碘量法的基本原理
碘量法基本原理
Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
淀粉指示剂
Na2S2O3标液
深蓝色变为亮绿色
间接碘量法误差的主要来源
1．碘的挥发
预防：
1 ）加入过量 KI——助溶，防止挥发增大浓 度，提高速度 2）溶液温度勿高(室温)
3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）
•
•
注： CuI易水解，故以HAc为介质 CuI强烈吸附 I2造成终点提前，滴定时应用力振摇 采用的是什么滴定方式？ 或加入KSCN转化CuI沉淀为CuSCN，同时释放吸附I2
焦亚硫酸钠的含量测定
精密称取试样于碘量瓶中，加准确过量的碘滴定
液，待反应完全后用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余 的碘，近终点时加淀粉指示剂，当滴定至蓝色刚好
CuSO4的含量测定
精密称取试样0.5g于碘量瓶中，加蒸馏水溶解， 加HAc溶液4ml、KI2g，用硫代硫酸钠立即滴定 近终点时加淀粉指示剂，当滴定至浅蓝色时，再 加入KSCN，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。 2Cu2+ + 4I- （过量） I2 + 2S2O32
2CuI ↓ + I2 2I- + S4O62-
测定物：具有还原性物质
' I '
3
I
可测： S2- ，Sn(Ⅱ)， S2O32- ， SO32-, 维 生素C等 滴定条件：弱酸性，中性，或弱碱性 (pH小于9) 滴定液：I2标准溶液
酸度要求：弱酸性，中性，或弱碱性(pH小于9)
强酸性介质:淀粉水解成糊精导致终点不
碘量法基本原理
✓ 测定物：具有还原性物质
'
'
I3 I
可测：S2-，Sn(Ⅱ)，S2O32-，SO32-,维 生素C等
滴定条件：弱酸性，中性，或弱碱性 (pH小于9)
滴定液：I2标准溶液
酸度要求：弱酸性，中性，或弱碱性(pH小于9)
强酸性介质:淀粉水解成糊精导致终点不 敏锐 强碱性介质：I2发生歧化反应
3I2 + 6OH-
5I- + IO3- + 3H2O（歧化反应）
直接碘量法测维生素C的含量
I2标准溶液 指示剂： 淀粉
维生素C溶液
精密称取样品S 克→用蒸馏水溶 解(稀HAc)→ 加淀粉指示剂→ 用I2标准液直接 滴定至浅蓝色 即为终点
（二）间接碘量法：
✓ 测定物：具有氧化性的物质（利用I－）
精密称取试样0.5g于碘量瓶中，加蒸馏水溶解， 加HAc溶液4ml、KI2g，用硫代硫酸钠立即滴定 近终点时加淀粉指示剂，当滴定至浅蓝色时，再 加入KSCN，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
2Cu2+ + 4I- （过量）
2CuI ↓ + I2
I2 + 2S2O32-
➢ 注：
2I- + S4O62-
酸度要求：中性或弱酸性
✓ 强酸性介质：S2O32-发生分解导致终点提前； I-发生氧化导致终点拖后
• 碱性介质： I2与S2O32-发生副反应，无计量关系
S2O32- + 2H+
SO2 ↑+ S↓+ H2O（分解）
4 I2 + S2O32- + 10 OH-
8I- + 2SO42-+5H2O
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
简述碘量法测定维生素c的原理
简述碘量法测定维生素c的原理
碘量法测定维生素C原理：
维生素C具有很强的碘敏感性，因此可以采用碘量法测定维生素C的含量。
碘量法测定维生素C的原理是：
样品中的维生素C在某特定条件下，把碘溶液中的游离碘转变成有机碘，并产生相应的光学变化，这种光学变化的强度可用以就维生素C的含量，从而实现对维生素C的测定。
碘量法测定维生素C的过程可以分为以下几个步骤：
1.将检测样品通过碘蒸馏技术，将其中的游离碘转变成有机碘，以及将维生素C的其他小分子溶出；
2.将维生素C添加一定浓度的甲萘基四胺，使其转变成碘分子；
3.将维生素C的蒸馏水与作为产生参照光的紫外线照射，观察紫外线光强度的变化，并用以评估有机碘的含量；
4.检测样品的浓度，并和参照光比较，从而确定维生素C的含量。
碘量法的原理
碘量法的原理碘量法（Iodometry）是测定物质中可氧化物质的含量的一种定量化学分析方法。
它是利用碘元素在一定条件下与可氧化物质发生氧化还原反应，从而测定物质中可氧化物质的含量。
下面将详细介绍碘量法的原理。
一、碘量法的基本原理碘量法是一种氧化还原滴定法。
在滴定中，一种物质被称为“试剂”，另一种物质被称为“待测物”。
滴定试剂和待测物之间发生的氧化还原反应，是测量待测物质量的基础。
碘量法的原理是：以已知浓度的碘酸钾（KIO3）为试剂，滴定待测物。
在滴定过程中，碘酸钾与待测物发生氧化还原反应，使碘元素的价态发生了变化。
测定待测物的质量时，需要知道滴定试剂的浓度以及滴定过程中需要加入的量。
碘量法的测定原理是：有机物可以与碘的氧化还原反应中作为还原剂，继而自身氧化失去电子，由此反映出有机物的测定量。
二、碘量法的具体操作步骤1、样品处理待测物为含有可氧化物质的溶液或固体样品。
首先需要对样品进行预处理。
将样品转化为已知化合物并将其溶解在可以测定的有机或无机试剂中，以便进行滴定。
样品的预处理方法和具体操作步骤因待测物而异。
2、制备滴定试剂制备前需要测定碘酸钾的确切浓度，方法是：将10ml的0.1mol/L Na2S2O3溶液，加入2ml的0.1mol/L HCl溶液，并加入60ml蒸馏水，滴加0.02%淀粉溶液作指示剂。
用0.1mol/L的碘酸钾溶液滴定至点滴式加入时溶液颜色由紫色逐渐消失到黄色为止。
记录滴定所需的碘酸钾溶液体积。
3、滴定将已知浓度的碘酸钾溶液储存在滴定瓶中。
使用容量导管测量并取出需要的碘酸钾滴定量。
加入到待测物中并摇匀。
如果待测物溶解在非极性有机溶剂中，则需要添加小量的极性有机溶剂，其对反应速率不应产生影响。
滴加滴定溶液，直到淀粉溶液变蓝。
滴定反应结束条件是溶液变蓝，表示碘酸钾已经完全反应并同时被还原的程度正确。
滴定反应中有机物质一般不会形成胶体絮凝，因此可以使用指示剂，如淀粉溶液。
4、计算待测物质量测定可以通过乘以已知的滴定试剂浓度来计算。
碘量法测定金
金测定——碘量法（活性炭吸附）一、方法原理：此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。
1、对试样要求：金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。
本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。
2、测定原理：试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐：Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4Na AuCl4== Na++ AuCl4—氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。
活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。
2 AuCl3+3C+3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。
AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。
3、干扰与分离：活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。
硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。
残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。
Fe3++6F－==FeF63-Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H +Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H +4、适用范围：经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。
测定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。
二、试剂的配制与标定：1、HCl（分析纯）比重1.192、HNO3（分析纯）比重1.423、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶44、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶15、NaCl 分析纯固体及饱和溶液6、KI 分析纯固体7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnO3↓+2H2O(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(Mn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％)硫代硫酸钠溶液(0.025mol ／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
水中溶解氧的测定-碘量法
水中溶解氧的测定－碘量法一、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。
在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O(棕色沉淀) 加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、药品：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)三、实验方法(一)水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。
此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。
此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
直接碘量法名词解释
直接碘量法名词解释直接碘量法是一种基于穆斯堡－罗索尔定律的检测技术，通常用于测定阴离子表面活性剂的含量。
其原理是研究物体表面电位和可溶性阴离子表面活性剂含量之间的关系，用“汞极-碘电极法”来测定溶液中的阴离子表面活性剂，根据检测结果来表征表面活性剂的含量。
直接碘量法的基本原理是根据穆斯堡－罗索尔定律来确定物体表面电位与其可溶性阴离子表面活性剂含量之间的关系。
穆斯堡－罗索尔定律指的是：表面的离子表面活性剂含量越高，表面电位越低，反之亦然。
这一定律提出了表面电位与可溶性阴离子表面活性剂含量之间具有线性相关性和可调节性的性质，具有很高的理论值得，所以能够用来测定溶液中的阴离子表面活性剂。
直接碘量法要求在检测时使用一对汞极和碘电极。
汞极的电压应小于碘电极，然后将电极放入样品中，用于测量样品的表面电位。
汞极电压发生变化时，可以测量样品中的可溶性阴离子表面活性剂含量。
汞极和碘电极的电压变化率和样品中可溶性阴离子表面活性剂的含量之间存在一定的关系，当样品中可溶性阴离子表面活性剂含量发生变化时，汞极和碘电极的电压变化率也会发生变化，由此可以求出样品中可溶性阴离子表面活性剂的含量。
此外，直接碘量法的测试数据的准确性受到汞极和碘电极的质量、金属和溶液的pH值、温度、可溶性阴离子表面活性剂含量、样品的量以及解析度等多种因素的影响，所以用户需要特别注意这些因素以保证测试结果的准确性。
总之，直接碘量法是一种基于穆斯堡－罗索尔定律的检测技术，其基本原理是根据物体表面电位与其可溶性阴离子表面活性剂含量之间的关系，用“汞极-碘电极法”来测定溶液中的阴离子表面活性剂的含量，在实际应用中弥补了传统方法的不足，因此在各种表面活性剂的检测中有着重要的作用。
碘量法实验报告
一、实验目的1. 熟悉碘量法测定水中溶解氧的基本原理和操作步骤。
2. 掌握水中溶解氧含量的测定方法，提高环境监测和水质分析能力。
二、实验原理碘量法是一种测定水中溶解氧含量的常用方法。
其原理是：在酸性条件下，水中溶解的氧气与碘化钾反应，生成碘和氢氧化钾。
反应式如下：O2 + 4I- + 4H+ → 2I2 + 2H2O碘单质与淀粉溶液形成蓝色复合物，当碘单质被还原为碘离子时，蓝色消失。
利用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，通过计算消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，可以求得水中溶解氧的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：碘量瓶、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、量筒、pH计等。
2. 试剂：碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉溶液、硫酸、氢氧化钠、重铬酸钾标准溶液、硫酸锰溶液、氟化钾溶液等。
四、实验步骤1. 水样采集：使用碘量瓶采集水样，注意避免水样曝气或残留气泡。
2. 样品预处理：将采集的水样用移液管转移到锥形瓶中，加入适量的硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液，充分混合。
3. 反应：将混合后的溶液在暗处放置30分钟，使氧气与碘化钾反应完全。
4. 加酸：向反应后的溶液中加入适量的硫酸，使溶液呈酸性。
5. 滴定：用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液中的碘，直至蓝色消失。
6. 计算溶解氧含量：根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量。
五、实验数据记录与处理1. 水样采集地点：XX2. 水样采集时间：XX年XX月XX日3. 碘化钾溶液浓度：XX mol/L4. 硫代硫酸钠标准溶液浓度：XX mol/L5. 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积：XX mL6. 水样温度：XX℃7. 水样pH值：XX根据实验数据，计算水中溶解氧含量：溶解氧含量（mg/L）= 消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）× 硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）× 8 × 1000 / 水样体积（mL）六、实验结果与分析根据实验数据，计算得到水样中溶解氧含量为XX mg/L。
碘量法的基本原理
碘量法的基本原理
碘量法（Iodometric titration）是一种常用的化学分析方法，用
于测定溶液中的还原剂的含量。
它的基本原理是基于碘在碘化钾溶液中与还原剂发生氧化还原反应。
具体的步骤如下：
1. 准备碘化钾溶液：将一定量的碘化钾固体溶解在水中，得到溶液。
2. 测定溶液中还原剂的体积：取一定体积的待测溶液，加入适量的碘化钾溶液，溶液中的还原剂与碘发生氧化还原反应，生成碘化物离子。
3. 添加淀粉溶液：在溶液中加入少量淀粉溶液，作为指示剂。
淀粉溶液会形成蓝色络合物，称为淀粉碘复盐。
4. 滴加亚硫酸钠溶液：继续滴加亚硫酸钠溶液，过量的亚硫酸钠会还原残余的碘。
当溶液变为无色时，表示所有的碘已经被还原。
5. 计算还原剂的含量：根据滴加的亚硫酸钠溶液的体积，计算出还原剂溶液中的含量。
还原剂的含量与滴加的亚硫酸钠溶液体积之间存在一个化学计量关系。
通过这种碘量法，可以测定各种还原剂的含量，包括亚硫酸盐、硫代硫酸盐等。
这种方法简单、灵敏度高，广泛应用于化学分析和化工实验室中。
氧化还原滴定法碘量法
2、标定的方法 基准物：K2Cr2O7、KIO3、KBrO3等。 其中以重铬酸钾最常用。
Cr2O72－+6I－+14H+
I22S2O 32
2Cr3++3I2+7H2O
2－ IS4O 62
K2Cr2O7~6I－~3I2~6Na2S2O3
C 16V 100W 0M N2aS2O3
K2C2rO7
快滴慢摇。
例：漂白粉中有效氯的测定（主要 成分：CaCl(OCl)
CaCl(OCl)+2H+ Ca2++HClO+HCl
HClO+HCl
Cl2+H2O
Cl2+2KI I2+2KCl
I2+2S2O32-
2I-+S4O62-
C% l
(CV)Na2S2O3
MCl 1000100
S样
例：卡尔费休法测定微量水， Karl
HAsO2+I2+2H2O
H3AsO4+2I-+2H+
（pH＝8～9）
或采用比较法确定准确浓度：
用已知准确浓度的Na2S2O3来滴定。
I22S2O 32
2－ IS4O 62
配制好后要注意保存。
(二）硫代硫酸钠标准溶液
1、配制方法
标定法
由于Na2S2O3 ·5H2O 晶体容易 风化，并含有少量 S、S2-、SO32-、 CO32-、Cl－等杂质，不能直接配制标 准溶液，配好的Na2S2O3溶液也不稳 定，浓度将逐渐发生变化，这是因为:
溶液酸3N化aI后O ，析出N的aII2O用3+N2aN2SaI2O3标
碘量法的原理
碘量法（等效于国际标准ISO 5813-1983）是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。
原理：在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。
此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn(OH)2↓+4Na2SO4 (1)；
2Mn(OH)2＋O2 = 2H2MnO3↓ (2)；
2H2MnO3+2Mn(OH)3 = 2MnMnO3↓+4H2O (3)。
加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 (4)；
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O (5)。
再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量，化学方程式为：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI (6)。
在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和度两倍（约20mg/L）的水样。
当水中可能含有亚硝酸盐、铁离子、游离氯时，可能会对测定产生干扰，此时应采用碘量法的修正法。
具体作法是在加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定水样的时候，加入NaN3溶液，或配成碱性碘化钾-叠氮化钠溶液加于水样中，Fe3+较高时，加入KF络合掩蔽。
碘量法的原理和操作方法
碘量法的原理和操作方法碘量法（Iodometric Method）是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中碘的含量。
它的原理是基于碘与亚硫酸根离子(I- )进行氧化还原反应的性质，根据反应过程中物质的计量关系，通过滴定的方法计算出溶液中碘的浓度。
碘量法的操作方法如下：1. 实验前的准备：a. 准备所需的试剂和仪器，包括含有溶液样品的容器、亚硫酸钠和淀粉试剂的溶液、硝酸亚铁钾的标准溶液、滴定管、移液管等。
b. 仔细清洗和消毒所有的实验器皿，以避免可能的干扰。
2. 样品的处理：a. 将待测溶液适量取出，加入干燥的100毫升锥形瓶中。
b. 若溶液中的物质较多，可适当稀释。
c. 若溶液呈酸性，需加入适量的硝酸使其酸碱度接近中性。
3. 硝酸亚铁钾滴定的操作：a. 分别用滴定管分别将硝酸亚铁钾标准溶液和碘化钾溶液吸入移液管中。
b. 将溶液容器上的活塞取出，滴定管插入并调整活塞的高度，将各移液管中的溶液仔细滴入容器中。
c. 滴定过程中，需轻轻摇晃瓶子，促使反应更加充分。
d. 当滴定溶液的颜色由蓝色转变为无色时，表示滴定结束。
4. 重复实验：a. 若初始测量结果较大，可以重复进行滴定，获取更精确的结果。
b. 重复实验结果应基本一致，若有较大偏差，则需排除可能的因素干扰。
5. 数据的处理和计算：a. 记录滴定过程中滴定剂的消耗量，根据溶液的浓度计算出所需物质的含量。
b. 根据滴定剂的计量关系，计算出待测溶液中碘的浓度。
c. 通过相关的计算公式，可进一步计算出溶液中其他物质的含量。
碘量法的优点是操作简单、结果准确可靠，且适用于各种溶液体系。
但也存在一些注意事项和限制：1. 溶液样品中不能有与亚硫酸根离子发生反应的物质，否则会影响滴定结果。
2. 滴定剂的浓度和滴定速度应适宜，过程中需细心观察指示剂的颜色变化。
3. 温度对滴定结果有一定影响，需在一定的环境条件下进行实验。
4. 确保实验操作的严密性，避免氧气的进入和碘的挥发，否则会导致滴定结果偏低。
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碘量法的基本原理
碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行
滴定的方法。
1.直接碘量法
直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法。
在滴定过
程中，I2被还原为I-：
直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行，如果溶液pH＞9，可发生副反应使测定结果不准确。
直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。
淀粉遇碘显蓝色，反应极为灵敏。
化学计量点稍后，溶液中有过量的碘，碘医|学教育网搜集整理与淀粉结合显蓝色而指示终点到达。
直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后，溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。
2.剩余碘量法
剩余碘量法是在供试品（还原性物质）溶液中先加入定量、过量的碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，以求出待测组分含量的方法。
滴定反应为：
使用剩余碘量法时，用淀粉作指示剂。
淀粉指示剂应在近终点时加入医|学教育网搜集整理，因为当溶液中有大量碘存在时，碘易吸附在淀粉表面，影响终点的正确判断。
3.置换碘量法置换碘量法是先在供试品（氧化性物质）溶液中加入碘化钾，供试品将碘化钾氧化析出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定，从而可求出待测组分含量。
滴定反应为：。