20110907食品分析A02

浸提法

提取剂的选择原则？？

遵循相似相溶原理选择 溶剂选择要求

沸点在45～80℃之间的，低，易挥发； 高，不易提纯 浓缩，溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。


提取方法

振荡浸渍法；捣碎法；索氏提取法；超声波法；微波法； ……
溶剂萃取法
（溶剂分层、液液萃取、抽提）

原理

用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这 种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不 同。 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏 法分离的物质。 比重 不同?

按固定相材料及使用形式：


1906年，俄国植物学家
茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。
吸附色谱

原理

利用聚酰胺、硅胶、氧化铝、硅藻土等吸附剂，经活化处理后具有相当的 吸附能力，待测组分及杂质因性质不同，被吸附能力不同，从而随流动相 (气体或液体)迁移速度或者解吸能力不同，达到分离目的。

例：聚酰胺对色素的分离，如何实现呢？

聚酰胺对色素吸附力强，而对其它物质较弱，测食品中色素时，先经过吸 附，用适当溶剂进行洗脱，除去未被吸附杂质，然后选择适当溶剂对色素 进行解吸，洗脱，得较纯色素
2011秋本科课程-02
食品分析
复 习 题

食品分析的性质？

专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而 对食品品质及安全性进行评价的一门技术性、实践性学科。 水分、灰分、果胶、纤维素、脂肪等 酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定 折光、旋光、相对密度、色谱、电化学、光谱等方法 国际、国家、行业、地方、企业

食品中哪些成分可用重量法测定？

常见容量分析法有哪些？

常见仪器分析法有哪些？

标准有哪几种？

第二章 样品采集与预处理
第一节 样品采集 第二节 样品制备与预处理
第一节 样品采集
为何强调样品采集(意义)？

尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的 样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果 也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损 失以至误伤人命，酿成大祸。

互不相容的液体(如油和水的混合物)该如何取样？

先分离，再分别取样。
取样量

根据分析需要而定，一般一式三分(检验、复检、 备查)，每份不少于0.5kg

掺伪样品

因分析项目不明，可适量多取样
采样注意事项

采样记录

样品名称、时间、地点、数量、采样方法及采样人、检验目的及项目、 签封等。


适用对象


新溶剂——萃取剂 (新溶剂 + 被溶解组分)——萃取相 (原溶液 + 被溶解组分)——萃余相
溶剂萃取法

方法

工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗
Байду номын сангаас

萃取剂选择原则？？

萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解 度，对其它组分溶解度很小。 萃取相经蒸馏容易使萃取剂与被测组分分开。

超临界流体萃取(SFE)

原理

利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合 物中的溶质。

临界状态，压力的轻微变化可引起密度的极大变化，从而可通过控制 压力方法，有选择地增加溶质的溶解度。

超临界流体

流体的温度、压力处于临界状态以上 常用CO2作为超临界流体(临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa), 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。
压 力
B 液体 固体 C 流体
气体 T A 温度
超临界流体萃取与反应装置
（三）色谱法


又称色层分离、色层分析、层析、层离法。 色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。
两相物质

固定相 流动相

样品要制备成液体或气体。 按原理分：

吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱 柱色谱——固定相装在色谱柱中 纸色谱——层析滤纸为支持剂， 滤纸上结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）——将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）——流动相为气体。 液相色谱（HPLC）——流动相为液体。

污染或怀疑污染的食品； 掺伪或怀疑掺伪的食品； 中毒或怀疑中毒的食品


适时性


采样时间要适当，既要有时间观念。Why？
因为：监测的食品总是随时间的推移而在发生不断的变化 为了得到正确结论就不能坐失良机。 例如：某冷库由于某种原因发生液氨泄露事故，为了检查 污染程度，则应及时采样，否则不易准确判断。 广州截获几批含瘦肉精(国家禁止的食品添加药物)的生猪 (219头)，如不及时采样测定，经过一段时间后被代谢， 在代谢这段时间不检测的话，它的残留对人体损害非常 大，因此要及时检测，及时制止上市销售。

该如何解决这个问题呢？
解决方法

在蒸馏过程中，随着蒸馏时间的推移相对应的馏 分中待测组分含量呈正态分布；

据此，在蒸馏过程中随机采集一定数量(份数)进行 测量，取其均值可基本代表这批样品的真实质量； 或者先混合随机取得的样品，然后再测量。
典型性

针对所要达到的目的，采集充分说明这—目 的的典型样品，主要适用于以下几类食品：


样品采集的基本术语及基本程序

检样P12

大批物料各部分采集的少量物料。 指按采样规则和操作要求，从待测原料、产品或商品一 个检验货批或货批的各个部位采集的分样(又称小样)均匀 混合在一起形成的样品。 将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用 的样品。 由平均样品分出用于全部项目检验用的样品。
采样原则
代表性、典型性、适时性 代表性P11
从被测对象中抽取其一部分能充分反应被测对象的物 质的组成、质量和卫生状况等整体状况的作代表性样 品，通过对代表样品的检测推断全部样品的质量。
问题

某酒厂日产蒸馏酒十吨，为了监测白酒中甲醇、杂醇 油含量，不可能将十吨洒全部进行分析而只能取其一 部分进行测定。那么怎样取其一部分才能充分代表这 十吨酒的品质呢？
蒸馏法分类——水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏 原理
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，有一定挥发度的被 测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。

适用范围？

通常适用于具有一定蒸汽压的有机组分 例如：挥发酸的测定，若用直接蒸馏法蒸馏，则由于在一 定沸点下，蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有一定的平 衡关系，很难蒸完全。用水蒸汽蒸馏，则挥发酸与水蒸汽 是和分压成正比例地从样品溶液中一起蒸馏出来，从而加 速了挥发酸的蒸馏。

蒸馏方法常用哪些方法呢？
蒸馏法分类
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 共沸蒸馏 扫集共蒸馏 萃取精馏等
蒸馏法分类——常压蒸馏
常压蒸馏 适用对象？ 适用于被测组分受热不易分解且沸点不太高的组分分析 蒸馏釜(瓶)：平底、圆底 冷凝装置

冷凝管：直管、球型、蛇型 爆沸现象(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片) 温度计插放位置 磨口装置涂油脂

原始样品


平均样品


试验样品


复检样品

由平均样品分出用于复检用的样品。 由平均样品分出用于在一定时间内保留，以备再 次检验用的样品。 指按一定的方法，不改样品的代表性而缩小样品 量的操作。

保留样品


缩分

采样方法

食品种类多：罐头类食品，乳制品、蛋制品和各种小食品（糖 果，饼干类）等。 包装类型多：散装的（比如粮食，食糖），袋装的（如食糖）， 桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水 产品）和瓶装（酒和饮料类）等。 食品采集的类型多：成品样，半成品样 ，原料类样品 商品的种类不同，包装形式也不同 样品数量大小不一 采样一般方法：随机抽样结合代表性抽样 具体采样要因样品情况而异，例如：



颗粒状样品(粮食、粉状食品)
应从某个角落，上中下各取一类，然后混合，用 样品。
四分法得平均

半固体样品（如蜂蜜，稀奶油）
用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。

液体样品
先混合均匀，分层吸取样品，每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样 品。

鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品
水蒸气蒸馏装置
安全管C作用？ 防暴 玻璃管B的作用？ 监测水位,防止烧干
（二）直接溶解法(溶剂提取)

适用范围
糖类、氨基酸 有机酸、无机盐等， 大多能直接溶解于水中，一般将试样 加水溶解稀释后可以直接测定。再如 单宁等可以用水加热提取后测定。
1、水溶性

2、脂溶性

某些难溶于水的有机被测物质，则常 用乙醚、乙醇、丙酮、氯仍、四氯化 碳、石油醚等有机溶剂来提取。例如 脂肪的测定，常用乙醚抽提，然后用 重量法测定。

注意事项

蒸馏法分类——减压蒸馏
减压蒸馏

原理

物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。

适用对象？

可用于受热易分解或沸点较高的组分分析。
蒸馏法分类——减压蒸馏
蒸馏法分类——减压蒸馏