间接碘量法
1间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下
1．间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下：已知：在弱酸性条件下，Cu 2+与I —作用可生成I 2，I 2溶于过量的KI 溶液中：I 2+I —=I 3—，又知氧化性：Fe 3+＞Cu 2+＞I 2＞FeF 63-；析出I 2可用c mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定，其反应为：2S 2O 32-+I 3—= S 4O 62—+3I —。
操作：准确称取ag 胆矾试样（可能含少量 Fe 2(SO 4)3），置于250mL 碘量瓶（带磨口塞的锥形瓶）中，加50mL 蒸馏水、5mL 3mol/LH 2SO 4溶液、少量NaF ，再加入足量的10%KI 溶液，摇匀。
盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5min ，充分反应后，加入指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至终点，共用去V mL 标准溶液。
回答下列问题：⑴实验中，加KI 前需加入少量NaF ，其作用可能是 。
加3mol/LH 2SO 4溶液的作用可能是 。
⑵滴定实验中所用指示剂是 。
滴定终点的判断方法为 。
⑶本实验中用碘量瓶而不用普通锥形瓶是因为： 。
⑷硫酸铜与碘化钾反应后被还原白色的碘化亚铜沉淀，该反应的离子方程式为：。
⑸根据本次实验结果，该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)= 。
2．水体中重金属铅的污染问题备受关注。
水中铅的存在形态主要有Pb 2+、Pb(OH)+、Pb(OH)2（在水中溶解度小）、Pb(OH)3－、Pb(OH)42－，各形态的物质的量的分数α随溶液pH 变化的关系如下图所示：⑴Pb(NO 3)2溶液中，c (Pb 2+)/c (NO 3－) 2、“=”、“＜”）；原因是（用离子方程式解释）： 。
⑵向Pb(NO 3)2溶液滴加盐酸，溶液中c(Pb 2+)/c(NO 3－)没有变大，反而变小并有沉淀生成，则生成的沉淀可能为 。
⑶向Pb(NO 3)2溶液中滴加NaOH 溶液，溶液也变浑浊，在pH 时生成沉淀最多，继续滴加NaOH 溶液，混合体系又逐渐变澄清，说明沉淀物的性质与 的性质相似。
重铬酸钾标定
重铬酸钾标定
重铬酸钾（K2Cr2O7）是一种常见的氧化剂，常用于实验室中对物质进行氧化还原滴定。
重铬酸钾的标定是指确定重铬酸钾溶液的准确浓度，以便用于滴定分析。
标定重铬酸钾的方法有多种，其中最常用的方法是间接碘量法。
间接碘量法的原理是：先用基准物（通常为硫代硫酸钠）与过量的重铬酸钾反应，生成三价铬离子和碘离子；然后用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘离子，从而计算出重铬酸钾的浓度。
具体的标定步骤如下：
1. 称取一定量的基准物（硫代硫酸钠），溶解于适量水中，配制成一定浓度的基准物溶液。
2. 移取一定量的重铬酸钾溶液，加入过量的基准物溶液，摇匀，静置一段时间。
3. 用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定上述反应后的溶液，直到溶液颜色由橙色变为淡黄色。
4. 记录滴定所用的硫代硫酸钠溶液的体积，根据硫代硫酸钠溶液的浓度和体积，计算出重铬酸钾溶液的浓度。
需要注意的是，重铬酸钾具有较强的氧化性，容易与还原性物质发生反应，因此在标定过程中要避免与其他还原性物质接触。
同时，重铬酸钾溶液具有一定的腐蚀性，使用时要注意安全。
通过重铬酸钾的标定，可以确定重铬酸钾溶液的准确浓度，以便用于滴定分析。
标定过程中的准确性和精度对滴定分析结果的影响非常重要，因此需要严格按照操作步骤进行，并进行多次平行实验以确保结果的准确性。
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和 I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（0.00133m o l ·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2 e 2 I ①E =0.545V2I是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而 I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法 电位比I I E/2低的还原性物质，可直接用2I的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I变准溶液直接滴定。
2I＋2SO＋OH 2＝2 I ＋ 24SO ＋4H 采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I发生歧化反应：32I＋6OH=3IO ＋5 I ＋3O H 2⑵间接碘量法 电位比I I E/2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322OS Na 标准溶液滴定析出的2I。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722OCr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I，其反应为272OCr ＋6 I ＋6 H ＝2 3Cr ＋32I ＋7O H 2再用322OS Na 标准溶液滴定：2I＋2232OS ＝2 I ＋ 264OS 间接碘量法可用测定 2Cu、24CrO、4Mn 、3BrO、34AsO、34SbO 、3ClO 、2NO、3IO 、 ClO 、2MnO 、22OH 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点. 控制溶液的酸度。
2I与322OS Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I与232OS 发生下列反应：232OS ＋42I＋10OH=224SO＋8 I ＋5O H 232I＋6OH＝3IO ＋5 I ＋3OH 2在强酸性溶液中，322OS Na 溶液会发生分解：232OS ＋2H＝2SO ＋ S ＋OH 2②防止2I的挥发和空气中的2O 氧化 I 。
碘量法基本原理
Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
淀粉指示剂
Na2S2O3标液
深蓝色变为亮绿色
间接碘量法误差的主要来源
1．碘的挥发
预防：
1 ）加入过量 KI——助溶，防止挥发增大浓 度，提高速度 2）溶液温度勿高(室温)
3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）
•
•
注： CuI易水解，故以HAc为介质 CuI强烈吸附 I2造成终点提前，滴定时应用力振摇 采用的是什么滴定方式？ 或加入KSCN转化CuI沉淀为CuSCN，同时释放吸附I2
焦亚硫酸钠的含量测定
精密称取试样于碘量瓶中，加准确过量的碘滴定
液，待反应完全后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余 的碘，近终点时加淀粉指示剂，当滴定至蓝色刚好
CuSO4的含量测定
精密称取试样0.5g于碘量瓶中，加蒸馏水溶解， 加HAc溶液4ml、KI2g，用硫代硫酸钠立即滴定 近终点时加淀粉指示剂，当滴定至浅蓝色时，再 加入KSCN，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 2Cu2+ + 4I- （过量） I2 + 2S2O32
2CuI ↓ + I2 2I- + S4O62-
测定物：具有还原性物质
' I '
3
I
可测： S2- ，Sn(Ⅱ)， S2O32- ， SO32-, 维 生素C等 滴定条件：弱酸性，中性，或弱碱性 (pH小于9) 滴定液：I2标准溶液
酸度要求：弱酸性，中性，或弱碱性(pH小于9)
强酸性介质:淀粉水解成糊精导致终点不
碘量法基本原理
✓ 测定物：具有还原性物质
'
'
I3 I
可测：S2-，Sn(Ⅱ)，S2O32-，SO32-,维 生素C等
滴定条件：弱酸性，中性，或弱碱性 (pH小于9)
滴定液：I2标准溶液
酸度要求：弱酸性，中性，或弱碱性(pH小于9)
强酸性介质:淀粉水解成糊精导致终点不 敏锐 强碱性介质：I2发生歧化反应
3I2 + 6OH-
5I- + IO3- + 3H2O（歧化反应）
直接碘量法测维生素C的含量
I2标准溶液 指示剂： 淀粉
维生素C溶液
精密称取样品S 克→用蒸馏水溶 解(稀HAc)→ 加淀粉指示剂→ 用I2标准液直接 滴定至浅蓝色 即为终点
（二）间接碘量法：
✓ 测定物：具有氧化性的物质（利用I－）
精密称取试样0.5g于碘量瓶中，加蒸馏水溶解， 加HAc溶液4ml、KI2g，用硫代硫酸钠立即滴定 近终点时加淀粉指示剂，当滴定至浅蓝色时，再 加入KSCN，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
2Cu2+ + 4I- （过量）
2CuI ↓ + I2
I2 + 2S2O32-
➢ 注：
2I- + S4O62-
酸度要求：中性或弱酸性
✓ 强酸性介质：S2O32-发生分解导致终点提前； I-发生氧化导致终点拖后
• 碱性介质： I2与S2O32-发生副反应，无计量关系
S2O32- + 2H+
SO2 ↑+ S↓+ H2O（分解）
4 I2 + S2O32- + 10 OH-
8I- + 2SO42-+5H2O
间接碘量法测定胆矾中铜的含量
实验六间接碘量法测定胆矾中铜的含量实验日期：实验目的：1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2、学会Na2S2O3溶液的标定方法；3、学习终点的判断和观察。
一、方法原理：在以HAc为介质的酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++ ４I -＝２CuI↓+ I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I2+ ２S2O32-＝2I -+ S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I -CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。
二、试剂１、硫酸溶液（1 mol/L）２、KSCN溶液（10％）３、KI 溶液（10％）４、0.5％的淀粉溶液５、碳酸钠（固体Ａ.Ｒ）６、重铬酸钾标准溶液见实验十四７、Na2S2O3溶液（0.1mol/L)：称取Na2S2O3·5H2O 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。
三、测定步骤１、Na2S2O3溶液的标定：移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入1 mol/L H2SO4 15ml、10 ml 10％KI溶液，于暗处放置５min，加蒸馏水40ml，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2～3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
根据Cr2O72-+ 6I -+ 14H+＝2Cr3++ 3I2 + 7H2OI2+ 2S2O32-＝2I -+ S4O62-所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32-２、胆矾中铜的测定：准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5～0.6 g 两份，分别置于锥形瓶中，加３ml 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解，加入10％KI 溶液10ml ，立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml 淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。
氯含量的测定—间接碘量法
实验九漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法教学目标及基本要求1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。
2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法—碘量法（p163）2、碘量法的应用示例—漂白粉中有效氯含量的测定（p166）二、实验目的1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。
2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。
三、实验原理漂白粉的主要成分为CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3)2、CaO等，其漂白作用的是Cl2，称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。
利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-为I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，可以间接测定有效氯的含量。
相关反应式为：ClO- + 2 H+ + 2 I- == I2 + Cl- + H2OClO2- + 4H+ + 4I- == 2 I2 + Cl- + 2H2OClO3- + 6 H+ + 6 I- == 3 I2 + Cl- + 3 H2O滴定反应：2 S2O32-＋I2 == S4O32- + 2 I-滴定反应进行的条件：(1)酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定若酸性太强，会使S2O32-分解，还会使指示剂淀粉变为糊精。
S2O32-＋2H+ ==H2O+SO2+S↓H2O+SO2+I2==2I-+SO42-+4H+若碱性太强，会使发生歧化反应。
3I2+6OH-==IO3-+5I-+3H2OS2O32-＋4I2+10OH- ==2SO42-+8I-+5H2O(2)指示剂I2与淀粉形成蓝色络合物，淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入，此时，I2的浓度较低，溶液显淡黄色，终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。
为(3)滴定误差的来源有两方面：I2的挥发及I-被空气氧化防止I2的挥发的措施：加入过量的KI，使I2与I-生成I3-；在室温下进行反应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行，滴定开始实现不要剧烈摇动。
漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法
漂白粉中有效氯含量的测定—间接碘量法一、实验目的1.掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。
2.学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。
二、实验原理漂白粉的主要成分为CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3)2、CaO等，其漂白作用的是Cl2，称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。
利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-为I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，可以间接测定有效氯的含量。
相关反应式为：ClO- + 2 H+ + 2 I- == I2 + Cl- + H2OClO2- + 4H+ + 4I- == 2 I2 + Cl- + 2H2OClO3- + 6 H+ + 6 I- == 3 I2 + Cl- + 3 H2O滴定反应：2 S2O32-＋I2 == S4O32- + 2 I-滴定反应进行的条件：(1)酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定若酸性太强，会使S2O32-分解，还会使指示剂淀粉变为糊精。
S2O32-＋2H+ ==H2O+SO2+S↓H2O+SO2+I2==2I-+SO42-+4H+若碱性太强，会使发生歧化反应。
3I2+6OH-==IO3-+5I-+3H2OS2O32-＋4I2+10OH- ==2SO42-+8I-+5H2O(2)指示剂I2与淀粉形成蓝色络合物，淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入，此时，I2的浓度较低，溶液显淡黄色，终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。
为(3)滴定误差的来源有两方面：I2的挥发及I-被空气氧化防止I2的挥发的措施：加入过量的KI，使I2与I-生成I3-；在室温下进行反应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行，滴定开始实现不要剧烈摇动。
防止I-被空气氧化的措施：在避光条件下反应，因为光线可以加速I-被空气氧化的速率；除去Cu2+、NO2-等对I-被空气氧化有催化作用的离子；酸度不要太高，否则-被空气氧化的速率加快。
4I-+4H++O2==2I2+2H2ONa2S2O3溶液的标定：利用K2Cr2O7能氧化I-生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，发生的反应：Cr2O72-+6I-+14H+==2Cr3++3I2+7H2O2 S2O32-＋I2 == S4O32- + 2 I-指示剂为淀粉，近终点时（此时，溶液呈浅黄色）加入，终点时溶液颜色变化为兰色变为绿色。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点。
2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4. 学习铜合金试样的分解方法。
5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、试验原理铜合金种类较多，主要有黄铜各种青铜。
铜合金中铜的测定，一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2 +与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，反应式如下：2Cu2 + + 4I- ⇌2CuI↓+I2或 2Cu2 + + 5I- ⇌2CuI↓+I3析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。
加入过量KI,可使Cu2+的还原趁于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（K SP = 1.1×10-12）转化为溶液度更小的CuSCN沉淀（K SP = 4.8×10-15），把吸附的碘释放出来，使反应更为完全。
即I2 +2S2O32 - ⇌2I- + S4O62 –KSCN应在接近终点时加入，否则SCN- 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2 +易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2 +催化此反应)，使结果偏高。
Fe3 +能氧化I-,对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2(即NH4F.HF)是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a =6.6×10-4，故能使溶液的pH控制在3.0～4.0之间。
三、主要试剂和仪器1．KI 200 g。
L-1 。
2. Na2S2O3 0.1 mol。
直接、间接碘量法、硫代硫酸钠的标定水中溶解氧(DO)的测定
碘量法1.概述碘量法是利用I 2的氧化性和-I 的还原性进行滴定的方法。
固体I 2在水中的溶解度很小（·L ﹣1），通常将I 2溶解在K I 溶液中形成-3I ,一般仍简写为I 2。
碘量法的基本反应为I 2＋2-e ↔2-I ①E = 2I 是较弱的氧化剂，能与较强的还原剂作用，而-I 是中等强度的还原剂，能与许多氧化剂作用。
因此碘量法可以用直接法和间接法的两种方式进行滴定。
⑴直接碘量法电位比-I I E /2低的还原性物质，可直接用2I 的标准溶液滴定，这种方法称为直接碘量法或点滴定法。
例如S O ₂用水吸收后，可用2I 变准溶液直接滴定。
2I ＋2SO ＋O H 2＝2-I ＋-24SO ＋4+H采用淀粉作指示剂，蓝色出现即为终点。
用直接碘量法可以测定-2S ,A s 2O 3,S n (Ⅱ),S b (Ⅲ)等。
直接碘量法不能在碱性溶液中进行，当溶液的p H ＞8时，部分2I 发生歧化反应：32I ＋6-OH =-3IO ＋5-I ＋3O H 2⑵间接碘量法电位比-I I E /2高的氧化物性物质，可在一定条件下用还原，然后用322O S Na 标准溶液滴定析出的2I 。
这种方法称间接碘量法或滴定碘法。
例如722O Cr K 在酸性溶液中，与过量的K I 作用析出2I ，其反应为 -272O Cr ＋6-I ＋6+H ＝2+3Cr ＋32I ＋7O H 2 再用322O S Na 标准溶液滴定：2I ＋2-232O S ＝2-I ＋-264O S 间接碘量法可用测定+2Cu 、-24CrO 、 -4Mn 、-3BrO 、-34AsO 、-34SbO 、-3ClO 、-2NO 、-3IO 、-ClO 、2MnO 、22O H 等氧化性的物质以及水质分析中的溶解氧测定。
在间接碘量法中必须注意以下几点.控制溶液的酸度。
2I 与322O S Na 的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中，2I 与-232O S 发生下列反应：-232O S ＋42I ＋10-OH =2-24SO ＋8-I ＋5O H 232I ＋6-OH ＝-3IO ＋5-I ＋3O H 2 在强酸性溶液中，322O S Na 溶液会发生分解：-232O S ＋2+H ＝↑2SO ＋↓S ＋O H 2②防止2I 的挥发和空气中的2O 氧化-I 。
间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案
间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。
3. 掌握碘量法在分析化学中的应用。
4. 能够独立完成胆矾中铜含量测定的实验。
二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理。
2. 实验步骤与操作方法。
3. 实验数据处理与结果分析。
三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理，实验操作步骤。
2. 教学难点：实验数据处理与结果分析。
四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。
2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定，培养学生的动手能力。
3. 采用讨论法分析实验数据，提高学生的分析问题能力。
五、教学准备1. 实验仪器：滴定管、锥形瓶、电子天平、试管等。
2. 实验试剂：胆矾、硫酸、氢氧化钠、淀粉溶液、碘溶液等。
3. 教学课件与教案。
教案内容：一、教学目标通过本节课的学习，使学生掌握间接碘量法测定胆矾中铜的原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理胆矾中的铜离子在酸性条件下与碘离子发生反应，碘化铜沉淀。
通过测定反应前后碘的消耗量，可以计算出胆矾中铜的含量。
2. 实验步骤与操作方法（1）称取一定质量的胆矾样品，加入适量的硫酸溶解。
（2）加入适量的氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
（3）加入淀粉溶液作为指示剂。
（4）用碘溶液进行滴定，观察溶液颜色变化，判断终点。
（5）计算胆矾中铜的含量。
3. 实验数据处理与结果分析根据实验测得的碘消耗量，结合反应方程式，计算出胆矾中铜的含量。
分析实验结果，探讨实验过程中可能出现的误差来源。
三、教学重点与难点1. 教学重点：间接碘量法测定胆矾中铜的原理，实验操作步骤。
2. 教学难点：实验数据处理与结果分析。
四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。
2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定，培养学生的动手能力。
11间接碘量法测定铜盐中铜含量讲解学习
11 间接碘量法测定铜盐中铜含量实验一间接碘量法测定铜盐中铜含量一、实验目的1掌握N Q SQ 溶液的配制及标定要点2. 了解淀粉指示剂的作用原理。
3. 了解间接碘量法测定铜的原理。
4 •掌握以碘量法测定铜的操作过程。
、实验原理2- 2-所以 1 mol Cr 2。
-相当于 6 mol S 2O 3-2 •测定2+ -在以HSO 为介质的酸性溶液中（pH = 3〜4） Cu 与过量的I 作用生成不溶性的 Cui 沉淀并 定量析岀丨2：2+ - . 2 Cu + 4 I = 2 Cui J + I 2生成的I 2用N Q SO 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终 点。
2- - 2 I 2 + 2 S2Q = 2I + S 406由于CuI 沉淀表面吸附12故分析结果偏低，为了减少 CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分 12被NS 2S 2O 溶液滴定后，再加入 KCN 或KSCN 使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI + SCN - = CuSCN J + I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据NQS2Q 标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量三、实验步骤1. N3S2Q 溶液的配制:称取25gNa 2S2O5H0于烧杯中，加入 300〜500ml 新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约 O.IgNa z CQ ,用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L ，贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置 3〜5天后标疋。
根据 I3+ + 3I 2 + 7H 20 2- - + Cr 2O + 61+ 14H = 2Cr2. K2 C「2Q标准溶液的配制称取1.2g于120C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g，置于烧杯中，溶于适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。
3. NQS2Q溶液的标定准确移取上述溶液25.00ml于碘量瓶中，加入5ml 6mol/L HCl 溶液，加入1g KI固体，摇匀，于暗处放置5min。
定量化学分析：间接碘量法测定胆矾中CuSO4含量
硫酸铜含量的测定
准确称取碱试 样0.5~0.6g
置于碘量瓶
加100 mL 蒸馏水
加5 mL 20%H2SO4
加3gKI
放置3min
独立平行测定四份
滴定至蓝色刚好消失 加3mL淀粉指示液
用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色
Q5、结果如何计算？
w(CuSOபைடு நூலகம்
4 5H
2O)
c(Na2S2O3 )V
(Na2S2O3 ) 10 3 m
• 打开碘量瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及瓶内壁，立即用c(Na2S2O3)=0.1mol/L的 Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色，加3mL淀粉指示液，继续滴定至浅蓝色， 再加10%KSCN溶液10mL，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终 点。此时溶液为米色的CuSCN悬浮液。记录消耗Na2S2O3标准溶液的体积。平 行测定两次。
M
(CuSO4
5H 2O)
100
式中 w(CuSO4·5H2O)——试样中CuSO4·5H2O的质量分数，%； c(Na2S2O3)——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L； V(Na2S2O3)——滴定消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL； m——称取胆矾试样的质量，g；
Q 3、仪器试剂是什么？
1）仪器： 分析天平，称量瓶，滴定管，250mL碘量瓶。 2）试剂： 硫代硫酸钠标准滴定溶液、淀粉指示剂、KSCN、 NH4HF2
Q4、实验步骤是什么？
• 准确称取胆矾试样0.5~0.6g，置于碘量瓶中，加1mol/LH2SO4溶液5mL，蒸馏 水100 mL使其溶解，加20%NH4HF2溶液10 mL，10% KI溶液10 mL，迅速盖 上瓶塞，摇匀。放置3min。此时出现CuI白色沉淀。
51硫酸铜中铜含量的测定（间接碘量法）
5.16 硫酸铜中铜含量的测定（间接碘量法）一、实验目的1. 掌握间接碘量法测定铜的基本原理。
2. 了解间接碘量法中误差的来源，掌握提高分析结果准确度的方法。
二、实验原理在弱酸性或中性条件下，Cu 2+ 与过量的I －作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出I 2，生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
反应式如下。
2Cu 2++5I －2CuI ↓3I -+ 2323I 2S O --+2463I S O --+ 在测定 Cu 2+ 时，通常用 NH 4HF 2 缓冲溶液控制溶液的酸度为 pH ＝3～4。
NH 4HF 2 同时也提供了 F －作为掩蔽剂，可以使共存的 Fe 3+ 转化为［36FeF -］，以消除其对 Cu 2+ 测定的干扰。
CuI 沉淀表面易吸附少量 I 2，但其不与淀粉作用，引起终点提前。
因此需在临近终点时加入KSCN 溶液，使其转化为更稳定的CuSCN 沉淀，它不吸附 I 2，使 CuI 吸附的部分 I 2 释放出来，提高测定的准确度。
三、器材及试剂器材：托盘天平，锥形瓶（250 mL ），量筒（10 mL ），烧杯（100 mL ），碱式滴定管。
试剂：0.10 mol ·L －1 NaS 2O 3 标准溶液，100 g ·L －1 KI 溶液，100 g ·L －1 KSCN 溶液，1 mol ·L －1 H 2SO 4 溶液，5 g ·L －1 淀粉溶液，CuSO 4·5H 2O 试样。
四、实验内容准确称取 CuSO 4·5H 2O 试样 0.5～0.6 g 于 250 mL 锥形瓶中，加入 5 mL 1 mol ·L －1 H 2SO 4 溶液和 100 mL 水使其溶解。
加入 10 mL 100 g ·L －1 KI ，立即用 0.10 mol ·L －1 Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。
间接碘量法——精选推荐
间接碘量法一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2 可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL 锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
氧化还原滴定法碘量法
HClO+HCl
Cl2+H2O
Cl2+2KI I2+2KCl
I2+2S2O32-
2I-+S4O62-
Cl%
(CV) Na2S2O3
MCl 1000
100
S样
例：卡尔费休法测定微量水， Karl
Fischer法的基本原理是利用：I2氧化 SO2时需定量的水：
I2+SO2+2H2O
2HI+H2SO4
Na 2S2O3
K 2Cr2O7
K2Cr2O7与I反应速度较慢，为了加速反应 需加入过量的KI并提高酸度，但酸度太大 时， I易被空气氧化，所以酸度一般控制 在1mol/L左右，并置于暗处10min以使反应 完全。在用Na2S2O3 滴定前应加水稀释以降 低溶液的酸度，否则酸度大时,Na2S2O3易分 解，且I易被空气氧化。加水稀释的另一个 目的是使Cr3+的绿色减弱，有利于终点观 察。
(二）硫代硫酸钠标准溶液
1、配制方法
标定法
由于Na2S2O3 ·5H2O 晶体容易 风化，并含有少量 S、S2-、SO32-、 CO32-、Cl－等杂质，不能直接配制标 准溶液，配好的Na2S2O3溶液也不稳 定，浓度将逐渐发生变化，这是因为:
a、 溶于水中的CO2的作用，水中 CO2的存在，使水呈弱酸性，而Na2S2O3 在酸性溶液中会缓慢分解。
有些还原性物质可与过量的I2标准 溶液反应，待反应完全后，用Na2S2O3 标准溶液滴定多余的I2，此方法称为剩 余碘量法或回滴碘量法。
（三）反应条件
1、直接碘量法（碘滴定法） 必须在酸性、中性或弱碱性溶液
中进行，若溶液pH>9，则发生如下 副反应：
碘量法
五、碘量法(一)概述碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法，其电极反应式为： I 2 + 2e ⇌ 2I － V 530-2I I .E Θ 1.直接碘量法直接碘量法又称碘滴定法，是用I 2标准溶液直接滴定还原性物质。
2.间接碘量法间接碘量法又称滴定碘法，是利用I －作还原剂，在一定的条件下，与氧化性物质作用，定量地析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定I 2，从而间接地测定氧化性物质的含量。
碘量法指示剂：淀粉注意：淀粉溶液必须新鲜配制，在间接碘量法中，淀粉指示剂应在滴定临近终点时加入，否则大量的I 2与淀粉结合，不易与Na 2S 2O 3反应，将会给滴定带来误差。
3.滴定条件(1)控制溶液的酸度Na 2S 2O 3与I 2的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
(2)防止碘的挥发和碘离子的氧化措施：（1）为防止I 2的挥发,应加入过量的KI ,使I 2形成I 3－配离子,增大了I 2在水中的溶解度；（2）反应温度不宜过高，一般在室温下进行；（3）间接碘量法最好在碘量瓶中进行,反应完全后立即滴定，且勿剧烈振动。
（4）为了防止I －被空气中的O 2氧化，溶液酸度不宜过高，光及Cu 2＋、NO 2－等能催化I －离子被空气中的O 2氧化,应将析出I 2的反应瓶置于暗处并预先除去干扰离子。
(二)标准溶液的配制和标定1.Na2S2O3溶液的配制和标定配制Na2S2O3标准溶液时应先煮沸蒸馏水，除去水中的CO2及杀灭微生物，加入少量Na2CO3使溶液呈微碱性，以防止Na2S2O3分解。
日光能促使Na2S2O3分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经一两周后再标定。
长期保存的溶液，在使用时应重新标定。
标定Na2S2O3溶液常用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3等基准物质2.I2液的配制和标定用升华法制得的纯I2，可以直接配制I2的标准溶液；市售的I2含有杂质，采用间接法配制I2标准溶液。
设计用间接碘量法测定铅离子浓度的方案
设计用间接碘量法测定铅离子浓度的方案1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。
用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。
加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铅离子的测定。
准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。
立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。
由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铅离子的含量。
3．铅离子合金中铅离子的测定。
准确称取0.12g左右的铅离子合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。
蒸发溶液至约2mL体积。
取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL 蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。
趁热逐滴加入1:1氨水，至刚有白色沉淀出现。
再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。
由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铅离子合金中铅离子的含量百分数。
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间接碘量法
一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2 可被KI还原为CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤
1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL 锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
待反应完全后，用蒸馏水稀释至50mL。
用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。
加入2mL
淀粉溶液，继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点，平行标定三份，计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2．试液中铜的测定。
准确吸取25.00mL试液三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾，摇匀。
立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黄色几乎消失，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。
由消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算试液中铜的含量。
3．铜合金中铜的测定。
准确称取0.12g左右的铜合金，分别置于250mL锥形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金溶解完全。
蒸发溶液至约2mL体积。
取下，冷却后，用少量水吹洗瓶壁，继用25mL 蒸馏水稀释，并煮沸使可溶盐溶解。
趁热逐滴加入1:1
氨水，至刚有白色沉淀出现。
再逐滴加入6mol/L HAc，摇匀至沉淀完全溶解后，过量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液5mL，冷却至室温，加入
1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黄色几乎消失，加0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。
由消耗Na2S2O3溶液的体积，计算铜合金中铜的含量百分数。
4．铜合金中铜的测定。
准确称取三份0.12g左右的铜合金，分别置于250mL
锥形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通风橱中小火加热，至不再有棕色烟产生，继续慢慢加热至合金完全溶解。
趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸馏水15mL，继续加热煮沸使可溶盐溶解，趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现，再滴加HAc，边滴边摇至沉淀完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc缓冲溶液[4]5mL，冷却至室温，加入1g碘化钾，摇匀，立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黄色稍微变浅，加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴至蓝色消失为终点。
由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁，铁（三价）也可与碘化钾作用析出碘：
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。
加入氟氢化铵NH4HF2，使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-，以消除干扰。
氟氢化铵还可以作为缓冲剂，调节pH为3.3～4。
四、注重事项
⒈试样溶解完全后，应尽量赶走多余的HNO3，但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉尿素加入后，出现深蓝色不能再滴加氨水，直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则会吸附I2分子，影响测定。
但是试样中Pb存在影响观察终点，要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点，就加入指示剂。
否则淀粉加进去后没有蓝色出现，已过终点。
五、思考题
⒈硫代硫酸钠能否做基准物质？如何配制Na2S2O3溶液？能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之？为什么？
⒉用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾？为什么在暗处放5分钟？滴定时为何要稀释？
⒊碘量法测铜时为何pH必须维持在3～4之间，过低或过高有什么影响？
注：
[1] 如试样中含有锡，则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样，可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在，消除铅对测定的干扰，使终点颜色较清楚。
不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑，应预先将砷、锑氧化为，砷(V)、锑(V)，调节溶液的pH为3.5～5滴定，则可消除干扰。
间接碘量法——滴定
碘法
I-是中等强度的还原剂。
主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质：
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e ? 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2 S2O32-? 2 I- + S4O62-
在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
（此法也可用来测定还原性物质和能与CrO42- 定量生成沉淀的离子）
间接碘量法的反应条件和滴定条件：
①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-? 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH-?IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+? 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 (空气中) + 4H+? 2I2 + H2O
②防止I2 挥发
i ) 加入过量KI（比理论值大2~3倍）与I2 生成I3-，减少I2挥发；
ii ) 室温下进行；
iii) 滴定时不要剧烈摇动。
③防止I- 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用；
ii) 析出I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）；
iii) 滴定速度适当快。
3. 指示剂——淀粉——影响因素
（1）适用pH : 2 ~ 9；
（2）直链淀粉；
（3）50% 乙醇存在时不变色；（4）T -?灵敏度ˉ；
（5）间接法滴定时近终点加入。