苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯
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苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯
实验目的:
1.了解苯甲酸和萘的基本性质。
2.掌握固体有机混合物的分离原理及方法。
3.再次复习萃取、蒸馏等的操作技术。
实验基本原理:
1.萃取的原理:利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
2.蒸馏的原理:由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度(即沸点),将液体混合物加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这一过程即为蒸馏。
3.抽滤的原理:利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,从而使过滤速度加快。
4.苯甲酸和萘都是固体,都易溶于有机溶剂而不溶于水,但苯甲酸易与碱液反应变为苯甲酸盐而溶于水,此时就可与萘分离开,然后再与酸反应就有得到苯甲酸,而萘则蒸馏得到。即:
C7H6O2+NaOH---C7H5O2Na+H2O;C7H5O2Na+HCl---C7H6O2+NaCl。
实验主要试剂物理常数:
名称分子量性状相对密度熔点℃沸点℃
溶解度:克
/100ml溶剂
水醇醚
苯甲酸122.1214 无色、无味 1.2659 122.13 249 不溶溶
片状晶体溶
苯甲酸钠144 白色颗粒或
结晶性粉末
溶
不
溶
萘128.18 白色,易挥发
并有特殊气
味的晶体
1.162 80.5 217.9
不
溶
溶溶
乙醚74.12 无色透明液
体
0.7134 -116.3 34.6
不
溶
溶溶
氢氧化钠40.01 白色晶体 2.13 318 1390 溶不
溶
不
溶
实验试剂及用量:
2g苯甲酸和萘的混合物(1:1),20ml乙醚, 20ml10%氢氧化钠溶液,足够的浓盐酸,适量无水硫酸镁,15ml水。
实验操作方案:
1.将2g苯甲酸和萘的混合物溶于25ml乙醚。
2.把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中,然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗,充分摇振,放气,再放在铁架台上静置分层,将下层液放入烧杯中。
3.再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作,将下层液放入同一烧杯中,最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液,同样将下层液放入同一烧杯中。
4.将上层液倒入锥形瓶中,加入2g无水氯化钙干燥一段时间。
5.将干燥后的乙醚溶液过滤进圆底烧瓶中,加入2粒沸石,在
40-60℃的水浴中蒸出乙醚,待蒸干后收集剩余的物质,即萘。
6.用浓盐酸酸化萃取放出的下层液,直至用pH小于3。
7.将酸化的溶液进行抽滤操作,洗涤、干燥,即得苯甲酸。
实验装置和技术:
装置:蒸馏装置、萃取装置、抽滤装置。
技术:蒸馏操作技术、萃取操作技术、抽滤操作技术、有机物干燥操作技术。