热塑性弹性体卤素的测定离子色谱法
卤素常见的测定方法
卤素常见的测定方法
1. 滴定法:这是一种常用的卤素测定方法,其中包括莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。这些方法基于卤素离子与特定试剂的化学反应,通过滴定来确定卤素的浓度。
2. 光谱分析法:利用卤素元素的特征光谱来进行分析。例如,原子吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以测定卤素的含量。
3. 气相色谱法(GC):气相色谱法可用于分离和测定卤素化合物。它通过将样品注入气相色谱柱,利用不同物质在柱子中的保留时间差异进行分离,并通过检测器检测卤素化合物的存在。
4. 离子色谱法(IC):离子色谱法是一种分离和测定阴离子和阳离子的方法,也可用于卤素离子的分析。它利用离子交换树脂来分离卤素离子,并通过检测器进行检测。
5. 毛细管电泳法(CE):毛细管电泳法是一种基于电泳原理的分离技术,可用于分析卤素离子。它通过在毛细管中施加电场,使卤素离子根据其电泳迁移率进行分离,并通过检测器进行检测。
6. 核磁共振光谱法(NMR):核磁共振光谱法可用于分析卤素化合物的结构和组成。它通过检测卤素原子的核磁共振信号,提供有关卤素原子环境和化学键的信息。
这些方法各有特点和适用范围,可以根据具体的分析需求选择合适的方法进行卤素的测定。在实际应用中,可能需要结合多种分析技术来获得准确的结果。
办理卤素检测的GB标准是什么?
办理卤素检测的GB标准是什么?
氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)、砹(At),简称卤素。现在卤素常运用到阻燃剂,制冷剂,溶剂,有机化工原料,农药杀虫剂,漂白剂,羊毛脱脂等。
卤素检测项目:
卤素检测,rohs检测,水分检测,硫含量检测,离子还原性,离子定量检测,含量测定等。
卤素检测标准:
ASTM D2988-1996(2010) 卤代有机溶剂及其掺和物中水溶性卤素离子的试验
BS EN ISO 9562-2004 水质.可吸附卤素(AOX)的测定
BS EN 14077-2003(R2004) 石油制品.有机卤素含量的测定
BS EN 50290-2-26-2002 通信电缆第2-26部分:通用设计规则和制造无卤素火焰阻燃绝缘混合料
AS/NZS 1660.2.3-1998 电子电缆包皮导体的测试方法方法2.3:绝缘挤压半导体屏蔽和非金属外壳PVC和卤素热塑性塑料材料的特定
GB/T 11848.7-1989 铀矿石浓缩物中卤素的测定
GB/T 15959-1995 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定
GB/T 33396-2016 光学功能薄膜三醋酸纤维素酯(TAC)膜卤素含量测定
GB/T 34692-2017 热塑性弹性体卤素含量的测定
GB/T 34845-2017 生活用纸可吸附有机卤素(AOX)的测定
HJ/T 83-2001 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定
ISO 9562-2004 水质可吸附卤素(AOX)的测定
KS C7523-1999 卤素灯泡
NF EN 60682-1994 钨--卤素--石英灯挤压温度测量的标准
卤素测试标准
卤素测试标准
卤素是一类化学元素,包括氟、氯、溴、碘和砹。它们在化学和生物学领域中都具有重要的应用价值,因此需要进行严格的测试和监测。卤素测试标准是指针对卤素元素进行检测和分析时所遵循的一系列规定和方法,以确保测试结果的准确性和可靠性。
在卤素测试中,常用的方法包括离子色谱法、滴定法、原子荧光光谱法等。这些方法在不同的情况下具有不同的适用性和优势,可以根据具体的测试要求和样品特性进行选择。
离子色谱法是一种常用的卤素测试方法,它利用色谱柱对样品中的卤素离子进行分离和检测。这种方法操作简便,测试速度快,对于大批量样品的测试具有很大的优势。同时,离子色谱法还能够对不同种类的卤素进行准确的定量分析,具有较高的灵敏度和准确性。
滴定法是另一种常用的卤素测试方法,它通过向样品中滴加一种已知浓度的化学试剂,利用化学反应的终点来确定卤素的含量。这种方法操作简单,成本较低,适用于一般的卤素测试需求。但是滴定法对于样品的前处理要求较高,对于含有干扰物质较多的样品
可能会影响测试结果的准确性。
原子荧光光谱法是一种高灵敏度的卤素测试方法,它通过将样
品原子化并激发产生荧光来进行卤素元素的检测。这种方法对于微
量卤素的测试具有较高的灵敏度和准确性,适用于对卤素含量要求
较高的测试场合。
除了测试方法外,卤素测试标准还包括样品的采集、保存和前
处理等方面的规定。在采集样品时,需要注意避免污染和样品损失,保证测试结果的真实性。在样品保存和前处理过程中,需要严格按
照标准操作程序进行,以确保测试结果的准确性和可靠性。
总的来说,卤素测试标准是确保卤素测试结果准确可靠的重要
卤素离子的检验
卤素离子是指存在在溶液中的氯离子、碘离子、溴离子和氟离子等各种卤素元素的离子,是影响水质的重要污染物。检测卤素离子的方法以微量化学法为主,其中常用的检测方法有铜离子缓冲滴定法、碘试剂滴定法、四苯基硅烷比色法和电感耦合等离子色谱法。
铜离子缓冲滴定法是一种检测卤素离子的有效方法,它利用滴定过程中铜离子的缓冲作用来检测测试样品中的卤素离子含量。在实验中,将测试样品加入铜离子缓冲液,然后再加入滴定剂,当滴定剂的浓度足够时,滴定反应就会发生,根据反应的动力学规律,可以测出卤素离子的含量。
碘试剂滴定法是一种常用的卤素离子检测方法。在实验中,将测试样品中的卤素离子与碘试剂缓冲液发生反应,当反应发生时,会产生一定数量的碘离子,根据碘离子的浓度变化,可以准确测定测试样品中卤素离子的含量。
四苯基硅烷比色法是一种卤素离子检测的快速方法,它利用检测样品中的卤素离子与四苯基硅烷发生反应,从而产生一定数量的色素,根据色素的浓度变化,可以准确测定测试样品中卤素离子的含量。
电感耦合等离子色谱法是一种高灵敏度的卤素离子检测方法,它利用测试样品中的卤素离子与电感耦合等离子色谱仪发生化学反应,从而测出样品中卤素离子的类型和含量,这种方法检测效率高,准确率高,几乎可以检测出任何类型的卤素离子。
总之,卤素离子是影响水质的重要污染物,检测卤素离子的方法有很多,其中铜离子缓冲滴定法、碘试剂滴定法、四苯基硅烷比色法和电感耦合等离子色谱法等是最常用的方法。这些方法不仅具有较高的准确度,而且实验简便,操作简单,检测效率高,因此在检测卤素离子含量时均有较好的应用效果。
卤素检测报告
卤素检测报告
卤素检测报告通常包含对样品中卤素元素(氟、氯、溴、碘等)的定量或定性分析。卤素检测可涉及环境、食品、化学品等不同领域。以下是可能包含在卤素检测报告中的一些关键信息:
1.样品信息:
•样品来源和类型,例如大气沉降、水样、土壤、食品等。
•采样日期、地点和方法。
2.检测方法:
•使用的卤素检测方法,如离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、气相色谱法等。
•检测方法的灵敏度、准确性和可重复性等性能参数。
3.检测结果:
•各种卤素元素的浓度,通常以毫克/升(mg/L)或其他适当的单位表示。
•结果可能包括总卤素含量或单独报告氟、氯、溴、碘等元素的含量。
4.对比标准和法规:
•将检测结果与相应的法规、标准或限值进行对比,以评估样品的合规性。
•如果适用,报告可能会提及环境、饮用水或食品安全标准。
5.质控信息:
•质控样品的检测结果,以确保检测方法的准确性和可靠性。
•检测过程中采取的质控措施,例如仪器校准、空白样品等。
6.数据解释和建议:
•对检测结果的解释,包括结果的可能影响因素。
•根据检测结果提出的建议,例如环境治理、产品改进等。
7.实验室信息:
•进行检测的实验室信息,包括实验室名称、地址、联系方式。
•实验室的认证和资质信息,以确保检测结果的可信度。
请注意,具体的卤素检测报告的内容和格式可能会因实验室、检测目的和行业领域的不同而有所变化。若要详细了解特定卤素检测报告的内容,建议联系进行检测的实验室或机构。
卤素的检测标准
卤素的检测标准
卤素是指氟、氯、溴、碘等元素。这些元素在工业和日常生活中有着广泛的应用,因此对于它们的检测标准非常重要。
卤素的检测标准通常包括以下方面:
1. 检测方法:卤素的检测方法包括滴定法、光谱法、色谱法等。不同的方法具有不同的优缺点,需要根据具体的应用场景和需求选择合适的方法。
2. 检测精度:卤素的检测精度要求较高,需要精确控制检测过程中的误差,以确保结果的准确性。
3. 检测范围:卤素的检测范围通常为微量到常量级别,因此需要选择合适的标准曲线和校准方法来保证检测的准确性。
4. 样品处理:卤素检测前需要对样品进行处理,以去除干扰物质并提取出卤素元素。不同的样品需要采用不同的处理方法,如消解、萃取等。
5. 仪器设备:卤素检测需要使用专业的仪器设备,如分光光度计、原子吸收光谱仪、气相色谱仪等。设备的性能和精度对检测结果有很大影响,因此需要定期进行校准和维护。
6. 人员素质:卤素检测需要专业的人员进行操作,人员的技术水平和经验对检测结果也有很大影响。因此,从事卤素检测的人员需要经过专业培训并取得相应的资格证书。
7. 安全防护:卤素具有一定的毒性,长期接触会对人体健康造
成影响。因此,在进行卤素检测时需要采取安全防护措施,如佩戴手套、口罩等。
总之,卤素的检测标准需要严格控制,以确保结果的准确性和可靠性。同时,也需要根据实际需求选择合适的检测方法和标准,以满足不同的应用需求。
卤素测试标准
卤素测试标准
卤素是一类化学元素,包括氟、氯、溴、碘和砹,它们在日常生活和工业生产中都有着重要的应用。卤素的测试标准对于保障产品质量、环境保护和人身安全都具有重要意义。本文将介绍卤素测试的标准方法和相关注意事项,以便广大科研工作者和生产人员参考。
一、卤素测试方法。
1. 离子色谱法。
离子色谱法是目前应用较为广泛的卤素测试方法之一。该方法通过离子色谱仪对样品中的卤素离子进行分离和检测,具有灵敏度高、准确度高、操作简便等优点。在实际应用中,可以根据具体需要选择不同的离子色谱柱和检测条件,以达到最佳的测试效果。
2. 燃烧-离子色谱法。
燃烧-离子色谱法是针对固体和液体样品中卤素的测试方法。该方法首先将样品进行燃烧,然后将生成的气体经过适当的处理后送
入离子色谱仪进行检测。这种方法能够有效地避免样品中其他成分对卤素测试的干扰,适用范围较广。
3. 光度法。
光度法是一种常用的卤素测试方法,特别适用于溶液中卤素浓度的测定。该方法通过测量样品中卤素与特定试剂形成的化合物的吸光度来确定卤素的含量,具有操作简便、快速准确的特点。
二、卤素测试标准。
1. 样品的处理。
在进行卤素测试之前,首先需要对样品进行适当的处理。对于固体样品,通常需要将其溶解或者研磨成适当的颗粒大小;对于液体样品,需要根据具体情况进行稀释或者浓缩。样品的处理对于测试结果的准确性具有重要影响,因此必须严格按照标准操作程序进行处理。
2. 仪器的校准。
在进行卤素测试之前,需要对使用的仪器进行校准。包括离子
色谱仪、光度计等。校准的目的是确保仪器的准确性和稳定性,从而保证测试结果的可靠性。
卤素测试标准
卤素测试标准
卤素测试是指对食品中卤素含量进行检测的一种分析方法。卤
素包括氯、溴、碘等元素,它们在食品中的含量直接关系到食品的
质量和安全。因此,建立科学的卤素测试标准对于保障食品安全具
有重要意义。
首先,卤素测试标准应当明确卤素元素的检测方法和技术要求。目前常用的卤素检测方法包括离子色谱法、原子荧光光谱法、电化
学法等。这些方法各有优劣,卤素测试标准应当根据不同食品的特
点和卤素元素的含量范围,选择合适的检测方法,并规定相应的技
术要求,确保测试结果的准确性和可靠性。
其次,卤素测试标准应当规定卤素元素的限量要求。不同食品
对卤素元素的含量有着不同的限量要求,一般来说,食品中的卤素
含量不能超过国家标准规定的限量。卤素测试标准应当根据食品的
种类和用途,明确不同卤素元素的限量要求,并对超标食品的处理
办法进行规定,以保障消费者的健康和权益。
此外,卤素测试标准还应当规定样品的采集、保存和处理方法。样品的采集和保存对于测试结果的准确性至关重要。卤素测试标准
应当明确样品采集的时间、地点、数量和方法,规定样品的保存条
件和有效期限,并对样品的处理方法进行详细规定,以确保样品的
完整性和代表性。
最后,卤素测试标准还应当规定测试结果的评定标准和报告要求。测试结果的评定标准应当根据卤素元素的含量范围和限量要求,对测试结果进行科学的评定,确定合格和不合格的标准,以便对食
品进行分类管理。同时,卤素测试标准还应当规定测试报告的内容
和格式要求,确保测试结果的可追溯性和可比性。
综上所述,建立科学的卤素测试标准对于保障食品安全和消费
卤素rohs 方法
卤素ROHS方法
1. 简介
卤素ROHS方法是一种用于检测产品中卤素含量的测试方法,主要用于判断产品是
否符合ROHS指令(Restriction of Hazardous Substances Directive)的要求。ROHS指令是欧盟制定的一项法规,旨在限制电子电气设备中有害物质的使用,保
护人类健康和环境。
本文将详细介绍卤素ROHS方法的原理、操作步骤以及相关注意事项。
2. 原理
卤素ROHS方法基于化学分析技术,其原理主要包括样品前处理、萃取和分析三个
步骤。
2.1 样品前处理
样品前处理是为了将待测产品中的卤素物质从复杂的基体中分离出来,以便后续的萃取和分析。常用的样品前处理方法包括溶解、研磨、消解等。
2.2 萃取
萃取是将样品中的目标物质从基体中提取出来,并进行富集。常用的萃取方法有溶剂萃取、固相萃取等。在卤素ROHS方法中,通常采用溶剂萃取法将卤素物质从样
品中提取出来。
2.3 分析
分析是对萃取得到的卤素物质进行定量或定性测定。常用的分析方法包括电化学法、光谱法、色谱法等。在卤素ROHS方法中,常用的分析方法是离子色谱法(IC)。
3. 操作步骤
卤素ROHS方法的操作步骤如下:
3.1 样品准备
将待测产品按照标准要求进行样品切割或取样,确保样品代表性。
3.2 样品前处理
根据实际需要选择合适的样品前处理方法,如溶解、研磨、消解等。
3.3 萃取
将经过样品前处理的样品与适当的溶剂混合,进行萃取。可以使用离心机等设备加速萃取过程。
3.4 分析
将萃取得到的溶液进行离子色谱分析,测定卤素物质的含量。根据标准要求,可以选择不同的检测条件和参数。
卤素测定方法
卤素测定方法
锡膏卤素的测定
试验标准:IPC-TM-650
1 定性分析:取一滴焊锡膏涂在一块干燥的铬酸银试纸上保持15s,将试纸浸入异丙醇中保持15s,试纸干燥10min后用肉眼检查试纸颜色变化,有白色或淡黄色斑则有卤素。
附:试纸的制作:将2~5cm 宽折滤纸浸入0.01N铬酸钾溶液中,30分钟后取出自然干燥,再浸入0.01N硝酸银溶液中,30分钟后用去离子水清洗。此时纸带出现均匀的桔红--咖啡色,即得铬酸银试纸。将试纸放在黑暗处干燥,放入棕色瓶中避光保存备用。
2 定量分析:
1..离子色谱法测卤素
2. 化学滴定法测卤素,现介绍一下化学滴定法:
称取2g(精确到0.0001g)的样品放入到250ml的三角烧杯中,加入25mL异丙醇,充分溶解后,移到125ml分液漏斗中,量取25mL氯仿分几次清洗烧杯,将清洗液倒入漏斗中,摇匀。用75mL去离子水萃取三次(每次25mL)。将萃取液置于250mL中,并加热(不超过80℃)冷却至室温,加数滴0.03N酚酞指示剂,用0.5N的NaOH溶液滴至溶液变红,然后滴加0.2N的HNO3溶液至红色消失。然后滴加数滴0.1N的K2Cr2O7溶液,最后用0.1NAgNO3的标准溶液滴定至褐色为终点。
计算:Cl(%)=(0.0355VN/M)×100
式中:M——试样质量g ;
V——AgNO3耗量(mL);
N——AgNO3的浓度(N);
卤素测试项目
卤素是指元素周期表第七族元素,包括氟、氯、溴、碘、石碳和鑪碳等元素。卤素测试是指对某种物质中卤素含量进行检测的过程。常见的卤素测试项目包括:
1. 氯离子测试:用于检测水中的氯离子含量,常用的检测方法包括滴定法、电化学法和比色法等。
2. 溴离子测试:用于检测水中的溴离子含量,常用的检测方法包括滴定法、电化学法和比色法等。
3. 碘离子测试:用于检测水中的碘离子含量,常用的检测方法包括滴定法、电化学法和比色法等。
4. 卤素含量测试:用于检测食品、药品、金属等物质中的卤素含量,常用的检测方法包括X 射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法等。
需要注意的是,卤素测试需要根据具体的测试目的和物质类型选择合适的测试方法和仪器。同时,测试过程中需要遵循严格的操作规范和安全规定,确保测试结果的准确性和可靠性。
卤素检测标准
卤素检测标准
卤素是一类化学元素,包括氟、氯、溴和碘,它们在生活和工业生产中都起着重要的作用。然而,由于卤素具有一定的毒性,因此需要对其进行检测,以确保环境和人体健康的安全。卤素的检测标准是指对卤素含量进行检测和评价的一系列规定,其制定旨在保障产品质量和人体健康,下面将对卤素检测标准进行详细介绍。
首先,卤素检测标准的制定是基于卤素的毒性和广泛应用的实际需求的。各国家和地区都制定了相应的卤素检测标准,以保障产品质量和人体健康。这些标准通常包括卤素检测的方法、检测限、标准值等内容,以确保产品中卤素含量在安全范围内。
其次,卤素检测标准的内容主要包括卤素检测的方法和标准限值。卤素的检测方法主要包括物理方法和化学方法两大类。物理方法包括光谱法、色谱法等,化学方法包括滴定法、电化学法等。这些方法各有优缺点,可以根据具体情况选择合适的方法进行检测。标准限值是指产品中允许的卤素含量的最大限制,通常根据产品的用途和卤素的毒性确定。
再次,卤素检测标准的执行需要依靠相应的检测设备和人员。
检测设备通常包括光谱仪、色谱仪、滴定管等,这些设备需要经过严格的校准和维护,以确保检测结果的准确性和可靠性。同时,检测人员需要经过专业的培训和考核,具备丰富的实践经验和严谨的工作态度,以保证检测结果的科学性和可信度。
最后,卤素检测标准的执行对于保障产品质量和人体健康具有重要意义。通过严格执行卤素检测标准,可以有效地减少产品中卤素超标的风险,保障产品的安全性和可靠性。同时,也可以减少人体因摄入过量卤素而导致的健康问题,保障人民群众的身体健康。
氧弹燃烧-离子色谱法测定塑胶中卤素
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关 键词 :卤素测定;氧弹燃烧;离子色谱;回收率 中 图分 类号 :0 6 5 7 . 7 文 献标识 码 :A 文章 编号 :1 0 0 1 — 9 6 7 7 ( 2 0 1 3 ) 0 8 — 0 1 3 6 — 0 4
De t e r mi na t i o n o f Ha l o g e n i n Pl a s t i c b y Ox y g e n Bo m b —I o n Ch r o ma t o g r a ph y
r e c o v e r y o f h a l o g e n c a n r e a c h 9 7 % ~9 8 %
( RS D =1 . 2 % ~2 . 1 % ) ,a n d t h e MDL o f t h e t o t a l me t h o d wa s a l s o c a l c u l a t —
叶 晨 ,曾文法 ,杨俊 明
( 纬创 资通 ( 中山 ) 有 限公 司材料 分析 中心 ,广 东 中山 5 2 8 4 3 7 )
卤素测试离子色谱柱
卤素测试离子色谱柱
1.引言
1.1 概述
概述部分内容:
引言是任何一篇文章的开篇部分,旨在对读者介绍文章的背景和主要内容。本文将重点讨论卤素测试离子色谱柱的原理和应用。离子色谱是一种常见的分离和分析技术,其基本原理是根据样品中离子与色谱柱中固定相的相互作用来实现分离和检测。离子色谱柱中的固定相通常是一种特定的离子交换树脂,它能够选择性地吸附或排斥不同离子。卤素测试是离子色谱的一个重要应用领域,主要用于检测水、食品和环境样品中的卤素离子含量,如氯离子、溴离子和碘离子等。
本文将首先介绍卤素测试的原理,包括离子色谱柱中离子交换树脂的特点以及卤素离子在固定相中的吸附和解吸过程。然后,本文将展示卤素测试的应用场景,包括水质监测、食品安全和环境保护等方面。在应用部分,将重点介绍卤素测试在电子厂、水处理厂和食品加工厂等行业中的重要性和实际应用。
通过对卤素测试离子色谱柱的研究和应用,可以更好地了解和掌握卤素离子的分析方法,从而为相关领域的质量控制和环境监测提供可靠的技术支持。本文旨在为读者提供关于卤素测试离子色谱柱的基本概念和应用领域的全面介绍,并展望其未来的发展前景。下面将详细阐述卤素测试的原理和应用,以便读者对该领域有更深入的了解和认识。
1.2 文章结构
本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分首先对卤素测试离子色谱柱进行了简要的概述,介绍了卤素测试的基本原理和应用领域。接着,对本文的结构进行了介绍。
正文部分分为两个小节,分别是卤素测试的原理和应用。
其中,在卤素测试的原理一节中,将详细介绍卤素测试的原理和相关的离子色谱柱技术。解释卤素测试是通过离子色谱柱分离和检测溶液中的卤素元素,从而定量分析样品中卤素含量的方法。
卤素含量的测定 氧弹燃烧-离子色谱法
卤素含量的测定氧弹燃烧-离子色谱法
卤素是一类具有特殊化学性质的元素,包括氟、氯、溴和碘等。在化工、制药、食品加工等行业中,常常需要对产品中的卤素含量进行测定,以确保产品的质量和安全。氧弹燃烧-离子色谱法是一种常用的卤素含量测定方法,该方法利用氧弹燃烧将样品中的卤素元素转化为离子形式,再通过离子色谱仪进行分析,可以快速准确地测定样品中卤素的含量。
氧弹燃烧-离子色谱法的测定步骤包括样品制备、氧弹燃烧和离子色谱分析三个主要过程。首先,需要对待测样品进行处理,将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的预处理,以去除干扰物质并使样品达到适合分析的状态。然后,在氧弹燃烧过程中,将样品与氧气一起装入氧弹内,通过燃烧反应将卤素元素转化为离子形式。氧弹燃烧条件的控制对测定结果的准确性有重要影响,需要谨慎控制燃烧温度、氧气流量和燃烧时间等参数。最后,将燃烧后的气体样品送入离子色谱仪进行分析,通过检测卤素离子的峰值面积或浓度,可以计算出样品中卤素元素的含量。
氧弹燃烧-离子色谱法具有许多优点,例如在测定过程中不需要使
用有毒有害的化学药剂,操作简便、环保性好;具有高灵敏度和良好
的准确性,可以分析多种卤素元素的含量;同时具有广泛的适用范围,适用于固体、液体和气体样品的测定。由于这些优点,氧弹燃烧-离子
色谱法在实际应用中得到了广泛的推广和应用。
在实际的卤素含量测定过程中,需要注意一些可能影响测定结果
的因素。首先,样品的制备过程需要保证样品的均匀性和代表性,避
免由于样品不均匀或者混杂杂质导致测定结果的偏差。其次,在氧弹
卤素检测标准
卤素检测标准
卤素是一种非金属元素,广泛存在于自然界中,常见的卤素包括氯、溴、碘等。卤素的应用范围非常广泛,例如在能源、医疗、化工等领域都有着重要作用。然而,由于卤素的特性易于挥发和污染环境,因此检测卤素的含量非常关键。本文将介绍卤素检测的标准。
一、卤素的检测方法
目前,卤素的检测方法主要有经典的滴定法、荧光法、等离子体发射光谱法以
及新兴的基于色谱的方法。其中,荧光法和等离子体发射光谱法具有快速、灵敏、准确性高等优点。滴定法常用于对于化工原料品质、加工工艺和质量指标的监控,但是在卤素的分析中不是首选的方法,因为它具有低检测限、不灵敏等特点。
二、卤素的检测标准
卤素的检测标准主要分为国家标准和行业标准。其中,我国卤素的检测标准主
要包括环境监测、食品安全、工业生产三个方面。下面,将逐一介绍各个方面的卤素检测标准。
1.环境监测方面的卤素检测标准
我国卤素的环境检测标准是在环保标准“水和废水中环境污染物检测方法中”以
及《水质标准》中规定的。环保标准中规定了24种卤素,其检测限分别为:
35ug/L(氯),6ug/L(亚氯酸盐)、15ug/L(溴)、5ug/L(碘)。《水质标准》则规定了五种卤素,其中,饮用水标准中氯的限量为 250mg/L,亚氯酸盐的限量
为200mg/L,溴的限量为1mg/L,碘的限量为0.01mg/L。
2.食品安全方面的卤素检测标准
我国卤素的食品安全检测标准主要由卫生部发布,对于含氯化钠和亚硝酸类的
食品设置了严格的卤素检测限。如餐桌盐的卤素含量不得超过100mg/kg,肉禽制
品中的亚硝酸钠和亚硝酸钙含量不得超过30mg/kg。
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《热塑性弹性体卤素的测定离子色谱法》
(Thermoplastic elastomer—Determination of halogen—Oxygen bomb combustion-ion
chromatography)
国家标准编制说明
项目编号:20121107-T-606
1.任务来源
本标准是根据国标委发布的2012年第一批国家标准制修订计划(国标委综合[2012]50号),制定国家标准《热塑性弹性体卤素的测定离子色谱法》。本标准由中国石油和化学工业协会提出,由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会归口,由浙江三博聚合物有限公司、宁波市产品质量监督检验研究院等单位负责起草。
2.标准立项背景
由于卤化物在经过高温后会分解产生卤素原子,卤素原子作为强还原剂可以捕获·OH和·O·等燃烧反应的核心游离基,同时卤化物在燃烧时还会分解出密度较大的卤化气体而产生覆盖作用,从而隔绝或稀释空气,达到阻燃灭火的目的,因此卤素及卤素化合物常被用作阻燃添加剂,大量使用于化学制品中,被制作成有阻燃功能的电子、电器外壳、建筑涂料和涂层材料、纺织品、玩具等等。卤素的过量使用已经对人类的生活带来了巨大的危害,这些含有阻燃剂的废弃物在销毁过程中(如焚烧处理),含氯阻燃剂释放出氯化物对人体有强烈的毒性,刺激人体的黏膜,直接影响人的呼吸系统;电子、电器产品、纺织品、建材等废弃物在焚烧后其中的溴化阻燃剂会形成二噁英类物质,具有高致毒性、高迁徙性和对环境及人类的持久性污染。目前全世界各国已经颁布了各种限制标准来限制和控制卤素及其化合物的使用。2001年《斯德哥尔摩公约》强制要求禁止使用和生产包括氯化物在内的12种持久性有机污染物,公约2004年11月对中国生效;2002年欧盟发布2002/95/EC指令(即RoHS指令),限制在电子电气设备中使用6种有害物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴
联苯和多溴二苯醚);2006年中国颁布《电子信息产品污染控制管理办法》(中国RoHS);国际电工组织法规IEC 61249-2-21规定了所用材料中卤素的含量:氯化物≤900mg/kg;溴化物≤900 mg/kg;总卤≤1500 mg/kg。对于许多不同来源的卤素,以及低水平卤素含量的最低限度要求,大多数机构采用国际电工委员会所规定的含量水平,作为其最终装配产品的要求。
密闭系统内氧气燃烧法是使热塑性弹性体中的卤素燃烧消解后测定卤素的优先选用方法,样品在密闭系统内燃烧被氧化,当碳被转化成CO2时,卤素化合物被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中,分别转化为氯化物、溴化物。
在卤素的分析方面,离子色谱方法简单、准确,一次进样即可同时完成氯、溴的检测,是目前无卤检测必备的手段,也是欧盟草案PrEN14582“强烈建议使用”的检测方法。使用离子色谱测定溴离子的方法已在环保部门得到广泛应用。
3.国内外标准情况调研
目前,用离子色谱法测定水中卤素等离子的方法有:(1)GB/T 14642-2009工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法;(2)DZ/T 0064.51-1993 地下水质检验方法离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根;(3)HJ/T83-2001 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法;(4)ISO 10359-1 水质-测定氟离子-采用铬酸盐做指示剂的硝酸银滴定法(摩尔法)。(5) EN ISO 10304-1 水质-采用离子液相色谱法测定溶解的氟化物、氯化物、亚硝酸盐、亚磷酸盐、溴化物、硝酸盐和硫酸根盐-第1部分:轻度污染的水的测定方法(ISO 10304-1:1992)
国内外使用氧弹燃烧-离子色谱法进行卤素测定的标准有:(1)SN/T 3019.1-2011 电子电气产品中卤素的测定第1部分:氢弹燃烧-离子色谱法;(2)SN/T 2704.2-2010 切削液和机床排泄液第2部分:氯、溴的测定离子色谱法;(3)ASTM D 3761-1996用氧弹燃烧/离子选择电极法测定煤中总氟含量的标准试验方法。
其他重要的参考文献:(1)EN 14582-2007 废弃物特性描述-卤素和硫含量-密闭系统内氧气燃烧法和测定方法。(Characterization of waste-Halogen and sulfur content-Oxygen combustion in closed systems and determination methods.)(2)IEC 62321-2008 电子电气产品中限用的六种物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)浓度的测定程序.(3)叶明立、何仁键、韩小江.氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素离子[J].化学分析计量,2009,18(4):45~47.(4)李蕾.氧弹燃烧-离子色谱法测定机油中的氯、硫、磷含量[J].武汉工程大学学报,2009,31(7): 38~40.(5)王茜、只秉文、夏炎等.氧瓶-离子色谱法测定树脂中的卤素和硫元素[J].离子交换与吸附,2003,19(5):468~472.(6)巩东侠、刘肖、江海飞等.氧弹燃烧-离子色谱法测定电子元器件中的卤素[J].岩矿测试,2009,28(6):545~548.
离子色谱法适用于检测水中及氧弹燃烧后吸收溶液中卤素的浓度,该方法表现出较好的灵敏性、准确性及高效性:ASTM E 442-1991 采用氧气烧瓶燃烧法测试有机化合物中的氯、溴、碘的标准测试方法;ASTM D 808-2005 新旧石油产品中氯的标准测试方法(氧弹法)。
4.工作过程
本标准计划于2012年成立标准起草制定工作小组,参考EN 14582-2007废弃物特性描述-卤素和硫含量-密闭系统内氧气燃烧法和测定方法,查阅了相关最新资料和文献,结合我国国情和国内实验室的特点,研制了一种检测方法—氧弹燃烧-离子色谱法分析热塑性弹性体中卤素,同时对确定的检测方法进行检出限,回收率、精密度等试验,建立了一个灵敏度高、选择性好,样品适用范围宽,能为我国大多数检验检疫机构所适用的方法。
5.本标准技术内容的确定
一、氧弹消解样品实验参数
a)样品质量:0.2~0.3g;
b)氧气压力:1.5 MPa;
c)吸收溶液:20mL 0.0225mol/L Na2CO3~0.0070mol/L NaHCO3;
d)停留时间:30min;