实验一 维生素类药物的化学鉴别

实验一维生素类药物的化学鉴别

【学习目的与要求】

掌握电子天平的使用及有效数字的处理；掌握维生素类药物（A、B1、C）的鉴别原理和鉴别方法；

理解药物分析实验基本要求；理解维生素类药物（A、B1、C）的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。

【授课学时】4学时

【课程与教学内容】

1）药物分析实验基本知识

2）维生素A的鉴别

3）维生素B1的鉴别

4）维生素C的鉴别

【实验原理】

1．维生素A的鉴别反应：维生素A的结构为具有一个多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色并逐渐变成紫红色。其机制为维生素A和氯化锑（III）中存在的亲电试剂氯化高锑（V）作用形成不稳定的蓝色碳正离子。

反应式如下：

2．维生素B1的鉴别反应：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。

反应式如下：

3．维生素C的鉴别反应：

1）维生素C分子中有二烯醇基，具有强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时产生黑色银沉淀，即：

2）2,6-二氯靛酚的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C作用后生成还原型无色的酚亚胺。反应式如下：

【实验课步骤】

1）讲述药物分析实验基本知识：包括实验基本要求，电子天平的使用及有效数字的处理。

2）维生素A的鉴别：

用注射器吸取维生素A软胶囊中的维生素A,吸取出的维生素A置于5ml小烧杯内。吸管取1滴维生素A到试管中，用量筒量取10ml三氯甲烷加入到试管中振摇使溶解；吸管取上述溶液2滴到另一试管中，加入三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml，观察并记录实验现象。该鉴别试验中，注意反应需在无水、无醇条件下进行，所有仪器和试剂必须干燥无水，三氯甲烷中必须无醇；三氯化锑试剂有强的腐蚀性，实验后试管内溶液需要回收，试管集中交由老师处置。

3）配制铁氰化钾试液：用称量瓶称取铁氰化钾1.0g，放入25ml具塞锥形瓶中，量筒量取10ml蒸馏水使其溶解。

维生素B1的鉴别：取维生素B1约5mg于25ml具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀盐酸使成酸性，而后再加氢氧化钠试液使成碱性，观察并记录实验现象。

4）维生素C的鉴别：

配制硝酸银试液：用称量瓶称取硝酸银1.75g，放入100ml棕色具塞锥形瓶中，加水适量使溶解成100ml，摇匀，即得（由一组同学制备供全班使用）。

取维生素C约0.2g于试管中，加水10ml溶解后，分成两等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml，观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靛酚钠试液1-2滴，观察并记录实验现象。

【思考题】

1. 维生素A的鉴别实验中，反应为何必须在无水、无醇条件下进行？