高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇

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高效液相色谱法测定山梨醇含量

高效液相色谱法测定山梨醇含量

高效液相色谱法测定山梨醇含量
山梨醇(C6H14O6)是一种人能缓慢代谢的糖醇,除了是为人所知的生产维生素C的主原料,还是种应用广泛的化工原料,在食品、日化、医药等行业都有它的参与,可用作甜味剂、保湿剂、赋形剂、防腐剂等使用。

关于山梨醇的定量分析方法目前已有的氧化比色法、滴定法等,但由于甘露醇的干扰会导致实验缺少专一性。

甘露醇作为山梨醇的同分异构体,化学性质不完全相同,为了有效控制山梨醇的含量与质量,需有一种有效、准确、快速的方法,来进行检测判断,从而指导正常生产和调整食品药物等的生产过程。

高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇

高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇

高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇赵 龙,周静红,阳 光,季 艳,周兴贵(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海 200237)摘 要:采用SHISEIDO CAPCELL P AK C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 µm)和折光指数检测器,建立了山梨醇及其氢解产物中的乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油的高效液相色谱测定方法。

流动相为二次蒸馏水,流速0.600 mL/min,柱温25 ℃,外标法定量。

在质量分数0.01%~1.00%范围内,山梨醇、乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油4种组分线性关系良好,线性相关系数为0.999 99~1.000 00,相对标准偏差(RSD)为0.05%~0.15%;方法的平均回收率为97.65%~101.11%,RSD为0.55%~3.60%。

该方法简便、经济、准确,可以用于山梨醇及其氢解产物中低碳多元醇的定量测定。

关键词:山梨醇;低碳多元醇;高效液相色谱法中图分类号:O657.7文献标志码:A 文章编号:1673-7180(2011)06-0410-4Determination of sorbitol and the lower polyols derived from sorbitol hydrogenolysis by high performance liquid chromatographyZhao Long,Zhou Jinghong,Yang Guang,Ji Yan,Zhou Xinggui(State Key Laboratory of Chemical Engineering, East China University of Science & T echnology, Shanghai 200237, China) Abstract: An HP LC method was developed to determine sorbitol and lower polyols in the product of sorbitolhydrogenolysis using a SHISEIDO CAP CELL PAK C18 AQ column (4.6 mm×250 mm, 5 µm) and a refractive index detector, with the conditions of redistilled water as mobile phase, flow rate 0.600 mL/min, the column temperature 25 ℃ and the quantification of compounds was achieved by external standard method. Good linear correlations were showed between the peak areas of sorbitol, ethylene glycol, propylene glycol, glycerol and their concentrations in the concentration range of 0.01% to 1.00% (mass fraction). The correlation coefficients were 0.999 99-1.000 0, with the relative standard deviations (RSD, n=5) in the range of 0.05% to 0.15%. The average recoveries of compounds were 97.65%-101.11% with RSD in the range of 0.55% to 3.60%. This method for determination of sorbitol and the lower polyols in sorbitol hydrogenolysis product is simple, economic and accurate.Key words: sorbitol;lower polyols;high performance liquid chromatography作为葡萄糖的加氢产物,山梨醇被认为是未来生物质炼厂中最适宜的12种可再生的生物质原料之一[1]。

高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇

高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇

高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇姜艳;范桂芳;杜然;李佩佩;姜立;赵刚;齐泮仑;李十中【摘要】A high performance liquid chromatographic method was established for the determi-nation of metabolites( sugars,organic acids and alcohols)in microbial consortium fermenta-tion broth from cellulose. Sulfate was first added in the samples to precipitate calcium ions in microbial consortium culture medium and lower the pH of the solution to avoid the dissociation of organic acids,then the filtrates were effectively separated using high performance liquid chromatography. Cellobiose,glucose,ethanol,butanol,glycerol,acetic acid and butyric acid were quantitatively analyzed. The detection limits were in the range of 0. 10-2. 00 mg/L. The linear correlation coefficients were greater than 0. 999 6 in the range of 0. 020 to 1.000 g/L. The recoveries were in the range of 85. 41%-115. 60% with the relative standard deviations of 0. 22%-4.62%(n=6). This method is accurate for the quantitative analysis of the alcohols,organic acids and saccharides in microbial consortium fermentation broth from cellulose.%采用硫酸除钙和调节 pH的样品预处理方法,利用高效液相色谱对菌群降解纤维素发酵液中的糖、有机酸和醇3类物质进行分析,待测组分与培养基成分能够得到有效分离。

高效液相色谱法测定植物甾醇的研究

高效液相色谱法测定植物甾醇的研究

豆甾醇 (i a e 1 sg s r) tm t o 、菜油甾醇 ( m et o 和菜 e ps r a eD bs i t o r c r) s 谷甾醇及豆甾醇结 相 ,流动 相为 甲醇 : 水 ( 积 比为 10: ) 体 0 4 ,检 籽甾醇 ( as a e 1。其中 口一 测 波 长 2 5姗 ,柱 温 2 ℃ ,流 速 1 D 5 . mL/ i 构式如图 l 0 m n, 所示 :
图 1 J一谷甾醇和豆甾醇结构式 B
ga hc meh d s a pid h o tga h c c n i rp i t o swa p l .C rmao p i o d— e r
甾醇通常为具有旋光性的片状或粉末状 白色固 体 ,经溶剂结晶处理 的甾醇为 白色鳞片状或针状 晶
食 品 工 程
F OOD E NGI ERI NE NG
2O O 7年第 l 期 3 出版 月
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 植 物 甾 醇 的 研 究
De e mia ino h t se o y HPL t r n t f yo t r l o p b C

牟德华 赵玉华
进样 量 2 iL 0t 。建立 了用超 临界 C : O 萃取技 术从 大 豆 油 脱 臭馏 出物 中提 取 的 植 物 甾 醇 的反 相 高效 液相 色谱分析 方法 。该方法准确、快速 、重现性
好。
H H3 H3
关键词
植物 甾醇
高效液相 色谱法
脱臭馏 出物

谷甾醇
w t t No a P k C 8 C lmn a h oi h e iI I 5/ m v - a 1 ou te sl p a ; s d s

高效液相色谱法测定食品中的糖醇

高效液相色谱法测定食品中的糖醇

高效液相色谱法测定食品中的糖醇李黎;刘玉峰;唐华澄;李东;王晶;方向;吴方迪【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2007(028)006【摘要】采用高效液相色谱法对食品中的木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇进行了定量测定研究,最终确定的最佳分析条件为Waters NH2氨基色谱柱;示差折光检测器40℃柱温;流动相:乙腈:水85:15(V/V);流速:1.0 ml/min;进样量:10μl.该方法的精密度RSD<2%,回收率大于98%.在此色谱条件下20 min内完成了糖醇的分离,结果比较理想.研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于绝大部分食品中这三种糖醇的测定.【总页数】3页(P278-280)【作者】李黎;刘玉峰;唐华澄;李东;王晶;方向;吴方迪【作者单位】北京市营养源研究所分析室,北京,100069;北京市营养源研究所分析室,北京,100069;北京市营养源研究所分析室,北京,100069;北京市营养源研究所分析室,北京,100069;国家标准物质研究中心,北京,100013;国家标准物质研究中心,北京,100013;国家标准物质研究中心,北京,100013【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定低热量食品中的葡萄糖,果糖,蔗糖,麦芽糖醇?… [J], 马立田;王式箴2.高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇 [J], 丁洪流;李灿;金萍;袁丽红;姚永青;陈英;李培3.基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究 [J], 向俊;王芳斌;荆辉华;唐万里;刘赛4.示差折光高效液相色谱法测定无糖食品中的异麦芽酮糖醇 [J], 闫晴;聂磊;俞所银5.高效液相色谱-蒸发光散射法测定无糖食品中糖醇 [J], 史海良;杨红梅;王浩;郭启雷;刘婷;刘燕琴因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇

高效液相色谱法测定菌群降解纤维素产物中的糖、有机酸和醇
加酸除钙和调节 p H的样品预处理方法 , 在 H P L C
2 结 果 与 讨 论
2 . 1 线 性 关 系及 检 出 限
精 确 称 取 纤维 二 糖 、 葡萄糖、 甘油、 乙酸 、 丁酸 、
乙醇 、 丁醇标 准 品 , 用超 纯水 溶 解 配 制 成 标 准溶 液 ,
仪 器 上利 用 B i o — R a d A mi n e x HP X 一 8 7 H 糖 分 析 柱 分
离, 利 用示 差折 光检 测器 ( R I D) 检测 , 建 立 了同时 测
定 这 7种 组 分 的 分 析 方 法 。
各标 准 溶 液 的 质 量 浓 度 分 别 为 0 . 0 2 0、 0 . 0 4 0 、
为 9 9 . 9 %, 美国 S i g ma ) 。
1 . 2 实 验 条 件
然而, 菌 群降 解纤 维 素发 酵 生 产 燃 料 乙醇 的体
系 中含有 糖 、 有 机 酸 和 醇 3大 类 物 质 以 及 菌 群 的 培
1 . 2 . 1 色 谱 条 件 色谱 柱 : B i o — R a d A mi n e x H P X 一 8 7 H( 3 0 0 mm x
7 . 8 i n o) t ; 流动相 : 0 . 0 0 5 mo l / L H S O ; 流速 : 0 . 5 mL / mi n; 进样 量 : 2 0 L; 柱温 : 6 O℃ ; 检 测器 : R I D。
1 . 2 . 2 样 品预 处 理
养基 , 我们 需 要对 这些 物 质 进 行 具 体 分 析来 判 断 能 否 同时检 测 。培养 基 对 检 测 的 干扰 来 自两 个 方 面 ,
在 标准 品与 样 品进 样 量 相 同 的情 况 下 , 应 用 外 标 法

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇张丽娟,韦志明Ξ,韦少平(广西化工研究院科研中心,南宁530001)摘 要:采用HP LC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用S UG AR SC1011(Sho2 dex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率。

关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;山梨醇;甘露醇中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:100020720(2007)102063203 甘露醇、山梨醇均是重要的精细化工产品,甘露醇在医药上用作利尿剂,药片的赋形剂等并在食品工业和轻工业上都有广泛的用途;而山梨醇是生产维生素的主要原料,是食品,牙膏,卷烟等行业常用的保湿剂。

目前,甘露醇和山梨醇大多采用葡萄糖高压催化加氢方法生产,而本课题探索采用电解还原的办法,因此实验中电解液里除产品山梨醇和甘露醇外,还含有少量的蔗糖、果糖、葡萄糖及其它的还原糖。

文献介绍的甘露醇和山梨醇的分析方法主要有气相色谱法[1],高碘酸钾法[2],以及配置以下检测器的高效液相色谱法:示差拆光检测器[3]、ρ2硝基苯甲酰氯衍生的紫外检测器[4]、在线化学发光氧化反应器及化学发光检测器[5]和铜改性金电极的安培检测器[6]。

考虑到紫外吸收检测器在国内使用比较普遍,本文探索了未经衍生的紫外检测器的高效液相色谱法。

1 实验部分1.1 仪器与试剂Waters209型高效液相色谱仪(美国,Waters公司),带Applied Biosystem程序可变波长紫外检测器,Waters510型高压泵。

蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇皆为分析纯,水为二次蒸馏去离子水。

标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇0.6g于100m L容量瓶中,以水溶解并定容。

线性回归方程用标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇标准品1.0;0.8;0.6;0.4;0.2g于100 m L容量瓶中,以水溶解并定容。

高效液相色谱法测定水果中常见的4种糖和糖醇

高效液相色谱法测定水果中常见的4种糖和糖醇

高效液相色谱法测定水果中常见的4种糖和糖醇黄 蕊,吴光斌,陈发河【摘 要】[摘要]利用高效液相色谱法,一次进样,同时测定水果中的果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖等可溶性糖的含量.结果表明,整个分析过程在27 min内完成,各组分能够达到很好的分离,在0.2~20 mg/mL的糖质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9999以上,4种糖的加标回收率为97.07%~100.11%,相对标准偏差小于5%.该方法具有较高的灵敏度与精密度,样品前处理方法简便,可用于快速、准确地测定水果中果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖等可溶性糖的含量.【期刊名称】集美大学学报(自然科学版)【年(卷),期】2014(019)003【总页数】6【关键词】[关键词]高效液相色谱;果糖;山梨醇;葡萄糖;蔗糖0 引言果实内可溶性糖的种类与含量是影响果实品质的重要因素.这些可溶性糖不仅是影响果实甜度的物质,同时也是酸、类胡萝卜素、维生素C等营养成分及芳香物质等合成的基础原料[1].果实中的常见的可溶性糖主要包括蔗糖、果糖、葡萄糖和山梨醇等[2-4],其中山梨醇属于糖醇类,是山梨糖的还原产物.它本身是一种小分子渗透物质,在改变细胞渗透压[5]、提高植物抗寒力[6]、清除活性氧[7]等方面起着重要的作用.因此,准确测定山梨醇含量对于农产品采后贮藏保鲜机理的研究十分重要.通常糖的测定方法有比色法 蒽酮-硫酸法 硫酸-咔唑法 气相色谱法 等.一般的化学方法只能测定总糖的含量,不能测定糖的组成.气相色谱法虽然可以测定糖的组成,但必须对糖进行衍生化才可以检测,检测步骤繁琐,且不可避免地会产生误差[11].而高效液相色谱法却可以弥补这一缺点,从而在糖类化合物的测定中得到了广泛的应用[2-3].然而目前,关于果品中蔗糖、果糖、葡萄糖和山梨醇这4种糖的分离及含量的测定方法鲜有报道,而实际中将这4种糖和糖醇完全分离并实现同时一次检测也较为困难.本文建立了利用高效液相色谱法分离并同时测定水果中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的技术方法.1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器莲雾 (黑珍珠),购自厦门台湾水果集散中心;枇杷 (早钟6号),福建省莆田县;柚子 (琯溪蜜柚),福建省平和县.果糖、葡萄糖、山梨醇和蔗糖标准品,美国Sigma公司;乙腈,色谱纯,美国天地公司;无水乙醇,分析纯,中国国药集团;实验用水 (18.2 MΩ·cm)由本实验室用Millipore Milli Q RG超纯水系统制备.1525型高效液相色谱仪,美国Waters公司.1.2 方法1.2.1 样品处理称取一定量的果肉,置于研钵中,向其中加入20 mL体积分数为50%乙腈水溶液,研磨匀浆,定容至25 mL,常温离心 (4000 r/min,30 min),取上清液,进样前通过0.22 μm微孔滤膜过滤.1.2.2 HPLC测定条件XBridge Amide Column(3.5 μm,4.6 mm ×250 mm,Waters);流动相为 V(乙腈)∶V(水)=85∶15,并含体积分数0.1%氨水;流速1.5 mL/min;柱温45℃;进样量20 μL;Waters 1525泵;Waters 2414折光指数检测器.以保留时间定性,峰面积定量.1.2.3 标准曲线的制备准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)经干燥恒重的果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖,转移至25 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,得质量浓度为20 mg/mL的混标母液,逐级稀释至0.2、0.4、1、5、10、20 mg/mL的标准溶液.进样前通过0.22 μm微孔滤膜过滤.2 结果2.1 色谱条件的优化2.1.1 流动相的选择首先采用Waters XBridge Amide Column以不同体积比的流动相 (V(乙腈)∶V(水)=75∶25、80∶20、85∶15、90∶10)来测定混标液和样品提取液中果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖的分离情况.结果表明,增加水相比例可以缩短分析时间,但会降低分离度,造成果糖、山梨醇和葡萄糖色谱峰的重叠;随着乙腈比例的增加,4种糖的分离度提高,但相应的分析时间会延长.当流动相中V(乙腈)∶V(水)=85∶15时,4种糖的分离效果较好.但是,流动相仅为乙腈水溶液时,果糖峰形不佳,葡萄糖存在旋光异构体,因此,分别尝试在流动相中添加质量分数0.2%乙酸铵和体积分数0.1%氨水以改善峰形.结果表明,在流动相添加质量分数0.2%乙酸铵时,测定结果会在果糖色谱峰附近出现溶剂倒峰,无法准确定量;而添加体积分数0.1%氨水时,4种糖的色谱峰峰形得到改善,分离度均大于1.5.因此,在兼顾分离度、峰形及分析时间的基础上,本试验采用的流动相为V(乙腈)∶V(水)=85∶15,并含有体积分数0.1%氨水.2.1.2 流速的选择比较流速在1.0、1.2、1.3、1.4、1.5 mL/min条件下4种糖的分离情况,发现在流速为1.5mL/min时,4种糖的出峰时间较快,分离度均达1.5以上,峰形较好.2.1.3 色谱柱温度的选择在30、35、40、45、50℃条件下进行混标液和样品提取液中可溶性糖的分析,发现随着温度的升高,4种糖的保留时间有所缩短,但分离度降低.兼顾分离度和保留时间,本实验采用色谱柱柱温为45℃.2.2 方法的线性范围和检出限按1.2.2中的分析条件进行测定,以不同糖浓度混标峰面积y为纵坐标,标样质量浓度x为横坐标绘制标准曲线,以信噪比S/N=3计算果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖的检出限,以信噪比S/N=10计算它们的定量限,标准曲线、回归方程、相关系数及检出限、定量限见表1.试验结果表明,果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖在0.2~20 mg/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数达到了0.9999.2.3 色谱图在1.3.2色谱条件下,得到果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖标样的色谱图,相邻峰均能达到完全分离 (见图1).2.4 加标回收率与精密度取适量的样品,按线性检测范围加入一定量的标准品,然后进行加标回收实验[13],平行测定6次,结果如表2所示.结果表明,果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖的回收率在97.07% ~100.11%,说明该方法具有较高的准确度.平行测定6次,测定峰面积,通过计算相对标准偏差 (RSD)考察此方法的精密度,经测定,果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖峰面积的RSD分别为1.34%、1.26%、1.07%、0.79%,结果表明该方法的精密度良好.2.5 样品分析按照1.2.2色谱条件分别对莲雾果实、枇杷果实及柚子果实样品进行分析,测得采后莲雾果实中的可溶性糖主要为果糖、葡萄糖和蔗糖,采后枇杷果实中的可溶性糖主要为果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖,采后柚子果实中的可溶性糖主要为果糖、葡萄糖和蔗糖,样品色谱图见图2—图4,样品中可溶性糖含量结果见表3.3 讨论葡萄糖、果糖、蔗糖、山梨醇在大部分果实所含的糖类组分中均占有较高的比例,它们直接影响到果实的感官品质.目前同时测定葡萄糖、果糖、蔗糖的方法报道较多,但利用HPLC-示差检测器同时分离测定水果中葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的研究报道很少,本实验利用高效液相色谱-示差检测器和酰胺柱成功地分离了水果中这4种糖和糖醇.与Kelebek Hasim等[14]、刘胜辉等[15]、孟伊娜等[16]的研究对比,这一方法简化了样品前处理步骤,实现了4种糖和糖醇的同时分离测定.该方法的建立,不仅提高了检测效率,也节省了分析时间.本方法可广泛应用于各类水果、蔬菜等所含的葡萄糖、果糖、蔗糖和山梨醇的同时分离测定.4 结论本研究建立了用高效液相色谱法分离并测定果品中葡萄糖、果糖、蔗糖及山梨醇含量的方法体系,结果表明,该方法中4种糖的分离度均达到1.5以上,保留时间重现性较好,加标回收率准确性高,并且由于本研究中样品前处理方法简便、快速,因此可作为分析检测水果中可溶性糖组分和含量的一种简捷、准确的方法.[参考文献][1]王晨,房经贵,王涛,等.果树果实中的糖代谢[J].浙江农业学报,2009,21(5):529-534.[2]张丽丽,刘威生,刘有春,等.高效液相色谱法测定5个杏品种的糖和酸 [J].果树学报,2010,27(1):119-123.[3]胡志群,王惠聪,胡桂兵.高效液相色谱法测定荔枝果肉中的糖、酸和维生素C[J].果树学报,2005,22(5):582-585.[4]吴国良,蔡华成,张宏平,等.扁桃果实发育期果肉组织糖含量及相关酶活性的变化 [J].果树学报,2012,29(4):605-610.[5]BELLALOUI N,BROWN P H,DANDEKAR A M.Manipulation of in vivo sorbitol productionalters boron uptake and transport in tobacco[J].PlantPhysiology,1999,119(2):735-742.[6]WANG S Y,STEFFENS G L,FAUST M.Effect of paclobutrazol on accumulation of carbohydrates on applewood [J].Hort Sci,1986,21(6):1419-1421.[7]SMIRNOFF N,CUMBES Q J.Hydroxyl radical scavenging activity of compatible solutes[J].Phytochemistry,1989,28(4):1057-1060.[8]孙伟伟,曹维强,王静.DNS法测定玉米秸秆中总糖 [J].食品研究与开发,2006,27(6):120-123.[9]张惟杰.复合多糖生化研究技术[M].上海:上海科学技术出版社,1987.[10]林颖,黄琳娟,田庚元.一种改良的糖醛酸含量测定方法 [J].中草药,1999,30(11):817-819.[11]王静,王晴.色谱法在糖类化合物分析中的应用 [J].分析化学,2001,29(2):222-227.[12]陈静,吴光斌,陈发河.HPLC测定采后莲雾果实中可溶性糖含量及其在贮藏期的变化 [J].食品与机械,2012,28(6):103-105.[13]逯平杰,代容春,叶冰莹,等.高效液相色谱法测定甘蔗节间果糖、葡萄糖和蔗糖的含量 [J].食品科学,2011,32(2):198-200.[14]KELEBEK H,SELLI S,CANBAS A,et al.HPLC determination of organicacids,sugars,phenolic compositions and antioxidant capacity of orange juice and orange wine made from a Turkish cv.Kozan[J].Microchemical Journal,2009,91:187-192.[15]刘胜辉,魏长宾,孙光明,等.高效液相色谱法测定台农6号菠萝果实中的糖分 [J].食品科学,2009,30(2):162-164.[16]孟伊娜,张瑞廷,史强,等.高效液相色谱法测定甜高粱茎秆中3种糖含量 [J].中国农学通报,2010,26(8):90-95.[基金项目]国家自然科学基金资助项目 (31171777);福建省自然科学基金资助项目 (2010J01211)。

超高效液相色谱法测定碳酸酯中的微量多元醇

超高效液相色谱法测定碳酸酯中的微量多元醇

2019年第7期广东化工第46卷总第393期 ·205 ·超高效液相色谱法测定碳酸酯中的微量多元醇曹宗泽,唐希武,邹贤帅,乐柳林(深圳新宙邦科技股份有限公司,广东深圳518118)[摘要]采用超高效液相色谱法开发了测定碳酸酯中各类微量多元醇的方法。

经验证,本方法具有较强的专属性,具有代表性的各类多元醇在1~150 ppm浓度范围内呈现良好的线性关系,样品加标回收率范围为90 %~110 %。

且此方法定量测试精密度良好,各RSD值均小于5.00 %,定性检出限为0.5 ppm,定量限为1.5 ppm。

另外此方法的耐受性良好,当色谱条件如柱温上下浮动5 ℃,流速上下浮动0.1 mL/min,检测结果仍准确。

目前锂电池行业电解液多以碳酸酯类为溶剂,此方法可同时监测碳酸酯中多种多元醇的含量,提高电解液生产的品质和效率。

[关键词]多元醇;碳酸酯;超高效液相色谱(UPLC);锂电池电解液[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)07-0205-03Determination of Trace Polyols in Carbonates by Ultra Performance LiquidChromatographyCao Zongze, Tang Xiwu, Zou Xianshuai, Yue Liulin(Shenzhen Capchem Technology Co., Ltd., Shenzhen 518118, China)Abstract: An ultra performance liquid chromatography method for the determination of various trace polyols in carbonates was established. The results showed that the method was well used to determine content of typical polyols with high specificity and strong linear correlation within 1~150 ppm. The recoveries of standard addition were 90 %~110 %, and the quantitative precision was good, which RSD was less than 5.00 %. Meanwhile, the limit of detection (LOD)and the limit of quantification (LOQ) could be as low as 0.5 ppm and 1.5 ppm respectively. The method was well tolerated thereby ensuring the detection results accurate when the chromatographic conditions changed, such as column temperature fluctuating 5 ℃, velocity of floating fluctuating 0.1 mL/min. At present, carbonates are mostly used in lithium battery electrolyte, the method can simultaneously monitor the content of various polyols in carbonates, which greatly improve the quality and efficiency of electrolyte production process.Keywords: polyols;carbonates;ultra performance liquid chromatography (UPLC);lithium battery electrolyte当前新能源产业蓬勃发展,锂电池行业也得到了越来越多的关注。

高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量

高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量
t o l a n d ma l t i t o l i n c h e w i n g g u m w i t h s t i c k y r i c e w a s e s t a b l i s h e d . [ Me t h o d ] T h e a n ly a t i c a l c o l u mn w a s Wa t e r s N H2(
A b s t r a c t : [ O b j e c t i v e ] A h i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d f o r s e p a r a t i o n a n d d e t e mi r n a t i o n o f s o r b i -
中图分类号 T S 2 4 7
文献标识码

文章编号
1 0 0 7 — 7 7 3 1 ( 2 0 1 7 ) 1 7 — 0 1 2 7 — 0 3
S e p a r a t i o n a n d I d e n t i ic f a t i o n o f S o r b i t o l a n d Ma l t i t o l i n Ch e wi n g Gu m b y Hi g h Pe r f o r ma n c e Li q -
nd a m l a t i t o l w e r e 9 2 . 4 6 % ~1 0 1 . 0 8 %, R S D=0 . 8 8 % ~1 . 9 6 %. [ C o n c l u s i o n ] T h e m e t h o d w a s a c o n v e n i e n t , r a p i d

高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量

高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量

高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量何红春;李红梅【摘要】目的:建立一种高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇含量的实验方法.方法:色谱柱采用Waters NH2柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈:水=70:30为流动相,采用示差折光检测器测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量.结果:采用本实验检测方法,山梨糖醇和麦芽糖醇的线性范围为1.6~6.4mg/mL,该方法的最小检出限0.1mg/mL,加标回收率为92.46%~101.08%,方法的相对标准偏差0.88%~1.96%.结论:该方法精密度好、回收率和准确度高,适用于口香糖中山梨糖醇和木糖醇的定量分析.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2017(023)017【总页数】3页(P127-129)【关键词】口香糖;山梨糖醇;麦芽糖醇;高效液相色谱;示差折光检测【作者】何红春;李红梅【作者单位】宝应县农产品质量检测监督站,江苏宝应 225800;宝应县有机食品质量监督检验中心,江苏宝应 225800【正文语种】中文【中图分类】TS247糖醇[1-11]是一种多元醇,含有2个以上的羟基,糖醇虽然不是糖但具有某些糖的属性。

木糖醇与蔗糖的甜度相当,麦芽糖醇与蔗糖的甜度接近,这2种糖醇是蔗糖最好的替代品,可以简单的替代蔗糖。

木糖醇的生产原料是富含半纤维素的农林废弃物玉米芯等,资源较为丰富,且不会造成与食粮争原料的现象,发展潜力较大。

所以糖醇一直是各个国家研究的对象,是国际食品和卫生组织批准的安全性食品之一。

在我国GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定食品中糖醇类是按生产需要适量使用[12]。

由于糖醇不含醛基,没有还原性,所以不能采用滴定法测定;在紫外区域也没有吸收峰,所以也不能用紫外测定其含量。

为此,本实验利用高效液相色谱-示差折光方法对口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇含量的测定进行了研究。

高效液相色谱法测定山梨糖发酵液中山梨糖和山梨醇

高效液相色谱法测定山梨糖发酵液中山梨糖和山梨醇

高效液相色谱法测定山梨糖发酵液中山梨糖和山梨醇张宏霞;范登科;王娜;闫荣哲;董秋云【摘要】山梨糖发酵液是维生素C生产过程中重要的中间产物,它是由山梨醇经菌种发酵后生成的主成分为山梨糖的发酵液。

在发酵过程中,准确掌握发酵中各成分变化,判断发酵是否完全或过度尤为重要。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】2页(P1239-1240)【关键词】高效液相色谱法;发酵液;山梨糖;山梨醇;测定;中间产物;生产过程;维生素C【作者】张宏霞;范登科;王娜;闫荣哲;董秋云【作者单位】石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035;石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035;石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035;石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035;石药集团维生药业(石家庄)有限公司,石家庄050035【正文语种】中文【中图分类】O652.63山梨糖发酵液是维生素C生产过程中重要的中间产物,它是由山梨醇经菌种发酵后生成的主成分为山梨糖的发酵液[1-5]。

在发酵过程中,准确掌握发酵中各成分变化,判断发酵是否完全或过度尤为重要。

现有的应用于实际山梨糖发酵液检测的工业分析方法主要是滴定法,该方法存在操作过程较为繁琐、使用有毒有害化学试剂、单次滴定只能检测糖含量、不能同时掌握发酵变化情况等缺点[6]。

而将仪器分析应用于工业检测山梨糖发酵液尚未见报道。

通过试验分析,结合生产工艺及被检测物质的性质,本工作采用高效液相色谱法[7-10]对山梨糖发酵液中山梨糖和山梨醇进行检测。

Waters 600型高效液相色谱仪,配 Waters-2414型示差折光检测器。

山梨糖标准溶液:称取山梨糖标准品100mg,用水溶解并定容于100mL容量瓶中。

山梨醇标准溶液:称取山梨醇标准品100mg,用水溶液并定容于100mL容量瓶中。

试验用水为纯化水(电导率0.7μS·cm-1)。

高效液相色谱法测定组织中山梨醇含量

高效液相色谱法测定组织中山梨醇含量

高效液相色谱法测定组织中山梨醇含量
胡惠民;何成;毛晓明;周云平
【期刊名称】《第二军医大学学报》
【年(卷),期】1992(13)1
【摘要】组织中山梨醇是在醛糖还原酶(Aldose reductase)催化作用下,由葡萄糖转变而来。

在血糖升高的情况下,例如糖尿病、半乳糖血症等可诱发组织内多元醇代谢亢进,引起山梨醇及半乳糖醇等堆积,尤以晶体、外周神经、肾脏及视网膜等组织为甚。

因此。

【总页数】4页(P84-87)
【关键词】高效液相色谱;山梨醇;糖尿病
【作者】胡惠民;何成;毛晓明;周云平
【作者单位】第二军医大学训练部生物化学教研室;长海医院内分泌科
【正文语种】中文
【中图分类】R587.105
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定大鼠坐骨神经组织中山梨醇的浓度 [J], 杨鑫伟;年宏蕾;姚伟洁;李情琴;刘铜华;李静;张楠;许利平
2.高效液相色谱法测定氨基酸注射液中山梨醇的含量 [J], 陈海燕;卓芝
3.高效液相色谱法测定维生素C咀嚼片和泡腾片中木糖醇、山梨醇和蔗糖的含量[J], 刁飞燕;刘春霖;吴晓云;李启艳
4.高效液相色谱法测定山梨醇含量 [J], 袁晓环
5.紫外检测器—高效液相色谱法测定复方氨基酸注射液中山梨醇含量的研究 [J], 周秋云;黄绮红
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高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量

高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量吴长青;聂磊;杨晋青【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2017(0)3【摘要】建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法.样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱.山梨糖醇在0.04~0.50mg/mL范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg.在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间.%The method for determination of the content of sorbitol in cosmetics by HPLC was established. The sample was extracted with solution of acetonitrile - water(volume ratio 3/2) by ultrasonic technique, then separated on Alltech NH2 chromatographic column (4.6 mm× 250 mm× 5.0μm) with a mixture of acetonitrile - water (volume ratio 65/35) as mobile phase in isocratic elution. Linear relationship between the values of peak area and mass concentration of sorbitol was obtained in the range of 0.04 to 0.50 mg/mL, with detection limit (3 S/N) of 60.0 mg/kg. Test for recovery was made by addition of standard solution to blank sample for different types of cosmetics, values of recovery and RSD (n = 10) were in the range of 90.0% to 112.0% and 1.95% to 3.78%, respectively.【总页数】4页(P26-28,44)【作者】吴长青;聂磊;杨晋青【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸含量 [J], 王菲2.超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量 [J], 李祥胜;高家敏3.高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价 [J], 徐柏杨;严俊;颜琳琦;程巧鸳;周明昊4.高效液相色谱法测定化妆品中乙基己基三嗪酮含量的不确定度评定 [J], 石兴红;庞学斌;刘柳芳;邱颖姮;邬晓鸥;王晓炜5.高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量 [J], 唐毓萍;王艳旗;李慧良因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

山梨醇和甘露醇的高效液相色谱测定法

山梨醇和甘露醇的高效液相色谱测定法

山梨醇和甘露醇的高效液相色谱测定法
王万馥
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1992(23)10
【摘要】山梨醇是生产维生素 C 的主要原料,但其中含有杂糖醇和甘露醇,特别是后者将影响维生素 C 的质量和收率。

【总页数】2页(P458-459)
【关键词】山梨醇;甘露醇;高效液相色谱
【作者】王万馥
【作者单位】北京制药工业研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ466.3
【相关文献】
1.高效液相色谱-示差折光测定口香糖中山梨糖醇和麦芽糖醇的含量 [J], 何红春;李红梅
2.大型工业液相色谱分离山梨醇和甘露醇过程优化研究 [J], 刘唐书;舒文利;徐清才;李忠
3.大型液相色谱分离甘露醇和山梨醇的热力学及动力学参数辨识 [J], 李忠;黄培泉;罗文宪;林尤平
4.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定海藻肥中的甘露醇和甜菜碱 [J], 张文昔;田
琼;崔卫国
5.进口奶酪中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定法 [J], 赵淑英;鲁新春;孙军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC测定山梨醇水溶液中山梨醇和甘露醇含量

HPLC测定山梨醇水溶液中山梨醇和甘露醇含量

HPLC测定山梨醇水溶液中山梨醇和甘露醇含量
罗青波
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1993(000)004
【摘要】采用HPLC法,以超纯水为流动相,用Sugar-pakⅡ(Waters)色谱柱和示差拆光检测器,准确地分离和测定了山梨醇水溶液中山梨醇和甘露醇的含量,变异系数1.42%,回收率99.89%。

【总页数】3页(P73-75)
【作者】罗青波
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】O623.41
【相关文献】
1.示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量 [J], 高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏
2.反相HPLC法测定酸梨干中山梨醇的含量 [J], 杨沫银;宋广莹;韩塔娜
3.HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺的含量 [J], 伍清龙;孙永成;李雪峰;王伟;王振中;毕宇安;萧伟
4.HPLC法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量 [J], 周庆英;李洪伟;马丽
5.甘露醇和山梨醇在硼砂水溶液中的旋光性研究 [J], 张越;崔宝秋;赵建玲;顾登平
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中INE
第6卷 第6期
2011年 6月
高效液 相色谱 法测定 山梨醇及其
氢解产物 中的低碳 多元醇
赵 龙 ,周 静 红 , 阳 光 ,季 艳 ,周 兴贵
(华 东理工大 学化 学工程联 合 国家重点实验 室,上 海 200237)
rangeof0.55% to 3.60% .Tllism ethodfordetermin ation ofsorbitolan dth elowerpolyolsin sorbitolhydrogen olysisproduc t is simple,econom ic a n d accurat e. Key words:sorbitol;lower polyols; high performance liquid chromatography
好 ,线性相关系数为 0.99999-1.00000,相对标准偏差(RSD)为 0.05%--0.15%;方法的平均回收率为 97.65% 101.1l%,
RSD为 0.55% ̄3.60%。该方法简便、经济、准确 ,可以用于 山梨醇及其氢解产物中低碳多元醇的定量测定。
关键词 :山梨醇 ;低碳 多元醇 ;高效液相 色谱 法
Zhao Long, Zhou Jinghong, Yang Guang, Ji Yan, Zhou X inggui
(StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering,EastChi naUniversityofScience& Technology,Shanghai200237,China)
detector,with the conditionsofredistiUedwaterasmobilephaSe,flow rate 0.600mL/min,the columntemperature25℃ and the quantification ofcompounds WaS achieved by external standard method .Good linear correlations were showed between t he pea王(areas of sorbitol,eth ylene glycol,propylen e glycol,glycerol an d their concentrations in the concentration ra n ge of
中图分类号 :0657.7 文献标志码 :A
文章编 号 :1673—7180(2011)06—0410—4
Determ ination of sorbitol and the lower polyols derived from sorbitol
hydrogenolysis by high perform ance liquid chromatography
0.01% to 1.00% (maSs fraction).The correlation coe伍cients were 0.999 99—1.000 0.with the relative standard deviations (RSD, 5)intherangeof0.05% to0.15%.The average recoveriesofcompoundswere 97.65% 一101.“% withRSDin the
摘 要 :采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱(4.6 Ill/11×250 mm,5 m)和折光指数检测器 ,建立了山梨醇
及其氢解产物 中的乙二醇、1,2一丙二醇和甘油的高效液相色谱测定方法。流动相为二次蒸馏水 ,流速 0.600 mLCmin,
柱温 25℃,外标法定量。在质量分数 0.01% ̄1.00%范围内,山梨醇、乙二醇、1,2-丙二醇和甘油4种组分线性关系良
高效液相色谱法测定 山梨醇及其氢解 产物 中的低碳 多元醇
4l1
质生 产 大宗化 学品 提供 了广 泛前景 J。工 业应 用表 明 , 该绿色工艺不仅具有重要的社会意义,而且在经济性上 也 比传统 的石 化工艺 更具 优势 。
到 目前为止,关于 山梨醇、氢解 目标产物乙二醇和 1,2一丙 二醇 以 及主 要 多元醇 副产 物甘 油 的详细 检 测方 法 鲜有报道。Blanc等 对 山梨醇氢解产物进行衍生化处 理 后 ,采用 气相 色谱检 测乙 二醇 、丙二 醇等 低碳 多元醇 产物,该方法的明显缺陷是需要对产物进行复杂的衍生 化处理 。Chopade 刘及李风华 采用 Aminex 87H液相 色谱柱 ,建立了高效液相色谱检测 山梨醇及其氢解产物 的方法 ,但 Aminex 87H色谱柱以聚苯乙烯二乙烯苯树 脂为填充料 ,导致分析成本较高。笔者针对 山梨醇氢解 生产乙二醇和 1,2一丙二醇反应体系 ,选用色谱分析中常 用的 SHISEIDO CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱 ,采用 高效液相色谱法检测了山梨醇及其氢解产物 中乙二醇、 l,2一丙 二醇和 甘 油 ,该方 法准 确 、操 作简 便 ,而且 该方 法与 Aminex 87H柱液相色谱法相比更具经济性,可以 用于山梨醇及其氢解产物中低碳多元醇的定量测定。
作为葡萄糖的加氢产物 ,山梨醇被认为是未来生物 质炼厂中最适宜的 12种可再生的生物质原料之一【”。经
过一系列催化反应,山梨醇可转化为多种化学品,如应
用于油漆和聚酯工业 中的多元醇口 】,清洁能源氢气 和液态烷烃燃料 等。其中,催化氢解 山梨醇生产聚酯 工业 中急需的乙二醇和 1,2一丙二醇的工艺 ,为利用生物
收稿 日期 :2011-02-17 基金项 目:国家自然科学基金资助项 [](20776041) 作者简 介 : ̄ (1982一 ),男 ,博士研究生 ,主要研究方 向:催化反应工程 通信联 系人 :周静 红 ,副教授 ,主要研究方向 :催化反应工程,jhzhou@ecust.edu.cn
第6卷 第6期 2011年6月
A bstract: An H PLC method W aS developed to determine sorbitol and lower polyols in th e prod uct of sorbitol
hydrogenolysis using a SHISEIDO CAPCELL PAK C18 AQ column(4.6 mm ̄250 mill,5 jxrn)and a refractive index
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