反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸
枇杷叶化学对照品的研究的开题报告
枇杷叶化学对照品的研究的开题报告一、研究背景枇杷叶是中药常用的一种中药材，被广泛应用于临床。
枇杷叶中含有多种化学成分，如黄酮类、单萜类、苯乙醇类、三萜类、氨基酸等。
其中黄酮类成分是枇杷叶的主要活性成分，具有抗菌、消炎、抑菌等药理作用。
然而，由于枇杷叶中黄酮类成分的多样性与复杂性，其成分分析与鉴定仍面临困难。
因此，需要研究枇杷叶中黄酮类成分的化学对照品，进一步了解其成分与作用机制，为更好地开发和应用枇杷叶提供科学依据。
二、研究目的本研究旨在通过对枇杷叶中黄酮类成分的分离、鉴定与化学对照品的研究，探究枇杷叶中黄酮类成分的种类与含量，为枇杷叶的开发和应用提供科学依据。
三、研究内容与方法1. 枇杷叶中黄酮类成分的分离与纯化采用柱层析分离法、Sephadex LH-20凝胶柱层析法等方法分离枇杷叶中的黄酮类成分，并进行HPLC分离纯化。
2. 化学对照品的制备根据从枇杷叶中分离得到的黄酮类成分结果，选取适当的黄酮化合物作为化学对照品，进行定量制备。
3. 化学对照品的质量评价采用高效液相色谱（HPLC）技术对化学对照品进行质量评价，包括比色法、质谱法、红外光谱法等方法。
四、研究意义本研究通过对枇杷叶中黄酮类成分的分离与鉴定，制备化学对照品，为枇杷叶的开发和应用提供了更为科学的依据，有助于深入了解枇杷叶的药理作用和作用机制，对于开发新的枇杷叶产品，提高其养分价值和药用价值，具有实际应用意义。
五、参考文献1. 陆容. 枇杷叶化学成分的研究现状和发展趋势[J]. 中草药, 2016, 47(5): 902-907.2. 林振贤, 汤芬芬, 梁丽清等. 水提取枇杷叶黄酮类成分[J]. 食品科学, 2016, 37(17): 243-246.3. H.-H. Gan, J. B. Harborne, R. E. Elsom et al. Flavonoid patterns and chemotaxonomy of the Rosaceae[J]. Phytochemistry, 1991, 30(1): 55-70.。
高效液相色谱法测定枇杷叶及其制剂中三萜类成分
高效液相色谱法测定枇杷叶及其制剂中三萜类成分朱诗塔;张风岭;金苹;肖瑶【摘要】Objective To determine the triterpenoid content in Loquat leaf by using HPLC method and to explore the feasibility of ursolic acid and oleanolic acid as the quantitative markers for determination of Loquat leaf and its preparations.Methods Two desugaring methods of Loquat leaf extracts were compared.The contents of ursolic acid and oleanolic acid in Loquat leaf as well as preparations were measured based on a system of HPLC,with a Dumas Diamonsil C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm) was used as analytical column.The mobile phase was consisted of acetonitrile-0.1% phosphoric acid (95∶5) with the flow rate of 0.5 mL·min-1.The column temperature was 30 ℃,the injection volume was 10 μL, the detective wavelength was 210 nm.Results Ursolic acid and oleanolic acid were measured in both Loquat leaf and its preparations,and their contents were fairy stable and comparable.Conclusion Ursolic acid and oleanolic acid can be served as quantitative markers for the determination of Loquat leaf and its preparations.%目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定枇杷叶及其制剂中三萜类成分含量,初步探索熊果酸和齐墩果酸作为枇杷叶制剂定量检测标志性化合物的可能.方法比较枇杷叶膏样品两种脱糖方式.用HPLC分析枇杷叶药材及其制剂中熊果酸和齐墩果酸的含量.色谱柱为迪马Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水(95∶5)为流动相,流速0.5 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长210 nm.结果枇杷叶药材及其制品中均含有熊果酸和齐墩果酸,且含量均比较稳定.结论熊果酸和齐墩果酸可作为枇杷叶制剂定量控制的标志性化合物.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P673-676)【关键词】枇杷叶制剂;熊果酸;齐墩果酸;色谱法,高效液相【作者】朱诗塔;张风岭;金苹;肖瑶【作者单位】福建省厦门市第五医院药剂科,厦门 361101;福建省厦门市第五医院药剂科,厦门 361101;湖南医药学院,怀化 410008;湖南医药学院,怀化 410008【正文语种】中文【中图分类】R284.1枇杷叶为蔷薇科植物枇杷［Eriobotrya japonica (Thunb.)Lindl.］的干燥叶，为常用的中药材，具有清肺止咳、降逆止呕等功效，常用于肺热咳嗽、气逆喘急、烦热口渴、胃热呕逆等［1］。
枇杷叶中科罗索酸的分离纯化及降血糖活性研究
枇杷叶中科罗索酸的分离纯化及降血糖活性研究近年来糖尿病患病率持断上升,从天然产物中提取高效又无毒副作用的降血糖功能成分,成为糖尿病研究的热门话题。
枇杷叶是我国常用传统中药,科罗索酸属于枇杷叶中主要的功能成分——三萜酸类物化合物。
本论文以枇杷叶为原料,建立高效液相色谱法测定科罗索酸含量的方法,优化科罗索酸的提取、分离纯化工艺,并研究其降血糖作用。
主要研究结果如下:1.建立了高效液相色谱法快速测定枇杷叶中科罗索酸含量的新方法。
样品通过HPLC在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以甲醇-1%醋酸水(体积比为92:8)作为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,在波长210 nm处检测。
结果表明:科罗索酸标准品的线性回归方程为:y=3.78×106x-6227.14,R2=0.9991,在0.0125-0.4 mg/m L的科罗索酸浓度范围内,响应峰面积与浓度有良好的线性关系,平均加标回收率为99.67%。
2.研究比较了不同提取方法提取科罗索酸的最佳工艺:采用超声辅助提取法,按料液比1:20(g/mL)加入90%乙醇溶液,在50℃下超声提取30 min得率最高,为0.68%;采用微波辅助提取法,按料液比1:10(g/mL)加入90%乙醇溶液,在微波功率200 W条件下提取4 min得率最高,为0.52%。
最优提取条件下,超声提取得率比微波提取得率高30.77%,而微波提取能节约提取时间87%,节约50%提取溶剂。
3.联合采取大孔吸附树脂富集纯化、硅胶柱层析和重结晶的方法对粗提物进一步分离纯化。
大孔树脂分离纯化工艺条件为:最佳大孔吸附树脂为HZ802,粗提物上样质量浓度8 mg/mL,上样流速2 BV/h,上样体积3 BV;洗脱剂为90%乙醇,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂用量2.5 BV,由此得到的科罗索酸纯度为34.12%;硅胶柱层析工艺条件为:干法上样量为:样品:硅胶(1:50),洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯(2:1,v/v),最终得到的科罗索酸纯度为53.28%;分离样品用90%乙醇重结晶精制,得到科罗索酸纯度为96.43%。
科罗索酸提取工艺初步研究
科罗索酸提取工艺初步研究贺建荣;刘欠;白志龙;黄仁权;王增禄【摘要】目的建立从枇杷叶中提取具有药用价值的科罗索酸提取方法.方法以枇把叶为原料,水煮去除水溶性物质,25%甲醇除杂,95%甲醇在80℃回流提取1 h,重复提取3次,合并提取液,冷却到室温,活性炭脱色,过滤,回收甲醇,浓缩产生沉淀,水洗沉淀,静置使固液分离,沉淀物即为总三萜酸粗品,以甲醇溶解粗品,过滤,色谱分离,获得科罗索酸馏分,减压回收溶剂,干燥后即可获得科罗索酸产品.用高效液相色谱法检测分析科罗索酸.结果经HPLC分析,醇提粗品中科罗索酸为4.66%,水提物中科罗索酸为2.42%,低醇提取物中几乎全为杂质,去杂后的醇提物中科罗索酸为16.98%,经HPLC纯化后的科罗索酸纯度大于80%.结论经对提取方法的优化组合,建立了从枇杷叶中提取具有药用价值的科罗索酸提取方法,获得纯度达到80%的科罗索酸.该制备方法简单、生产成本低,具有推广价值.【期刊名称】《南方医科大学学报》【年(卷),期】2010(030)011【总页数】3页(P2533-2535)【关键词】枇杷叶;科罗索酸;HPLC【作者】贺建荣;刘欠;白志龙;黄仁权;王增禄【作者单位】第四军医大学唐都医院药剂科,陕西,西安,710038;第四军医大学药学系生物技术中心,陕西,西安,710032;第四军医大学药学系生物技术中心,陕西,西安,710032;第四军医大学唐都医院药剂科,陕西,西安,710038;第四军医大学唐都医院药剂科,陕西,西安,710038【正文语种】中文【中图分类】R284.2近年来研究发现科罗索酸具有降血糖、减肥、抗肿瘤、抗炎、抗病毒和抗心血管疾病的作用，已作为防治肥胖症和Ⅱ型糖尿病植物新药和功能性天然保健食品医药原料［1-5］，受到人们广泛关注。
随着研究的不断深入，该产品将具有非常广阔的市场前景。
但由于被提取物中成分复杂使其制备困难而限制了广泛应用［5-7］。
我们参考有关科罗索酸的提取纯化文献，建立了科罗索酸制备方法，HPLC分析产品纯度达到80%。
口服多发性硬化症治疗药物Aubagio获欧盟批准
取液 色谱 图上 科 罗索酸 峰前 有３ ０～ ６ ０ ｏ Ｃ ） 处理后该色谱 峰消失 。 枇 杷 叶经 石油 醚 （ ３ ０～ ６ ０℃ ） 处 理 后 亦 可 除 去 大部
—
４９ ４．
［ ５ ］ 王 晓燕， 李 多伟 ， 何斌． 枇杷 叶 中熊果 酸及其 衍生 物的 研究进展 ［ Ｊ ］ ． 西北药学杂志 ， ２ ０ １ ２ ， ２ ７ （ １ ） ： ８ ３—８ ５ ．
药典） ２ ０ １ ０年版（ 一部） 记载 ， 枇杷叶全年均可采收 ， 而 本 实验 中夏 季采 收测 得 的含量 较秋 季采 收测 得 的
近年 来 ， 国 内外 学者 对 枇 杷 叶 的化 学 成 分进 行 了较 为深入 的研 究 ， 发现其含有挥发油、 三萜类 、 倍 半 萜类 、 黄 酮类 等活性 成 分 ， 药 理研 究 表 明其 主要有 效成 分 集 中在 三 萜 酸 类 化 合 物 Ｊ 。熊 果 酸 具 有 镇 静、 抗炎、 抗菌、 抗 溃疡 、 降血 糖 等 多 种生 物学 效 应 ； 科 罗索 酸具有 降血糖 、 减肥 、 抗 肿瘤 、 抗炎、 抗 病毒 和 抗心 血 管 疾 病 等 作 用 。《中 国药 典 》 ２ ０ １ ０年 版 （ 一 部） 测 定 枇杷 叶 中 的熊 果 酸 和齐 墩 果 酸 ， 笔者以为， 从药 理作 用及 本 实验 所 测 的含 量 分 析 ， 科 罗 索 酸 也 应作 为衡 量枇 杷 叶质量 的指标性 成 分进行 检 测 。
胞 的增 殖 ， 从 而在 免疫 抑制 和抗 肿 瘤 中起 重要 作用 。 究 的数 据 ， 数据表 明 ， 在 为 期 ２年 的 治 疗 中， 与安 慰
剂相比， Ａ ｕ ｂ ａ ｇ ｉ ｏ显 著 降低 了 ＭＳ的 年 复 发 率 ， 同时 延 缓 了残疾 进展 。 Ａ ｕ ｂ ａ ｇ ｉ ｏ最 常见 副作 用 包 括 丙 氨 酸 氨基 转 移 酶
科罗索酸的研究进展_李海艳
大量实验研究表明科罗索酸具有明确的抗肥胖及降血 糖作用，并作为降糖药物已进入美国 FDAⅢ期临床实验， 而对其抗肿瘤方面的研究则相对较少。科罗索酸为植物中 天然存在的化合物，植物药运用于临床肿瘤防治不仅可改 善患者体质，提高患者生存质量，还可以延长生存期，其抗 肿瘤疗效明显而且不良反应小，提取、分离植物药中具有抗 肿瘤疗效的药物成分，通过研究其结构可以为中医药的临 床应用提供理论依据，也可以为大量人工合成含相似结构 的抗肿瘤化学药物提供筛选模板［20］。另外，可能由于植物 中不同化合物间的相加作用或协同作用，使其比单用其中 某一提取物疗效好，这也为科罗索酸协同其他化疗药物防 治肿瘤提供研究方向［28］。
［3］ Xiaoan Wen，Jun Xia，Keguang Cheng，et al． Pentacyclic triterpenes． Part 5： Synthesis and SAS study of corosolic acid derivatives as inhibitors of glycogen phosphorylases ［J］． Bioorg Med Chem Lett，2007，17： 5777 － 5782．
高效液相色谱法测定枇杷叶膏中绿原酸含量
牗１．ＢｅｉｊｉｎｇＴｏｎｇｒｅｎｔａｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓＣｈｅｎｇｄｕＣｏ．牞Ｌｔｄ．牞Ｃｈｅｎｇｄｕ牞Ｓｉｃｈｕａｎ牞Ｃｈｉｎａ ６１０１００牷 ２．ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ牞ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆ
Ｓｃｉｅｎｃｅｓ牞Ｓｈａｎｇｈａｉ牞Ｃｈｉｎａ ２０１２０３牘
文献标识码：Ａ
文章编号：１００６－４９３１牗２０１９牘０５－００４３－０３
ＣｏｎｔｅｎｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＣｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃＡｃｉｄ ｉｎ ＰｉｐａｙｅＯｉｎｔｍｅｎｔｂｙＨＰＬＣ
ＧＵ Ｊｕｎｘｉｎ１牞ＧＵ Ｙｕ２牞ＺＨＡＮＧ Ｘｕｅｘｉａ１牞ＷＥＩＸｉａｏｌｉｎｇ１牞ＷＡＮＧ Ｃｈｅｎｇｑｉｏｎｇ１牞ＺＥＮＧ Ｒｏｎｇ１牞ＱＩＡＯ Ｃｈｕｎｙａｎ１
第一作者：辜俊鑫，男，大学本科，工程师，研究方向为药物质量控制、中药提取物及单体开发，（电话）０２８－６２４１３８５１（电子信箱） １５２１９５１４９８＠ｑｑ．ｃｏｍ。
櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥
维持在 ６０～７０／４０～５０ｍｍＨｇ，但神志仍不清楚，立即 入胺碘酮治疗，用药约 ２ｍｉｎ时出现过敏性休克症状，
２０１９年 ３月 ５日 第 ２８卷第 ５期 Ｖｏｌ．２８牞Ｎｏ．５牞Ｍａｒｃｈ５ｃａｌｓ
·研究· Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
·检验检测·
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０１９．０５．０１５
高效液相色谱法测定枇杷叶膏中绿原酸含量
辜俊鑫 １，辜 瑜 ２，张学霞 １，魏晓玲 １，王成琼 １，曾 容 １，谯春燕 １
Ａｂｓｔｒａｃｔ牶Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ ｉｎ ＰｉｐａｙｅＯｉｎｔｍｅｎｔ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ
反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸
反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸
胡长平;陈龙胜;忻旸;蔡群兴
【期刊名称】《色谱》
【年(卷),期】2006(24)5
【摘要】采用反相高效液相色谱法测定了枇杷叶中科罗索酸的含量.将样品在90%乙醇溶液中于90 ℃下提取3.0 h,提取3次,浓缩溶液后加水沉淀,将沉淀溶解于甲醇溶液后在反相色谱柱上分离,以甲醇-1.0%醋酸水溶液(体积比为88∶12)为流动相,流速0.8 mL/min,在波长215 nm处进行测定.结果表明:安徽黄山产枇杷叶中科罗索酸含量(以质量分数计)为0.36%,科罗索酸平均加标回收率为99%.该方法方便快速,结果准确可靠.
【总页数】3页(P492-494)
【作者】胡长平;陈龙胜;忻旸;蔡群兴
【作者单位】安徽省分析测试中心,安徽,合肥,230031;安徽省分析测试中心,安徽,合肥,230031;安徽省分析测试中心,安徽,合肥,230031;安徽省分析测试中心,安徽,合肥,230031
【正文语种】中文
【中图分类】O658
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1.大孔树脂分离纯化枇杷叶科罗索酸的研究 [J], 黄娟;林江萧;袁玲;陈浩;陈剑锋
2.枇杷叶科罗索酸抑制人低密度脂蛋白氧化修饰及保护血管内皮细胞氧化损伤作用
[J], 李锋;李义嘉;李清仙;郭养浩;石贤爱
3.枇杷叶中科罗索酸的分离纯化及其抗肿瘤活性研究 [J], 林江萧;黄娟;袁玲;陈浩;陈剑锋
4.正交试验法优选枇杷叶中科罗索酸提取工艺的研究 [J], 陈龙胜;蔡群兴;忻旸;陈涛;戴莹琦
5.大孔吸附树脂分离枇杷叶科罗索酸的研究 [J], 林国荣;沈高扬;吴锦程
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一种枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法[发明专利]
![一种枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/25dc9224da38376bae1faea1.png)
专利名称：一种枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法专利类型：发明专利
发明人：童胜强,鲍虹蕾
申请号：CN202011210351.7
申请日：20201103
公开号：CN112300241A
公开日：
20210202
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种枇杷叶中分离制备科罗索酸和山楂酸的方法,将枇杷叶加入甲醇溶液中，超声波提取，过滤，真空回收，得到甲醇粗提物；甲醇粗提物通过硅胶柱层析，梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂得到枇杷叶样品；将枇杷叶样品通过第一次液‑液色谱分离，收集与山楂酸和科罗索酸标准品R值相同及保留时间相同的洗脱液，蒸去溶剂，得到山楂酸和科罗索酸的混合样品；然后通过第二次液‑液色谱分离，两相溶剂中含有羟丙基‑β‑环糊精水溶液，先收集山楂酸洗脱液，再收集科罗索酸洗脱液，去除溶剂后分别得到山楂酸和科罗索酸。
本发明操作简便，高效快捷，溶剂消耗少，科罗索酸和山楂酸纯度高，且分离过程中样品回收率高。
申请人：浙江工业大学
地址：310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号
国籍：CN
代理机构：杭州天勤知识产权代理有限公司
代理人：胡红娟
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大孔吸附树脂分离枇杷叶科罗索酸的研究
Abstract: The study aims to optimize the purification technology and parameters of macroporous resins to separate corosolic acid from Eriobotrya japonica leaves. Taking Eriobotrya japonica leaves as raw material, the content and purification of corosolic acid were analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC), corosolic acid was extracted from loquat leaves by ethanol. Decolorizing was conducted with activated carbon and corosolic acid was separated by macroporous adsorptive resin. Results showed that the yield of corosolic acid was 7.76 mg/g. The optimum condition of decoloring with the activated carbon was: sodium hydroxide dosage of 0.2%, the activated carbon ratio of 1.5%, the temperature of 70℃ and the time of 20 minutes. 90% of
反相高效液相色谱法测定治咳枇杷露中乌索酸的含量
反相高效液相色谱法测定治咳枇杷露中乌索酸的含量
邹盛勤;刘红卫
【期刊名称】《贵州师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2006(024)001
【摘要】建立了反相高效液相色谱法测定枇杷露中乌索酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度.色谱柱为Nova-Pak C18(3.9×150mm, 4 μm),流动相为甲醇-水(88∶ 12),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温25℃.乌索酸在0.0395～0.237 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),检出限为0.2mg/L (3σ),平均回收率为98.7%.该法适于对含有乌索酸的药物进行质量评价.
【总页数】4页(P52-54,112)
【作者】邹盛勤;刘红卫
【作者单位】宜春学院生物工程研究所,江西省天然药物活性成分研究重点实验室,江西,宜春,336000;宜春学院,医学院,江西,宜春,336000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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1.反相高效液相色谱法测定泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量 [J], 黄宏伟;邹盛勤
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盛勤;陈武
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HPLC法测定枇杷叶提取物中熊果酸与科罗索酸含量
HPLC法测定枇杷叶提取物中熊果酸与科罗索酸含量
罗明可;罗格莲
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2013(032)010
【摘要】目的建立同时测定枇杷叶提取物中熊果酸与科罗索酸含量的方法.方法采用高效液相色谱法,选用XB-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),检测波长为215 nm,流动相为甲醇-水-冰醋酸(88:12:0.12),流速1.0 mL·min-1,柱温25 ℃.结果熊果酸与科罗索酸进样量在0.625～10 μg范围内均有良好的线性关系,平均回收率分别为100.49%和100.12%,相对标准偏差(RSD)分别为1.014%和1.021%(n=9).结论本法简便,快速,准确,重现性好,可作为枇杷叶提取物中熊果酸与科罗索酸含量测定的方法.
【总页数】3页(P581-583)
【作者】罗明可;罗格莲
【作者单位】福建生物工程职业技术学院,福建,福州,350002;福建生物工程职业技术学院,福建,福州,350002
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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1.HPLC同时测定枇杷叶糖浆中熊果酸和齐墩果酸含量 [J], 王颖;余晓琴;龙敏;李萍
2.HPLC法测定枇杷叶提取物中熊果酸与科罗索酸含量 [J], 罗明可;罗格莲;
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4.HPLC法测定枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量 [J], 孟文静;苑青艳;吴金梅;汪德刚
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枇杷叶高效液相指纹图谱研究
枇杷叶高效液相指纹图谱研究张昌浩，吴松吉，朱延萍，朴惠善【关键词】枇杷叶；,,指纹图谱；,,高效液相色谱法摘要：目的研究枇杷叶的高效液相色谱指纹图谱，为科学评判及有效操纵其质量提供靠得住方式。
方式色谱条件：色谱柱为Kromasil C18（×200 mm，5 μm），流动相为甲醇%冰醋酸水溶液(梯度洗脱)，检测波长为208 nm，柱温为25℃，流速为 ml/min，利用“运算机辅助相似度评判软件”进行数据处置，对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析。
结果在本实验条件下测定10批枇杷叶药材，在色谱图中取得10个相应位置稳固的共有指纹峰。
结论该方式准确、重复性好，为枇杷叶的质量操纵提供了理论依据。
关键词：枇杷叶；指纹图谱；高效液相色谱法Study on the Fingerprint Chromatogram of Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl by HPLCAbstract：ObjectiveTo establish a sensitive and specific HPLC method for the quality control of Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl. MethodsThe chromatographic conditions of RPHPLCwere: Kromasil C18（mm×200 mm, 5 μm）column, % acetic acid(linear gradient elution), the detection wavelength at 208nm, temperature at 25℃ and flow rate being ml/min, and data were analysed by “Computer Aided Similarity Evaluation”software to compare the quality of Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl samples of different batches. ResultsThe HPLC fingerprint of Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl, showing 10 characteristic peaks, was established from 10 batches of Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl and samples of different batches were of high method is accurate, repeatable and provides a scientific basis for the quality control of Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl.Key words：Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl； Fingerprint；HPLC枇杷叶为蔷薇科常绿小乔木植物枇杷Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl.的干燥叶，味苦，性微寒，具有润肺止咳、降逆止呕之功效，经常使用于治肺热咳嗽，吐血、胃热逆呕，烦热口渴等疾病。
枇杷叶质量标准及检验操作规程
XXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：枇杷叶1.2 汉语拼音：Pipaye2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1试药与试剂：甲醇、枇杷叶对照药材、熊果酸对照品、甲苯、丙酮、硫酸、乙醇、乙腈、醋酸铵、齐墩果酸对照品。
7.2仪器与用具：显微镜、电子天平、恒温鼓风干燥箱、、马福炉、硅胶G 薄层板、水浴锅、超声波清洗器、高效液相色谱仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。
取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。
另取枇杷叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5检查：7.5.1水分：不得过13.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过9.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6浸出物：照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录19）测定，不得少于18.0％。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液（67 ：12 ：21）为流动相；检测波长为210nm。
理论板数按熊果酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含齐墩果酸50μg、熊果酸0.2mg的混合溶液，即得。
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!" 实验部分
! ! !" 仪器 ! ! "#$%&"#$# 液 相 色 谱 & 质 谱 联 用 仪， ’()*+,$$## 系 列 高 效 液 相 色 谱 仪， 配 ./ 化 学 工 作 站 （美 国安捷伦公司） ； 01# $$% 数 显 温 控 水 浴 锅， 上海浦 东新区电理仪器厂； 2&"#$ 旋 转 蒸 发 仪， 上海申胜生 物技术有限 公 司； %.3& ! 循 环 水 真 空 泵， 郑州长城 科工贸有限公司。 ! ! #" 试剂与样品 ! ! 科罗索酸标准品 （ 纯 度 &! 4 ， 美 国 %)(56 公 司） ， 甲醇 （ 色谱 纯 ） ， 二 次 蒸 馏 水， 冰 醋 酸、 乙醇 （分 析纯） 。 ! ! 枇杷叶样品采 自 安 徽 省 歙 县， 经当地农业技术 人员鉴定为大红袍品种。 ! ! $" 色谱条件 ! ! 色 谱 柱： /7+,85+,+9&#$’ ， ! " 5 ，"!# 55 : %( ) 55 ); <; ； 柱温： "* = ； 流 动 相： 甲 醇 &$( # 4 醋 酸 水溶液 （ 体积比 为 ’’ + $" ） ； 检 测 波 长： "$! ,5 ； 流速 #( ’ 5" > 5), ； 进样方式： 自动进样。进样量： $# " " 。 ! ! %" 标准溶液的配制 ! ! 将科罗索酸标 准 品 放 入 烘 箱， 于 $#! = 干 燥 至 恒重。 准 确 称 取 $#( # 5( 科 罗 索 酸 标 准 品， 置于 $#( # 5" 容量瓶中， 以甲醇超声溶解并定容。 ! ! &" 样品制备 ! ! 将新鲜枇杷 叶 干 燥 至 恒 重 后 粉 碎， 过 )# 目 筛。 取 "( # ( 枇杷叶粉， 加入 &# 4 乙醇溶液 "# 5" ， 于 &# = 条件下提取 , 7 ， 共提取 , 次。自然冷却后将所得 提取液合 并， 用 &# 4 乙 醇 溶 液 定 容 至 $## 5" 。 取 "#( # 5" 提取液浓缩至 !( # 5" ， 加入 %#( # 5" 二次 蒸馏水过滤， 将沉淀 物 干 燥 后 用 甲 醇 溶 解 并 定 容 至 "!( # 5" ， 备用。
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反相高效液相色谱法测定枇杷叶中的科罗索酸
胡长平， 9 陈龙胜， 9 忻 9 旸， 9 蔡群兴
（ 安徽省分析测试中心，安徽 合肥 !(""() ） 摘要： 采用反相高效液相色谱法测定了枇杷叶中 科 罗 索 酸 的 含 量。 将 样 品 在 $" : 乙 醇 溶 液 中 于 $" ; 下 提 取 (, " <， 提取 ( 次， 浓缩溶液后加水沉淀， 将沉淀 溶 解 于 甲 醇 溶 液 后 在 反 相 色 谱 柱 上 分 离， 以 甲 醇 -), " : 醋 酸 水 溶 液 （体 积 比为 **- )! ） 为流动相， 流速 ", * %= > %1? ， 在波长 !)& ?% 处进行测定。结果表明： 安徽黄山产枇杷叶中科罗索酸 科罗索酸平均加标回收率为 $$ : 。该方法方便快速， 结果准确可靠。 含量 （ 以质量分数计） 为 ", (# : ， 关键词： 反相高效液相色谱法； 科罗索酸； 枇杷叶 中图分类号： @#&*. . 文献标识码： 89 9 文章编号： )""" -*+)( （ !""# ） "& -"%$! -"(. . 栏目类别： 研究论文
（ !"#$% !"&’()%) &"* +,)- .,"-,/ ，0,1,% !"##"$ ，.#%"& ）
/3,#$(.# ：C)’)3)*17 071K 13 7*1?170**5 #’)L"? $) 07$1L0$" 7"** D*I7)3"-$’0?3#)’$"’“ 3<I$$*"3 ”0?K $<I3 <"*#3 &0*0?7" &*))K D*I7)3" *"L"*3+ 8 %"$<)K M03 K"L"*)#"K 2)’ $<" K"$"’%1?0$1)? )2 7)’)3)*17 071K 1? 2/%343-/(& 5&63"%7& *"0L"3 &5 ’"L"’3"K-#<03" <1D< #"’2)’%0?7" *1NI1K 7<’)%0$)D’0#<5（ OP-AP=C ） + .<" #"04 )2 7)’)3)*17 071K 1? 2/%343-/(& 5&63"%7& *"0L"3 M03 NI0*1$0$1L"*5 0?0*5Q"K &5 7)%#0’1?D $<" ’"$"?$1)? $1%"3 0?K %033 3#"7$’0 )2 7)’)3)*17 071K 3$0?K0’K 0?K $<" "J$’07$ )? AP=C-%033 3#"7$’)%"$’5（ R! ） + 2/%343-/(& 5&63"%7& *"0L"3 M"’" "J$’07$"K $<’17" 2)’ (, " < 0$ $" ; M1$< $" : "$<0?)*+ .<" "J$’07$ M03 7)?7"?$’0$"K 0?K K"#)31$"K &5 M0$"’ $) ’"%)L" $<" 1%#I’1$5 M<17< 1?$"’2"’"K $<" K"$"’%1?0$1)?+ .<" K"#)31$ M03 K133)*L"K &5 %"$<0?)* 0?K 3"#0’0$"K )? 0? @S! 7)*I%?（ !&" %% T %, # %% 1+ K+ ，& ! % ） + R"$<0?)*-), " : 07"$17 071K（ **- )! ，L > L ） M03 I3"K 03 $<" %)&1*" #<03" M1$< 0 2*)M ’0$" )2 ", * %= > %1?+ .<" K"$"7$1)? M0L"*"?D$< M03 !)& ?%+ .<" *1?"0’1$5 M03 D))K M1$<1? $<" ’0?D" )2 ), " / #, " ! D（ / U ", $$$ $ ） + .<" 7)’)3)*17 071K 7)?$"?$ )2 2/%343-/(& 5&63"%7& *"0L"3 2’)% AI0?D3<0? M03 ", (# : + .<" 0L"’0D" ’"7)L"’5 )2 7)’)3)*17 071K M03 $$ : + .<" %"$<)K 13 31%#*" ，’0#1K ，077I’0$" 0?K ’"*10&*" 2)’ $<" K"$"’%1?0$1)? )2 7)’)3)*17 071K 1? 2/%343-/(& 5&63"%7& *"0L"3+ >"4 ?)$0, ： ’"L"’3"K-#<03" <1D< #"’2)’%0?7" *1NI1K 7<’)%0$)D’0#<5 （ OP-AP=C ） ； 7)’)3)*17 071K ；2/%343-/(& 5&63"%7& *"0L"3 9 9 科罗索酸 （ 7)’)3)*17 071K ） 属 于 三 萜 酸 类 物 质， 为熊果酸的衍生 物。 近 代 药 理 研 究 发 现， 科罗索酸 通过参与和促进葡萄糖的转运来促进细胞对葡萄糖 的吸收和利用， 从 而 实 现 其 降 血 糖 功 效。 科 罗 索 酸 对葡萄糖转运的兴 奋 作 用 类 似 于 胰 岛 素， 因此科罗 索酸也被 称 为 植 物 胰 岛 素［ ) ］。 除 了 具 有 降 血 糖 和 减肥作用外， 科罗索酸还具有其他多种生物活性， 如 对组织多 肽 抗 原 （ .P8 ） 诱导的炎症反应具有显著 的抑制 作 用， 其抗炎作用强于市售抗炎药吲哚美