由海盐制备试剂级氯化钠
试剂的溶解实验报告(3篇)
---实验报告一、实验名称由海盐制备试剂级氯化钠二、实验目的1. 学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。
2. 掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体等基本操作。
3. 了解试剂级氯化钠的制备过程及质量控制。
三、实验原理海盐中的主要成分是氯化钠,通过溶解、过滤、蒸发、结晶等步骤,可以去除杂质,得到纯净的试剂级氯化钠。
四、实验仪器与试剂仪器:1. 烧杯2. 玻璃棒3. 过滤器4. 蒸发皿5. 天平6. 酒精灯7. 研钵8. 研杵试剂:1. 海盐3. 碳酸钠4. 氢氧化钠5. 盐酸6. 硫酸钠五、实验步骤1. 称取一定量的海盐,加入适量的纯水,搅拌溶解。
2. 将溶液过滤,去除不溶性杂质。
3. 将滤液倒入蒸发皿中,加热蒸发,直至溶液浓缩。
4. 待溶液浓缩至一定程度时,停止加热,自然冷却。
5. 将结晶的试剂级氯化钠收集起来,晾干。
六、实验结果与分析1. 通过实验,成功制备了试剂级氯化钠。
2. 在制备过程中,发现过滤和蒸发是关键步骤,需要严格控制操作条件。
3. 制备的试剂级氯化钠纯度较高,符合实验要求。
七、实验总结1. 通过本次实验,掌握了由海盐制备试剂级氯化钠的方法。
2. 熟练掌握了溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3. 认识到试剂级氯化钠的制备过程及质量控制的重要性。
八、注意事项1. 在溶解海盐时,要控制好温度,避免过热。
2. 过滤时要选择合适的滤纸,确保过滤效果。
3. 蒸发过程中要控制好温度,避免溶液过快蒸发。
---以上是一份实验报告的模板,您可以根据自己的实验情况进行修改和补充。
在撰写实验报告时,请注意以下几点:1. 实验报告要简洁明了,条理清晰。
2. 实验步骤要详细,便于他人复现实验。
3. 实验结果与分析要准确,结合实验数据进行分析。
4. 注意事项要提醒他人,避免实验中出现意外情况。
第2篇一、实验目的1. 了解不同试剂在水中的溶解特性。
2. 掌握实验操作步骤,提高实验技能。
3. 分析影响试剂溶解度的因素。
二、实验原理溶解度是指在一定温度下,某物质在一定量的溶剂中达到饱和状态时所能溶解的最大量。
实验九由粗盐制备试剂级氯化钠
实验九由粗盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1.了解粗盐的含义和性质,掌握粗盐制备试剂级氯化钠的方法和过程。
2. 掌握氯化钠合成反应的原理和条件,并学会用重量法计算氯化钠的生成量。
3. 加强化学安全意识,掌握实验操作技能,发扬实验精神。
二、实验原理试剂级氯化钠是一种常用的实验室试剂,其用途广泛,反应稳定,溶解度大等特点使得其使用方便。
氯化钠可以通过各种方法合成,其中比较常用的一种方法是通过盐酸与氢氧化钠的反应制得。
NaOH + HCl → NaCl + H2O根据上述方程式,当将氢氧化钠和盐酸分别定量后,经过反应所制得的氯化钠的量可以用下式计算:n(NaCl)=C(HCl)* V(HCl)其中, C(HCl)为盐酸的浓度,单位为mol/L;V(HCl)为盐酸的体积,单位为L;n(NaCl)为制得氯化钠的量,单位为mol。
三、实验步骤及操作要点1.准备工作:①称量少量粗盐,除去杂质后,得到净重m1的精制盐;②取标准液的盐酸,配置0.1mol/L 食盐水溶液;③取标准液的氢氧化钠,配置0.1mol/L 饱和溶液。
2.粗盐制备氯化钠:将精制盐放入烧杯中,加入适量的水,搅拌使之溶解。
将溶液过滤,过滤液收集在干净的烧杯中。
加热过滤液,将水分蒸发,待液体减少到一定程度时,放置晾干即可获得粗盐。
(1)采取约5g 的粗盐放入烧杯中,称量出重量m2;(2)分次加入盐酸,反应生成氯化钠,直到反应完全停止;(3)将制得的氯化钠连同盐酸一起倒入洁净干燥的烧杯中,将其中的水分蒸发掉,形成白色晶体即为试剂级氯化钠。
4.测量氯化钠的纯度:取试剂级氯化钠约1g,加入适量蒸馏水,搅拌使之溶解,再滴加一滴硝酸银试液。
若溶液出现乳白色沉淀,则说明制得的氯化钠中含有杂质,要铁锤晶体总量,重新加盐酸处理。
5.记录实验数据:记录实验主要数据,包括原料用量、得率等信息,计算制得的氯化钠的纯度和相应的摩尔质量。
四、注意事项1.实验过程中要防止粗盐中杂质的污染,必须学会控制操作技能。
海盐制备试剂级氯化钠实验流程
海盐制备试剂级氯化钠实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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实验3 由海盐制备试剂级氯化钠
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠 一、实验目的1. 学习由海盐制试剂级氯化钠的原理;2. 练习溶解、加热、过滤、蒸发、结晶、pH 试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等基本操作;3. 学习物质纯度检验的方法,练习天平的使用和目视比浊法。
二、实验原理一般粗盐中含有泥沙等不溶性杂质,含SO 42-、 Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+和K +等可溶性杂质。
不溶性杂质在粗盐溶解后可经过滤除去。
虽然可溶性杂质含量不高,由于吸附作用的存在,不能用重结晶的方法除去。
所以,由粗盐制备试剂级氯化钠,需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,再过滤除去。
具体方法是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO 42-反应转化为难溶的硫酸钡,再加适量的氢氧化钠和碳酸钠与Ca 2+、 Mg 2+、Fe 3+及没有转变为硫酸钡的Ba 2+,生成相应沉淀,产生的沉淀用过滤的方法除去;过量的氢氧化钠和碳酸钠可加盐酸中和除去,有关化学反应式如下:22442233223223332322Ba SO BaSO Ca CO CaCO 2Mg 2OH CO Mg (OH)CO Fe 3OH Fe(OH)CO 2H CO H O+-+-+--+--↓↓↓+↓↑++══+══++════+══+至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K +,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,可用酒精洗涤除去,并在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。
三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、三角架、石棉网、天平、表面皿、蒸发皿、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管、滴定管粗食盐、氯化钠(c. p.)、 H 2SO 4(浓)、NaOH (2 mol·L -1)、Na 2CO 3(1 mol·L -1)、BaCl 2(1 mol·L -1)、HCl (3 mol·L -1)、NaOH (2 mol·L -1、40%)、KSCN (25%)、C 2H 5OH (95%)、 (NH 4)2Fe(SO 4)2标准溶液(含Fe 3+ 0.01 g·L -1)、Na 2SO 4标准溶液(含SO 42- 0.01 g·L -1)、AgNO 3标准溶液、NaOH 标准溶液、淀粉(1%)、荧光素(0.5%)滤纸、 pH 试纸四、实验内容1.氯化钠的精制(1)称取20 g 粗食盐,放入250 mL 烧杯中,再加入80 mL 水,置于搅拌器上搅拌加热,使其溶解。
由海盐制备试剂级氯化钠纯度的探讨
引言众所周知,人不可一日无“盐”。
食盐的化学名称叫氯化钠(化学式NaCl),食盐是人体的必需物质之一。
人体里含有0.15%的钠和0.15%的氯[4]。
成人每天摄入食盐的量,一般控制在2000mg—2500mg之间[4],它维持着肌肉的正常兴奋和细胞的通透性,对于人类有着十分重要的意义,在科学教育革新理念已深入人心的今天,讨论食盐对人类生活、生产的影响及其物流过程是很有意义的。
人们每天都要摄入食盐,它们在人体中的作用及其走向,对我们的生活有很重要的作用,也有很大的影响[5]。
在科技日益发展的今天提纯粗盐的方法也不胜枚举,但是其纯度对人们的影响却非常大。
本文将对粗盐制备试剂级氯化钠的纯度做一个探讨。
1实验目的(1)练习减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
(2)了解沉淀溶解平衡原理的应用。
(3)学习在分离提纯物质过程中,定性检验某种物质是否已除去的方法。
(4)了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。
2实验原理粗盐中,除了含有不溶性杂质,还含有Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质离子。
不溶性杂质可用过滤法除去,可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过2.1利用BaCl2-NaOH-NaCO3法除去杂质离子(方法一)杂质离子SO42-则与Ba2+形成BaSO4沉淀除去,而Mg2+、Fe3+则与OH-分别形成Mg(OH)2、Fe (OH)3沉淀除去,Ca2+与CO32-形成CaCO3沉淀除去,相关的反应方程式如下:Ba2+ + SO42- =BaSO4Ca2++ CO32- =CaCO3Mg2++ 2OH- =Mg(OH)24 Mg2++ 4 CO32- +H2O =Mg(OH)·3 MgCO3+ CO222Fe3++3CO32- + 3H2O =2Fe(OH)3+ 3CO2Fe3++3OH- =Fe(OH)3Ba2++ CO32- = Ba CO32.2BaCO3-NaOH法除杂质离子(方法二)Ba CO3电解时生成Ba2+和CO32-,其中Ba2+和SO42-形成BaSO4沉淀,Ca2+和CO32-形成Ba CO3沉淀,剩余的Mg2+、Fe3+则与OH-分别形成Mg(OH)2Fe (OH)3沉淀。
由海盐制备试剂级氯化钠_2022年学习资料
实验流程-80m1H20-滴加1MBaC1,4ml-20g粗食盐-△搅拌溶解-煮沸数分钟-冷却沉降-检验S ,2-倾析-溶液-加热至沸-滴加1MNaC0g-检验Mg2+、Ca2+-1 ml 1 M NaOH-至沉淀 全-抽滤-滴加2MHC1-小火蒸发浓缩-△搅拌,至pH5一6-至稀粥状-冷却、抽滤-固体-小火烘干-产品却、称重、算产率-检验纯度-结束实验
减压过滤(抽滤)-抽滤装置如图所示。抽滤时,真空泵抽走抽滤瓶内的空气使-其压力降低,布氏漏斗中的溶液在外压 用下能较快地透过滤纸,-因而抽滤比普通常压过滤速度更快,效果更好。-进行抽滤操作应注意:①布氏漏斗下端斜口 正对抽滤瓶的-支管口。②各个接口间不能漏气。③滤纸应剪成圆形放入布氏-漏斗内,其直径应略小于漏斗内径又能将 部小孔盖住为宜。使-用前用蒸馏水润湿滤纸,使其紧贴在漏斗底部。④溶液量不应-超过漏斗容量的23。⑤吸滤瓶中 -面接近支管口时,应取出滤液,再减-压过滤。⑥洗涤沉淀时,应减缓抽滤-速度。⑦抽滤结束时,应先拔下抽滤-瓶 再关真空泵。
产品检验-1.氯化钠含量测定:-称取0.15g干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70ml水中,-加 0ml1%淀粉溶液,在摇动下,用0.1000moL1AgN03-标准溶液避光滴定,近终点时,加3滴0.5% 光素指示液,-继续滴定至乳液呈粉红色。-2.水溶液反应:-称取5g样品,称准至0.01g,溶于50ml不含 氧化碳的水-中,加2滴1%酚酞指示液,溶液应无色,加0.05l0.1-oL1氢氧化钠标准溶液,溶液应呈粉红 。
3.用比浊法检验样品中疏酸盐含量:-称取1g标准至0.01g样品溶于10ml水中,-加5ml95%乙醇,1 l3moL1HCl,在不断振摇-下滴加3ml25%氯化钡溶液,稀释至25ml,摇匀,-放置10分钟,所呈浊 不得大于标准。-标准是取下列数量的S042:优级纯..0.001mg、-分析纯...0.02mg、化学纯. 0.005mg与样品-同时同样处理。
《无机化学实验》教学大纲(环境科学专业)
《无机化学实验》教学大纲(环境科学专业)(四年制本科·试行)一、教学目的无机化学实验是高等教育理科化学专业第一门基础实验课程。
其主要目的是:通过实验验证、巩固和深入理解所学的无机化学理论知识;通过无机化学实验训练,正确地掌握基础化学实验的基本操作方法和技能技巧,培养学生独立工作和独立思考的能力,养成严谨的科学态度和良好的科学思维习惯。
为后续课程的学习、为培养合格的环境科学专业技术人才打下扎实的基础。
二、教学基本要求1、通过无机化学实验教学,学生能够正确掌握基础化学实验基本操作,主要操作单元能够独立完成,操作规范、熟练。
2、进一步熟悉元素和无机化合物的重要性质和反应。
3、掌握主要无机化合物的一般分离、鉴定方法。
实验一绪论、仪器的认领和洗涤、干燥(4学时)实验二灯的使用,玻璃管加工(4学时)实验三台秤和分析天平的使用(4学时)实验四溶液的配制(4学时)实验五五水硫酸铜结晶水测定(6学时)实验六水的净化(4学时)实验七氧化还原反应和氧化还原平衡(4学时)实验八醋酸电离度和电离常数的测定(4学时)实验九电离平衡和沉淀平衡(4学时)实验十卤素过氧化氢及硫的化合物(4学时)实验十一铝、锡、铅、锑、铋(4学时)实验十二氮、磷、碳、硅、硼(4学时)实验十三铜、银、汞(4学时)实验十四铬、锰、铁(4学时)实验十五由海盐制备试剂级氯化钠(6学时)实验十六水中溶解氧及大气中二氧化碳含量的测定(5学时)三、教材及参考书1、北师大等校无机化学教研室编.无机化学实验(第三版).高等教育出版社(2001.5)2、华东化工学院化学教研室编.无机化学实验(第三版). 高等教育出版社(1994)3、南京大学大学化学实验教学组编.大学化学实验. 高等教育出版社(1999)4、北京师范大学编.化学实验规范.北京大学出版社(1998)5、孙尔康编.化学实验基础.南京大学出版社6、黄佩丽编.无机元素化学实验现象剖析.北京师范大学出版社(1990)7、天津大学普通化学教研室编.无机化学课堂演示实验.人民教育出版社四、其它说明1、本实验大纲收入的选修实验项目供教学安排时选择。
实验八、由海盐制备试验级氯化钠
实验八、由海盐制备试验级氯化钠一、实验目的1.学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定;2.掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
二、实验原理粗食盐中的不溶性杂质(如泥沙等)可通过溶解和过滤的方法除去。
粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca 2+、Mg2+、K+和24SO−离子等,选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。
(1)在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液,除去24SO−:Ba 2++SO42−===BaSO4↓过滤,除去难溶化合物和BaSO4沉淀。
(2)在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液,除去Mg2+, Ca2+和沉淀时加入的过量Ba2+SO42−:Mg 2++ 2OH-===Mg(OH)2↓Ca 2++ CO32− ===CaCO3↓Ba 2++ CO32− ===BaCO3↓过滤除去沉淀。
(3)溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。
(4)粗盐中的K +和上述的沉淀剂都不起作用。
由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度,且含量较少,因此在蒸发和浓缩过程中,NaCl先结晶出来,而KCl则留在溶液中。
三、实验仪器与试剂台秤,烧杯,量筒,普通漏斗,漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,石棉网,酒精灯,药匙。
粗食盐,HCl(6mol·L-1),HAc(6mol·L-1),NaOH(6mol·L-1),BaCl2(6mol·L-1),Na2CO3(饱和),(NH4)2C2O4(饱和),镁试剂,滤纸,pH试纸。
四、实验步骤1.粗食盐的提纯①在台秤上称取8.0g粗食盐,放在100mL烧杯中,加入30mL水,搅拌并加热使其溶解。
至溶液沸腾时,在搅拌下逐滴加入1 mol·L-1 BaCl2溶液至沉淀完全(约2mL)。
继续加热5min,使BaSO4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。
为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀下降后,取少量上层清液于试管中,滴加几滴6mol·L-1 HCl,再加几滴1mol·L-1 BaCl2检验。
由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]
由粗盐制备试剂级氯化钠[实验目的]
本实验的目的是通过简单的实验操作,用粗盐制备出试剂级的氯化钠。
[实验步骤]
1.准备材料和设备:粗盐、准确称量器、烧杯、搅拌棒、过滤纸、蒸馏水等。
2.称取适量的粗盐,并记录下其质量。
3.将称取的粗盐放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,用搅拌棒搅拌溶解。
4.继续加入蒸馏水,直至粗盐完全溶解,并且溶液呈现出稍微让人难以接近的饱和状态。
5.用过滤纸过滤溶液,将溶液中的杂质去除。
6.将过滤后的溶液放置在通风处,让其慢慢结晶。
7.等待一段时间后,可以观察到结晶出白色的氯化钠固体。
8.用洁净的过滤纸将结晶物取出,并放在通风处晾干。
9.最后,将得到的试剂级氯化钠存放在密封的干燥容器中,以免受潮。
[注意事项]
1.实验过程中,在操作过程中注意安全,避免盲目操作和溢出。
2.尽量避免吸入氯化钠颗粒或其溶液,以免对身体造成伤害。
3.将制备的氯化钠存放在密封的干燥容器中,以免受潮影响其
质量。
4.实验完成后,及时清理实验台和设备,保持实验环境整洁。
海盐制备录华纳
G——样品质量(g)。
58.44——氯化钠的摩尔质量。
(2)水溶液反应
称取5g样品,称准至0.01g,溶于50mL不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示剂,溶液应无色,加0.05mL 0.10 mol?L-1氢氧化钠溶液,溶液呈粉红色。
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K+,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。
三、实验用品
烧杯、量筒、布氏漏斗、三角架、石棉网、台秤、 分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、 比色管架、比色管、离心试管。
取离心管两支,各加入约2mL溶液,离心沉降后,沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液,另一支留作比较。如无混浊产生,说明SO42-已沉淀完全,若清液变浑,需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液,并将溶液煮沸。如此操作,反复检验、处理,直至SO42-沉淀完全为止。检验液未加其它药品,观察后可倒回原溶液中。
(1)氯化钠含量的测定
用减量法称取0.15g干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70mL水中,加10mL1%的淀粉溶液,在摇动下用0.1000 mol?L-1AgNO3标准溶液避光滴定,接近终点时,加3滴0.5%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钠含量(x)按下式计算:
式中:V——硝酸银标准溶液的用量(mL)。
常压过滤。过滤时,不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
(2)除去Ca2+、Mg2+、Ba2+
将滤液加热至沸,用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5 mol?L-1Na2CO3溶液(如上法,通过实验确定用量)Ca2+、Mg2+、Ba2+便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。
实验六 由海盐制备
本实验需要检查 SO42-、Ba2+
三、实验内容 1.称取20g粗食盐,按照上述提示,自行拟定实验步骤, 完成制备。 2.作产品Fe3+,SO42-两种杂质离子的限量分析。 3.计算产品产率。
实验六 由海盐制备试剂级氯化钠
四、预习思考题 1.粗食盐为什么不能象硫酸铜那样利用重结晶法进行纯化? 2.能不能先除去Ca2+,Mg2+,再除去SO42- ? K+离子是 如何除去的? 3.检验SO42-时为什么要加HCI?饱和Na2CO3中为什么要 加入NaOH溶液? 4.在浓缩氯化钠时,要注意哪些事项? 5.除SO42-或Ba2+时,加热和不加热对分离操作各有何影 响?
2+
2 CO 3
加 HCl 调 pH=2~3 加热除 CO2
清液
蒸发至粘稠状
炒干
NaCl 固体
冷却、减压抽滤
产品
其中溶液不直接蒸发至干是为了进一步减少产品中的杂质。 2.中间控制检验
实验六 由海盐制备试剂级氯化钠
2.中间控制检验 在提纯过程中,为检查某杂质是否除尽,常取少量清液, 滴加适当试剂,以检查其中的该杂质,这种方法称为中间 控制检验。
加 25%BaCl2 溶液,小火加热 10min
3+
按照这个思路,杂质的去除顺序和反应条件确定如下:
2 SO 2 4 ,CO 3 2 Ba2+,CO 3
Ca ,Mg ,Fe
2+
2+
Байду номын сангаас
除 SO 4 ,检查并过滤性杂质
2
Ca ,Mg ,Fe
2+
2+
3+
加饱和 Na2CO3 并略过量,温热 去除阳离子,检查 Ba , 过滤
《无机化学实验》课程教学大纲
《无机化学实验》课程教学大纲课程名称:无机化学实验课程代码:英文名称:Inorganic Chemistry Experiments课程总学时:82学分:3课程类别:专业必修课适用专业:化学(师范,现代分析测试技术)一、课程简介:无机化学实验是化学(师范类)本科专业第一门必修实验课,通过实验使学生加深对无机化学基本概念的认识和理解,掌握常见元素的重要单质和化合物的典型性质,熟悉实验室中某些无机物质的一般制备方法和某些常数的测定方法。
通过实验使学生学会常规的基本的操作技能、实验技术、培养分析问题解决问题的能力,养成严谨的实事求是的科学态度,树立勇于开拓的创新意识,通过实验培养学生独立工作独立思考的能力,培养细致地观察和记录现象,会归纳综合,正确地处理数据,和分析实验,用语言表达实验结果的能力。
二、课程内容与基本要求:本课程的基本要求:1、通过本课程的学习,加深对化学基本原理和基础知识的理解和掌握,掌握无机化学实验的基本操作技术,近一步熟悉元素及其化合物的重要性质和反应,掌握一般无机化合物的制备和分离,并能初步学会设计实验。
2.必须掌握的基本操作有:玻璃仪器的洗涤;试剂的取用;试管反应操作;沉淀的分离和洗涤;离心机的使用;试纸的选择和使用,常压、减压过滤操作;蒸发浓缩;结晶和干燥;滴定等操作。
初步学会干燥箱、pH计、电导仪、分光光度计等仪器的正确使用。
3.培养严谨求实的科学态度,养成细致的观察和正确记录实验现象的习惯,达到正确归纳综合处理数据和分析实验结果的能力和作图方法。
4.培养科学思维方法和训练科研能力,养成实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风和良好的实验习惯,初步具备独立思考和进行实验的能力。
本课程总学时:82,具体分配如下:注:每学年根据具体情况,从上述实验中选择82学时。
教学内容与要求实验一仪器的认领和洗涤实验目的:1、明确无机化学实验的目的和要求,了解无机实验室的一般知识。
熟悉无机实验室规划和安全守则。
由海盐制备试剂级氯化钠课件
06
安全与环保注意事项
生产过程中的安全隐患
机械伤害
在海盐的开采、运输和加工过程 中,操作人员可能面临机械伤害 的风险,如设备故障、操作失误
等。
化学腐蚀
海盐中含有多种化学成分,如氯化 钠、氯化镁等,这些物质在加工过 程中可能对设备造成腐蚀,影响设 备使用寿命。
粉尘污染
海盐加工过程中产生的粉尘可能对 操作人员的呼吸系统造成危害,同 时也会对环境造成污染。
采集环境
海盐的采集通常在沿海地区进行,需要选择合适的海域和气 候条件。
采集成本
海盐采集的成本包括设备投入、能源消耗、人工成本等。
海盐的成分
主要成分 杂质成分 微量元素
海盐的主要成分是氯化钠,含量一般在90%以上。 海盐中可能含有微量的氯化镁、氯化钙等杂质。 海盐中还含有微量的铁、锌、铜等微量元素。
过滤与分离
总结词
过滤与分离是去除反应液中不溶物和杂质的 步骤,需要选择合适的过滤方法和过滤介质 。
详细描述
在过滤与分离阶段,需要将反应液通过过滤 介质进行过滤,去除其中的不溶物和杂质。 根据不同的过滤要求,可以选择不同的过滤 方法和过滤介质,如滤纸、滤布、砂芯等。 在过滤过程中,需要控制过滤速度和压力, 以保证过滤效果和产品质量。
和环保意识,确保他们能够按照规定要求进行操作。
THANKS
干燥与结晶
总结词
干燥与结晶是获得试剂级氯化钠的关键步骤,需要控制好温度、结晶时间和结晶条件。
详细描述
在干燥与结晶阶段,需要将过滤后的溶液进行蒸发结晶,去除其中的水分。在结晶过程 中,需要控制温度、结晶时间和结晶条件,以保证结晶效果和产品质量。同时,需要不 断搅拌溶液,以促进结晶的均匀分布。结晶完成后,需要对晶体进行洗涤、干燥和粉碎
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠
实验3 由海盐制备试剂级氯化钠实验目的:本实验旨在通过海盐的制备,制得试剂级氯化钠,并学习其制备过程和纯化方法。
实验原理:氯化钠(NaCl)是一种二元盐,是最普遍的离子化合物之一,分子式为NaCl,其分子量为58.44 g/mol。
氯化钠具有重要的物理与化学性质,在生命科学、制药和化学等领域中有广泛的应用。
本实验将通过海盐的制备,制得试剂级氯化钠,并学习其制备过程和纯化方法。
实验步骤:1. 海盐的制备将生海盐(优选海盐)分别分选成粗盐和细盐,加入适量的清水,充分搅拌,过滤掉杂质和杂物。
取得的海盐为初步制备的原料,需经过剔除杂质和杂物,洗涤,风干等多个步骤,制得纯净的海盐。
2. 氯化钠的制备将制得的纯净海盐加入足量的蒸馏水中,溶解后倒入容器内,加入适量的乙醇,过滤掉杂物和杂质,然后将滤液置于低温冰箱内,使其慢慢结晶出来。
然后用聚丙烯膜袋装入远红外线加热箱内,将成型的块状物加热至40°C左右,使其中的水分挥发,从而制得试剂级氯化钠。
经过第二步制备的氯化钠,还需要进一步纯化,使其达到试剂级别。
将制得的氯化钠经过多次结晶、过滤以及洗涤处理后,便可得到白色、纯净的试剂级氯化钠。
实验注意事项:1. 制备氯化钠时需使用纯净的原料和蒸馏水;2. 将制得的氯化钠置于低温冰箱内结晶出来;3. 将制得的氯化钠放入聚丙烯膜袋中,再放入远红外线加热箱中加热,保证其均匀受热;4. 制取氯化钠时,需严格遵守安全操作规程,以免发生意外。
实验结果与分析:通过以上制备步骤,可以得到试剂级氯化钠。
经过纯化处理后,其色泽洁白,纯度高,达到了试剂级水平。
可以用于制备化学试剂,也可以在实验室科研中使用。
实验心得:通过本次实验,我对海盐的制备和氯化钠的制备与纯化有了更深入的了解,并学会了科学的实验方法。
实验过程中,我讲求细节,严格按照实验操作流程进行操作,在实验中学会了耐心、细致和认真的科学态度,同时也加深了我对化学实验知识的理解。
普通化学试验考试大纲
《基础化学实验》考试大纲(化学专业)一、课程的性质和目的化学是一门以实验为基础的学科。
许多化学理论和规律是对大量实验资料分析、概括、综合、总结而形成的,实验又为理论的完善和发展提供了依据。
普通实验是化学系学生第一门实验课程,是学生通过实验学习普通化学的基本知识及基本操作技能,获得大量物质变化的感性认识的一门重要基础课程。
学生学习它后能对化学实验有一个整体的了解和认识,为以后进一步学习奠定良好的基础。
通过本课程的学习,应该达到下列目标:1.通过实验巩固和加深对化学基本理论和基础知识的理解。
2.正确掌握普通化学实验的基本操作方法和技能技巧,为以后做各科实验打下坚实的基础。
3.树立“实践第一”的观点,培养实事求是的科学精神和科学的逻辑思维方法。
4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。
二、考试方式(一)考试方法:平时考核、操作考核和笔试,笔试为闭卷,满分100分。
(二)考试时间:笔试为120分钟。
采取平时考核、操作考核和笔试三种方式相结合的全面考核,三部分成绩所占比例依次为30%、30%和40%。
1.平时考核,主要考核出勤情况、实验预习、实验表现、实验报告、综合设计实验五部分。
⑴出勤情况:学生缺课个数为实验总数的三分之一或以上时,按不及格处理,必须重修。
⑵实验预习:学生课前必须预习,教师应通过课堂提问等方式检查预习效果。
⑶实验表现:在实验过程中,教师可根据学生使用和操作仪器的能力、观察和分析实验现象的能力、主动排除故障的能力、实验结果和数据的正确性以及学生的课堂纪律、实验态度、保持卫生等方面的表现进行综合考核,学生实验的原始数据须由教师签字认可。
⑷实验报告:学生实验后应按时完成实验报告。
要求内容充实、图表齐全、数据处理正确、对实验结果有自己的见解,书面整洁、结构合理。
⑸综合设计实验:每届本科学生在实验课结束之前,必须完成独立设计综合实验1~2个,题目根据具体实验安排,成绩占平时成绩的30%。
2.操作考核,考核学生的基本操作技能。
由海盐制备试剂级氯化钠1
学而不思则罔思而不学则殆一、实验目的1、巩固常压过滤、减压过滤以及蒸发浓缩等基本操作。
2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。
3、学习杂质的除去和定性检验方法。
4、了解用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。
二、基本原理粗食盐中,除了含有不溶性杂质,还含有K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-等可溶性杂质。
不溶性杂质可用过滤法除去。
可溶性杂质中Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-则通过生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去。
三、实验流程、步骤简介及实验现象记录1、粗盐溶解称取8.0g粗盐于100mL烧杯中,加入30mL水,加热搅拌,使其溶解。
2、除去杂质离子(1)BaCl2,NaOH-Na2CO3法①除SO42-加热溶液至沸腾,边搅拌边滴加1mol/L BaCl2溶液约3~4mL,继续加热数分钟。
待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加2~3滴BaCl2溶液,检验沉淀是否完全。
若无浑浊,则沉淀完全。
常压过滤,保留滤液。
Ba2++SO42- =BaSO4↓②除去Ca2+、Mg2+和过量加入的Ba2+将滤液加热至沸腾,边搅拌边滴加NaOH-Na2CO3混合溶液至pH≈11。
取清液检验Ba2+除尽后,继续加热数分钟,常压过滤。
Ca2++CO32-=CaCO3↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓Ba2++CO32-=BaCO3↓③除去过量的OH-和CO32-将滤液加热,边搅拌边滴加6mol/L HCl至pH=2~3。
H++OH-=H2O CO32-+2H+=CO2↑+H2O(2)BaCO3-NaOH法①除Ca2+、SO42-在粗盐溶液中,加入约1.0g BaCO3,在90℃左右搅拌20~30分钟。
取清液,用饱和(NH4)2C2O4溶液检验Ca2+离子是否除尽,若未除尽,需继续搅拌至除尽为止。
减压过滤,保留滤液。
BaCO3 ==Ba2+ + CO32-Ba2+ + SO42- ==BaSO4↓Ca2+ + CO32- ==CaCO3↓②除Mg2+、Fe3+用6mol/L NaOH调节溶液pH至11左右。
由海盐制备试剂级氯化钠
由海盐制备试剂级氯化钠用途:用于试剂级氯化钠,也用于制造有机酸、醇类、酚醛树脂、有机化合物的催化剂,硫代硫酸盐、硝基甲苯等。
试剂级别氯化钠分为无色透明液体与粉状两种,可由海盐直接制得。
在温度下,溶液中的氯化钠不溶于水而溶解于水后显浓白色沉淀,与水反应生成液体溶液的盐称为氯化物。
常温下为白色结晶性粉末或颗粒状固体。
熔点292℃~520℃,无色或带微黄棕色结晶型)透明或灰白色粉末,易溶于水;其易溶于醇、酯类及有机溶剂中;沸点156℃失热到280℃~340℃之间,有刺激性气味发生。
与空气中的水蒸气发生氧化聚合反应生成氢气和水的混合物;与醇反应生成不溶于水的混合物;不溶于乙醇、乙醚和醋酸等有机物。
在热盐水(HCO3)或二氧化碳气氛中可以聚合成卤代烃产品或分解生成其他有机物;如与甲苯反应则产物为水(醇和苯甲酸)、甲基苯与硫酸等有机化合物。
氯化钠是强碱,广泛用于化工生产中除开洗脱反应后残留在水中的杂质外,还能产生气体(CO2/H2O),可作烧碱、硫酸铵等化学药品的原料。
因其价格低廉,并且有一定的耐腐蚀性被广泛用于医药等工业。
用途:一、用于纺织、印染、制革等工业,还用于造纸工业。
作为漂白剂,还可作为织物表面漂白处理,也可用作染色剂,还可用来生产皮革着色剂和硫化染料。
在制革工业中可作皮革防皱剂的原料。
也可用作染色助剂。
可用作防油剂、脱色剂等。
亦可制作纸张。
生产纸张制品所需的氢氧化钠原料在大多数情况下都是从国外进口。
1、氢氧化钠在造纸工业中用作漂白剂,在造纸工业中,还用于印染工业。
用于印染工业的氢氧化钠有两种:氯化钠和氢氧化钠。
在染布工业中,氯化钠主要用于染布。
染料在漂白和染整中起着重要作用,是染色工业中重要的漂白剂。
染料与水接触后,会被水解成氨气,同时又会产生氨和氯。
所以氢氧化钠可用于生产染料的漂白剂(用于处理氨气);也可用于漂白印染工业的染料。
用氢氧化钠制得的染料具有白度高、耐光、耐热等特点。
如果用氢氧化钠制取染料溶液,可在一定程度上提高染料的纯度和耐光性能。
实验 2 由粗食盐制备试剂级氯化钠
实验 2 由粗食盐制备试剂级氯化钠
实验目的:
实验原理:
粗食盐是一种含有杂质的食盐,其中所含的杂质主要是碳酸钙和硫酸钙等。
试剂级氯
化钠则是一种纯度高达99.9%以上的氯化钠。
本实验采用的方法是通过热分解反应将粗食
盐分解为氯化钠和氯化钙。
反应式:NaCl + CaSO4 → Na2SO4 + CaCl2
实验步骤:
1.将100g粗食盐放入炉管中,并在炉管中加入适量炭粉作还原剂。
2.将炉管端与集气瓶连接,加热炉管,并收集集气瓶中生成的气体。
3.当炉管中没有气体产生时,停止加热,冷却并取出炉管。
4.将集气瓶中收集的气体通入氢氧化钠溶液中,观察是否产生气泡。
5.将炉管中的产物加入足量蒸馏水中,搅拌并过滤。
6.将过滤后的溶液转移到烧杯中,加热浓缩至结晶。
7.将桶形结晶物取出并晾干,得到试剂级氯化钠。
实验注意事项:
1.操作时应注意安全,避免烧伤。
2.炉管与集气瓶的连接处应紧密。
3.集气瓶中气体的产生应注意收集。
4.产生气泡时,应注意防止喷溅。
5.加热浓缩时应注意控制温度,避免溶液挥发。
实验结果:
经过本实验制备的试剂级氯化钠,外观为白色结晶状固体,纯度可达到99%以上。
本实验通过粗食盐的热分解反应,制备试剂级氯化钠,在实验操作过程中需要注意安全,避免烧伤,并注意收集气体和控制加热温度。
经过制备,得到的试剂级氯化钠纯度高,可以用于实验室的化学分析等领域。
实验五由海盐制备试剂级氯化钠
实验五 由海盐制备试剂级氯化钠
【一、实验目的】 实验目的】
1.掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体 的发生和净化等基本操作; 2.学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。
【二、实验原理】 实验原理】
注意事项: 注意事项:
3、离心分离 、
当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采 用离心分离法。操作时,把溶液及沉淀放入离心 试管中,在离心机中进行分离。
(1) 分离 操作时,把盛有混合物的离心试管 对称放入离心机的套管内,盖好离心机 上盖,然后缓慢启动离心机,再逐渐加 速,由慢到快,缓慢操作。离心完毕, 等离心机自然停止后,打开上盖,取出 离心试管。 (2)洗涤沉淀 ) 用滴管小心地取出上层清夜,用滴 管吹水,将沉淀全部吹起,搅拌,然后 再进行离心分离。如此重复操作3-4次 即可。
④过滤: :
漏斗应放在漏斗架 或铁架台上,并使漏斗 颈下口的长处紧靠盛器 内壁。先沿玻璃棒倾倒 溶液,后转移沉淀。倾 倒溶液时,应使玻璃棒 放于三层滤纸上方,漏 斗中的液面高度应略低 于滤纸边缘1厘米左右。 如图所示。 如图所示
⑤洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完 毕,用洗瓶吹水,螺旋洗涤,不可让水吹 到沉淀上。
【三、基本操作】 基本操作】
由海盐制备试剂级氯化钠,就是固体物 质的提纯问题。固体物质的提纯过程为:溶 溶 解、过滤、蒸发、结晶(重结晶)等基本操 过滤、蒸发、结晶(重结晶) 作。
(一)固体溶解
1、将固体物质溶解于某一溶剂时,通常要现选择 合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解,可选择加热, 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热(用水浴)方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时,应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。
对海盐制备试剂级氯化钠实验的改进
对海盐制备试剂级氯化钠实验的改进作者:桑雅丽来源:《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第18期桑雅丽(赤峰学院化学化工学院,内蒙古赤峰 024000)摘要:本文在给定的实验条件下,结合实验实际情况,对实验装置及实验内容进行了改进,同时通过多组实验探索不同的试剂用量对氯化钠的产率和纯度的影响,从中找出BaCl2溶液,Na2CO3溶液和盐酸的最佳用量.节省了实验时间,提高了产品等级和试剂纯度,达到了较好的实验效果.关键词:氯化钠;提纯;试剂用量;实验装置中图分类号:O614.112 文献标识码:A 文章编号:1673-260X(2013)09-0007-02海盐的主要成分是氯化钠.除了氯化钠外,还含有泥砂、草屑等不溶性杂质以及钾、钙、镁、硫酸盐等可溶性无机盐.若要提取试剂级氯化钠必须除去各种杂质.在实验开展过程中,能够让学生练习溶解、过滤、蒸发、结晶、气体的发生和净化等基本操作,因此一直作为无机化学实验课程的保留实验.但是,在实验过程中,实验装置和试剂的用量及浓度对实验进度和结果有一定的影响.在给定的实验条件和试剂的用量范围下,本文通过实验对海盐制备试剂级氯化钠的反应装置进行了改进,对部分实验内容和试剂用量进行了探索.1 实验原理海盐中的不溶性杂质可用溶解过滤的方法除去.可溶性无机盐可以用化学方法除去[1]:在海盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液时,可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去.过滤溶液,除去BaSO4沉淀.再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于发生了下列反应:Ba2++SO42-=BaSO4↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓食盐中的杂质Mg2+,Ca2+及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应地转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀而过滤除去.过量的NaOH和Na2CO3可用盐酸中和.少量可溶性杂质(如KCl),通过向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,由于同离子效应,NaCl晶体析出,而KCl的溶解度比NaCl大,无需对产品重结晶,K+残留在母液中被除去.吸附在NaCl晶体上的HCl 可用酒精洗涤除去,再进一步水浴加热,除掉少量水、酒精和HCl,即得到纯度很高的NaCl[2].2 原实验内容2.1 海盐提纯用台秤称取10.0g海盐,放入小烧杯中.加入35mL蒸馏水,用酒精灯加热,并搅拌促其溶解.至沸,在搅拌下,滴加1-2mL1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全(BaCl2溶液滴入时不再产生新的浑浊),继续加热煮沸10分钟,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤.为了试验沉淀是否完全,取下烧杯,待沉淀沉降后于上层清液中加入1-3滴BaCl2,至无浑浊产生为止.在上述液体中趁热加入1mL2mol·L-1NaOH溶液和4-5mL1mol·L-1Na2CO3溶液,待沉淀沉降后,过滤,弃去沉淀.将滤液转移至广口瓶,搅拌下逐滴加入2mol·L-1HCl,调至溶液的pH=1.组装HCl气体发生装置,并将HCl气体的导出管与缓冲瓶、装有NaCl母液的广口瓶、装有NaOH溶液的吸收瓶,依次相连,最后将尾气吸收管导入盛有NaOH稀溶液的烧杯中,二次吸收过剩的HCl.称取20.0g化学纯NaCl于蒸馏烧瓶内,用滴液漏斗将20mL浓硫酸缓慢滴加至烧瓶内,用酒精喷灯控制气体发生速率,使HCl气体平稳放出,经缓冲瓶至装有NaCl母液的广口瓶,此时有NaCl晶体析出.反应至无NaCl晶体析出时,停止反应.冷却,减压过滤,95%乙醇淋洗2-3次后,水浴烘干,称量,计算产率.并对产品的纯度进行检验.2.2 纯度检验Fe3+的限量分析在酸性介质中,Fe3+与SCN-生成血红色配离子[Fe(SCN)n](3-n)+(n=1~6),其颜色,随配位体数目n的增大而变深.试样溶液配制:分析天平称量3.00g NaCl于25mL比色管中,10mL蒸馏水溶解,加入2.00mL25%KSCN溶液和2mL3mol·L-1HCl溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.将试样溶液与标准溶液进行目视比色,确定产品的纯度等级.SO42-的限量分析SO42-与BaCl2溶液反应,生成难溶的BaSO4白色沉淀而使溶液产生混浊.溶液的混浊度,在BaCl2的含量一定时,与SO42-浓度成正比.试样溶液配制:分析天平称量1.00g NaCl于25mL比色管中,10mL蒸馏水溶解,加入3.00mL25%BaCl2溶液、1mL3mol·L-1HCl溶液和5mL95%乙醇,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.将试样溶液与标准溶液进行目视比色,确定产品的纯度等级.3 改进实验内容常规的海盐制备试剂级氯化钠实验存在着下列问题:(1)实验过程中使用酒精喷灯作为加热装置(见图1),导致反应温度过高,反应速率过快,大量气体溢出,难以控制氯化氢气体发生速率.(2)实验所用仪器为普通支管烧瓶和广口瓶,市售恒压滴液漏斗多为磨口玻璃制品,故不适用于本实验反应过程.(3)为了试验SO42-沉淀是否完全,直接在溶液中滴加BaCl2溶液时,由于溶液中的沉淀不能在短时间内沉降完全,此时溶液浑浊.因此很难判断出SO42-是否已经完全沉淀.导致成品中含有杂质离子,除杂不彻底,产品纯度低,从而影响实验结果.(4)实验除杂过程中给出Na2CO3溶液的用量范围,但没有明确的体积用量,无法判断其用量对产品的产率和纯度的影响.一般说来,引入过多的Na2CO3,后续反应需要过多的盐酸中和,因此除杂过程引入了过多的NaCl,导致NaCl的产率比实际产率偏高,为实验带来误差.(5)中和滤液用的盐酸浓度过低,引入大量水溶液,致使溶液中NaCl的浓度过低,后续反应中通入氯化氢气体后产品析出量过少或很难达到饱和析出,从而降低了NaCl的实际产率.(6)过滤溶液中的沉淀时采用普通过滤方法,沉淀颗粒附着在滤纸上,过滤速度很慢,导致此过程耗时过长.3.1 实验装置的改进在氯化氢气体发生装置中(见图2),用酒精灯代替了酒精喷灯,避免了温度过高,HCl气体产生过快,不易控制气体发生速度的情况.使用酒精灯后,产生HCl气体速度平稳,易于控制.可防止气体溢出或液体倒吸.同时将实验用的恒压滴液漏斗简化为普通滴液漏斗,HCl气体产生过程中,烧瓶内气体增多产生压强,导致滴液漏斗滴加过慢或者气体由滴液漏斗溢出.故用滴液漏斗将浓硫酸全部滴加至烧瓶内,然后关闭旋塞,用酒精灯控制气体发生速率,使HCl气体平稳放出.在一定程度上加快了反应进程,有效防止了气体的溢出,避免环境受到污染.3.2 实验内容的改进在SO42-除杂过程中,增加离心检验步骤,具体操作:为了试验SO42沉淀是否完全,取1mL溶液于离心管中,离心机内离心分离1-2min,然后于离心管的上层清液中加入2滴BaCl2,检验有无浑浊产生,至无浑浊产生为止.将化学除杂后得到的溶液使用普通过滤方法改为减压过滤,加快了过滤速度,缩短了实验时间,提高了实验效率.将调节溶液pH=1的2mol·L-1盐酸溶液用6mol·L-1盐酸溶液代替.除杂后的滤液中含有大量的OH-和CO32-,因此用来中和滤液的盐酸用量很大,使用低浓度的盐酸溶液会在反应中引入大量的水,导致滤液中的NaCl浓度偏低.使用6mol·L-1盐酸溶液代替后,在一定程度上保持了原滤液中NaCl的浓度,通入氯化氢气体后很快析出NaCl晶体,减少了实验失败的风险.3.3 试剂用量的改进通过多组实验(见表1),对比探索BaCl2溶液的用量范围(1.0-2.2 mL)、Na2CO3溶液的用量范围(4.0-5.2 mL)和盐酸溶液的用量范围(1.7-2.2 mL)发现:当加入1.1mLBaCl2溶液、4.1mLNa2CO3溶液和1.7mL盐酸溶液时,得到NaCl产品为8.2g,产率为82%,Fe3+纯度等级为二级,SO42-纯度等级为一级,此时产品的纯度和试剂等级最好.当逐渐增加BaCl2溶液用量时,引入溶液中的Cl-不断增多;当逐渐增加Na2CO3溶液用量时,引入溶液中的Na+也不断增多,随着溶液中Cl-和Na+的不断增多,向饱和NaCl溶液中通入HCl气体时,析出的NaCl晶体也会增多,从而提高了产品的实际产量和产率,但是却降低了产品的纯度和试剂等级.给实验带来不必要的误差.4 结论本文依据实验教材,结合实验开展的条件和实验过程中出现的问题,通过实验对部分实验装置和实验内容进行了改进,同时探索了所用BaCl2溶液和Na2CO3溶液的最佳用量及其与产品的产率和纯度之间的关系.在此实验改进的基础上开展学生实验,不但节省了实验时间和试剂用量,而且提高了实验效率.参考文献:〔1〕北京师范大学无机化学教研室,等.无机化学实验(第三版)[M].北京:高等教育出版社,2001.〔2〕袁红梅,赵雪英.由海盐制备试剂级氯化钠[J].枣庄学院学报,2006(5).。
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一.实验目的
1.学习由海盐制备试剂级氯化钠及纯度检验的方法。
2.练习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3.了解用目视比色卡和比浊进行限量分析的原理和方法。
二.实验原理
粗食盐中,除了含有泥沙等不溶性杂质外,还含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4-、CO32-等可溶性杂质。
不溶性的杂质可通过过滤的方法除去,可溶性的杂质采取化学方法,选择合适的试剂,使它们转化为沉淀再滤除。
在粗食盐的饱和溶液中,加稍过量的氯化钡溶液,则
Ba2++SO4-=BaSO4↓
再向溶液中加入适量的NaOH和Na2CO3使溶液中的Ca2+、Mg2+、Fe3+及过量的Ba2+转化为沉淀:
Ca2++CO32-=CaCO3↓
Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓
4Mg2++4CO32-+H2O=Mg(OH)2·3MgCO3↓+CO2↑
2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑
Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓
Ba2++2OH-=Ba(OH)2↓
产生沉淀用过滤的方法除去,过量的氢氧化钠和碳酸氢钠用盐酸除去。
少量的KCl等可溶性杂质因含量少,溶解度又比NaCl大,在蒸发、浓缩和结晶过程中,K+等杂质仍残留在母液中过滤而除去。
三.实验药品
仪器:烧杯(100ml)、量筒(100ml)、吸滤瓶、布式漏斗、三角架、石棉网、台秤、分析天平、表面皿、蒸发皿、水泵、滴液漏斗、蒸馏烧瓶、广口瓶、比色管架、比色管、离心试管。
固体药品:粗食盐、氯化钠(C.P.)
液体药品:H2SO4(浓)、Na2CO3(1mol/L)、BaCL2(1mol/L)、HCl(3mol/L,6 mol/L)、NaOH (2 mol/L,40%)、KSCN(25%)、C2H5OH(95%)、(NH4)Fe(SO4)标准溶液(含Fe3+0.01g/L)、Na2SO4标准溶液(含SO42-0.01g/L)。
四.实验内容
1.氯化钠的精制
称取粗食盐(10g)→加热溶解(30mL水)→热溶液中滴加BaCl2(1.5~2mL,不断搅拌)→继续加热数分钟(目的使BaSO4颗粒长大易于过滤)→检验沉淀是否完全(将溶液移开火源,待沉淀沉淀后,沿烧杯壁滴加2~3滴BaCl2溶液,观察上清液,如无混浊出现,证明SO42-沉淀完全有混浊出现,需继续滴加BaCl2溶液,直至SO42-沉淀完全)→在热溶液中加入NaOH(1mL,2mol/L)→滴加Na2CO3(1mol/L,4~5mL)→检验沉淀是否完全(检验方法同检验SO42-)→沉淀完全后过滤→弃去沉淀→滤液中滴加盐酸(3mol/L)→搅拌赶尽CO2→pH试纸检验使溶液pH值为6左右→蒸发浓缩(溶液不可蒸干)→冷却结晶→抽滤→小火烘干→冷却→称量→计算产率→检验产品纯度(不合格需重结晶)。
2.产品检验
(1)水溶液反应:称取5g样品,称准至0.01g,溶于50mL不含CO2的蒸馏水中,加入2滴1%酚酞指示剂,溶液应无色,加入0.05mL0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,溶液应呈粉红色。
(2)Fe3+的检验:称取3.00gNaCl产品,放入25mL比色管中,加入10mL蒸馏水使其溶解,再加入2.00mL25%KSCN溶液和2mL3mol/LHCl溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
与标准溶液进行目视比色,确定产品的纯度等级。
(3)SO42-的检验:称取1.00g产品放入25mL比色管中,加入10mL蒸馏水溶解。
加入
3.00mL25%BaCl2溶液、1mL3mol/L的HCl溶液及5mL95%的C2H5OH,加蒸馏水稀
释至刻度,摇匀。
然后进行比色确定产品的纯度等级。
五.实验指导
通过实验讲解、指导及学生亲自操作使学生在实验结束后真正掌握:
1.试剂级的氯化钠是高纯度的物质
2.海盐除含有氯化钠外,还含有哪些杂质。
3.选用哪些沉淀剂可以除去各种离子,并尽量不带进新的杂质,即使带进新的杂质,在后
步操作中如何比较容易除去,因此选用沉淀剂是关键
4.运用哪些实验操作检验某种杂质是否除尽
5.试剂级氯化钠统一纯度的检验方法及标准。