4色谱-HPIC
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
用于有机酸、氨基酸等分析，以及从有机物中分 离无机组分
3. 流动相离子对色谱(MPIC)——吸附和离子对的形 成
用于疏水性阴、阳离子以及金属络合物等的分离, 如Fe(CN)63-，BF4-，SCN-，I-，ClO4-等
2016/8/9 5
•离子色谱系统
进样阀
泵 淋 洗 液
预 柱 分 析 柱
将电解质溶液置于施加电场的两个 电极间，溶液导电，其电导值(电阻 R的倒数)1/R与电极截面积A、两极 间距离L和各离子电导的总和∑Cii 之间有以下关系：
电极
电极
1/R=1/1000· A/L ·∑CiI
Ci为离子的当量浓度，i为离子的 当量电导
13
2016/8/9
•紫外-可见光度检测器
光度检测器具有以下优点： 选择性好 通用性好（直接、间接、柱后衍生化法） 线性范围广（105） 基本原理——Beer-Lambert定律 要求淋洗液中离子应具有低的值，而样品离子 应具有高的值
K是选择性系数， K值越大，样品离子的保留时 间越长。其值受多种因素影响
2016/8/9 20
•影响离子洗脱顺序的因素
离子电荷:样品离子的价数越高，对离子交换树 脂的亲和力越大。SCN-例外，其离子半径大， 可极化，与阴离子交换树脂间有很强的吸引力 离子半径:电荷数相同的离子，离子半径越大 （易极化），对树脂的亲和力越大，保留时间 越长
2016/8/9 19
•离子交换过程
A-＋R-N+R3-HCO3- R-N+R3-A- ＋ HCO3 淋洗离子 淋洗离子 M+＋R-SO3--H+ R-SO3-- M+ ＋ H+ 淋洗离子 淋洗离子
K=
[R4N+· A-][HCO3-] [A -][R4N+· HCO3-]
＋
350 39 50 74 73 62 53 60 55 68
27
•抑制作用举例
用NaOH为淋洗液，抑制前
淋洗液NaOH：50+198=248 样品 NaCl ：50+76=126 抑制后 淋洗液NaOH →H2O，电导由248 →0 样品 NaCl →HCl，电导由126 →426
2016/8/9 22
•抑制反应和抑制柱
离子色谱法的基础是抑制柱反应。它是构成离 子色谱的高灵敏度和选择性的重要因素，也是 选择分离柱、抑制柱和淋洗液时必须考虑的重 要因素 抑制反应——在离子色谱中所用淋洗液是离子 型水溶液，用电导检测器检测时，淋洗液信号 强，掩盖了样品离子产生的信号，即本底高、 样品信号小，信噪比小，难以识别样品离子所 产生的信号
2016/8/9 8
•离子的选择性系数
在阴离子交换树脂上，阴离子的选择性系数(KAB)次序:
ClO-4＞I-＞HSO-4＞SCN-＞CCl3COO-＞CF3COO=NO-3=Br- ＞NO-2 =CN-＞Cl-＞BrO-3＞OH- ＞HCO-3 ＞H2PO-4 ＞IO-3 ＞CH3COO-＞F 在阳离子交换树脂上，阳离子的选择性系数(KAB)次序: Th4+＞Fe3+＞Al3+＞Ba2+＞pb2+ ＞Sr2+ ＞Ca2+ ＞Co2+ ＞Cu2+ ＞Zn2+=Mg2+ ＞Mn2+ ＞Ag+ ＞ Cs+ ＞K+ ＞ NH+4 ＞ Na+ ＞ H+ ＞ Li+
SO3-
SO3-
2016/8/9
17
•阴离子交换树脂
树脂核与阳离子相 同，核外是一层磺 化层，其作用是提 供一个以离子键结 合的表面。最外层 为粒度均匀的单层 季铵化阴离子胶乳 微粒
-N+R3
+
-N+R3
3-
-N R3 SO 33SO SO + -N R3 + 3-N R3 SO SO3椭性固 体核 33- -N+R 3 SO SO + -N R3 SO3SO33+ SO -N R3 + -N R3 -N+R3 -N+R3
2016/8/9 7
•离子色谱固定相（离子交换剂）
作为离子色谱固定相的离子交换剂是一类带有 离子交换功能基的固体微粒，其结构是在高分 子骨架上结合可解离的无机基团，在离子交换 反应中，离子交换剂的本体结构不发生明显变 化，仅由其带有的离子与外界同电性离子发生 等当量数的离子交换 色谱柱填充剂有：有机聚合物载体和无机载体 两种，前者应用广泛，如由苯乙烯-二乙烯基苯 共聚物制得的离子交换树脂填料;无机载体一般 为硅胶
10
•常用淋洗液
分离阴离子用的淋洗液——弱酸的碱金属盐或碱溶 液（例 NaOH，Na2CO3/NaHCO3溶液） 分离阳离子用的淋洗液——甲烷磺酸溶液、无机酸 溶液（例 HCl，HNO3溶液） 分离过渡金属离子常用的淋洗液——添加有机络合 剂的淋洗液（例 EDTA，酒石酸盐，柠檬酸盐，乳 酸盐，-羟基异丁酸盐等） 通过增加或减少洗脱液中酸碱溶液的浓度可以改变 洗脱液的洗脱能力，也可在洗脱液中加入适当比例 的甲醇、乙腈等有机改性剂，以改善色谱峰峰形
阴离子（Cl-）分析：氢氧化钠或碳酸盐为淋洗液
分 析 柱 Na OH Na+Cl+ -
抑 制 柱 R-Na+
R-H+
H2O HCl
阳离子（ Na+ ）分析：盐酸为淋洗液
分 析 柱
2016/8/9
HCl NaCl
抑 R-OH制 柱 R-Cl-
H2O NaOH
25
•抑制柱作用原理
在抑制柱上发生了两个重要的反应： 淋洗液中碱或酸变成了水 被测离子变成了响应的酸或碱 抑制柱起了两个重要作用： 将样品离子转变成响应的酸碱后，检测灵敏 度大大提高 将淋洗液转变成水或很弱的酸，使本底大大 降低 以上两个作用同时改善了信噪比，提高了检 测灵敏度
抑 制 柱
采用全塑料系统， 无脉冲双往复泵， 用微处理机控制 泵速和温度补偿， 可在pH0～14范 围内使用
检 测 器
2016/8/9
6
•离子色谱的塔板理论与分离度
离子色谱法属于高效液相色谱法的一种， 其色谱峰迁移和扩展可用柱色谱理论进行 描述。用理论板数N来衡量柱效： N=5.54(tR/w0.5)2=16(tR/w )2 N=L/H 分离度的表示方法以及与柱效的关系均与 高效液相色谱相同
2016/8/9 9
•对各种离子选择系数估计的一般原则
高价离子 当量体积较小的离子 极化度较大的离子 与固定相相互作用较 强的离子 与淋洗液中其它成分 相互作用弱的离子 以上离子有较大的选 择性系数
2016/8/9
同价离子，浓度相同 时，随原子量增加与 树脂的亲和力增加， 因为离子的水合离子 半径随着原子量增加 而降低 不同价态离子，价态 高的离子亲和力强
2016/8/9
28
•淋洗液
淋洗液必须具备两个必要条件
能从分离柱树脂置换被测离子 能发生抑制柱反应，反应产物为电导很 低的弱电解质（pKa﹥6）或水 制备洗脱液的去离子水应经过纯化处理， 电阻率一般大于18.2MΩ,使用的洗脱液需 经脱气处理
2016/8/9
29
•常见阴离子淋洗液
2016/8/9 23
•抑制柱
Small等人提出了一个办法，在分离柱和检测器之 间加一个柱子，如果分离阴离子，则加一个H+型强 酸性阳离子交换树脂柱；若分析阳离子，子被中和，降低了本底电导值。这种柱称为抑制柱
本底
2016/8/9 24
•抑制柱作用原理
淋洗液 Na2B4O7 淋洗离子 淋洗液强度 B4O72最弱 抑制产物 H3BO3
NaOH
NaHCO3 Na2CO3 NaNO3
第四章
离子色谱
姚彤炜
2016/8/9
1
一、概述
离子色谱（ion chromatography，IC）是由 经典的离子交换色谱发展而成的一种液相色 谱技术。利用物质在离子交换柱上迁移的差 异而达到分离，用于亲水性阴阳离子的测定
1975年Small等人在分析柱后接一根抑制柱来 扣除背景电导（即淋洗液离子），采用通用 而灵敏的电导检测器检测 ，使离子交换色谱 第一次能够快速分离和测定常见无机和有机 阴离子。后来就把这种方法称为离子色谱法
2010年版中国药典收载了离子色谱法
2016/8/9 4
•离子色谱分离方式
根据分离机理不同，IC的分离方式可分为： 1. 高效离子色谱（HPIC）——离子交换
用于无机阴阳离子、羧酸化合物(甲酸、乙酸、酒 石酸、草酸等)、碳水化合物、胺类化合物分析
2. 高效离子排斥色谱（HPICE）——离子排斥
较好的色谱仪部件和被测组分的自动检测
2016/8/9 3
•离子色谱的应用
离子色谱自1975年问世以来，已有了惊人的发 展。目前离子色谱已广泛应用于环境、水文地 质、能源、化工冶金、半导体、食品、饮料、 生命科学等有关领域
主要用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类、氨 基糖类、氨基酸、核酸、蛋白质、糖蛋白等物 质的定性和定量分析。在超纯分析、价态和形 态分析方面，离子色谱法显示出独特的优越性
2016/8/9
15
二、高效离子色谱（HPIC）
HPIC 的分离机制是离子交换，是离子色 谱法的主要分离方式，用于亲水性阴阳 离子的测定。根据是否采用抑制柱又可 分为： 抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱（单柱离子色谱）
2016/8/9
16
•阳离子交换树脂
SO 使用薄壳型树脂，树脂 SO3 3 SO 核是椭性而疏水的苯乙 3 SO3烯/二乙烯基苯的共聚 SO 3 椭性固 SO3 物，核的表面是磺化层， 体核 SO 3 磺酸功能基以共价键与 SO3树脂核共聚物相连 SO3-
2016/8/9 11
•检测器
通用检测器（总体性能检测器）——对所有 离子都有响应。
例 电导检测器
选择性检测器（溶质专一性检测器）——只 对某些离子有响应。 例 紫外-可见检测器，安培检测器
2016/8/9
12
•电导检测器
电导检测器是离子色谱中使用最广泛的检测器，可 用于各种离子的检测，对分子物质如水、醇或未解 离的弱酸分子没有响应，检测池体积小
2016/8/9 26
•水溶液中离子的极限当量电导
阴离子
OH－ F－ Cl－ Br－ NO3－ HCO3－ SCN － SO42－ CO32－ PO43－
2016/8/9
－
198 54 76 78 71 45 66 50 72 69
阳离子
H＋ Li＋ Na＋ K＋ NH4＋ Ag＋ Mg2＋ Ca2＋ Cu2＋ Fe3＋
-N+R3
2016/8/9
18
•离子交换机理
淋洗液中含有一定量与树脂的离子电荷相反的 平衡离子。在离子交换过程中，流动相连续提 供平衡离子，与树脂以离子对的形式处于平衡 状态，保持体系的电荷平衡 当样品离子进入色谱柱后，就与平衡离子交换， 由于样品离子对树脂的亲和力，使样品离子在 树脂上有一个短暂的停留，样品离子的亲和力 不同，在柱中停留时间不同，迁移速度也不同， 经一定时间后达到分离
2016/8/9 2
•离子色谱（IC）在性能上的改进
采用高效离子交换树脂和色谱柱——树脂具
有均匀的粒度，直径约为5～50m，离子交换 剂是球形有机树脂或带有键合离子交换相的多 孔二氧化硅材料，交换柱内径为2～5mm，柱 长为10～ 25 cm
样品体积小——一般进样量为50 l，采用定
量管进样。测定的样品浓度范围是ppm～ppb级
例 卤素的洗脱顺序为：F- → Cl - → Br - →I – 碱金属的洗脱顺序为：Li+ → Na+ → K+
2016/8/9
21
•影响离子洗脱顺序的因素
淋洗液pH:影响多价离子的分配平衡
提高淋洗液pH，可使磷酸根从一价变为三 价。因此在不同pH时，其洗脱的顺序不同
树脂种类:离子交换树脂的交联度、功能基及 其亲水性的大小等对离子分离的选择性起了 很大作用 对于疏水性强的离子不宜用疏水性柱，因为 保留时间太长，应选用亲水性强的柱
2016/8/9
14
•两种检测器串联使用
紫外光度检测器和电导检测器串联使用，可灵 敏地检测一些对电导不敏感的组分，也可更有 效地确定复杂样品定性的正确性 紫外检测器与抑制型电导检测器串联使用时， 紫外检测器可放在抑制柱前或后。当波长小于 220nm 时，应把比色池放在抑制柱后，以消除 淋洗液的干扰
3. 流动相离子对色谱(MPIC)——吸附和离子对的形 成
用于疏水性阴、阳离子以及金属络合物等的分离, 如Fe(CN)63-，BF4-，SCN-，I-，ClO4-等
2016/8/9 5
•离子色谱系统
进样阀
泵 淋 洗 液
预 柱 分 析 柱
将电解质溶液置于施加电场的两个 电极间，溶液导电，其电导值(电阻 R的倒数)1/R与电极截面积A、两极 间距离L和各离子电导的总和∑Cii 之间有以下关系：
电极
电极
1/R=1/1000· A/L ·∑CiI
Ci为离子的当量浓度，i为离子的 当量电导
13
2016/8/9
•紫外-可见光度检测器
光度检测器具有以下优点： 选择性好 通用性好（直接、间接、柱后衍生化法） 线性范围广（105） 基本原理——Beer-Lambert定律 要求淋洗液中离子应具有低的值，而样品离子 应具有高的值
K是选择性系数， K值越大，样品离子的保留时 间越长。其值受多种因素影响
2016/8/9 20
•影响离子洗脱顺序的因素
离子电荷:样品离子的价数越高，对离子交换树 脂的亲和力越大。SCN-例外，其离子半径大， 可极化，与阴离子交换树脂间有很强的吸引力 离子半径:电荷数相同的离子，离子半径越大 （易极化），对树脂的亲和力越大，保留时间 越长
2016/8/9 19
•离子交换过程
A-＋R-N+R3-HCO3- R-N+R3-A- ＋ HCO3 淋洗离子 淋洗离子 M+＋R-SO3--H+ R-SO3-- M+ ＋ H+ 淋洗离子 淋洗离子
K=
[R4N+· A-][HCO3-] [A -][R4N+· HCO3-]
＋
350 39 50 74 73 62 53 60 55 68
27
•抑制作用举例
用NaOH为淋洗液，抑制前
淋洗液NaOH：50+198=248 样品 NaCl ：50+76=126 抑制后 淋洗液NaOH →H2O，电导由248 →0 样品 NaCl →HCl，电导由126 →426
2016/8/9 22
•抑制反应和抑制柱
离子色谱法的基础是抑制柱反应。它是构成离 子色谱的高灵敏度和选择性的重要因素，也是 选择分离柱、抑制柱和淋洗液时必须考虑的重 要因素 抑制反应——在离子色谱中所用淋洗液是离子 型水溶液，用电导检测器检测时，淋洗液信号 强，掩盖了样品离子产生的信号，即本底高、 样品信号小，信噪比小，难以识别样品离子所 产生的信号
2016/8/9 8
•离子的选择性系数
在阴离子交换树脂上，阴离子的选择性系数(KAB)次序:
ClO-4＞I-＞HSO-4＞SCN-＞CCl3COO-＞CF3COO=NO-3=Br- ＞NO-2 =CN-＞Cl-＞BrO-3＞OH- ＞HCO-3 ＞H2PO-4 ＞IO-3 ＞CH3COO-＞F 在阳离子交换树脂上，阳离子的选择性系数(KAB)次序: Th4+＞Fe3+＞Al3+＞Ba2+＞pb2+ ＞Sr2+ ＞Ca2+ ＞Co2+ ＞Cu2+ ＞Zn2+=Mg2+ ＞Mn2+ ＞Ag+ ＞ Cs+ ＞K+ ＞ NH+4 ＞ Na+ ＞ H+ ＞ Li+
SO3-
SO3-
2016/8/9
17
•阴离子交换树脂
树脂核与阳离子相 同，核外是一层磺 化层，其作用是提 供一个以离子键结 合的表面。最外层 为粒度均匀的单层 季铵化阴离子胶乳 微粒
-N+R3
+
-N+R3
3-
-N R3 SO 33SO SO + -N R3 + 3-N R3 SO SO3椭性固 体核 33- -N+R 3 SO SO + -N R3 SO3SO33+ SO -N R3 + -N R3 -N+R3 -N+R3
2016/8/9 7
•离子色谱固定相（离子交换剂）
作为离子色谱固定相的离子交换剂是一类带有 离子交换功能基的固体微粒，其结构是在高分 子骨架上结合可解离的无机基团，在离子交换 反应中，离子交换剂的本体结构不发生明显变 化，仅由其带有的离子与外界同电性离子发生 等当量数的离子交换 色谱柱填充剂有：有机聚合物载体和无机载体 两种，前者应用广泛，如由苯乙烯-二乙烯基苯 共聚物制得的离子交换树脂填料;无机载体一般 为硅胶
10
•常用淋洗液
分离阴离子用的淋洗液——弱酸的碱金属盐或碱溶 液（例 NaOH，Na2CO3/NaHCO3溶液） 分离阳离子用的淋洗液——甲烷磺酸溶液、无机酸 溶液（例 HCl，HNO3溶液） 分离过渡金属离子常用的淋洗液——添加有机络合 剂的淋洗液（例 EDTA，酒石酸盐，柠檬酸盐，乳 酸盐，-羟基异丁酸盐等） 通过增加或减少洗脱液中酸碱溶液的浓度可以改变 洗脱液的洗脱能力，也可在洗脱液中加入适当比例 的甲醇、乙腈等有机改性剂，以改善色谱峰峰形
阴离子（Cl-）分析：氢氧化钠或碳酸盐为淋洗液
分 析 柱 Na OH Na+Cl+ -
抑 制 柱 R-Na+
R-H+
H2O HCl
阳离子（ Na+ ）分析：盐酸为淋洗液
分 析 柱
2016/8/9
HCl NaCl
抑 R-OH制 柱 R-Cl-
H2O NaOH
25
•抑制柱作用原理
在抑制柱上发生了两个重要的反应： 淋洗液中碱或酸变成了水 被测离子变成了响应的酸或碱 抑制柱起了两个重要作用： 将样品离子转变成响应的酸碱后，检测灵敏 度大大提高 将淋洗液转变成水或很弱的酸，使本底大大 降低 以上两个作用同时改善了信噪比，提高了检 测灵敏度
抑 制 柱
采用全塑料系统， 无脉冲双往复泵， 用微处理机控制 泵速和温度补偿， 可在pH0～14范 围内使用
检 测 器
2016/8/9
6
•离子色谱的塔板理论与分离度
离子色谱法属于高效液相色谱法的一种， 其色谱峰迁移和扩展可用柱色谱理论进行 描述。用理论板数N来衡量柱效： N=5.54(tR/w0.5)2=16(tR/w )2 N=L/H 分离度的表示方法以及与柱效的关系均与 高效液相色谱相同
2016/8/9 9
•对各种离子选择系数估计的一般原则
高价离子 当量体积较小的离子 极化度较大的离子 与固定相相互作用较 强的离子 与淋洗液中其它成分 相互作用弱的离子 以上离子有较大的选 择性系数
2016/8/9
同价离子，浓度相同 时，随原子量增加与 树脂的亲和力增加， 因为离子的水合离子 半径随着原子量增加 而降低 不同价态离子，价态 高的离子亲和力强
2016/8/9
28
•淋洗液
淋洗液必须具备两个必要条件
能从分离柱树脂置换被测离子 能发生抑制柱反应，反应产物为电导很 低的弱电解质（pKa﹥6）或水 制备洗脱液的去离子水应经过纯化处理， 电阻率一般大于18.2MΩ,使用的洗脱液需 经脱气处理
2016/8/9
29
•常见阴离子淋洗液
2016/8/9 23
•抑制柱
Small等人提出了一个办法，在分离柱和检测器之 间加一个柱子，如果分离阴离子，则加一个H+型强 酸性阳离子交换树脂柱；若分析阳离子，子被中和，降低了本底电导值。这种柱称为抑制柱
本底
2016/8/9 24
•抑制柱作用原理
淋洗液 Na2B4O7 淋洗离子 淋洗液强度 B4O72最弱 抑制产物 H3BO3
NaOH
NaHCO3 Na2CO3 NaNO3
第四章
离子色谱
姚彤炜
2016/8/9
1
一、概述
离子色谱（ion chromatography，IC）是由 经典的离子交换色谱发展而成的一种液相色 谱技术。利用物质在离子交换柱上迁移的差 异而达到分离，用于亲水性阴阳离子的测定
1975年Small等人在分析柱后接一根抑制柱来 扣除背景电导（即淋洗液离子），采用通用 而灵敏的电导检测器检测 ，使离子交换色谱 第一次能够快速分离和测定常见无机和有机 阴离子。后来就把这种方法称为离子色谱法
2010年版中国药典收载了离子色谱法
2016/8/9 4
•离子色谱分离方式
根据分离机理不同，IC的分离方式可分为： 1. 高效离子色谱（HPIC）——离子交换
用于无机阴阳离子、羧酸化合物(甲酸、乙酸、酒 石酸、草酸等)、碳水化合物、胺类化合物分析
2. 高效离子排斥色谱（HPICE）——离子排斥
较好的色谱仪部件和被测组分的自动检测
2016/8/9 3
•离子色谱的应用
离子色谱自1975年问世以来，已有了惊人的发 展。目前离子色谱已广泛应用于环境、水文地 质、能源、化工冶金、半导体、食品、饮料、 生命科学等有关领域
主要用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类、氨 基糖类、氨基酸、核酸、蛋白质、糖蛋白等物 质的定性和定量分析。在超纯分析、价态和形 态分析方面，离子色谱法显示出独特的优越性
2016/8/9
15
二、高效离子色谱（HPIC）
HPIC 的分离机制是离子交换，是离子色 谱法的主要分离方式，用于亲水性阴阳 离子的测定。根据是否采用抑制柱又可 分为： 抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱（单柱离子色谱）
2016/8/9
16
•阳离子交换树脂
SO 使用薄壳型树脂，树脂 SO3 3 SO 核是椭性而疏水的苯乙 3 SO3烯/二乙烯基苯的共聚 SO 3 椭性固 SO3 物，核的表面是磺化层， 体核 SO 3 磺酸功能基以共价键与 SO3树脂核共聚物相连 SO3-
2016/8/9 11
•检测器
通用检测器（总体性能检测器）——对所有 离子都有响应。
例 电导检测器
选择性检测器（溶质专一性检测器）——只 对某些离子有响应。 例 紫外-可见检测器，安培检测器
2016/8/9
12
•电导检测器
电导检测器是离子色谱中使用最广泛的检测器，可 用于各种离子的检测，对分子物质如水、醇或未解 离的弱酸分子没有响应，检测池体积小
2016/8/9 26
•水溶液中离子的极限当量电导
阴离子
OH－ F－ Cl－ Br－ NO3－ HCO3－ SCN － SO42－ CO32－ PO43－
2016/8/9
－
198 54 76 78 71 45 66 50 72 69
阳离子
H＋ Li＋ Na＋ K＋ NH4＋ Ag＋ Mg2＋ Ca2＋ Cu2＋ Fe3＋
-N+R3
2016/8/9
18
•离子交换机理
淋洗液中含有一定量与树脂的离子电荷相反的 平衡离子。在离子交换过程中，流动相连续提 供平衡离子，与树脂以离子对的形式处于平衡 状态，保持体系的电荷平衡 当样品离子进入色谱柱后，就与平衡离子交换， 由于样品离子对树脂的亲和力，使样品离子在 树脂上有一个短暂的停留，样品离子的亲和力 不同，在柱中停留时间不同，迁移速度也不同， 经一定时间后达到分离
2016/8/9 2
•离子色谱（IC）在性能上的改进
采用高效离子交换树脂和色谱柱——树脂具
有均匀的粒度，直径约为5～50m，离子交换 剂是球形有机树脂或带有键合离子交换相的多 孔二氧化硅材料，交换柱内径为2～5mm，柱 长为10～ 25 cm
样品体积小——一般进样量为50 l，采用定
量管进样。测定的样品浓度范围是ppm～ppb级
例 卤素的洗脱顺序为：F- → Cl - → Br - →I – 碱金属的洗脱顺序为：Li+ → Na+ → K+
2016/8/9
21
•影响离子洗脱顺序的因素
淋洗液pH:影响多价离子的分配平衡
提高淋洗液pH，可使磷酸根从一价变为三 价。因此在不同pH时，其洗脱的顺序不同
树脂种类:离子交换树脂的交联度、功能基及 其亲水性的大小等对离子分离的选择性起了 很大作用 对于疏水性强的离子不宜用疏水性柱，因为 保留时间太长，应选用亲水性强的柱
2016/8/9
14
•两种检测器串联使用
紫外光度检测器和电导检测器串联使用，可灵 敏地检测一些对电导不敏感的组分，也可更有 效地确定复杂样品定性的正确性 紫外检测器与抑制型电导检测器串联使用时， 紫外检测器可放在抑制柱前或后。当波长小于 220nm 时，应把比色池放在抑制柱后，以消除 淋洗液的干扰