酰苯胺类药物1
药物分析第八章作业题
药物分析第八章作业题第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析姓名学号一、选择题1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有()(A)重氮化-偶合反应(B)氧化反应(C)磺化反应(D)碘化反应2.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()(A)Ar-NH2(B)Ar-NO2(C)Ar-NHCOR(D)Ar-NHR3.盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查,中国药典采用的方法为()(A)离子交换色谱法(B)正相色谱法(C)离子对色谱法(D)纸色谱与紫外光谱联用(E)毛细管电泳法4.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()(A)电位法(B)外指示剂法(C)内指示剂法(D)永停滴定法(E)碱量法5.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有()(A)对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量(B)水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量(C)芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐(D)在强酸性介质中,可加速反应的进行(E)反应终点多用永停法指示6.下列哪些药物属于酰苯胺类乙麻药()(A)盐酸普鲁卡因(B)盐酸利多卡因(C)盐酸罗哌卡因(D)苯佐卡因(E)盐酸布比卡因7.盐酸普鲁卡因属于()(A)酰苯胺类药物(B)苯乙胺类药物(C)抗生素类药物(D)对氨基苯甲酸酯类药物(E)芳酸类药物8.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处,滴定被测样品。
其原因是()(A)避免亚硝酸挥发和分解(B)防止被测样品分解(C)防止重氮盐分解(D)防止样品吸收CO2(E)避免样品被氧化9.用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的外指示剂为()(A)甲基红-溴甲酚绿指示剂(B)淀粉指示剂(C)酚酞(D)甲基橙(E)碘化钾—淀粉指示剂10.用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的电极系统为()(A)甘汞-铂电极系统(B)铂-铂电极系统(C)玻璃电极-甘汞电极(D)玻璃电极-铂电极(E)银-氯化银电极11.盐酸罗哌卡因的光学纯度检查可采用()(A)HPLC(B)UV(C)CE(D)TLC(E)PC12.重氮化反应的速度受多种因素的影响,测定中的主要条件有以下几种,其中不正确的条件是()(A)加入适当的溴化钾加快反应速度(B)加过量的盐酸加速反应(C)室温(10~30℃)条件下滴定(D)滴定管尖端插入液面下滴定(E)滴定管尖端不插入液面下滴定13.下列哪个药物不具有重氮化偶合反应()(A)盐酸丁卡因(B)对乙酰氨基酚(C)盐酸普鲁卡因(D)盐酸氯普鲁卡因14.中国药典采用()法指示重氮反应的终点。
芳香胺类药物的分析-药物分析课件
水
≤0.15
盐酸甲氧明
酮胺
水
≤0.06
四、 含量测定
(一)亚硝酸钠滴定法
原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝 酸 钠 定 量 反 应 ,生成重氮盐,用永停法或 外指示剂法指示反应终点。
潜在芳伯氨基,可通过水解或还原得到芳 伯氨基。
重氮化反应历程:
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl HNO2 + HCl NOCl + H2O Ar-NH2 NOCl Ar-NH-NO
5.电极活化:用浓硝酸(加1-2滴三氯化铁试液)温 热活化。
(二)非水溶液滴定法
非水溶液滴定法测定本类药物的主要条件
药 物 肾上腺素
加冰HAc量 加Hg(Ac)2液量 指示剂
10
-
结晶紫
重酒石酸去甲肾上腺素 10
-
盐酸多巴胺
25
5
盐酸异丙肾上腺素 30
5
盐酸芬氟拉明*
20 (饱和氯化汞液50)
芳香胺类药物的分析
本章学习要求:
1. 了解本类药物的结构和性质。 2. 掌握芳胺类药物的鉴别试验,熟悉盐酸普鲁 卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查方法,掌握本 类药物含量测定的亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴 定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法,熟悉 本类药物的其他含量测定方法。 3. 熟悉苯乙胺类药物的鉴别和特殊杂质检查方 法,掌握本类药物含量测定的非水溶液滴定法、 溴量法和高效液相色谱法,熟悉其他含量测定方 法。
COONa NH2. HCl
COONa
COOH
COOH
2. 苯佐卡因的鉴别
苯佐卡因 + NaOH 乙醇 乙醇 + I2 + NaOH CHI3(碘仿臭气,黄色
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析ppt课件
局麻药是一类能在局部可逆性地阻 断感觉神经冲动发生与传导的药物
亲脂
局麻药物的
性芳
化学结构
环
亲水 性胺 基
中间连
接功能
基团 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
1
亲脂 性芳 环
对氨基苯甲酸酯
R1HN
O OR2
前言
亲水性 胺基
中间连接 功能基团
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
2
亲脂 性芳 环
酰苯胺类的酰胺氮可与铜离子或钴离子络合,生成 有色配位化合物。可溶于氯仿等有机溶剂。
6、UV,IR
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
17
第二节 鉴别试验
一、重氮化-偶合反应
Ar
NH2
HCl NaNO2
重氮盐
OH- 橙黄~猩红色
萘酚
注意:在鉴别时,首先要使溶液成酸性,然
后才能滴加亚硝酸钠试液及碱性β一萘酚试
5
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
6
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
7
盐酸普鲁卡因
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 C H l
芳伯氨基 酯键,易水解 脂烃胺 Cl-反应
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
8
二、酰苯胺类药物的基本结构与典型药物
☆ 芳伯氨基被酰 化
☆ 共性为具有芳 酰氨基
24
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl N a O H
H2N
NaOH △
COOCH2CH2N(C2H5)2
HOCH2CH2N(C2H5)2 + H2N
COONa
HCl
苯胺类药物合成
典型药物的合成实例
总结
以上介绍了苯胺类药物合成的基本原理和方法,以及一些典型药物的合成实例。这些药物 在临床和实验室中都有着广泛的应用和研究价值。通过了解这些药物的合成路线和方法, 可以更好地理解其药理作用和化学结构之间的关系,为新药的研发提供参考和启示
-
请各位老师批评指正!
THESIS DEFENSE POWERPOINT
阿司匹林是一种常见的解热镇痛药,可以通过酰化反应合成。以下是阿司匹林的合成步骤
将苯酚与氯化亚砜反应:生成苯甲酰氯 将苯甲酰氯与苯胺反应:生成苯甲酰胺 将苯甲酰胺与乙酸酐反应:生成阿司匹 林
典型药物的合成实例
2. 对乙酰氨基酚(paracetamol)的合成
对乙酰氨基酚是一种常用的解热 镇痛药,可以通过甲基化反应合 成。以下是对乙酰氨基酚的合成 步骤
XXXXXXXXXX
指导老师:X药物的合成实例
4. 盐酸苯丙氨酸(phenylalanine)的合成
苯丙氨酸是一种人体必需的氨基 酸,可以通过苯乙酮的羟基化反 应合成。以下是苯丙氨酸的合成 步骤
将苯乙酮与氢氧化钠反应: 生成苯乙酸钠
将苯乙酸钠与水合肼反应: 生成苯丙氨酸
典型药物的合成实例
5. 盐酸盐酸盐酸盐酸(R)-卡托普利的合成
苯胺类药物合成的基本原理和方法
2. 硝化反应
硝化反应是将硝基化合物引入苯胺分子中的 过程。在适当的条件下,可以使用硝酸或硝 酸盐进行硝化反应,得到硝基苯胺类化合物
苯胺类药物合成的基本原理和方法
3. 磺化反应
苯胺类药物合成的基本原理和方法
磺化反应是将苯胺分子中的氢原 子被磺酸基取代的过程。可以通 过使用硫酸或磺酸酐等试剂来进 行磺化反应,得到磺基苯胺类化 合物
11对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
CH3
2
H N
+ CH2 N(C 2H5) 2
Cu2+
O CH3
C H3 O
N
C H2N (C2 H5) 2
Cu
H 3C
C H3
(C 2H5 )2N CH2
N
+ 2H+
O H 3C
说明: • 在同样条件下
氨基甲酸酯类 不发生此反应。
CH3
脂烃胺
Cl-反应
2.理化性质
1)芳伯氨基特性 • 对氨基苯甲酸酯类药物
➢ 芳伯氨基:重氮化-偶合反应;“芳香第一胺类” 芳醛缩合成Schiff碱反应; 易氧化变色。
• 酰苯胺类药物 ➢ 不易水解,通常不显芳伯氨基特性反应。
盐酸普鲁卡因:
NH2
+ NaNO2 +2HCl
N2+Cl+
COOCH2CH2N(C2H5)2
ON
N
C4H9
+ H2O
COO CH2CH 2N (CH3) 2
乳白色沉淀 与芳伯氨基药物区别
(二)与金属离子反应
• 酰芳胺-烃胺氮原子与金属离子络合 显色 盐酸利多卡因
1. 与铜和钴离子反应 • 硫酸铜/碳酸钠试液→蓝紫
色配合物→ 显黄色(溶于 三氯甲烷)
盐酸利多卡因 • 取本品0.2g,加水20ml溶解后,取溶液2ml,加硫酸铜试液
配位,生成有色的配位化合物沉淀,可溶于三氯甲烷。
盐酸利多卡因 硫酸铜/碳酸钠试液 →蓝紫色配合物 →显黄色(溶于三氯甲烷)
5)吸收光谱特性 • UV IR
医学课件第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
1、盐酸利多卡因 三硝基苯酚 盐酸布比卡因
三硝基苯酚利多卡因 (mp. 228~232℃) 三硝基苯酚布比卡因
(mp. 194℃)
25%硫氰酸铵溶液
2、盐酸丁卡
丁卡因硫氰酸盐
因
5%醋酸钠溶液 ( mp. 131℃ )
(六)UV
药物 对乙酰氨基酚
苯佐卡因 盐酸丁卡因
溶剂
浓度 (μg/ml)
稀HCl-甲醇(1:99) 10
在盐酸存在下,重氮化反应的机理为:
NaNO2+HCl→HNO2+NaCl
HNO2+HCl→NOCl(亚硝酰氯)+H2O
Ar NH2 NO Ar NH NO Ar N N OH Ar N2Cl
慢
快
快
加入KBr,可增大被测溶液中NO+的浓度,所以能加快重 氮化反应速度。
(2)酸的种类及其浓度
4. 弱碱性:叔胺氮原子+生物沉淀剂→沉淀
5. 酰胺氮原子与金属离子络合显色
第二节 鉴别试验
(一)重氮化-偶合反应
分子中存在芳伯胺基或存在潜在芳伯胺基的药物,均可 与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-萘酚 偶合生成有色的偶氮染料。
NH2
+ NaNO2
R
N2+Cl-
+
R
H+
N2+Cl-
1.原理
Ar NH2 + NaNO2+ 2 HCl
+ Ar CNl- N+ NaCl+ 2 H2O
具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯
氨基的药物,如具酰胺基药物(对乙酰氨基酚等)经水解,
芳香族硝基化合物(如无味氯霉素)经还原,也可用本法
药物分析第(8)章
H2N
COO(C2H5)2 + NaOH
H2N
COONa + CH3CH2OH
CH3CH2OH+ 4I2 + 6NaOH
22
CHI3 + 5NaI + HCOONa + 5H2O
四、 制备衍生物测熔点 1. 三硝基苯酚衍生物的制备: 利多卡因和布比卡因
NHCOCH2N(C2H5)2 O N 2 CH3
醋氨苯砜
CH3 NHCO CH3 C4H9 N
.
HCl
盐酸布比卡因
5
三、主要理化性质
1. 芳伯氨基特性: 显重氮化-偶合反应; 与芳醛缩合 成Schiff碱的反应;易氧化变色 。(盐酸丁卡因, 无) 2. 水解性:因分子结构中有酯键。 3. 弱碱性:能与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应;在 非水溶剂中能滴定。
28
注射用盐酸丁卡因
(2)
取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光 A)测定,在227nm与310nm
光度法(附录Ⅳ
的波长处有最大吸收。
29
盐酸普鲁卡因胺注射液
【鉴别】
(1)
取本品适量,加水制成每1ml
中含盐酸普鲁卡因胺5μg的溶液,照紫外-可见 分光光度法(附录Ⅳ 长处有最大吸收。 A)测定,在280nm的波
【鉴别】 (1) 取本品0.2g,加水20ml
溶解后,取溶液2ml,加硫酸铜试液0.2ml与碳 酸钠试液1ml,即显蓝紫色;加三氯甲烷2ml, 振摇后放置,三氯甲烷层显黄色。
15
盐酸利多卡因在酸性溶液中与氯化钴试液作用, 生成亮绿色钴盐沉淀。
CH3 NHCOCH2N(C2H5)2 + CoCl2 CH3
对氨基苯甲酸和酰苯胺类局麻药的分析
HCl
2020/4/22
化学与制药工程学院
第一节对氨基苯甲酸酯和酰苯胺的结构与性质
一、对氨基苯甲酸酯类(代表药物) 酰胺类
H2N CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸普鲁卡因胺(Procainamide Hydrochloride)
H2N
COOC2H4N(C2H5)2 HCl
盐酸普鲁卡因
药物分析
Pharmaceutical Analysis
第八章: 对氨基苯甲酸酯和 酰苯胺类局麻药物的分析
主讲: 罗容珍
2020/4/22
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局麻药物的 化学结构
前言
2020/4/22
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前言
R1HN
O OR2
代表药:盐酸普鲁卡因
2020/4/22
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前言
永停滴定法的原理
若溶液中同时存在某氧化还原对的氧化
型及其对应的还原型物质,在此溶液中插入铂
电极,按照Nernst方程式,铂电极将反映出I2/I电对的电极电位。
E
E0
RT 2F
ln
[I2] [I ]2
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(10~200mV)
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I2 2e 2I (1): 阴极(负极) 2I 2e I2 (2): 阳极(正极)
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O
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红色石蕊 试纸变蓝
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第八章对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析
+ NaNO2 + 2HCl
N
N Cl
COOCH2CH2N(C2H2)2 + NaCl + 2H2O
N
N Cl
COOCH2CH2N(C2H2)2 +
OH + NaOH
OH N= N
COOCH2CH2N(C2H2)2
+ NaCl +H2O
橙红色沉淀
8
盐酸丁卡因(芳香第二胺结构)与 NaNO2 作用生成乳白色 N亚硝基化合物沉淀,可与芳伯胺基的同类药物区别。
31
(4)滴定速度 重氮化反应属分子反应,反应速度比较慢,滴定 速度不能过快。 尤其是近终点时,更要慢慢地滴定。近终点时, 游离芳伯胺浓度非常低,反应速度更慢。所以, 每加一滴滴定液,要搅拌15分钟后再判断终点。
32
中国药典规定:在 30 C 以下,把滴定管 尖端插入液面下2/3处进行滴定。在滴定 时一边搅拌一边加入大部分标准溶液。
离子对的浓度:是控制反相离子对色谱溶质保留值的主要因 素,通常对离子的浓度为320mmol/L。 流动相pH的选择:调解流动相的pH值可在较大范围内,改变 弱酸或弱碱样品的保留值和分离选择性。通常测定酸性物质
时调至pH77.5;测定碱性药物时调至pH33.5。
二、盐酸普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查:LC-
处理后亚硝酸钠滴定测定含量一般较少采用
25
2. 操作中的主要条件
滴定反应特点:
重氮化反应属于分子反应
滴定液NaNO2及反应生成的重氮盐都不稳定
反应速度受多种因素影响:温度、速度等
26
(1)加入溴化钾加快反应速度 重氮化反应机制:
氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的药代动力学比较
氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的药代动力学比较局麻药物是一类常用于局部麻醉的药物,其中包括氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类两大类别。
本文将对这两类局麻药物的药代动力学进行比较分析。
一、氨基苯甲酸酯类局麻药物的药代动力学氨基苯甲酸酯类局麻药物常用的代表药物有利多卡因、布比卡因等。
这类药物在体内经酯酶的作用下迅速水解为对应的酸和氨基醇,酸在体内很快被代谢为氨基醇酯。
氨基醇经肝脏通过肝酶羟化作用转化为羟氨基酮,后者经氧化作用转化为更活性的代谢物。
在体内,氨基苯甲酸酯类药物的代谢主要发生在肝脏,尤其是肝酶CYP3A4和CYP1A2的参与下。
这些药物的血浆半衰期通常在1-2小时之间。
血浆蛋白结合率较高,因而在体内的分布较广。
二、酰苯胺类局麻药物的药代动力学酰苯胺类局麻药物常用的代表药物有利多卡因、普鲁卡因等。
这类药物的代谢速度较慢,与氨基苯甲酸酯类局麻药物不同的是,酰苯胺类药物主要通过肝脏微粒体酶进行代谢。
在体内,利多卡因约有90%在肝内代谢,主要通过肝酶CYP1A2和CYP3A4参与的氧化反应进行。
酰苯胺类局麻药物的代谢产物主要是对应的酸和羟基代谢物,这些代谢产物的活性相对较弱。
血浆半衰期通常在1.5-2小时之间,分布范围较窄,血浆蛋白结合率较低。
三、氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的药代动力学比较1. 代谢速度:氨基苯甲酸酯类局麻药物经酯酶水解迅速代谢,而酰苯胺类局麻药物经肝脏微粒体酶代谢速度较慢。
2. 代谢产物:氨基苯甲酸酯类局麻药物产生的代谢产物活性更强,而酰苯胺类局麻药物的代谢产物活性较弱。
3. 血浆半衰期:氨基苯甲酸酯类局麻药物的血浆半衰期一般较短,而酰苯胺类局麻药物的血浆半衰期较长。
4. 分布范围:氨基苯甲酸酯类局麻药物的分布范围较广,而酰苯胺类局麻药物的分布范围较窄。
需要注意的是,局麻药物的药代动力学还受多种因素的影响,如患者的年龄、肝功能、肾功能等。
此外,不同的剂型和给药方式也会对药代动力学造成一定的影响。
盐酸倍他乐克的功能主治
盐酸倍他乐克的功能主治1. 简介盐酸倍他乐克(又称为倍他乐克)是一种常用的处方药,并被广泛应用于临床医学领域。
它主要成分为盐酸倍他乐克,属于一种酰苯胺类药物。
2. 功能主治盐酸倍他乐克具有多种功能主治,以下是其主要应用领域和功能:•治疗胃溃疡盐酸倍他乐克是当前治疗胃溃疡的一线药物之一。
它通过抑制胃酸分泌,减少胃酸对胃黏膜的刺激,从而减轻溃疡症状并促进溃疡的愈合。
•预防和治疗胃食管反流病(GERD)盐酸倍他乐克可用于预防和治疗胃食管反流病,通过减少胃酸分泌和胃酸对食管黏膜的刺激,减轻反流症状,并促进食管黏膜的愈合。
•治疗消化性溃疡盐酸倍他乐克也可用于治疗消化性溃疡,包括十二指肠溃疡和胃溃疡。
它通过抑制胃酸分泌、减少胃酸对溃疡表面的刺激,并促进溃疡的愈合。
•治疗幽门螺杆菌感染幽门螺杆菌感染是引起胃溃疡和十二指肠溃疡的主要原因之一。
盐酸倍他乐克可与其他抗生素联合使用,用于根除幽门螺杆菌感染,从而减少溃疡的复发。
•降低非甾体消炎药(NSAIDs)引起的胃肠道损伤风险长期使用非甾体消炎药(如阿司匹林、布洛芬等)可能会导致胃肠道损伤和溃疡。
盐酸倍他乐克可用于降低非甾体消炎药引起的胃肠道损伤的风险。
•预防和治疗胃酸过多引起的反应性胃炎盐酸倍他乐克可以有效预防和治疗因胃酸过多引起的反应性胃炎,如胃痛、消化不良、恶心等症状。
3. 使用注意事项使用盐酸倍他乐克时需要注意以下几点:•用药指导请遵循医生的指导,按照建议的剂量和时间间隔使用盐酸倍他乐克。
•忌酒及辛辣刺激食物在服用盐酸倍他乐克期间,应避免饮酒和摄入辛辣刺激食物,这些会刺激胃酸分泌,增加胃黏膜刺激性。
•避免与一些药物同时使用盐酸倍他乐克会与某些药物发生相互作用,降低其疗效或增加不良反应的风险。
在使用盐酸倍他乐克期间,请告知医生您正在服用的其他药物。
•注意不良反应使用盐酸倍他乐克时可能出现一些不良反应,如恶心、呕吐、腹痛、头痛等。
如果出现严重不良反应,请立即停药并咨询医生。
乙酰苯胺的药剂用途
乙酰苯胺的药剂用途
乙酰苯胺,又称对乙酰氨基苯酚、对乙酰氨基苯胺、对乙酰苯胺、对醋胺基苯酚、acetaminophen,是一种非处方药物和常用的解热镇痛药,其常见商品名为泰诺林。
乙酰苯胺的药剂用途主要表现在以下几个方面:
1. 解热镇痛:乙酰苯胺能够通过抑制中枢神经系统的前列腺素合成来发挥一定的解热作用。
它能够抑制体温调节中枢高温反应的产生,减轻发热症状,并且具有良好的耐受性和安全性。
乙酰苯胺也具有一定的镇痛作用,能够调控体内镇痛物质的合成释放,缓解轻度到中度的疼痛,如头痛、牙痛、关节痛等。
2. 对感冒和流感症状的缓解:乙酰苯胺不仅能够降低体温,还能够减轻其他感冒症状,如鼻塞、流涕和咳嗽。
它能够通过作用于中枢神经系统影响咳嗽中枢的调控,缓解咳嗽。
此外,乙酰苯胺还能够减轻鼻部黏膜的充血和分泌,减少鼻塞和流涕。
3. 预防接种疫苗后的不良反应:乙酰苯胺作为儿童和成人常用的预防接种后的不良反应药物之一,用于预防疫苗接种后的发热、局部红肿疼痛等不良反应。
通过服药可以帮助减轻疫苗接种引起的不适症状,提高疫苗接种的接受度。
4. 非风湿性关节炎的治疗:乙酰苯胺对于非风湿性关节炎的治疗也具有一定的
效果。
它能够提供一定的镇痛作用和消炎作用,减轻关节疼痛和关节炎症。
此外,乙酰苯胺还可以用于其他一些辅助治疗,如治疗偏头痛、神经痛、月经痛等。
但需要注意的是,乙酰苯胺虽然是非处方药,但也有一定的适应症和禁忌症,不适合所有人使用。
在使用乙酰苯胺药物之前,还应咨询医生或药师的建议,并严格按照药品说明书和医嘱的指导使用,避免使用过量和滥用药物。
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局部麻醉药物的分析文档讲课文档
四、盐酸罗哌卡因的光学纯度检查
S型为有效构型 R型:心脏毒性较大
需严格控制含量
检查方法:毛细管电泳法
步骤: 溶液配制
冲洗毛细管
系统适用性实验
检测波长:206nm
现在三十二页,总共四十五页。
测定样品
第四节 含量测定
一、亚硝酸钠滴定法 1.基本原理 伯芳氨基或水解后有芳伯氨基的药物在酸
第二节 鉴别试验
• 一、重氮化-偶合反应 分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的
药物,均可发生重氮化反应,生成的重氮 盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染 料。
现在十五页,总共四十五页。
芳香第一胺类鉴别反应:
现在十六页,总共四十五页。
说明:盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨 基,无此反应,但其分子结构中的芳香仲 胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成N亚硝基化合物的乳白色沉淀,可与具有芳 伯氨基的同类药物区别。
现在四十三页,总共四十五页。
第五节 体内药物分析
盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和盐酸 布比卡因是目前临床应用最多的局麻药物,这些药 物都具有一定的毒副作用,临床应用广,因此需要 进行治疗检测。
现在四十四页,总共四十五页。
现在四十五页,总共四十五页。
对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局部麻醉药物的分析文档
现在一页,总共四十五页。
本章主要内容
一 结构与性质 二 鉴别试验 三 特殊杂质与检查 四 含量测定 五 体内药物分析
现在二页,总共四十五页。
局部麻醉药(local anaesthetics),是一类 能在用药局部可逆性的阻断感觉神经冲动 发生与传递的药品,简称“局麻药”。 局麻药物的化学结构通常包括三个部分:
乙酰苯胺类中毒科普讲座
乙酰苯胺类中毒的成因及症状
如何自我识别中毒
若出现以上症状且近期服用过乙酰苯胺,应 尽快就医。
及时的医疗干预可以显著减少并发症的发生 。
乙酰苯胺类中毒的急救措施
乙酰苯胺类中毒的急救措施 如何处理中毒
一旦怀疑中毒,应立即停止服用乙酰苯胺,并立 刻就医。
医生可能会进行洗胃或给予活性炭等治疗。
乙酰苯胺类中毒的急救措施 必要的实验室检查
乙酰苯胺类中毒科普讲座
演讲人:
目录
1. 乙酰苯胺类药物的基本知识 2. 乙酰苯胺类中毒的成因及症状 3. 乙酰苯胺类中毒的急救措施 4. 预防乙酰苯胺类中毒 5. 总结与问答
乙酰苯胺类药物的基本知识
乙酰苯胺类药物的基本知识
什么是乙酰苯胺
乙酰苯胺是一种常用的解热镇痛药,广泛用于缓 解头痛、发热等症状。
谢谢观看
其主要成分是对乙酰氨基酚,通常被称为扑热息 痛或对乙酰氨基酚。
乙酰苯胺类药物的基本知识 乙酰苯胺的用途
乙酰苯胺主要用于缓解轻度至中度疼痛和降低发 热。
常见于感冒、流感、头痛、牙痛等情况。
乙酰苯胺类药物的基本知识 乙酰苯胺的剂量
成人的安全剂量一般为每次500mg,每日不超过 4g。
长期超量服用可能导致严重的肝脏损伤。
医生会进行血液检查,以评估肝功能和乙酰苯胺 的浓度。
这些检查有助于判断中毒的严重程度。
乙酰苯胺类中毒的急救措施 治疗方法
对于轻度中毒可采取观察,重度中毒则可能需要 使用N-乙酰半胱氨酸解毒剂。
此药物能有效减少肝细胞损伤。
预防乙酰苯胺类中毒
预防乙酰苯胺类中毒
合理用药
遵循医生或药师的指导,严格按照推荐剂量 服用乙酰苯胺。
总结与问答
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化,即析出白色沉淀(对氨基苯甲酸)。
2、苯佐卡因的鉴别试验
苯佐卡因 ChP(2010)
[鉴别] (2)取本品约0.1g,加氢氧化钠试液5m1, 煮沸,即有乙醇生成;加碘试液,加热,即生成黄色 沉淀,并发生碘仿的臭气。
苯佐卡因 NaOH 乙醇
乙醇 I 2 NaOH CHI(碘仿臭气,黄色 ) 3
碳酸钠
(2)盐酸利多卡因在酸性溶液中,与 氯化钴反应生成亮绿色细小沉淀。
H 亮绿色钴盐沉淀 盐酸利多卡因 氯化钴
+
2、羟肟酸铁盐反应(芳酰胺结构) 盐酸普鲁卡因胺: 取本品0.1g,加水5ml,加三氯化铁试液 与30%过氧化氢溶液各1滴,加热,溶液显 紫红色,随即变为暗棕色至棕黑色。
计算 , 加 0.01mol/L 盐酸溶液制成每 1ml 中含
0.40mg 的 溶 液 , 照 分 光 光 度 法 测 定 , 在 263nm 与 271nm 的波长处有最大吸收;其吸 收度分别为0.53~0.58与0.43~0.48。
2.IR 盐酸布比卡因 ChP(2010)
[鉴别] (3)本品的红外光吸收图谱与
盐酸普鲁卡因胺
二、酰苯胺类药物
1、基本结构:为苯胺的酰基衍生 物,均具有芳酰氨基。
R3 R1 NH C R2 O
R4
CH3
NHCOCH2N(C2H5)2 CH3
HCl
盐酸利多卡因
CH3 NHCO CH3
C4H9 N HCl
盐酸布比卡因
2、主要化学性质 (1)芳伯氨基特性:具有芳伯氨基或潜在的 芳伯氨基,显重氮化-偶合反应;可与芳醛发 生缩合反应;易氧化变色等。盐酸丁卡因等无 此特性。
CH3(CH2)3NH COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
H
盐酸丁卡因 NaNO2 (乳白色)
二、与重金属离子反应 1、与铜和钴离子反应 (1)盐酸利多卡因
取本品0.2g,加水20ml溶解,加硫酸铜0.2ml, 碳酸钠试液1ml,即显蓝紫色;加氯仿2ml,氯仿层 显黄色,水层显紫色。 蓝紫色 氯仿 黄色 盐酸利多卡因 硫酸铜
(2)水解特性:具有酯键(或酰胺键),易
水解,尤其受碱或光、热的影响能促使水解。
(3)弱碱性:除苯佐卡因外,因其脂烃胺 侧链有烃胺氮原子,故游离碱多为碱性,能 与生物碱沉淀剂发生反应。 (4) 与重金属离子发生沉淀反应,盐酸利多
卡因可与铜离子或钴离子络合,生成有色的
配位化合物沉淀。
(5)吸收光谱特性:UV.IR
(6)其它特性:游离碱多为碱性油状 液体或低熔点固体,难溶于水,可溶于 有机溶剂,其盐可溶于水,难溶于有机 溶剂。
第二节、鉴别试验 一、重氮化—偶合反应(芳伯氨基 或潜在的芳伯氨基)
Ar
HCl NH2 NaNO 2
OH萘酚
重氮盐
橙黄~猩红色
盐酸普鲁卡因、苯佐卡因、盐酸普 鲁卡因胺、盐酸氯普鲁卡因
本 章 主 要 涉 及 两 类 药 物
(1)对氨基苯甲酸酯类:代表药物 有盐酸普鲁卡因、苯佐卡因、盐酸 丁卡因等。
(2)酰苯胺类:代表药物有盐酸利 多卡因、盐酸布比卡因等。
第一节
Байду номын сангаас
结构与性质
(the structure and properties)
一、对氨基苯甲酸酯类药物
1、基本结构:均具有对氨基苯甲
对氨基苯甲酸钠 HCl 对氨基苯甲酸(白色 )
盐酸普鲁卡因
ChP(2010)
[鉴别] (2)取本品约0.1g,加水2ml溶解 后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色 沉淀(普鲁卡因);加热,变为油状物(普 鲁卡因) ;继续加热,产生的蒸气(二乙
氨基乙醇),能使湿润的红色石蕊试纸变为
蓝色;热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸
四、制备衍生物测熔点 1、测三硝基苯酚衍生物的熔点 盐酸布比卡因与三硝基苯酚反应生成的 衍生物,熔点约为194℃。 2、测硫氰酸盐衍生物的熔点 盐酸丁卡因溶于醋酸钠溶液后,加硫氰 酸铵溶液,即析出结晶性白色沉淀 (131°C)。
五、吸收光谱特征
1、UV
盐酸布比卡因 ChP(2010)
[鉴别] (2)取本品, 精密称定, 按干燥品
NH2 H2O2
NH2 FeCl3
NH2 Fe CONOCH2CH2N(C2H5)2
CONHCH2CH2N(C2H5)2
CON(OH)CH2CH2N(C2H5)2
3
三、水解产物的反应
1、盐酸普鲁卡因的鉴别试验
盐酸普鲁卡因 NaOH
普鲁卡因 油状物
对氨基苯甲酸钠 二乙氨基乙醇 (使湿润的红色石蕊试 纸变兰色)
ChP2005TLC法,对照品对照,只检查注射液
二、盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光 解产物的检查
盐酸氯普鲁卡因检查:4-氨基-2-氯苯甲酸
盐酸氯普鲁卡因:限量0.625% 盐酸氯普鲁卡因注射液:3.0%
USP34-NF29: HPLC/MS
三、盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯
胺及其他杂质的检查 盐酸利多卡因注射液:2,6-二甲基苯胺
酸酯的母核。
H R1N
O C OR2
H2N
苯佐卡因
COOC2H5
H2N
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl 盐酸普鲁卡因
H2N
Cl
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸氯普鲁卡因 盐酸普鲁卡因
CH3(CH2)3NH
COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸丁卡因
H2N
CONHCH2CH2N(C2H5)2 HCl
盐酸普鲁卡因 ChP(2010)
[鉴别] (1)本品显芳香第一胺类的鉴别反应
取供试品约50mg,加稀盐酸1m1,必要时缓缓 煮沸使溶解,放冷,加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴, 滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成 由橙黄到猩红色沉淀。
特殊:盐酸丁卡因 ,无重氮化反应,分 子中有芳香第二胺结构可与亚硝酸钠作 用,生成 N - 亚硝基化合物。
对照的图谱(光谱集397图)一致。
第三节 特殊杂质检查
一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查 杂质来源 ─ 水解产生。
检查原因----变色、疗效下降、毒性增加 盐酸普鲁卡因原料药(0.5%)及盐酸普鲁 卡因注射液(1.2%)和注射用盐酸普鲁卡 因(0.5%)均检查对氨基苯甲酸。
检查方法 :ChP2010 HPLC 杂质对照品法;