双水相萃取-高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物
甲醇-磷酸氢二钾-水双水相萃取-高效液相色谱检测肉类产品中四环素类残留
ｔｈｅ ｐｒｏｔｅｉｎ ｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｍｅｔｈａｎｏｌ ｓａｌｔＨ２ Ｏ ｓｙｓｔｅｍ ｗｅｒｅ ｔｈｏｒｏｕｇｈｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ａｎｄ Ｒａｙｌｅｉｇｈ ｓｃａｔｔｅｒ ｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈａｎｏｌｓａｌｔＨ２ Ｏ ＡＴＰＳ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｆｏｒｍｅｄ ｏｎｌｙ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｒｉｇｈｔ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ Ｋ２ ＨＰＯ４ ｗａｓ ａｄｄ
甲醇磷酸氢二钾水双水相萃取高效液相 色谱检测肉类产品中四环素类残留
景 超，文嘉慧，李晓通，邬旭然，刘永明
（烟台大学化学化工学院，山东 烟台 ） ２６４００５
摘要：以甲醇无机盐水双水相体系，建立了一种高效的用于液相色谱法检测肉类产品中四环素类抗生素残 留的样品前处理方法。实验考察了双水相的形成条件以及对四环素类药物的提取效率，用液相色谱法与瑞利 散射法研究了蛋白质对甲醇无机盐水双水相体系萃取四环素的影响。结果表明，只有加入适量的磷酸氢二 钾才能形成甲醇水双水相体系，该双水相体系对极性较强的四环素类药物具有较高的萃取效率；体积分数为 ７０％ 的甲醇水溶液作为萃取液可以使肉类产品中的蛋白质基质发生缓慢而彻底地变性，有利于释放与蛋白质 结合的药物。由于甲醇Ｋ２ＨＰＯ４水双水相体系的上相萃取液中水溶性蛋白等杂质较少，样品净化步骤大大 简化，在上相中加入少量 ＰＳＡ 与 Ｃ１８固体吸附剂，离心后取上清液即可进行 ＨＰＬＣ 分析。该方法用于肉类产品 牛肉、鱼肉中四环素残留的萃取测定，回收率为 ７６ ８％ ～ ９８ ２％ ，检出限为 ０ ０３９ ～ ０ · ０８４μｇ ｇ－１。 关键词：四环素；甲醇水双水相体系；液相色谱；蛋白质 中图分类号：Ｏ６５７ ７２ 文献标志码：Ａ
水中溴氰菊酯残留量的反相高效液相色谱测定法
水中溴氰菊酯残留量的反相高效液相色谱测定法
溴氰菊酯（dichlorophenyl-dichloroethane，DDT）是一种之前广泛使用的有机杀虫剂，现在的使用有限，主要用于抗瘟疫害的农业植物保护，但存在大量残留物在环境中，造成环境污染。
有效控制残留物的量对提升环境质量，保护生态系统至关重要。
为了达到这个目的，必须确定水中溴氰菊酯残留量，进而采取有效的管理措施。
反相高效液相色谱测定技术是目前检测水中溴氰菊酯残留量的最常用和最有效的技术之一。
反相高效液相色谱法的原理是利用色谱柱内的立体竞争分离机理，样品的化合物通过色谱柱由进样口进入柱腔，溶液在色谱柱内与固定相进行立体竞争，使得满足某一条件的分子离子能有效分离，再根据色谱曲线上的峰面积大小、峰面积及峰面积比计算出残留量。
反相高效液相色谱测定水中溴氰菊酯残留量的操作程序可分为三个部分：样品前处理、色谱分析和计算分析。
- 1 -。
高效氯氰菊酯高效液相分析方法
高效氯氰菊酯高效液相色谱分析方法
一：仪器及试剂药品
岛津可变波长紫外光检测器: SPD-10ATVP
高压输送泵:LC-10ATVP
C18反相柱：VP-ODS 250 x 4.6mm
针筒式微空滤膜过滤器：0.45 um
甲醇：色谱纯
二次蒸馏水
标准样品：高效氯氰菊酯≥99.0﹪
二：色谱条件：
流动相：甲醇+水＝80+20
波长：220nm
流速：0.8 ml/min
进样量：5 ul
三、溶液配制：
1、标准溶液配制：
称取30 mg（精确至0.0002g）高效氯氰菊酯标样用流动相于50ml容量瓶中定容待样品完全溶解后，过滤，待仪器稳定后准备进样。
2、试样溶液配制：
称取约含30mg（精确至0.0002g）高效氯氰菊酯试样用少量流动相于50ml 容量瓶中，待样品完全溶解后定容，过滤，待仪器稳定后准备进样。
四、分析及计算：
待仪器稳定后准备进样，进样顺序：标样、试样、试样、标样。
保证仪器稳定，保证峰面积重复性≥99.5﹪。
保证计算结果重复性≥99.0﹪取标样，试样平均峰面积值进行计算。
公式如下：
A样·M标·C标·100﹪
C样=
A标·M样
A样:试样峰面积均值
A标:标样峰面积均值
C样：试样含量
C标：标样含量
M样：试样质量
M标：标样质量。
高效氯氰菊酯降解菌的分离、鉴定及特性研究的开题报告
高效氯氰菊酯降解菌的分离、鉴定及特性研究的开题报告
一、研究背景
氯氰菊酯是广泛使用的一种杀虫剂，其具有高效、快速、持久的优点，但也存在着对非靶生物的毒性和对环境的污染等问题。
因此，寻找高效的降解菌对氯氰菊酯进行降解成为一种有效的处理方式。
通过研究氯氰菊酯降解菌的分离、鉴定及特性，能够为环境治理提供科学依据。
二、研究内容
1.收集土壤样本并筛选出潜在的氯氰菊酯降解菌；
2.通过形态学和生理特征初步鉴定降解菌的种属；
3.应用16S rRNA序列分析技术对菌株进行精确鉴定；
4.研究菌株的生长特性和降解能力；
5.对菌株的代谢产物进行分析。
三、研究意义
1.为寻找高效的氯氰菊酯降解菌提供参考；
2.为深入研究氯氰菊酯的降解机理提供先导；
3.作为一种生物降解技术，具有环保意义。
四、研究方法
1.采集土壤样本；
2.分离培养降解菌；
3.通过形态学和生理特征初步鉴定菌株；
4.利用16S rRNA序列分析技术对菌株精确鉴定；
5.研究菌株的生长特性和降解能力；
6.对菌株的代谢产物进行分析。
五、研究预期成果
1.得到一种或多种具有高效降解氯氰菊酯的菌株；
2.通过对菌株的研究，了解其生长特性和代谢能力；
3.对降解氯氰菊酯的机理进行探讨；
4.为生物降解技术在环境治理中的应用提供基础研究数据。
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。
此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。
关键词：拟除虫菊酯高效液相色谱农药含量引言农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，对人、畜产生一定的危害。
鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效对农药在环境水体中的残留量进行监控，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
已报道的拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ，由于一些拟除虫菊酯具有热不稳定性，而 G C法需要较高的汽化温度，它们会发生一定的分解，从而对分析产生影响。
因此，我们考虑采用高效液相色谱法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药。
在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg （GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。
正文1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。
1.2 试剂l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。
2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。
高效液相色谱法测定4.5%氯氰菊酯乳油中两种异构体的含量
１１ 试 剂 准备 ． １１ １ 对 照 品溶 液 的 制备 精 密称 取 氯氰 菊 酯对 照 ．． 品适 量加 甲苯 制 成 １９ｍ ／ Ｌ的溶 液 ， 为标 准 储 备 ．６ ｇｍ 作 液， 待用 。 １１２ 供试 品溶 液 的制 备 取样 品约 １， 密 称 定 ， ．． ｇ精 置 ５ｍ 容 量瓶 中加 甲苯 溶解并 定容 至刻 度 ， 匀 。 ０ｌ 摇 １ １ ３ 试剂 氯 氰菊 酯对 照品 （ 度 ９ ． ％）石 油醚 ．． 纯 ９５ ； ６ —９ ℃（ Ｒ， 蒸 ） 正 戊烷 （ Ｒ， ０ ｏ Ａ 重 ； Ａ 重蒸 ） 乙醚 （ Ｒ， ， Ａ 重 蒸 ） 甲苯 （ Ｒ 。 ； Ａ ） １２ 试 验 仪 器 ＷＡ Ｅ Ｓ ５５高 效 液 相 色 谱 仪 ， ． Ｔ Ｒ １ ＷＡ Ｒ ９６二 极 管 阵 列 检 测 器 ，ＭＰ ＷＥ Ｅ Ｔ Ｓ ２９ Ｅ Ｏ Ｒ色 谱 工 作站 。 １３ 色谱 条 件 流动 相 ： ． Ａ液 为 石 油醚 。 Ｂ液 为正 戊
２ 试 验 方法及 分析结 果
２ １ 线性关 系考察 取上 述标 准溶 液 ， 甲苯分 别配 ． 用 制 成浓 度为０ ２ ５０ ４ 、 ．８ １４ 、 ．６ ｇｍ ．４ 、 ．９ ０ ９ 、 ．７ １ ９ｍ ／ Ｌ的氯氰 菊 酯对 照溶液 ， 吸取 各浓 度 对 照溶 液 ４ Ｉ注入 液相 色 ， 谱仪 ， 测定结果 见表 １ 。
ｐ ｒ ｒ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｃ ｒｍａｏ ｒｏ ｈ Ｒｅ ｕｔ ｃ ｎ ｒ ｄ ｈａ ｉｈ ｅｆｒ ａ ｃ ｉ ｉ ｃ ｍｍａ ｒ ｐ ｙ ｅ ｏ ｍａ ｅ ｉ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｐ ｙ． ｓ ｌ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｔ ｈ ｇ ｐ ｒｏ ｎ ｅ ｌ ｄ ｈ ｆ ｑ ｓ ｉ ｍ ｕ ｑ ｇａ ｈ ｗａ ｕ ｈ ａ ｖ ｔｇ ａ ｓ ｓ ｃ ｄ ａ ａｅ ｓ ｎ
固相萃取——液相色谱法测定水中毒死蜱等3种有机磷农药残留
固相萃取——液相色谱法测定水中毒死蜱等3种有机磷农药残留摘要本试验通过固相萃取-高效液相色谱的方法，检测了水中三种农药残留，并且通过优化实验，最后选择出最优的实验条件，采取C18作为固相萃取剂，乙酸乙酯为洗脱剂，最后进行高效液相色谱检测分析时选用了C18反相色谱柱。
结果表明可以用这个方法来对水中有机磷农药残留量进行检测。
关键词固相萃取—液相色谱法、丙溴磷、三唑磷、毒死蜱Abstract In this experiment, three pesticide residues in water were detected by solid phase extraction-high performance liquid chromatography (SPE-high performance liquid chromatography), and the optimal experimental conditions were selected through optimization experiments. C18 was used as solid phase extraction agent, ethyl acetate as eluent, and C18 reversed phase chromatographic column was selected for high performance liquid chromatography (HPLC) detection and analysis. The results show that this method can be used to detect organophosphorus pesticide residues in water.Key words Solid phase extraction-liquid chromatography, propyl bromide, Triazophos and chlorpyrifos丙溴磷能够杀灭绝大多数害虫且药剂附着力高，是一种分子内含有正丙硫基的硫代磷酸酯类的中等毒性杀虫剂，丙溴磷即使是一些对农药有抗性的害虫依旧可以杀灭。
高效氯氰菊酯降解菌群的结构分析及其降解特性研究
高效氯氰 菊酯降 霞。 张 伟
（ １ ． 新疆特殊环境物种保护与调控生物学实验室 ， 新 疆 师 范大 学 生 命 科 学 学 院 ， 新 疆 乌 鲁 木 齐 ８ ３ ０ ０ ５ ４ ； ２ ． 新 疆 维 吾 尔 自治 区分 析 测 试 研 究 院 ， 新 疆 乌 鲁 木 齐 ８ ３ ０ ０ １ １ ）
ｐ ｌ ａ ｎ ｔ ｃ ｏ ｔ ｔ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｉ ｎ ｕ ｏ ｕ ｓ ｌ ｙ ｍｏ ｒ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ １ ０ ｙ ｅ ａ ｒ ， ｗｉ ｔ ｈ ｂ ｅ ｔ ａ － ｃ ｙ ｐ ｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｒ ｉ ｎ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｌ ｅ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｎ ｃ ｕ ｌ ｔ ｉ ｖ ａ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｂ ａ ｃ — ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ＬＺ １ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｂ ｅ ｔ ａ － ｃ ｙ ｐ ｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｒ ｉ ｎ ｄ ｅ ｇ ｒ ａ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ｏ ｆ Ｌ Ｚ１ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ — ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ １ ２ ｓ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｓ ｏ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｐ ｕ ｒ ｆ ｉ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｌ Ｚ１ ｗｉ ｔ ｈ １ ０ ｓ ｔ ｒ ａ ｉ ｎ ｓ ｗａ ｓ ９ ９ ｓ ｉ ｍｉ ｌ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｔ ｏ Ｐｓ ｅ ｕ ｄ ｏ —
高效液相色谱法测定青菜中氯氰菊酯残留量的测定
反相高效液相色谱法检测青菜中拟除虫菊酯类农药残留量[摘要]运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、反相高效液相色谱法检测建立了拟除虫菊酯农药残留的液相色谱分析方法。
用丙酮－正己烷混合溶液（3:7，v/v）作溶剂、超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液经过组合SPE 柱(由上到下为无水硫酸钠、中性氧化铝、60-100目弗罗里硅藻)净化后浓缩,正己烷定容。
各组分分离良好，测得的青菜中氯氰菊酯农药残留量为0.00912mg/Kg。
[关键字]拟除虫菊酯；反相液相色谱法；农药残留Determination of pyrethroid pesticides residue ingreens by RP-HPLCZhang Lianyang, Ye Dongjing, Sun Chunyan*(College of Chemistry and Chemical Engineering，Shaoxing University，Shaoxing 312000)Abstract：A method to simultaneously analyze pyrethroids pesticide residues in greens, using solid phase extraction (SPE) and RP-HPLC was developed. The extract was condensed, transferred into acetone-n-hexane (3:7, v/v), then purified through combined SPE tubes( The combination of SPE tubeswhich includes anhydrous, alumina and 60-100 eye florida diatom from up to down)gives good purified result. With hexane constantly volumed, Gas chromatography analysis of cis-cypermethrin residues is0.00912mg/Kg.Key words: pyrethroid pesticides ; RP-HPLC ; Pestieides Residue农药是现代农业生产中不可缺少的生产资料，由于其广泛应用大大提高了农作物的产量，但对生态环境、人类生命安全也造成了威胁。
高效液相色谱法检测26%辛高效氯氟氰菊酯乳油含量
摘 要: 建立了高效液相色谱法测定 26% 辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法。 方法的准确度高、精密度好, 变异系数为辛硫磷 0. 09 % , 高效氯氟氰菊酯 0. 97 % , 回收率为辛硫磷 99. 2 %～ 10112 % , 高效氯氟氰菊酯 99. 2 %～ 100. 2 %。 方法快速、简便、准确。 关键词: 26 % 辛·高效氯氟氰菊酯乳油; 含量; 高效液相色谱; 测定 中图分类号: O 657. 7 文献标识码: A 文章编号: 167129905 (2005) 0320040202
D evelopm en ts of A tom Tran sfer Rad ica l Polym er iza tion
Y I Y un2hong , ZH A N G L i
(D ep a rtm en t of Chem istry, Sou th Ch ina N o rm a l U n iversity, Guangzhou 510631, Ch ina)
Abstract: T he developm en t s of a tom t ran sfer rad ica l po lym eriza t ion (A TR P ) , included the developm en t s of in it ia to rs and t ran isit ion m eta l com p lex, w ere summ a rized. It w a s po in t ou t tha t am b ien t A TR P and aqueou s d isp erse A TR P w ere the t rend s of A TR P. B lock copo lym ers, g raft copo lym ers, sra r po lym ers, a s w ell a s hyp erb ranched po lym ers cou ld be syn thesized by A TR P. Keywords: a tom t ran sfer rad ica l po lym eriza t ion; in it ia to r; ca ta ly st; aqueou s d isp erse A TR P; g raft po ly2 m er; b lock po lym er; sta r po lym er; hyp erb ranched po lym er
1.4%氯氰菊酯ULV的高效液相色谱分析
第４ ０卷第 １ 期 １
２１ ０ ２年 ６月
广
州
化
工
Ｖｏ ． １４０ Ｎｏ． １１
Ｇｕａ ｇ ｈｏ ｅ ｃ ｌＩ ｄｕ ｔ ｎ ｚ ｕ Ｃｈ ｍｉａ ｎ ｓｒ ｙ
Ｊｎ ． ０ ２ ｕ ｅ２ １
１４ 氯 氰 菊 酯 Ｕ Ｖ的 高效 液 相 色谱 分 析 ．％ Ｌ
徐海妹
（ 南通联 农农 药制 剂研 究开发 有 限公 司 ，江 苏 南通 ２ ６０ ） ２ ０ ６
普 遍 增 加 。
ｍｉ ｎ
图 １ 氯 氰 菊 酯 标 样 图
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与试剂 ．
高效液相 色谱仪 ：ａｅ ， ａ ｒ ９６ｐ ｏｏｉ ｈ ｒ ｙ ｗ ｔｒ ５ ５ ｗ ｔ ｓ ９ ｈｔｄ ｃ ｅＡ ｒ ｓ １ ｅ ｏ ａ Ｄ ｔ ｔ ； 谱 柱 ： 利 特 ， 料 ： ｐｒｌ ＳＯ ｍ， 号 ： ｅ ｃ ｒ色 ｅｏ 依 填 Ｈｙｅｓ ｉ ２５ ｉ 柱
Ｅ ４ １ １ 微 量 注 射 器 ：０ Ｌ； 氰 菊 酯 标 样 （ ８ ０ ） 国 家 １２ ６６； １ 氯 ≥９ ． ％ ， 农 药 质 检 中心 （ 阳 ） 沈 。 正 己烷 ： 色谱纯 ； 四氢呋喃 ： 色谱纯 。
Ｏ
呈０
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（ ａｔｎ ｇ ｃ ｌ ｒｌ ｅｔ ｉｅ Ｒ ｓａｃ ｏ ａｙ Ｊ ｎ ｓ ａｔｎ ２ ０ ６， ｈｎ ） Ｎ ｎｏ ｇＡ ｒ ｕｔ ａ Ｐ ｓ ｃ ｓ ｅｅｒｈ Ｃ ｍｐｎ ， ｉ ｇｕＮ ｎｏ ｇ２ ６ ０ Ｃ ｉａ ｉ ｕ ｉｄ ａ
双水相萃取―高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物
双水相萃取―高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物摘要：通过Plackett-Burman试验，建立一种乙腈-无机盐-水双水相萃取-高效液相色谱法检测高效氯氰菊酯及其降解产物3-苯氧基苯甲醛与3-苯氧基苯甲酸，确立双水相萃取体系的最佳条件为：V乙腈∶V样品溶液=1 ∶1，振荡时间3 min，氯化钠∶样品溶液=1 g ∶1 mL。
在最佳萃取条件下，对生物降解体系中浓度分别为10、100 mg/L的底物和降解产物平均回收率为94.6%～98.3%，变异系数为2.1%～3.4%。
该方法可以同时检测生物降解过程中高效氯氰菊酯及其降解产物3-苯氧基苯甲醛与3-苯氧基苯甲酸，操作简单，结果准确。
关键词：双水相萃取；高效液相色谱法；高效氯氰菊酯；3-苯氧基苯甲酸；3-苯氧基苯甲醛中图分类号：O657.7+2 文献标志码：A文章编号：1002-1302（2015）03-0268-03拟除虫菊酯类农药是一种广谱、高效的杀虫剂，由于其广泛使用而导致环境中存在大量残留[1-2] 。
研究表明，拟除虫菊酯残留会危害哺乳动物和人类的健康，具有潜在的致癌性、生殖毒性、神经毒性以及引发急性中毒[3-5]。
同时，高效氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯等多种拟除虫菊酯的降解中间产物3-苯氧基苯甲酸也具有生殖毒性，在土壤中迁移性比母体化合物更强，对环境更具危害。
生物修复在降解和消除农药残留方面具有安全、高效等特点，是治理农药环境污染的有效途径。
利用微生物及其产生的降解酶来消除农药污染已成为目前研究的热点，而对降解体系中农药及其降解产物的检测是此类研究的基础。
目前，拟除虫菊酯类农药常用的检测方法为有机溶剂萃取-气相色谱或者高效液相色谱法。
气相色谱法具有灵敏度高、分析速度快等优点，但是不能对不易气化或受热易分解的农药进行检测，对3-苯氧基苯甲酸等酸性降解产物的检测通常需要衍生化。
高效液相色谱法可以检测分子量较大、极性强与离子型的农药，具有检测效率高、灵敏度高、速度快和操作自动化程度高等优点，是农药残留分析的重要方法。
固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中拟除虫菊酯农药残留
固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中拟除
虫菊酯农药残留
陈天文
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2007(016)002
【摘要】本文采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中七种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限和回收率令人满意,可应用于环境水体中痕量农药残留的检测.
【总页数】3页(P16-18)
【作者】陈天文
【作者单位】福州大学测试中心,福州,350002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
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HPLC法测定土壤中农药氯氰菊酯的含量(2010)
HPLC法测定土壤中农药氯氰菊酯的含量一、色谱法的分离原理高效液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography，HPLC)。
溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationary phase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，通过一系列的吸附/脱附步骤形成分离，从而先后从固定相中流出。
又称为色层法、层析法。
固定相为固体：硅胶silica 和 alumina（氧化铝）是最常用的固定相二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点：高压——压力可达150~300 Kg/cm2。
色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。
高速——流速为0.1~10.0 ml/min。
高效——可达5000塔板每米。
在一根柱中同时分离成份可达100种。
高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。
同时消耗样品少。
三、HPLC组成系统HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。
其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。
有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等。
二、方法研究1．波长选择：首先在可见紫外分光光度计上测量样品液的吸收光谱，以选择合适的测量波长2．流动相选择：尽量采用不是弱电解质的甲醇-水流动相。
3．建立方法时，应考虑下列事项：①首选填料为十八烷基键合硅胶，并至少对两根不同品牌的色谱柱进行比较试验。
②流动相首选甲醇-水系统，应尽可能少用含有缓冲液的流动相，如为碱性药物，流动相的pH值应为7~8；如为酸性药物，流动相的pH值应为3~4。
流动相应不改变填料的任何性质，必须与检测器匹配，对样品的溶解度要适宜。
④HPLC用水，要求超纯水。
三、实验内容HPLC法测定土壤中农药氯氰菊酯的含量仪器型号：美国瓦里安公司Prostar 210 色谱条件：80%甲醇20%超纯水流速1ml/min柱温30℃进样量20微升氯氰菊酯HPLC图。
快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量
快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量金党琴【摘要】A method of HPLC for the determination of acetamiprid in vegetables was proposed. The sample was extracted with methanol under static condition at 100 ℃ for 5 rain by accelerated solvent extractor. The extract was concentrated and separated with Dionex C18 chromatographic column as stationary phase and the mixture of methanobwater (40--60) as mobile phase. UV-detection at 254 nm was used in the determination.I.inear relationship between values of peak area and mass concentration of acetamiprid was obtained in the range of 0.01 0. 2 g ~ L 1, with limit of detection (3S/N) of 0.01 mg~ kg ~. Test for recovery was made by addition of standard acetamiprid at 5 concentration levels to vegetable samples as matrixes, values of recovery found were in the range of 99.2%to 101%. Values of RSD (n=5) found were in the range of 1.3%--3.2%.%提出了高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量的方法。
高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留
高效液相色谱法测定蔬菜中4种农药残留
郑碧秋
【期刊名称】《现代食品》
【年(卷),期】2022(28)13
【摘要】目的:利用高效液相色谱构建同时对蔬菜中所残留的氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪以及吡虫啉4种农药进行测定的方法。
方法:以乙腈为提取剂,净化后使用体积比为1∶19的甲醇+二氯甲烷混合液进行洗脱,利用高效液相色谱仪进行测定。
结果:氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪、吡虫啉在0.02~0.30 mg·mL^(-1)的质量浓
度区间内呈现出线性相关关系,相关系数为0.9995~0.9999,其对应的检出限为
0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)、0.05 mg·kg^(-1)。
结论:方法相对较为简便快捷,且精准度较高,具有很强的实用性,能够满足日常检测蔬菜中农药残留的需求。
【总页数】4页(P161-163)
【作者】郑碧秋
【作者单位】茂名市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量
2.固相萃取-高效
液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量3.多壁碳纳米管基质
固相分散萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留量4.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法与应用5.高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析
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高效液相色谱法分析氰戊菊酯微乳剂、水乳剂
高效液相色谱法分析氰戊菊酯微乳剂、水乳剂丁轶聪;李琦;孙伟嘉【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(0)1【摘要】采用异丙醇提取微乳剂型和水乳剂型氰戊菊酯样品中的有效成分氰戊菊酯，以正相高效液相色谱法测定氰戊菊酯含量。
样品提取后用流动相定容，经0.45µm针式有机滤膜过滤，通过lnertsil SIL–100A硅胶色谱柱进行分离，以正己烷–乙酸乙酯（体积98∶2）作为流动相，流量为2 mL／min，紫外检测波长为254 nm，柱温为30℃，外标法定量。
氰戊菊酯的质量浓度在0.8～4.0 mg／mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9996，检出限为10µg／mL。
在3个添加水平下，样品的加标回收率在89.2%～98.6%之间，测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=6)。
该方法快速、简单、准确，可用于批量样品的氰戊菊酯成分定量定性检验。
%Isopropyl alcohol was used to extract the active ingredient fenvalerate in water emulsions and microemul-sion fenvalerate sample, fenvalerate content was determined by normal phase high performance liquid chromatography. After being extracted, the sample solution was mixed with mobile phase, filted with organic needle 0.45μm membrane filter, then separated by silica gel column. Hexane–ethyl acetate (volume rate was 98∶2) was used as mobile phase with flow rate of 2mL/min, UV wavelength was at 254 nm,column temperature was30℃.External standard method was used. Fenvalerate concentration was linear with the chromatographic peak area in the range of 0.8–4.0 mg/mL,and the correlation coefficient r was 0.999 6,the detection limit was 10μg/mL. In the three spiked levels, recoveries were 89.2%–98.6%,and the relative standard deviation of detection results was less than 3%(n=6). The method is rapid,simple and accurate for fenvalerate quantitative and qualitative detection of the bulk sample.【总页数】3页(P77-79)【作者】丁轶聪;李琦;孙伟嘉【作者单位】阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000;阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000;阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.溶剂对S-氰戊菊酯微乳剂配方筛选的影响 [J], 朱恒营;路福绥;高翠丽;陈甜甜2.20%氰戊菊酯微乳剂的研制 [J], 仙鸣;刘哲峰;兀新养;谭涓3.8%氰戊菊酯微乳剂的研究 [J], 陈蔚林;吴秀华4.20%氰戊菊酯水乳剂防治菜青虫田间药效试验 [J], 黄雄英;周小毛5.5%S-氰戊菊酯微乳剂加工及性状简介 [J], 马洪艳;田学文;孙景文;王凤芝;李波;桂永珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯的含量
高效液相色谱法同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯的含量夏军龙;王毅刚;王景景;王璐;田研;郭倩【期刊名称】《中国医药导刊》【年(卷),期】2017(019)011【摘要】目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)同时测定百草枯、高效氯氟氰菊酯含量的研究.方法:采用Agilent HC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶ 10),流速为1.5 mL· min-1,VWD紫外检测器,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:百草枯的保留时间约为1.048 min,高效氯氟氰菊酯的保留时间约为2.618 min.百草枯在0.75～2.00 mg· mL-1的范围内具有良好的线性关系(r =0.9995),平均加样回收率为100.04％,RSD为1.44％,检测限为0.625 μg· mL-;高效氯氟氰菊酯在0.10 ～1.00 mg·mL-1范围内有良好的线性关系(r =0.9997),平均加样回收率为100.32％,RSD为1.26％,检测限为0.08 μg·mL-1.结论:HPLC快速、准确、重复性好,适用于同时测定百草枯和高效氯氟氰菊酯,可用于临床农药中毒急诊诊断.%Objective:To establish a method for simultaneous determination of paraquat and lambda-cyhalothrin by high performance liquid chromatography(HPLC).Methods:Agilent HC-C18 column(4.6 mm × 150 mm,5 μm),mobile phase of acetonitrile water(90∶ 10),flow rat e of 1.5mL · min-1,VWD UV detector,detection wavelength of 230 nm,column temperature of 30℃.Results:The retention time of paraquat was about 1.048 min,and the retention time of lambda-cyhalothrin was about 2.618 min.The paraquat in the range of 0.75 ～2.00 mg · mL-1 had a good linear relationship(r =0.9995),the average recovery was 100.04％,RSD was1.44％,the detection limit is 0.625 μg · mbda-cyhalothrin in the range of 0.10 ～1.00 mg · mL 1 had a good linear relationship (r=0.9997),the average recovery rate was 100.32％,RSD was 1.26％,the detection limit is 0.08 μg · mL-1.Conclusion:HPLC method is rapid,accurate and reproducible.It is suitable for simultaneous determination of paraquat and lambda-cyhalothrin.It can be used for emergency diagnosis of clinical pesticide poisoning.【总页数】4页(P1230-1233)【作者】夏军龙;王毅刚;王景景;王璐;田研;郭倩【作者单位】陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000;陕西省核工业二一五医院临床药学室,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.高效液相色谱法检测26 %辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量 [J], 林波;李东芹2.离子对反相高效液相色谱法测定百草枯血药浓度 [J], 张宏文;殷志扬;刘强晖;曹阳;王蔚青;王永庆;欧宁;孟玲;张劲松3.高效液相色谱法测定人血浆中百草枯浓度 [J], 孙斌;栾春业;郭丽莎;庄福聚;夏娟娟;邱建清4.高效液相色谱法测定大鼠肺组织中百草枯质量浓度 [J], 栾春业;孙斌;庄福聚;赵连成;郭立莎;吕毅5.高效液相色谱法测定百草枯染毒后小鼠脑组织中8种单胺类神经递质的含量变化[J], 昝富文; 解裴育; 贾昊然; 刘迎; 马莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
1．4％氯氰菊酯ULV的高效液相色谱分析
1．4％氯氰菊酯ULV的高效液相色谱分析徐海妹【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)011【摘要】A method for the separation and determination of cypermethrin by HPLC was described. The method was using an column filled with Hypersil Si02, and UV detection at 240 nm, and the mobile phase consisted of n - hexane and tetrahydrofuran with a ratio of 99.5 ： 0.5. The result showed that the standard deviation for cypermethrin was 0.016, the variation coefficient was 1.4% , the average recovery was 100.12% , and the correlation was coefficient 0. 9992.%建立了一种高效液相色谱法（HPLC）测定氯氰菊酯含量的方法。
采用填充HypersilSiO2柱，在以正己烷＋四氢呋喃为流动相条件下，在240nm波长处，用正相高效液相色谱和紫外检测器分离测定氯氰菊酯的有效成分。
结果表明，方法的标准偏差为0．016，变异系数为1．4％，平均回收率为100．12％，线性相关系数为0．9992。
【总页数】2页(P137-138)【作者】徐海妹【作者单位】南通联农农药制剂研究开发有限公司,江苏南通226006【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.毒死蜱·高效氯氰菊酯微球高效液相色谱分析 [J], 杨石有;张少飞;刘德坤;张翠;李正杨;黄彬彬;吴祖建;吴刚2.甲维盐·三氟氯氰菊酯2.8%微乳剂高效液相色谱分析方法 [J], 韩红娥;李毅;韩庆华;李国涛3.7%阿维菌素·高效氯氰菊酯乳油的高效液相色谱分析 [J], 何贶;尹艳丽;游永4.5％氯氟醚菊酯·高效氟氯氰菊酯悬浮剂正相高效液相色谱分析 [J], 史卫莲;罗成燕5.25%顺式氯氰菊酯·茚虫威悬浮剂的高效液相色谱分析 [J], 张晓茹;叶进刚;王丽珍;张文娟;王秀云;张燕;崔怀龙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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双水相萃取 一 高效液相色谱法检测 高效氯氰菊酯及其 降解产物
王博 文 ， 唐 爱星 ，韦滢军 ，陈 振
（ １ ． 广 西 大学 化 学 化 工 学 院 ， 广西 南 宁 ５ ３ ０ ０ ０ ４； ２ ． 广西植保总站 ， 广 西南 宁 ５ ３ ０ ０ ２ ２ ）
摘 要： 通过 Ｐ ｌ ａ ｃ ｋ ｅ ｔ ｔ —Ｂ ｕ ｒ ｍａ ｎ试验 ， 建立一种乙腈 一 无 机盐 一 水双水相萃取 一高效液相色谱法 检测 高效氯氰 菊酯
拟除虫菊酯类农 药是一种广谱 、 高效的杀虫剂 ， 由于其广
泛使用而导致环境 中存 在大量残 留 。研 究表 明， 拟 除虫 菊酯残 留会危害哺乳动物和人类 的健康 ， 具有潜在的致癌性 、 生殖 毒性 、 神经毒性 以及引发急性中毒 。 。同时 ， 高 效氯氰 菊酯、 溴氰菊酯 、 甲氰菊酯等多种拟除虫菊酯的 ８． － — —
江苏农业科学
２ ０ １ ５年第 ４ ３卷第 ３期
王博 文， 唐爱星 ， 韦滢军， 等．双水相萃取 一高效液相色谱法检测 高效氯氰菊酯及其降解产物［ Ｊ ］ ．江 苏农业科学， ２ ０ １ ５， ４ ３ （ ３ ） ： ２ ６ ８— ２ ７ １
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ ５ ８ ８ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ２—１ ３ ０ ２ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ ８ ８
Ａ ｃ ｒ ｏ ｓ Ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ； 乙腈色谱 纯 ， 购于 Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ 公司； 其他常用药品 ，
购 于西 陇化 工 股 份有 限公 司 。
１ ． ２ 仪 器 与设 备
３ 一苯 氧 基 苯 甲酸 也 具 有 生 殖 毒性 ， 在 土 壤 中迁 移 性 比母 体 化
同而进行分离的方法 ’ ， 具有条件温 和 、 价廉 、 溶剂消 耗较少 等优点 ， 在生物物质萃取 及金属离子分 离测定 中得 到广泛应 用” ］ ， 如贾风燕等使用双水相萃取 一高效液相色谱法 检测鱼
氰 菊酯 及其 降解产物 ３一苯氧基苯 甲醛与 ３ 一苯氧基苯 甲酸 ， 操作 简单 ， 结果准确。
关键词 ： 双水相萃取 ； 高效液相色谱法 ； 高效 氯氰菊酯 ； ３一苯氧基苯 甲酸 ； ３一苯氧基苯 甲醛
中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ ２ 文 献标 志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ２— １ ３ ０ ２ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ３— ０ ２ ６ ８— ０ ３
析速度快等优点 ， 但 是 不 能 对 不 易 气 化 或 受 热 易 分 解 的农 药
萃取体 系用于高效氯氰菊酯生物降解体系中底物及代谢 产物 的检测 ， 以期对其他拟除虫菊酯类农药 的检测具有借鉴意义 。
１ 材 料 与 方 法 １ ． １ 材 料 与 试 剂
进行检测 ， 对 ３一苯氧基 苯 甲酸 等酸性 降解产物 的检测通 常 需要衍生化。高效 液相 色谱法可 以检 测分子量较 大、 极性 强 与离 子型的农 药 ， 具有检测效 率高 、 灵 敏度高、 速度快 和操 作 自动化程度高等优点 ， 是农 药残 留分析 的重要方法 。通 常农 药萃取采用 乙酸乙酯、 环 己烷等为萃取剂 的液液萃取法 ， 虽然 这些溶剂对残 留农药及 降解产物 有较好 的溶解 性 ， 萃取 回收 率高 ， 但采用高效液相色谱 法检测时往往会 出现溶剂 峰的干
肉样 品 中 ６ 种 拟 除 虫 菊 酯 类 农 药 ， 回收率为 ８ １ ． １ ％ 一
９ ６ ． ４ ％ 。乙腈是高效液相 色谱 常用的流动相 ， 采用 乙腈 一 无机盐水双水相萃取 ， 可 以避免 高效液相色谱检 测中溶剂峰 对 拟除虫菊酯及其降解产物峰的干扰 ， 简化净 化步骤 ， 有利于 检测分析 。 目前 ， 有关拟 除虫 菊酯类农药 的双水 相萃取 的报 道还比较少 。本研究通过建立一种乙腈 一 无机盐 一水双水相
扰， 需 要 氮 吹 或 其他 净 化 处 理 ， 操作复杂 ， 增 大 了试 验误 差 。
铜 绿假 单胞 菌 （ Ｐ ｓ ｅ ｕ ｄ ｏ ｍ ｏ ｎ ａ ｓ ａ ｅ ｒ ｕ ｇ ｉ ｎ ｏ ｓ ａ ）Ｇ Ｆ ３ １ ， 由中 国微
生物菌种保 藏管理 委员会普通 微生物 中心 （ Ｃ Ｇ Ｍ Ｃ Ｃ ） 保藏 ，
登记入册编号 Ｃ Ｇ ＭＣ Ｃ Ｎ ｏ ． ７ １ ７ ３ ； ９ ５ ． ８ ％ 高 效 氯 氰 菊 酯 标 准
品， 由广西 田园生物有限公 司提供 ； ９ ７ ． ０ ％ ３一苯氧基苯 甲醛
与９ ９ ． ０ ％ ３一苯 氧 基 苯 甲 酸 分 别 购 于 Ｊ ＆ Ｋ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｌ Ｔ Ｄ 与
及其 降解产物 ３一苯氧基苯 甲醛 与 ３一苯氧基苯 甲酸 ， 确 立双水相萃取体 系的最佳条件 为 ： Ｖ 乙 ｌ 腈：
溶 液＝１：１ ， 振 荡
时间 ３ ｍ ｉ ｎ ， 氯化 钠 ： 样 品溶液 ＝ １ ｇ： １ ｍ Ｌ 。在最佳萃取条件下 ， 对生物 降解体 系中浓度分别 为 １ ０ 、 １ ０ ０ ｍｓ ／ Ｌ的底物 和降解产物平均 回收率为 ９ ４ ． ６ ％～ ９ ８ ． ３ ％， 变异 系数 为 ２ ． １ ％～ ３ ． ４ ％ 。该 方法 可以同时检测 生物降解过程 中高效氯
合物更强 ， 对环境更具危害 。 生物修 复在降解和消除农药 残留方面具有 安全 、 高效等 特点 ， 是治理农药环境污染 的有 效途径 。利用微生物 及其产 生的降解酶来 消除农药污染 已成为 目前研 究的热点 ， 而对 降 解体系 中农药及 其 降解 产物 的检测 是此类研 究 的基础 。 目 前， 拟除虫菊酯类农药常用 的检测方 法为有机溶剂萃 取 一气 相色谱或者高效液 相色谱法 。气相色谱 法具有灵敏 度高 、 分