影响五步碘量法测定二氧化氯含量的因素探讨_张莲英
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。
本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。
本方法最低检出浓度为10mg/L。
1.2 原理使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。
但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。
应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。
1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。
1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。
氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。
用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部。
B瓶为高强度硼硅玻璃瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm〜30mm，另一端插入C瓶底部。
溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。
C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。
玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。
D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm〜30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。
整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。
每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。
二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法
二氧化氯稳定性研究实验方法-丙二酸法,五步碘量法1 不同条件下二氧化氯稳定性研究1.1 pH值对稳定性的影响1.1.2 室温蔽光条件下ClO2稳定性测定取浓度53. 5mg/ 1的ClO2 浓液200ml共5份, 调节酸碱度使其pH值分别为5、6、6. 5、7、8装在棕色瓶中置于室内阴凉处, 平均室温保持20??左右, 在不同时间取样测定ClO2 浓度如表2所示。
1.2 温度对ClO2 稳定性的影响取浓度2. 84g/ l 的纯ClO2 溶液500ml各7份, 分别放入棕色瓶中, 然后放置在温度为1、6、10、14、22、25、32??的不同位置, 并保持室内正常光线, 每日取样测定各瓶中ClO2的浓度。
1.3 光照条件对ClO2 稳定性影响将浓度720mg/ l 的ClO2 溶液500ml 2份分别装在白色透明玻璃瓶中和棕色瓶中,然后放在阳光下照射, 由上午10时延续到下午2时半共270min, 平均气温约6??, 不同时间测定二个玻璃瓶中ClO2 浓度的变化。
1.4 水质硬度对固体ClO2稳定性的影响实验条件: 温度25℃, pH值=10. 1, 用100PPm, 250PPm, 500PPm,800PPm, 1000PPm的硬水分别配制ClO2 浓度为C=380mg/ L水溶液, 研究水质硬度对ClO2 稳定性的影响。
1.5 酸释放剂对固体ClO2稳定性的影响在每10g 粉末状固体ClO2 的产品中加入一定量的AlCl3, 混合均匀后, 30℃条件下放置24h,用碘量法测定ClO2 释放量, 实验结果见图4。
主要就是按照几种影响因素做文章，稳定性跟PH值、温度、湿度，不同PH值主要是针对溶液的，温度可以是固体粉末的，再就是测定含量时采用不同的测试方法，测试方法有称重法、硫酸碘量法、五步碘量法、丙二酸法。
丙二酸法消毒剂激活后用移液管取二氧化氯样液1．0mL，置于含1 00mL无离子水的碘量瓶中，加10％丙二酸2mL，摇匀，静置反应2min后，加入2mol ／L硫酸10ml，10％碘化钾10mL，盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置于暗处5min。
五步碘量法测定乳与乳制品中二氧化氯的残留量
２ ０ １ ５年 ｌ １ 月第 ２ ５卷第 ２ ２期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ Ｔ ｅ ｃ ， Ｎ ｏ ｖ ．２ ０ １ ５ ，Ｖ ｏ １ ．２ ５ ，Ｎ ｏ ．２ ２
・
化学测定方法 ・
五 步 碘 量 法 测 定 乳 与 乳 制 品 中二 氧 化用样品 中的二氧化氯氧化碘离子 为碘 ， 用淀粉溶液作 指示剂 ， 硫 代硫 酸钠
标准溶液滴定至蓝色变成无色 。根据硫代硫酸钠 与碘 和碘与二氧化氯的定量关系 以及消耗 的硫代硫 酸钠量 ， 计算样 品 中二氧化氯的含量 。通过选择合适 的试剂及其用量 ， 控制样 品溶液 ｐ Ｈ， 以确保测定 的准确度 和精密度 。结果 该方 法 对乳与乳制 品中二氧化氯残 留量测定 的检 出限为 ０ ． ０ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ （ 以Ｃ １ ０ ： 计） ， 相对标准偏差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为 １ ． Ｏ ％ ～ ４ ． ８ ％； 样品 加标 回收率为 ９ ３ ． ９ ％ ～１ ０ ５ ． ０ ％ 。结论 该方法精密度好 、 准确度高 ， 具 有操 作简单 、 快速 、 成本低 、 易推广的特点 ， 适用 于市售乳与乳制 品中二氧化氯残 留量 的大批量 快速检测 。
ＬＩ Ｌｉ ，ＺＨ ＯＮＧ Ｚｈ ｉ—ｘ ｉ ｏｎ ｇ，ＴＡＮ Ｚｈ ｉ— ｋｅ，Ｓ Ｕ Ｘｕｅ— ｍｅ ｉ ，ＺＥＮＧ Ｚｉ— ｙ ｉ
Ｂ ａ ｉ ｙ ｕ ｎ Ｄ ｉ ｓ ｔ ｒ ｉ ｃ ｔ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ５ １ ０ ４ ４ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ ｉ ｎ ｍ ｉ ｌ ｋ ａ ｎ ｄ ｄ ａ ｉ ｒ ｙ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｂ ｙ
二氧化氯含量检测方法(精)
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
五步碘量法测定二氧化氯消毒剂的方法探讨_林凯
Cl2 （mg/L ） = ［A-（B- D ） ÷4］ ×c×35450/V
式中： A、 B、 C、 D、 E 为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量， ml； V 为二氧化氯溶液的样品体积， ml； c 为硫代硫酸钠滴定液 的浓度， mol/L。
2 结果与讨论
2.1
测定 10 份消毒剂样品， 每份样品重复测 2 次， 取 2 次平均
2.2 在室温 （20℃ ） 下， 延长其中一份样品第 （2 ） 与第 （4 ） 步的反 应时间， 结果见下表 2。
表 2 反应时间对测定结果的影响
化氯消毒剂含量， 并与经典碘量法进行了比较。 结果 五步碘量法能分别测定消毒剂中的 ClO2、 ClO2-、 ClO3-、 Cl2 含量， 而经典碘量只能测定 ClO2， 且测定时易受其他氧化性物质干扰， 但五步碘量法应注意控制测定过程中的反应时间、 缓冲 吹氮气时间等条件， 以保证结果准确。 结论 液用量、 五步碘量法具有特异性， 是一种科学简便的测定方法。
质总量随时间的延长几乎没变化。若反应温度不在此范围内，
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CHINA TROPICAL MEDICINE Vol . 10 No .9 September 2010 中国热带医学 2010 年第 10 卷第 9 期
测出的高， 主要因为它测出 ClO2 含量的结果受到其它氧化性物 质的干扰， 从而影响测定结果的准确性。
量释放出二氧化氯分子 。 二氧化氯是一种不ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定的黄绿色气 求测定过程短， 事先的准备工作应严谨到位。 存， 一般可保存 3d， 最好现配现用。
体， 易挥发分解， 故活化后 10min 左右即应取溶液测定， 同时要 2.7
二氧化氯含量和纯度的测定方法
二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法.本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定.本方法最低检出浓度为10mg/L.1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在190nm~600nm 波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处,可作为定性依据.但氯气在此也有弱吸收,产生干扰.应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成正比,且氯气、ClO2f ClO3f ClO在此无吸收,可作为定量依据.1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水.1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反响,可产生二氧化氯.氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去.用恒定的空气流将所产生的二氧二氧化氯溶液制备方法〔见图A1〕：在A瓶〔洗气瓶〕中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管,一根玻璃管〔L1〕下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管〔L2〕下端口离开液面20 mm〜30mm,其另一端插入B瓶底部.B瓶为高强度硼硅玻璃瓶,滴液漏斗〔E〕,下端伸至液面下,玻璃管〔L3〕下端离开液面20 mm~30mm,另一端插入C瓶底部.溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液〔1+9, V/V〕.C瓶结构同A瓶一样, 瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液.玻璃管〔L4〕插入D瓶底部,D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出.D瓶上的另一根玻璃管〔L5〕下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出.整套装置启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置.每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min.将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存.二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L.5.2 .2二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度.1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计.1.4.2 xx 比色皿〔1cm〕.1.4.3 100mL 容量瓶.1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、1.1.1 mL二氧化氯标准溶液〔250mg/L〕于100mL容量瓶中,加水至刻度,配成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、250mg/L 的二氧化氯溶液,于430nm 处测定吸光度值,以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线.1.1.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值,与标准曲线比拟而定量.1.1.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式〔1〕计算：（ 1）式中：V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升〔mL〕；V2——定容体积,单位为毫升〔mL〕.1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%. 2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯.同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量.本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂.0.1mg/L.2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2.3 Cl2、ClO2r ClO3分别与I-反响来测定各响应物质的含量.反响方程式如下:Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7 pHW2, pH<0.1)2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7)2ClO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pHW 2 pH<0.1)ClO2-+4I-+4H+=2I2+C*2H2O(pHW ? pH<0.1)ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反响产生的I2.2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸储水中参加亚硫酸钠,将氧化性氯复原为氯离子〔以DPD检查不显色〕,再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液〔0.1mol/L〕：称取26gNa2s2035H2O于1000mL棕色容量瓶中,力口入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀.放于暗处, 30d后经过滤并标定其浓度.硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸储水40mL溶解.力口2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸储水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸储水90mL.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L 淀粉溶液10 滴〔溶液立即变蓝色〕,继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色.记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正.硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式〔2〕计算：〔2〕式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C〔Na2s2O35 H2O〕=1.000mol/L]相当的重铭酸钾的质量,单位为克〔g〕;V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕；V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/L〕：吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度.临用时现配.2.3.41.1.1 l/L 盐酸溶液.1.1.5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸储水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,假设溶液变黄需重新配制.1.1.6 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液.1.1.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解1.1.8 无水KH2PO廓口1.1.9 gNa2HPO412H2O于800mL蒸储水中,用水稀释成1000mL.1.1.10 50g/L澳化钾溶液：溶解5g澳化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次.2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管.2.4.2 250mL、500mL碘量瓶.2.4.3 xx氮专冈瓶.2.5 采样2.5.1 应用清洁枯燥的棕色广口瓶采集样品.采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,翻开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖上瓶盖.2.5.2 样品应密闭避光10℃ 以下低温保存, 2小时内使用；如超过2小时, 应重新采样.2.5.3 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行.2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20℃ ~25℃ 条件下进行.2.6.1 在500mL的碘量瓶中力口200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH 值至7.0 〔对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节〕.参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为A.2.6.2在上述A2.5.1 滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B.2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹〔约10min〕至溶液无色后,再继续吹30min,参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C.2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标2.6.5在50mL碘量瓶中参加1mL澳化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反响20min, 然后参加10mL碘化钾溶液,剧烈震荡5s,立即转移至有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL 碘量瓶中,清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中, 使溶液最后体积在200mL~300mL再用硫代硫酸钠标准溶?滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸储水作空白对照,得读数为E= 羊品t^数-空白读数.2.7 计算F、G、H、I 分别按式(3) ~式(6)计算：3)4)( 5)(6)式(3) ~式(6)中：F——C1O2的浓度,单位为毫克每升(mg/L);G——ClO2舶浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;H——C1O3购浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;I ——Cl2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升〔mL〕；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；V——二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升〔mL〕.2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不2.9 考前须知：上述两种分析方法,在实验操作时要预防阳光直射,准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以预防二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性.二氧化氯含量和纯度的测定方法1 紫外可见分光光度法1.1 范围本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法.本方法适合于含量在10mg/L〜250mg/L二氧化氯的测定,高浓度消毒剂可稀释后测定.本方法最低检出浓度为10mg/L.1.2 原理使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在1.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水.1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反响,可产生二氧化氯.氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去.用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出,并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液,在每次使用前,其浓度以碘量法测定.二氧化氯溶液应避光、密闭,并冷藏保存.二氧化氯溶液制备方法〔见图A1〕：瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出.D瓶上的另一根玻璃管〔L5〕下端离开液面20 mm〜30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出.整套装置应放在通风橱内.启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置.每隔5min 由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min.将D瓶中所获得的黄绿色二二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L〜600mg/L.5.2 .2二氧化氯标准溶液：取一定量新标定的二氧化氯标准贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度.1.4 仪器1.4.1 紫外可见分光光度计.1.4.2 xx 比色皿〔1cm〕.1.4.3 100mL 容量瓶.1.5 分析步骤1.5.1 标准曲线的绘制分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、1.5.2 样品测定直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm 测定其吸光度值,与标准曲线比拟而定量.1.5.3 结果计算消毒剂中二氧化氯的含量按式〔1〕计算：（ 1）式中：——Tl毒剂中二氧化氯的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕 ; p 1一书品测定液中二氧化氯的含量,单位为毫克每升〔mg/L〕；V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升〔mL〕；1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值10%.2 五步碘量法2.1 范围本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯.同时还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子的含量.本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯消毒剂.本方法最低检出浓度为0.1mg/L.2.2 原理该法是利用不同pH 值条件下ClO2、Cl2、ClO2r ClO3分Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7 pHW2, pH<0.1)2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7)2ClO2+10I-+8H+=5I2+2C+4H2O(pHW 2 pH<0.1)ClO2-+4I-+4H+=2I2+C*2H2O(pHW ? pH<0.1)ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0.1)然后用硫代硫酸钠作滴定剂,分步滴定反响产生的I2.2.3 试剂分析中所用试剂均为分析纯,用水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.1 无氧化性氯二次蒸馏水：蒸储水中参加亚硫酸钠,将氧化性氯复原为氯离子(以DPD检查不显色),再进行蒸馏,所得水为无氧化性氯二次蒸馏水.2.3.2 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取26gNa2s2035H2O于1000mL棕色容量瓶中,力口入0.2g无水碳酸钠,用水定容至刻度,摇匀.放于暗处, 30d后经过滤并标定其浓度.硫代硫酸钠标准溶液的标定：准确称取120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.05g~0.10g,置于250mL碘量瓶中,加蒸储水40mL溶解.力口2mol/L硫酸15mL 和100g/L碘化钾溶液10mL,盖上盖混匀,加蒸储水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处10min后再加蒸储水90mL.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液成淡黄色,加5g/L 淀粉溶液10 滴〔溶液立即变蓝色〕,继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色.记录硫代硫酸钠溶液的总毫升数,同时作空白校正.硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式〔2〕计算：〔2〕式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升0.04903——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C〔Na2s2O35 H2O〕=1.000mol/L]相当的重铭酸钾的质量,单位为克〔g〕;V2——重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕；V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数,单位为毫升〔mL〕.2.3.3 硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/L〕：吸取10.0mLA2.3.2中硫代硫酸钠溶液于100mL容量瓶中,用水定容至刻度.临用时现配.2.3.41.1.1 l/L 盐酸溶液.1.1.5 100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于100mL蒸储水中,储于棕色瓶中,避光保存于冰箱中,假设溶液变黄需重新配制.1.1.6 饱和磷酸氢二钠溶液：用十二水合磷酸氢二钠与蒸馏水配成饱和溶液.1.1.7 pH=7磷酸盐缓冲溶液：溶解1.1.8 无水KH2PO廓口1.1.9 gNa2HPO412H2O于800mL蒸储水中,用水稀释成1000mL.1.1.10 50g/L澳化钾溶液：溶解5g澳化钾于100mL水中,储于棕色瓶中,每周重配一次.2.4 仪器2.4.1 25mL酸式滴定管.2.4.2 250mL、500mL碘量瓶.2.4.3 xx氮钢瓶.2.5 采样2.5.1 应用清洁枯燥的棕色广口瓶采集样品.采样时,将发生器采样口的管子直接插到瓶底,翻开采样口阀门,直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时,关闭阀门,立即盖2.5.2 样品应密闭避光10℃ 以下低温保存, 2小时内使用；如超过2小时, 应重新采样.2.5.3 移取分析试样时,应将移液管插入样品瓶的底部取样,取样操作宜在通风橱中进行.2.6 分析步骤滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg,可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20℃ ~25℃ 条件下进行.2.6.1 在500mL的碘量瓶中力口200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加适量磷酸盐缓冲液,用pH计校核溶液pH 值至7.0 〔对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后,再用缓冲液调节〕.参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色2.6.2在上述A2.5.1 滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHW2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,记录读数为B.2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸储水,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中,参加与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液,然后通入高纯氮气吹(约10min)至溶液无色后,再继续吹30min,参加10mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,记录读数为C.2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中参加3.0mL2.5mol/L盐酸溶液,调节pHK2,并放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止,记录读数为D.2.6.5在50mL碘量瓶中参加1mL澳化钾溶液和10mL浓盐酸,混匀,吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中,立即塞住瓶塞并混匀,置于暗处反响20min,然后参加10mL200mL~300mL再用硫代硫酸钠标准溶?滴定至淡黄色时,加1mL淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止,同时用蒸储水作空白对照,得读数为E= 羊品读数-空白读数.2.7 计算F、G、H、I 分别按式(3) ~式(6)计算：3）4）5）〔6〕式〔3〕~式〔6〕中：F——C1O2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;H——C1O3的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;I ——Cl2的浓度,单位为毫克每升〔mg/L〕;B.D.E——上述各步中硫代硫酸钠标准溶液用量,单位为毫升〔mL〕；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升〔mol/L〕；V——二氧化氯溶液的样品体积,单位为毫升〔mL〕.2.8 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.2.9 考前须知：上述两种分析方法,在实验操作时要预防阳光直射,准备工作要充分到位,尽可能缩短操作时间,以预防二氧化氯因挥发、分解而影响测定的准确性.。
五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤
五步碘量法原理及步骤1.反应原理该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。
2.试剂和仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶3.采样3.1应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
五步碘量法测定二氧化氯的探讨
１０
ｍＬ＇－－
ｍＬ二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，
然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，
加入ｌＯｍＬ碘化 记录
钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色，加ｌｍＬ淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，
读数为Ｃ。这步测定的是未被吹脱的、部分溶解在水中的Ｃｌ：，而Ｃ１０２理论上被完全净化除去，半 反应方程式如下：
从表２数据对比可知，取样量变化对于各指标测定结果的影响大小依次为：ＣｌＯ：＞ＣｌＯｚ＞Ｃｌｚ＞ ＣｌＯ一。。结合表１中所列原始数据可知，取样量不同对于第三步和第四步影响较大。进一步研究发现， 取样量不同直接会导致试样Ｐ Ｈ发生变化，取１ＩｎＬ、５ｍＬ、ｌ ＯｍＬ二氧化氯原液配制后的试样经测定 发现ＰＨ依次为６．９、５．３、３．８，这是因为二氧化氯产品活化过程中使用了大量的酸，而《消毒技术 规范》试样中投加的磷酸盐缓冲试剂较少、缓冲能力较弱，取样量过大会破坏缓冲系统导致试样Ｐ 下降，从而影响测定结果。由于二氧化氯溶液体系始终存在如下化学平衡：
１ ６ ６ ８ ６ ３÷Ｖ
８ ６ ３÷Ｖ ３ ３ ５ ９ ０ ８÷Ｖ ４ ５ ０÷Ｖ
Ｃ１０—３（ｍｇ／Ｌ）＝［Ｅ一（Ａ＋Ｂ）］×Ｃ×ｌ Ｃ１２（ｍｇ／Ｌ）＝［Ａ一（Ｂ－Ｄ）÷４］ＸＣＸ
二氧化氯改进与经典五步碘量法测定比较_刘文杰
214 痰菌阴转情况 初治病 人 2个 月未转 阴 27例, 转阴 率 为 931 1% , 3个月未转阴 28 例, 转阴 率为 961 6% ; 复治病 人 2 个月转阴 12例, 转阴 率为 7016% , 3个月未 转阴 12例, 转 阴 率未增加。
刘文杰 1, 周景洋1, 杨彬 1, 董非 1, 李爱萍1, 崔树玉 1, 张岚 2
关键词: 二氧化氯; 含量 测定; 五步碘量法
2003年前, 二氧 化氯 含量 测定 一直 采用 2000年 版消 毒 技术规范规定的丙二酸法, 测定结果不精确, 并且不能区分溶 液中的其他成分。 2003年以后 规定采 用 2002年 版消毒 技术 规范所提供的五步 碘量法。在 实际应 用中发 现, 该 方法所 提 供的磷酸盐缓冲液 pH 值在 6. 90左 右, 根 据该方 法的取 样量 和缓冲液的量检测二 氧化氯 含量时 重复性较 差, 测定结 果难 以反映真实含量。本研究采用经典五步 碘量法和改良五步碘 量法对 2种消毒剂中的二氧化氯含量进 行了实验室检测比较 分析。结果报告如下。 1 材料与方法 1. 1 材料 磷酸二氢钾、磷酸 氢二钠、碘 化钾、盐酸、硫代 硫 酸钠、氢氧化钠等均为分析纯试剂。 1. 2 二氧化氯消毒剂 消毒剂 a( 山东山大 华特科技股 份有 限公司 )是以盐酸为 活化 剂的 二元 二氧 化氯 消毒 剂, 产品 有 国家卫生部卫生许可 证, 临 用前 活化; 消毒 剂 b (由 山东兆 冠 药业有限公司 )是 单元 二氧 化氯 消毒 剂, 临 用前 活化。消 毒 剂 a的活化剂为盐酸, 活化 后消毒 剂 pH 值为 0151; 消毒 剂 b 的活化剂为柠檬酸, 活化后消毒剂 pH 值为 1182。 1. 3 经典五步碘量法 (方法 1) 参见文献 11- 22。 1. 4 改良五步碘量法 (方法 2) 1. 4. 1 测定步骤 ( 1) 方法原理: 利用标 准缓冲 溶液并 采用 预试验法确定 使用的 缓冲 液体积, 更 好的 控制 pH 而 同时 可 以避免试验过程中二 氧化氯 的损失, 反映 二氧化 氯的真 实含 量。 ( 2)预试验: 在五步碘量法中, 将磷酸 盐缓冲 溶液改 成标 准缓冲溶液, 配置 方法 见文献 132。 并且在 正式 试验 前根 据 所测二氧化氯消毒剂 含量, 取含二氧化氯 1. 5 m g左右的 样品 液加入已加有 200 mL 蒸馏水的碘量 瓶中, 加入一定量的标准 缓冲溶液, 混匀后在经校 正过 的 pH 计上 测定 pH 值, 根据 测 定结果调节加 入量, 使 pH 在 6195~ 7105 范围 内。 ( 3 )正 式 试验: 在方法 1的第 1步和 第 3步中, 在 加好 200 mL 无需 氯 水的容量瓶中, 加入 经预 试验确 定的 标准 缓冲 液体 积和 115 m g左右二氧化氯溶液 进行滴 定分析。 在吹气 的过 程中一 定 要在避光的 条 件下 进 行 ( 一 般用 黑 色塑 料 袋包 裹 碘 量瓶 即 可 ) , 并且气流不宜 过大, 气 流速 度一 般在 2~ 5 L /m in, 并 且 可以改高纯氮为微型 真空泵, 以节约成本, 方便现场检测。其 他步骤同五步碘量法 。 1. 4. 2 计算公式:
二氧化氯消毒剂杀菌效果影响因素的研究(一)
二氧化氯消毒剂杀菌效果影响因素的研究(一)作者：刘秀岩陈西平丁培孙宗科【关键词】二氧化氯【摘要】目的为了解pH值、有机物对二氧化氯消毒剂杀菌效果的影响，对其进行了实验室杀菌效果及稳定性等实验观察。
方法二氧化氯消毒剂经54℃温箱存放14d，采用丙二酸-碘量法，测定二氧化氯含量与存放前比较。
通过调节二氧化氯消毒剂溶液的pH和在菌悬液中加入小牛血清，进行悬液定量杀菌试验。
结果经54℃温箱存放14d，pH值11.02～1.40，二氧化氯含量下降率为4.20%～23.63%不等。
25mg/L二氧化氯，作用5min，pH值为11.0～2.0时，对大肠杆菌杀灭率为65.78%～100.00%，对金黄色葡萄球菌杀灭率为74.85%～100.00%。
1000mg/L二氧化氯，作用10min，pH值为11.0～2.0，对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率为36.85%～100.00%。
芽孢悬液中含25%和50%小牛血清，对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭效果有影响。
结论二氧化氯消毒剂pH值低于5.0时，稳定性较差。
杀菌能力随溶液pH值升高和有机物含量的增加而下降。
关键词二氧化氯消毒剂杀菌效果影响因素稳定性pH有机物【Abstract】ObjectiveInordertoknowthegermicidalefficacyofchlorinedioxidedisinfectan tundertheinˉfluenceofpHandorganicsubstance，theirgermicidalefficacyandstabilitywereobservedinlaboratory.MethodsThe stabilityofchlorinedioxidedisinfectantwasobservedafterstoringat54℃for14days.GermicidaltestwasmadebyadjustingpH.ResultsThedescendingrateofch lorinedioxidecontentrangedfrom4.20%to23.63%，andpHrangedfrom11.02to1.40afterstoringat54℃for14days.FrompH11.0to 2.0，thekillingratesofEscherichiacoliandStaphylococcusaureusexposedtothesolu tioncontainingchlorinedioxide25mg/Lfor5minwere65.78%to100.00%，and74.85%to100.00%.ThekillingrateofSporesofB.subtilisvar.nigerexposedto thesolutioncontentingchlorinedioxide1000mg/Lfor10minwasfrom36.85%t o100.00%.Presencecontenting25%and50%calfseruminthesporesuspension hadinfluenceonitsgermicidalefficacy.ConclusionThestabilityofchloˉrinedioxi dedisinfectantdecreaseswithdecreasingofpH.However，itsgermicidalefficacydecreaseswithincreasingofpHandorganicsubstance. Keywordschlorinedioxidedisinfectantgermicidalefficacyinfluenceablefactor stabilitypHorganicsubstance二氧化氯是一种强氧化剂，国内对二氧化氯的研究起步较晚，但发展较快，二氧化氯生产技术和应用技术的开发前景十分广阔。
二氧化氯 (ClO2) 含量的测定(五步碘量法)
二氧化氯(ClO2) 含量的测定（五步碘量法）(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD 检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g/L 碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。
(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。
用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。
一种快速检测空气中气体二氧化氯浓度的方法[发明专利]
![一种快速检测空气中气体二氧化氯浓度的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6ca97d2a91c69ec3d5bbfd0a79563c1ec5dad715.png)
(10)申请公布号 CN 102788784 A(43)申请公布日 2012.11.21C N 102788784 A *CN102788784A*(21)申请号 201210308828.4(22)申请日 2012.08.28G01N 21/76(2006.01)(71)申请人中北大学地址030051 山西省太原市学院路3号(72)发明人晋日亚 赵海霞 胡双启 崔超(54)发明名称一种快速检测空气中气体二氧化氯浓度的方法(57)摘要本发明公开了一种快速检测空气中气体二氧化氯浓度的方法。
该方法包括以下步骤：一定条件下，ClO 2气体和H 2S 气体在反应室内混合，气相中H 2S 与ClO 2反应产生的S 原子重新组合生成电子激发态的S 2*，并且在回迁时有荧光性，产生化学发光，反应式如下：其中，S 2*发射光谱波长在250-460nm 之间。
(2)根据ClO 2气体和H 2S 气体化学发光反应特性，选择合适波长探测范围的传感器，对发光反应所产生的光强进行采集、记录，其中，在外部条件一定的情况下，化学发光强度与反应物的浓度有如下关系：其中，I CL 是波长λ和时间t 的函数，表示波长为λ的光子在t 时刻的化学发光强度；γ是传感器的收光效率；φCL是化学反应发光效率；dc A /dt 和dc B /dt 分别是两种反应物的反应速率。
本发明的方法适用于对60-140mg/L 范围内的二氧化氯浓度进行检测，实现快速现场检测。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图6页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 6 页1/1页1.快速检测空气中气体二氧化氯浓度的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)在一定条件下，ClO 2气体和H 2S 气体在反应室内混合，气相中H 2S 与ClO 2反应产生的S 原子重新组合生成电子激发态的S 2*，并且在回迁时有荧光性，产生化学发光，反应式如下：其中，S 2*发射光谱波长在250-460nm 之间。
碘量法测定二氧化氯含量
改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究陈路瑶林立旺黄育红（福建省产生预防控制中心，福州 350001）提要: 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。
结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。
对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。
显示方法1与方法2测定结果差异较大。
说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。
关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法；中图分类号：文献标识码：B现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。
过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。
因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。
根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。
为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。
现将结果报告如下。
1 方法试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH 值为；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为。
五步碘量法[2]（方法1）1.2.1 测定步骤：：①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。
用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。
②在上述滴定出A值的溶液中再加入L盐酸，并放置暗处5min。
影响二氧化氯消毒效果因素分析
影响二氧化氯消毒效果因素分析影响二氧化氯消毒效果因素分析影响二氧化氯效果的主要因素包括两方面，即环境条件和二氧化氯本身消毒条件。
环境条件包括PH值、水温、悬浮物含量等，二氧化氯本身消毒条件包括二氧化氯投加量、消毒接触时间等。
1、PH值环境体系PH值对二氧化氯灭活微生物效果的影响机理较为复杂，目前也尚未明了。
有观点认为，体系PH值可能通过改变二氧化氯对其他物质反映速度而间接影响其灭活微生物的效果。
虽然体系PH值对二氧化氯灭活微生物效果的影响因微生物种类不同而异；但相对液氯而言，在PH值为6~8.5范围内，一般二氧化氯对病毒和孢子等多数微生物的灭活效果受体系PH值的影响较小。
对于稳定性二氧化氯消毒而言，有报道称PH值愈低，其活化率越高，灭活能力愈强。
早期的研究结果还表明，在PH值为6.0~10.0范围内，二氧化氯对多数细菌的灭活效果不受PH值的影响，但人们发现二氧化氯对埃希氏大肠杆菌的灭活效果随PH值的上升而提高。
也有研究表明，PH值也同样影响二氧化氯对脊髓灰质炎病毒的灭活效果。
关于隐孢子虫的灭活实验结果表明，就二氧化氯对卵囊的灭活速度而言，PH=8.0时的速度快于PH=6.0时的将近两倍。
另外一项研究结果也表明，对于贾第虫的二氧化氯灭活，PH值的影响规律与隐孢子虫类似。
2、温度与液氯消毒类似，温度越高，二氧化氯的杀菌效力越大。
一般二氧化氯对微生物的灭活效率随体系温度的上升而提高。
一个实例证明，在体系PH值为7.0的情况下，当体系温度从5摄氏度增加到30摄氏度时，达到Naegleria gruberi孢子2log灭活所需的二氧化氯CT值从15.5mg.min/l降低到3.8mg.min/l。
在同等条件下，当体系温度从20摄氏度降低到10摄氏度时，二氧化氯对隐孢子虫的灭活效率降低了40%，这也与二氧化氯灭活贾第虫和病毒的结果类似。
3、悬浮物悬浮物被认为是影响二氧化氯效果的主要因素之一。
因为，悬浮物能阻碍二氧化氯直接与细菌等微生物相接触，从而不利于二氧化氯对微生物的灭活。
碘量法测定二氧化氯
碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。
2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。
1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。
碘量法测定饮用水中二氧化氯方法的改进
碘量法测定饮用水中二氧化氯方法的改进张长红;陈云峰;陈维楼【摘要】目的改进GB/T5750.11-2006碘量法测定生活饮用水中二氧化氯(ClO2)的测定方法 ,并评价改进后的现场应用效果.方法实验对标准中的样品空白的制备做了较大的修改;对标准滴定液的浓度、取样体积、滴定管规格的选用、标准二氧化氯的制备等操作条件进行了改进.并对改进后方法的精密度、稳定性及最低检出浓度进行了试验.用改进后的方法对饮用水水样进行多次检测.结果改进后精密度为2.9%～6.4%(n=5),最低检测浓度0.005 mg/L,加标回收率为89.0%～103.0%;用改进后的取水口水样做空白,克服了原方法测定结果偏高现象,大幅度提高了测试结果的准确性;通过改用微量滴定管,加大取样体积,减低标准溶液浓度,提高了方法的灵敏度,使碘量法满足了饮用水指标中ClO2检验;改变了标准品的制备,既降低了成本,又同生产现场保持一致,简单的分离方法 ,使氟酸盐和亚氯酸盐分离完全.结论方法改进有意义.改进后的碘量法测定水中二氧化氯含量,方法稳定,灵敏度高,准确度好,操作简便,费用低,满足饮用水中出厂水和末梢水的检测需求.【期刊名称】《检验医学与临床》【年(卷),期】2010(007)023【总页数】2页(P2648-2649)【关键词】碘量法;二氧化氯;饮用水【作者】张长红;陈云峰;陈维楼【作者单位】江苏省建湖县建阳医院检验科,224700;江苏省建湖县自来水公司,化验室,224700;江苏省建湖县疾病预防控制中心检验科,224700【正文语种】中文【中图分类】R122.11水是日常生活中不可缺少的必需品,饮水消毒是水处理工艺中不可缺少的环节。
传统的水处理消毒杀菌剂氯气由于自身的缺陷已经越来越不适应现代生活的需要了,作为新型杀菌消毒剂,ClO2由于其安全性和高效性,将逐渐取代Cl2成为新一代饮用水处理消毒剂[1]。
ClO2在全世界已有广泛应用,我国用ClO2消毒饮用水发展迅速,该县水厂从2009年1月使用二氧化氯消毒饮用水。
五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进
五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进方赤光;王岙;黄新宇;张冠英;杨明远;姜楠【期刊名称】《中国消毒学杂志》【年(卷),期】2007(24)6【摘要】目的改进五步碘量法对二氧化氯测定方法,以便更准确地检测消毒剂中二氧化氯含量。
方法采用调整测定试液pH值和延长吹氮气时间的措施进行了实际样品检测。
结果改进五步碘量法测定中,样品溶液中氧化性物质的总浓度在1000-3000mg/L,取样量为2-5ml为佳。
测定不同样品需要将磷酸盐缓冲溶液pH值调节到7.0,pH值随缓冲液加入量的变化而变化,达到一定量后pH值趋于稳定。
同一种二氧化氯样品的不同次取样,吹氮时将样品溶液吹至无色,测得二氧化氯含量存在差别;吹至无色后再继续吹不同时间,测得二氧化氯量基本一致,在吹至无色后,再继续吹30min即可。
结论在改进五步碘量法操作中,采用控制样品液氧化物总浓度,适当调整试液酸碱度和延长吹氮气时间,可保证二氧化氯测定浓度准确性。
【总页数】3页(P507-509)【关键词】碘量法;二氧化氯;含量测定;酸碱度【作者】方赤光;王岙;黄新宇;张冠英;杨明远;姜楠【作者单位】吉林省卫生监测检验中心【正文语种】中文【中图分类】R187.2【相关文献】1.碘量法测定饮用水中二氧化氯方法的改进 [J], 张长红;陈云峰;陈维楼2.封闭溶样一碘量法测定金精矿和氰渣中金方法的改进 [J], 袁敬华;邵江泽;杨巧维3.碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进 [J], 张月琳;刘芳美;李文英;赖秋祥4.碘量法测定含氯和含碘消毒剂的有关技术问题 [J], 魏青;徐秀英5.改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究 [J], 陈路瑶;林立旺;黄育红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
二氧化氯消毒剂杀菌效果影响因素的研究
作者：刘秀岩陈西平丁培孙宗科【关键词】二氧化氯【摘要】目的为了解pH值、有机物对二氧化氯消毒剂杀菌效果的影响，对其进行了实验室杀菌效果及稳定性等实验观察。
方法二氧化氯消毒剂经54℃温箱存放14d，采用丙二酸-碘量法，测定二氧化氯含量与存放前比较。
通过调节二氧化氯消毒剂溶液的pH和在菌悬液中加入小牛血清，进行悬液定量杀菌试验。
结果经54℃温箱存放14d，pH值11.02～1.40，二氧化氯含量下降率为4.20%～23.63%不等。
25mg/L二氧化氯，作用5min，pH值为11.0～2.0时，对大肠杆菌杀灭率为65.78%～100.00%，对金黄色葡萄球菌杀灭率为74.85%～100.00%。
1000mg/L二氧化氯，作用10min，pH值为11.0～2.0，对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭率为36.85%～100.00%。
芽孢悬液中含25%和50%小牛血清，对枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭效果有影响。
结论二氧化氯消毒剂pH值低于5.0时，稳定性较差。
杀菌能力随溶液pH值升高和有机物含量的增加而下降。
关键词二氧化氯消毒剂杀菌效果影响因素稳定性 pH 有机物【Abstract】 Objective In order to know the germicidal efficacy of chlorine dioxide disinfectant under the inˉfluence of pH and organic substance，their germicidal efficacy and stability were observed in laboratory.Methods The stability of chlorine dioxide disinfectant was observed after storing at54℃for14days.Germicidal test was made by adjusting pH.Results The descending rate of chlorine dioxide content ranged from4.20%to23.63%，and pH ranged from11.02to1.40after storing at54℃for14days.From pH11.0to2.0，the killing rates of Escherichia coli and Staphylococcus aureus exposed to the solution containing chlorine dioxide25mg/L for5min were65.78%to100.00%，and74.85%to100.00%.The killing rate of Spores of B.subtilis var.niger exposed to the solution contenting chlorine dioxide1000mg/L for10min was from36.85%to100.00%.Presence contenting25%and50%calf serum in the spore suspension had influence on its germicidal efficacy.Conclusion The stability of chloˉrine dioxide disinfectant decreases with decreasing of pH.However，its germicidal efficacy decreases with increasing of pH and organic substance. Key words chlorine dioxide disinfectant germicidal efficacy influenceable factor stability pH organic substance 二氧化氯是一种强氧化剂，国内对二氧化氯的研究起步较晚，但发展较快，二氧化氯生产技术和应用技术的开发前景十分广阔。
五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光
通过一段时间实践, 发现一些需要改进和完善的问 题。本研究根据一些反馈意见15~ 82, 对该方法进一
步进行改进和完善。现将研究结果报告如下。
1作者简介 2 方赤光 ( 1960 - ), 男, 吉林长春人, 硕士, 主任 技师, 现 主要从事卫生检验和实验室管理工作。
1 方法 1. 1 五步碘量法反应原理
C
lO
3
+6
I-
+
6H+
=3
I2 +
C l-
+
3 H 2O
pH < 0. 1
在上述反应方程式中, 第 1步取第一份样品 pH
= 7时, 测定样品中游离 C l2 和 1 / 5的 C lO 2; 第 2步
pH [
2时, 测定
4 /5的
C lO 2 和所有的
C
lO
2
;
第
3步
取第二份样品用氮气将全部 C lO2 和 C l2 吹出, 然后
( Jilin P rovinc ial C enter fo r San itary M on itor ing and Ex am ination, Changchun 130062, Ch ina)
Abstrac t O b jective T o im prove five- step iodom etry m ethod fo r measur ing ch lor ine d iox ide in order to measure ch lorine d iox ide in disinfec tants m ore accurately. M ethods M easures o f regu lating pH va lue of the test so lution to be m easured and pro long ing tim e of blow ing n itrogen gas we re used to ca rry out measurem ent o f ac tua l samp le. R esu lts In m easurem ent w ith im prov ing five- step iodom etry me thod, it was optim a l that the to tal concentration o f the ox ides in the samp le so lution w as 1000- 3000 mg /L and the samp le vo lum e w as 2- 5 m .l F or m easur ing different sam ples, it w as necessary to ad just the pH va lue of phosphate buffer so lu tion to 7. 0. T he pH value w as chang ed w ith chang e in am ount of the bu ffer so lution added and becam e stab le a fter adding ce rtain amount. For different sam ples taken from the sam e ch lo rine diox ide sam ple, the chlor ine d iox ide contents m easured w ere different if the n itrogen gas w as blow n till the sam ple so lution becam e co lo rless, wh ile the ch lo rine diox ide conten tsm easured w ere essentia lly identical if the n itrogen w as blow n further for a d ifferent per iods of tim e afte r the sam ple so lution became co lorless. B low ing fo r add itional 30 m in a fter the samp le so lution becam e co lo rless w as adequa te. Conclusions In the operation of improv ing five- step iodom etry, con tro lling the tota l concentration of ox ides in sam ple solution, ad justing pH value of the test so lution and pro long ing the tim e o f b low ing nitrogen can ensure the accuracy of m easurem ent of ch lor ine diox ide concentration. K ey word s iodom etry; chlor ine d iox ide; content m easurem ent; pH
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[作者简介] 张莲英(1953-),女,副主任技师,主要从事理化检验研究。
=经验交流>影响五步碘量法测定二氧化氯含量的因素探讨张莲英,朱 琳,董 毅(大连市疾病预防控制中心,大连 116021)[中图分类号] R 187+12[文献标识码] C [文章编号] 1004-8685(2005)04-0504-02稳定性二氧化氯作为一种广谱、高效、快速的新型氧化消毒剂,近年来在我国得到了快速的发展和应用。
尤其在2003年防制SARS 期间,各地的二氧化氯生产厂家迅猛增多。
上市产品已由单一的液体状扩展到二元颗类、粉末等固体状。
随着二氧化氯消毒剂应用的广泛性和产品的多样性的出现,科学的检测方法对保证产品的质量显得尤为重要。
五步碘量法测定二氧化氯含量是消毒技术规范(2002年版)中规定的标准方法之一,2003年4月1日起施行。
笔者通过检测实践,探讨了影响本方法的部分因素。
1 五步碘量法的测定原理在二氧化氯的生产和应用中,与二氧化氯共存于同一体系且可相互转化的形态有游离氯(C l 2)、亚氯酸根(C l O -2),氯酸根(C l O -3)等。
五步碘量法是以I -为还原剂,通过pH 值对稳定性二氧化氯溶液中的C l 2、C l O 2、C l O -2、C l O -3等多种氯氧化物型态的影响,利用在不同p H 值下I -与上述氯及氯氧化物反应生成等化学剂量I 2,根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量计算二氧化氯溶液中C l 2、C l O 2、C l O -2、C l O -3的含量。
2 影响五步碘量法测定的因素211 p H 值对被测体系的影响稳定性二氧化氯溶液的p H 值一般在812~912之间,经活化剂活化后溶液的p H 值基本在210以下,由于活化过程是释放二氧化氯(C l O 2)的化学反应过程,反应产物为氯及氯氧化物的混合体。
严格控制五步碘量法中各步反应的p H 值,是准确定量读数A 、B 、C 、D 、E 各组份的重要条件之一。
用五步碘量法测定二氧化氯含量的反应体系的各读数被测液中,碘离子(I -)与氯、氯氧化物在不同p H 值下的反应[1,2]:p H =7 C l 2+2I -=I 2+2Cl-(读数A,C)2C l O 2+2I -=I 2+2C l O -2p H =22C l O 2+10I -+8H +=5I 2+2C l -+4H 2O (读数B ,D )C l O -2+4I -+4H +=2I 2+C l -+2H 2O p H [015C l O -3+6I -+6H +=3I 2+C l -+3H 2O (读数E )在读数A 溶液中,用磷酸盐缓冲液将被测液调至p H =7时,能够准确测定二氧化氯样液中全部的C l 2及由C l O 2转化的C l O -2。
因为中性下生成物C l O -2基本上不与任何物质反应[2]。
如缓冲液加量不足,被测液的p H <6时,C l O -2易分解成不稳定的中间体,二氧化氯不断转化,被测液不断变蓝,没有滴定终点,影响测定结果的准确性。
读数B 是在读数A 的溶液中,加入215m o l/L 盐酸,将被测液调至p H =2,测定的是二氧化氯样液中原有的C l O -2和读数A 中由C l O 2转化的C l O -2。
此时,被测液的p H 值用盐酸加入量控制在>015。
如果p H [015,二氧化氯溶液中的C l O -3和C l O -2、C l O 2、C l 2全部被碘还原成为C l -,测定的是所有氯氧化物的总量,如读数E 。
212 活化剂的酸性强弱及活化方式的影响用五步碘量法测定二氧化氯的含量:¹受活化剂酸性强弱的影响。
以盐酸为活化剂活化率为90%以上;以柠檬酸为活化剂活化率为60%左右[3]。
º受活化方式的影响。
目前采用的活化方式有两种,即:先活化后稀释和先稀释后活化。
先活化后稀释是先取一定量稳态二氧化氯溶液和适当比例的活化剂于容量瓶中,活化到一定时间再稀释定量至容量瓶的刻度。
由于浓度过大,使活化生成的黄色气体驱出容量瓶,增大了二氧化氯的损失量。
而先稀释后活化,随着原液的稀释,引起反应物浓度降低,活化速度、转化率都随之降低,不能准确地检测出二氧化氯的实际含量。
笔者采用的活化方式介于这二者之间,视活化剂的酸性强弱,先在容量瓶中加入总加入量50%~80%的水,再加入一定量稳态二氧化氯溶液和适当比例的活化剂,缓慢摇匀,按产品说明书规定的时间活化后,用水定量至刻度,取适量进行分析。
3种活化方式对某样品进行活化,测定的结果为:先活化后稀释的高于先稀释后活化的。
笔者的活化方法,结果高于前2种。
213 缓冲液用量的影响五步碘量法中读数A 、C 是在p H =7的条件下取得的。
活化后的样液p H =2,方法中加入1m l 磷酸盐缓冲液,不足以使被测液p H =7。
笔者认为,缓冲液的加入量应不少于取样量的2倍,即:\210~20m l 。
否则,测定结果相差很大(见表1)。
表1 缓冲液用量对测定结果的影响(m g /L)样品量(m l )磷酸盐缓冲液量(m l)20105101055411~39212*~39212*5105531855414~39310**因没有滴定终点,结果为某一瞬间值214 K I 的影响在五步碘量法中,K I 的影响体现在两个方面:¹在测定读数A 和C 时,溶液的p H 值近中性,必须注意加足量的K I ,使生成的I 2以稳定的I -3存在,否则K I 不足时,反应生成的I 2会水解成I -3(3I 2+3H 2O =I O -3+5I -+6H +),使测定结果偏低。
为克服K I 溶液易受配制温度、保存时间、配置容器和操作等因素影响其准确的含量,测定中最好加适量K I 固体(~1g)。
因为固体K I 不易被空气氧化,可确保足量。
同时也可避免溶液用量的不确定性,造成浪费。
º当溶液的p H 值呈强酸性([015)时,I -又易被溶解O 2氧化(4I -+4H ++O 2=2I 2+2H 2O [2]),使测定结果偏高。
为了避免这一副反应发生,在测定读数E 时,先将1m l 浓度为5%KBr 溶液在强酸性下与被测样液混匀(B r -不被O 2氧化),待被测样液中的CO -3与Br -反应生成稳态的Br -3(B r 2)后,再加入K I 固体。
I -被B r -3氧化成I 2,再用硫代硫酸钠定量,最后求得C l O -3及氯和氯氧化物的总量。
3 讨论五步碘量法的实施,为二氧化氯的测定提供更科学更合理的方法(与碘量法比较)。
由于各应用领域没有比较成熟的经验可借鉴,再加上稳定性二氧化氯溶液体系的特殊性,所以确定二氧化氯产生的最佳p H 值区间,排除其他组份的干扰,是测定中急需解决的难题。
另外,二氧化氯标准品的研制与应用也是值得期盼的。
总之,寻找一个选择性好、灵敏度高、结果准确的测定方法是当务之急。
[参考文献][1]路凯,陈亚研,李士英,等1二氧化氯特性及其饮水消毒的优缺点[J]1国外医学卫生学分册,2000,27(6):3641[2]黄君礼,编1新型水处理剂二氧化氯技术及其应用[M ]1北京:化学工业部出版社,2003129-321[3]梁增辉,杨宗芬,王福玉,等1pH 值对稳定性二氧化氯消毒剂活化影响的研究[J]1中国消毒学杂志,1990,7(1):11(收稿日期:2004-11-20)(上接第494页)表2 精密度试验结果样品(mg /L )6d 测定结果的均值(m g /L)x (mg /L )s CV (%)015015401530150015201480149015101023415111511531154114711521149114711500103121072152146214521522155215621532151010461183213 准确度(回收率试验)通过对3种不同的样品分别加入5L g 、15L g 、25L g 甲醛每天平行测定2次,重复测定3d ,计算回收率,回收率在9818%~10310%之间(见表3)。
214 干扰实验实验证明,乙醛、丙醛、乙醇等对测定无干扰。
3 小结由以上结果可知,该方法完全符合测定要求,且简便、快速、准确,设备简单,价廉,是一种理想的测定方法,易于推广。
表3 回收率试验结果样品本底(L g)加入量(L g)测定量(L g)回收率(%)01115100510598180113151015151021501152510251910310[参考文献][1]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所,主编1车间空气检测检验方法[M ]1第3版1北京:人民卫生出版社,19801238-2411[2]张克荣,主编1水质理化检验[M ]1北京:人民卫生出版社,2000124-341[3]GB9985-20001手洗餐具用洗涤剂[S]1(收稿日期:2004-09-27)(上接第495页)表2 样品测定结果与回收率样品样品含量(m g /kg)加入量(m g /kg )测定值(m g /kg)回收率(%)头茬2317120100191269613二茬2818920100191129516三茬52141401004011310013四茬5911040100381219515五茬4116240100381909713[参考文献][1]陈人弼1坛紫菜主要营养成份的分析[J ]1台湾海峡,1999,18(4):465-4681[2]黄伟坤,编1食品检验与分析[M ]1北京:中国轻工出版社,199315301[3]禇衍成,陈健1分光光度法测定紫菜中的碘[J]1安庆师范学院学报,2002,2(4):54-551[4]何书美,高文玲,高丽清1(M G)3I 5络合物分光光度法间接测定碘[J]1河北化工,1998,3:54-551[5]Lu M Y ,Li u SP 1Sp ectrpho m entric deter m i nation of i od i d e w i th sod i umn i trite potass i um bro m i de crystal vi olet s yste m [J]1西南大学学报(自然科学版),2000,25(5):538-5421[6]邵建章1动力学荧光法痕量碘的研究[J]1分析试验室,2002,21(7):26-281[7]秦汉文1碘离子选择电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率[J].化学世界,2002,11:572-5731[8]蒋丽,叶虎鸣1离子选择电极测定紫菜碘含量[J]1浙江预防医学,1998,(6):380-3811[9]孙汉文,孙智敏,张得强1火焰原子吸收光谱法间接测定碘[J]1光谱学与光谱分析,2000,20(4):537-5381(收稿日期:2004-12-28)。