关于水中总氮测定的不确定度及影响因素分析
过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究
过硫酸钾法测定水中总氮影响因素分析研究摘要：生活污水、农田排水或含氮工业废水中含有各种含氮化合物，当大量废水排入湖泊、水库、江河中后，容易造成浮游植物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化。
因此，水中总氮的含量是衡量水质好坏的重要指标之一。
测定总氮常用的方法是过硫酸钾消解法，该方法比较稳定，但经常出现空白值偏高，总氮测定值偏低等问题，其影响因素包括实验用水、试剂纯度、存放时间、消解时间、消解后水样的处理方式以及器皿的清洁度等，本文结合实际工作经验，从实验用水、试剂纯度、试剂存放时间、消解时间、消解后水样的浊度以及器皿的清洁度等方面对过硫酸钾消解法测定总氮进行了分析研究。
关键词：硫酸钾法；总氮影响因素；分析研究引言城市化近年来随着经济和社会的增长和发展而加快，造成了日益严重的水污染和环境污染，对环境和人类健康构成了威胁，环境污染已成为当今世界各国面临的一大挑战，对人类健康的负面影响越来越大，因此有必要进行水环境分析，找出，如何合理、科学地检测和控制污染源，控制花瓶中的总氮有多种测定方法，包括水的波动、萘酸分光光度法和注射液中过氧化氢钾的碱性分光光度法，特别是在碱性介质与硫酸盐的氧化作用下，镉的柱被还原为硝酸盐，然后可能在酸中形成一种由过氧化氢和乙烯组成的紫外复合物的再硝化反应方法。
1.实验方法与步骤水样采集后，用硫酸酸化使水样酸碱值（pondushydrogenii，pH）＜2，置于冷藏柜冷藏保存，并在24小时内进行测定。
分析前先将水样摇匀，取适量水样于25mL比色管中，用纯水定容至10mL标线，加入5mL过硫酸钾，将比色管置于立式压力蒸汽灭菌器中，于120℃下消解，冷却后加入1mL（1+9）盐酸，定容至25mL标线后摇匀进行比色。
2.实验过程在此实验中，必须根据hj636-2012标准获取样品、准备样品和配置试剂溶液，将10.00mL样品放入25mL比色法中，并加入5.00mL碱性过氧化钾钾，并在气体和绳子或塑料胶带捆绑后，将样品放入塔中的蒸汽灭菌器中。
水质检测中影响总氮测定的因素分析
水质检测中影响总氮测定的因素分析摘要：总氮含量是当前判断水质是否污染的一个重要参考，总氮含量测定在水质构成成分测定环节中占着重要地位。
目前国际总氮测定手段主要是通过碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法来测定。
总氮含量测定会受到实验环境、实验用水、实验试剂、实验玻璃器皿仪器、消解过程等因素的影响。
有鉴于此，本文将对影响水质总氮测定因素进行分析，以提高水质检测精准度。
关键词：总氮测定；影响；因素；探讨总氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称，是水体微量元素含量之一。
当水中氮、磷等物质含量过高容易导致大量微生物过量繁殖，微生物生存所需的水中氧气也就被大量消耗，造成水富营养化。
水富营养化容易滋生有毒物质，从而容易导致水环境下生态系统失衡，导致水质量恶化。
因此总氮含量是评价水质是否恶化的重要指标。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法是我国目前主要采用的测定水质总氮含量的方法，由于该法使用试剂少、操作方法简单，广受工作者喜欢。
但它的精确性受实验环境、实验用水、实验试剂、实验玻璃器皿仪器、消解过程等因素影响。
探讨总氮测定影响因素有利于有效提高检测准确性，有效保障用水安全。
根据碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法原理，总氮测定通过在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中分解产生氢离子。
加入氢氧化钠中和氢离子，使过硫酸钾完全分解。
在120℃-124℃条件下，分解出的原子态氧可使水样中的氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
通过利用硝酸根离子在紫外光区220mm处的特征吸收峰，测定试液中的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。
不过这个操作容易出现空白值偏高现象，主要有以下几个因素影响。
1实验环境影响测定总氮实验室环境清洁度要求非常高，特别是必须要求无氮状态下实验室操作才能保证检测结果准确度。
由于易挥发并重新溶于水，实验分析室不能同时使用带入氮的水和试剂，同时不能存在含有扬尘、石油类及其他含氮化合物。
水样总氮测定影响因素探讨
建 议 使 用 优 级 纯 或 基 准 试 剂 ，尽 量 降 低 试 剂 中 的 含 氮量 ，从 而 降 低 实 验 空 白值 。 ２ ． ６消 解 温 度 、 压 力 的 控 制
Ｇ Ｂ １ １ ８ ９ ４ — １ ９ ８ ９中 要 求 压 力 表 指 针 到 １ ． １～ １ ． ４ ｋ ｇ ／ ｃ ｍ ，此 时温度 达 １ ２ ０ ％ 一１ ２ ４ ％ 开 始 计 时 ，将 比 色 管 置 于 压 力 锅 中 ， 加 热 至 顶 压 阀 吹气 时 开 始 计 时 ，保 持 此 温 度 加 热 半 小 时 。但 距 多 年 的经 验 ，在 实 际 操 作 中通 常 达 到 规 定 温 度 压力 后 ，应 当先
次 的试 剂 含 氮 量 常 常 达 不 到 这 个 要 求 ，致 使 空 白值 偏 高 。 因 此
实 验过 程 对 水 的 要 求 非 常 严 格 ，所 用 水 必 须 是 无 氨 水 ，普
通 的蒸 馏 水 往往 还 达 不 到 实 验 要 求 。 这 时 需 再 做 二 次 加 工 以 得
到 无 氨 水 。 在 用 蒸 馏 法 制 备 无 氨 水 时 ，Ｇ Ｂ １ １ ８ ９ ４ — １ ９ ８ ９中指 出 ：
“ 弃 去前 ５ ０ ｍ Ｌ馏 出液 ，然 后 将 馏 出 液 收 集 在 带 有 玻 璃 塞 的 玻 璃 瓶 中” 。实 验 用 水 必 须 直 接 使 用 新 鲜 水 ，做 实 验 前 ，最 好 用 比 色 皿测 定 一 下 实 验 用 水 的 吸 光 度 ，验 证 一 下 水 的 吸 光 度 ，把
但 该 方 法 对 空 白值 要 求 非 常 严 格 ，且 实验 不 易做 好 ，在 测 定 过 程 中 ， 由 于 受 实验 条 件 及 操 作 的 影 响 ，空 白值 往 往 偏 高 。水 样 中 总
水质中总氮测定的影响因素分析
水质中总氮测定的影响因素分析水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。
其测定有助于评价水体污染和自净状况。
目前在环境地表水、水质监测领域，国家环境保护标准HJ636-2012《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》是当前的主要方法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
该方法操作步骤较为简单，是首选的国标经典方法。
但在测定过程中，由于受试剂纯度、器皿洁净度、消解温度、消解时间、实验室环境等因素的影响，其准确度难以掌控。
本文中主要总结了仪器、试剂、分析步骤等些关键操作步骤上的技术问题。
总氮的检测原理，是在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
但是在实际操作中，经常因各种因素，影响测定结果准确度和精密度。
1.实验环境的影响测定总氮应在无氨的实验室环境中进行，凡是能带入氮的水和试剂都可能重新溶解在水样中，使测定结果偏高。
因此室内不应含有扬尘、石油类及其他的含氮化合物。
2.实验用水的影响。
实验用水的纯度影响空白值，也影响水样中总氮含量的测定， HJ636-2012标准中要求实验用水应为无氨水，制备时应采用蒸馏法：在每升蒸馏水中，加入0.10ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前100ml馏出液，然后将后续馏出液收集在具塞玻璃瓶中备用。
本次实验分别采用蒸馏水、无氨水和新制备的去离子水，测定空白吸光度值,结果如表1。
表1 不同实验用水的空白吸光度值空白吸光度值序号实验用水1 2 3 4 5 平均值蒸馏水 0.040 0.042 0.041 0.043 0.041 0.041无氨水 0.020 0.018 0.020 0.019 0.019 0.019新制备的去离子水 0.021 0.022 0.020 0.021 0.019 0.021通过实验表明，用蒸馏水的空白吸光度值大于0.030，不符合总氮测定方法的要求。
水质分析中总氮测定的影响因素探讨
水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要：本文归纳了在总氮测定过程中可能会干扰测定结果的若干因素，如样品的采集和保存、实验用水、所用仪器试剂、消解温度与时间等影响总氮测定的因素进行分析，控制实验条件后方法重现性良好，实验结果准确可信。
关键词：总氮；紫外分光光度法；影响因素引言：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
因此总氮是衡量水质的重要指标之一。
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）是测定水中总氮的行业标准。
该方法是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89）的修订，对氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量有更明确的要求。
总氮的测定极易受到环境条件等各种因素影响，实验条件要求高，故要得到准确的检测结果并不容易，某一环节稍有不慎容易导致实验空白值偏高，影响被测样品检测结果的精密度和准确度。
因此，实验过程中的各环节都必须严格操作程序，控制实验条件。
1. 方法原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（A=A220-2A275）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
2 .仪器及试剂UV-2450紫外可见分光光度计；(YX-280D)高压蒸汽灭菌器。
碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸；所有试剂使用符合国家标准的分析纯。
总氮标准溶液（编号：102111，浓度500mg/L；总氮标准样品（编号：203233，保证值3.02±0.14mg/L）。
3. 影响总氮准确测定的因素分析3.1样品的采集和预处理样品的采集和预处理, 是影响总氮准确测定的首要环节. 采集样品的容器选用玻璃容器。
在采样前, 容器须用 10% 的盐酸浸泡 24 h, 并用蒸馏水清洗, 以避免容器内杂质对污染水样. 水样采集后, 滴加浓硫酸, 酸化到 pH 值至1~ 2, 并在 24 h内完成分析测试。
水中总氮的测量不确定度评定-2020.7
HJ636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的测量不确定度评定测定结果不确定度是对检验结果质量的定量表征，检验结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小，因此，合理评定测定结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。
本文根据国家质量监督检验检疫总局发布的质量技术规范《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012），结合实际操作，对HJ636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的测量不确定度进行了评定。
1 试验条件及试剂1.1仪器：1.1.1紫外分光光度计UV7651.1.2压力蒸汽灭菌锅1.2 试剂1.2.1 氢氧化钠（NaOH）。
1.2.2 过硫酸钾（K2S2O8）。
1.2.3 浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。
1.2.12 总氮标准溶液（1000mg/L）。
1.3 总氮标准系列样品：取1个100mL容量瓶，加入10mL浓度为1000mg/L的总氮标准溶液，定容到100mL，得100.00mg/L中间浓度溶液。
再取1个100mL容量瓶，加入10mL浓度为100mg/L的总氮中间浓度溶液，定容到100mL，得10.00mg/L总氮标准使用液。
取6个25mL比色管，分别加入浓度为10.00mg/L的总氮标准溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、7.00mL，再用去离子水定容到10.00mL，配制浓度如下的标准系列：0.00 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、3.00 mg/L、7.00mg/L。
2 测量原理、方法及数学模型2.1 测量原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测定吸光度A 220和A 275，按以下公式计算校正吸光度A ，总氮（以N 计）含量与校正吸光度成正比。
光光度法测定水中总氮的不确定度评定
标题：紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定1.检测方法1.1 方法依据依据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB/T 11894-1989）》直接测定水中的铁、锰，对水中铁、锰的测量不确定度进行评定。
1.2 方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出来的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，求出校正吸光度A。
1.3 主要仪器及实验条件双光束紫外可见分光光度计10mm石英比色皿具玻璃磨口塞比色管,25mL1.4操作流程1.4.1样品预处理试样制备：去实验样品(在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000ml水样中加入约0.5ml硫酸酸化到pH小于2，并进款测定)用氢氧化钠20g/L或硫酸溶液1+35调节pH5-9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按以下步第(1)骤测定。
试样中含悬浮物则按第(2)步骤。
（1）用无分度吸管取10.00ml试样（cN超过100µg，可减少取样量并加去离子水稀释至10ml）置于比色管中。
加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用不塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到 1.1-1.4kg/c㎡,此时温度达到120-124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保存此温度加热半小时。
冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
（2）试样中含悬浮物时，先按(1)中步骤操作进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中测定。
显色:分别向试样中加入盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
水质分析中总氮测定的影响因素探讨
水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要：总氮是水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮之和的总称,是表征湖库水质富营养化程度的重要指标之一。
基于此，本文探讨了影响总氮测定的相关因素。
关键词：水质分析；总氮测定；因素引言总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。
它是反映水体富营养化程度的重要指标之一。
1、实验用水因为实验室环境中常存在氨，因此标准方法和文献，均要求实验用水必须为无氨水，以酸化蒸馏法制备为最好(1L水中加0.1mLH2SO4)[4]。
刘京提出实验用水为超纯水或电导率低于0.5μS/cm的水。
曹群等用去离子水、蒸馏水和无氨水进行空白实验发现，去离子水的吸光度值>蒸馏水>无氨水，所以要用无氨水作为试验用水。
另外，无氨水的加入顺序对吸光度也有影响，在空白试验中，可以在消解后再加入无氨水，使无氨水中的N不会被氧化为NO，对结果产生的误差较小。
无氨水的吸光值随存放的时间延长而增大，因此要现配现用。
2、器皿的洗涤标准法要求所用玻璃器皿需用1+9盐酸浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
蒋晶晶提出用1+3硫酸荡洗，可有效地达到去除干扰物的目的。
对于石英比色皿，用1+2盐酸、乙醇洗液洗涤。
3、实验室环境总氮的分析应在无氨、无尘、通风良好的环境中进行，应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目同处一室进行分析;挥发酚、总硬度在测定中均使用挥发性较大的浓氨水，也应避开。
同时试剂、玻璃器皿应避开氨的交叉污染，最好专用。
4、实验影响因素分析4.1、试剂浓度紫外分光光度法测定总氮所使用试剂的纯度是影响总氮测定结果的重要因素之一，特别是过硫酸钾和Na OH这2种试剂，通常，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮要求过硫酸钾和氢氧化钠的含氮质量分数应小于0.0005%，硝酸钾应采用基准试剂或优级纯。
但在实际实验中，受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高，实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况，导致无法正常比色测定。
水质总氮实际测定中影响因素的分析
水质总氮实际测定中影响因素的分析作者：陈萍来源：《山东工业技术》2015年第16期摘要：总氮是衡量水质的重要指标之一，特别是湖泊、水库监测时，在用碱性过流酸钾紫外分光光度法时，空白校正吸光度不容易控制，主要是考虑试验用水、过流酸钾的选择、配制以及比色时间等等，笔者以下将在实际工作中所取得的经验和所要的注意的细节详细介绍。
关键词：总氮；碱性过流酸钾；影响因素分析大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
为了保护水资源，控制水体的富营养化，我国已经将总氮含量列为正式的环境监测项目，制订了环境质量标准和污水排放标准，总氮已经成为评价水质质量的一个重要指标之一。
总氮是指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
总氮测定的方法通常采用的是过流酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外分光光度法进行测定（HJ 636-2012）。
该方法的原理为120～124℃下，碱性过流酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处，分别测定吸光度A220和A275，按式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
现在总氮测定采用的碱性过流酸钾紫外分光光度法（HJ 636-2012），由于受某些因素的影响，导致在实际工作中对测定结果的精密度及准确性有一定的差异性。
笔者结合自己的实际工作经验和他人的经验，分析有以如下几点影响测定结果的因素：1 实验用水应严格控制和保证国标要求试验用水为无氨水。
无氨水的制备比较繁琐麻烦，其实在我们总氮实际分析工作中，大可不必平这么麻烦的去制备无氨水。
现在实验室所用的超纯水器所纯化出的一级水完全可以满足我们的实验用水要求。
水质中总氮测定的影响因素分析
收 稿 日期 ：２ １．７ｌ ０ ２０ 一１ 作者 简介：方 熠 （ ９ ０ ） １８ ～ ，女 ，工程师 ，硕 士；主要从事环境保护与监测工作 。
３ ）将 比色管置于压力锅 中加热 ，当温度达 １０ １４Ｃ开始计时 ，保持此温度 ３ ￣７ ｎ ２￣ ２ ￣ ０ ５ｍｉ。 ４ 冷 却 、开 阀放 气 ，移 去外盖 ， 出比色管 并且冷 至室 温 ，冷 却放置 时 间为 ０５ ．ｈ ） 取 ．～２０ 。
５ ）加 盐酸 溶液 （ 积 比 １： ）１ 体 ９ ｍＬ，用 无氨 水稀 释至 ２ ５ ｍＬ标 线 ，混匀 。 ６ ）移 取部 分溶 液至 １ｃ 石 英 比色 皿 中，在紫 外分 光光度 计 上 ，用 无氨 水加 盐酸溶 液 ｍ （ 积 比 １： ）作参 比，测定 水样 在 ２ ０ｎ ｌ ２ ５ｎ ｌ 长 处 的吸光 度 。 体 ９ ２ ｎ 及 ７ ｌ 波 Ｔ
１ 仪 器 ． ２ Ｔ －８ ０双 光束 紫外 可见 分光 光度计 （ 京普 析通 用仪器 有 限责任 公 司 ） Ｕ １１ 北 ；压 力锅 （ 郑 州长 城科 工 贸有 限公 司 ） ５ ，２ ｍＬ具 塞玻 璃磨 口比色 管 ，吸量 管 。 １ 水样 的测 定 ． ３ 标准 曲线 的绘 制 ： １ 向 ６支 ２ Ｌ 比色 管 中依次 加 ０ １ ／ ） ５ｍ ． ０ｍｇｍＬ硝酸 钾 标准 溶液 ０ ．０ ． 、３０ 、 ０ 、０５ 、１ ０ ． ０ ０ ５０ 、７０ 、 １ ０ｍ ． ０ ． ０ ． Ｌ，加 无氨 水稀 释至 １ ．０ ０ ００ ｍＬ。 ２ ）加入 ５ ｍＬ碱 性过硫 酸钾 溶液 ，塞 紧磨 口塞 并用布及 绳等 方 法扎紧 瓶塞 ，以防弹 出。
水中总氮测定值影响因素的探讨
水中总氮测定值影响因素的探讨作者：焦望张晓芬来源：《市场周刊·市场版》2018年第06期摘要：众所周知，水资源是人类赖以生存的重要保障，若水质出现问题必然会对人们的生命健康造成威胁。
当前衡量水质的主要指标就是总氮的含量，所以对水中总氮测定也是明确水质是否存在富营养化现象，其对水资源的应用、水质的分析提供了及时、有效的参考依据。
但是总氮测定值存在诸多的影响因素，必须要对进行深入的了解，从而确保总氮测定值的准确性、有效性。
关键词：水资源；总氮测定值；影响因素一、水中总氮测定值外部影响因素分析（一）实验用水带来的影响总氮测定采用的实验用水必须为无氨水，可通过酸化蒸馏法进行制备。
部分研究中采用的实验水为超纯水或电导率较低的水质，而大量研究将去离子水、蒸馏水、无氨水进行空白实验，证实三者的吸光度值大小为：去离子水>蒸馏水>无氨水，所以实验用水主要采用无氨水。
然而无氨水必须在消解反应完成后加入才能有效地避免其中的N被氧化为NO，从而减少对测定结果带来的影响。
（二）器皿洗涤造成的影响在总氮测定实验中采用的玻璃器皿先放入1+9盐酸溶液中进行浸泡，当玻璃器皿清洗完成后再用无氨水反复冲洗几次。
相关研究采用1+3硫酸溶液对玻璃器皿进行荡洗，能够将其中存在的杂质进行有效的清除；对石英比色皿可采用1+2盐酸、乙醇溶液进行洗涤，如此才能防止器皿中存在的物质对实验造成影响。
（三）实验环境带来的影响对于总氮的测定最好在无氨、无尘、通风的环境中展开，最好防止与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验通用一个实验室进行测定；挥发酚、总硬度测定采用的浓氨水具备较高的挥发性，所以必须要做好防护措施。
同时最好采用专属的试剂、玻璃器避免发生氨的交叉污染。
二、水中总氮测定值内部影响因素分析（一）试剂浓度的影响在总氮测定中通过紫外分光光度法所采用试剂的纯度对测定结果产生影响，尤其是过硫酸钾、氢氧化钠这2种试剂。
然而应用紫外分光光度法测定总氮值需要以上2种试剂的质量分数不可超过0.0005%，硝酸钾应采用基准试剂或优级纯。
高温燃烧-化学发光法测定水中总氮的不确定度分析
高温燃烧 - 化学发光法测定水中总氮的不确定度分析摘要：本文应用高温燃烧-化学发光法测定水中总氮的含量，通过实验数据分析评价该方法的不确定度，可为其它实验室在应用该方法测定水中总氮时，在质量控制及提高测定准确性上提供参考依据。
本文中测量的标准样品的实验结果为（0.5459.12×10-3）㎎/L。
摘要：本文使用带高温燃烧-化学发光法原理工作的仪器测定水中总氮的含量，通过实验数据分析评价该方法的不确定度，可为其它实验室在使用应用该方法测定水中总氮的仪器测定水中总时，在质量控制及提高测定准确性上提供参考依据。
本文中被测样的实验结果为（0.5459.12×10-3）㎎/L。
关键词：水中总氮；高温燃烧-化学发光法；不确定度引言水中总氮是指水中各种形态的含氮化合物的总和，测定水中总氮（TN）的含量，有助于评价水体被污染和自净的状况，它是水体富营养化程度的重要指标之一。
实验室中最常用的检测水中总氮方法是国标法（水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《HJ636-2012》）。
在国际标准ISO/TR11905-2：1997（E）中测定TN的方法为高温燃烧-化学发光法，应用该方法进行测定水中TN含量时，具有样品不需消解处理，可直接上机测定，具有操作简便、耗时少，准确度高、重现性好等特点，因此一般多是在线监测设备中应用该方法来测定水中TN 的含量。
1 实验部分1.1 仪器和试剂岛津TOC-VCSN总有机碳测定仪（总氮测量单元模块TNM-1，其工作原理应用高温燃烧-化学发光法）；水中硝酸盐-氮溶液标准物质（BW3058，浓度1000㎎/L，中国计量科学研究院）；水质总氮标准样品（GSB 07-3168-2014，批号203252，浓度0.544㎎/L，当k=2时扩展不确定度0.061㎎/L，环境保护部标准样品研究所）；超纯水（德国赛托利斯，I8）。
1.2 实验方法1）曲线的测定：用水中硝酸盐-氮溶液标准物质按照使用证书的要求配制好后分装到（岛津仪器配套）样品瓶，直接放置到自动进校盘上机测试（催化剂设置为总氮模式，进样量设置为150uL），曲线点为自动稀释进样，对同一瓶标准液进行7条曲线测定，得到7条分析曲线，其相关系数详见下文。
水质中总氮测定的影响因素讨论
方法选择：水质分析中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾使样品中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、偶氮比色法、及离子色谱法和气相分子吸收法等进行测定，其中碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法因其成本低、操作简易等特点受到青睐。
方法缺点：该方法在实际测定中会出现空白实验值异常偏高、样品测定值波动大等问题影响因素：1.试剂纯度：过硫酸钾和氢氧化钠受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高，实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于 2 的情况，导致无法正常比色测定。
除使用进口试剂外，国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要。
（提纯步骤：过硫酸钾的提纯过程为：在 1 000 mL 清洁干净的玻璃烧杯中加入约 800 mL 去离子水，分批次逐渐加入过硫酸钾（0 ℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L），置于30 ℃水浴中加热至不能溶解为止，将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却，再放进4 ℃冰箱进行重结晶，重结晶过程为避免引入其他污染，可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用 PP 保鲜膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4 ℃去离子水清洗 3 次重结晶的晶体，然后将重结晶晶体放入50 ℃烘箱烘干，重复以上步骤进行第 2 次重结晶，重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。
）2.消解温度、压力总氮测定中水样消解过程十分重要，碱性过硫酸钾是否完全分解影响测定结果的准确度。
要求高压蒸汽灭菌器最高工作压力不低于 1.1 ~ 1.4 kg/cm2，最高工作温度应在120 ~ 124 ℃。
实际测定中需严格控制消解温度和压力，应定期检定高压蒸汽灭菌器的压力表，检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。
3.消解时间碱性过硫酸钾在220 nm 处有强烈的特征吸收，这种吸收在消解过程中随着碱性过硫酸钾的不断分解而逐渐减弱，随着加热时间的增长碱性过硫酸钾的吸收随之降低，建议消解时间控制在 45min，就可达到降低空白实验值并保持稳定的目的。
水质总氮测定影响因素分析
（ １ ） 比色管要求密合性良好 。宜选择用空心塞的 比色皿上有一 Ｇ字样（ ｇ ｌ ａ ｓ ｓ 玻璃 ） 可加以区分 ， 或将 比色管 【 １ １ ， 因其 温差变化大 ， 高 温时膨胀大 ， 密闭性 比色皿放入波长 ２ ５ ０ ｎ ｍ光度计中 ，吸光值小于 ０ ． Ｏ ７
的 为石英 比色皿 ， 反之 即为玻璃 比色皿。另外 ， 石英
第３ 期
分析 测试 （ ６ １ ． ． － ６ ２）
环境研究与监测
２ ０ １ ４ 年９ 月
水质 总氮 测 定 影 响 因素 分 析
陈 国锋 吴 超ｚ
（ １ ． 磐石市环境监测站 ， 吉林 磐石 １ ３ ２ ３ ０ ０ ； ２ ． 吉林 市环境保 护监测站 ， 吉林 吉林 １ ３ ２ ０ ０ ０ ）
摘
要： 总氮是水质监测特别是 湖库水质 的重要指标之 一 ， 应用碱性过硫酸钾 消解 紫外分 光光度 法测 定总氮 时， 空白
校正吸光度不 易控制 ， 主要考虑药剂与消解时 间， 要 选择合乎标准要求 的过硫酸钾 ， 必要时加 以重结晶提纯 ， 且 碱性
过硫酸钾溶液宜现用 现配 。消解时间不足 ， 难 以完全消解所有 的过硫酸钾 ， 应保证在达到规定 的温度与压力后 ， 消解 时间保 持在 ４ ０ ｍ ｉ ｎ 以上 。 关键词 ： 总氮 ； 过硫酸钾 ； 双光路分光光度法 ； 影 响因素
一
项重要指标 ，更是反映水体 富营养化 的主要指标 比色管也能满足实验要求 。而 国产品牌螺纹 口比色
之一。 目前测定水质总氮的方法主要是碱性过硫酸 管则完全不能达到实验要求 ， 标准空 白吸光度 Ａ ｂ 极 钾消解紫外分光光度法 （ Ｈ Ｊ ６ ３ ６ — ２ ０ １ ２ ） ， 但 该标准 内 高， 校准 曲线毫无线性可言 。进 口产品虽佳 ， 但价高
影响水中总氮含量测定的因素及分析
影响水中总氮含量测定的因素及分析在测定水中的总氮时，很多因素影响结果的准确性。
为了更精确有效地测定水样中的总氮含量，通过对各个流程条件进行调整及实验比对，以寻求总氮测定的最优化条件，改进GB11894-1989 方法中的一些不足。
标签：总氮；检测方法；影响因素；优化在天然水和废水中，氮以亚硝酸盐、硝酸盐、无机铵盐、溶解态氨等无机态氮和蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮、胺类、腈类等有机态氮形式存在，总氮是无机氮和有机氮之和。
在环境水质分析中，总氮是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一[1]。
水中总氮项目的测定，常用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，该方法操作简单，所需试剂少，但实际操作中诸多因素会影响最后总氮测定值的准确性。
国内众多环境监测分析人员针对该方法的各个因素做过相应的研究和探索。
在总结经验的基础上，本试验将各方面因素汇总，力求完善出一套优化、有效的试验方法。
1 实验部分1.1实验原理在60℃以上的碱性水溶液中过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧，原子态氧在120～140℃时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220、275 nm处分别测量吸光度，用两波长处吸光度测定值之差求得校准吸光度，利用标准曲线法计算总氮的含量。
1.2实验仪器与试剂（1）仪器设备：紫外分光光度计TU-1901；立式压力蒸汽灭菌锅；（2）试剂：过硫酸钾；氢氧化钠；无氨水；盐酸溶液1+9；硝酸钾标准溶液。
1.3 实验条件的控制（1）严格按照GB11894—89[2]进行，保证每个步骤不受污染；（2）不能在有使用氨水的实验环境下进行；（3）所用玻璃器皿都要经过1+9 盐酸浸泡，并用无氨水冲洗2～3遍；（4）消解過程应完全密闭；（5）使用石英比色皿，若比色皿脏污，用1+9 盐酸浸泡或无水乙醇擦拭。
2影响因素讨论2.1 实验用水分别用无氨水、新鲜一次蒸馏水、超纯水配制碱性过硫酸钾溶液并进行空白值测定，所得结果如表1所示。
污水中总氮的测定影响因素分析
污水中总氮的测定影响因素分析摘要：污水在处理过程中检测总氮含量，对其掌握处理效果有重要意义。
因此总氮测定数值的稳定性和准确性至关重要，通过选取2021年10~12月份平顶山市污水处理厂总进口水样和出厂口水样对总氮含量进行测定，每月检测一次，共30个数据。
用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）进行检测，并对导致空白值增高的因素进行分析，从试剂纯度、实验用水、仪器设备，环境因素进行排查，发现如果过硫酸钾的含氮量高可引起空白值高，提纯及配制温度掌握不好会导致结果数值不稳定，而得到此方法的影响因素。
关键词：总氮影响碱性过硫酸钾提纯空白值引言水体中的氮主要来自生活污水、工业废水的排放，水生物的代谢和腐败，农田的氮肥随雨水或灌溉的流入等。
水中的氮有四种形态，为氨氮、有机氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮等，污水中总氮的存在形式主要以氨氮、有机氮为主。
水中的氮元素过高是导致水体富营养化的重要原因，是衡量水质污染和自净情况的重要指标.将其应用于污水的监测指标，可以有效的了解水质状况，并根据其检测数据合理性的对污水处理效果进行分析。
目前，污水总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012），在平时的工作中发现，空白值很不稳定，经常超出《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》HJ 636-2012规定空白试验的校正吸光度应小于0. 030的标准，造成数据的准确性差，给工作带来困扰。
1.方法原理碱性过硫酸钾溶液在120～124℃下，使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A=A220-2A275公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
220nm的波长下测定的是硝酸盐氮，氮的浓度在11mg/L以内时，硝酸盐氮的校准曲线符合朗伯-比尔定律。
溶解的有机物既在220nm处有吸收，也在275nm处有吸收，而硝酸盐氮在275nm处不吸收，所以需要在275nm作一次测定，扣除有机物在两个波长下的吸收值。
水中总氮测定方法存在问题的研究及改进
水中总氮测定方法存在问题的研究及改进
水中总氮测定方法是水质检测的常用指标。
但是，水中总氮测定方法存在着一定的问题。
首先，水中总氮测定方法的准确性受到一定程度的影响，由于氮的元素在水中容易失活，以致其检测结果也容易受到噪声干扰，从而给水质检测带来误差。
其次，水中总氮测定方法的技术要求较高，如在反应环境中，釜内温度、控制时间、电流好均需要精确掌握，容易损伤反应釜或试剂，从而影响其测定结果。
为了解决这些问题，近年来有学者提出了基于纳米材料的研究，主要利用半导体的大活性面积，把水质检测中的氮检测作为目标，通过制备N-doped锗纳米材料作为传感器，实现水质检测急需解决的高端分析技术。
此外，学者也采用核磁共振技术或化学发光技术进行水质检测，降低水中总氮检测的误差。
综上所述，水中总氮测定方法在准确性、技术要求等方面存在一定问题，但是，近年来学者对此积极研究，如纳米材料、核磁共振技术或化学发光技术等，使得水质检测的氮检测技术取得了较大的改进。
浅谈饮用水中总氮测定的不确定度评定
浅谈饮用水中总氮测定的不确定度评定摘要：以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定饮用水水源中的总氮为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。
评估水中总氮的合成相对标准不确定度和扩展不确定度，对总氮含量为5.00mg/L的水样，其扩展不确定度为0.13mg/L。
关键词：总氮（total nitrogen）；碱性过硫酸钾消解；紫外分光光度法；不确定度评定水中总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3―、NO2―和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。
地表水中氮、磷物质超标时会出现富营养化状态，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，导致水体的富营养化和水体质量恶化加速。
水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
地表水环境保护标准GB 3838-2002中规定，Ⅲ类水源中总氮的限值是1.0mg/L[1]。
1 试验部分1.1 分析步骤取10ml试样于25ml比色管中，加入40g/L碱性过硫酸钾溶液5ml，塞紧管塞扎紧，将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，120℃加热30分钟，冷却至室温加入1ml（1+9）的盐酸溶液，用水稀释至25ml。
使用1cm石英比色皿以水做参比于波长220nm和275nm处测定吸光度。
1.2 標准曲线绘制用1ml无分度吸管量取1000mg/L的NO3―-N标准贮备液1ml于100ml容量瓶中，纯水定容，得到中间液，分别量取0、0.2、0.5、1、2、3、7ml于25ml 比色管中，加水稀释至10ml，其他步骤与1.1所述一致[2]。
2 不确定度来源由以下部分组成C的平行测定引起的不确定度；标准溶液稀释引起的不确定度；标准曲线配制时产生的对C的测量引起的不确定度；使用标准曲线求得C时所产生的不确定度；比色管、容量瓶、移液管量取一定体积时引起的不确定度；天平称量药品时引起的不确定度；分光光度计读数引起的不确定度[3]。
浅析水中总氮测定的不确定度及影响因素分析
浅析水中总氮测定的不确定度及影响因素分析摘要：作为判断水质好坏及反映水体富营养化程度的主要指标，总氮的重要性不言而喻，如何准确测定总氮的含量显得至关重要，而总氮测定的不确定度是衡量测定结果准确性的重要指标。
本文主要分析了紫外分光光度法测定水样中总氮的不确定度及相关影响因素分析。
关键词：总氮测定；紫外分光光度法；不确定度；影响因素总氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、溶解态氨、无机铵盐及有机含氮化合物总和。
总氮会为水中微生物及生物提供氮源，使它们大量繁殖，发生一系列反应，如硝化反应及反硝化反应等，消化水中大量溶解氧、水质富营养化等，最终污染水质。
所以作为判断水体的水质好坏的重要指标及富营养化程度的主要指标，总氮非常重要，故我们需要准确测定总氮含量，而作为表征测定结果和分散性相联系的参数，不确定度是衡量测定结果准确性的重要指标。
1 总氮的测定方法目前，总氮的测定方法有多种，目前，碱性过硫酸钾-紫外分光光度法[1]是最常用的总氮测定方法，本文主要讨论该方法测定总氮的不确定度及影响因素分析。
1）仪器及试剂10mL移液管；100mL容量瓶；1000mL容量瓶；25mL具塞比色管；高压蒸汽灭菌器；具有10 mm石英比色皿的紫外分光光度计。
VHCl:VH2O= 1:9的盐酸溶液；无氨水；碱性过硫酸钾溶液：分别称40 gK2S2O8和15gNaOH，并溶于无氨水中，再移至1000 mL容量瓶中进行定容，配置的溶液储存于聚乙烯瓶中；硝酸钾标准贮备液：将优质纯硝酸钾在108℃烘干4小时，然后称0.7218g溶于无氨水中，再移至1000 mL容量瓶中进行定容；硝酸钾标准使用溶液：用10mL移液管取硝酸钾标准贮备液10mL到100mL的容量瓶中，此时溶液浓度为10μg/mL。
2）实验步骤在25mL比色管中加入10mL待测水样，再加入5mL碱性过硫酸钾溶液进行混合摇匀，再塞紧比色管塞，再将此比色管放入高压蒸汽灭菌器中进行加热，等灭菌锅内温度达到120-124℃、压力升至1.1-1.4 kg/cm2后开始计时，30min后停止消解加热，关闭仪器冷却降压，取出比色管后冷却到室温，再加入1mLVHCl:VH2O= 1:9盐酸溶液，混合摇匀后，再用无氨水稀释至25mL刻度线处并混合摇匀。
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首先再 待测水样 中加入 氧化剂 ，然后 通过 紫外线 消化器 的氧化及消 化 ，将氨氮 、亚硝酸 盐氮及有 机氮 等 还 原 一偶 氮 比 色 氮元素 氧化成硝 酸盐氮 ，硫酸肼再将硝酸盐 氮还原成亚硝 酸盐 氮。亚硝酸盐在 ｐ Ｈ小 于 １ ． ７ 时和氮基苯磺 法［ ］ 酞胺发生重氮反应 ，再和盐酸 Ｎ 一 （ １ 萘） 一 乙二胺发生耦 合反应 ，生成 紫红色染 料 ，最后 根据分 光光 度法 比色测定总氮值。该 测定方法的检测总氮范围是 ０ ． ０ ８ －１ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ
气 相 分 子 吸收 光谱 将过硫酸钾氧化剂加入 １ ２ ０ —１ ２ ４ ＇ ￣碱性介 质中 ，使待测水 样 中铵盐 、氨 、亚 硝酸盐及 大部分 有机氮 化合
法［ ５ ］
物氧化为 Ｎ ０ ； ，再根据气相分子吸收光谱 法测定总氮值 。江河水 、水 库、地表水 、湖 泊 中的总氮测 定可
以使用该测定方法
燃 烧 氧 化一 电 化 学 利用专 门的 Ｔ Ｏ Ｃ分析仪 ，将样品用注射 器注入 高温炉中 ，再通人纯氧 ，将 样品 中除单 质氮之外 的各形态 传感器法【 ］ 氮在催化剂作用下转化 为一氧化氮 ，最后用 电化学式 一氧化氮传感 器测 定一氧化 氮含量 ，进 而测 定总氮
。
酸盐发生偶联 ，生成粉红色物质 ，该物质的最大 吸收峰是 ５ ４ ０ ｎ ｍ。根 据标准溶 液 的浓 度及采 集到 的其的 信号计算 出标准 曲线 ．然后根据 曲线 系数算 出水样 中的总氮值 首先把待测水样 中含氮化合物 的氮元 素变 为 Ｎ０ ； ，随碳酸盐一 重碳酸盐淋洗液待测阴离子进入离子交换 系
果和分散性相联 系的参数 ，不确定度是衡 量测 定结果准 确性 的重要 指标 。
１ 总氦 的测定 方 法
目前 ，总 氮 的 测 定 方 法 有 多 种 ，下 面 介 绍 了几 种 总 氮 的 测 定 方 法 及 对 应 的测 定 原 理 ，详 见 表 １ 。
养化等 ，最终污染水质 。所 以作 为判 断水体 的水 质好坏
准曲线 ，从而计算水样中总氮值。吸光度与硝酸盐氮浓度在总氮值为 ０ ． ０ ５ ～ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ 时符合 比耳定律
水祥被紫外光照射加热至 １ ０ ０ ￣ Ｃ 后 ，水样 中的含氮化 合物可 以被过硫酸盐氧化成 Ｎ Ｏ； ，且水样 中的 ｐ Ｈ值
流 动 注射 分 析 法 ［ ］
也会因为过硫酸盐的分解而下降。消解完成后 ，水样被注入 Ｆ Ｉ Ａ分析箱 ，接触一个镀 铜的镉柱后 Ｎ Ｏｉ被 还原成 Ｎ Ｏｉ 在酸性条件下 ，Ｎ ０ 和磺胺发 生重 氮化反应 ，生成重 氮离子 。随后 重氮离子 和萘 乙二 胺盐
环 境 与 可持 续 发 展
２ ０ １ ７年 第 ３期
ＥＮ ＶＩ ＲＯＮＭＥ ＮＴ ＡＮＤ Ｓ ＵＳ Ｔ ＡＩ ＮＡＢ Ｌ Ｅ ＤＥ ＶＥ Ｌ ＯＰ ＭＥＮ Ｔ Ｎｏ ． ３， ２ ０１ ７
关于 水 中总 氮 测 定 的不 确 定 度 及 影 响 因 素分 析
龚 慧 李 骏 杨 峰 国 静
碱性 过 硫 酸 钾一紫 有 机含氮化合物、Ｎ Ｏ 及 Ｎ Ｈ ：中的氮氧化为 Ｎ Ｏ ３ － Ｎ 。在 ２ ２ ０ ｎ ｍ与 ２ ７ ５ ｎ ｍ下 用紫外 分光光 度计测 消解 的
外分光光度法［ ］ 溶液的吸光度 ，再 根据 Ａ＝ Ａ２ ２ ０ － ２ Ａ２ ７ ５ 这个校正公式求解 校正 吸光度 Ａ，并根据 Ａ与其相应浓度 绘制 出校
中 图分 类 号 ：Ｘ ８ ３ ２ 文 献标 识 码 ：Ａ 文章编号 ：１ ６ ７ ３ — ２ ８ ８ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ － ０ １ ４ ０ － ０ ３
总氮是硝酸盐氮 、亚硝酸盐氮 、溶 解态氨 、无机 铵 盐及有机 含氮化合物总和 。总氮会为水 中微 生物及 生物 提供 氮源 ，使它们大量繁殖 ，发生一 系列反应 ，如硝化 反应及反硝化反应等 ，消化水 中大量溶 解氧 、水 质富 营
作者简介 ：龚慧 ，工程师 ，硕士 ，主要从事水质监测与评价等工作 引用文献格式 ：龚 慧 等．关于水中总氮测定的不确定度及影响 因素分析 ［ Ｊ ］ ．环境与可持续发展 ，２ ０ １ ７ ， ４ ２ （ ３ ） ：１ ４ ０ － １ ４ ２
的 重 要 指 标 及 富 营 养 化 程 度 的 主 要 指 标 ，总 氮 非 常 重
要 ，故我们需要准确测定 总氮含量 ，而作为 表征测定 结
表 １ 总氮 测 定 方 法
方 法 原 理
过硫 酸钾在 ６ ０ ％ 以上水溶液 中，能分解成原子态氧 与硫 酸氢钾 ，在 １ ２ ０ —１ ２ ４ ￣ Ｃ条件下原 子态氧 可将 水 中
显 得 至关 重 要 ， 而 总 氮测 定 的 不 确 定 度 是衡 量 测 定 结 果 准 确 性 的 重要 指 标 。 本 文 主 要 分析 了 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 水
样 中总氮的不确 定度及 相关影响 因素分析。 关键词】总氮测定 ；紫外分光光度 法；不确 定度 ；影 响 因素
离子色谱 法
高效液相色谱法 ［ ］
统， 然后 根据分离柱对 阴离子 的亲和度不 同而进行 分离 。利用 电导检测器 测 出各 待测 阴离子 电导率 ，以 峰面积或峰高及 相对保 留时间定量 和定性 ．通过 测定硝酸盐的浓度算 出总氮值
首先用过硫酸钾在 １ ２ ０ ￣ Ｃ密封条件下消解处理待测水样 ，使待测水样 中含氮化合物的氮元素变 为 Ｎ ０ ｉ，再 根据间接紫外一 高效 液相 色谱法测定水样 的总氮值
２ １ ３ ０ ０ ０； ２ １ ０ ０ ９ ５ ） （ １ ．江苏省水文水资源勘测局 常州 分局 ，常州 ２ ． 南京市 环境保 护科学 研究院 ，南京 ２ １ ０ ０ ９ ３ ；３ ． 南 京农 业大学理学 院 ，南 京
【 摘要】作为判断水质好坏及反 映水体 富营养化程度的主要指标 ，总氮的重要 性不言 而喻 ，如何 准确测定总 氮的含量