萘和苯甲酸的分离

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物化实验思考题

物化实验思考题

物化实验思考题2实验一燃烧热的测定思考题1、开机的顺序是什么?2、苯甲酸的药片是如何制做的?3、萘的燃烧热测定是如何操作的?燃烧样品萘时,内筒水是否要更换和重新调温?4、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作?5、氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么?6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗?为什么?7、量热计热容量的测定中,“氧弹充氧” 这步如何操作? 8、实验包含几部分内容?名称是什么?每部分的实验药品是什么?9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行? 10、量热计热容量的测定中,“热容量测定”这步如何操作? 11、充氧的压力和时间为多少?充氧后,将如何操作? 12、说出公式(10.0015)80VQ a J k -++=∆t 各项的意义? 13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响? 14、本实验中,那些为体系?那些为环境? 15、实验中苯甲酸和萘的量取的一样多吗? 16、若待测样品受潮,对实验结果有何影响? 17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么? 18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。

19、充氧量太少会出现什么情况?20、压片时,压力必须适中,片粒压的太紧对实验结果有何影响?21、实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗?22、如何由萘的实验数据Qv,(1J g-⋅)求萘的Qv,m (1⋅)?J mol-23、如何确保样品燃烧完全?24、压片时,压力必须适中,片粒压的太松对实验结果有何影响?25、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响?26、写出萘燃烧过程的反应方程式?27、如何根据实验测得的Qv 求出Qpm?写出公式?实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么?此反应为几级反应?2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步?3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据?应如何操作?4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程?5、溶液配制这步如何操作?6、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步?7、反应开始时,为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中,而不是相反?8、αt如何测?大概每隔多长时间测一次?9、旋光度的正负表示什么意思?旋光度与哪些因素有关?310、αt的测量时间是否正好为5,10,…60分钟?11、在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响?12、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制?为什么?13、α∞是如何测得的?14、蔗糖的转化速度和哪些因素有关?15、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响?16、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?17、实验结束后为什么必须将旋光管洗净?18、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响k值的测定?19、在测定α∞时,通过加热使反应速度加快转化完全,加热温度能否超过60℃?为什么?20、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?21、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正?它对旋光度的精确测量有什么影响?22、配置溶液时不够准确,对测量结果是否有影响?23、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸,而用盐酸?24、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量?25、用物理方法测定反应速率有何优点?采用物理方法的条件是什么?26、旋紧旋光管的套盖时,用力过大会影响测量结果吗?27、蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小?28、本实验需测哪些物理量?29、用旋光度表示此反应的速率方程式?如何求得反应速率常数k?30、零点校正这步如何操作?4实验八溶液表面张力测定预习思考题(1) 实验时,为什么毛细管口应处于刚好接触溶液表面的位置?如插入一定深度将对实验带来什么影响?(2) 最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差?(3)实验中为什么要测定水的 P m ax?(4) 对测量所用毛细管有什么要求?(5)在毛细管口所形成的气泡什么时候其半径最小?(6) 如何用镜象法从σ—C等温线上作不同浓度的切线求Z?(7)表面张力为什么必须在恒温槽中进行测定?(8)如果气泡逸出的很快,或几个气泡一齐出,对实验结果有何影响?(9)根据什么来控制滴液漏斗的放液速度?对本实验有何影响?(10)测定正丁醇溶液的表面张力时,浓度为什么要按低到高的顺序依次测定?(11)温度变化对表面张力有何影响,为什么?(12)测定时如何读取微压力计的压差?(13)对同一试样进行测定时,每次脱出气泡一个或连串两个所读结果是否相同,为什么?(14)准确地取x ml正丁醇和(1000-x)ml蒸馏水能得到准确的1000ml溶液吗?为什么?x越大时差别越大还是越小(1< x <500范围内)?(15)本实验为何要测定仪器常数?仪器常数与温度有关系吗?(16)影响本实验结果的主要因素是什么?5(17) 如何检验仪器系统漏气?(18)从毛细管中逸出的气泡有什么要求?如何控制出泡速度?(19)由0.5mol/l的正丁醇溶液稀释浓度为0.02mol/l正丁醇溶液50 ml,如何配制最简单?写出计算公式。

物化实验报告燃烧热的测定苯甲酸萘doc

物化实验报告燃烧热的测定苯甲酸萘doc

物化实验报告:燃烧热的测定-苯甲酸-萘.doc一、实验目的1.掌握燃烧热测定的原理和方法。

2.学习使用热电偶温度计测量温度。

3.了解苯甲酸和萘的燃烧热及其热效应。

二、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量。

测定燃烧热可以了解物质的能量性质,为研究物质的结构和反应机理提供依据。

本实验通过测量苯甲酸和萘燃烧时温度的变化,计算出它们的燃烧热。

三、实验步骤1.准备实验器材:热电偶温度计、保温杯、热量计、分析天平、锌粉、氧气、实验样品(苯甲酸和萘)。

2.安装热电偶温度计:将热电偶温度计与热量计连接,确保密封良好。

3.准备样品:用分析天平称取一定量的苯甲酸和萘,分别放入两个保温杯中。

4.开始测量:打开氧气钢瓶,调节氧气流量,点燃燃烧器,将热电偶温度计插入保温杯中,记录初始温度t1。

5.样品燃烧:在氧气流中点燃保温杯中的样品,注意控制氧气流量,使样品完全燃烧。

6.记录温度:燃烧结束后,记录最终温度t2。

7.清洗仪器:用少量乙醇清洗燃烧器及周围区域,确保无残留物。

8.重复实验:对苯甲酸和萘分别进行上述实验,记录每次的初始温度和最终温度。

四、数据分析与处理1.数据记录:记录每次实验的初始温度t1和最终温度t2。

2.数据处理:根据温度差和物质的量,计算出每次实验放出的热量Q。

Q =mc(T2 - T1),其中m为物质的量,c为比热容,T2和T1分别为最终温度和初始温度。

3.燃烧热计算:根据放出的热量Q和物质的量n,计算出燃烧热ΔH。

ΔH = -nQ / 1000kJ/mol。

其中n为参加反应的物质的量(本实验中为1mol),Q为放出的热量。

注意将单位转换为kJ/mol。

4.结果分析:比较苯甲酸和萘的燃烧热,分析它们的能量性质及结构特点。

五、实验结论通过本实验,我们掌握了燃烧热测定的原理和方法,学会了使用热电偶温度计测量温度。

同时,我们了解了苯甲酸和萘的燃烧热及其热效应,为研究这两种物质的能量性质和结构特点提供了实验依据。

粗萘和苯甲酸重结晶及纯化

粗萘和苯甲酸重结晶及纯化
粗萘和苯甲酸的 重结晶纯化
实验目的
理解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义; 掌握重结晶及过滤的操作方法。
实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关 系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解 在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低, 溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物 质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱 和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。 (若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液 后被热过滤除去),从而达到提纯目的。
8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂 应该具有哪些性质?
答:
(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。
(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。 (3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。 (4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。 (5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高 (难除)。(6)价廉易得无毒。
( 2 )用冷水
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六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?
答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。 (2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。(3)抽滤、 冷却结晶,除去母液。(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能 过少?正确的应该如何? 答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或 结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过 滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过 滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸 上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和 溶液后,再多加20%左右。

苯甲酸和萘的燃烧热实验报告

苯甲酸和萘的燃烧热实验报告

燃烧热数据处理外界压力:97.58kpa 温度:19.8℃ 湿度:96%1)苯甲酸测定 外筒温度:21.18℃ 内筒温度:20.44℃ 相差在0.5~1.2℃之间。

2)萘的测定 外筒温度:21.18℃ 内筒温度:20.08℃ 相差在0.5~1.2℃之间。

表1.实验药品及燃烧丝记录表2.0.1mol/L 的NaOH 滴定用量一、量热计常数的计算图1.苯甲酸燃烧数据绘图水当量的测定:由图可测知:表3.ΔT数据记录表T1T2T3-0.3580.381 1.325403ΔT 1.683403则可知△T=1.68K由反应方程式可知△n = 7 – 15/2 = -0.5 mol所以Q V = Q P-△nRT = △H-△nRT = -3226.9*103 +0.5*8.314*(20+273.15)= -3.2257×106J•mol-1K=(-26430J•g-1 X m1-3242.6J•g-1 X m2 -5980J•mol-1X n)/△T= --1.4336712005*104J•K-1式中m1 m2 n分别为苯甲酸,已燃镍丝的质量及生成硝酸的物质的量。

△T为量热系统温度的升高。

可知道量热计常数为K= --1.4336712005*104J•K-1二、萘的定容和定压燃烧热计算图2.萘燃烧数据绘图萘燃烧热的测定:如图知,AA’ CC’近似重合则可测知△T=1.6369K表4.萘燃烧ΔT处理T1T2T31.10004287 1.680992.736977ΔT 1.6369 由反应方程式可知△n = 10 – 12 = -2 mol则由Q总热量= Q V (m/M) + Q燃丝•m燃丝= K•△T。

大学化学实验-重结晶(苯甲酸和萘)

大学化学实验-重结晶(苯甲酸和萘)

重结晶(苯甲酸和萘)
2.萘的重结晶
三、实验步骤
在装有回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中,加入0.5 g粗萘 ,加入20 mL 50%乙醇, 2-3粒沸石,并不时振摇,从冷凝管上口补加 50% 乙醇至萘完全溶解,计算所需溶剂总量,再额外多加溶剂总量的20% 的50%乙醇,稍冷后加入少许活性炭,继续加热微沸5-10分钟。趁 热过滤(与苯甲酸热过滤相同),冷却滤液结晶出萘的产品,用布 氏漏斗抽滤(滤纸应先用乙醇润湿,吸紧),用少量乙醇洗涤。抽 干后,将结晶移至表面皿上,放在空气中晾干或放在干燥器中,干 燥,称重并计算回收率。
重结晶(苯甲酸和萘)
1. 苯L烧杯中,加入25 mL水和几粒沸石,加热至 沸,并用玻棒不断搅动,使固体溶解。预先将大玻璃漏斗预热在铜 热水漏斗中,放置在小烧杯上,漏斗中放入预先叠好的菊形滤纸, 并用少量热水润湿。将上述溶液迅速进行热过滤,滤入小烧杯中, 在热过滤过程中,应采用酒精灯加热铜热水漏斗,保持溶液的温度。 让滤液慢慢冷却,结晶出苯甲酸产品,而后抽滤,将结晶移至表面 皿上,并用红外灯干燥。称重并计算回收率。
重结晶(苯甲酸和萘)
一、实验目的
1 了解常用固体有机物的精制方法;
2 学习重结晶法精制固体有机物的基本原理和应用;
掌握重结晶的操作过程(溶剂的选择、热饱和溶液的
3 配制、脱色、热过滤、结晶、减压过滤以及干燥结
晶);掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。
重结晶(苯甲酸和萘)
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。利用 溶剂对纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过 饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中 (或被过滤除去),从而达到提纯的目的。
重结晶(苯甲酸和萘)

实验1。燃烧热实验报告-萘,苯甲酸

实验1。燃烧热实验报告-萘,苯甲酸

实验5 燃烧热的测定一、实验目的1、用氧弹量热计测定萘的燃烧热,明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与相互关系2、了解氧弹量热计的原理、构造及其使用方法,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。

3、掌握用雷诺图解法校正温度的改变值。

二、实验原理燃烧热是1mol 物质完全氧化时的反应热效应。

“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物,如在碳被氧化成CO 2(气),氢被氧化成H 2O (液),硫被氧化成SO 2对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。

燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热Q (气)等。

V =ΔU ,恒压燃烧热Q P =ΔH 。

在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ,而通常从手册上查得的数据为Q P p V Q Q RT n =+∆,这两者可按下列公式进行换算式中,△n(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差; R——气体常数;T——反应温度,用绝对温度表示。

通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。

一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值ΔT ,就能计算出该样品的燃烧热。

在盛有水的容器中,放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器,引起温度上升。

若已知水量Wg ,水的比热为c ,仪器的水当量为W ˊ(量热计每升高一度所需的热量),燃烧前后的温度变化为ΔT ,则mg 物质的燃烧热为:,() (2)V L m Q lQ cW W T M−−=+∆样 式中:M 为样品的相对分子质量;Q V 为样品的恒容燃烧热;l 和Ql 是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热。

水当量WWˊ的求法是:用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出T∆,便可据式(2)求出WWˊ。

燃烧热的测定苯甲酸萘实验处理

燃烧热的测定苯甲酸萘实验处理

燃烧热的测定_苯甲酸_萘(实验处理) 燃烧热的测定是化学热力学中的一项重要实验,它有助于我们了解物质燃烧时的热效应。

在燃烧热的测定实验中,通常会使用苯甲酸和萘作为实验样品。

下面将详细介绍燃烧热的测定实验中苯甲酸和萘的处理过程。

一、实验原理燃烧热是指1mol物质完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量。

通过测定燃烧热,可以了解物质燃烧时的热效应以及能量的变化。

在燃烧热的测定实验中,通常会选择具有代表性的物质,如苯甲酸和萘。

二、实验步骤1.准备实验器材:保温杯、量热计、热水浴、电子天平、烧杯、热量计、磁力搅拌器、苯甲酸、萘。

2.样品处理:将苯甲酸和萘分别放入电子天平上称重,记录下它们的重量。

然后将其放入烧杯中,加入适量的氧气,点燃物质并开始计时。

3.热量测量:在燃烧过程中,通过热量计来测量并记录下产生的热量。

同时,需要保持磁力搅拌器的正常运行,以保持体系的温度稳定。

4.数据记录:在燃烧结束后,记录下体系温度、热量计的读数以及物质的质量损失情况。

这些数据将用于计算燃烧热。

5.数据处理:根据测量结果和已知的热力学数据,利用计算机软件或手动计算出燃烧热。

比较不同物质燃烧热的差异,可以了解它们燃烧过程中的能量变化规律。

三、实验结果与讨论1.结果:实验中测得的苯甲酸和萘的燃烧热数据如下表所示:中,萘释放的能量略高于苯甲酸。

这可能与萘分子中具有更高的碳氢键能有关,导致其燃烧时需要更多的能量。

此外,实验结果也表明,这两种物质的燃烧热均存在一定的误差。

这可能是由于实验操作过程中存在的误差以及热量计灵敏度的限制所导致的。

因此,在进行燃烧热测定时,需要采取多种措施来减小误差,提高实验的准确性。

四、结论通过燃烧热的测定实验,我们了解了苯甲酸和萘在燃烧过程中的热效应。

实验结果表明,萘的燃烧热略高于苯甲酸,这可能与萘分子中具有更高的碳氢键能有关。

此外,实验结果也表明,燃烧热的测定存在一定的误差,需要采取多种措施来减小误差,提高实验的准确性。

苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯

苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯

苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯
在有机化学中,分离和提纯某种有机化合物是非常常见的任务之一。

其中,苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯是一个经常遇到的实验任务。

由于它们在物理和化学特性方面的差异,它们可以通过不同的方法进行分离和纯化。

以下是一些常见的方法:
1. 溶剂萃取
如果原始混合物中的苯甲酸和萘互相溶解,则可以使用溶剂萃取将它们分离。

这是因为它们在不同的溶剂中具有不同的溶解度。

例如,苯甲酸在水中溶解度较高,而萘则在乙醚或石油醚中更溶解。

因此,混合物可以首先用水和石油醚混合,然后可以在两种不同相之间进行分离。

这是非常有效的分离方法,但需要注意不要在操作过程中产生氧化和还原反应,影响溶解度。

2. 结晶
如果苯甲酸和萘在物理性质上具有较大差异,则可以考虑利用结晶进行分离和纯化。

基本上,结晶是将有机分子分离成导致一种化合物出现晶体的过程(如果溶液中存在足够的同一种化合物)。

如果将两者混合并加热到溶解温度,然后缓慢冷却,苯甲酸可能会结晶并从溶液中分离出来。

同样,萘可以通过使用适当的溶剂,如丙酮或氯仿,来进行结晶和纯化。

3. 气相层析
如果样品显然是液体或气体,或者它们均在常温常压下存在,则可以考虑使用气相层析将这两种化合物分离开来。

它基于化合物在固定吸附相上凝聚的速度差异。

例如,使用硅胶或气相色谱柱来分离并提取苯甲酸和萘。

这些方法是将苯甲酸和萘从混合物中分离和纯化的最常见方法。

然而,对于特定的混合物,还可以使用其他一些方法,例如浓缩、凝固、沸点分数或等,以获得所需的物质纯度。

苯甲酸和萘的分离

苯甲酸和萘的分离

考察实验一、实验名称:苯甲酸和萘的混合物的分离二、实验目的:利用这个学期所学习的实验知识设计实验方案,将苯甲酸和萘的混合物分离开来,从而得到纯净的苯甲酸和萘的分离液。

1、了解苯甲酸和萘的性质2、掌握固体有机物的分离3、进一步复习熟悉有机物的提纯的一般方法萃取、蒸馏、结晶等三、实验原理:1萃取:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作。

2、蒸馏的原理是:当液体被加热至沸腾,是液体变为蒸气,然后是蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合即为蒸馏。

蒸馏可将易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物(各组分的沸点必须相差至少30度以上)分离开来。

3、提取原理:苯甲酸和氢氧化钠反应的到易溶于水的苯甲酸钠盐。

将混合物溶解在乙醚中再在其中加入氢氧化钠溶液得到上层的乙醚和萘的混合液,下层为苯甲酸钠的水溶液,再通过干燥、蒸馏得到萘和酸化、减压过滤、结晶得到苯甲酸。

四、所用到的主要试剂的物理常数及用量1、主要试剂的一些性质名称相对分子量性状相对密度熔点℃沸点℃溶解度水醇醚苯甲酸122.13 晶体粉末 1.0749 122.4 249 0.21 46.6 66萘128 片状晶体 1.162 80.6 217.9 不溶易溶易溶乙醚74.12 油状液体0.7135 116.2 34.6 不溶易溶——2、实验中用到的试剂的量名称用量苯甲酸和萘的混合物各一克乙醚(纯净)大概25ml氢氧化钠5%水溶液大概30ml浓盐酸适量五、实验设计的基本操作步骤1、取实验中要提纯的苯甲酸和萘的混合物2g与锥形瓶中,向其中加入25ml的乙醚让其充分溶解2、将上述液体导入分液漏斗中,每次加入10ml的NaOH水溶液洗涤三次,水层从分液漏斗下部放到烧杯中,乙醚层从上层倒出。

3、乙醚层中加入无水CaCl2干燥一段时间过滤。

将所得到的滤液转移到蒸馏瓶中,收集34℃~38℃的馏分乙醚,其余液体倒在表面皿上,待液体结晶后得到纯净的萘,收集称量。

物化实验报告:燃烧热的测定_苯甲酸_萘(优选.)

物化实验报告:燃烧热的测定_苯甲酸_萘(优选.)

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华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热的测定【实验目的】①明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。

②掌握量热技术的基本原理,学会测定奈的燃烧热。

③了解氧弹卡计主要部件的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。

④学会雷诺图解法校正温度改变值。

【实验原理】燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。

在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(O v),恒容燃烧热这个过程的内能变化(ΔU)。

在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化(ΔH)。

若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:c H m = Q p=Q v +Δn RT(1)本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。

测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)的温度升高。

氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。

但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。

因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。

放出热(样品+点火丝)=吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理—能量守恒定律在盛有定水的容器中,样品物质的量为n 摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。

设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C (通常称为仪器的水当量,即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后的温度分别为T 1、T 2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为:nT T C Q m V )(12,--= (2) 式中,Qvm 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1);n 为样品的摩尔数(mol);C 为仪器的总热容(J·K -1或J / oC)。

物化实验报告:燃烧热的测定_苯甲酸_萘

物化实验报告:燃烧热的测定_苯甲酸_萘

华南师范大学实验报告课程名称物理化学实验实验项目燃烧热得测定【实验目得】①明确燃烧热得定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热得区别。

②掌握量热技术得基本原理,学会测定奈得燃烧热。

③了解氧弹卡计主要部件得作用,掌握氧弹量热计得实验技术.④学会雷诺图解法校正温度改变值。

【实验原理】燃烧热就是指1摩尔物质完全燃烧时所放出得热量。

在恒容条件下测得得燃烧热称为恒容燃烧热(O v),恒容燃烧热这个过程得内能变化(ΔU)。

在恒压条件下测得得燃烧热称为恒压燃烧热(Q p),恒压燃烧热等于这个过程得热焓变化(ΔH)。

若把参加反应得气体与反应生成得气体作为理想气体处理,则有下列关系式:cH m = Q p=Q v +ΔnRT (1)本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖得燃烧热。

测量得基本原理就是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出得热量使卡计本身及氧弹周围介质(本实验用水)得温度升高。

氧弹就是一个特制得不锈钢容器(如图)为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充以高压氧气(或者其她氧化剂),还必须使燃烧后放出得热量尽可能全部传递给量热计本身与其中盛放得水,而几乎不与周围环境发生热交换。

但就是,热量得散失仍然无法完全避免,这可以就是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以就是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计得温度降低。

因此燃烧前后温度得变化值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。

放出热(样品+点火丝)=吸收热(水、氧弹、量热计、温度计)量热原理—能量守恒定律在盛有定水得容器中,样品物质得量为n摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出得热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。

设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器与水)得总热容为C(通常称为仪器得水当量,即量热计及水每升高1K所需吸收得热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后得温度分别为T1、T2,则此样品得恒容摩尔燃烧热为:(2)式中,Qvm为样品得恒容摩尔燃烧热(J·mol—1);n为样品得摩尔数(mol);C为仪器得总热容(J·K—1或J / oC)。

实验化学课程习题

实验化学课程习题

《实验化学》课程习题Ⅰ部分1、要洗去玻璃仪器表面的灰尘、水溶性污物和不溶性物质,宜采用的最简便方法为(A )A.用水直接刷洗;B.用去污粉、洗衣粉或肥皂洗涤;C.用铬酸洗液洗涤;D.用有机溶剂清洗2、做完有机反应实验,玻璃反应器皿壁上沾有胶状或焦油状残留物,宜采用的洗涤方法为(B )A.用水直接刷洗;B.用去污粉、洗衣粉或肥皂洗涤;C.用铬酸洗液洗涤;D.用有机溶剂清洗3、将量筒干燥,不宜采用的方法是(C )A. 凉干;B.冷风吹干;C. 烘干;D. 用有机溶剂干燥4、某有机反应需在长时间沸腾条件下完成,为防止反应物以蒸气挥发,宜采用的致冷技术为(D )A. 自然冷却;B. 吹风冷却和流水冷却;C. 冷却剂冷却;D. 回流冷却5、使用容量瓶时,下列操作有错误的是(C )A.不宜长期存放试剂;B.用过的容量瓶应立即用水洗净备用;C.容量瓶应在电炉上、烘箱中加热干燥;D. 容量瓶可用酒精等有机溶剂润洗后凉干6、玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据、和的程度来选择适当的洗涤方法。

(实验的要求、污物的性质、沾污)7、对玻璃仪器进行多次洗涤时,为节约试剂,又保证洗涤效果,使用洗涤剂应本着“”原则,洗净的玻璃仪器应呈且。

(少量多次、清洁透明、内壁不挂水珠)8、玻璃仪器常见的干燥方法有、、和,应根据具体的情况选择适当的方法将仪器进行干燥。

(凉干、吹干、烘干、用有机溶剂干燥)9、取用固体试剂的药勺必须保持、,最好。

试剂一旦取出,就不能,可将多余的试剂放入指定的溶器内。

(干燥、洁净,专勺专用。

再放回原瓶)10、液体试剂一般用、或吸取。

自滴瓶中取液体试剂时,滴管必须保持,尤忌,防止试剂流入橡皮胶头内而将试剂污染。

严禁将滴管试管内,滴完后应将滴管随即放入,切勿插错。

(滴管、量筒、移液管(吸量管)。

垂直,倒立,伸入,原滴瓶)11、液体的加热方式取决于、、和。

一般在高温下不分解的液体,可用,受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体,只能采用。

粗萘和苯甲酸重结晶及纯化

粗萘和苯甲酸重结晶及纯化
重结晶实验结果讨论
根据实验数据,分析重结晶过程中物质损失的原因、纯化效果以及影响纯化效果的因素。
实验结论
总结实验结果,得出粗萘和苯甲酸重结晶及纯化的最佳条件和方法,为进一步研究和应 用提供参考。
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化学反应法
总结词
通过化学反应将杂质转化为可分离或可溶解 的形式
详细描述
化学反应法是利用化学反应将杂质转化为可 分离或可溶解的形式,从而将其从粗萘和苯 甲酸混合物中去除。例如,可以通过加入适 当的试剂与杂质发生反应,生成沉淀或气体, 然后通过过滤或分离将这些沉淀或气体去除, 达到纯化的目的。
05
重结晶实验操作注意事项
重结晶原理
重结晶的定义
01
重结晶是将固体物质溶解在热的 溶剂中,通过冷却析出晶体,再 通过过滤和洗涤等步骤提纯固体 物质的过程。
02
重结晶是一种常用的化学分离方 法,用于分离和提纯固体物质。
重结晶的原理
重结晶的原理基于溶解度的差异。不 同物质在不同温度和不同溶剂中的溶 解度不同,通过改变温度或更换溶剂, 可以使目标物质在溶剂中的溶解度降 低而析出晶体。
实验后处理
对于实验产生的废液和废弃物, 应按照实验室规定进行分类处 理和存放,避免对环境和人体 造成危害。
在实验结束后,应检查实验区 域是否干净整洁,确保安全卫 生。
对于使用过的实验仪器和试剂, 应按照实验室规定进行存放和 管理,以便下次使用。
06
重结晶实验结果分析
实验数据记录与分析
粗萘和苯甲酸混合物重结晶前后的质量变化
滤纸选择
根据需要选择合适的滤纸, 确保杂质能够被有效去除。
滤液处理
过滤后的滤液应进行必要 的处理,如加热或调节pH 值,以确保结晶质量。

精制苯甲酸还有什么方法

精制苯甲酸还有什么方法

精制苯甲酸还有什么方法
精制苯甲酸有以下几种方法:
1. 溶剂结晶法:将苯甲酸溶解在适量的有机溶剂中,经过加热溶解和冷却结晶的过程,可得到纯度较高的苯甲酸晶体。

常用的有机溶剂包括醚类、醇类、酮类等。

2. 再结晶法:将初步结晶得到的苯甲酸溶解在适量的溶剂中,再进行结晶操作,以进一步提高苯甲酸的纯度。

重复结晶多次,可得到更高纯度的苯甲酸。

3. 活性炭吸附法:将原始苯甲酸溶液通过活性炭的吸附,去除杂质。

活性炭能够吸附有机物质,通过过滤或离心等操作,可去除苯甲酸中的杂质,提高苯甲酸的纯度。

4. 蒸馏法:苯甲酸是一种挥发性较低的化合物,通过蒸馏操作可以分离苯甲酸和其他挥发性杂质。

采用适当的温度和压力控制,可实现苯甲酸单一成分的分离和纯化。

5. 结晶-干燥法:将苯甲酸溶液进行结晶操作,在结晶过程中去除溶剂,使苯甲酸固化。

随后进行干燥操作,去除残余的溶剂,得到纯度较高的苯甲酸。

6. 气相色谱法:通过气相色谱仪,对苯甲酸样品进行分析和检测。

可以通过检
测苯甲酸样品中的杂质含量和种类,制定相应的精制方法。

7. 洗涤法:将苯甲酸溶液通过适量的洗涤剂进行反复洗涤,去除溶液中的杂质,提高苯甲酸的纯度。

洗涤剂可以选择酸性或碱性溶液,具体根据苯甲酸的特性来确定。

以上是几种常用的精制苯甲酸的方法,可以根据具体情况选择合适的方法进行操作,以提高苯甲酸的纯度和质量。

萘和苯甲酸的分离及提纯(完整版)

萘和苯甲酸的分离及提纯(完整版)

学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:考察实验:二组分混合物(苯甲酸和萘)的分离和提纯一:实验目的根据苯甲酸和萘的基本性质,将苯甲酸和萘的混合物分离开来,从而得到纯净的苯甲酸和萘二:实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。

所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。

可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。

从而达到分离的目的。

反应方程式:三:主要试剂及主、副产物的物理常数四:主要试剂规格及用量学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点: 同组学生姓名:指导教师:实验成绩:五:实验装置图图一:分液漏斗 图二:抽滤装置 图三:蒸馏装置六:实验步骤及现象学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:七、实验结果及分析苯甲酸: 2.3g萘: 0.95g分析:理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g,而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为3.25g,远远大于理论值。

其可能原因有:a、苯甲酸烘干不够完全;b、最开始称量混合物时,天平读数可能错误了,导致称量的混合物多于2g;c、联想到上一次制取苯甲酸的实验,苯甲酸的产量也大于理论产量,猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。

八、实验注意事项1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触,继而使苯甲酸反应完全2、用分液漏斗分液时,水层从活塞放出,乙醚层从上口倒出,否则会影响后面的操作。

注意提取过的水层要保存好,供下步制苯甲酸用3、乙醚层用无水氯化钙干燥时,震摇后要静置片刻至澄清;并充分静置干燥约30min。

差热分析法绘制萘-苯甲酸二元相图

差热分析法绘制萘-苯甲酸二元相图

差热分析法绘制萘-苯甲酸二元相图
孟晓燕;王学军
【期刊名称】《上饶师范学院学报》
【年(卷),期】2013(33)6
【摘要】将纯萘和纯苯甲酸按照不同的质量比配制成一系列混合物,用差热分析法绘制其差热分析(DTA)曲线.从曲线中获得不同组成的相变温度,并由此绘制出萘-苯甲酸二元系统的相图.结果表明,萘-苯甲酸二组分的最低共熔点为72.468℃,含苯甲酸的百分数为46%.
【总页数】4页(P54-57)
【作者】孟晓燕;王学军
【作者单位】上饶师范学院,江西上饶334001;上饶师范学院,江西上饶334001【正文语种】中文
【中图分类】O642.5+43
【相关文献】
1.苯甲酸-萘二元凝聚系统相图的差热分析法 [J], 胡云楚
2.Origin7.0绘制二元系相图及相图数字化 [J], 王红
3.热分析法绘制相图 [J], 王红;刘晓地;武克忠
4.差热分析法测CaCl2-KCl二元凝聚体系相图 [J], 马天慧;庄志萍;贾林艳
5.萘—苯甲酸相图的绘制 [J], 陆文雄;谈特领
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熔点实验报告范例

熔点实验报告范例

一、实验目的1. 了解熔点测定的原理和意义。

2. 掌握使用提勒管(Thiele管)测定熔点的操作方法。

3. 通过实验,学会分析熔点数据,判断物质的纯度。

二、实验原理熔点是指晶体化合物从固态转变为液态时的温度。

当固体化合物加热至一定温度时,其固液两相的蒸气压相等,此时温度即为该化合物的熔点。

纯化合物的熔点范围较小(0.5-1.0℃),而含有杂质的物质熔点降低,熔程增大。

三、实验器材与药品1. 实验器材:提勒管、温度计、酒精灯、铁架台、熔点管、表面皿、研钵、砝码等。

2. 实验药品:苯甲酸、萘、苯甲酸与萘的混合物。

四、实验步骤1. 准备熔点管:将熔点管一端封闭,另一端插入样品中,使样品填满熔点管,高度约为2-3mm。

2. 将熔点管插入提勒管中,确保温度计的水银球位于提勒管的支管上,且与熔点管的样品高度一致。

3. 向提勒管中加入适量的液体石蜡,使液体石蜡液面高于温度计水银球。

4. 点燃酒精灯,加热提勒管,观察温度计的读数。

5. 当温度升高至样品开始熔化时,记录此时的温度为始熔温度。

6. 继续加热,当样品完全熔化时,记录此时的温度为全熔温度。

7. 重复实验两次,取平均值作为该样品的熔点。

8. 分别测定苯甲酸、萘和苯甲酸与萘的混合物的熔点。

五、实验结果与分析1. 苯甲酸的熔点为:123.0℃,123.5℃,124.0℃,平均熔点为123.3℃。

2. 萘的熔点为:80.5℃,81.0℃,81.5℃,平均熔点为81.0℃。

3. 苯甲酸与萘的混合物的熔点为:77.0℃,78.0℃,79.0℃,平均熔点为78.0℃。

由实验结果可知,苯甲酸和萘的熔点均符合预期,而苯甲酸与萘的混合物的熔点低于苯甲酸和萘的熔点,说明混合物中含有杂质。

六、实验总结通过本次实验,我们了解了熔点测定的原理和意义,掌握了使用提勒管测定熔点的操作方法。

同时,我们学会了分析熔点数据,判断物质的纯度。

在实验过程中,应注意以下几点:1. 样品应干燥、研细,填装均匀。

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萘和苯甲酸的分离
[实验目的]
1、掌握萃取原理和实验操作;理解一般蒸馏原理,也是测定沸点方法之
一;练习蒸馏操作。

2、用碱溶液萃取有机混合固体中的酸性组分;练习分离有机固体-固体、
固体-液体、有机酸或碱实验;
3、掌握水浴蒸馏乙醚等低沸点有机物的实验装置与操作。

[实验原理]
萃取蒸馏是分离液-液或固-液有机-有机或有机-无机混合物的一种常用
方法。

萃取原理简单来说,即相似相溶原理。

普通蒸馏,是在有一种易溶、高沸点,并且不挥发的组分存在下的蒸馏,而这种溶剂本身并不与混合物中的其他组分形成恒沸物(详见教材相关内容)。

[实验试剂]
2g 苯甲酸和萘的混合固体,25mL 乙醚,10%NaOH 溶液,浓盐酸
[实验过程]
1、干燥蒸馏所用仪器。

2、取20mL10%NaOH 溶液倒入125mL 分液漏斗中。

3、取2g 固体混合样品,溶于25mL 乙醚,倒入上述分液漏斗,充分振摇,
放气,铁架台铁圈上静置分层,将下层液体(what)放150mL 入烧杯中(如何接
液体?)。

再加入20mL10%NaOH 溶液于分液漏斗萃取一次,放出下层溶液到同一烧杯中。

最后用10mL 水萃取一次,下层溶液并入烧杯中,待进一步处置。

4、将剩下的乙醚层(what?)从分液漏斗上口通过普通漏斗倒入50mL 锥形
瓶,加入1-2g 无水CaCl2 干燥5-10 分钟(溶液澄清)。

5、称量50mL 单口蒸馏瓶重量。

安装蒸馏装置。

将干燥后的乙醚溶液通过
带棉花球的漏斗过滤到蒸馏瓶中(如何转移彻底?),加入2-3 粒沸石。

6、用45-60oC 水浴蒸出乙醚(测定沸点的方法之一),接收(How?)乙醚,
蒸干、量体积(记录)、回收乙醚(计算回收率)。

再称量蒸馏烧瓶,计算萘的粗回收率。

7、用浓盐酸酸化烧杯中的碱性溶液,溶液对石蕊试纸显酸性为止(如何使
用试纸?)。

冷却、抽滤、洗涤、干燥、称恒重、测熔点。

[装置与操作]
下放
放气上倾脱脂棉
干燥剂
[实验流程]
实验装置
[问题与讨论]
1、长久存放的乙醚使用前,为何要检查是否含有过氧化物?如何除去过
氧化物?
2、分液漏斗使用前,一个必要的操作是什么?存放分液漏斗,除需要洗净、干燥外,还应该做什么?
3、向分液漏斗等小口仪器填加液体时,如何避免损失和保持仪器口洁净?
4、本实验中,如果将实验步骤[2]和[3]颠倒,即先向分液漏斗中加入乙醚,后加入20mL10%NaOH,会出现什么现象?Why ?
5、振摇分液漏斗后,为什么应放气后再在置于铁架台上静置?
6、如何转移出分液漏斗里的液体?实验时为何有同学放不出下层液体?
7、除常用磨口锥形瓶作为干燥用容器外,平低烧瓶等容器是否也可以?
8、乙醚的使用时,为何应远离明火?乙醚沸点是多少?还有其它常用溶剂沸点与其相近的吗(请举例说明)?
9、本实验主要用到哪些玻璃仪器?实验前需要干燥的有那些?
10、本实验安装蒸馏装置时温度计水银球位置有何要求?一般安装和拆卸玻璃仪器的顺序如何?
11、液体反应或蒸馏,如果没有搅拌装置,需要加沸石(假如沸石不参与乙醚溶液层
反应)吗?多少为宜?
12、一般蒸馏时所有的冷凝管有几种类型?本实验的蒸馏装置为何必须与大气相通?本实验的接收瓶需要冷水或冰水冷却吗?馏分流出速度多少为宜?
13、针对该混合物固体样品,实验方案是否存在不合理之处?如果有,请设计新的合理分离方案,并请在下列空白处绘制流程:
基本信息
中文名称:苯甲酸
英文名称:benzoicacid
中文名称2:安息香酸
分子式:C7H6O2
分子量:122.1214
主要成分:纯品
外观与性状:鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。

性状
光亮的片状晶体,具有特殊气味。

物理性质
密度1.162
熔点80.5℃,沸点217.9℃,凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率1.58212(100℃)恒压燃烧热:40264.1J/g(标准大气压,298.15K)恒容燃烧热:40205J/g(标准大气压,298.15K)。

不溶于水,溶于乙醇和乙醚等
易挥发,易升华
溶于乙醇后,将其滴入水中,会出现白色浑浊。

乙醚相对分子质量
74.12
性状
无色透明液体。

有特殊刺激气味。

带甜味。

极易挥发。

其蒸气重于空气。

在空气的作用下能氧化成过氧化物、醛和乙酸,暴露于光线下能促进其氧化。

当乙醚中含有过氧化物时,在蒸发后所分离残留的过氧化物加热到100℃以上时能引起强烈爆炸;这些过氧化物可加5%硫酸亚铁水溶液振摇除去。

与无水硝酸、浓硫酸和浓硝酸的混合物反应也会发生猛烈爆炸。

溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类,微溶于水。

相对密度(d204)0.7134。

熔点-116.3℃。

沸点34.6℃。

折光率(n15D)1.35555。

闪点(闭杯)-45℃。

易燃。

低毒。

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