直接吸入火焰原子吸收法测定硫铁矿废水中锌不确定度的评定
火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定_百度文.
五、“小概率实际不可能性”原理火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定XXX,XXX,XXX,XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX[摘要] 目的:对火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量进行不确定度评定六、复合事件及事件间的关系关键词:火焰原子吸收光谱法;运动食品;锌含量;不确定度锌是人体必需的微量元素,具有促进人体生长发育,增强人体免疫力,促进伤口愈合,维持男性的生精功能,维持维生素A的正常代谢等功能,保证锌的营养素供给量对于促进人体的生长发育和维持健康具有重要意义,但锌过量摄入人体内也会导致中毒。
锌的供给量和中毒剂量相距很近,即安全带很窄,如人的锌供给量为10~20毫克/天,而中毒量为80~400毫克,故有需要对烟酸含量的测定方法进行不确定度评定以获得更科学的数据,科学指导运动饮料的使用。
七、计算事件概率的法则结果1. 实验过程依据GB/T 5009.14-2003《食品中锌的测定》进行测定2.建立数学模型当结果以mg/kg表示时,X=其中,X为样品中锌的含量(mg/kg或mg/L)为由校准曲线读得的锌的含量(μg/mL)V为样品稀释总体积(mL)第二节为样品量(或mL)3不确定度的评定一、二项总体二、二项总体的样本总和数总体(抽样总体)主要不确定度因素分析:由上述实验过程分析,本实验主要不确定度因素如下:由上述实验过程分析,本实验主要不确定度因素如下:(1)样品称量所带来的不确定度1(B类);(2)样品定容引起的体积不确定度2(B类)(3)标准溶液锌含量引起的不确定度3(B类);(B类)(4)线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度正态分布4 ;( A 类)(5 )样品测定的重复性带来的不确定度 5 ( A 类)3.2各不确定度分量的计算3.2.1 样品称量所带来的不确定度μ1(B类)i. 什么是正态分布?样由制造商的说明书可知,该天平称重的主要不确定度来源为:可读性(数字分辨率)、重复性、及线性允差。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,广泛应用于水质检测领域。
而测定结果的准确性和可靠性取决于分析过程中各个环节的不确定度。
本文就原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度进行评定,以提供一种对结果进行合理评估和可靠性判断的方法。
我们需要明确原子吸收光谱法测定铁含量的原理与步骤。
在该方法中,我们通过将样品溶液经过前处理后,使得其中的铁被转化为石墨炉中的气态原子,并通过光源照射后测量样品吸收的特定波长的光强,从而确定样品中的铁含量。
为了准确获得铁含量,需要考虑影响分析结果准确性的因素,如样品制备、仪器参数设定、环境条件等。
针对上述因素,我们可以根据实际情况通过实验和数据分析来评定不确定度。
具体评定步骤如下:1. 记录样品制备过程中的各项参数和操作步骤,包括溶液的配制浓度、容量等。
确保样品制备的准确性和可重复性。
2. 定义仪器参数,如进样量、石墨管加热程序等。
确保仪器参数设定的准确性和稳定性。
3. 进行不同操作条件下的重复测定实验,获得多组测量结果。
根据实验数据,计算平均值和标准偏差。
4. 计算实验数据的相对标准偏差(RSD),以量化实验数据之间的离散程度。
RSD越小,说明实验数据的可重复性越好。
5. 根据实验数据的RSD,结合具体实验条件和操作要求,确定铁含量测定结果的不确定度。
6. 结合实验结果进行不确定度评定。
如果实验数据的不确定度比较大且即使考虑不确定度,铁含量的变动也较小,则需要考虑采取进一步措施(如增加样品量、改进操作方法等)提高分析结果的准确性。
在评定不确定度的过程中,还需要注意以下几点:1. 在实验中,注意控制环境条件,如温度、湿度等。
这些环境因素对分析结果的准确性可能产生一定影响。
2. 需要通过使用标准参照物质来校准仪器和验证分析方法的准确性。
标准参照物质应具有可追溯性和合适的浓度范围。
3. 在实验过程中,要确保样品的配制和操作步骤的准确性,并进行适当的质控措施,如定期校准仪器、使用质量管制样品等。
火焰原子吸收测量水质重金属Zn的不确定度
原子吸收分光光度法测定水质重金属Zn的不确定度分析1 检测方法1.1方法依据水中锌浓度的测定采用GB 7475-87《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》,对水中金属锌的测定不确定度进行评定。
1.2方法原理将消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
1.3实验步骤1.3.1标准曲线绘制标准溶液从国家有色金属及电子材料分析测试中心购买,编号为(GSB 04-1767-2004(195044-4))质量浓度为100mg/L,相对扩展的不确定度为1.4% ,用1.00ml刻度移液管分别加入0.00、0.20、0.40、0.50、0.80、1.00ml的标准贮备液100mg/L于100ml容量瓶中,以1%硝酸定容。
得浓度为0.00、0.20、0.40、0.50、0.80、1.00mg/L的标准系列。
1.3.2样品前处理用100.0ml量筒量取100.0ml样品,加入5.00ml硝酸,置于电热板上加热消解,蒸至10.0ml左右,加入5.0ml硝酸和2.0ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
取与样品相同体积的水进行相同步骤作为试剂空白试验。
1.3.3样品测定在原子吸收仪器上选择Zn的特征谱线213.8nm和调节火焰,吸入硝酸溶液,将仪器调零,吸入空白、工作标准曲线溶液、样品,记录吸光度。
2 数学模型水中Zn质量浓度按式(1)计算:X=ρ×f(1)式中:X——水中Zn质量浓度,mg/L;ρ ——试样溶液中Zn质量浓度,mg/L;f ——试样稀释倍数;标准曲线拟合的回归方程:y=a+bx式中:y——待测元素的吸光度;x——待测元素浓度,mg/L ; a——回归方程的截距; b——回归方程的斜率。
根据不确定传播,各不确定度分量按下式合成:2222212222f )f ()()()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=μχχμχχμμμμμR R v v v v XX d d q q c式中:确定度;质量浓度的合成标准不水中n X c Z )(-μ度;取样体积引入的不确定-)(q v μ度;消解过程引入的不确定-)(R μ不确定度;样品定容体积中引入的)(-d v μ确定;校准曲线拟合引入的不)(-χμ1 定度;测量重复性引入的不确)(2-χμ的不确定度;配制标准系列浓度引入)f (-μ3 不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析,影响水中待测元素测量结果不确定度的来源有: (1)取样体积引入的不确定;(2)样品消解后定容体积引入的不确定; (3)校准曲线拟合引入的不确定度; (4)重复测定样品引入的不确定度; (5)消解过程引入的相对不确定度; (6)配制标准系列浓度引入的不确定度。
火焰原子吸收法直接测定水中铁的不确定度评定
定 样 品不 确定 度 的来 源 有 :( ) 标准 溶液 引入 的相 1 对 不 确定 度 … 。 ( )标 准 曲线 拟合 引人 的相对 2 不 确 定度 酩 。( ) 样 品 稀 释 ( 3 如不 需 稀 释 ,可
忽略 ) 引入 的相对 不确 定度 ,。 ( ) 样 品 重 复 4
Ⅲ :
、:
材 料与方法
1 材料与仪器 铁标准储备液 ( B 066 G W 8 1 )浓
标 准 溶液 引入 的相对 不 确定 度 标 准 曲线 拟合 引人 的相 对不 确定 度 样 品稀释 引人 的相 对不 确定 度 样 品重复 测定 引入 的相 对不 确定 度
,、 :
度 为 10 gml;样 品是 自己制 备 的质 控 样 浓 度 00 / 为 2 . gL;P A 0 原子 吸 收分 光光 度计 。 50m / EA 30型 2 方法 按 《 生活 饮用 水标 准检 验 方 法 金属 指 标 》 ( B T55 . ) 方 法 测 定 。 ( ) 标 准 系列 配 G / 70 6 1 制 :铁标 准储 备 液是 向中 国计 量 科学 研究 院 购买 的 G W 8 1 B 06 6浓度 为 10 gm 。配 成 0 1 、0 2 、 00 / l .0 .0
较 ,引入 了 “ 确 定 度 ” 的概 念 。不 确 定 度 是 用 不 来 表征合 理 地 赋予 被测 量值 的分散性 ,与测 量结 果 相 联 系的参 数 。作 为检 测 实验 室 ,需要 根据 检测 方
2 不 确定 度来 源
2 1 样 品不确 定 度 的来 源 .
根据 上 述数 学 模 型测
04 、0 8 .0 .0和 10 gm 浓度的使 用溶液。 ( ) .0 / l 2
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
1. 实验原理
原子吸收光谱是一种常用的分析化学方法,可以用于测定水中金属元素的含量。
在原子吸收光谱分析中,水样经过预处理后,通过火焰或电热炉产生原子化,并用特定波长的光谱线测定其吸收强度,从而计算出样品中金属元素的含量。
2. 实验步骤
(1)样品制备:按照标准方法,取一定体积的水样,并进行过滤、酸化等预处理。
(2)标准曲线的绘制:制备一系列含有不同浓度的标准溶液,并分别测定其吸光度。
根据吸光度与浓度的线性关系,绘制标准曲线。
(3)样品测定:将处理好的水样,以相同的方式进行原子化和光谱测定,并根据标准曲线计算样品中铁的含量。
3. 不确定度评定方法
在原子吸收光谱法中,不确定度评定主要包括如下几个方面:
(1)样品制备的不确定度评定:包括样品混合、称量等环节的误差,可以通过多次重复测定同一样品,计算其标准差来评估。
(2)仪器误差的不确定度评定:包括火焰或电热炉的稳定性、光谱仪的精度等因素,可以通过多次测定同一标准溶液,测定吸光度的标准偏差来评估。
(4)总不确定度的计算:总不确定度可通过组合以上各种不确定度来计算。
4. 结论
通过以上步骤,可以得出原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度评定结果。
在实际应用中,应根据实验需求和准确度要求确定不确定度评定的方法和标准。
火焰原子吸收光谱法测定食品调味粉中锌含量的不确定度评定
U f ( ) 一容量器具的体积引人的相对标准不确定度 ;
u f ( A1 ) 一重 复性 测定 引入 的相对标 准不 确定 度 ; / . t ( A 2 ) 一标 准 物质 引人 的相对 标 准不 确定度 ;
元素
Z n
波长 n n l狭缝 n n l 灯电流 m A 空气流量 L / a r i n 乙炔流量 L / a r i n
3 确定各 分量 的相对标 准不 确定 度
由于各量相对独立 , 由( 1 ) 式得出测定结果的合成相 对标 准不 确定 度计算 公式 :
。 f
( c d ) ={ “ 2 e z ( c 0 ) + z ( m) +z ‘ f ( ) +“ ( A I )
( 2 )
8 0 0原 子 吸 收 光 谱 仪 (美 国 P e r k i n E l m e r 公 司) ; Z n
2 】 3 9 0. 7 H 4. O 】 7 0 2 0
1 . 4 试 验方 法 称取 F A T A P T一0 0 5—2 0 1 2调 味 粉 6份 , 称 取量 均
“ ( 3 ) 一仪器示值引入 的相对标准不确定度 。
的参数 , 国家计量 技术规 范 中指 出检 测结果 的完 整报告应 包 含测量不 确定 度 , 来定 量地说 明检测 结果 的质量 。本 文 采用火焰原子 吸 收法测量 食 品调味粉 中锌含 量 , 对 测量 结 果 的不确定度 进行 分析 与评定 , 并对 不确定 度 的各 分量 进 行 了评估 , 从而保证检验结果 的有效 I 生和可靠性 。
果显示 不确定度 的主要来源为标准 曲线拟合 、 容量器具 的体积 、 重复性测 定、 标 准溶液和仪器示值误差 等。调味粉 中锌 的测试结果 为 : w r Z n =( 2 4 . 7 ±
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中铁含量的方法,它利用样品中的铁原子吸收光谱的特性来定量测定样品中的铁含量。
由于实际操作中的各种偏差和误差,测定结果往往存在一定的不确定度。
不确定度是对测量结果的不确定程度的度量,它反映了测量结果的可靠程度。
评定不确定度的目的是确定测量结果的范围,用来表达测量结果的准确性和可信度。
1. 仪器误差:原子吸收光谱仪的仪器误差是指由于仪器本身的固有性能和设计缺陷引起的误差。
它可以通过使用标准物质进行仪器校准和验证来确定。
2. 样品制备误差:样品制备过程中可能会存在溶液稀释的误差、样品预处理的误差以及样品保存和储存的误差。
这些误差可以通过重复测量和对比测量结果来评估。
3. 操作员技术误差:操作员对原子吸收光谱仪使用的熟练程度和实验操作的准确性会对测量结果产生影响。
通过培训和操作规程等措施,可以减小这种误差。
4. 标准溶液误差:标准溶液的配制和保存可能会产生误差,这些误差可以通过使用多个不同浓度的标准溶液进行标定和校准来评估。
5. 环境条件误差:环境条件的变化(如温度、湿度、空气流动等)会对测量结果产生一定的影响。
通过在恒温恒湿的实验室环境中进行测量和控制环境条件可以减小这种误差。
评估原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的方法可以采用统计学的方法,如重复测量法、方差分析法等。
通过重复测量多次,计算样品测量值的方差和标准差,可以评估测定结果的精密度和可靠度。
还可以采用正态分布法和置信区间法来评估测定结果的可信度。
正态分布法是根据中心极限定理,假设测定结果服从正态分布,通过计算均值和标准差来确定测定结果的不确定度。
置信区间法是根据统计学原理,根据测定结果的置信度和置信水平来确定测定结果的不确定度范围。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定随着社会发展和经济进步,水资源的保护和净化变得愈发重要和必要。
铁是水中常见的重金属之一,它的存在往往会对水质和人类健康产生影响。
因此,对水质中铁含量进行测定和控制具有重大意义。
原子吸收光谱法是目前应用广泛的测定水中铁含量的方法之一,本文将对原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度进行评定和探讨。
一、原理介绍原子吸收光谱法是利用金属元素在高温火焰或物理电弧条件下被氙灯、氬灯或汞灯等辐射源激发,从而产生原子吸收光谱的现象。
样品中的金属元素在高温环境下会被激发生成原子,这些原子在元素射线的作用下吸收特定波长的光线,从而产生吸收峰,吸收峰的强度与样品中该金属元素的浓度成正比。
测定铁元素的过程中,一般采用的是铁电极圈式电弧原子吸收光谱法,其测定原理如下:1、样品预处理:将样品溶解、稀释等处理后制成适当浓度的溶液,以便测定。
2、样品进样:用微量注射器向火焰中滴加适量样品溶液,使样品原子化并吸收光谱。
3、光谱测量:利用多道光电倍增管检测样品吸收的特定波长光线的强度,并将其转换为电信号放大和数字化处理。
4、数据处理:通过计算原子吸收光谱峰的面积或高度,利用标准曲线计算样品中铁元素的质量浓度。
二、不确定度评定不确定度是测量结果表达不确定程度的量,它是用于表征测量结果的精度和可靠性的重要指标。
在实际测量中,尽管我们在测量时力争精度和准确性,但是结果肯定会有误差,因此不确定度的评估就变得尤为重要。
对于原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度评定,我们可以从以下几个方面考虑:1、预处理环节误差的来源:无论是采用常规的切割、磨碎、溶解等预处理方法还是使用微波辅助的消解等高级方法,样品预处理环节都可能存在误差,这些误差来源既可以来自样品质量本身,也可以来自实验人员的技术能力、经验差异等。
因此,在测量过程中,需要采取规范、标准的样品预处理方法,以尽可能减少预处理环节的误差。
2、进样误差的来源:原子吸收光谱法进样时,样品进入火焰的时间、进样体积等都会对测量结果产生影响,不同的进样方式、参数设置等也可能会产生误差。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中铁含量的分析方法。
在这个方法中,样品中的铁离子通过原子化的过程被转化为气态,然后通过吸收特定波长的光来测量其浓度。
在进行铁含量测定时,不可避免地会引入一些误差,这些误差会影响测定结果的准确性。
测定过程中可能引入的误差包括仪器误差和操作误差。
仪器误差是由于仪器的性能不完美而引起的,比如波长不准确、灵敏度不稳定等。
操作误差是由于操作人员的技术水平、实验环境等因素引起的。
还可能存在其他因素对测定结果产生影响,比如样品前处理过程中的损失、反应的非完全性等。
评定不确定度的方法可以使用统计学的方法,比如重复测定法、标准曲线法等。
在重复测定法中,需要对同一样品进行多次测试,并根据测定结果的方差来评估不确定度。
标准曲线法是通过测定一系列标准溶液的吸光度,建立浓度与吸光度之间的线性关系,然后根据实际样品的吸光度来计算其浓度,并评估不确定度。
除了统计学方法,还可以使用不确定度传递法来评定测定结果的不确定度。
不确定度传递法是根据不确定度的传递规则,将不同步骤的不确定度逐步传递到最终结果中。
这个方法需要对各个步骤中的不确定度进行分析,并确定其对最终结果的影响程度。
在评估不确定度的过程中,还需要考虑到各项不确定度的贡献程度。
有些因素可能对测定结果的影响较大,而有些因素可能影响较小,对这些因素进行合理的权重分配是评定不确定度的重要一步。
评定原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度是确保测定结果准确可靠的重要一步。
在评定过程中,需要考虑到各种可能引入的误差,并利用合适的方法进行不确定度评定,以提高测定结果的可靠性。
原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定
P : 6对样 品进 行 6 平行 测定 ; , 次 n= 6校 准 曲线 浓 度点 数 ; ,
收稿 日期106—0 0 20 5—1 作者简介 : 陶文鲁 (92 , , 17 一)男 毕业 于南京大学环境科学 系 , 学士 , 工程师 , 主要从事环境监测工作 。 现
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第 3 卷第 5 l 期 2O O6年 8月
环境科学与管理
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文 章编号 :6 3 2 2 2 0 )S 11 3 17 —11 {0 6 0 一06 —0
3 2 2 lO l . . O m 容量瓶 标 准不确定度 u V0)的分析 (l 0
同理 , X L I) 容量 瓶的标 准不 确定 度 来 源为 : 一 , (m 第 容
32 u ( 的计 算 . 2 ) 现分析 由标准贮 备液 配 制成 标 准溶 液 所 产 生 的 不确
分析 , 阐明了 Z 测量不确定度的评定步骤和评定方法 , n 归纳提 出 了影响水样 中 Z 测量 不确定度 的主要 因素和 不确定度 分量 n
的主要 来源 , 并给 出了相对标 准不 确定度 分量 , 出 了该 Z 得 n标 准样 品 测 量不确 定 度的评 定 结 果: 展 不确 定度 为 U=0 扩 . 02 g , 1 m / 或相对 不确 定度 为 35 L .%。结论: 定程序和 方法符合技 术规 范要 求 , 作简便 、 评 操 结果可靠, 有较 高的应用价值。 关键词 : ;测量不确定度 ; 子吸收分光光度 法 锌 原 中图分类号 : 84 X 2 文献标识码 : A
火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析
Food by Flame Atomic A bsorption Spect rometry
【Abstract】Objective To eval uat e t he uncert ai nt y of t he det er mi nat i on of zi nc i n bl i nd sampl es of on t est i ng f ood by f l ame at omic absor pti on spect r omet r y. Methods Used f l ame abor pt ion spect r omet r y t o analyze t he zi nc i n bl i nd sampl es of on t est i ng f ood, sampl i ng by mat hemat i c model , di l ut e t o vl ume, make st andar d cur ve, t hen cal cul at e t he zi nc cont ent i n t he f ood and t he uncer t ai nt y of the det er mi nat i on by equat i on of st andar d cur ve and r epeat ed measur e. Results The cont ent of zi nc i n t he f ood i s 0. 00105mg/ kg, t he uncer t ai nt y i s ±0. 06mg/ kg. Conclusion t he uncer t ai nty of t he det er mi nati on of zi nc i n f oods can be eval uat ed r at i onal l y by t he var i ous inf l uenci ng f act or s i n det er mi nat i on got t hr ough quant i tat i ve analysi s. 【Key Words】Qual i t y Assessment of f ood; Fl ame at omi c absor pt i on spect r omet r y; Zi nc; Uncer t ai nt y
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,被广泛应用于测定水质中的铁含量。
在进行铁含量测定时,需要对测量结果的不确定度进行评定,以确保测量结果的可靠性和准确性。
不确定度是对测量结果的不可避免的或可避免的错误的定量评估。
评定不确定度的方法主要包括直接评定法和间接评定法。
直接评定法是通过实验重复测量的结果来计算不确定度;间接评定法是通过建立数学模型、推导方程并考虑系统误差等因素来评定不确定度。
1. 选择合适的测量方法和仪器:根据实验要求和样品特性,选择合适的原子吸收光谱方法和仪器,确保测量结果的准确性和可靠性。
2. 进行实验重复测量:采用同一仪器和方法,对多个样品进行重复测量,记录每次测量的结果。
重复测量应包括不同的样品和不同条件下的测量。
3. 计算平均值和标准偏差:根据重复测量的结果,计算平均值和标准偏差。
平均值是各次测量结果的算术平均值,标准偏差是各次测量结果与平均值的偏差的平方和的平均值的平方根。
4. 计算不确定度:根据标准偏差和自由度,计算不确定度。
自由度是指用于计算标准偏差的独立测量值的个数减去约束的数量。
不确定度可以使用“t分布”表格来查找。
除了直接评定法,还可以使用间接评定法来评定不确定度。
间接评定法需要建立数学模型以描述样品中的铁含量与测定结果之间的关系,并考虑系统误差等因素。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法(AAS)是一种广泛应用于化学分析领域的重要仪器方法,其通过原子吸收光谱仪测量样品中特定元素的吸收光谱,从而得到元素的含量。
在水质分析中,AAS被广泛应用于测定水体中的重金属离子等有害物质的含量,其中铁元素的测定尤为常见。
AAS在测定铁含量时,其不确定度评定对结果的准确性和可靠性具有重要意义。
不确定度是对测量结果的不确定程度的度量,是指测量结果和真实值之间的差异范围。
不确定度评定对于确保分析数据的准确性和可信度至关重要,因此针对AAS测定水质中铁含量的不确定度进行评定,对于确保水质分析结果的准确性和可靠性具有重要意义。
AAS测定水质中铁含量的不确定度评定主要包括如下几个方面:样品制备不确定度、仪器测量不确定度、环境影响不确定度等。
下面将从这些方面进行详细的介绍和评定。
首先是样品制备不确定度。
样品制备是AAS测定铁含量的关键步骤之一,其中包括样品的采集、前处理、稀释等过程。
在这一过程中,可能存在着溶解度不确定度、稀释比例不确定度、样品搅拌均匀度不确定度等。
这些不确定度可能会影响最终的测定结果。
针对样品制备过程中的不确定度进行合理评定和控制,对于提高AAS测定结果的准确性具有重要意义。
其次是仪器测量不确定度。
AAS仪器的性能参数、测量条件、标准曲线的建立等都会对测定结果产生影响。
光源稳定度、光谱分辨率、测定次数、校准曲线的斜率和截距等参数都可能对测定结果产生不确定度影响。
在AAS测定铁含量时,需要对仪器测量不确定度进行全面评定,确保仪器性能稳定、测量条件合理,从而提高测定结果的准确性和可靠性。
环境影响不确定度也需要进行评定。
AAS仪器在测定过程中受到环境因素的影响,例如温度、湿度、气压等都可能对测定结果产生不确定度影响。
在AAS测定铁含量时,需要对环境影响因素进行合理评定和控制,从而确保测定结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定论文
火焰原子吸收光谱法测定运动食品中锌含量的不确定度评定【中图分类号】r-33 【文献标识码】a 【文章编号】1004-7484(2012)07-0009-02锌是人体必需的微量元素,具有促进人体生长发育,增强人体免疫力,促进伤口愈合,维持男性的生精功能,维持维生素a的正常代谢等功能,保证锌的营养素供给量对于促进人体的生长发育和维持健康具有重要意义,但锌过量摄入人体内也会导致中毒。
锌的供给量和中毒剂量相距很近,即安全带很窄,如人的锌供给量为10~20毫克/天,而中毒量为80~400毫克,故有需要对烟酸含量的测定方法进行不确定度评定以获得更科学的数据,科学指导运动饮料的使用。
1.实验过程依据gb/t 5009.14-2003《食品中锌的测定》进行测定2.建立数学模型当结果以mg/kg表示时,x=其中,x为样品中锌的含量(mg/kg或mg/l)为由校准曲线读得的锌的含量(μg/ml)v为样品稀释总体积(ml)m为样品量(g或ml)3不确定度的评定3.1主要不确定度因素分析:由上述实验过程分析,本实验主要不确定度因素如下:由上述实验过程分析,本实验主要不确定度因素如下:(1)样品称量所带来的不确定度1(b类);(2)样品定容引起的体积不确定度2(b类)(3)标准溶液锌含量引起的不确定度3(b类);(b类)(4)线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度4;(a类)(5)样品测定的重复性带来的不确定度5(a类)3.2各不确定度分量的计算3.2.1 样品称量所带来的不确定度μ1(b类)样由制造商的说明书可知,该天平称重的主要不确定度来源为:可读性(数字分辨率)、重复性、及线性允差。
由说明书可知:天平可读性=0.1mg,可认为该项不确定度为矩形分布。
故该项不确定度μ11==0.0289mg该天平的重复性(标准偏差)为0.1mg,故μ重复性(msam)=0.1mg 该天平的线性允差为±0.2mg,该不确定度为矩形分布:μ12==0.115mg,所以μ1==0.155mg3.2.2 样品定容引起的体积不确定度μ2(b类)该不确定度主要由以下两部分组成:3.2.1样品溶液配制使用了一个50ml的容量瓶,其不确定度为u=0.010ml,k=2(由检定证书提供),所以=0.012%3.2.2 容量瓶使用温度和检定温度不一致带来的不确定度,实验室温度控制一般在20±5℃范围内,因水的膨胀系数远大于玻璃的膨胀系数故只考虑水的膨胀带来的不确定度,水的膨胀系数为,所以=0.061%所以2==0.062%3.2.3锌标准溶液含量引起的的不确定度μ3(b类)由标准品证书可知,该批标准品含量为1000mg/l,含量的不确定度为0.5%,所以,==5 mg/l3.2.4线性拟合曲线测量样品时带来的不确定度μ4(b类)线性测试结果如下:标准曲线线性系数r=0.9997,b1=0.1283,b0=0.0014,线性拟合方程aj=bici+b0式中:aj : 第 i个校准标准溶液的第j次吸光度ci:第i个校准标准溶液的浓度b1 :斜率b0 :截距则,残差标准偏差样品浓度离标准溶液平均浓度相差最大的是样品8。
火焰原子吸收光谱法测定锌的不确定度评估
“一 Vo 0 + 0 1 3 .7 . 7 + 0 0 8 一 0 1 9 .2 9 . 8 mg
使用 分 析 天平 以差 减 法称 样 品 的质 量 , 个 质 每 量数 值 由两次 称量 值 相 减 得 到 , 故样 品质 量 的 相 对
是 表征 合理 地赋 予被测 量之 值 的分散性 ( 离散性 ) 或 与测 量结果 相关 联 的参数 。
当报 告测 量 结 果 时 , 必须 对 测量 结 果 的质 量 给 出定 量说 明 , 即测量结 果必 须有 不确定 度说 明时 , 才
是 完 整和有 意义 的 。
1 分 析 方 法
( )线 性误 差 ( 2 最大允 许 误 差 )a 这种 误 差 一 ,
标 准不 确定 度 为 :
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般 由检定 证 书给 出 , 后 按 均匀 分 布 换 算 成 标 准 不 然
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Hale Waihona Puke 称量 引入 的标 准不确 定度 来 自下述 3个方 面 : ( ) 量 的变 动性 , 1称 即重 复性 误 差 , 以根 据 以 可
作 者 简 介 :郭 明才 , , 9 3年 出生 , 主 任 技 师 , 9 7年 毕 业 于 山 东 医 科 大学 , 事 卫 生 理 化 检 验 工 作 。 E ma :my l u @ 1 6 c r 男 16 副 18 从 — i l cg o 2 . o n
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,用于测定水质中的铁含量。
在进行铁含量测定时,不确定度的评定是非常重要的,因为它能够告诉我们测定结果的可靠程度。
本文将介绍原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定方法。
一、实验原理原子吸收光谱法是一种通过测定样品中吸收的特定波长的光线来确定其中元素含量的分析方法。
在测定水质中铁含量时,首先需要将样品中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀,然后将沉淀溶解后,使用原子吸收光谱仪测定样品中铁的含量。
二、不确定度评定方法1. 系统误差评定通过对实验条件、仪器设备等因素进行分析,评定系统误差的大小。
在实验中,应注意控制实验条件的稳定性,确保测定结果的准确性。
对使用的仪器设备进行定期的校正和维护,以减小系统误差的影响。
2. 方法误差评定方法误差是指在使用原子吸收光谱法进行铁含量测定时,由于实验操作、溶液制备等因素导致的误差。
为了评定方法误差的大小,可以进行重复测定和平行测定,从而得到测定结果的离散度。
根据离散度的大小,可以对方法误差进行评定。
3. 不确定度的计算在对系统误差和方法误差进行评定后,可以采用合成不确定度的方法来计算铁含量测定结果的不确定度。
合成不确定度的计算公式如下:Uc = √(Us^2 + Um^2)Uc为合成不确定度,Us为系统误差的评定值,Um为方法误差的评定值。
4. 确定测定结果的可信度通过计算合成不确定度,可以确定测定结果的可信度。
如果合成不确定度较小,则说明测定结果的可信度较高;反之,则说明测定结果的可信度较低。
三、实验注意事项1. 在进行原子吸收光谱法测定铁含量时,需要注意样品的制备和处理过程。
确保样品中铁的转化和测定过程的准确性。
2. 在进行重复测定和平行测定时,要注意控制实验条件的稳定性,以减小方法误差的影响。
3. 对于仪器设备的使用和维护,要进行定期的校正和保养,以确保测定结果的准确性。
4. 在进行不确定度评定时,要对系统误差和方法误差进行仔细的分析和评定,以确保测定结果的可信度。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,广泛应用于环境、食品、药品等领域的质量检测和分析中。
在水质监测中,铁含量是一个重要的指标,对于水质的评定具有重要意义。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度评定是一个需要关注的问题。
本文将就原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度评定进行探讨。
原子吸收光谱法是一种利用原子吸收光谱仪测定物质中金属元素含量的分析方法。
其原理是将待测样品中的金属元素原子化后,利用光源产生的特定波长的光对其进行激发,再通过检测器测定被吸收光的强度,从而确定样品中金属元素的含量。
在测定水质中铁含量时,首先将样品中的铁原子化,然后通过吸收光谱仪测定被吸收光的强度,再用标准曲线法或标准加入法计算出样品中铁的含量。
1. 仪器误差:原子吸收光谱仪的测量精度和准确度会影响最终的测定结果。
仪器的灵敏度、稳定性、分辨率等都会对测定结果产生影响,从而影响不确定度的大小。
2. 样品制备误差:样品制备的不准确会直接影响最终的测定结果。
样品的挥发性物质残留、溶解度不足等都会对测定结果产生影响。
3. 操作技术误差:操作方法的不当、技术人员的水平等也会对测定结果产生影响。
样品的原子化过程、光谱测定过程中的温度控制、废气排放等都可能影响测定结果。
4. 标准曲线法和标准加入法的误差:在计算样品中铁含量时,标准曲线法和标准加入法都会产生一定的误差,从而影响最终的测定结果。
以上就是原子吸收光谱法测定水质中铁含量的不确定度来源,针对这些不确定度来源,需要进行不确定度评定,以确定最终测定结果的可靠性。
1. 重复测定法:通过多次重复测定同一样品,利用统计学方法计算出测定结果的标准偏差,从而评定测定结果的不确定度。
2. 不确定度标定法:通过使用合格的标准物质来标定分析仪器的灵敏度和准确度,从而评定测定结果的不确定度。
3. 外部质量保证和审计:通过参与外部质量保证和审计活动,与其他实验室进行比对,从而评定测定结果的不确定度。
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定
原子吸收光谱法测定水质中铁含量不确定度的评定原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中金属离子含量的分析方法,其测定结果对水质监测和环境保护具有重要意义。
在进行铁含量的测定时,为了评定测定结果的可靠性,需要对其不确定度进行评定。
不确定度是指测定结果和真实值之间的差异范围,是测定结果的一种度量标准,是评价测定结果准确度的重要指标。
在测定水质中铁含量的不确定度时,首先需要考虑的是仪器设备的不确定度。
原子吸收光谱仪是测定铁含量常用的分析仪器,其不确定度主要包括光源、光栅、检测器、工作曲线等因素对测定结果的影响。
在仪器校准和使用过程中,需要对这些因素进行合理的控制和校正,以提高测定结果的可靠性和准确性。
样品制备和测定过程中的不确定度也需要考虑。
在样品制备过程中,溶剂的纯度、样品的保存和处理以及稀释等因素都会对测定结果产生影响。
在测定过程中,如何选择合适的测定条件、仪器参数、测定步骤等也会对测定结果的准确性产生影响,需要进行充分的考虑和控制。
还需要考虑实验操作人员的技术水平和经验对测定结果的影响。
操作人员的熟练程度、操作规范性、实验技巧等因素都会对测定结果产生影响,因此需要在实验操作过程中对操作人员进行培训和考核,以提高其实验操作的技术水平和仪器操作的规范性。
在评定铁含量测定结果的不确定度时,需要综合考虑仪器设备的不确定度、样品制备和测定过程中的不确定度以及操作人员的技术水平和经验对测定结果的影响,以保证测定结果的可靠性和准确性。
在实际操作中,可以通过重复测定、标准曲线、平行样品对比等方法,对测定结果的不确定度进行评定和验证,以提高测定结果的可靠性和准确性。
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定
原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度评定原子吸收法是一种常用的分析技术,适用于测量金属元素的含量。
在测量高纯镁中杂质锌含量时,通过原子吸收光谱分析仪器可以得到锌的吸光度。
不确定度评定是对实验结果的误差范围和准确度进行评估和描述的一种方法。
在原子吸收法测量中,评定不确定度的目的是确定测量结果的可靠性和可信度。
在评定不确定度时,首先需要考虑实验设备和仪器的误差。
原子吸收光谱仪的光谱仪器误差和测量系统误差。
这些误差可以通过仪器标定和校准来确定和减小。
还需要考虑实验操作的误差。
样品的制备过程中可能存在的误差,试剂用量的误差等。
这些误差可以通过对操作流程的严格控制和重复实验来减小。
还需要考虑到所采用的测量方法的误差。
在原子吸收法中,可能存在原子蒸发的非完全性、光束的聚焦效果等误差因素。
这些误差可以通过仪器的常规维护和校准来减小。
在评定不确定度时,还需要考虑到实验过程中的随机误差和系统误差。
随机误差是由于实验条件的不确定性而引起的误差,例如样品的不均匀性或实验环境温度的波动。
系统误差是由于实验中某个固定的因素而引起的误差,例如使用的仪器有固有的精度限制。
评定不确定度的方法可以采用多种途径,例如重复测量法、回归分析法等。
通过对多次实验结果的统计分析,可以得到测量结果的平均值和标准偏差。
标准偏差是对测量结果分布的离散程度进行评估的指标,可以反映出测量结果的精确度。
在评定不确定度时,还需要考虑到所采用的统计方法的合理性和可靠性。
对于测量过程中可能存在的系统误差,可以采用补偿或者校正的方法进行修正。
还可以通过增加重复测量的次数来提高测量结果的精确度和可靠性。
评定不确定度还需要进行结果的误差传递分析。
即通过对不同误差因素的分析,估计其对最终结果的影响。
这样可以得到测量结果的不确定范围,帮助评估实验结果的可靠性和准确度。
评定原子吸收法测量高纯镁中杂质锌含量的不确定度需要考虑实验设备和仪器的误差、实验操作的误差、测量方法的误差、随机误差和系统误差等因素。
火焰原子吸收法测定锌的不确定度分析
火焰原子吸收法测定锌的不确定度分析
尹相余
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2008(035)008
【摘要】本文按照GB/T5009.14-2003试验方法,采用火焰原子吸收法测定锌的含量,对其不确定度进行分析.
【总页数】2页(P65-66)
【作者】尹相余
【作者单位】成都市食品药品检测中心,四川,成都,610045
【正文语种】中文
【中图分类】TG1
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则数 学模型为 :c _ x y . a ) / b = ( y 一 0 . 0 0 3 4 ) / O . 3 7 8 0
1 . 2 . 1标 准 使 用 液 配 制 锌标准溶液质 量浓度为 5 0 0 mg / L , 相对 不 确 定 度 为 1 %。 用 2 . 0 0 mL移 液管 ( A级) 准确移取标准溶 液 2 . 0 0 mL至 1 0 0 mL容 量 瓶 ( A级 ) 中, 用0 . 2 % 硝酸 溶 液 稀 释 至标 线 , 配得质量浓度为 l O mg / L的 锌使 用 液 。 1 . 2 . 2标 准 曲线 绘 制
虽然 被 测 量 的真 值 不 可 能 通 过 测 量 得 到 , 但 通 过 测 量 不 确 定 度 可 以 了 解 到被 测 量值 的 范 围 , 并且 测 量 不确 定 度 越 小 , 测量结果越可靠。 它 不 仅 可 以 客 观地 描 述 实验 室 检 测 结 果 的可 靠 程 度 , 还 可 以衡 量 实 验 室 科 学 管 理 和 检测的技能水平。
直 接 读 出 试样 中的 金 属 浓 度 。 2 . 数 学 模 型
为标 准溶液 浓度 的平均值 x = o . 3 2 5 ;
为 测浓度 为 0 . 5 标 准 中锌 浓度 的
平均值 =0 . 4 9 6 5 ;b 为 工作 曲线的斜率 b = O 3 7 8 0 ;i 为测标准 溶液 的次数 .
浓度 ( m叽 ) O 00 5 01 0 0 0 3 0 0 l 0 5 0 0 l O 0
四版 ) , 对 水 中锌 的 测 量 不 确 定度 进 行 评 定 : 水样 中 锌 离 子 被 原 子 化 后 , 吸 收 来 自锌 元 素 空 心 阴 极 灯 发 出 的 共 振 线 ,其 吸 光 度 与 该 元 素 的 含 量 成 正
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一 … … …
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式中: n为测标 准溶 液的 次数 n = 6 P为测样 品的 次数 p = 6
用 1 0 0 ml 移液管 ( A级) 取 1 0 0 ml 水样 , 加入 5 ml 硝酸 , 在 电 热 板 上 加 热消解 至 1 0 ml 左右 , 再加 入 5 ml 硝酸 和 2 m 高氯酸 , 继续 消解 , 直至 1 mI 左右 , 用 0 。 2 %硝 酸 溶 液 溶 解 残 渣 , 并定容至 1 0 0 ml 。 1 . 2 . 4 样 品测 定 在 原子 吸 收 光 谱 仪 l 二 选用 Z n 2 1 3 . 8 n m做分析线波 长,并用 0 . 2 %硝 酸 调零 后 , 吸 入 空 白样 和 试 样 测 量 其 吸 光 度 。 扣 除 空 白样 吸 光 度 后 , 从仪器 上 二
比, 符 合 比耳 定 律 ( C= k A ) 。
吸光 度 0 0 0 0 7 0 0 O 2 0 OO 4 2 D 0 . 1 2 0 1 0 1 9 6 0 0 3 7 8 7
1 . 2 主要 仪 器 和 试 剂
原子吸收分光光度计 ( 口本 岛 津 A A一 3 6 0 o ) , 锌 标 准 溶 液
方程 : y = b x + a , b = 0 . 3 7 8 0 , a = 0 . 0 0 3 4 , 相 关 系 数r = 0 . 9 9 9 8 。
1 . 1 方 法依 据及 原 理 : 依 据 直接 吸 入 火焰 原子 吸 收法 测 定锌
表 1锌标 准 溶 液 的 浓 度 和 吸光 度 ( 《 水和废水监测分析方法》 ) 第
分别对锌浓度为 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 1 . O O mg / L的 6种 标 准 溶 液 进 行 2次 重复 测 定 , 绘 制 标 准 曲线 。 1 . 2 _ 3样 品制 备
根 据 赛 贝 尔 公 式 : 实验 标 准 差
1 . 检 测 方 法
4 . 不 确 定 度评 定 4 . 1 标 准 曲线 拟 合 引 入 的相 对 不 确 定 度 用 原 子 吸 收分 别 测 定 锌 标 准 系列 溶 液 的 吸 光度 ,标 准 系列 溶 液 的浓 度 及 对 应 的吸 光 度 数据 见 表 1 。 用 最小 二 乘 法 对 表 1 的数 据 进 行拟 合 , 得 到 直线
科 学 理 论
科 学 与 财 富
直接 吸 入 火 焰 原 子 吸 收法 测 定硫 铁 矿 废 水 中锌 不 确 定 度 的评 定
吴 小 玲 ( 广 东广 业 云 硫 矿 业 有 限 公 司 计 量 检 测 中 心 广 东 云 浮 5 2 7 3 0 0 ) 摘 要: 根据 J J F 1 1 3 5一 一2 0 0 5 《 化 学 分 析 测 量 不确 定度 评 定》 技术 规 范 的要 求 , 对 硫 铁 矿 废 水 中锌 的火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 结 果 的不 确 定 度 进 行 评 定 。 根 据《 水 和废 水 监测 分 析 方法 》( 第 四版 增 补 版 ) 中 火焰 原 子 吸 收 法 测 定 废 水 中锌 的方 法 , 建立不确定度的数学模型 , 找 出可 能 引 入 不 确 定 度 的 分 量 , 对 每 一 个 分量进行分析与计算, 算 出 扩 展 不确 定 度 。通 过 对 不 确 定度 的计 算 分析 , 可 知 标 准 曲线 、 重 复 性 测 量 样 品 和 定 容 体 积 中 引 入 的 不 确 定 度 分 量 为 主 要 影 响 测 量结果, 因此, 提 高 方法 的 灵敏 度 、 准确 可 靠 性 的 主 要 途 径 。 关键词 : 火焰 原子 吸 收 法 、 锌、 不确定度、 评 定