复方升白颗粒提取工艺研究
正交试验法优选芪珠升白口服液最佳提取工艺_范少敏
·方药纵横·＊陕西省教育厅科技计划项目ＮＯ：０９Ｊｋ３９４；陕西省科技计划项目ＮＯ：２００９ｋ１９－０３（８）△陕西中医学院第二附属医院（咸阳７１２０００）▲通讯作者正交试验法优选芪珠升白口服液最佳提取工艺＊范少敏 郭 琳Δ 张 旋Δ 刘 超 王 珊 杨新杰 宋小妹 陕西中医学院（咸阳７１２０４６） 摘 要 目的：优选芪珠升白口服液的最佳提取工艺。
方法：采用正交试验的方法，以葡萄糖、竹节参皂苷ＩＶａ为对照，以总多糖和总皂苷的含量及得率为评价指标，设计Ｌ９（３４）正交试验，确定合理的提取工艺。
结果：芪珠升白口服液最佳工艺条件为８倍量水，回流提取３次，每次１．５ｈ。
结论：优选得到的工艺稳定可行，优选出的提取条件科学合理，适合工业化生产。
主题词 复方／标准 ＠芪珠升白 口服液 正交试验 【中图分类号】 Ｒ２８３ 【文献标识码】 Ａ 【文章编号】 １０００－７３６９（２０１３）１０－１４０８－０２ 芪珠升白口服液是多年临床应用经验方，由珠子参、黄芪两味中药组成，具有提高机体免疫力、升高白细胞数的作用，用于放化疗所致的白细胞减少症的治疗。
现代研究表明，芪珠升白口服液富含多糖和皂苷，而且是其主要有效成分。
因此，该实验采用Ｌ９（３４）正交实验设计方案，分别以葡萄糖、竹节参皂苷ＩＶａ为对照品，以制剂中总多糖和总皂苷的含量及得率为评价标准［１，２］，对该制剂的提取纯化条件进行优化，为该制剂的工业化生产提供科学依据。
１ 仪器、试剂及药材１．１ 仪器 ＲＥ－５２旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂），ＵＶ１１０２紫外分光光度计（上海天美科学仪器有限公司），ＧＢ－２０４电子天平（瑞士梅特勒拖利多），ＳＨＤ－３循环水多用真空泵郑州杜甫仪器厂。
１．２ 试剂 蒽酮、硫酸、香草醛、冰醋酸、无水乙醇、高氯酸、正丁醇。
１．３ 药材及对照品 珠子参药材、黄芪药材，购自陕西省西安市万寿路药材市场。
竹节参皂苷ＩＶａ对照品（自制，经１ ＨＮ－ＭＲ、１３ＣＮＭＲ、ＨＭＢＣ、ＨＭＱＣ及ＨＲ－ＭＳ确定结构，面积归一法计算含量均大于９８％）；葡萄糖对照品（批号：１１０８３３－２００５０３）。
正交试验法优选复方银黄颗粒的提取工艺
正交试验法优选复方银黄颗粒的提取工艺发表时间：2017-02-28T16:13:28.593Z 来源：《中国蒙医药》2017年1月第1期作者：刘文[导读] 优选复方银黄颗粒的提取工艺。
湖北济生医药有限公司湖北武汉 430014 【摘要】目的：优选复方银黄颗粒的提取工艺。
方法：以出膏率和黄芩苷含量为评价指标，选择煎煮次数、提取时间、提取次数为考察指标，通过正交试验优选复方银黄颗粒的最佳提取工艺条件。
结果：以出膏率和黄芩苷含量分别为评价指标时，提取次数均有显著性影响。
最终确定优选工艺为提取3次，每次提取2.5h，加水量为8倍。
结论：优选的提取方法稳定可行，适用于复方银黄颗粒的工业生产。
【关键词】复方银黄颗粒；颗粒剂：正交试验；高效液相色谱法；黄芩苷；出膏率 ABSTRACT：OBJECTIVE：To study the extraction procedure for Fufang yinhuang granules. METHODS：With extract yield of drug and the content of baicalin as indexes，orthogonal test was used to investigate the effect of water amount，extraction times and the time of extraction on extraction technology. RESULTS：The best extracting technology condition was as follows：the amount of water was 8 times of the medicinal materials，extracting 3 times，2.5 hours for each time. CONCLUSION：The extraction process is stable and reliable for industrial production. KEY WORDS：Fufang yinhuang granules；granules；Orthogonal test；HPLC；baicalin；extract yield复方银黄颗粒为我公司自行研发的中药复方制剂，由黄芩、金银花、柴胡、甘草等组成，具有清热解表、温胃止呕的作用，用于外感风寒、胃寒呕吐等病症，疗效显著。
一种复方中药提取工艺的优化及颗粒剂制备
一种复方中药提取工艺的优化及颗粒 剂制备
为了系统地研究一种复方中药的提取工艺，并将其制备成颗粒 剂。本试验以绿原酸、表告依春和苦参碱的提取量为评价指标， 首先筛选了金银花、板蓝根、苦参三味中药的提取溶剂；然后 采用单因素试验设计，考察了料液比、浸泡时间、提取时间、 提取次数和乙醇浓度对金银花、板蓝根、苦参三味中药提取效 果的影响，确定主要影响因素；并在此试验结果的基础上，通 过正交试验设计，从单独提取和混合提取两个方面考察了金银 花、板蓝根、苦参三味中药的提取量，优化了适宜提取方案； 最后，将该复方中药制备成颗粒剂，并对该复方中药颗粒剂进 行了初步的质量检测。
பைடு நூலகம்
结果显示，金银花和板蓝根的适宜提取溶剂为水，苦参的适宜 提取溶剂为70%乙醇，金银花适宜提取工艺为加入15倍量的水， 浸泡120min，提取60min，提取3次；板蓝根适宜提取工艺为加 入20倍量的水，浸泡60min，提取60min，提取1次；苦参适宜提 取工艺为加入20倍量的70%乙醇溶液，浸泡60min，提取60min， 提取1次；金银花板蓝根混合提取较金银花和板蓝根单独提取以 及金银花板蓝根和苦参三味中药混合提取的提取效果好，适宜 提取工艺为加入20倍量的水，浸泡60min，提取120min，提取2 次；制备的复方中药颗粒剂色泽一致，粒度均匀，干燥，无吸 潮、结块、潮解等现象，符合2010年版《中国兽药典》（II部） 相关规定，并制定了复方中药颗粒剂质量检查标准草案。综上
中药颗粒剂的制备方法
中药颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法[一]提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同，应采用不同的溶剂和方法进行提取。
多数药物用煎煮法提取，也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。
含挥发油的药材还可用“双提法”。
1．煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。
一般操作过程如下：取药材，适当地切碎或粉碎，置适宜煎煮容器中，加适量水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出2－3次，收集各煎出液，离心分离或沉降滤过后，低温浓缩至规定浓度．稠膏的比重一般热测(80－90℃)为1．30－1．35。
为了减少颗粒剂的服用量和引湿性．常采用水煮醇沉淀法，即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1：1左右)，冷后加入1－2倍置的乙醇，充分混匀．放置过夜，使其沉淀，次日取其上清液(必要时滤过)，沉淀物用少量50％－60％乙醇洗净，洗液与滤液合并，减压回收乙醇后，待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水．混匀)静置一定时间，使沉淀完全，率过，滤液低温蒸发至稠膏状。
煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材。
煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法，除醇溶性药物外，所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。
2．浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡，使有效成分浸出的一种方法。
其操作方法如下：将药材粉碎成粗末或切成饮片，置于有盖容器中，加入规定量的溶剂后密封，搅拌或振荡，浸渍3－5天或规定时间，使有效成分充分浸出，倾取上清液，滤过，压榨残液渲，合并滤液和压榨液，静止24小时，滤过即得。
浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。
但是具有操作用期长，浸出溶剂用量较大，且往往浸出效率差，不易完全程出等缺点。
3．渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器，浸出溶剂从渗漉器上部添加，溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。
复方生化颗粒提取工艺研究
制剂技 术
复方生化颗粒 提取工艺研 究
朱 舟
４０１） ０ ０ ３ （ 重庆 市 中医研 究院 ， 重庆
２ 年 １第 期 ０ 第 卷１ ０ ７ ４ ８
摘要 ： 目的 筛选 复方 生化颗粒 剂的最佳提取 工艺。 方法 采 用均 匀设计表 ， 考察不 同因素对药材 中总黄酮 以及 皂苷 类含 量的影响 ， 优选提
Ｚ Ｚｈｏ ｕ
ｒ ｈ ｎｑｎ ｃｄｍ ｆ Ｔａ ） ｏｇ ｉ Ａ ａｅ ｙ ｏ ｒｄｔ ｎ ｌＣ ｉ ｅＭｅｉｎ，Ｃ ｏｇ ｉ Ｃ ｇ ｉ ｅ ｉ ｇ， ｈｎ ａ ０ ０ ３
Ａ ｓ ａ ｔ ０ｂ ｅｔ ｅ Ｔ ｅｅｔ ｈ ｐｉ ｕ ａ ｒ ｅ ｔ ｃ ｏ ｐｏ ｅｓ ｆ Ｃ ｍ ｏ ｎ ｈ ｎ ｈ ａ Ｇ ａ ｕｅ． ｔ ｏ ｓ Ｔ ｅ ｕ ｉ ｒ ｅｉ ａ ｂ ｔ ｃ： ｊｃｉ ｏ ｓｌｃ ｅ ｏ ｔ ｍ ｗ ｔ ｎ ａ ｔ ｎ ｒｃｓ ｏ ｐ ｕ ｄ Ｓ ｅ ｇ ｕ ｒｎ ｌ Ｍｅｈ ｄ ｈ ｎｆ ｍ ｄ ｓ ｎ ｗ ｓ ｒ ｖ ｔ ｍ ｅ ｒ ｉ ｏ ｓ ｏ ｇ
取 工 艺条 件 。 果 提 取 工 艺的 最 佳 条 件 为 ３ ｉ／ ， 取 ３次 ， 水 量 ７倍 量 ／ 。 论 应 用 均 匀设 计 法优 选 工 艺 ， 以节 省 试 验 次 数 ， 结 ０ｍ ｎ 次 提 加 次 结 可
并且 筛选 的 最 佳 工 艺稳 定 、 行 。 可 关 键 词 ： 方 生化 颗 粒 ； 匀试 验 ； 黄 酮 ； 取 复 均 总 提
ｔｃ ｏｏ ｙ ａ ｂ ｕ ｅ ｆｒ ａ ｇ ｅ ｈｎ ｌｇ ｃ ｎ ｅ ｓ ｄ ｏ ｌｒ ｅ— ｓ ａｅ ｒ ｄ ｃ ｉｎ ｃ ｌ ｐ ｏ ｕ ｔｏ ．
Ｋｅ ｒ ｓ Ｃ ｍｐ ｕ ｄ Ｓ ｅ ｇ ｕ ａ ｕ ｅ ； ｎ ｆｒ ｄ ｓｇ ｔｔ ｌ ｆ ｖ ｎ ｉｓ ｅ ｔ ｃｉｎ ｙ ｗｏ ｄ ： ｏ ｏ ｎ ｈ ｎ ｈ ａ Ｇｒ ｎ ｌ ｓ ｕ ｉ ｍ ｅ ｉｎ；ｏａ ｌ ｏ ｏｄ ； ｘｒ ｔ ｏ ａ ａ ｏ
复方板蓝根颗粒提取工艺验证方案
验证类操作标准复方板蓝根颗粒提取工艺验证2014复方板蓝根颗粒提取工艺再验证方案文件名称：复方板蓝根颗粒提取工艺再验证方案编号：制定人：制定日期：审核会签：审核日期：批准人：批准日期：目录一、引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯21、概述⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 22、验证目的⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 23、验证范围⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 2二、工艺流图⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2三、验证职责⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3四、验证内容⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3 1、人员培训⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 3 2、验证条件⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 3 3、相关文件与设备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 3 4、验证方法⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 4 4、 1 生产处方⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ . 4 4、2 生产工艺变量的评价⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯. 4四、总体评价⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5五、结论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯5六、建议⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6七、再验证周期⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯6一、引言1.概述：复方板蓝根颗粒生产工艺规程的提取过程是通过药材的拣选、清洗、提取、浓缩、醇沉、回收等工序获得浸膏。
在整个生产过程中，药材的拣选、清洗、切制、提取、浓缩、醇沉、回收乙醇在一般生产区进行。
升白颗粒治疗白细胞减少症的临床研究
【 关 键 词 】 升 白ｍｅ ，ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｌ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｅ ｆ ｅ ｃ ｔ ｅ ｔ ｃ ｗｅ ｒ ｅ ｏ ｂ ｓ ｅ ｖｅ ｒ ｄ ． Ｒｅ ｓ ｌｔ ｕ ｓ：Ｔ ｈ ｅ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ Ｃ Ｍ
・
７ ８ ８・
中 国中 医急 症 ２ ０ １ ３年 ５月 第 ２ ２卷 第 ５期 Ｊ Ｅ Ｔ Ｃ Ｍ． Ｍａ ｙ ２ ０ １ ３， Ｖ ｏ １ ． ２ ２， Ｎｏ ． ５
升 白颗粒治疗 白细胞减少症 的临床研究 术
徐 军建 巩振 东 李 瑞 张亚 密 （ 陕 西 中医学院 附属 医院 ． 陕西 成阳 ７ １ ２ ０ ０ ０ ）
中图 分 类 号 ： Ｒ ５ ５ ７ ． １ 文献 标 志 码 ： Ｂ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ４ — ７ ４ ５ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ — ０ ７ ８ ８ — ０ ２
【 摘要】目的 观察升 白颗粒治疗 白细胞减少症的临床效果 。方法 将 ８ ０例白细胞减少症患者按照 随机分组
ｔ ｈ ａ ｔ ｆ ｏ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｇ ｒ ｏ ｕ ｐ ．Ｃｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ：Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ｂ ａ ｉ Ｇｒ ａ ｎ ｕ ｌ ｅ ｃ ａ ｎ ｎ ｏ ｔ ｏ ｎ ｌ ｙ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｌ ｉ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｙ ｍｐ ｔ ｏ ｍｓ ｏ ｆ ｌ ｅ ｕ ｃ ｏ ｐ ｅ ｎ ｉ ａ，
复方芪苓颗粒剂提取方法的比较和工艺条件优化_刘晓昱_王佩_徐红
复方芪苓颗粒剂为我院临床验方，根据健脾益肾，利湿 通络的中医学理论组方而成，处方由黄芪、丹参、山慈菇等 七味中药组成，具有降低血尿酸、改善冠心病症状、降血脂 等作用。为了充分利用药材资源，确保临床疗效，本文以黄 芪甲苷、丹参素 钠、总 黄 酮、总 多 糖 为 考 察 对 象［1］，对 颗 粒 剂的水提和醇提工艺进行比较，并用正交试验优选出最佳 提取工艺。 1 仪器和试药
收稿日期： 2013 － 04 － 29 基金项目： 浙江省科技计划项目（ 2008C30009） 作者简介： 刘晓昱（ 1980 － ） ，女，浙江人，主管药师，硕士，研究 方
向： 中药新剂型。
和化工有限公司） ； 氢氧化钠（ 杭州萧山化学试剂厂） ； 甲 醇、乙腈为色谱纯，其 余 试 剂 为 分 析 纯； 复 方 芪 苓 颗 粒 剂 （ 自制） 。本实验所用药材，购自浙江中医药大学中药饮片 厂。 2 方法和结果 2． 1 总黄酮的测定方法［2］ 2． 1． 1 线性关系的考察 精密称取经 105 ℃ 干燥至恒重 的芦丁对照品 40 mg，置于 100 mL 量瓶中，用 60% 乙醇溶 解并稀释至刻度，得对照品母液。精密吸取该母液 0． 1，0． 2，0． 4，0． 6，0． 8 mL 置 10 mL 容量瓶中，加 60% 乙醇至刻 度，摇匀，为对照品溶液。分别精密吸取各对照品溶液 0． 1 mL 置 10 mL 容量瓶中，加入 0． 1 mol·L － 1 三氯化铝溶液 2． 0 mL，1 mol·L － 1 醋酸钾溶液 3 mL，用 60% 乙醇定容至 刻度，摇匀，放置 30 min 后在 420 nm 处测定吸光度。设样 品浓 度 为 C，吸 光 度 为 A，得 一 元 线 性 回 归 方 程： A = 0． 0314C － 0． 079，r = 0． 9998，线性范围： 4 ～ 32 μg·mL －1 。 2． 1． 2 供试品溶液的测定 量取样品溶液 1 mL，经 9000 rpm 20 min 离心后，精密吸取上清液 0． 1 mL，照“2． 1． 1”项 下方法测定吸光度。 2． 1． 3 精密度试验 取同一对照品溶液，按“2． 1． 1”项下 测定，重复 6 次，平均吸光度为 0． 167，RSD 为 0． 62% 2． 1． 4 重现性试验 取同一批次样品 5 份，按“2． 1． 2”项 下操作，得供试品溶液 5 份，分别测定芦丁总黄酮含量平均 值为 1． 32 mg·mL － 1 ，RSD 为 1． 53% 。
复方升白颗粒提取工艺研究
复方升白颗粒提取工艺研究
饶印保;李忠贵;钟小群;李艳;王丽静;朱良辉
【期刊名称】《江西中医药大学学报》
【年(卷),期】2017(029)001
【摘要】目的：探讨最优的复方升白颗粒提取工艺。
方法：采用正交设计实验,以马钱苷提取率,2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷提取率及提取物干膏得率为指标,优化提取工艺。
结果：正交设计实验结果显示最优提取工艺为药材加6倍的水煎煮3次,每次2h。
结论：本提取工艺能最大限度地提取出药材的有效成分,节能、省时、不污染环境,适宜工业化可持续生产。
【总页数】3页(P69-71)
【作者】饶印保;李忠贵;钟小群;李艳;王丽静;朱良辉
【作者单位】[1]江西中医药大学,南昌330004;[2]江西省药物研究所,南昌330029【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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复方人参颗粒剂的制备工艺及活性研究_张影
１．２ 方 法
温度３因素３水平（见表１），以 颗 粒 剂 合 格 率，人
１．２．１ 浸膏的 制 备 将 人 参、北 五 味 子、枸 杞 烘 参皂苷 Ｒｅ含量 为 指 标，选 用 Ｌ９（３４）正 交 表 进 行
干，分别粉碎，各加３０倍水，温浸 ６０ ｍｉｎ后，６０℃ 试验。
超声提取 ２ 次，每次 ３０ ｍｉｎ，合并提取液，浓缩至
７０
１．２．４ 颗粒剂的 检 查 根 据 制 得 的 颗 粒 剂 的 外 形 ，色 泽 ，吸 湿 性 ，溶 化 性 和 粒 度 的 差 异 ，对 颗 粒 剂 质量进行初步检查。 １．２．５ 验证性试 验 按 正 交 试 验 得 出 的 最 优 工 艺对三批原料药 进 行 验 证 性 试 验，检 查 制 备 工 艺 是否稳定可行。 １．３ 抗 疲 劳 及 常 压 耐 缺 氧 活 性 测 定 １．３．１ 试验动物 饲 养 及 分 组 所 有 动 物 进 入 实 验室后，正常饲养 ３ｄ，以 适 应 饲 养 环 境。 之 后 按 体重将 所 有 动 物 随 机 分 成 １４ 个 组，每 组 １０ 只 小 鼠。两种 实 验 分 别 设 空 白 对 照 组、１．６ ｍｇ·ｍＬ－１ 剂量组（低剂量组）、３．２ ｍｇ·ｍＬ－１剂 量 组 （中 剂 量 组）、６．４ｍｇ·ｍＬ－１ 剂 量 组 （高 剂 量 组 ）、人 参 水 煎 液 组 、枸 杞 水 煎 液 组 、北 五 味 子 水 煎 液 组 。 每 只 动 物灌胃 给 药 量 为 ０．２ ｍＬ·（１０ｇ）－１，每 天 一 次，空 白对照组灌胃给药等体积生理盐水。
中，将 试 管 置 于 冰 水 浴 中，分 别 加 入 ０．４、０．３、 率，并测定人参皂苷 Ｒｅ的含量。
表 １ 因 素 和 水 平 表
Ｔａｂｌｅ １ Ｆａｃｔｏｒｓ ａｎｄ ｌｅｖｅｌｓ
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江西中医药大学学报2017年2月第29卷第1期JOURNAL OF JIANGXI UNIVERSITY OF TCM2017 Yol. 29 No. 1复方升白颗粒提取工艺研究★饶印保1李忠贵2钟小群西省药物研究所南昌330029)李艳2王丽静2朱良辉2(1.江西中医药大学南昌330004;2.江摘要：目的：探讨最优的复方升白颗粒提取工艺。
方法:采用正交设计实验，以马钱誓提取率,2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯普-2 - 0 - p - D -葡萄糖苷提取率及提取物干膏得率为指标,优化提取工艺。
结果:正交设计实验结果显示最优提取工艺为药材 加6倍的水煎煮3次，每次2h。
结论:本提取工艺能最大限度地提取出药材的有效成分，节能、省时、不污染环境，适宜工业化 可持续生产。
关键词：复方升白颗粒;正交设计；马钱苷;2,3,5,4,-四羟基二苯乙缔苷-2-0-p-D-葡萄糖苷中图分类号:R284.1 文献标识码:BStudy on Extraction Process of Compound Shengbai GranuleRAO Yin - bao1 ,LI Zhong - gui2, ZHONG Xiao - qun2, LI Yan2, WANG Li -j ing2 ,ZHU Liang - hui21. Jiangxi University o f Traditional Chinese Medicine, Nanchang 330004 y China；2. Jiangxi Province Pharmaceutical Research Institute, Nanchang 330029, China.A bstract：Objective：To seek the best extraction process of Compound Shengbai Granule.Methods：Orthogonal design was used to optimize the best extraction process with the detection targets such as extraction rates of loganin,and 2,3 ,5,4, - Terahydroxystilbene-2 -0—P-D-Glucoside.Results：Orthogonal experiment showed the best extraction process was to boil the material 3 times ,each with6 times water for2 hours.Conclusion：The extraction process can highly extract the effective component as well energy-save, time-save and not pollute the environment,which is suitable for industrial mass production.Key words ： Compound Shengbai Granule；Orthogonal Design；Loganin； 2,3,5,4, - Terahydroxystilbene-2-p-O-D- Glucoside复方升白颗粒是由丰城鸡血藤、黄芪、党参、山茱萸、何首乌、木香组成的中药颗粒剂。
本项目为国 家科技支撑计划子项目（2006BAI06A18 - 09)。
具 有益气养血，补肾益精，活血行气;升高白血球的功 能。
用于贫血及放疗或化疗后的白血球降低。
证见 面色苍白、头晕、失眠、怕冷、神疲乏力，气短，食欲不 振等。
本品与同类品种相比，具有毒性低、作用强而 持久的优点。
国内外未见同类产品上市。
为最大限 度地提取方中有效成分，节能，环保并保持可持续发 展要求，根据方中药材质地不同将坚硬的丰城鸡血 藤单独提取，详细的工艺见文献[1_2]，余下黄芪、党 参等五味为滋补类中药，质地相似，根据传统的用药 习惯采用合并提取的工艺，因为成分复杂，选择马钱 苷（山茱萸的主要有效成分）和2,3,5,4,-四羟基 *二苯乙稀苷- 2-0-p- D-葡萄糖苷（何首乌的 主要有效成分）的为提取程度指标，结合干膏得率，采用正交试验优选最优提取工艺。
本法用多组分综 合评价的方案优选工艺,信息量比较大，科学合理，能够比较真实地反应提取的程度，有一定先进性。
1仪器与试药仪器:高效液相色谱仪(UV2000)大连依利特分 析仪器有限公司，P2〇o n高压恒流泵,uv2〇o n紫外可变波长检测器;千谱HW色谱工作站。
色谱柱：H ypersil (]18柱（4.6 x200mm,5|xm)。
对照品：马钱 苷，2,3,5,4，-四羟基二苯乙烯苷-2-0-|3-0 -葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷，以下均相同）（均购 于中检所，编号分别为：111640 - 200503;110844 - 200606)药材来源:丰城鸡血藤采于江西丰城市，经*基金项目：国家科技支撑计划子项目（2006BAI06A18 -09)。
**通信作者:钟小群（1968_),女，江西吉安人，硕士，副研究员。
研究方向:新药研发。
Tel:(0791)88109894,E-mail:3291331547@qq.中药研究• 69•江西中医药大学学报2017年2月第29卷第1期江西省药物研究所朱良辉研究员鉴定，本品为丰城 崖■&藤 Millettia nitida Benth.var.hirsutissima Z.W ei的干燥藤茎。
黄芪、党参、何首乌、山茱萸、木香 按照《中国药典》2005年版一部检测均符合规定。
试剂:流动相所用溶剂为色谱纯，其它试剂为分析 纯。
2方法与结果2.1丰城鸡血藤提取工艺研究以芒柄花素提取 率、总黄酮提取率、干膏得率为指标，采用正交设计 实验优选处方中主要药味丰城鸡血藤提取工艺研 究，得出最优工艺为加8倍的水煎煮3次，每次3h，滤过。
验证试验结果显示本工艺重复性好,可操作 性强。
本工艺不引入异物，不污染环境，能适合工业 大生产。
详见文献[1_2]。
2.2黄芪、党参、何首乌、山茱萸、木香提供工艺研 究2.2.1因素水平的设置本品黄芪等五味均为滋 补类药物,常采用水提取的方法。
因此我们就其水 提取工艺进行优选，采用L9(34)正交设计试验，以马钱苷、二苯乙烯苷转移率及干膏得率为指标。
因素水平表见表1; L9(34)正交设计表头及试验结果 见表2。
表1 正交设计试验因素水平表因素水平A提取次数(次）234B提取时间（h)123C加水倍数(倍）4682.2.2 供试品的制备按处方比例称取黄芪37.5g、党参25g、山茱萸25g、何首乌25g、木香7. 5g共120g，九份，分别按照正交表头的要求进行试 验，即分别加人不同量的水提取不同时间，不同提取 次数，滤过，滤液均浓缩至每lm L含0.48g的药材 (即定容至250mL量瓶即得），依下法测定马钱苷、干膏得率的含量。
2.2.2.1二苯乙烯苷含量测定《中国药典》2005 年版一部何首乌的含量测定方法依法测定[3]〇系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以乙腈-水(25: 75)为流动相;检测波长为 320nm。
理论板数按二苯乙婦昔峰计算应不低于20000对照品溶液的制备精密称取二苯乙烯苷对照 品适量，加50%乙醇制成每lm L含200网的溶液，摇匀,即得。
供试品溶液的制备精密吸取上述各正交试验 供试品溶液5mL至25mL容量瓶中,加乙醇稀释并定容至刻度，滤过，取续滤液，即得。
表2黄芪等五味药材正交设计试验结果亡二笨乙燐瞽Y馬战苷W Z十脅Y柃移專移率（％) (H)122.46 7g<2736.4S234.13 8641 38.86339.57 *»0.9440.583 35.14 90.7141.8645 I32.0536.24396H.86116.800489.689.43238.145.452 13 39.393 2蠢59.32二笨乙烯苷教嫌分辦34.35 33.38 39.0936.40 42.86 39.23 349.2445.66 40.17 38.10 I3SS2.06411.319.48 1.1313770.07 13695.22 13554.93218.0034 143.1560 2.2625马钱苷教栅分析86.184.0 87^89.3 89.186.888.6 91.190.189.2188.77264.17792.5269787.55 69824.2 69806.S69869.4 69807.336.6 18.981.8 19.8干青得率紿襄教輾分树38.6340.72 42.47 43.SI43.9143.40 43.22 42.4846.33 44.76 43.19 42.887.70 4.04 0.72 0.63I6702J16634.6 I6610J16610.893.1114 25.3713 1.0923 1.627470何首乌药材供试品溶液的制备取生药材粉末 〇.2g,精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 m L,称定重量，加热回流30min，放冷，用稀乙醇补 足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液、生药材 溶液与各供试品溶液各l〇|x L，注人液相色谱仪，测 定含量，计算转移率(正交供试品含量/生药材含量 x100% ),结果见表2。
并进行数据处理及方差分 析，见表3。
2.2.2.2马钱苷含量测定照《中国药典》2005年 版一部山茱萸的含量测定方法依法测定。
系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以乙腈-水（12: 88)为流动相;检测波长为 240nm。
理论板数按二苯乙嫌苷峰计算应不低于3000 0对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品适 量，加80%甲醇制成每lm L含40网的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备精密吸取上述各正交试验 供试品溶液5mL至25mL容量瓶中,加甲醇稀释并 定容至刻度，滤过，取续滤液，即得。
山茱萸供试品溶液的制备取生药材粉末，〇.lg,精密称定，置锥形瓶中，精密加人80%甲醇 251mL,称定重量，加热回流lh,放冷，用80%甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取上述对照品溶液、生药材 溶液与各供试品溶液各K V L，注人液相色谱仪，测 定含量，计算转移率(正交供试品含量/生药材含量 x100% ),结果见表2。