高效液相色谱仪L-3000验证方案

有限公司验证文件编码：VP-B1-002-01
高效液相色谱仪L-3000
验证方案
✧修订号00□ 01□ 02□
✧起草人：年月日
✧批准人：年月日
✧审阅会签：
✧实施日期：年月日
目录
一、概述
二、验证目的
三、验证范围
四、验证委员会及职责
五、验证参考文件
六、定义
七、验证项目
1.安装确认（IQ）
2.运行确认（OQ）
3.性能确认(PQ)
八、变更/偏差控制
九、仪器确认合格的判定
十、仪器确认结果及评价
十一、仪器确认周期
十二、最终结论与批准
十三、验证证书
一、概述
1. 概述：RIGOL L-3000高效液相色谱仪为北京普源精仪科技有限责任公司生产，由L-3220泵、L-3500紫外检测器、L-3400柱温箱和L-3100溶剂组织器组成。

本公司在2012年购买了该设备主要用于原料和成品的检验。

2.仪器基本情况
3.维修服务：
二、验证目的
该方案用于确认化验室的RIGOL L-3000高效液相色谱仪的测试数据是准确可靠，性能稳定。

三、验证范围：
本方案适用于化验室的RIGOL L-3000高效液相色谱仪确认。

主要包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。

此次验证为前验证。

四、确认小组及成员职责：
4.1确认工作组织与实施
该确认工作由XXXX生物科技有限公司验证委员会组织，化验室、质量部有关人员参与实施。

4.2部门职责
4.3确认小组成员及职责
4.4确认时间安排
4.5参加确认人员培训
五、参考文件
1.验证管理规程 SMP-
2.验证总计划 SMP-
3.检验仪器验证程序 SOP-
4.变更控制规程 SOP-
5.偏差控制规程 SOP-
6.RIGOL L-3000高效液相色谱仪使用、维护保养规程 SOP-
7.中国药典2010一部附录Ⅵ D
六、相关定义
6.1设计确认应当证明仪器的设计符合预定用途
6.2安装确认应当证明仪器的安装符合设计标准
6.3运行确认应当证明仪器的运行符合设计标准
6.4性能确认应当证明仪器在正常操作方法够持续符合标准
七、验证项目
1.安装确认（IQ）
1.1目的：检查并确认RIGOL L-3000高效液相色谱仪安装符合设计要求，资料和相关文件符合标准档案及文件管理要求。

1.2确认方法：
1.2.1仪器外观检查：
应对仪器外观标识、仪器各活动部分、所有刻线、刻字等进行检查；检查结果在下表记录。

1.2.2仪器安装环境检查：
确认仪器的安装环境和地点符合仪器说明书要求。

检查结果在下表记录。

1.2.3资料检查：
确认仪器的技术资料（包含仪器编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。

检查结果在下表记录。

1.2.4备品备件检查：
检查仪器现有的备品备件，检查结果在下表记录
2.运行确认（OQ）
2.1目的：是确认该仪器达到技术要求，检查并确认RIGOL L-3000高相液相色谱仪在规定的技术参数内运行。

2.2确认方法
2.2.1 L-3220泵
1.1流量准确度可执行标准：＜±3%（以超纯水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以超纯水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的容量瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。

2.2.2流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以超纯水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以超纯水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。

2.2.3压力范围
可执行标准：±0.2MPa+设定值
测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。

启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。

设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa
结论：
2.3 L-3500紫外-可见双波长检测器
2.3.1噪声与漂移
可执行标准：噪声＜±1.0×10-4AU(250nm)，漂移＜±5.0×10-4AU/hr 测试方法：
将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。

测试图谱见基线漂移测试。

见图谱(1)
2.3最小检出量
可执行标准：检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。

测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成 1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱(2)。

3.性能确认（PQ）
3.1目的：检查仪器在测试供试品的过程中，符合预定标准要求。

3.2确认方法：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(1：1.1)为流动相；检测波长为280nm。

理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约45ml，超声处理(功率150W，频率20kHz)20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

八、变更/偏差控制
8.1如验证过程中出现变更，则按《变更控制程序》SOP- 进行8.2如验证过程中出现偏差，则按《偏差控制程序》SOP- 进行8.3任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施，应记载在下表中。

8.4变更/调查/偏差记录
8.5附件
九、仪器确认合格的判定
仪器通过了运行确认（OQ）和性能确认(PQ)即可认定为合格仪器，可以进行或继续进行使用，如果仪器没有通过运行确认（OQ）和性能确认(PQ)中的任何一条款，且无有效改进措施的，可认定为不合格仪器，报请公司验证领导小组予以停和处理。

十、仪器确认结果及评价
仪器通过了运行确认（OQ）和性能确认(PQ)后，应如实认真撰写仪器确认报告，认定为合格仪器的向公司验证委员会建议批准该仪器可以进行或继续进行使用;认定为不合格仪器的，报请公司验证领导小组予以停和处理。

十一、仪器确认周期
OQ和 PQ确认周期为一年。

但在仪器改变用途或安装位置发生变更、进行仪器大修后应及时进行IQ、OQ和 PQ。

十二、变更记载及原因：
验证证书
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★设备编号：
设备名称：
型号：
上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，批准投入使用。

验证报告名称：
验证报告编号：
验证完成日期：
有效期：
XXXX生物科技有限公司
验证委员会
年月日
备注：
1. 设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新验证。

2. 设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养。

3. 本设备再验证项目及周期作为本证书的附件。