品(Sigma 公司);蜂蜜和蜂皇浆(南京桥海公司和杭州常青蜂业公司)。
混合提取液:取5.05g 1-庚烷磺酸钠、2.05g Na 3PO 4、2.5mL H 3PO 4,用500mL 超纯水溶解;叔正溶液:取10mL 正己烷,用叔丁基甲基醚定容至50mL;0.01mol P L 庚磺酸钠溶液:称取1.01g 1-庚烷磺酸钠,用超纯水定容至500mL,加4滴冰乙酸,过0.45L m 微孔滤膜,抽滤脱气;0.2mol P L NaOH 溶液:8.00g NaOH 用1000mL 超纯水溶解,过0.45L m 微孔滤膜,抽滤脱气;0.01mol P L 1,2-萘醌-4-磺酸钠溶液:称取0.083g 1,2-萘醌-4-磺酸钠,用500mL 超纯水溶解,过0.45L m 微孔滤膜,抽滤脱气;链霉素标准溶液:准确称取0.0106g 链霉素标准品,用超纯水溶解定容至100mL,配制成0.106mg P mL 的标准储备液,置于冰箱中保存,使用时再稀释成适当质量浓度的标准工作液。
浅谈高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用
浅谈高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用摘要：蜂王浆是我国很常见的一种天然保健产品，在国际上也有很高的声誉。
但是随着全球化贸易的深入，蜂王浆进口国对于药物残留检测要求越来越高，我国蜂王浆的出口量受到严重的影响，不利于蜂王浆生产企业今后的发展。
为了保证蜂王浆的出口量，开始使用高效液相色谱来检测蜂王浆中的药物残留。
文中介绍了高效液相色谱的基本原理、特点以及在蜂王浆药物残留检测中的必要性，重点阐述这种检测方式在蜂王浆药物残留检测中的具体应用。
关键词：高效液相色谱蜂王浆药物残留检测应用必要性一、高效液相色谱的基本原理及特点（一）高效液相色谱的基本原理高效液相色谱一般是指高压相层析仪，经常用于生物和化学中，整个检测系统由储液器、色谱柱、检测器以及记录仪等设备组成。
样品进入储液器中会被高压泵直接打入检测系统内，样品载入色谱柱内，样品在流动相与固定相内具有不同的分配系数，样品经过反复的吸附和解吸过程，被分离后的液体会色谱柱中流出，检测仪会将分离的信号发送给记录仪，最后将分离的数据以图谱的形式打印出来。
（二）特点高效液相色谱主要有以下四个特点：一是高压，液体检测物在流经色谱柱时会受到很大的阻力，为了保证检测的正常进行，需要在原本压强基础上加大压强；二是效率高，这也是高效液相色谱最显著的特点。
它可以在最短时间内达到最佳的分离效果，相比较其他的分离方式更加高效；三是灵敏度高，检测仪可以对样品进行深度的检测，细微的变化都会被检测出来；四是应用范围广，高效液相色谱凭借自身的优势，现在大部分的有机化合物都通过这种方式检测和分析。
二、高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的必要性蜂王浆中包含多种药物，其中有的药物不利于人的身体健康，例如氯霉素、磺胺类、林可胺类以及大环内酯类等常见药物会给人造成一定的副作用。
因此现在进口国对于副作用药物的检测十分严格，为了促进出口贸易的健康发展，加强药物残留检测工作刻不容缓。
但是氯霉素、磺胺类等药物的结构和性质在本质上都有很大的区别，现今的药物检测仪很难将药物残留检测出来，无法真正实现检测的目标。
色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展
色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展作者：龙举李佩佩龙位等来源：《安徽农业科学》2015年第26期摘要磺胺类药物是一类可限量使用于水产养殖和畜禽业的广谱高效抗菌药物，且被广泛应用。
磺胺类在动物源性食品中会有残留，通过任何途径摄入磺胺都有可能在人体内蓄积而对人造成危害。
目前，动物源性食品中磺胺类药物多残留的定量检测主要有高效液相色谱法（HPLC）以及高效液相串联质谱法（HPLCMSMS）。
色谱法检测磺胺类药物的主要步骤为提取、浓缩、净化和进色谱柱分析。
简要综述了色谱法检测动物源食品中磺胺类药物的方法研究进展，以期为动物源性食品中磺胺类药物多残留检测提供参考。
关键词磺胺类；残留；检测；动物源食品；高效液相色谱；质谱中图分类号S851.34+7文献标识码A文章编号0517-6611（2015）26-330-03磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，被广泛应用于水产养殖和畜禽业，主要作为化学治疗药物用于预防和治疗细菌感染性疾病[1]。
磺胺类药物有较广的抗菌谱，对大多数革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌的抑制作用明显[2]。
可限量使用的磺胺类药物是目前水产养殖业中最常使用的抗生素之一，多用于养殖类水生生物的烂鳃病、肠炎病、弧菌病、疖疮病、细菌性败血病等。
在生物体内，磺胺类药物有着比较长的作用时间和代谢时间，通过食物链等途径摄入的磺胺类药物都有可能蓄积在人体内并富集，磺胺二甲嘧啶等甚至有引起潜在致癌性的可能[3]。
人类造血系统会遭受磺胺类药物残留的破环，从而引发粒细胞缺乏症、血小板减少症、溶血性贫血症等[4]；磺胺类药物残留也会引起人体过敏反应，轻则出现荨麻诊或皮肤瘙痒，严重时则引起血管性水肿，甚至导致死亡[5]。
世界上一些地区或国家对动物源性食品中的磺胺类药物最高残留限量要求不断提高[6]，欧盟、美国等地区或国家规定了动物源性食品中单个磺胺以及总磺胺的最高残留限量（MRLs）为100 μg/kg，而潜在致癌的磺胺二甲基嘧啶（SM2）最高残留限量（MRLs）为25 μg/kg[7]。
高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨
高效液相色谱法测定动物组织中5种磺胺类兽药残留检测方法的探讨作者：刘海琴来源：《食品安全导刊》2014年第07期磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，经过各种给药途径进入动物体内，使用不合理很容易在动物组织中造成残留。
近几年来由于不科学和超量使用，残留量也随之加大，人们食用磺胺类药物残留超限量的畜禽产品，会出现急性或慢性中毒，影响人体的泌尿、免疫系统，破坏肌肉肾脏和甲状腺等组织，如诱发人的甲状腺癌等，还会导致人体内很多细菌对其产生耐药性。
对磺胺类药物残留的检测原理主要是动物组织中磺胺类药物经乙腈振荡提取后，用碱性氧化铝小柱净化，注入高效液相色谱仪反向色谱系统中进行分离，用紫外检测器检测，与标准样品峰面积进行比较，外标法计算磺胺类药物的含量。
本文以猪肉样品为例，谈谈有关磺胺残留检测的一些问题。
材料与方法仪器与试剂安捷伦110 0液相色谱仪-配紫外，R-201旋转蒸发仪，VX-2涡旋振荡器，3-30k高速冷冻离心机，固相萃取装置，碱性氧化铝SPE小柱，乙腈（色谱级），甲醇（色谱级），冰乙酸（分析纯），正己烷（分析纯），无水硫酸钠（分析纯），SMM，SM2，SMZ，SDM，SQ标准品纯度≥99.7%（中国兽药监察所提供）。
样品前处理试料制备与保存从全部猪肉样品中取出有代表性猪肉样品约1kg，用匀浆机充分搅碎，均分成2份，分别装入洁净容器内，密封成为试样，标明标记，于-18℃冷冻保存（临用前解冻并恢复至室温）。
提取溶剂、分离、净化方式等主要前处理过程称入样品5.0g（精确至0.0001g）于具塞离心管中，加入5g无水硫酸钠，加入15mL乙腈匀浆后，于涡旋震荡器上4000r/min振荡5min，5000r/min离心5min，上清液全部转移至预先加入20mL正已烷的离心管中，试料中再加入15mL乙腈重复提取一次，离心后的上清液一同转移至离心管中，振摇、静置分层。
取下层液，加入正丙醇5mL，50℃减压至近干。
进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定(二)
进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定（二）5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。
5.2 天平：感量为0.0001g和0.01g。
5.3 固相萃取装置。
5.4 离心机：大于等于6000r/min。
5.5 旋涡混合器。
5.6 减压浓缩仪。
5.7 具塞离心管：，50 mL。
6 试样制备与保存取500g代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品所有溶化后搅匀，将试样均分成两份，分离装入样品瓶中，密封，并标明标志。
一份作为实验样，另一份在-18℃保存。
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变幻。
7 测定步骤 7.1 提取称取2g试样(精确到0.01g)置于50 mL具塞离心管中，加0.1mL同位素内标溶液(40ng/mL),和10 mL水，混匀，静置2 min，再加至20 mL，于旋涡混合器上以2000r/min混匀1 min，以6000r/min离心5 min，移取10.0 mL上清液，加10 mL水，混匀，加2g和20 mL提取，下层溶液再用20 mL乙酸乙酯提取一次，合并乙酸乙酯提取溶液，在45℃以下水浴中减压浓缩至近干。
7.2 净化用20 mL水溶解残渣，将溶液转移至MCX固相萃取小柱中(4.13)，弃去流出液，加5 mL甲醇-水(1+1，体积比)淋洗，抽干，用8 mL 5％氨水甲醇(4.7)洗脱，控制流速1 mL/min～2 mL/min，收集所有洗脱液，在50℃以下水浴下减压浓缩至近干，10 mL甲醇将残渣溶解并所有转移至C18固相萃取小柱中(4.14)，控制流速1 mL/min～2 mL/min，收集所有流出液，50℃以下水浴中减压浓缩至近于，用4.0mL甲醇-0.15％甲酸(3+7，体积比)溶解残渣，混匀，溶液过0.45um,滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
7.3 测定 7.3.1 液相色谱-串联质谱条件 a)色谱柱：C8柱，150 mm×4.6 mm(内径)，5 um或相当者； b)流淌相梯度洗脱程序见表1; 表1梯度洗脱程序 c)流速：0.8 mL/min; d)进样量：30uL; e)离子源：电喷雾离子源； f)扫描方式：正离子扫描； g)检测方式：多反应监测； h)雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；用法前应调整各参数使质谱敏捷度达到检测要求。
蜂王浆中18种磺胺残留量的测定液相色谱
蜂王浆中18种磺胺残留量的测定液相色谱(1)液相色谱条件色谱柱:Atlantis C18，3um，150mm×2.1mm(内径)或相当者;流淌相:A为乙腈，B为0.1%水溶液，C为。
梯度洗脱条件见表2-5;流速:0.2mL/min;柱温:35℃;进样量:20μL。
(2)质谱条件离子源:电喷雾离子源:扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:0.076MPa;气帘气压力:0.069MPa辅助气流速:6L/min:离子源温度:350℃:定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2-6。
(3)液相色谱-串联质谱测定用基质标准工作溶液分离进样，以各标准峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，以各标准工作溶液浓度与内标溶液浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品举行定量，样品溶液中18种磺胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
在上述色谱条件和质谱条件下，18种磺胺的保留时光见表2-6。
18种磺胺的标准多反应监测(MRM)色谱图见图2-1。
2.2.2.7分析条件的挑选 (1)样品提取液的挑选分离用法三个不同溶液作为蜂王浆样品提取液，在同一添加水平，相同试验条件下对蜂王浆样品举行回收率试验，试验数据见表2-10 表2-10 不同提取液回收率的比较(%) 从表2-10中数据可以看出，当用0.1mol/L盐酸作为提取液时，经过内标校正回收率在60.0%～369%之间，特殊是磺胺吡啶、、、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺喹噁啉、磺胺苯酰和磺胺氯吡嗪的回收率均超过了150%。
当用0.2mol/L缓冲溶液时，经过内标校正回收率在34.7%～135.0%，特殊是磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺喹噁啉和磺胺氯吡嗪的回收率均低于70%。
当用水作为提取液时，经过内标校正，18种磺胺的回收率在78.8%～118.0%之间，整体上要好于0.1 mol/L 盐酸和0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液，因此在本办法中挑选水作为蜂王浆样品提取液。
蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定(三)
蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定（三）7.4.1 定性测定将各被测组分分离挑选1个母离子，2个以上子离子，在相同的实验条件下，样品中待测物质的保留时光与标准溶液中对应的保留时光偏差在±2.5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度临近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度举行比较，若偏差不超过表3规定的范围，则可判定样品中存在对应的待测物。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 7.4.2 定量测定用基质标准工作溶液(4.19)分离进样，以各标准峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，以各标准工作溶液浓度与内标溶液浓度的比值为横坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品举行定量，样品溶液中十八种磺胺类药物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
在上述色谱条件和质谱条件下，十八种磺胺类药物的参考保留时光见表4。
表4 十八种磺胺类药物参考保留时光 7.5 平行实验按以上步骤，对同一试样举行平行实验测定。
7.6 空白实验除不称取样品外，均按上述步骤举行。
8 结果计算蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定结果按式(1)计算。
式中： X—试样中被测物残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ; cs—基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ; A—试样溶液中被测物的色谱峰面积； As—基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积； ci—试样溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ; Csi—基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); Asi—基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积； Ai—试样溶液中内标物的色谱峰面积； V—样液终于定容体积，单位为毫升(mL); m—试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。
计算结果应扣除空白值。
9 精密度 9.1 普通规定本标准的精密度数据是根据GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留容裕棠;张宪臣;张朋杰;李蓉;黄伟蓉;陈丽斯【摘要】建立了同时测定蜂蜜中21种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱的测定方法.方法以氘代标准品为内标,样品以缓冲溶液(pH =4.00)溶解,1％甲酸乙腈提取,经盐析,胺丙基键合硅胶(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定.方法的检出限为0.12 ～2.46μg/kg,标准溶液在0.05 ～ 60 ng/mL内具有良好线性,相关系数均大于0.99,平均回收率为60.44％～107.80％.方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量样品检测.%The method for simultaneous determination of 21 sulfonamide residues in honey was developed by Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS).Deuterium substituted standards were used as internal standards and added to the sample before extraction.The sample was dissolved by buffer solution (pH =4.00),extracted with 1％ formic acid in acetonitrile,purified by salting-out and cleaned up by NH2 adsorbent.The mass spectrometer was operated in the positive ion mode using multiple-reaction monitoring for qualitative and quantization.The detection limit of the method was 0.12-2.46 μg/kg.The correlation coeficient of linear calibration curve was over 0.99 within the range of sulfonamides concentration O.05-60 ng/mL.The average recoveries for 21 sulfonamide residues were 60.44％-107.80％.The method is simple、rapid、reliable、stable and sensitive.It's suitable for high throughout determination of 21 sulfonamide residues in honey.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)004【总页数】8页(P226-233)【关键词】QuEChERS;液相色谱-串联质谱;磺胺类药物;蜂蜜残留【作者】容裕棠;张宪臣;张朋杰;李蓉;黄伟蓉;陈丽斯【作者单位】广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中山分中心,广东中山,528403;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中山分中心,广东中山,528403;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中山分中心,广东中山,528403;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中山分中心,广东中山,528403;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中山分中心,广东中山,528403;广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中山分中心,广东中山,528403【正文语种】中文磺胺类药物(sulfonamides,SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，用于养蜂行业中可以防治蜂病、降低蜜蜂死亡率、提高蜜蜂生产性能，但是由于其在蜜蜂体内代谢降解缓慢，如果不遵守休药期规定、超量使用，易造成蜂产品中磺胺类药物残留[1-2]。
固相萃取-HPLC荧光法测定蜂蜜中磺胺类药物残留
固相萃取-HPLC荧光法测定蜂蜜中磺胺类药物残留李小平;陈晓红;金米聪;姚浔平【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2007(17)3【摘要】目的：建立采用固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定蜂蜜中5种磺胺类药物残留的方法。
方法：蜂蜜样品经醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解后，用C18固相萃取小柱富集、净化，用乙腈洗脱，5种磺胺类药物经荧光胺衍生后，以2％醋酸（v／v）溶液-乙腈（50／50，v／v）为流动相，在C18色谱柱上（250mm×4．6mm，5μm）分离，荧光法在λEx=405nm，λEm=495nm处测定。
结果：5种磺胺类药物在0．01～0．20mg／L具有良好的线性，其相关系数均大于0．9995，加标回收率在82．0％～102．5％，RSD均小于5．3％，定量检出限为0．004mg／kg。
结论：该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点，能满足实际工作的需要。
【总页数】3页(P468-469)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;磺胺类药物;蜂蜜【作者】李小平;陈晓红;金米聪;姚浔平【作者单位】浙江省宁波市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物 [J], 汤瑶;何华;吴斌;陈惠兰;沈崇钰;蒋原2.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 [J], 李锋格;苏敏;李晓岩;张洪霞;姚伟琴;窦辉;张万权3.固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留 [J], 刘桂英;付韵涵;宋广军;王召会;杜静;吴金浩;张瑜洋;王志松;宋伦;张雪4.固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水产品中15种磺胺类药物残留 [J], 彭芸5.分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量 [J], 周瑞铮;陈锦杭;张树权;周惠健;郑耀林;林秋凤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱结测定磺胺类药物的残留
高效液相色谱结测定磺胺类药物的残留樊聪明;姜慧梅;黄金金;谢燕萍;孙慧;谢炯炯【期刊名称】《现代畜牧兽医》【年(卷),期】2007(000)003【摘要】采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C18 4.6 mm × 250 mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长285 nm,进样体积5 ul为最佳检测条件.结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想.【总页数】3页(P43-45)【作者】樊聪明;姜慧梅;黄金金;谢燕萍;孙慧;谢炯炯【作者单位】江苏省海门市农产品质量检测中心,江苏,海门,226100;江苏省海门市农产品质量检测中心,江苏,海门,226100;江苏省海门市农产品质量检测中心,江苏,海门,226100;江苏省海门市农产品质量检测中心,江苏,海门,226100;江苏省海门市农产品质量检测中心,江苏,海门,226100;江苏省海门市农产品质量检测中心,江苏,海门,226100【正文语种】中文【中图分类】S8【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的磺胺类药物残留 [J], 范珺2.高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的磺胺类药物残留 [J], 范珺3.固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留 [J], 王宏宇;武云龙;赵栋皓;孙晓亮;李木子;曹旭敏;宋翠平;赵思俊;李存4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡内金中9种磺胺类药物残留 [J], 许晓辉;王小乔;董蔚;吴福祥;杜锐浒;朱仁愿;石晓峰5.超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中20种磺胺类药物残留 [J], 邱慧珍;黄凤妹;何孝金;江建丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相－紫外法检测蜂蜜中磺胺类的药物残留
高效液相－紫外法检测蜂蜜中磺胺类的药物残留
修丽华;戴军;姜世娟
【期刊名称】《监督与选择》
【年(卷),期】2008(000)006
【摘要】磺胺类药物属抗生素类药物，按GB／T18932．5-2002《蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法液相色谱法》方法检测，需将样品进行荧光化处理，比较烦琐、费时，另外还需配有荧光检测器又由于其价格比较昂贵，一般企业还很难实现。
根据目前检测现状，笔者利用较为常见的紫外检测器通过优化条件，摸索出一个简捷、快速、经济，又能保证一定精度的测定方法。
【总页数】3页(P63-64,62)
【作者】修丽华;戴军;姜世娟
【作者单位】吉林省长春市产品质量监督检验院
【正文语种】中文
【中图分类】S858.31
【相关文献】
1.高效液谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留试验 [J], 张洪雁
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3.高效液相-紫外法检测肉鸡组织中的阿奇霉素残留 [J], 徐广伟;黄春贵;王震;颜文钦
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高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用
养殖与饲料2020年第02期高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用于芳新疆兽药饲料监察所，乌鲁木齐830063摘要为了提高对蜂王浆中药物残留的检测水平，以确保提升我国蜂王浆的出口量，本文介绍了高效液相色谱检测方法的基本原理，在此基础上阐述了该方法在检测蜂王浆中氟喹诺酮类、氯霉素、硝基呋喃类、链霉素、大环内酯类抗生素等药物残留中的具体应用情况，以期为有关部门提供参考。
关键词高效液相色谱；蜂王浆；药物残留检测收稿日期：2019-11-25于芳，女，1981年生，兽医师。
在我国，蜂王浆属于极为常见的一类保健品，其在国际上的出口量也日益增多。
然而在世界经济全球化进程的持续深入过程中，各大进口贸易国对蜂王浆药物残留的检测要求也在提升。
因此，有关部门应当对蜂王浆药物残留问题予以高度关注，致力于提升检测技术，确保蜂王浆顺利提升出口量，促进行业发展。
1高效液相色谱基本原理高效液相色谱主要指高压相层析仪，此类仪器多被用在化学以及生物学领域，其检测系统最重要的组成部分包含了记录仪、储液器、检测仪与色谱柱等关键设备[1]。
把待检样品放进储液器，利用高压泵直接将其打进检测系统，当样品载入到色谱柱中，其固定相和流动相中拥有各不相同的分配系数，而样品在通过反复吸附、解吸，最终被分离，此时液体将从色谱柱逐渐流出，同时检测仪向记录仪发送分离信号，进而用图谱形式把分离数据完整地打印出来。
2高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的具体应用2.1对蜂王浆中氟喹诺酮类药物残留的检测氟喹诺酮类药物的抗菌特性比较独特，如今已经成为医学领域当中效果最好的一类抗菌药物。
然而在氟喹诺酮类药物大量使用的过程中，药物引发的不良反应越来越突出。
有关专家借助高效液相色谱对蜂王浆内多达5种的氟喹诺酮类药物进行检测，其中包括恩诺沙星、氧氟沙星、丹诺沙星、诺氟沙星以及盐酸环丙沙星。
在此过程中，采用酸和乙腈相结合的方式对氟喹诺酮类药物进行提取，并借助荧光检测器进行检测，检测限分别是1μg/kg 的丹诺沙星、5μg/kg 的氧氟沙星以及2.5μg/kg 的诺氟沙星、恩诺沙星、盐酸环丙沙星，其平均的回收率为82%~98%。
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５ 种磺胺类药物残 留， 具有方法简单 ， 快速 ， 准确 ， 试剂用量少， 检测成本低的特 点。该方法的检 测限为 １ ｋ ， 满足 目前蜂 王浆 出 口中磺 胺 类 药物 残 留允许 限量 的要 求 。 ｇ能
关键词 ： 王浆 ； 蜂 磺胺 类 药物 残 留 ； 高效液相 色谱 一 荧光检 测 器
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周 摘 萍 ， 胡 福 良 ： 徐权 华 ， 罗梁 华 ， 李 玉香 ’ 徐 武峰 ， （． １ 浙江 蜂之语 蜂 业集 团有 限公 司 ， 桐庐 ３ １０ ；． １５ ０２ 浙江 大学 动物 科学 学 院 ， 卅Ｉ １０ ９ 杭 ０２ ） ３ 要 ： 文采 用 液液 萃取进 行样 品 前 处理 ， 前衍 生后 用带 荧光检 测 器的 液相 色谱仪 检 测 ！ ： ：
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高效 液相色谱— — 荧光检 测器测定蜂王 浆 中 磺胺 类药物 残 留的研 究
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Ｓｓ Ａ 是一 类具 有 对氨 基 苯磺 酰胺 结 构 的合成 抗 菌 物质 ， 用于 治疗 细菌感 染 性疾 病 。 Ａ 残 留 的检测 Ｓｓ 方 法文 献 报道 较 多 ，一 般有 高 效液 相 色 谱法 一 外 紫 检 测 法 ｆ 高 效 液 相 色 谱 法 一 光 检 测 法 、 相 色 ３ ］ 、 荧 液 谱一 串联 质谱 法【１ ｈｒ 放射 免疫 法 、 ５、 ａ １ ’Ｃ ｍ １ ６ 气相 色 谱 法 、 相 色 谱 一 谱 法 、 联 免 疫 分 析 法 等 ， 中 最 气 质 酶 其 常 用 的是液 相 色谱 法［， ８而液 相 色谱 一 １ 串联 质谱 方 法 作为确证方法广泛被 国内外 政府监督检验机构运用 。 作 为生 产加 工 企业 ， 对蜂 王 浆 中药 物残 留从 原 料 、 成 品 、 品 进 行 全 程 检 测 与 监 控 是 十 分 重 要 半 成 的， 由于 检 测 时 效 相 对 长 ， 能 及 时 指 导 生 产 以及 不
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近 年 来 ， 国蜂 王浆 的 出 口一 直 受 到 “ 色 壁 我 绿 垒 ” 困扰 ［ 自 ２０ 的 １ １ ， ０ ６年 日本 开 始 实施 肯 定 列 表 制 度 以来 ， 了命令 检 查项 目氯 霉素 、 霉 素 （ 王 浆 除 链 蜂 干粉） ， 外 每年 制订 药 物残 留的监 控计 划 。蜂 王浆 中
【 中图 分 类 号 ］８ ６３ ￥ ９． 【 献 标 识 码 】 文 Ａ
Ｄｅｅｍｉａｉｎ ｏ ｕｆ ｎ ｍｉｅｒ ｓ ｕ ｓｉ ｏ ａ ｅｌ ｙ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｌ ａ ｄ ｅｉ ｅ ｒ ｙ ｌ ｌ ｂ ｏ ｓ ｏ ｄ ｎ ｊ ｙ
ＨＰＬＣ— ｆｕ ｒ ｓ ｅ ｅ ｄｅ ｅ ｔ ｒ ｌ ｏ ｅ ｃ ｎｃ ｔ ｃ ｏ
Ｓｓ Ａ 。为此 ， 文 对 高效 液 相 色谱 一 光检 测器 测 定 本 荧 蜂 王 浆 中磺 胺 类药 物残 留的方 法进行 了研 究 。 １材 料 与方 法 １１仪 器 与试剂 ．
的新诺明（Ｍ ） 留列入 了 日本 ２ ０ 年度 的监控 Ｓ Ｚ残 ０７ 计划 中ｔ 表 明 日本开始对蜂王浆 中的磺胺类药物 Ｅ ｌ ， （ 以下简 称 Ｓ ｓ残 留进行 监 控 。 Ａ）