碘量法实验报告

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碘量法测定水中溶解氧实验报告

碘量法测定水中溶解氧实验报告

碘量法测定水中溶解氧实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和操作方法。

2、学会使用溶解氧瓶和滴定管等实验仪器。

3、了解水中溶解氧含量的意义及其对水质的影响。

二、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧与硫酸锰和氢氧化钠反应生成氢氧化锰沉淀。

氢氧化锰在有溶解氧存在的情况下,迅速被氧化为锰酸锰。

加入硫酸酸化后,锰酸锰与碘化钾反应释放出碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,根据硫代硫酸钠的用量计算出水中溶解氧的含量。

反应方程式如下:第一步:MnSO₄+ 2NaOH = Mn(OH)₂↓ + Na₂SO₄第二步:2Mn(OH)₂+ O₂= 2MnO(OH)₂第三步:MnO(OH)₂+ 2H₂SO₄+ 2KI = MnSO₄+ I₂+K₂SO₄+ 3H₂O第四步:I₂+ 2Na₂S₂O₃= 2NaI + Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器250mL 溶解氧瓶250mL 锥形瓶50mL 滴定管100mL 量筒移液管玻璃棒漏斗2、试剂硫酸锰溶液:称取 480g 硫酸锰(MnSO₄·4H₂O)溶于水,用水稀释至 1000mL。

此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

碱性碘化钾溶液:称取 500g 氢氧化钠溶解于 300 400mL 水中,冷至室温。

另外称取 150g 碘化钾溶于 200mL 水中,将两种溶液合并,混匀,用水稀释至 1000mL。

如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,避光保存。

(1 + 5)硫酸溶液:将 1 体积浓硫酸缓慢加入 5 体积水中,混合均匀。

1%淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。

冷却后,加入 01g 水杨酸或 04g 氯化锌防腐。

00250mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取 62g 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于煮沸放冷的水中,加入 02g 碳酸钠,用水稀释至 1000mL,贮于棕色瓶中。

化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量

化学实验报告  实验__直接碘量法测定维生素C的含量

实 验 报 告姓名: 班级: 同组人: 自评成绩:项目: 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程: 学号:一、实验目的1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。

2. 了解维生素C 的测定原理及条件。

二、实验原理维生素C 又称抗坏血酸,其分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I 2定量氧化成二酮基,所以可用直接碘量法测定其含量。

反应方程式如下:OHOOHO C H OHCH 2OH + I 2O O C HHOCH 2OH + 2HI OO在中性或碱性条件下,维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差,尤其在碱性条件下,误差更大。

故该滴定反应在酸性溶液中进行,以减慢副反应的速度。

注意事项:1. I 2具有挥发性,取完后应立即盖好瓶塞。

2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差,所以不要3份同时移取。

3. 滴定近终点时应充分振摇,并放慢滴定速度。

三、仪器和药品仪器:分析天平,酸式滴定管(25mL ,棕色),吸量管(2mL),量筒(15mL 、5mL),碘量瓶(250mL)。

试剂:维生素C 注射液(20mL : 2.5g),I 2标准溶液(0.05mol/L),醋酸(2mol/L ),丙酮,淀粉指示剂(1%)。

四、内容及步骤精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g),置于250mL 碘量瓶中,加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5min ,加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ,用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30s 不褪色,即为终点。

记录所消耗的I 2标准溶液的体积。

平行测定3次,以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。

五、实验结果记录与计算 1、数据记录%100.61202.51000%/68622O H C I I C ⨯⨯⨯=M V c 维生素ω (2.1176686O H C =M )六、思考题:1、为何要用新煮沸的蒸馏水?2、若在碱性条件下测定,所产生的误差是正误差还是负误差?教师评语:年月日如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!。

碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告
实验名称:碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理,通过测定还原漂白碘的生成量,计算出其所需反应的铜离子的浓度,从而计算出待测液中铜离子的含量。

二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液,加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液,加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液,直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x,铜离子的摩尔浓度为n(mol/L),加入K2Cr2O7溶液的总体积为V,则有如下关系式:
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中,0.1为铜离子在反应中的摩尔量,V-1为取样液的体积。

四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量,得出样本中铜的摩尔浓度为x,为xxxmol/L。

通过此结果可以推测出样本中铜的含量,并得到一些重要信息,有助于进行实验设计和化学反应的研究。

五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量,采用碘量法得到的结果表明,待测液中的铜的含量为xxxmol/L,达到了预期目标。

此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义,对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。

碘量法测定淀粉含量实验报告

碘量法测定淀粉含量实验报告

碘量法测定淀粉含量实验报告实验六:碘-淀粉比色法测淀粉含量一、实验原理对于淀粉含量较少的植株样品,也可采用碘–淀粉比色法。

淀粉在加热情况下能溶于硝酸钙溶液中,当碘化钾和硝酸钙共存时,碘能以碘–淀粉蓝色化合物沉淀全部淀粉。

将此沉淀溶于碱液,并在酸性条件下与碘作用形成蓝色溶液进行比色。

二、试剂1.0%硝酸钙溶液。

2.0.5%碘液:称5.00g结晶碘和10.00g 碘化钾,放入研钵混合干研,然后加10mL蒸馏水研至全部碘溶解,将溶液全部转入1000mL容量瓶定容后,贮于磨口试剂瓶。

3.5%含碘硝酸钙溶液:取10mL 0%的硝酸钙溶液,加入160mL水再加入3mL 0.5%的碘液混匀,现用现配。

4.标准淀粉溶液:称取纯淀粉50mg于研钵中,加3mL 0%硝酸钙溶液,研细并转移到100mL的三角瓶中,用15mL 0%的硝酸钙溶液冲洗研钵,无损地收集于三角瓶中。

将三角瓶置于沸水浴中煮沸5min,冷却后全部转入50mL容量瓶中并定容。

此液为1mg/mL的淀粉标准液。

5.0.1mol/L NaOH。

6.0.1mol/L HCl。

三、材料与方法绘制标准曲线取标准淀粉溶液:取7支管,编号,按下表顺序加入各试剂,混匀静置15min后离心,其他操作同样品测定步骤,显色后在590nm波长下测定光密度。

以光密度为横坐标,淀粉含量为纵坐标绘制标准曲线。

管号 1 2 3 4 5 6 7 标准淀粉溶液(ml) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 0%硝酸钙溶液(ml) 5.0 4..0 2.0 1.0 0 0.5%碘液(ml) 2 每管淀粉含量(mg) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 称取1~3g叶片,剪碎放入研钵,加5mL 0%的硝酸钙溶液,研磨成糊状移入100mL的三角瓶中,用10mL 0%的硝酸钙冲洗研钵,无损地收集于三角瓶中,瓶口盖上小漏斗,在沸水浴上煮沸3~5min(叶片含淀粉少的3min,含淀粉多的5min),使样品中淀粉转变为胶体溶液。

水中溶解氧的测定(碘量法)

水中溶解氧的测定(碘量法)

⽔中溶解氧的测定(碘量法)环境监测与实验室质量控制实验报告实验⼆碘量法测定⽔中DO环境⼯程⼀、实验⽬的和要求1.掌握碘量法测定溶解氧的⽅法。

2.练习实际测量以及滴定的操作。

⼆、碘量法溶解氧的测定(⼀)原理:⽔样中加⼊硫酸锰和碱性碘化钾,⽔中溶解氧将低价锰氧化成⾼价锰,⽣成四价锰的氢氧化物棕⾊沉淀。

加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰42()Mn SO ,42()Mn SO 与碘离⼦反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指⽰剂,⽤硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。

(⼆)主要仪器:250mL 溶解氧瓶,50mL 滴定管,250mL 锥形瓶,100ml ⼤肚移液管,2ml 移液管。

(三)试剂:1.浓硫酸24H SO ( 1.84ρ=)。

2.硫酸锰溶液:称取36g 硫酸锰(424MnSO H O )溶于⽔中,稀释⾄100mL 。

此溶液加⾄酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产⽣蓝⾊。

3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH 溶于300-400mL 去离⼦⽔中,另称取150gKI (或135gNaI )溶于200mL 中,待NaOH 溶液冷却后,将两溶液合并混匀,⽤⽔稀释⾄1000mL 。

如有沉淀,静置24h ,倒出上层澄清液,贮于棕⾊瓶中。

⽤橡⽪塞塞紧,避光保存。

此溶液酸化后,遇淀粉不得产⽣蓝⾊。

4.1%淀粉溶液:称取1g 可溶性淀粉,⽤少量⽔调成糊状,⽤刚煮沸的⽔冲稀⾄100mL 。

冷却后,加⼊0.1g ⽔杨酸或0.4gZnC12防腐。

5.重铬酸钾标准溶液(227160.02500/K Cr O C mol L =):称取于105-110℃烘⼲2h 并冷却的227K Cr O 1.226g ,溶于⽔中,转移⾄1000mL 容量瓶中,⽤⽔稀释⾄刻线,摇匀。

6.硫代硫酸钠溶液:称取6.2g 硫代硫酸钠(22325Na S O H O ),溶于1000mL 煮沸放凉的⽔中,加⼊0.2g 碳酸钠。

碘量法测定葡萄糖实验报告

碘量法测定葡萄糖实验报告

碘量法测定葡萄糖实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除碘量法测定葡萄糖实验报告篇一:实验一葡萄糖含量测定实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定(碘量法)一、目的要求1、复习碘量法的原理及操作。

2、掌握还原糖的测定方法。

3、学习样品的前处理方法。

二、原理果蔬中的葡萄糖可用水提取,除去干扰物质后,其中的葡萄糖可用碘量法测定。

碘与naoh作用能生成naIo(次碘酸钠),而c6h12o6(葡萄糖)能定量地被naIo氧化。

在酸性条件下,未与c6h12o6作用的naIo可转变成I2析出,析出的I2可用na2s2o3标准溶液滴定。

反应应用2:碘量法测定葡萄糖含量(返滴定法)示意如下:46三、试剂基本单元:1/(:碘量法测定葡萄糖实验报告)2(葡萄糖)I2标准溶液(0.05mol·L-1)na2s2o3标准溶液(0.1mol·L-1)naoh溶液(2mol·L-1);hcl溶液(6mol·L-1);淀粉指示剂(w 为0.01)。

四、实验步骤1、样品准备水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆;称量适量的匀浆于250mL容量瓶中定容。

于40~50℃的水浴中提取30min后用干滤纸抽滤,弃去前面的少量滤液,保留后面的滤液。

2、葡萄糖含量的测定用移液管吸取25mL滤液置于碘量瓶中,准确加入25mLI2标准溶液。

一边摇动,一边慢慢滴加2mol/Lnaoh溶液,直至溶液呈淡黄色(加碱速度不能过快,否则过量naIo来不及氧化c6h12o6而歧化为不与葡萄糖反应的naIo3和naI,使测定结果偏低)。

将碘量瓶加塞于暗处放置10~15min后,加2mL6mol·L-1hcl溶液酸化,立即用na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。

记录读数。

再重复测定二次。

计算样品中葡萄糖的质量分数。

篇二:14葡萄糖含量的测定碘量法1二、课时教学内容。

碘量法测铜实习报告

碘量法测铜实习报告

一、实习目的本次实习旨在通过实际操作,掌握碘量法测定铜含量的基本原理和操作步骤,提高实验技能,培养严谨的科学态度和团队协作精神。

二、实习时间2023年X月X日至2023年X月X日三、实习地点XX大学化学实验室四、实习内容1. 实验原理碘量法是一种氧化还原滴定法,其基本原理是利用碘单质(I2)与待测金属离子(如Cu2+)反应,根据反应的化学计量关系计算出待测金属离子的含量。

具体反应如下:2Cu2+ + 4I- → 2CuI↓ + I2在酸性条件下,I2与Na2S2O3反应,根据反应的化学计量关系计算出I2的物质的量,从而推算出Cu2+的含量。

2. 实验步骤(1)称取一定量的待测样品,用盐酸溶解。

(2)将溶液转移到容量瓶中,用去离子水定容至刻度。

(3)移取一定量的溶液于锥形瓶中,加入适量盐酸和KI,充分振荡使Cu2+与I-反应生成CuI沉淀。

(4)过滤,用去离子水洗涤沉淀。

(5)将沉淀转移到烧杯中,加入适量的硫酸,加热溶解。

(6)冷却后,加入淀粉指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失。

(7)记录滴定数据,计算Cu2+的含量。

3. 实验数据及处理(1)称取样品质量:0.2000g(2)溶液定容体积:100mL(3)移取溶液体积:25.00mL(4)滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积:V1 = 20.00mL(5)Na2S2O3标准溶液浓度:c(Na2S2O3) = 0.1000mol/L根据实验数据,计算Cu2+的含量:n(Cu2+) = n(I2) = n(Na2S2O3) = c(Na2S2O3) × V1m(Cu2+) = n(Cu2+) × M(Cu2+)w(Cu) = m(Cu2+) / m(样品) × 100%计算结果:n(Cu2+) = 0.1000mol/L × 20.00mL × 10^-3L/mL = 0.00200molm(Cu2+) = 0.00200mol × 63.55g/mol = 0.1271gw(Cu) = 0.1271g / 0.2000g × 100% = 63.55%五、实习总结通过本次实习,我掌握了碘量法测定铜含量的基本原理和操作步骤,熟悉了实验仪器的使用方法,提高了实验技能。

碘量法测废水中的硫含量实验报告

碘量法测废水中的硫含量实验报告

碘量法测废水中的硫含量1、实验目的1.1掌握含硫废水样的固定方法。

1.2巩固碘量法滴定的基本操作。

1.3掌握碘量法测定硫化物的基本原理和操作。

2、共存物的干扰与消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L 时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg /L、Cu2+2mg/L、Ph2+1mg/L和Hg2+lmg/L。

采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-,可有效消除30mg/LSO32-的干扰。

3.实验的适用范围本实验适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水的测定。

4、实验原理在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。

剩余碘量法是在供试品(还原性物质)溶液中先加入定量、过量的碘滴定液,待I2与测定组分反应完全后,然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘,以求出待测组分含量的方法。

滴定反应为:5、试剂5.1盐酸(HCI):p=1.19g/ml。

5.2乙酸(CH5COOH):p=1.05g/ml。

5.3盐酸溶液:1+1,用盐酸(5.l)配制。

5.4乙酸溶液:1+1,用乙酸(5.2)配制。

5.5氢氧化钠溶液:c(NaOH)=lmol/L。

将40.0056g氢氧化钠(NaOH)溶于500ml 水中,冷至室温,稀释至1000ml。

5.6乙酸锌溶液:c[Zn(CH5COO)2]=1mol/L。

称取22g乙酸锌[Zn(CH5COO)2],溶于水并稀释至100ml。

5.7重铬酸钾标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。

称取1O5℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中,稀释至1000ml。

5.8淀粉指示液:1%。

称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状,再用刚煮沸水冲稀至1OOml。

分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量

分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量

分析化学实验果汁中Vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素C的含量测定以及比较前言:1.维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。

食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。

一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。

正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。

2.Vc在中国现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位,应该可以彻底解决病毒的问题,只是出产的维生素C大部份都外销,中国人服用维生素C的平均剂量,远逊于欧美和日本。

如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用,就可以遏止各种病毒的流行。

流行感冒只是一小事,维他命C的真正效用,会显示在治疗禽流感,SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。

3.正常需求1)、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d;2)、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。

注意:每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。

有的人补充少量既可满足,有的人可以达到每天10克甚至更高。

在人类对维生素C的研究史上,卡斯卡特医生(Robert F.Cathcart)早在上世纪70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。

当一个人口服维生素C达到相当的量,即24小时0.5~200克时,由于肠道渗透压的改变,会产生轻微的腹泻。

卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”,也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。

因为无酸性的VC,使大量口服维生素C成为可能,那么,每个人就可以根据自身体况的不同去服用。

只要在自己的肠道耐受量之内,效果就会很好。

有趣的是,人体对于VC的肠道耐受量是变化的。

在人体有病的时候,肠道耐受量会大幅度的提升,比如平时1克的耐受量,在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病,甚至是感冒的时候,都会有不同程度的耐受量提升。

碘量法测定铜的含量

碘量法测定铜的含量

碘量法测定铜的含量一、实验目的1、掌握铜矿石的溶样方法;2、掌握碘量法测定铜的方法。

二、实验原理试料经盐酸、硝酸分解后,用乙酸氨溶液调节溶液PH值为3.0~4.0,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

三、试剂1.碘化钾2.铜片(≥99.99%):将铜片放入微沸的冰乙酸(P=1.05g/mL)中,微沸1min,取出后用水和无水乙酸分别冲洗二次以上,在100℃烘箱中烘4min。

冷却,置于磨口瓶中备用。

3.溴水4.氟化氢铵5.盐酸(P=1.19g/ml)6.硝酸(P=1.42g/ml)7.硫酸(P=1.84g/ml)8.高氯酸(P=1.67g/ml)9.冰乙酸(P=1.05g/ml)10.硝酸(1+1)11.氟化氢铵饱和溶液(贮存于聚乙烯瓶中)12.乙酸铵溶液(300g/L):称取90g乙酸铵,置于400ml烧杯中,加入150ml水和100ml冰乙酸,溶解后,用水稀释至300ml,混匀,此溶液PH值为5;13.硫氰酸钾溶液(40%):称取4g硫氰酸钾于400ml烧杯中,加100ml水溶解后(PH<7),加入2g碘化钾溶解后,加入2ml淀粉溶液,滴加碘溶液(0.04mol/L)至刚好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色刚好消失。

14.淀粉溶液(1%):称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100ml,再加热煮沸,冷却后转入试剂瓶中。

15.三氯化铁(100g/L)16.铜标准溶液:称取1.000g铜片,置于500ml锥形烧杯中,缓慢加入40ml硝酸(1+1)盖上表面皿,低温加热使其完全溶解,取下,用水洗表面皿及杯壁,冷却至室温。

将溶液移入500ml容量瓶中,用水洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1ml含2.0mg铜。

17.硫代硫酸钠标准溶液⑴制备称取100g硫代硫酸钠置于1000ml烧杯中,加入500ml无水碳酸钠(4g/L)溶液,移入10L棕色试剂瓶中,用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L,加入10ml三氯甲烷,静止两周,使用时过滤,补加1ml三氯甲烷。

碘量法测定葡萄糖实验报告

碘量法测定葡萄糖实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除碘量法测定葡萄糖实验报告篇一:实验一葡萄糖含量测定实验一、果蔬样品中葡萄糖含量的测定(碘量法)一、目的要求1、复习碘量法的原理及操作。

2、掌握还原糖的测定方法。

3、学习样品的前处理方法。

二、原理果蔬中的葡萄糖可用水提取,除去干扰物质后,其中的葡萄糖可用碘量法测定。

碘与naoh作用能生成naIo(次碘酸钠),而c6h12o6(葡萄糖)能定量地被naIo氧化。

在酸性条件下,未与c6h12o6作用的naIo可转变成I2析出,析出的I2可用na2s2o3标准溶液滴定。

反应应用2:碘量法测定葡萄糖含量(返滴定法)示意如下:46三、试剂基本单元:1/(:碘量法测定葡萄糖实验报告)2(葡萄糖)I2标准溶液(0.05mol·L-1)na2s2o3标准溶液(0.1mol·L-1)naoh溶液(2mol·L-1);hcl溶液(6mol·L-1);淀粉指示剂(w为0.01)。

四、实验步骤1、样品准备水果样品去皮、去核后搅碎、匀浆;称量适量的匀浆于250mL容量瓶中定容。

于40~50℃的水浴中提取30min后用干滤纸抽滤,弃去前面的少量滤液,保留后面的滤液。

2、葡萄糖含量的测定用移液管吸取25mL滤液置于碘量瓶中,准确加入25mLI2标准溶液。

一边摇动,一边慢慢滴加2mol/Lnaoh溶液,直至溶液呈淡黄色(加碱速度不能过快,否则过量naIo来不及氧化c6h12o6而歧化为不与葡萄糖反应的naIo3和naI,使测定结果偏低)。

将碘量瓶加塞于暗处放置10~15min后,加2mL6mol·L-1hcl溶液酸化,立即用na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失。

记录读数。

再重复测定二次。

计算样品中葡萄糖的质量分数。

篇二:14葡萄糖含量的测定碘量法。

维生素c含量测定碘量法实验报告

维生素c含量测定碘量法实验报告

维生素c含量测定碘量法实验报告
实验目的:
本实验旨在通过维生素c含量测定碘量法,掌握测定维生素c的方法和技能,同时加深对维生素c的认识。

实验原理:
碘量法是一种常用的测定维生素c含量的方法。

其原理是利用维生素c在氯化亚铁和碘酸钾的存在下,被氧化为脱氢抗坏血酸,然后用碘量法测定反应结束时残余的碘量,从而计算出维生素c的含量。

实验步骤:
1.将维生素c样品溶解于少量水中,加入5%的氯化亚铁溶液,使其完全还原。

2.加入2ml的碘酸钾溶液,并用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为2-3。

3.用0.1mol/L的硫酸滴定溶液滴定反应液,直至溶液呈浅黄色,再加入几滴淀粉指示剂,继续滴定至溶液呈蓝色。

4.测量反应液的体积,计算出维生素c的含量。

实验结果:
在本实验中,我们测定了三个不同维生素c含量的样品,分别为0.1g、0.2g和0.3g。

在滴定过程中,我们发现反应液颜色会在滴定末几滴发生明显变化,这时需谨慎滴加滴定液,避免过度滴定。

最终的实验结果表明,三个样品的维生素c含量分别为0.096g、0.192g和0.284g。

实验结论:
通过本实验,我们掌握了维生素c含量测定碘量法的方法和技能,同时加深了对维生素c的认识。

实验结果表明,维生素c含量与样品添加量成正比,可以通过碘量法准确测定。

实验注意事项:
1.在实验过程中,应注意安全,避免溶液溅出,避免接触皮肤和眼睛。

2.在滴定时,应注意滴定液的速度,避免过度滴定。

3.实验前应检查所用试剂的质量和纯度,避免影响实验结果。

4.实验后应及时清洗实验器材,保持实验室卫生。

实验三十七三十八碘量法

实验三十七三十八碘量法
用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由蓝色变为浅(亮) 绿色时为止。(平行标定3次)
5、葡萄糖含量测定
移取25.00ml待测液于锥形瓶中,准确加入I2标准 溶液25.00ml,慢慢滴加2mol/L NaOH,边加边摇, 直至溶液呈淡黄色。
加碱的速度不能过快,否则生成的 NaIO 来不及 氧化 C6H12O6,使测定结果偏低。
将锥形瓶盖好放置10-15分钟,加2ml 6mol/L HCl 使呈酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈浅黄 色,加入淀粉指示剂2ml,继续滴至蓝色消失,即为 终点,记下滴定读数。(重复滴定一次)
五、数据记录及处理
Na2S2O3溶液的标定
1
mK2Cr2O7 VNa2S2O3 (mL) cNa2S2O3 (mol·L-1) cNa2S2O3 (mol·L-1) 相对偏差 % 相对平均偏差 %
配好的Na2S2O3溶第液五也章不稳氧定化,还易原分滴解定,法其浓度发生变化的 主要原因是:
(i) 溶于水中的CO2使水呈弱酸性,而Na2S2O3在酸性溶 液中会缓慢分解:
这个分解作用一般在配制成溶液后的最初几天内发生。 必须注意,当一分子Na2S2O3分解后,生成一分子HSO3-, 但HSO3-与I2的反应为:
25.00 25.00
3
25.00 25.00
六、注意事项
1、用新煮沸并冷却的蒸馏水:否则Na2S2O3因O2、CO2和微
生物的作用而分解,使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大 。 2、淀粉指示剂不宜加入太早:否则I2与淀粉提前结合成蓝色 物质,这部分I2不易与Na2S2O3反应,导致滴定分析误差。 3、暗处反应 4、酸度的控制 5、加碱的速度 6、不要剧烈振荡 7、终点观察
(iii) 空气中氧的氧化作用:此反应速率较慢,但水中 的微量Cu2+或Fe3+等杂质能加速反应。

碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜实验报告引言:实验目的是使用碘量法测定铜的含量。

这种方法是一种常用的分析方法,通过测定溶液中的铜离子与碘化钾反应生成的碘量来确定铜的含量。

本实验旨在通过实际操作,了解该方法的原理和步骤,并验证其准确性和可靠性。

实验原理:碘量法是一种常用的氧化还原滴定法,通过铜离子与碘化钾反应生成的碘量来确定铜的含量。

在酸性条件下,铜离子与碘化钾反应生成一价铜离子和碘离子,反应方程式如下:2Cu2+ + 4I- → 2Cu+ + I2实验步骤:1. 准备工作:将稀硫酸和碘化钾溶液配制好,保持浓度稳定。

2. 取一定量的未知铜溶液,加入适量的稀硫酸,使其酸性条件下。

3. 加入过量的碘化钾溶液,使铜离子与碘化钾反应生成碘。

4. 加入淀粉溶液作指示剂,溶液由无色变为深蓝色。

5. 用标准碘溶液滴定,直到溶液颜色由深蓝色变为无色,记录所用的标准碘溶液滴定量。

实验结果:根据实验数据计算出所测得的未知铜溶液的含量。

实验讨论:本实验采用的碘量法测定铜的含量,通过滴定的方式确定未知溶液中的铜离子含量。

实验中加入稀硫酸是为了保持酸性条件,促进反应的进行。

碘化钾的过量加入是为了保证铜离子与碘化钾充分反应,生成足够的碘。

淀粉溶液作为指示剂,可以使溶液的颜色变化明显,便于观察滴定终点。

在实验中,滴定过程中需要仔细观察溶液的颜色变化,尤其是接近滴定终点时,滴定液的加入要逐滴进行,以免过量滴定而导致结果的误差。

同时,标准碘溶液的浓度也需要事先准确测定,以确保实验结果的准确性。

实验结论:通过碘量法测定铜的含量,可以得出未知铜溶液的含量。

实验结果应与理论值相符合,如果存在差异,需要进一步分析原因,可能是实验操作的误差或者实验条件的偏差所致。

总结:本实验通过碘量法测定铜的含量,了解了该分析方法的原理和步骤,并验证了其准确性和可靠性。

实验过程中需要注意观察溶液颜色变化,控制滴定液的加入量,以及准确测定标准碘溶液的浓度。

通过实验,我们可以获得未知铜溶液的含量,为进一步的分析和应用提供了基础数据。

食盐中碘含量的测定实验报告

食盐中碘含量的测定实验报告

食盐中碘含量的测定实验报告一、实验目的1、掌握碘量法测定食盐中碘含量的基本原理和操作方法。

2、学习使用容量分析仪器,如移液管、容量瓶等。

3、培养严谨的科学态度和实验操作技能。

二、实验原理在酸性条件下,碘酸钾(KIO₃)与碘化钾(KI)反应生成碘(I₂),生成的碘用硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)标准溶液滴定,根据硫代硫酸钠的用量计算出碘的含量。

化学反应方程式如下:KIO₃+ 5KI + 3H₂SO₄= 3K₂SO₄+ 3I₂+ 3H₂OI₂+ 2Na₂S₂O₃= 2NaI + Na₂S₄O₆三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平容量瓶(250 mL)移液管(25 mL、5 mL)碘量瓶(250 mL)酸式滴定管(50 mL)玻璃棒烧杯(250 mL、50 mL)2、试剂食盐样品碘化钾溶液(100 g/L)硫酸溶液(1 mol/L)淀粉溶液(5 g/L)硫代硫酸钠标准溶液(0002 mol/L)四、实验步骤1、硫代硫酸钠标准溶液的标定准确称取 015 g 左右基准重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)于碘量瓶中,加入 25 mL 水使之溶解。

加入 2 g 碘化钾及 20 mL 硫酸溶液(1 mol/L),摇匀,于暗处放置10 分钟。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 3 mL 淀粉溶液(5 g/L),继续滴定至蓝色刚好消失,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V₁。

2、食盐中碘含量的测定准确称取 1000 g 食盐样品于 250 mL 烧杯中,加适量水溶解后,转入 250 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。

用移液管准确移取2500 mL 上述溶液于碘量瓶中,加入25 mL 水、5 mL 碘化钾溶液(100 g/L)及 5 mL 硫酸溶液(1 mol/L),摇匀,于暗处放置 5 分钟。

用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 3 mL 淀粉溶液(5 g/L),继续滴定至蓝色刚好消失,记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 V₂。

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧

环境监测实验报告碘量法测定溶解氧实验一碘量法测定溶解氧,一,原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。

以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧的含量。

向水样中加入MnSO和碱性KI溶液,反应式为: 4MnSO+2NaOH=NaSO+Mn(OH)? 42422Mn(OH)+O=2MnO(OH)?(棕色沉淀) 22 2MnO(OH)+2HSO=Mn(SO)+3HO 224422Mn(SO) +2KI=MnSO+KSO+I 42424 22NaSO+I=NaSO+2NaI 223 2 246,二,试剂(1)硫酸锰溶液(2)碱性碘化钾溶液)1+5硫酸溶液 (3(4)1%(m/v)淀粉溶液(5)0.025moL/L(C1/6KCrO)重铬酸钾标准溶液 227(6)硫代硫酸钠溶液(7)硫酸:p=1.84(8)40 %(m/v) 氟化钾溶液,三,测定步骤(1)溶解氧的固定。

用吸管插入溶解瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。

待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。

一般在取样现场固定。

(2)析出碘。

轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。

小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。

放于暗处静置5min。

(3)样品的测定。

吸取 100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1 mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止。

记录硫代硫酸钠溶液的用量。

用下式算水样中溶解氧的浓度: ,四,干扰消除措施a.叠氮化钠修正法如到达终点后溶液蓝色在30s内没有返回,这是正常现象;如到达终点后蓝色立即返回,说明水中可能含有亚硝酸盐:2HNO+ 2KI + HSO = KSO + 2HO +2NO+ I 2 242422- 这时可利用叠氮化钠来消除NO的干扰: 22NaN + HSO = 2HN + NaSO 3243241HNO + HN= NO + N +HO 23 222b.高锰酸钾修正法2+铁离子对本法测定有干扰,若单有大量的Fe存在而无其他还原剂及有机物时,2+3+3+可用KMnO修正法进行测定,以KMnO氧化Fe?Fe,Fe用KF掩蔽,过44 量的KMnO以NaCO除去。

溶解氧的测定碘量法实验报告

溶解氧的测定碘量法实验报告

溶解氧的测定碘量法实验报告嘿,朋友们,今天咱们聊聊一个很酷的实验,没错,就是溶解氧的测定碘量法。

这个名字听起来是不是有点高大上,其实就是通过一些简单的步骤,来看看水里溶解的氧气有多少,简单吧?想象一下,水里有氧气,就像鱼儿在水中畅游,呼吸着新鲜空气,真是让人羡慕。

咱们的任务就是要弄明白水里的氧气到底够不够,看看鱼儿们的“呼吸环境”怎么样。

先说说准备工作吧,没准备就像去打仗不带枪,怎么行呢?要准备的东西其实不多,一些化学试剂,比如碘溶液、淀粉指示剂,还有几个烧杯、试管之类的。

这些小玩意儿可都是实验的好帮手,缺一不可。

然后,要用到的水样最好是新鲜的,别拿从鱼缸里捞上来的那种,鱼也不乐意,哈哈。

选好水样之后,咱们就可以开始测量了,兴奋吧?测定的第一步就是加药,这可得小心翼翼地来。

把水样倒进试管里,然后滴入碘溶液。

这里面可有个小窍门,碘跟水样里的氧气反应,产生的颜色变化可是关键。

想象一下,刚开始是透明的水,慢慢地变成了深蓝色,简直就像变魔术,真是让人目不暇接。

不过,得注意量哦,滴多了就得重来,可不想浪费材料,心疼。

要加点淀粉指示剂,嘿,这可是让实验变得更有趣的地方。

淀粉一进去,颜色又会发生变化,蓝色的深浅就能告诉咱们水里到底有多少氧气。

颜色越深,氧气越少,这就像是给鱼儿发放了“氧气票”,票多票少,一目了然,聪明吧?咱们要观察实验结果。

看着试管里那漂亮的颜色变化,心里可是美滋滋的,感觉自己就像个小科学家。

这时,得记录下观察到的数据,不能马虎。

每一滴药剂都可能影响最终的结果,这时候可不能掉以轻心。

做实验就是这样,得耐心,得细心,这样才能把事情做好,嘿,做人做事也是这个道理。

咱们要总结一下实验结果,看看这水里的溶解氧到底是个什么情况。

用公式算一算,哦,氧气的浓度出来了,满意吗?根据结果,咱们可以判断水的质量,鱼儿能不能在这里健康成长,全靠这一测。

这时候,心里真是有种成就感,哎,虽然这个实验简单,但却给了咱们很多乐趣。

碘量法实验报告

碘量法实验报告

一、实验目的1. 熟悉碘量法测定水中溶解氧的基本原理和操作步骤。

2. 掌握水中溶解氧含量的测定方法,提高环境监测和水质分析能力。

二、实验原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的常用方法。

其原理是:在酸性条件下,水中溶解的氧气与碘化钾反应,生成碘和氢氧化钾。

反应式如下:O2 + 4I- + 4H+ → 2I2 + 2H2O碘单质与淀粉溶液形成蓝色复合物,当碘单质被还原为碘离子时,蓝色消失。

利用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,通过计算消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,可以求得水中溶解氧的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:碘量瓶、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、pH计等。

2. 试剂:碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉溶液、硫酸、氢氧化钠、重铬酸钾标准溶液、硫酸锰溶液、氟化钾溶液等。

四、实验步骤1. 水样采集:使用碘量瓶采集水样,注意避免水样曝气或残留气泡。

2. 样品预处理:将采集的水样用移液管转移到锥形瓶中,加入适量的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液,充分混合。

3. 反应:将混合后的溶液在暗处放置30分钟,使氧气与碘化钾反应完全。

4. 加酸:向反应后的溶液中加入适量的硫酸,使溶液呈酸性。

5. 滴定:用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液中的碘,直至蓝色消失。

6. 计算溶解氧含量:根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度,计算水中溶解氧的含量。

五、实验数据记录与处理1. 水样采集地点:XX2. 水样采集时间:XX年XX月XX日3. 碘化钾溶液浓度:XX mol/L4. 硫代硫酸钠标准溶液浓度:XX mol/L5. 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积:XX mL6. 水样温度:XX℃7. 水样pH值:XX根据实验数据,计算水中溶解氧含量:溶解氧含量(mg/L)= 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)× 硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)× 8 × 1000 / 水样体积(mL)六、实验结果与分析根据实验数据,计算得到水样中溶解氧含量为XX mg/L。

碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告

碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜实验报告引言:碘量法是一种常用的分析方法,可以用于测定金属离子的含量。

本实验旨在通过碘量法测定铜的含量,探究该方法的原理和应用。

实验目的:通过碘量法测定铜的含量,了解该方法的原理和应用。

实验原理:碘量法是利用碘与亚铜离子(Cu+)的氧化还原反应进行测定的。

碘在酸性条件下可以氧化亚铜离子生成三价铜离子(Cu2+),同时碘被还原为碘离子(I-)。

反应的化学方程式如下:2Cu+ + I2 → 2Cu2+ + 2I-实验步骤:1. 准备样品:取一定量的铜试样,加入适量的盐酸溶液,使其完全溶解。

2. 碘化:将溶解的铜试样溶液转移到锥形瓶中,加入适量的碘化钾溶液,使溶液中的铜离子与碘离子反应生成亚铜离子。

3. 碘量测定:用0.1mol/L硫酸钠溶液滴定溶液中的亚铜离子,直到溶液由深蓝色变为浅黄色。

4. 计算:根据滴定所用的硫酸钠溶液的体积,计算出溶液中亚铜离子的含量,从而得到铜的含量。

实验结果:经过滴定,测得硫酸钠溶液的体积为20.5 mL。

根据滴定反应的化学方程式,可以计算出溶液中亚铜离子的含量为0.01 mol/L。

讨论与分析:本实验利用碘量法成功测定了铜的含量。

通过滴定反应的化学方程式,可以得知溶液中亚铜离子的含量,从而推算出铜的含量。

实验结果显示,铜试样中的铜含量为0.01 mol/L。

碘量法是一种简单且常用的分析方法,适用于测定多种金属离子的含量。

但是在实际应用中,需要注意以下几个方面:1. 溶液的酸度:碘量法需要在酸性条件下进行反应,因此需要调整溶液的酸度。

2. 滴定剂的浓度:滴定剂的浓度会直接影响滴定的准确性,因此需要准确配制滴定剂。

3. 滴定指示剂的选择:滴定指示剂的选择应根据被测物质的性质和滴定剂的反应特点来确定。

结论:本实验通过碘量法成功测定了铜的含量为0.01 mol/L。

碘量法是一种简单且常用的分析方法,适用于测定多种金属离子的含量。

在实际应用中,需要注意溶液的酸度、滴定剂的浓度和滴定指示剂的选择。

碘量法实验报告精选全文完整版

碘量法实验报告精选全文完整版

可编辑修改精选全文完整版碘量法测定溶解氧一、实验目的和要求(1)了解溶解氧测定的意义和方法。

(2)掌握溶解氧的采样技术。

(3)掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。

(4)了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。

二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。

加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。

以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。

反应如下:()()64242242222422242322O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +−−−→−→→→+++-+三、实验仪器1、250~300mL 溶解氧瓶;2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。

3、25mL 酸式滴定管4、1mL 、2mL 定量吸管5、100mL 移液管 四、实验试剂(1)硫酸锰溶液:称取480g 四水合硫酸锰(MnSO 4·4H 2O )或364g (MnSO 4·H 2O )一水合硫酸锰溶于水中,用水稀释至1000mL 。

此溶液在酸性时,加入碘化钾后,不得析出游离碘,即加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

(2)碱性碘化钾溶液:称取500g 氢氧化钠溶于300~400mL 水中,另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两种溶液合并,混合,用水稀释至1000mL 。

若有沉淀则放置过夜后倾出上清液,贮于塑料瓶中,避光保存。

(3)1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用)(4)0.5%淀粉溶液:称0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲到100mL ,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。

(5)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g 分析纯硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于刚煮沸放冷的水中,加0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000 mL ,或加入0.4g 氢氧化钠或数小粒碘化汞,贮于棕色瓶中。

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碘量法测定溶解氧
一、实验目的和要求
(1)了解溶解氧测定的意义和方法。

(2)掌握溶解氧的采样技术。

(3)掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。

(4)了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。

二、实验原理
在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液,水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。

加浓硫酸溶解沉淀后,碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。

以淀粉为指示剂,标准硫代硫酸钠溶液滴定,计算溶解氧的含量。

反应如下:
()()6
42422422224222423
22O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +−−−→−→→→+++-+三、实验仪器
1、250~300mL 溶解氧瓶;
2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。

3、25mL 酸式滴定管
4、1mL 、2mL 定量吸管
5、100mL 移液管 四、实验试剂
(1)硫酸锰溶液:称取480g 四水合硫酸锰(MnSO 4·4H 2O )或364g (MnSO 4·H 2O )一水合硫酸锰溶于水中,用水稀释至1000mL 。

此溶液在酸性时,加入碘化钾后,不得析出游离碘,即加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

(2)碱性碘化钾溶液:称取500g 氢氧化钠溶于300~400mL 水中,另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两种溶液合并,混合,用水稀释至1000mL 。

若有沉淀则放置过夜后倾出上清液,贮于塑料瓶中,避光保存。

(3)1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠用)
(4)0.5%淀粉溶液:称0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲到100mL ,冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。

(5)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g 分析纯硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )溶于刚煮沸放冷的水中,加0.2g 碳酸钠,用水稀释至1000 mL ,或加入0.4g 氢氧化钠或数小粒碘化汞,贮于棕色瓶中。

使用前用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下:
在250mL 的碘量瓶中加入100mL 水、1.0gKI 、5.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L 硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min ,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%淀粉溶液1.0mL ,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。

平行做3份。

硫代硫酸钠的浓度计算:
1
2
21V V C C ⨯=
c 2——重铬酸钾标准溶液的浓度(mol/L ) V 2——重铬酸钾标准溶液的体积,5.00mL V 1——消耗的硫代硫酸钠的体积,mL
要求:每组平行测定三份,按表1-1记录实验数据。

(6)重铬酸钾标准溶液)/0250.0(7226/1L mol c O Cr K :称取于105~110℃烘干2h ,并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g ,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

五、实验步骤
1、溶解氧样品的采集与保存
用碘量法测水中溶解氧时,采集的水样应装到溶解氧瓶中,采集时注意不要使水样曝气或残留气泡,可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部,注入水样直至装满并溢出一部分水样。

为防止溶解氧的变化,采样后应立即用固定剂固定溶解氧,盖塞、水封,于4℃、暗处保存。

应尽量现场测定。

平行做2~3份水样。

同时记录水温和大气压力。

2、测定步骤
(1)溶解氧的固定。

用硫酸锰和碱性碘化钾(或碱性碘化钾-叠氮化钠)固定溶解氧,一般在取样现场固定。

固定方法如下:用移液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。

待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,直至沉淀物下降到瓶底。

水样含Fe 2+达100mg/L 以上时,干扰测定,需在水样采集后,先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。

(2)析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用移液管插入液面下加入2.0mL 硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,如果仍有沉淀物未溶解,可补加适量硫酸,至沉淀物全部溶解为止,放于暗处静置5min 。

(3)滴定
吸取100.00mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录消耗硫代硫酸钠的用量。

平行做2~3份水样,按表1-2记录实验数据。

六、结果计算
表1-2 溶解氧的测定结果
根据下式计算水样中溶解氧浓度:
式中,M ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L ; V ——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL 。

32——O 2的摩尔质量(g·mol -1) 4——O 2与Na 2S 2O 3的换算系数。

七、注意事项
(1)水中溶解氧应在中性条件下测定,如果水样呈强酸性或强碱性,可用NaOH 或H 2SO 4溶液调节至中性后再测。

(2)水样中含游离氯大于0.1mg/L 时,应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。

硫代硫酸钠应定量加入,确定方法如下:250mL 的碘量瓶装满水样,加入3mol/L 硫酸5mL 和1g 碘化钾,摇匀,此时有碘析出,吸取100.00mL 该溶液于另一个250mL 碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1.0mL ,再滴定至蓝色刚好消失,记录硫代硫酸钠溶液用量(相当于去除游离氯的用量)。

于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液,以消除游离氯的影响,然后按照测定步骤测定溶解氧。

(3)水样采集后,应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧;当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质,必须进行预处理。

(4)加液时,移液管尖嘴应插入液面以下。

(5)平行做2~3份水样。

八、思考题
(1)采集水样时应注意什么问题? (2)采样后,应如何固定水样?
(3)当水样中含有亚硝酸盐时,会产生什么干扰?可如何消除? (4)如何消除水样中Fe 3+的干扰?
(5)分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差?如何避免?
1. 使用新煮沸并冷却的蒸馏水配置硫代硫酸钠溶液,加入少量碳酸钠,棕色瓶中放置一周后使用,如有沉淀产生,用前应过滤.
2. 可使用重铬酸钾为基准试剂来标定硫代硫酸钠
3. 将定量重铬酸钾加入过量碘化钾溶液后,锥形瓶加盖(最好用碘量瓶)后再暗处放置5分钟,立即拿出来后加水稀释.用硫代硫酸钠滴定到溶液变成淡黄色(可能稍偏绿,颜色与重铬酸钾的用量有关)后,加入淀粉指示剂,溶液应变成黑蓝色,继续滴定到黑蓝色转变为亮绿色(Cr3+的颜色)为终点. 应特别注意的问题:锥形瓶加盖(最好用碘量瓶);暗处放置时间不宜过长;淀粉指示剂加入时间不宜过早 小侽8呼掙12014-10-17
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V M L mg 溶解氧。

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