水产品中多聚磷酸盐的测定方法
多聚磷酸盐
阴离子
图 4 五种标准磷酸盐的色谱图
检测限： 10μL进样；正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐和四聚磷酸盐
的浓度分别为33、38、31、26和30μg/L。信噪比为3时检测限分别为5、30、30、 20和20μg/L。 线性：
把储备液稀释成一系列的溶液，进行线性测定。正磷酸盐和焦磷酸盐都是分 别配制的，以避免聚磷酸盐的降解产物的影响。几个系列的测试数据见表1。
梯度淋洗来完成。AS11柱含有氢氧根选择性树脂，这意味着只要用低浓度的氢氧 化钠就可以洗脱强保留性的组分，而不必使用传统的阴离子交换柱。并且，
在保证高分子量的分析物的分离度的同时，使用曲线梯度可以使分子量低的 分析物快速出峰。
图2是食品工业中的高聚磷酸盐的检测。即使是很小的链长的差别也会非常
影响防腐效果。这个例子引自Elizabeth Baluyot 和 Clark Hartford 的研究2，
IonPac AG11保护柱（2×50mm） 捕获： 2－mmATC 淋洗： 氢氧化钠梯度淋洗（具体见色谱图） 流速： 0.25mL/min 进样量： 10μL 抑制器： ASRS循环或者外接水模式
Dionex China LTD.
--1--
Dionex 应用注解
阴离子
结果与讨论 象多聚磷酸盐这类复杂化合物的指纹辨认可以使用2－mm AS11柱和氢氧化钠
水产品中多聚磷酸盐的测试
冻鳕鱼片等水产品中多聚磷酸盐测定方法及三聚磷酸盐含
量与含水量的关系研究
崔鹤 李伟才 纪雷 高建国 毛旭斌 李超秀 牟志春 蔡发
(青岛出入境检验检疫局 青岛)
多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛用于鱼类等水产品加工过程中，起到保持水分改善口感的作用，但在某些水产品中禁止使用，如扇贝加工过程中严禁使用：欧盟和捷克对其进口的鳕鱼片和人工蟹肉严格限制使用多聚磷酸盐，波兰不允许使用。在加工过程中允许使用的情况下，一般冷冻水产品中多聚磷酸盐的允许限量为0.5g/kg。控制水产品中的多聚磷酸盐含量成为人们关注的问题，国外已有人研究了多聚磷酸盐使用对鳕鱼含水量的关系，这些研究报道了鳕鱼等水产品的含水量与浸泡时间及浸泡浓度的关系，但是没有人研究浸泡后，水产品或鱼体内残留多磷酸盐的情况。目前，人们出于安全健康的考虑，要求控制鳕鱼中的多聚磷酸盐的含量。常规的测定多聚磷酸盐含量的方法是将多聚磷酸盐转化为正磷酸盐，然后用磷钼酸喹啉法、重量法或比色法测定，但无法区别多聚磷酸盐的形态。由于鳕鱼和扇贝柱及其他水产品中水溶性磷酸盐的存在，用常规的方法判别在鳕鱼和扇贝柱加工过程中是否加入了多聚磷酸盐是很困难的，目前，国内还沒有检验水产品中多聚磷酸盐的有效方法。离子色谱是一种很好的测定阴离子的方法，具有同时分离测定多种阴离子的特点。有人用离子色谱法测定化工品的多聚磷酸盐的组成。本工作对离子色谱法测定鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐的方法进行了研究，采用去离子水超声波萃取鳕鱼及扇贝柱中多聚磷酸盐，沉降去除蛋白质和脂肪，离子色谱电导检测器检测。虽然对于鳕鱼等水产品含水量与浸泡浓度及浸泡时间的关系研究已有报道，但对于鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐含量与含水量，浸泡液浓度，浸泡时间的关系尚未见报道，本研究工作分为两个部分。
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机
磷酸盐）。
1.方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼
还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂
2.1 仪器
2.1.1 分光光度计： 660nm ；
2.1.2 电炉： 500W
2.2 试剂
2.2.1硫酸：1N溶液；
2.2.2 亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；
2.2.3 甲醇；
2.2.4 硫酸肼： 0.15% 水溶液；
2.2.5 过硫酸铵：
2.2.6 无水硫酸钠：
3.准备工作
3.1 钼酸钠——硫酸溶液：
将 100ml 浓硫酸慢慢地加到 500ml 水中，冷却至室温（ A 液）。另称取 10g 钼酸钠溶于400ml 水中（ B 液）。然后将 A 液加到 B 液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：
称取 0.8g 过硫酸铵和 4.2g 无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3 磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1 毫克 PO 43- 。
3.3.1 贮备液：称取 0.7165g 于 105 ℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入 1 升容
量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO 43- 。
3.3.2 标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液
1ml=0.1mgPO 43- 。
3.3 标准曲线绘制：
3.3.1 取 50ml比色管 7 支，用移液管分别加入0 、0.5 、1、 2、 3、 4、 5ml 磷酸盐标准
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
摘要：本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。该法对被测离子的检出限为0.2~0.3μg/L，线性范围为2~50 mg/L，线性相关系数达到0.9999以上，连续6次进样检出待测离子的相对标准偏差小于5%，样品的加标回收率在83%~116%之间。实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，适于推广。
关键词：离子色谱多聚磷酸盐英蓝超滤梯度淋洗
引言
多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂，因能使肉制品具有持久的保水能力而被广泛应用于各类水产品中[1]。然而，人体过多摄入多聚磷酸盐会促进血液凝结，增大心脑血管疾病的发病率[2]。欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制[3]，故对此建立行之有效的检测方法很有必要。
检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法，但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量，并且检测限高。近来有文献[4~6]报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐，该法操作简便，检测灵敏度高，适于推广。
本文应用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中多聚磷酸盐的含量进行了测定。结果表明，该法简单易行，灵敏度高，检测结果准确、稳定。
1实验部分
1.1 仪器及试剂
850 Professional IC（含柱温箱、电导检测器）、858 Professional Sample Processor自动样品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站（瑞士万通公司）；Metrosep A Supp 5 150分离柱及Metrosep A Supp 4/5保护柱（瑞士万通公司）；Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS 二氧化碳抑制器（瑞士万通公司）；英蓝超滤单元（瑞士万通公司）；Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司）。
锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度和铁的测定-最新国标
锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度和铁的测定基于间断分析系统的分光光度法
警告：本文件使用的强酸具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上立即用大量水冲洗，严重时立即就医。
1范围
本文件描述了自动间断化学分析系统用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度、铁含量的测定方法。
本文件适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐、氯化物、硅酸盐、总碱度、酚酞碱度、硬度、铁含量的测定。该方法适用于磷酸盐含量（以PO43-计）1mg/L~50mg/L、氯化物含量（以Cl计）5mg/L~50mg/L、硅酸盐含量（以Si计）0.1mg/L~6mg/L、总碱度含量0.75mmol/L~10.5mmol/L、酚酞碱度含量0.5 mmol/L~5mmol/L、硬度含量（以Ca2+计）10mg/L~200mg/L、铁含量0.1mg/L~10mg/L范围的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法
GB/T6913锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定
GB/T14416锅炉蒸汽的采样方法
GB/T14427锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定
GBT 6913-2008总磷酸盐的测定
总磷酸盐含量的测定
1 范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量的测定。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量（以PO43-计）在0.05mg/L~50mg/L的测定。
2 方法提要
在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，与710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3 试剂和材料
本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。实验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。
3.1硫酸溶液：1+35.
3.2过流酸钾溶液：40g/L.
称取20g过流酸钾，精确至0.5g,溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。该溶液有效期为1个月。
3.3氢氧化钠溶液：0.8g/L。
称取20g氢氧化钠，精确至0.5g, 溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。
3.4 钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g, 称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6•1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）
3.5 抗坏血酸溶液：100g/L。
溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5 mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，在冰箱中可稳定放置2周。
4 分析步骤
参照附录A,移取适量体积的试样（现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中）于100ml的锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液，使PH值小于1。5.0ml过流酸钾溶液，小火煮沸近30min。煮沸时，随时添加水使体积保持在25ml～30ml之间，冷却。用氢氧化钠溶液将PH值调节至3～10，转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。
水中总磷酸盐的测定
水中总磷酸盐的测定
1范围
本标准规定了循环水冷却水中总磷酸盐的测定方法。
10-。总磷酸盐包括正本标准适用于循环冷却水中总磷酸盐含量的测定。其范围小于20()6
磷酸盐、聚磷酸盐及有机磷酸盐三部分。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款
中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法
3方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，水样经煮沸后，将无机磷酸盐及有机磷酸盐水解成正磷酸盐，而正磷酸盐于钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
4试剂、材料
本标准中所用试剂和水，在没有注明其它特殊要求时，均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本标准中所用溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/t601、GB/T602制备。
4.1过硫酸铵（分析纯）：称取10g分析纯的过硫酸铵试剂溶于蒸馏水中，稀释至1000ml刻度线；
4.2无水亚硫酸钠（分析纯）：称取50g无水亚硫酸钠溶于水中，蒸馏水稀释至1000ml刻度线；
4.3钼酸铵溶液：称取7.0g钼酸铵溶于500ml蒸馏水中，加入0.2g酒石酸锑钾及80ml浓硫酸，冷却后用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，贮于棕色瓶中（有效期二个月）。
4.4抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶于约500ml水中，加入0.2gEDTA及8.0ml甲酸，用蒸馏水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5硫酸溶液（1mol/L）：将12ml浓硫酸溶于200ml水中。
PO-）：称取0.7165g（精确至0.0002g）预先在4.6磷酸根标准溶液（1ml=0.02mg 3
食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定编制说明
《食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定》编制
说明
一、工作简况
本检验方法是按照国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达的2011年国家标准制修订计划进行的，由北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院三方共同承担研究和起草工作。
计划编号：spaq-2011-55标准名称：食品中多聚磷酸盐含量的测定
负责起草单位：北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院
简要起草过程及研究进度：
2011.7 国家卫生和计划生育委员会（原卫生部）下达任务，项目正式启动；
2011.7～2011.12 完成检测方法及前处理方法的建立与优化工作；
2011.12～2012.4 完成实验室内的方法学验证工作；
2012.4～2012.5 完成实验室间的方法学验证工作；
2012.5～2012.6 完成编制说明及标准文本的编写及意见征求工作；
2012.7 提交编制说明和标准文本的送审稿。
二、与我国有关法律法规和其他标准的关系
磷酸盐类是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂, 作为重要的食品配料和功能添加剂广泛应用于肉制品、海产品、水果、蔬菜、乳制品、焙烤制品、饮料、土豆制品、调味料、方便食品等的加工过程中，对食品品质的改良起着重要的作用。主要用作水分保持剂、提高产品的保水性，以增强其水分的稳定性，保持肉质的新鲜，减少营养成分损失，保持肉质的柔嫩性，从而在不影响品质的前提下降低成本。目前我国已批准使用的磷酸盐类化合物共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸二氢二钠等,在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。
磷酸盐的测定
磷酸盐的测定
本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。测定范围：0~20m g/L。
1.方法概要：
酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。
2.仪器：
①.分光光度计。
②．定性滤纸。
③．比色管（50m L）
④．电炉：800~1000W，200~400W。
⑤．高型烧杯：125m L。
3.试剂：
①. 0.15%硫酸肼溶液。
②．亚硫酸钠固体（或片剂）。
③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。
④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。
⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。
⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：
（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。
（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。
4.分析步骤：
①标准曲线的绘制：
（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐的步骤如下：
(1)建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐，焦磷酸盐，三聚磷
酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。
(2)采用AS11HC离子色谱柱（4250mm），流动相为KOH。
(3)梯度洗脱，速为1.0mL/min，电导抑制检测。
(4)标准曲线法进行定量分析，以标准品浓度对峰面积绘制标准曲线。
(5)样品处理，将样品溶液进行稀释。
(6)将样品进样分析，根据保留时间定性，峰面积定量。
(7)计算多聚磷酸盐的质量分数。
HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
Water quality-Determination of phosphate-Ion chromatography
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2013-10-25发布2014-01-01实施环境保护部
发布
目 次
前言.............................................................................................................................................. II
1 适用范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 术语和定义 (1)
4 方法原理 (1)
5 干扰和消除 (1)
6 试剂和材料 (1)
7 仪器和设备 (2)
8 样品 (2)
9 分析步骤 (2)
10 结果计算与表示 (3)
11 精密度和准确度 (4)
12 质量控制和质量保证 (4)
13 注意事项 (5)
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中可溶性磷酸盐的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、降水中可溶性磷酸盐的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站。
本标准验证单位：苏州市疾病预防控制中心、苏州市自来水公司水质检测中心、中国科学院生态环境研究中心、泰州市环境监测中心站、苏州市水环境监测中心和苏州市环境监测中心站。
水中总磷酸盐测定方法
工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法
HG 5-1515-85
磷钼兰分光光度法
本方法适用于测定磷系循环冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机聚磷酸盐及有机
磷酸盐）。
1.方法提要
本方法采用强氧化剂过硫酸铵加热分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行分光光度测定。
2.仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计：660nm；
2.1.2电炉：500W
2.2试剂
2.2.1硫酸：1N溶液；
2.2.2亚硫酸钠：固体或市售的亚硫酸钠片剂；
2.2.3甲醇；
2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；
2.2.5过硫酸铵：
2.2.6无水硫酸钠：
3.准备工作
3.1钼酸钠——硫酸溶液：
将100ml浓硫酸慢慢地加到500ml水中，冷却至室温（A液）。另称取10g钼酸钠溶于400ml水中（B液）。然后将A液加到B液中，混匀，贮存在聚乙烯瓶中；
3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：
称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠混合均匀或使用市售的过硫酸铵—硫酸钠片剂。
3.3磷酸盐标准溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。
3.3.1 贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1升容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.3.2标准液：吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。
3.3标准曲线绘制：
3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分别加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸盐标准溶液，用水稀释至15ml。
3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入沸水浴中，到水浴煮沸后10分钟取出，立即用流水冷却，用水稀释至刻度，混匀后，用1cm比色皿，在波长660nm处，以试剂空白为对照，测定其吸光度，并以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO43-计）毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
水样中磷酸盐测定方法的比较分析
水样中磷酸盐测定方法的比较分析
摘要：磷是评价水质的重要指标，一般以磷酸盐的形式存在，磷酸盐被认为是水生植物过量生长的关键因素之一，在水中，磷的排入很容易引起富营养化。因此，磷的含量在水质检测中占有极大的作用。本文，就钼锑抗分光光度法、孔雀绿分光光度法两种使用比较广泛的测定方法以及新推出的测试管测试方法做一个简单的比较分析。
关键词：磷酸盐测定方法比较分析
虽然测定水样中的磷酸盐的方法有很多种，但目前使用最广泛的就是钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法这两种方法。而发展最快的，就是最近新研制出的还不太成熟的测试管测试方法，接下来，文章中就简单的介绍一下这几种方法的相关信息并就彼此的优劣做一个简单的比较。
一、钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法的差别
1.钼锑抗分光光度法
钼锑抗分光光度法是目前使用最为广泛的一种测定方法，跟其他的方法相比，其最为明显的优点就是其测定的线性范围比较广，在0.01～0.6mg/L之间，是孔雀绿分光光度法的两倍，在加标回收率上，也存在着微弱的优势，它的加标回收率是98.5%～105.0%，而孔雀绿分光光度法是98.8%～101.67%。除此之外，它的操作方法也十分的简单，简易便捷。这几个主要的优势，是其能够被广泛使用的主要原因。
俗话说，有利必有弊，相对于优点来说，钼锑抗分光光度法的缺点也不小。首先，其络合物稳定时间短，限制了观察记录的时间。再者，对于测定过程的操作条件要求的十分严格，十分考验测定人员的技术水平，至于非专业人员，几乎不可能完成该方法的操作。最后一点，就是它的检测限高，灵敏度低，对于水样品中微量磷的测定存在着一些缺陷。只不过，以上这些问题相对于其他方法来说，也不算是太大的劣势，甚至在某些方面，是可以忽略的，所以，钼锑抗分光光度法成为了使用最广泛的一种方法。
食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定征求意见稿
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食品安全国家标准
食品中多聚磷酸盐含量的测定
国家卫生和计划生育委员会发布
前言
本标准代替GB/T 9695.4—2009《肉与肉制品总磷含量测定》。
本标准与GB/T 9695.4—2009相比，主要变化如下：
——修改了标准名称，名称由《肉与肉制品总磷含量测定》改为《食品中多聚磷酸盐含量的测定》；
——增加了第一法离子色谱法；
——修改了应用范围。
食品安全国家标准
食品中多聚磷酸盐含量的测定
1 范围
本标准规定了食品中多聚磷酸盐的测定方法。
本标准第一法适用于食品中多聚磷酸盐的测定，本标准第二法、第三法适用于肉与肉制品中总磷含量的测定。
第一法离子色谱法
2 原理
试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
3 试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682-2008规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 氢氧化钠（NaOH）。
3.1.2 氢氧化钾（KOH）。
3.1.3 甲醇。
3.2 试剂配制
3.2.1 氢氧化钠溶液（10 mmol/L）：称取0.4 g氢氧化钠，溶于水并稀释定容至1000 mL。
3.2.2 氢氧化钠溶液（50 mmol/L）：称取2.0 g氢氧化钠，溶于水并稀释定容至1000 mL。
3.3 标准品
3.3.1 磷酸钠（Na3PO4）标准溶液（1000 mg/L）。
3.3.2 焦磷酸钠（Na4P2O7）标准溶液（1000 mg/L）。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷铝蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
一、引用标准
《GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》
二、方法原理
在强酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸镀溶液反应生成黄色的磷铝盐睇络合物，在用抗坏血酸还原成磷铜蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总磷酸盐含量为0.05-50mg∕1的水样。
二、仪器与试剂
1、同无机磷酸盐的试剂。
2、过硫酸钾溶液40g∕1:称取20.0g过硫酸钾，溶液50Om1的水中，摇匀。保质期：一个月。
三、分析步骤
1、标准曲线的绘制：标准曲线与正磷酸盐标准曲线用法通用。
2、水样的测定：
移取IOm1的试样于IOOm1锥形瓶中，加入1.Om1硫酸溶液，使PH值小于1。5.0m1过硫酸钾溶液，小火煮沸近30min,煮沸时，随时添加水，体积维持在25〜30m1之间冷却。用氢氧化钠溶液将PH值调节至3〜10,转移至50m1比色管
中，加入2.Om1的铝酸镂溶液，1Om1抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，于室温放置IOmin,在分光光度计71OnnI处用ICm吸收池测定，以空白调零测吸光度。
四、测定结果计算
水样中总磷酸盐(P2)的含量以质量浓度计算：
P2=C×50∕V
式中：a——由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1；
V——水样的体积，m1o
水样中有机磷酸盐(P3)的含量以质量浓度计算：
P3(mg∕1)=P2-P1
式中：P1 -- 总无机磷酸盐的含量，mg/1；
P2——总磷酸盐的含量，mg/1o
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐
李雪梅;陈莹;张学梅;于凤娇
【摘要】采用离子色谱法测定水产品中正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠的含量。超声提取样品中的多聚磷酸盐到水中，通过温度调节和溶液pH值阻止多聚磷酸盐的降解，用三氟乙酸沉降蛋白质，用NaOH溶液进行梯度洗脱。实验结果显示，四种被测物质的检出限（均以P2 O5计）分别为正磷酸盐0．01％、焦磷酸盐0．01％、三聚磷酸盐0．005％、三偏磷酸盐0．005％，线性相关系数r为0．9993～0．9998，回收率在85．6％～105．2％之间，检测方法准确、快速。%The sodium orthophosphate , sodium pyrophosphate , sodium tripolyphosphate and sodium trimeta-phosphate in aquatic products were determined by ion chromatography .The polyphosphates in the samples were ob-tained into water by ultrasonic extraction whose degradation was prevented by controlling the temperature and pH value.The trifluoroacetic acid was used for protein precipitation .The polyphosphates were separated and deter-mined with gradient elution of NaOH solution .The results showed that the limitation of detection of sodium ortho-phosphate, sodium pyrophosphate , sodium tripolyphosphate and sodium trimetaphosphate were 0.01%, 0.01%,