分离报告No109_STAT系列色谱柱
国达色谱甘露醇药典专用柱
国达甘露醇药典专用柱:采用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物的钙型阳离子交换树脂为填充剂，填料交联度有5%、8%、10%，粒径有5 μm和10 μm。
，在药典色谱条件下的分离过程中，甘露醇峰对称性良好，理论塔板数高，远远高于药典要求
甘露醇检测报告国达甘露醇药典专用柱T-E-L 4001158566
一. 甘露醇药典专用柱液相方法条件
方法来源：2010版药典。
具体方法：
色谱柱：GD新系列-Sugar-Ca，7.8×300mm，8μm；
检测器：示差折光检测器；
流动相：去离子纯水；
柱温度：40℃，检测器温度：40℃；
流速：0.5mL/min；
进样量：20μL。
样品配置：
甘露醇供试品：精密称取甘露醇样品0.5g，置于10ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度
混匀；甘露醇对照品：取甘露醇供试品溶液1ml，置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度混
匀；系统适用性样品：取甘露醇与山梨醇各0.5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至
刻度混匀；
二. 甘露醇药典专用柱谱图及数据
1、系统适用性实验
2.甘露醇供试品
3、甘露醇对照品
4、溶剂空白。
SP-STAT色谱柱测试
20140117SP-STAT 色谱柱测试实验记录HPLC 测IL-12纯度色谱柱： TSK-Gel-SP-STAT 4.6*100流动相： pH6.5、20mmol/L 磷酸盐缓冲液，500mmol/L NaCl ，用0.22μm 微孔滤膜过滤 流速： 1mL/min 检测波长：280nm样品： 1# IL-12-20131120进样量： 10μL 系统压力：65bar 操作步骤：1. 分别用甲醇、超纯水冲洗系统至基线平衡，换配置好的磷酸盐缓冲液冲洗。
2. 待基线平衡后上样50μL3. 实验所得图谱及实验报告如下：1# IL-12-20131120色谱条件0-2min0%B 2-12min100%B分钟123456789101112m A U-202468101214161820m A U-224681012141618201.8580.611.1093.4397.0333.79VWD: 信号 A, 280 nm IL-12-20131120面积百分比保留时间2#IL-12-20131120色谱条件0-2min0%B 2-12min 50-100%B3#IL-12-20131120 绿色线为S100缓冲液分钟123456789101112m A U-0.50.00.51.01.52.02.53.03.54.04.5m A U-0.50.00.51.01.52.02.53.03.54.04.52.8330.621.1543.4795.7854.290.2276.28VWD: 信号 A, 280 nm IL-12-20131120面积百分比保留时间VWD: 信号 A, 280 nm IL-12-S10010#IL-12-20131120 B:A+1M NaCl 0-10min 0-50B 进样量50ul分钟123456789101112131415m A U-10123456789101112m A U-11234567891011121.6040.644.923 4.832.4345.158.6905.8246.7206.5832.5367.051.593 9.741.50110.09VWD: 信号 A, 280 nm IL-12-20131120面积百分比保留时间。
TSK-GEL
TSKgel ODS-100V 3um TSKgel ODS-100V 5um
� C18 配体密度相对较低（15% C） ，能提高润湿性并延长极性 化合物的保留时间。 � � 能在 100%含水流动相条件下 使用。 适用于复杂化合物 （包括酸性、 碱性、 两性离子和螯合化合物） 的分析。 � �
TSKgel ODS-100Z 3um TSKgel ODS-100Z 5um
TSK-GEL ODS-100Z 3μm 编号表
规格
2mm 内径
0022726 0022727 0022728 0022729 0022730 0022731 0022732 0022733
3mm 内径
0022734 0022735 0022736 0022737 0022738 0022739 0022740
优点： � � � � � 亲水性化合物的保留强、分离选择性良 好。 比一般的氨基型色谱柱糖类的回收率 高、耐久性良好。 微粒子填料（3μm），实现了高通量， 高分离，高理论塔板数。 显示与反相不同的选择性。 使用富含有机溶剂的洗脱液、因此适用 于 LC/MS(/MS)测定。 � � 亲水性化合物的保留强，分离选择性良 好。 显示与反相色谱不同的选择性。
10nm 5µm 2.0 - 7.5 氨基甲酰 80℃
编号 0021982
分析柱 品名 TSKgel Amide-80 HR 5μm
粒径 5μm
尺寸 4.6mmI.D.×25cm
TSKgel NH2-100
TSKgel NH2-100 3μm 是使用粒径为 3µm， 键合了氨烷基的硅胶填料的高性能正相 /亲水作用色 谱柱。
TSK-GEL ODS-100V 5μm 编号表 规格 1cm 柱长 2cm 柱长 3.5cm 柱长 5cm 柱长 7.5cm 柱长 10cm 柱长 15cm 柱长 25cm 柱长 2mm 内径 0022708 0022709 0022710 0021457 0022711 0022712 0021458 0022713 3mm 内径 0022714 0022715 0022716 0022717 0022718 0022719 0022720 4.6mm 内径 0022721 0022722 0022723 0022724 0022725 0021455 0021456
液相增加柱效、提高灵敏度的小诀窍
流动相对色谱的影响(TE40) 色谱柱技术 –流动相对色谱的影响 流动相对色谱的影响
液相色谱柱: 液相色谱柱 ZORBAX Eclipse XDB-C8 色谱柱尺寸: 色谱柱尺寸 4.6 x 50 mm 3.5µm
0.025 M H3PO4
流动相: 流动相 A: 含相应的酸的水相 B: 含相应的酸的乙腈 0%-30% B（30 min.内） （ 内 进样量: 进样量 6µL肽标样 肽标样 UV: 254 nm 流速: 流速 1 mL/min 40°C ° 改变有机添加剂 可增加柱效 （提高灵敏度） 提高灵敏度）
温度: 温度 检测器: 检测器 样品: 样品
减小柱径，可增 减小柱径， 加柱效（ 加柱效（提高灵 敏度） 敏度）
色谱柱技术 – 5988-6454EN 使用小体积色谱柱对于检测器 响应时间的重要性 (TE32)
液相色谱柱: 液相色谱柱 ZORBAX StableBond-C18 色谱柱尺寸: 色谱柱尺寸 4.6 x 15 mm 3.5µm
色谱柱技术 – 5988-6468EN 有机改性剂和pH对于选择性的影响 有机改性剂和 对于选择性的影响 (TE5)
液相色谱柱: 液相色谱柱 ZORBAX StableBond-CN 色谱柱尺寸: 色谱柱尺寸 4.6 x 150 mm 5µm
甲氧基苯胺 间位苯甲胺 4-氯-苯胺 3-氨基苯甲腈 3-氯-苯胺 2-氯胺 改变有机相%， 改变有机相 ， 可增加柱效 提高灵敏度） （提高灵敏度）
提高柱温， 提高柱温， 可增加柱效 提高灵敏度） （提高灵敏度）
生物制药 减小毛细管内径来提高 低浓度样品的检测灵敏度 Reducing Capillary ID to Improve Sensitivity for Concentration-Limited Samples
天然药物化学实验色谱柱分离实验报告
天然药物化学实验色谱柱分离实验报告
实验目的：
通过色谱柱分离技术，分离纯化天然药物化学实验中的目标化合物。
实验仪器：
色谱柱、分液漏斗、注射器、样品、溶剂等。
实验步骤：
1.制备样品：将目标化合物提取纯化、结晶并干燥，制备成适当浓度的溶液。
2.制备移液管：将色谱柱内填料与液面距离相等的玻璃筛球铺满液面，缓缓加入待填料样品溶液，使得填料被液体淹没，加样数量一般为填料体积的1/50，注意不可加得过多。
3.进行差减实验：用无色的可挥发性溶剂进行前驱试验，并记录移动相的时间，做出图表，并观察记录两相色带的行动轨迹。
4.进行样品分离：将样品移液管插入色谱柱中，自上而下缓缓加入移动相，当样品加入完毕后，不断加入移动相直至洗涤液流出色谱柱。
取出色谱柱等待所有溶剂挥发完毕后，收集搜集得到结果。
结果：
通过色谱柱分离技术，成功地分离出了纯净的目标化合物，并通过检测确定了其纯度。
分离的目标物在紫外光谱上有明显的吸收峰，符合其结构特征。
结论：
色谱柱分离技术是分离天然药物的一种可靠、有效的方法。
通过实验可知，合理控制移动相溶剂的组合应比拟其挥发量和极性相互协调，可获得较好的分离效果。
同时，在实验操作中，应注意小心，防止操作失误和样品的受污染，以确保实验结果的准确性。
气相毛细管柱汇总
固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50—350℃
已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)
甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlane
季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚 1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)
高效液相色谱法测定苯乙烯及苯乙烯混合液中脱色剂A含量
1 前言采用分光光度法测定苯乙烯及苯乙烯混合液中脱色剂A含量，该方法空白干扰大。
经分析:实测样品中可能存在的组分有脱色剂A、阻聚剂DNBP、抑制剂styrex310、苯乙烯和其他芳烃，对这些组分分别进行分光全波长扫描，结果表明苯乙烯、脱色剂A以及DNBP这3种物质对光的吸收波长范围均在220～350nm 内，且苯乙烯相对另2种物质吸收较强，采用分光光度法会极大干扰脱色剂A的测定，导致脱色剂A吸光度工作曲线线性较差，无法保证分析结果的准确性。
结合以上几种物质的极性及对紫外光的吸收特性，利用高效液相色谱仪，研究建立了高效液相色谱法测定苯乙烯及苯乙烯混合液中脱色剂A含量的方法。
该方法具有操作简便、分析快速准确的优点，可为生产装置及时控制产品质量，提供可靠的保障。
2 实验部分2.1 实验仪器和试剂高效液相色谱仪（配有紫外可见光检测器）：Agilent-1200型，美国Agilent公司。
紫外可见分光光度计：SPECORD 200 PLUS，德国耶拿公司。
乙腈：液相色谱级；纯水：一级；脱色剂A:苯乙烯装置用；顺丁烯二酸酐：纯度≥99.5%；盐酸：浓盐酸；苯乙烯：优级纯。
2.2 流动相溶液的配制0.01mol/L HCl水溶液：用移液管量取0.9mL盐酸注入到装有纯水的1L容量瓶中，用纯水稀释到刻线。
2.3 标准溶液的配制（1）以装置用的脱色剂A为标准样品：将脱色剂A标准样品放到烘箱中，加热80℃使其液化即可。
准确称取0.00453g、0.00906g、0.02718g、0.05436g和0.0906g脱色剂A于5个100mL容量瓶中，用苯乙烯稀释到刻线、混匀。
得到浓度为50、100、300、600、1000mg/kg的一系列标准溶液。
（2）以顺丁烯二酸酐为标准样品：使用顺丁烯二酸酐配制标准样品方法同上。
2.4 色谱实验条件色谱柱：C18柱，5μm，150 mm×4.6mm。
检测器：DAD检测器，波长设为240nm进样量：5μL；流速：1.5mL/min；梯度洗脱程序：溶液 1~0.01mol/L HCl（aq）；溶液2-乙腈 100%溶液1 @ 0min 75%溶液1:25%溶液2 @ 5min 100%溶液2 @ 10min 保持5min。
超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织助剂中双(氢化牛脂基) 二甲基季铵化合物
朱㊀ 峰１，２∗
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉ（ ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄ ｔａｌｌｏｗ ａｌｋｙｌ） ｄｉｍｅｔｈｙｌ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｔｅｘｔｉｌｅ ａｕｘｉｌｉａｒｉｅｓ ｂｙ ｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
AN109-柱后衍生离子色谱法测定镇草宁pdf
阳离子和过渡金属离子
结果与讨论
图3是一种市售除草剂Roundup®中草甘膦的分离谱图。Roundup®用去离子水稀释2500 倍，而后直接进样50 μL，这种除草剂中草甘膦的含量在0.8%。Roundup®施加到乳草属植物 上，约6小时后，7.2-g乳草属植物样品用200 mL磷酸钾淋洗液匀浆。样品以5000 rpm离心15 min，上清液过0.45μm膜(GelmanAcro™ LC13, P/N 4453)，然后进样50 μL，分离谱图如图4 所示。
8. PCX 5100 Postcolumn Derivatization Instrument User’s Manual, Pickering Laboratories,
Mountain View, CA, 1993.
Dionex 中国有限公司应用研究中心
条件
分析柱：草甘膦分析柱，阳离子交换柱，4 mm x 150 mm x 8 μm(Pickering P/N 1954150) 保护柱：草甘膦保护柱，阳离子交换柱，3 mm x 20 mm x 8 μm(Pickering P/N 1953020)
Dionex 中国有限公司应用研究中心
Dionex 应用注解 柱温：55 °C 淋洗液：(A)磷酸钾(P/N K200)；(B)氢氧化钾(P/N RG019) 淋洗液梯度：
Dionex 中国有限公司应用研究中心
Dionex 应用注解
阳离子和过渡金属离子
2. Tsunoda, N. J. Chromatogr. 1993, 637, 167–173.
3. Eberbach, P.L.; Douglas, L.A. J. Agric. Food Chem. 1991, 39, 1776–1780.
2010版药典特殊色谱柱及谱图统计
2010版中国药典特殊色谱柱明细一、利巴韦林、甘油果糖注射液(药典色谱柱：磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的氢型阳离子交换树脂为填充剂)。
型号：Carbomix H-NP10 10u 300*7.8mm，订货号：261008-7830)。
谱图如下：利巴韦林谱图：也可采用更经济一点的H+短柱，Carbomix H-NP5 5u 100*7.8mm，订货号：261005-7810,如图：二、甘露醇注射液(药典色谱柱：磺化交联的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的钙型阳离子交换树脂为填充剂)。
型号：Carbomix Ca-NP10 10u 300*7.8mm，订货号：251008-7830)。
谱图如下：三、阿卡波糖(药典色谱柱：氨基硅烷键合硅胶为填充剂. 型号: Sepax HP-Amino 5u250*4.6mm,订货号：115305-4625)。
谱图如示：四、麻黄碱 (药典色谱柱：极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，型号： Sepax Polar-phenyl5u 250*4.6mm，订货号：Z00003-4625。
谱图如示：五、益母草中的盐酸水苏碱(药典色谱柱：丙基酰胺键合硅胶为填充剂，型号：SepaxPolar-propylamide 5u 250*4.6mm,订货号：Z00002-4625)。
谱图如示：六、18种氨基酸(药典色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，型号：Sepax AA 250*4.6mm,订货号：Z00001-4625，公司还提供标准品及衍生试剂和方法，欢迎索取)。
谱图如示：七、肝素钠(和药典色谱柱对应的型号：Sepax Glycomix-SAX 5u 250*4.6mm,订货号：901665-4625；公司提供肝素钠、硫酸皮肤素、多硫酸软骨素的标准品，欢迎咨询)。
谱图如示：八、葡甲胺（药典色谱柱：苯乙烯-二乙烯基苯共聚物的氢型阳离子交换树脂的硅胶色谱柱。
型号：Sepax Polysulfonix-H 5u 250*4.6mm，订货号：Z00004-4625）。
tosoh高性能离子交换色谱柱
No.109TSKgel STAT系列色谱柱—目录—页码1. 前言 12. 色谱柱的基本特点 12-1. 填料特点 12-2. 柱压 22-3. 标准蛋白质的分离 22-4. 核酸的分离 42-5. 样品载量 53. 阴离子交换色谱柱的应用实例 64. 阳离子交换色谱柱的应用实例105. 总结141. 前言离子交换色谱法是一项广泛应用于生物制药、生物化学和食品工业等领域的分析技术，其可以轻松地对生物大分子样品（例如蛋白质和核酸）进行分离和定量分析。
离子交换色谱包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱，前者使用带季胺或叔胺基团的填料，后者使用带磺酸或羧酸基团的填料。
可以根据目标蛋白质的化学性质、空间立体构造、等电点，或者根据与杂质组分间的不同分离选择性，选择最适填料装填的离子色谱柱。
核酸一般采用阴离子交换色谱柱进行分离分析。
东曹离子交换色谱柱包括TSKgel 5PW系列和TSKgel NPR系列产品，前者使用一种多孔性填料，可用于实验室规模的分离和纯化工作，后者使用非多孔性填料（粒径：2.5µm），适用于高速、高分辨率和微量分析。
无论是不同粒径的TSKgel PW系列高速分析、中高压制备填料，亦或是工业生产制备用TOYOPEARL系列的中低压层析填料，其填料基质的化学组成和骨架构造都是一致的，因此实验室规模下使用TSKgel 5PW系列色谱柱优化获得的分离条件可以很容易地规模放大到生产级别。
TSKgel NPR系列色谱柱使用非多孔性填料（粒径：2.5 µm），因此尤其适用于高分辨率和高通量的分析。
此外，该类色谱柱对低浓度的肽和蛋白质样品分离、分析时，亦可获得良好的回收率。
最近推出的TSKgel STAT系列色谱柱，使用非多孔性填料，能够实现在较低柱压下获得与TSKgel NPR系列色谱柱相同或更好的保留及分辨率。
本报告将详细介绍TSKgel STAT系列色谱柱的基本特点和部分应用实例。
离子交换色谱柱TSKgel STAT系列使用说明书
离子交换色谱柱TSKgel STAT系列使用说明书东曹株式会社安全注意事项［注意标签］■远离火源使用易燃溶剂时，请务必小心。
否则可能会导致火灾、爆炸或中毒。
■使用环境必须通风良好如果通风不良，易燃或有毒溶剂可能会导致火灾、爆炸或中毒。
■请勿喷洒溶剂溶剂发生喷洒或泄露可能会导致火灾、触电、中毒、受伤以及腐蚀。
清除漏出的溶剂时，请佩戴合适的护具。
■请佩戴护目镜和防护手套有机溶剂和酸属于有害物质，切勿直接接触皮肤。
■请小心处理包装处理不当可能会导致产品破裂或溶剂飞溅。
■请勿将本产品用于其他目的本产品仅可用于分离和提纯，请勿用于其他用途。
■请确认化合物的安全性请确认分离和提纯后的化合物和溶剂安全可靠。
■正确废弃请根据当地法律法规正确废弃。
注■请妥善保管本说明书，以便日后参阅。
注意事项：出厂溶剂出厂溶剂：纯水（Q-STAT，DNA-STAT，SP-STAT，CM-STAT)注意事项：填料填料：聚甲基丙烯酸树脂目录1. 简介 (1)2. 使用前 (1)3. 色谱柱规格 (1)4. 安装和操作 (2)4-1 操作 (2)4-2 安装 (2)4-3 推荐流速 (3)4-4 取下色谱柱 (3)4-5 保存 (3)4-6 清洗色谱柱 (4)5. 理论塔板数和不对称因子的计算方法 (4)5-1 理论塔板数的计算方法 (4)5-2 不对称因子的计算方法 (5)6. 质量标准和质量保证 (5)6-1 检测报告的检测条件 (5)6-2 质量标准 (7)6-3 质量保证 (8)1. 简介本说明书详细记载了有关如何正确保存和使用该类色谱柱的重要信息，以便充分发挥产品的性能。
使用色谱柱之前，请务必仔细阅读本使用说明书。
2. 使用前使用前，请检查色谱柱的包装和外观，确认是否有损坏。
如果发现损坏，请根据本书最后记载的地址，联系当地东曹的销售代表。
确认包装中含有以下文件：使用说明书1份检测报告（Inspection Data）1份3. 色谱柱规格TSKgel Q-STAT色谱柱的规格如下所示。
分离脂类的气相色谱柱
分离脂类的气相色谱柱
气相色谱（GC）是一种将气体或蒸汽样品分离和分析的技术。
在分离脂类分析中，选择合适的气相色谱柱非常重要。
常见的用于分离脂类的气相色谱柱有以下几种：
1. 活性硅胶柱（Silica gel column）：活性硅胶柱常用于分离不饱和脂肪酸，如脂肪酸甲酯。
这种柱材具有较高的极性，对极性物质具有很好的保留能力。
2. 聚酯柱（Polyester column）：聚酯柱可用于分离中极性脂类，如甘油三酯。
聚酯柱具有相对较高的极性，对中极性化合物具有较好的保留性能。
3. 聚硅酮柱（Polydimethylsiloxane column）：聚硅酮柱是最常用的气相色谱柱之一，用于分离脂类中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。
这种柱材是非极性的，对不饱和脂肪酸的分离效果较好。
4. 脱水硅胶柱（Anhydrous silica gel column）：脱水硅胶柱主
要用于分离和测定脂类中的脂肪醇、脂肪醛等化合物。
这种柱材对极性化合物具有较强的保留能力。
此外，还可以根据分析需要选择具有特殊功能的气相色谱柱，如具有碳氢化合物选择性的特殊柱。
需要注意的是，在选择气相色谱柱时，应根据分析物的性质和分离要求来选择柱材、柱长、内径等参数，以获得理想的分离效果。
同时，还要注意使用适当的样品预处理方法，如酯化、甲基化等，以增强对脂肪酸、甘油三酯等脂类化合物的分离和检测能力。
分离脂类的气相色谱柱
分离脂类的气相色谱柱脂类分离在气相色谱柱中的应用气相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的分析技术，它通过对样品分子的挥发性、化学性质和分子大小等特征的利用，实现对样品中各种成分的定性和定量分析。
脂类是指一类化合物，其主要成分为脂肪酸、甘油三酯以及其他相关的脂质化合物。
脂类在生物学、医学、食品科学等领域中具有重要的研究和应用价值。
因此，在气相色谱分析中，分离脂类物质是一项重要的研究内容。
一、气相色谱柱的选择在气相色谱分析中，选择合适的色谱柱对于有效分离脂类物质至关重要。
通常使用的气相色谱柱包括脂类柱和非极性柱。
脂类柱通常是由聚二甲基硅氧烷制成的，其对脂类物质有较好的选择性。
非极性柱通常由聚醋酸乙烯酯（PVA）、聚F环丙烯酸酯（PFP）等材料制成，可以对脂类物质进行分离。
在选择色谱柱时，需要考虑样品中脂类物质的种类和含量，以及分析目的等因素。
二、气相色谱分离脂类的条件优化1. 柱温控制柱温对气相色谱分离脂类物质具有重要影响。
通常情况下，升高柱温可以加快样品中脂类物质的挥发，加快分离速度和提高分离效果。
但是，过高的温度会导致柱效能下降，需要在温度和分离效果之间进行权衡。
2. 程序升温程序升温是优化脂类分离的关键一步。
合理的程序升温参数可以提高分离效果和分析速度。
通常采用的程序升温方式为：初始温度保持一段时间，然后以一定的速率升温至最终温度。
程序升温的具体参数需要根据样品和分析需求进行优化。
3. 气体流速气体流速对脂类分离的效果也有一定影响。
通常情况下，增大气体流速可以提高分离速度和分离效果。
但是，过高的气体流速可能会导致柱压升高，需要在分离效果和操作方便性之间进行权衡。
三、应用实例气相色谱分离脂类物质已经在众多领域得到了广泛的应用。
以下是一些常见的应用实例：1. 食品科学领域：利用气相色谱技术可以对食品中的脂类成分进行定性和定量分析，包括食用油、乳制品等。
2. 环境科学领域：通过气相色谱分析可以对水体、土壤等环境样品中的脂类进行检测，了解环境污染状况。
默克色谱柱的使用方法
默克色谱柱的使用方法默克色谱柱没有特别说明，它是评估报告中显示的流淌相，使用前，请务必留意液相色谱柱的存储溶液是否与要分析的样品的流淌相混溶。
在反相色谱中，假如使用高浓度盐或缓冲液作为洗脱液，则应使用约10％的低浓度有机相洗脱液进行过渡，否则缓冲液中的盐将处于高浓度有机相。
简单沉淀和堵塞色谱柱。
假如要选择合适的列，则需要了解它的分类和内在属性，那么默克色谱柱的使用方法是什么呢1、获得默克色谱柱后，请先阅读说明以了解该柱的详细性能：温度耐受性，pH耐受性等。
以及色谱柱的洗涤和储存条件。
色谱柱校准测试确认色谱柱本身没有问题后，即可正常使用。
2、对样品进行充分的预处理，以确保样品的清洁度；使用爱护柱或在线过滤器，并依据实际状况更换爱护柱或过滤器。
3、避开突然的压力和温度变化以及任何机械振动。
4、溶剂的组成应渐渐转变，尤其是在反相色谱中在流淌相中使用缓冲盐时，应避开盐析。
5、选择合适的流淌相（尤其是PH），以避开损坏固定相，在低pH 下共价键断裂以及键和相水解；高pH下的硅胶溶解。
6、在使用默克色谱柱的过程中，假如压力上升或发生污染，请选择适当的冲洗或反冲洗条件。
适用于氨基色谱柱和氰基色谱柱常规清洁：乙腈：水=60:40，以冲洗色谱柱。
不建议在清洁过程中水相比率超过40％。
水相的过量使用将简单导致键和相的水解。
色谱柱再生：长时间使用色谱柱并且降低了色谱柱校准量后，可以再生色谱柱。
乙腈：水（水中0.05％氨水）=60:40的条件，并冲洗30倍柱体积。
默克色谱耗材将液相色谱、离子色谱和气相色谱的创新成果带入您的试验室工作。
从样品制备、色谱分别和质谱分析到试验室数据管理和分析的无缝集成，专注于开发先进的工作流程解决方案，以满意当今试验室对分析性能、生产力量和易用性日益增长的需求。
色谱柱可分为填充柱和开管柱，由多金属玻璃制成或制成。
有直管形、盘管形、U形管等外形。
填充柱通常用于液相色谱，色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。
气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂含量检验方法
中国卫生产业HO S P I T A L O P E R A T I O N 医院运营残留药品中的残留溶剂对人体是有害的,生产过程中应使其含量控制在微量的范围之内。
氨苄西林钠舒巴坦钠原料在分离、提取工艺中用到了有机溶剂丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、甲基异丁基酮、二氯甲烷、甲苯。
为安全使用产品,需监测和控制该产品的残留溶剂水平。
而制药行业对产品中残留溶剂的监控广泛采用的是气相色谱法[2],其操作简单,有较快的检测速度,能准确定量,该方法对残留溶剂监控起到非常重要的作用。
1实验仪器及条件1.1仪器Agilent 6890N 气相色谱仪、Agilent G1888顶空进样器。
1.2色谱条件HP-1色谱柱(填料为100%二甲基聚硅氧烷,0.53mm ×30.0m );柱温:用5min 的时间维持在40℃,从10℃/min 升到150℃,保持2min ;载气:高纯氮气;柱流速:4mL/min (恒压模式);进样口温度:150℃,分流比:5:1;氢火焰离子化检测器(FID )温度:280℃;顶空样品瓶保温温度80℃,保温时间30min [3]。
2溶液制备2.1对照品储备溶液称取丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、正丁醇、甲基异丁基酮各约500mg ,称取二氯甲烷150mg ,甲苯约223mg ,精密称定,分别置于50mL 容量瓶中,用纯化水溶解定容至刻度,摇匀,作为对照品储备溶液。
2.2对照品溶液分别精密量取二氯甲烷、甲苯储备液0.2mL 、0.4mL 、0.8mL 、1.2mL 、1.6mL 、2.0mL 、2.4mL 、3.0mL ,其他各储备液0.5mL 、1.0mL 、2.0mL 、3.0mL 、4.0mL 、5.0mL 、6.0mL 、7.5mL ,分别置于100mL 容量瓶中,用纯化水稀释定容,作为对照品溶液R1(10%),R2(20%),R3(40%),R4(60%),R5(80%),R6(100%),R7(120%),R8(150%),共配制成8个系列浓度的线性溶液。
Kromat KB系列色谱柱产品
SB-804 HQ色谱柱使用说明书
SB-804 HQ 是水系凝胶过滤色谱柱，流动相只使用水时，样品易发生吸附。为使样品完 全按照尺寸排阻法来分离，选择分析样品最适合的流动相非常关键。
1） 非离子亲水性样品及离子亲水性样品 一般使用盐溶液或缓冲液。代表性的盐及缓冲液如下表。
盐溶液
氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵
缓冲液
磷酸缓冲液、盐酸缓冲液、醋酸缓冲液、柠檬酸缓冲液
1.2
使用温度 范围 (℃) 4～70
使用 PH 范围
3～10
出厂时溶剂 0.02% NaN3 aq.
极性有机溶剂允许添加量
产品名称
甲醇
乙腈
SB-804 HQ
100%
75%
通常使用流量：0.5～1.0 mL/min；溶剂置换时流量：<0.5 mL/min
DMF 100%
2 使用上的注意事项
Ⅰ 流动相
N=5.54（Rt/W）2
N: 理论塔板数、 Rt: 保留时间、 W: 半峰宽
进样
◎如果使用时超过了规定压力、规定流量，致使色谱柱性能降低，这是无法复原的，对 此请特别注意。
3 色谱柱性能的测试方法
按照下面的条件，对色谱柱进行性能测试（详情请参考色谱柱附带的出厂检查报告 COA）
色谱柱
流动相
流量
色谱柱温度
样品
注入量
SB-804HQ
H2O
理论塔板数的计算公式
1.0mL/min 室温约 25℃ 0.5%乙二醇水溶液 15μL
Ⅱ 注意事项 1) 色谱柱安装前，使用流动相对流路进行完全置换。 2）色谱柱在高温下使用，分析结束后首先将泵的流量设为 0.5mL/min，关闭色谱柱 加热开关，持续送液直至色谱柱降至室温。 在色谱柱冷却到室温前从装置中取出，色谱柱会吸入空气导致性能降低。 3）流动相使用了含有盐的水溶液，或者三天以上不使用的情况下，流路及色谱柱要 置换成离子交换水。流量要求 0.5mL/min 以下。 4）保护柱不仅是除去样品中的污染物来保护分析柱的，对于泵的脉动或压力变化也 有一定程度的保护作用。因此尽量使用保护柱。
PROTEIN KW-800 系列色谱柱使用说明书 说明书
色谱柱使用说明书色谱柱使用说明书（（节选节选））PROTEIN KW-800系列1 1 色谱柱规格色谱柱规格色谱柱规格排阻限 色谱柱类型理论塔板数普鲁兰蛋白质 尺寸(mm) I.D.× L 粒径 储存 溶剂 PROTEIN KW-802.5 ≥21,000 60,000 150,000 8.0×300 5 H2O PROTEIN KW-803 ≥21,000 170,000 700,000 8.0×300 5 H2O PROTEIN KW-804 ≥16,000 500,000 (1,000,000) 8.0×3007 H2O PROTEIN KW-G 保护柱----6.0×507H2O色谱柱类型 最大耐压（MPa ） 常用流量 （mL/min ） 最大使用流量 使用最高温度(℃) PH 范围 最大盐 浓度 KW-802.5 5.0 1.0 1.5 45 3.0～7.5 ～0.3M KW-803 5.0 1.0 1.5 45 3.0～7.5 ～0.3M KW-804 5.0 1.0 1.5 45 3.0～7.5 ～0.3M KW-G ------453.0～7.5～0.3M2 2 使用注使用注使用注意事项意事项意事项KW-800系列是尺寸排阻模式适合分离蛋白质、酶及多糖类物质。
填料孔径不同排阻限也不同，根据样品的分子量范围来选择色谱柱。
2-1 标准使用条件流动相：磷酸缓冲液、醋酸缓冲液等 流 量：1.0mL/min 色谱柱温度：室温色谱柱根数：常用2～4根色谱柱串联使用 2-2 流动相的选择方法（1）一般使用的流动相通常在磷酸缓冲液、醋酸缓冲液中可以添加Na 2SO 4、K 2SO 4、（NH 4）2SO 4盐，浓度在0.1～0.3M 范围适当。
注意：氯离子会腐蚀色谱柱和装置的配管，请避免添加含氯离子的盐。
（2）尿素、盐酸胍的使用蛋白质改性剂尿素或6M 盐酸胍水溶液也可以使用，这些溶液粘度高，应低于0.5mL/min 的流量使用，使用后一定要置换为纯水。
东曹 TSKgel DEAE-NPR阴离子交换色谱柱说明书
阴离子交换色谱柱TSKgel DEAE-NPR 使用说明书东曹株式会社填料键合二乙氨基乙基官能团的无孔亲水性离子交换树脂离子交换容量：＞0.06 mequiv./mL粒径：2.5 μm色谱柱货号：0013075尺寸：4.6 mm（I.D.）×3.5 cm（L）出厂溶剂：超纯水pH值范围2～10盐浓度的范围小于1 M流速范围小于1.6 mL/min一般推荐的流速为1.0～1.5 mL/min。
清洗色谱柱请使用0.1～0.2 N NaOH清洗色谱柱。
通常，使用进样器多次注入0.5～1 mL的0.5～0.1 N NaOH 后即可还原色谱柱。
如果该步骤无效，请使用0.5～1 mL的20～40 %的乙酸多次清洗色谱柱。
推荐使用0.1～0.2 N NaOH定期（如，每天使用后）清洗色谱柱。
色谱柱性能测试（蛋白质混合物分离度）推荐使用以下条件测试色谱柱的性能。
样品：卵白蛋白（5 μg）和大豆胰蛋白酶抑制剂（5 μg）的混合物10 μL流动相：A：20 mM的Tris-HCl缓冲溶液（pH 8.0）B：20 mM的Tris-HCl缓冲溶液+ 0.5 M NaCl（pH 8.0）线性梯度：A液→B液；10 min流速： 1.0 mL/min出厂时，DEAE-NPR色谱柱拥有6.0以上的分离度。
非常重要！！！尽管还原由于杂质的吸附导致性能下降的DEAE-NPR色谱柱并不难，但是如果小颗粒杂质夹在填料颗粒之间，这种情况柱子很难还原。
由于填料颗粒之间的空隙非常小，如果样品或流动相中存在细小的颗粒就很容易卡在中间。
因此，强烈建议使用0.2～0.5 μm孔径的过滤器过滤样品后进行分析。
另外，在泵和进样器之间安装0.2～0.5 μm孔径的在线过滤器可以有效延长色谱柱的寿命。
东曹（上海）生物科技有限公司上海市徐汇区虹梅路1801号A区凯科国际大厦1001室电话：021-3461-0856传真：021-3461-0858E-mail：**************.cn网址：/home-cnTSKgel，TSKgel SuperMultipore, TSKgel STAT，BioAssist，Lipopropak，TOYOPEARL，ToyoScreen，TOYOPEARL GigaCap，TOYOPEARL MegaCap，TOYOPAK以及EcoSEC是东曹株式会社在日本，中国，美国，欧盟等的注册商标。
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No.109TSKgel STAT系列色谱柱—目录—页码1. 前言 12. 色谱柱的基本特点 12-1. 填料特点 12-2. 柱压 22-3. 标准蛋白质的分离 22-4. 核酸的分离 42-5. 样品载量 53. 阴离子交换色谱柱的应用实例 64. 阳离子交换色谱柱的应用实例105. 总结141. 前言离子交换色谱法是一项广泛应用于生物制药、生物化学和食品工业等领域的分析技术，其可以轻松地对生物大分子样品（例如蛋白质和核酸）进行分离和定量分析。
离子交换色谱包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱，前者使用带季胺或叔胺基团的填料，后者使用带磺酸或羧酸基团的填料。
可以根据目标蛋白质的化学性质、空间立体构造、等电点，或者根据与杂质组分间的不同分离选择性，选择最适填料装填的离子色谱柱。
核酸一般采用阴离子交换色谱柱进行分离分析。
东曹离子交换色谱柱包括TSKgel 5PW系列和TSKgel NPR系列产品，前者使用一种多孔性填料，可用于实验室规模的分离和纯化工作，后者使用非多孔性填料（粒径：2.5µm），适用于高速、高分辨率和微量分析。
无论是不同粒径的TSKgel PW系列高速分析、中高压制备填料，亦或是工业生产制备用TOYOPEARL系列的中低压层析填料，其填料基质的化学组成和骨架构造都是一致的，因此实验室规模下使用TSKgel 5PW系列色谱柱优化获得的分离条件可以很容易地规模放大到生产级别。
TSKgel NPR系列色谱柱使用非多孔性填料（粒径：2.5 µm），因此尤其适用于高分辨率和高通量的分析。
此外，该类色谱柱对低浓度的肽和蛋白质样品分离、分析时，亦可获得良好的回收率。
最近推出的TSKgel STAT系列色谱柱，使用非多孔性填料，能够实现在较低柱压下获得与TSKgel NPR系列色谱柱相同或更好的保留及分辨率。
本报告将详细介绍TSKgel STAT系列色谱柱的基本特点和部分应用实例。
2. 色谱柱的基本特点2-1. 填料特点TSKgel STAT系列色谱柱包括导入了季胺基团、非多孔、亲水性聚合物基质填料装填的TSKgel Q-STAT阴离子交换色谱柱和TSKgel DNA-STAT阴离子交换色谱柱，可以提供10、7和5µm 多种粒径选择；包括导入了磺酸基团、非多孔、亲水性聚合物基质填料装填的TSKgel SP-STAT强阳离子交换色谱柱，可以提供10和7µm的两种粒径选择；还包括导入了羧酸基团、非多孔、亲水性聚合物基质填料装填的TSKgel CM-STAT弱阳离子交换色谱柱。
这些色谱柱的规格和特点详见表1。
TSKgel STAT系列色谱柱包括尺寸为3.0 mm I.D.×3.5 cm 的、设计用于进行1至2分钟内完成分析的高通量色谱柱（粒径10µm：高通量色谱分析柱）；包括尺寸为4.6 mm I.D.× 10 cm的、设计用于进行高分辨率分析的色谱柱（粒径7µm：高分辨率色谱柱）。
由于该类色谱柱使用的填料基质的机械强度高，填料几乎不会因溶剂改变而发生收缩或膨胀，所以也可以使用添加了有机溶剂的洗脱条件。
在洗脱液中适当添加有机溶剂，可以有效抑制高疏水性样品的吸附，从而加快洗脱速度。
此外，也可以通过在洗脱液中适当添加有机溶剂，有效清洗和去除实际样品分析中吸附在色谱柱填料上的污染物质。
表1 . TSKgel STAT系列色谱柱填料特点2-2. 柱压图1显示了不同填料装填的几种高分辨率色谱柱在不同柱温下的柱压变化情况。
数据表明，在标准流速下（1.0mL/分），即使在低柱温范围内，各种色谱柱的柱压也不过在10MPa 左右。
这为在耐压较低的HPLC 系统下使用这些色谱柱提供了可能。
图1. 柱温与柱压的关系色谱柱：TSKgel Q-STAT (4.6 mm I.D.× 10 cm)TSKgel SP-STAT (4.6 mm I.D.× 10 cm) TSKgel CM-STAT (4.6 mm I.D.× 10 cm)洗脱液：10 mmol/L 醋酸钠缓冲液 (pH 5.0)(TSKgel SP-STAT, TSKgel CM-STAT) 20 mmol/L Tris-HCl 缓冲液 (pH 8.5) (TSKgel Q-STAT)流速： 1.0 mL/min2-3. 标准蛋白质的分离图2 和图3显示了使用TSKgel NPR 系列色谱柱（粒径：2.5µm ）与高分辨率STAT 色谱柱分离蛋白质的对比。
由于填料表面修饰技术的改进，TSKgel STAT 系列色谱柱可以获得比传统TSKgel NPR 系列色谱柱更强的保留能力，而且无论填料粒径大小差异，两种色谱柱均可以获得峰形尖锐的高分辨率分离分析效果。
显然，由于使用了不同的离子交换基团，TSKgel SP-STAT 和TSKgel CM-STAT 色谱柱在分离选择性方面亦有所不同。
图2. 阴离子交换色谱柱在标准蛋白质中的分离结果比较色谱柱： TSKgel DEAE-NPR(4.6 mm I.D.× 3.5 cm)（上）TSKgel Q-STAT (4.6 mm I.D.× 10 cm) （下）洗脱液： A ：20 mmol/L Tris-HCl 缓冲液 (pH 8.5)B ：0.5 mol/L NaCl + 20 mmol/LTris-HCl 缓冲液 (pH 8.5)线性梯度：B 0% → 100%, 10分钟流速： 1.0 mL/ min 检测： UV (280nm) 温度： 25℃ 进样量： 各0.6µg样品： 1. 伴清蛋白 2. 卵清蛋3. 胰蛋白酶抑制剂图3. 阳离子交换色谱柱在标准蛋白质中的分离结果比较色谱柱：TSKgel SP-NPR (4.6 mm I.D.× 3.5 cm)（上）TSKgel CM-STAT (4.6 mm I.D.× 10 cm)（中） TSKgel SP-STAT (4.6 mm I.D.× 10 cm)（下）洗脱液： A ：10 mmol/L 磷酸钠缓冲液 (pH 6.2) B ：0.5 mol/L NaCl + 10 mmol/L 磷酸钠缓冲液 (pH 6.2) 线性梯度：B 0% → 100%, 10分钟 流速： 1.0 mL/ min 检测： UV (280nm) 温度： 25℃进样量： 各10 µg 样品： 1. α-胰凝乳蛋白酶原 A2. 细胞色素 C3. 溶菌酶图4、5和6显示了使用10µm粒径填料装填的高通量色谱柱的高速分析比较结果。
图4是TSKgel Q-STAT高通量色谱柱与整体型（Monolith）阴离子交换整体柱的分离比较结果。
相对于整体柱，TSKgel Q-STAT高通量色谱柱可以在1分钟内完成3种标准蛋白质的分离，并且具有更佳的色谱峰形。
图4. 标准蛋白质的阴离子交换色谱柱的高通量分析色谱柱：市售阴离子交换整体柱(5.0 mm I.D.× 5 cm) （上）TSKgel Q-STAT (3.0 mm I.D.× 3.5 cm) （下）洗脱液：A：20 mmol/L Tris-HCl缓冲液(pH 8.5)B：0.5 mol/L NaCl + 20 mmol/LTris-HCl缓冲液(pH 8.5)线性梯度：B 0% → 100%, 1分钟流速： 2.0 mL/ min（整体柱）1.0 mL/ min (TSKgel Q-STAT)检测：UV (280 nm)温度：25℃进样量：各3µg样品： 1. 伴白蛋白2. 卵清蛋白3. 胰蛋白酶抑制剂* 使用了微混合器图5是TSKgel SP-STAT高通量色谱柱与阳离子交换整体柱的分离比较结果。
相对于整体柱，TSKgel SP-STAT高通量色谱柱可以在1分钟内完成3种标准蛋白质的分离，并且具有更佳的色谱峰形。
图5. 标准蛋白质的阳离子交换色谱柱的高通量分析色谱柱：市售阳离子交换整体柱(5.0 mm I.D.× 5 cm) （上）TSKgel SP-STAT (3.0 mm I.D.× 3.5 cm) （下）洗脱液：A：20 mmol/L 醋酸钠缓冲液(pH 5.0)B：1.0 mol/L NaCl + 20 mmol/L醋酸钠缓冲液(pH 5.0) (TSKgel SP-STAT)，1.5 mol/L NaCl + 20 mmol/L醋酸钠缓冲液(pH 5.0) (整体柱)线性梯度：B 0% → 100%, 1分钟流速： 4.73 mL/ min（整体柱）2.0 mL/ min (TSKgel SP-STAT)检测：UV (280 nm)温度：25℃进样量： 5 µL样品： 1. α-胰凝乳蛋白酶原 A 1 g/L2. 细胞色素C 1 g/L3. 溶菌酶 1 g/L* 使用了微混合器2-4. 核酸的分离图6为使用TSKgel Q-STAT 高通量色谱柱在1分钟内分离6种核苷酸的色谱图。
使用不同的梯度时间对二磷酸胞苷（CDP ）和三磷酸胞苷（CTP ）两种核苷酸进行了分离。
图7为以这两种核苷酸间的分辨率（分离度）为纵坐标，CTP 的洗脱时间为横坐标绘制而成的分析图。
从图中可以看出，即使使用高分辨率色谱柱，其分辨率也会随梯度时间缩短而下降，但很显然，即使CTP 的梯度洗脱时间很短时（本例为2.5分钟），使用该种高通量色谱柱仍然可以获得优异的分辨率和分离效果。
图8为使用高分辨率色谱柱对15种核苷酸进行同时分离的色谱图。
综合以上结果可以看出，对于核酸的分析，可以根据所要求的分析时间或者分辨率做出对TSKgel STAT 色谱柱的最适选择。
图6. 阴离子交换色谱柱核苷酸的高通量分析色谱柱： TSKgel Q-STAT (3.0 mm I.D.× 3.5 cm)洗脱液： A ：20 mmol/L Tris-HCl 缓冲液 (pH 8.5) B ：0.5 mol/L NaCl + 20 mmol/L Tris-HCl 线性梯度：B 0% → 100%, 1 分钟流速： 2.0 mL/ min 检测： UV (260 nm) 温度： 25℃ 进样量： 5 µL 样品：1. 胞嘧啶核苷 0.05 g/L2. 3’,5’-Cyclic CMP 0.1 g/L3. 2d-CMP 0.1 g/L4. CMP 0.15 g/L5. CDP 0.2 g/L6. CTP0.25 g/L图7. 高通量和高分辨率色谱柱的洗脱时间与分辨率变化关系色谱柱： TSKgel Q-STAT (3.0 mm I.D.× 3.5 cm)TSKgel Q-STAT (4.6 mm I.D.× 10 cm)图8. 阴离子交换色谱柱对15种核苷酸的同时分析色谱柱： TSKgel Q-STAT (4.6 mm I.D.× 10 cm) 洗脱液： A ：20 mmol/L Tris-HCl 缓冲液 (pH 8.5)B ：0.5 mol/L NaCl + 20 mmol/L Tris-HCl 缓冲液 (pH 8.5) 线性梯度：B 0% → 50%, 60分钟流速： 1.5 mL/min 检测： UV (260 nm) 温度： 25℃ 进样量： 5 µL样品： 核酸碱基 各 0.05 g/L单磷酸型 各 0.1 g/L 二磷酸 型 各 0.15 g/L 三磷酸 型 各 0.2 g/L2-5. 样品载量TSKgel STAT系列色谱柱由于使用了非多孔性填料，其填料比表面积要比多孔性填料小，因此与多孔性填料装填的色谱柱相比，在进样量较低时，色谱柱分辨率受进样量大小的影响程度更为显著。