Bruker布鲁克核磁共振培训资料
bruker操作培训报告.ppt
(Quantitive C13 spectrum)
C13GD
(Coupled C13 spectrum)
演示课件
常规实验列表
2D
H-H
COSY
COSYGPMFSW (cosygpmfqf) COSYGPDFPHSW (cosygpmfph)
TOCSY
MLEVPHSW (mlevph)
NOESY
Topspin下提供三种常用的匀场方式：
1.topshim 2.手动 3.autoshim
演示课件
匀场: manmually
仪loc器k 保ph养as建e及议lo用cklignaeisnhape标样，匀场前先调好
纵向
轴向
演示课件
匀场: autoshim
开始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5 结束：点击autoshim
演示课件
实验流程
1.准备样品
样品的准备：4—5cm，无沉淀，无气泡，无磁性物质，优质核磁管… 进样：lift键或ej命令
演示课件
实验流程
2.创建实验目录
新建实验目录、选择实验：edc，用于存放实验原始数据及处理结果
For topspin 2.1..
For topspin 3: <DIR>\<NAME>\<EXPNO>\...
BRUKER NMR 操作说明
演示课件
仪器简介
磁能会对磁卡，机械表等零部件 消磁或磁化，安全范围为远离磁 体中心水平方向1.0m或者竖直方 向1.5m.
演示课件
仪器简介
主机（console）
演示课件
布鲁克核磁共振培训-13C-nmr-chs
杂核的性质
T1 驰豫时间的范围很宽:
14 14
9
107
CH
132 9.2
需要较长的 D1 时间，总的实验时间也较长
化学位移的分布范围也很广:
~ 250ppm 59Co: ~ 5000ppm 需要较短的90度激发脉冲 激发的偏共振效应较大
13C:
杂核实验技术
天然丰度和灵敏度低:
累加FID (S/N)NS = NS *(S/N)1 (S/N)100 = 10*(S/N)1 (S/N)1000 = 30*(S/N)1
144 143 142 141 140 139 138 137 136 135 134 133 132 131 130 129 128 127 126 125
ppm
对反转门控去偶的 13C 谱进行去卷积分析
Data set: D:/data/dmo/nmr/Strychnin/45/pdata/1 Fit type: Gaussian Fit Frequency ppm Hz Width ppm Hz Intensity Area %Lor.
decoupling during relaxation delay ('gated decoupling')
no decoupling at all
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
80
70
60
50
40
30
ppm
去偶模式
不要只分析峰强 度，因为由于去 偶不完全的原因 半峰宽可能各不 相同
Bruker用户培训班
bruker操作培训ppt课件
bruker操作培训
15
匀场: manmually
仪 ph器as保e及养lo建ck议ga用inlineshape标样，匀场前先调好lock
纵向
轴向
bruker操作培训
16
匀场: autoshim
开始autoshim：tune+shimoff/shimon.z1-z3/shimon.z1-z5 结束：点击autoshim
bruker操作培训
21
实验流程
7.数据处理
数据处理 1FT变换：efp 2相位校正：apk 3基线校正：abs 4定标 5标峰 6积分
bruker操作培训
22
常规实验列表
1D
H
PROTON WATERSUP
(Water suppression)
NOEDIFF
(1D NOE difference)
仪器简介
bruker操作培训
7
操作界面：edlock
仪器简介
bruker操作培训
8
开机流程
1.开机前确认主机的总电源、AQS开关、BSMS开关、计算机以及其他设备（功 放、变温单元、MAS、自动进样器）处于关机状态 2.打开主机总电源 3.启动计算机，进入 nmr user账户，不要打开topspin软件 4.启动AQS电源，约一分钟POST CODE显示稳定的98 5.启动BSMS电源，约一分钟自检完毕，无红灯显示 6.启动其他设备：功放、变温单元、MAS、自动进样器等 7.打开topspin，输入edhead命令，忽略错误提示，输入ii命令，忽略错误提示 8.再次输入edhead、ii命令，正常应该无报错提示 9.打开或者新建一个13C谱（rpar C13CPD all）实验目录，做13C和1H通道调 谐（atma、wobb） 10.仪器就绪，可以开始测样。
布鲁克400MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训
甲方：分析测试中心
乙方：
注上： 方打 时碎 进样 行品 其管 它造 动成 作探）头二污是染样的品问管题有：暗一裂是（违多规次操使作用（过程1、中未清开洗气不。当2、、样放品置管不已当经）气。流为托此在，磁请体有 关11元课/支题）组。用我们在2006年九月就指定的品牌样品管（在实验材料供应中心（705号楼二楼）领取，
布鲁克400MHz超导核磁共 振谱仪上机操作培训
. ..
关于开放NMR仪器的协约
甲方：校测试中心
乙方：பைடு நூலகம்排上机人员的课题组
甲方对乙方上机人员进行培训，考核，乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定：
必验须 室严 必格 须遵 在守 专测 门试 登中 记心 簿实 上验 登室记的时各间种，规以章核制磁度室，时严钟格为遵准守，开进放出仪时器间的精规确定到。 分上 钟机 。者进出NMR实
核磁管
进样品管之前，需检查核磁管 核磁管是否有裂纹，破损
量规测量样品溶液高度-不低于40mm（溶质至少0.5mL)
当班操作造成磁体失超的；
违规操作造成核头烧坏；
打碎样品管，并造成探头污染,须返厂家修复的
其他违规操作，造成仪器损坏，修复在5万元以上的；
以上各项所需维修费用由测试中心承担50%，造成事故的上机者所在课题组应承担50%。
当班操作必须注意安全，卫生，不得大声喧哗，除送样人外，劝阻其他人进入NMR实验室。
容 师 复（ 签 印包字。括，签送院字样系不人相得，关仿送领冒测 导 ，样 签 如品 字 果代 。 发号 请 现， 注 ，结 意 一构 ， 律， 空 一溶 白 个剂 登 月， 记 之测 表 内试 可 不要 以 准求 复 测等印试），样，签品课字。题单目组不前导得本 单 将 本位 收 中对取心校一将内个不科样定研品期样检20品查0元测 各测试 课试费 题费用 组，优 的同惠 测时， 试该如 样课发 品题现 。组有将夹一带个外月样内，不或准者测横试向样样品品。，
bruker仪器操作总结中文版PPT课件
线在适当范围内
22
使 锁 线 到 达 最 高 点
23
匀场好坏的标志
匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响，应反复调整 匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程
单 击
Lock
按
钮
，
打
开
此按钮变色
锁
锁场成功
场
对
话
框
19
锁场成功
单击此按钮打开 匀场对话框
20
调 节 各 方 向 磁 场 强 度
点击这些按钮， 并修改数值
21
匀场是重要步骤
匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场 调均匀，是输出信号最强
匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一
8
打 开 程 序 的 窗 口 菜 单9
准
备
进
单击此按钮 打开进样对话
样
框
10
将 样 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
11
让
样
品
打开旋转
管
旋
转
使用此按钮 调整旋转速 率，缺省为 ２０Ｈｚ
12
样
品
管
旋转正常后，这 个按钮变成粉红
色
已 经
旋
转
13
锁场前查看场是否偏移
使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间
布鲁克核磁培训电子版文档
核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验，可以直接输入New命令，name：样品名称；PROCNO:处理号；Solvent：不代表锁场的溶剂，只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示；Expenriment Dirs：标准实验，不代表脉冲系列；User下，可以建立自己的标准实验；H谱的标准实验名称是：proton2、getprosol：把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中: Acqupars→PL13、锁场，可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场，或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场；锁场的目的？4、atma：topshim5、NS输入数值6、rga7、za即zero go 的简写Notice：（1）调谐：做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
（2）当第一次匀场不好的时候，可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场，若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
（3）同一溶剂的样品，建议在同一时段做谱，有利于匀场。
（4）匀场不好的原因有以下几个方面：①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置（1）eda采样参数设置：可以输入命令ased进入参数设置界面；①PULPROG：脉冲系列名称，zg30:30度角激发，zg：90度角激发；②AQ-mod：采样模式③TD：采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫：真正开始采样前先采集的次数，做一维谱时可设为0，二维谱空扫的次数设置非常重要。
⑥TD0，真正采样次数，NS*TD0，如TD0设为10，NS为1024，则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽，用默认的谱宽即可，其中SW与AQ成反比⑧O1P，O1，中心频率，其中前者是以ppm为单位，后者是以HZ为单位。
最右边：谱宽/2+O1P（2）和脉冲系列有关的参数①DE值，采样结束后等待衰减的时间。
做杂核时需要更改。
②D1：弛豫延迟，做定量H谱时需要更改③P1激发脉宽；PL1（dB）：激发功率；9、谱图处理（1）Procpars：窗口函数①efp：指数函数，em、ft、pk三个命令的组合②gfp：高窗函数：gm、ft、pk三个命令的组合③apk：根据当前的样品来调PHC,PHC1，当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。
核磁技术操作规程培训
核磁技术操作规程培训核磁共振技术是一种先进的无创性检测方法，广泛应用于医疗、科研和工业领域。
为了确保核磁技术的操作安全和准确性，需要进行相应的培训。
下面是一份核磁技术操作规程培训的简要内容，共1200字。
一、培训目的核磁技术操作规程的培训旨在：1. 使培训人员了解和掌握核磁技术操作的基本原理和流程；2. 培养培训人员的操作规范，确保操作的准确性和安全性；3. 培训人员具备解决常见问题和应对紧急情况的能力。
二、培训内容核磁技术操作规程培训的内容主要包括以下几个方面：1. 核磁技术基本原理：讲解核磁共振现象的产生原理和核磁共振成像的原理；2. 装置结构和仪器操作：介绍核磁共振设备的结构和各个部件的功能，包括主磁场调节、脉冲发生器的调节、放射频场的调节等；3. 样本的准备和加载：详细讲解样本的选择和准备工作，样本的加载和放置方式；4. 参数设置和扫描模式选择：介绍核磁技术中常用的参数设置和扫描模式的选择方法；5. 图像获取和数据处理：讲解核磁共振成像的图像获取方法和常见的数据处理方法；6. 操作规范和安全注意事项：强调操作过程中的规范和安全注意事项，如避免磁场变化、避免金属物品等；7. 常见问题和紧急情况处理：介绍核磁技术中的常见问题和紧急情况处理方法，如信号干扰、设备故障等。
三、培训形式核磁技术操作规程培训可以采取多种形式，如讲座、实验示范、实际操作等。
1. 讲座：由专家进行核磁技术操作规程的讲解，向培训人员介绍核磁技术的基本原理和操作流程；2. 实验示范：通过实际设备进行示范操作，向培训人员展示核磁技术的实际操作过程；3. 实际操作：由培训人员亲自操作核磁设备，根据培训人员的实际情况进行技术指导和纠正。
四、培训评估为了确保培训效果，需要进行培训评估，评估内容可包括实验操作的准确性、操作规范的程度、应对问题和紧急情况的能力等。
评估可以通过考试、实际操作和问卷调查等方式进行。
五、结语核磁技术操作规程培训是确保核磁技术操作安全和准确性的重要环节，通过培训可以提高操作人员的技术水平和操作规范，为核磁技术的应用提供可靠保障。
32Bruker布鲁克核磁共振培训资料PPT课件
应用范围:
结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis
用户:
化学公司 Chemical Companies 药剂化学 Pharmaceutical Companies 石油化工 Petrochemical Industry 高分子材料Polymer Industry 大学 Universities 医院 Hospitals
目录
1 系统简介 2 核磁共振仪器的组成及工作原理 3 核磁共振原理:原子核间的相互作用 4 仪器的分辨率及稳定性 5 RF 脉冲 6 去偶 7 水峰的压制技术 8 两维核磁共振 9 核磁共振中梯度场的应用 10. 高分辨魔角旋转光谱 11. 固体核磁共振
2022/3/22
1
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1D 谱
p p m
分辨率可通过提高外磁场强 度和增加谱图的维数而提高.
nD NMR (n=2,3,4)
2022/3/22
12
NMR 谱仪
谱仪
600 FM
Audio
反馈
2022/3/22
13
NMR 谱仪
600 MHz
磁体
前置放大器
RF 产生 RF 放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交流 运行控制 磁体控制
15
NMR 谱仪: 探头
RF 接口
Helmholtz
Solenoid
RF 线圈
+ 调谐元件 (电容器)
2022/3/22
布鲁克核磁共振
布鲁克核磁共振一、引言布鲁克核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)是探测自旋核磁共振的技术，它使用核磁共振原理和由旋转步进磁场提供的强烈磁场偏移的能力，可以检测给定化合物的原子结构和物理性质。
NMR 被用于结构解析，用于识别不同分子结构，用于探测分子内及其周围的磁性环境，用于确定各种界面活性剂，用于识别特定化合物，以及分析样品中的有机化合物。
二、布鲁克核磁共振概念布鲁克核磁共振是一种核磁共振技术，涉及研究原子核的磁性特性和控制磁场的精密操纵。
它是利用磁场精确调谐原子核在不同自旋状态之间的转变来获取信息，从而实现对原子核结构的检测和解析。
布鲁克核磁共振技术利用磁场的强度和方向，控制原子核的自旋状态由反弹势垒转变为相应的弹性谱以收集信息。
它使用强磁场、旋转步进磁场和弱漏偏转磁场，以控制原子核的自旋状态，并可从收集的信息中得到深入了解。
由于原子核在高强磁场中发生的自旋状态转变，可以产生可检测的信号。
这种信号就是NMR所使用的，由它来获取分子结构信息及其相关的物性。
三、核磁共振特点(1)可选择性：NMR可以根据检测的原子对，选择不同的扫描方法，检测不同特性的原子，从而获得详细的结构信息。
(2)可检测性：NMR可以根据检测的原子对，用不同的检测方法对不同特性的原子进行检测，从而获取更详细的结构信息。
(3)稳定性：NMR技术有较高的稳定性，可以长期反复使用，不受易受外界环境影响，使用衰减较小，并且拥有良好的信号处理质量，便于有效的数据分析和提取。
四、应用(1)用于药物发现：NMR技术可以获取高分辨的分子结构，以及药物相互作用过程中各种反应路径，对抗病毒和细菌的分子基础，这都是药物发现的有力帮手。
(2)用于食品安全：布鲁克核磁共振技术也可用于检测食品的来源，质量，安全性等，以保证食品的安全性和稳定性。
(3)用于材料科学：在材料科学中，NMR技术可用于揭示某些材料的细节，例如液体的结构，固体的结构和相变特性。
Bruker布鲁克工业用核磁共振综述
H CH H
m
mm (10-6m)
nm (10-9m)
A (10-10m)
化学位移 ~ B0 kHz 自旋-自旋偶合 Hz-kHz
2022年3月23日 9
核磁共振 : 简介
Information: Larmor 频率 化学位移: J-偶合: 偶极偶合:
弛豫:
原子核 结构测定(功能团) 结构测定(原子的相关性) 结构测定 (空间位置关系)
动力学
CH3
H
>C=CH-
1H
H JCH C
目录ห้องสมุดไป่ตู้
1 系统简介 2 核磁共振仪器的组成及工作原理 3 核磁共振原理:原子核间的相互作用 4 仪器的分辨率及稳定性 5 RF 脉冲 6 去偶 7 水峰的压制技术 8 两维核磁共振 9 核磁共振中梯度场的应用 10. 高分辨魔角旋转光谱 11. 固体核磁共振
2022年3月23日 1
简单介绍
B0 z y
探头
机柜
数据储存; 数据处理; 总体控制.
计算机
2022年3月23日 13
NMR 谱仪:机柜
AQX (Digital)
CCU TCU FCU RCU
PTS
BSMS shim lock CCU
VT unit
AQR ASU Router ACB ADC RX22
Amplifier
Amplifier
2022年3月23日 14
布鲁克核磁共振仪初学者入门手册
版本号 003本手册所包含信息的更新、变更不再进行通知BRUKER 不承担依照本手册进行操作所造成的一切后果。
BRUKER 不负责在安装或实验操作中由于本手册所包含的错误而导致的偶然损害。
严禁在未取得出版者书面许可的情况下，对手册全部或部分内容进行引用或者翻译。
作者：Eamonn Butler出版：Stanley J.Niles2003年12月12日翻译：高玉波 Yubo.Gao校对：2006年5月21日目录目录 (3)1 简介.............................................................................................................................................７1.1可能的损害.......................................................................................................................７1.1.1软件版本及命令语法...........................................................................................８2 安全注意事项 (9)2.1简述 (9)2.2 关于磁性的安全注意事项 (9)2.2.1 内部区域安全注意事项 (10)2.2.2 外部区域安全注意事项 (11)2.3 关于深冷液体的安全注意事项 (11)2.4 关于电气的安全注意事项 (11)2.5 关于化学的安全注意事项 (11)2.6 关于CE认证 (11)3 理论及术语说明 (13)3.1 简介 (13)3.2 氯仿的NMR分析 (15)3.3 标样，赫兹，ppm (17)3.4 质子NMR——化学位移 (18)3.5苯的质子频谱 (19)3.6 乙酸苄酯（Benzylacetate）的质子频谱 (20)3.7 带自旋/自旋耦合的乙基苯质子频谱 (21)3.8 去耦 (23)3.9 FID和频谱 (24)4 系统介绍 (27)4.1 简介 (27)4.2 操作控制台及其连接 (27)4.3 机柜 (28)4.4 主机与AQS间的连接 (29)4.5 磁体、匀场系统、HPPR和探头 (29)4.6 磁体和磁体杜瓦 (31)4.6.1 室温腔管 (32)4.6.2 液氦腔 (32)4.6.3 液氮腔 (33)4.7 锁场系统简介 (33)4.8 探头 (34)4.8.1 双模13C/1H探头 (36)4.8.2 更换探头 (38)5 NMR样品 (39)5.1 简介 (39)5.2 溶剂选择 (39)5.3 样品管 (40)目录5.4 样品处理 (41)6 实验基本步骤 (43)6.1 简介 (43)6.2 BSMS键盘 (43)6.2.1保存一组匀场值（wsh命令） (44)6.2.2 读取一组匀场值（rsh命令） (44)6.2.3 BSMS功能 (45)6.2.4 样品控制功能 (45)6.2.5 手动锁场功能 (45)6.2.6 手动匀场功能 (46)6.2.7 液氦高度功能 (46)6.3 将样品管插入转子 (47)6.4 将带样品管的转子放入磁体 (47)6.5 旋转样品 (48)6.6 调谐和匹配探头 (49)6.6.1 使用wobble曲线进行调谐和匹配 (49)6.6.2 使用HPPR LED进行调谐和匹配 (51)6.6.3 对多个核进行调谐和匹配 (52)6.7 锁定样品 (53)6.7.1 锁场步骤 (54)6.8 匀场 (55)6.8.1 初始匀场 (56)6.8.2 常规匀场 (56)7准备采样——数据集， edasp、eda命令 (59)7.1 简介 (59)7.2 数据集 (59)7.3 创建数据集 (61)7.4 谱仪参数edasp (62)7.4.1 edasp窗口布局 (63)7.4.2 edasp窗口的一些特性 (65)7.5 基本采样参数：“eda”表 (65)7.5.1 发射、基础和偏移频率的数学解释 (72)8 脉冲程序 / ased命令 (75)8.1 脉冲程序“zg”和“zg30” (75)8.2 “zg30”程序详解 (75)8.3 命令“ased” (77)9 氢谱 (79)9.1 前言 (79)9.2 创建新数据集 (79)9.3 读取标准参数集 (80)9.3.1 “getprosol”表 (80)9.4 设置接收机增益 (80)9.5 进行采样 (81)9.6 傅立叶变换和谱图相位校正 (83)目录9.7 基本处理：傅立叶变换 (85)9.8 相位校正 (85)9.9 谱图的校准 (87)9.9.1 水平放大图谱 (88)9.9.2 图谱校准 (88)9.10 使用SW-SFO1功能调整谱宽 (89)9.10.1 调整cholesterylacetate谱图的SW (89)9.11 增加扫描次数 (90)10 不去耦的13C谱 (93)10.1 简介 (93)10.2 步骤 (93)11 去耦氢的13C谱 (97)11.1 简介 (97)11.2 详细步骤 (97)11.3 确定去耦频率 (98)11.4 调整去耦参数 (99)11.5 脉冲程序zgpg30 (99)12 基本故障排除 (103)12.1 简介 (103)12.2 打开和关闭谱仪 (103)12.3 谱仪开机 (103)12.4 谱仪关机 (104)12.4.1 在Windows系统运行Topspin (104)正文开始1 简介这本手册的目的是帮助一个几乎没有经验的用户学习进行一系列基础的一维高分辨率NMR实验。
布鲁克核磁共振培训-自动进样iconnmr
ICON-NMR: exercise 1: Situation 1
ICON-NMR: exercise 1: Situation 1
Data Set Name Edit: Is the user allowed to write in individual dataset names
or is he only allowed to choose from the list
… archive in a individual directory … get an email to his/her own email address … acquire with special parametersets … have an own naming syntax …
User Names: ICON-NMR offers a list that contains all users who are available for the operating system
and also all Additional users
So each User can get his/her own configuration ?
If the user should only be able to choose from the list …?
Data Set Name Edit: Is the user allowed to write in individual dataset names
… then you make sure, that all datasets get a correct name ! or is he only allowed to choose from the list
Bruker核磁谱仪手动操作
钮
，
打
开
此按钮变色
锁
锁场成功
场
对
话
框
锁场成功
单击此按钮打开 匀场对话框
调 节 各 方 向 磁 场 强 度
点击这些按钮， 并修改数值
匀场是重要步骤
匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场 调均匀，是输出信号最强
匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一
基本步骤（1H）
10. 设置与脉冲序列有关的参数(ased) 11. 调节探头的tuning和matching(atma)，如无
自动调谐机构，需手动调节 12. 自动调节增益（rga） 13. 进入采样窗口(acqu)，开始采样(zg)，观察
fid信号 14. 采样结束后，使用命令(ft) 15. 积分(integrate) 16. 预览(view) 17. 打印(plot)
Bruker核磁谱仪手动操作
基本步骤（1H）
1. 配好样品 2. 放入磁体(inject, eject) 3. 锁场(lock) 4. 匀场(shim) 5. 建一个新的实验数据目录、文件名(edc) 6. 读入实验参数(rpar) 7. 检查采样通道(edasp) 8. 调入探头参数(getprosol) 9. 设置样品及谱图有关参数(eda)
保 存 相 位 处 理 结 果
积 分 处 理
保 存 积 分 结 果
dp1
单 击 按 钮 ， 设 置 打 印 范 围
view
使 用 命 令 预 览 谱 图
plot
使 用 命 令 打 印 谱 图
取 出 样 品 ， 实 验 结 束
谱图处理命令
apk命令，自动相位校正 abs命令，自动基线校正 view命令，预览谱图 plot命令，打印谱图
核磁培训
2012年1月10日核磁培训笔记整理一、实验前的准备工作1、核磁管的准备：检查是否有破损防止探头被损坏，检查核磁管外径与转子是否匹配，检查核磁管是否足够直。
2、核磁管的清洗：新的核磁管不一定就是干净的。
清洗时可以用丙酮或蒸馏水清洗（丙酮洗、DCM洗、丙酮洗、蒸馏水洗，全用超声波清洗），洗涤后必须立即冲洗干净，以免腐蚀核磁管。
如果还清洗不干净可以用王水浸泡两天左右，再用大量清水彻底冲洗。
可以烘干，但温度不能太高，干燥最好采用吹入干燥氮气的方法。
装样时尽量避免样品、溶剂沾到管盖上，清洗时用清水冲洗，晾干即可。
核磁管盖不能用溶剂浸泡，烘干，否则会变形以至于无法使用。
3、样品的制备：样品中不能混有磁性杂质否则会扭曲磁场降低谱仪的分辨率，固体样品可以通过过滤除去，溶液中的杂质水可以通过溶解样品前充分干燥除去。
4、溶剂的选择：样品一般溶解在氘代溶剂中，需要注意的是氘代溶剂中并非100%氘代氢，一般大于99%的H被氘取代。
所以，样品中有活泼氢时常看不到活泼氢的谱峰，是由于发生了氘代反应。
想要得到较好的谱峰可以用DMSO，一般可以看到活泼氢的谱峰。
5、溶剂选择需要考虑的因素：A、溶解度：B、溶剂信号对谱峰的干扰C、温度可靠D、粘滞性E、成本6、用量问题：如果观察质子，对于固体样品，可以在0.5-0.6ml选定的溶液配制0.1-0.5M浓度；对于液体样品，可以在80%体积氘代溶剂中溶进20%体积样品，如果观察碳，则尽可能用大浓度，直至饱和溶液。
二、谱仪介绍1、组成部分：机柜：AQS（物理计算机）BSMS（Bruker Smart Magnet Control System）控制磁体、磁场和样子？转子的键盘固体探头气流量控制X核通道（H核以外的核）控制H通道前放：氢、氘、X核前置放大器的作用：放大检测的NMR信号；分离高能RF脉冲与低能NMR信号磁体：外层液氮-170℃减少液氮的挥发，每周40L液氮内层液氦 4K 低温下产生超导探头：液体探头带有自动调谐，固体探头没有，需要手动调谐（固体需要高速旋转，以消除磁的各向异性）氘的调谐在探头上。
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1 系统简介 2 核磁共振仪器的组成及工作原理 3 核磁共振原理:原子核间的相互作用 4 仪器的分辨率及稳定性 5 RF 脉冲 6 去偶 7 水峰的压制技术 8 两维核磁共振 9 核磁共振中梯度场的应用 10. 高分辨魔角旋转光谱 11. 固体核磁共振
2022年3月22日 1
简单介绍
B0 z y
频率控制单元 Frequency Control Unit 频辐设置单元 Amplitude Setting Unit 时间控制单元 Timing Control Unit 协调控制单元 Communication Control Unit 接收控制单元 Receiver Control Unit 布鲁可智能磁体控制系统 Bruker Smart Magnet System 发射/调谐开关 Local Oscillator and Tune Board 功放控制板 Amplifier Control Board 接收器 Receiver 数字/摸拟转换器 Analog to Digital Converter 前置放大器 Pre-amplifier 锁场控制板 Lock Control Board 频率合成器 brand of synthesizer used 运行软件 Operating Software 计算机操作系统 SGI Operating Software 脉冲程序 Operator Instructions for experiment
B0 M
单位体积内原子核磁矩的矢量和定义为
宏观磁化强度矢量 M (macroscopic
magnetization.其方向与外磁场方向相同
2022年3月22日 6
核磁共振 : 简介
B0
B0
M
RF 脉冲
M 接收器
ass1
Receiver
在磁场中,原来简并的能级分裂成不同的能级状态.如 果用适当频率的电磁辐射照射就可观察到核自旋能级 的跃迁.原子核能级的 变化不仅取决于外部磁场强度的 大小及不同种类的原子核,而且取决于原子核外部电子 环境.这样我们就可获得原子核外电子环境的信息.宏 观上讲,当用适当频率的电磁辐射(RF)照射样品,宏观 磁化强度矢量从Z-轴转到X或Y轴上.通过接受器,傅立 叶转换就得到核磁共振谱图.
z
z
M
y x rf
‘传统坐标系
y
x
y’
X-与Y-轴以Larmor 频率 围绕Z-轴旋转
z
M
y’ x’ rf
‘旋转坐标系
2022年3月22日 23
2. b.旋转坐标系
实际应用上的例子. 当磁化矢量被转到XY平面后,它仍以Larmor 频率绕Z-轴旋转.同样的,核 磁信号也以大致相当的频率饶Z旋转.然而此高频信号(数百兆赫)是不可能被数字化的,即使 使用高分辨的ADC. 实际应用上,就将检测到的信号与一参照频率想混合而得到其差频.此差 频落在100KHz的范围内(声频)并很容易被数字化.
symbol
1H 2H 31P 13C 15N 14N 19F 17O 27Al
abundance (%)
99.98 0.015 100 1.1 0.37 99.63 100 0.04 100
frequency (MHz) at 2.35T 100 15.35 40.48 25.14 10.13 7.22 94.08 13.56 26.06
探头
机柜
数据储存; 数据处理; 总体控制.
计算机
2022年3月22日 13
NMR 谱仪:机柜
AQX (Digital)
CCU TCU FCU RCU
PTS
BSMS shim lock CCU
VT unit
AQR ASU Router ACB ADC RX22
Amplifier
Amplifier
2022年3月22日 14
NMR 谱仪: 探头
RF 接口
Helmholtz
Solenoid
RF 线圈
+ 调谐元件 (电容器)
2022年3月22日 15
RF-Coil in NMR Probes
2022年3月22日 16
NMR 谱仪: 术语和简写
AVANCE 系统: FCU: ASU: TCU: CCU: RCU: BSMS: LOT: ACB: RX22: ADC: HPPR: LCB: PTS: XwinNMR: LINUX/WINDOWS: Pulse Program:
检测的信号 (10-800 MHz)
接受器 (RX22)
混合
数字化器 (HADC)
2022年3月22日 3
核磁共振 : 简介
虽然一小部分核磁共振仪器在工业上被用来做质量控制,但核磁共振仪器
现大部分仍局限在实验室使用.
应用范围:
结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis
用户:
化学公司 Chemical Companies 药剂化学 Pharmaceutical Companies 石油化工 Petrochemical Industry 高分子材料Polymer Industry 大学 Universities 医院 Hospitals
2022年3月22日 4
核磁共振 : 简介
2022年3月22日 17
NMR 谱仪: 术语和简写
AV 系统: FCU: SGU: TCU: CCU: RCU: BSMS: ACB: RX22: ADC: HPPR: LCB: XwinNMR: LINUX/WINDOWS: Pulse Program:
频率控制单元 Frequency Control Unit 信号产生单元 Amplitude Setting Unit 时间控制单元 Timing Control Unit 协调控制单元 Communication Control Unit 接收控制单元 Receiver Control Unit 布鲁可智能磁体控制系统 Bruker Smart Magnet System 功放控制板 Amplifier Control Board 接收器 Receiver 数字/摸拟转换器 Analog to Digital Converter 前置放大器 Pre-amplifier 锁场控制板 Lock Control Board 运行软件 Operating Software 计算机操作系统 SGI Operating Software 脉冲程序 Operator Instructions for experiment
C
>C=C<
CH3
13C
D
H
H
C
CH
CH
H JHH
2022年3月22日 10
核磁共振 : 简介
2D (轮廓图)
ppm 1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0 ppm
2.4
2.2
2.0
1.8
化学位移 ~ B0 kHz 自旋-自旋偶合 Hz-kHz
2022年3月22日 9
核磁共振 : 简介
Information: Larmor 频率 化学位移: J-偶合: 偶极偶合:
弛豫:
原子核 结构测定(功能团) 结构测定(原子的相关性) 结构测定 (空间位置关系)
动力学
CH3
H
>C=CH-
1H
H JCH C
2022年3月22日 5
核磁共振 : 简介
具有非零自旋量子数的原子核具有自旋角动量,因而也就具有磁矩, 例如象1H, 31P, 13C, 15N 等原子核.磁矩是一矢量.如果含有此类核的物质置放于磁场中,原 来无规则的磁矩矢量会重新排列而平行于外加的磁场.与外磁场同向和反向的磁 矢量符合Boltzmann分布.在数量上同向与反向的差别很小,但正是这一微小的差 别造就了核磁共振光谱学.
M
M
M
+
rf
当观测信号时,RF 脉冲是处于关闭状态. NMR信号是在微伏(microvolts)而RF脉冲是在 千伏kilovolts.
2022年3月22日 22
2. b.旋转坐标系
为了更好的描述与简化所研究的体系而引进旋转坐标系统.旋转坐标系统中的Z-轴与传统的 三维坐标系的Z-轴一致,而其X-与Y-轴却以与核磁共振频率相同(Larmor 频率)的频率绕Z-轴 旋转.在此体系中,核磁矩不在围绕Z-轴旋转而是静止在某一点上.
S(t) FT
S(w)
2022年3月22日 7
样品: 灵敏度:
核磁共振 : 简介
非磁性及非导电 样品需含 1015 原子核
NMR
溶液 固体Solids 成像
600 MHz
2022年3月22日 8
核磁共振 : 简介
自旋-自旋偶合 化学位移
Ew B0
Larmor 频率
e.g.
B0=11.7 T,
w(1H)=500 MHz w(13C)=125 MHz
2022年3月22日 18
B0
A
M
2. NMR 检测
B0
B
C
RF pulse
M Receiver
A: 磁化强度矢量, Larmor 频率 B: RF 脉冲, 脉冲功率, 探头, 电击放电 C: 磁化强度矢量进动, 旋转坐标系, 接收器,前置放大器 D: 接收器增益值, 弛预时间 (T1,T2)