离子色谱法测定食品中二氧化硫的方法
离子色谱法测定不同产地芡实中二氧化硫残留量
离子色谱法测定不同产地芡实中二氧化硫残留量
陈蓉１ ꎬ陈伟２ ꎬ顾炳仁１ (１. 苏州市药品检验检测研究中心ꎬ江苏 苏州 ２１５１０４ꎻ２. 苏州市中医医院ꎬ江苏 苏州 ２１５００９)
通信作者:顾炳仁ꎬ男ꎬ主任药师ꎬ硕士生导师ꎬ研究方向为药物分析ꎬ Ｅ￣ｍａｉｌ:ｇｕｂｉｎｒｅｎ＠ １２６. ｃｏｍ
机元素结合生成亚硫酸盐ꎬ亚硫酸盐是危害的源头ꎬ 体内蓄积过量的亚硫酸盐严重影响到消化道和呼吸 道黏膜ꎬ会加重哮喘患者的病情甚至导致死亡[７] ꎮ 目前芡实的质量标准较为简单ꎬ« 中国药典» 检查项 仅为水分、灰分、浸出物ꎬ而无有害物质控制项ꎬ对其 进行二氧化硫残留量检查十分必要ꎮ « 中国药典»２０１５ 年版中规定了山药、牛膝、粉 葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参 等 １１ 味药 材 及 其 饮 片 中 二 氧 化 硫 残 留 量 不 得 过 ４００ ｍｇ������ｋｇ － １ ꎻ其他中药材及饮片二氧化硫残留量 不得过 １５０ ｍｇ������ｋｇ － １ ꎮ « 中国药典»２０１５ 年版四部 附录通则 ２３３１ 二氧化硫残留量测定法ꎬ收录了酸碱 滴定法、气相色谱法、离子色谱法三种方法[８] ꎮ 酸 碱滴定法操作简单ꎬ易普及ꎬ其原理为样品中亚硫酸 盐在酸性条件下转化为二氧化硫ꎬ随氮气吹入吸收
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｓｉｄｕａｌ ｓｕｌｆｕｒ ｄｉｏｘｉｄｅ ｉｎ Ｅｕｒｙａｌｅ Ｓｅｍｅｎ ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｒｅａｓ ｂｙ ｉｏｎ￣ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ. Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄꎬａｂｓｏｒｂｅｄ ｂｙ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ＳＯ２４ － ｃｏｎｔｅｎｔ ｂｙ ｉｏｎ￣ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ. Ｄｉｏｎｅｘ Ｉｎｏｐａｃ ＡＳ １１￣ＨＣ ａｎｉｏｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｗｉｔｈ ａｎ ｅｌｕｅｎｔ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ２０ ｍｍｏｌ������Ｌ －１ ＫＯＨ ｓｏｌｕｔｉｏｎ. Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １������ ０ ｍＬ������ｍｉｎ －１ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｄｅｔｅｃｔｏｒ ｗａｓ ｕｓｅｄ. Ｒｅｓｕｌｔｓ ＳＯ２４ － ｈａｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ １������ ００￣２００������ ００ ｍｇ������Ｌ －１ ( ｒ ＝ ０������ ９９９ ９) . Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ａｎｄ ＬＯＤ ｗｅｒｅ ９３������ ２２ ％ ａｎｄ ０������ ３３ ｍｇ������Ｌ －１ . Ｒｅｓｉｄｕａｌ ｓｕｌｆｕｒ ｄｉ￣ ｏｘｉｄｅ ｉｎ Ｅｕｒｙａｌｅ Ｓｅｍｅｎ ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｒｅａｓ ｓｈｏｗｅｄ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ. Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄꎬｗｉｔｈ ｇｏｏｄ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎꎬｓｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｒｅｐｅａｔ￣ ａｂｉｌｉｔｙ ｉｓ ｅａｓｙ ｔｏ ｏｐｅｒａｔｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｅｕｒｙａｌｅ Ｓｅｍｅｎ. Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ:Ｉｏｎ￣ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙꎻＳｕｌｆｕｒ ｄｉｏｘｉｄｅꎻＥｕｒｙａｌｅ Ｓｅｍｅｎ
分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲
■ Ｕ 、 ｅｔ ｅｒ ｍＩ ‘ ｎａｔ ● ● Ｉ Ｏｎ ＯＴ … ｔ ｎｌ ■ ＯＵｒ ｅａａＩ ■ ０ ＯＸｌ ● ａｅＩ ■ ● ｎ ａｎｄ ■ ● Ｉ ｎ ｔ ， ■ ＯＯｄ ｔ … Ｉ ｌ ■ Ｉ ■ Ｉ ｎｃ ｌ ｓ Ｉ Ｄ Ｖ ａＩ ■ ● Ｓｐｅｒ ｓ ■ ｌ ｖｅ
堑 中国食品添加剂
，． 一
分散 固相萃 取 一离子排 斥色谱法测定 食品馅料 中的 二氧化硫脲
张烁 ，苗虹 ，赵云峰 ，宋书锋
（ 国家食品安全风险评估 中心，卫生部食 品安全风险评估重点实验室 ，北京
摘
１ ０ ０ ０ ２ １ ）
要 ：建立 了分散 固相萃取 一离子排斥 色谱快 速测定食品馅料 中二氧化硫脲 的方法 。样 品采用 ０ ． ０ ５ ％ 乙
ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ Ｏ ｎ ｃ ｌ ｅ ａ ｎ — ｕ ｐ ａ ｎ ｄ ｉ ｏ ｎ — ｅ ｘ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
ＺＨ ＡＮＧ Ｓ ｈ ｕ ｏ， Ｍ Ｉ Ａ Ｏ Ｈｏ ｎ ｇ， ＺＨＡ Ｏ Ｙｕ ｎ — ｆ ｅ ｎ ｇ， Ｓ Ｏ ＮＧ Ｓ ｈ ｕ — ｆ ｅ ｎ ｇ
易 产 生干 扰 ；由于 二 氧化 硫脲 极性 较大 ，使 用 液
相 色 谱 方法 ，常 遇 到 峰形 不 理 想 、色谱 柱 无 保 留
司 ）；硫酸 （ 优级 纯 ，北京 化 工厂 ） 。
等现 象 ；液 相 色谱 一串联 质谱 法 的灵 敏 度 高 、专
１ ． ２ 标准溶液的配制 准确 称 取 １ ０ ０ ｍｇ二 氧 化 硫 脲 于 １ ０ ０ ｍＬ棕 色
ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗａ ｓ ｍａ ｉ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ａ ｔ ３ ０ ￣ Ｃ． Ｔ ｈ ｉ ｏ ｕ ｒ ｅ ａ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ＵＶ— ｖ ｉ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ａ ｔ ２ ６ ９ ｎ ｍ． Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ
离子色谱法测定食品中二氧化硫的含量
１ 实验部分
１ １ 方 法原 理 ．
将试 料 酸化 、加 热 ，然 后 通 过 氮 气 流 将 释 放 出的二 氧 化 硫 夹 带 出并 被 过 氧 化 氢 溶 液 吸收 ，被
沸 ，并保持沸腾 ３ ０分钟，通入 氮气 ，控制氮气 的
流 速为 每秒 产 生 １个 或 ２个 气 泡 。 收集 馏 出液 约 ９ ｍ ，停 止蒸 馏 ，加纯 水 定容 至 １０ ｌ ０ｌ ０ ｍ 。定 容后 的
物 中二氧 化 硫 含量 的 方 法 ，并 与 国标 盐 酸 副 玫 瑰
苯胺 法进 行 比对 试 验 ，结 果 显 示 ，两 种 方 法 的检
分 别 称 取 适 量 的黄 花 菜 、腐 竹 、粉 丝 ，将 样
测结果并无显著性差异。
品捣碎或用粉碎机粉碎后 ，准确称取 １ｇ ０ 样品 ，置
人蒸 馏瓶 中，加 入 １０ ｌ 离 子 水 ，装 上 冷 凝 装 ０ｍ 去 置 ，冷凝管 下端插 入 装有 ２ ｍ ： （ ９ 的容 ５ ｌ ０ １＋ ） Ｈ 量瓶 的底 部 ，然 后加 ５ ｌ 酸溶 液于 蒸馏瓶 中 ，立 ｍ盐 即盖 塞 ，加热 蒸 馏 ，将 蒸 馏 瓶 中 的 内盛 物 慢 慢 煮
３ ）去 离子水 （ 电导率 小 于 １５ ｓｃ ； ．ｕ／ ｍ） ４ ）氮 气 ：纯度 Ｉ９ ． ％ ； ＞ ９９ ５ ．ｇＬ过 氧 化 氢 溶 液 ：取 ３． ｍ 过 氧 化 ）９ １／ ０３ ｌ 氢 （ ０） Ｈ２ ，加 水至 １００ ｌ ０ ｍ ； ６ ）硫酸盐标准物质 （ 国家标准物质研究 中心 ） ； ７ 全玻璃 蒸馏 装置 ； ） ８ 盐酸溶 液 １３ ） ：； ９ ．４ ｍ ）０ ５ ｍ微孔 滤膜 ；
氧化生成硫酸 ， 用离子色谱仪测定硫含量。
离子色谱法测定白芷中二氧化硫的含量
Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｕ ｌ ｆ ｕ ｒ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｉ ｎ Ｂａ ｉ ｚ ｈ ｉ ｂ ｙ ｉ ｏ ｎ
ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
Ｙｕ Ｍｉ ｎ ｌ ｉ ｎｇ，Ｗ ａ ｎ ｇ Ｘｉ ａ ｏ ｌ ｉ ｎ，Ｃｈ ｅ ｎ Ｗｅ ｎｑ ｉ ｕ
中二 氧 化 硫 的定 量 检 测 。
关键词 离子 色谱 法 ； 白芷 ； 二氧化硫 ； ， 亚 硫 酸根 ； 含 量 测 定
中 图分 类号 Ｒ ２ ８ ４ ． ２
文献标识码 Ａ
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ２ ６ ６ ９ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ５ ． ０ １ ２
ｍｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ，ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ；ｔ ｈ ｅ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｗ ａ ｓ １ ． Ｏ ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ；ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｄ ｏ ｎ ｅ（ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ
泸 州 医学 院学 报
４ ９ ６
２ ０ １ ４年
第３ ７卷
第 ５期
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ｌ ａ ｏ ｆ Ｌ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ Ｖｏ １ ． ３ ７ Ｎｏ ． ５ ２ ０１ ４
离子色谱 法测定 白芷 中二氧化硫 的含 量
余 敏灵川省 乐 山食 品 药 品 检 验 检 测 中 心 ， 四川乐山 ６ １ ４ ０ ０ ０ ）
离子色谱法测定白砂糖中的二氧化硫上
二氧化硫含量是白砂糖的一项重要质量指 标。最新的白砂糖国家标准 GB317- 2006 对二氧化 硫指标进行了更为严格的 修订[4]：一级、二级白 砂糖≤30 mg/ kg，优级白砂糖≤15 mg/ kg，精制白
砂糖≤6mg/ kg。国标 GB317- 2006 中规定，白砂糖 中 二氧 化硫 的测 定方 法参 照 GB/ T5009. 34- 2003 《食品中亚硫酸盐的测定》，即四氯汞钠—盐酸副 玫瑰苯 胺比色法[5]。该法简单、准确， 但操作繁 琐并使用剧毒试剂四氯汞钠，给实际操作带来很 大的不便，而且危害到化验人员的身体健康。因 此，研究一种安全、无毒的方法具有非常重要的 现实意义。本文探讨了离子色谱法测定白砂糖中 二氧化硫方法的色谱条件和实验步骤，并实际用 于白砂糖中二氧化硫的测定，与国标方法进行比 较，结果令人满意。
氢氧 化钠淋 洗液（ 20 mmol / L）：称取 4. 00 gNaOH，溶解，稀释定容至 100 mL。然后取中层 溶液 30 mL，稀释定容至 1500 mL，真空过滤。
离子色谱法测定一次性筷子中二氧化硫的含量
离子色谱法测定一次性筷子中二氧化硫的含量
朱国英;管健
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)12
【摘要】目的：建立一次性筷子中二氧化硫的离子色谱测定方法。
方法：用0．05％甲醛热缓冲液浸泡样品，4h后浸泡完全，用0．22μm滤膜过滤后离子色谱法直接测定SO3^2-。
结果：浸泡液中SO3^2-在3d内稳定性好，二氧化硫浓度在0～23．00mg／L范围内方法的线性关系良好（r=0．9995），方法的检出限为0．59mg／kg，相对标准偏差在1．33％～2．05％之间，回收率在92％-105％之间，与国标法比较两者无显著性差异。
结论：离子色谱法快速、灵敏、准确、选择性高，适用于一次性筷子中二氧化硫的测定。
【总页数】3页(P2209-2210)
【关键词】离子色谱法;二氧化硫;一次性筷子
【作者】朱国英;管健
【作者单位】浙江省嘉兴市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75
【相关文献】
1.间接离子色谱法测定花茶中二氧化硫含量的研究 [J], 蒋越华;甘志勇;梁宏合;秦玉燕;时鹏涛;李鸿;王运儒;陆仲烟
2.被动采样-离子色谱法测定博物馆环境空气中二氧化硫和二氧化氮的含量 [J], 方琳美;吕海霞;徐方圆;施超欧
3.离子色谱-直接提取法测定山药中二氧化硫的含量 [J], 王小林;余敏灵;陈文秋;封家福
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5.离子色谱直接提取法测定天花粉中二氧化硫的含量 [J], 余敏灵;王小林;陈文秋;封家福
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离子色谱法测定瓜子中的二氧化硫残留
ｑ ｉ ｎ ｇ（ １ ，Ｚｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｇｏ ｎ ｇ ｚ ｈ ｅ ｎ ｇ Ｔｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃｅ ｎ ｔ ｅ ｒ Ｉ ｎ ｃ ． ，Ｈａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ １ ０ ０ １ ４，Ｃｈ ｉ ｎ ａ； ２ ． Ｌｉ ｎ ａ ｎ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ
Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ，Ｈ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ １ ０ ０ ２ ０，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａｎ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ（ Ｉ Ｃ） ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｓ ｕ ｐ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｅ ｄ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ
高， 重 现性 好 ， 测定 结果可靠 。 关键词 ： 离 子 色 谱 法 二 氧化 硫 残 留 水 蒸 气 蒸 馏
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ．１ ０ ０ １ — ２ ３ ２ ｘ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ４ ． ０ １ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕｌ ｆ ｕ ｒ ｄ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄｅ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄｕ ｅ ｓ ｉ ｎ ｍｅ ｌ ｏ ｎ ｓ ｅ ｅ ｄ ｓ ｂ ｙ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ ． Ｙａ ｎｇ Ｎ ａ，Ｚｈａｎ ｇ Ｙｏ ｕ—
２ ０ １ ７ 年第４ 期
分析 仪器 Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｒ ｕ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ０ ｎ
离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.03.003
Vol. 28，No. 3
9
May 2019
离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫
蒋越华，秦玉燕，时鹏涛，李鸿，蓝唯，邓有展，吴凤，陆仲烟，宁蕾
Abstract A method was establishd for the determination of sulfur dioxide in pickles by ion chromatography. Samples of pickles were distilled under acidic conditions, and the sulfur dioxide produced was absorbed into hydrogen peroxide solution and oxidized into sulfate ion. Then the solution was filtered with 0.45 μm filtering menbrane and Ag cartridges so as to remove the impurities. The filtrate was separated by AS11–HC separation column, and determined by the electrical conductivity detector after being eluted with potassium hydroxide solution. The results showed that the mass concentration of sulfate standard solution had good linear relationship with chromatographic peak area in the range of 1.80–18.00 mg／L under optimized chromatographic conditions. The correlation coefficient was 0.999 7, and the detection limit for sulfate was 0.006 mg／L. The recoveries were between 76.9% and 92.3% and the relative standard deviation of determination results were all less than 10% (n=6). This method had the advantages including simple operation and higher sensitivity, which could meet the determination requirements of sulfur dioxide in pickles.
离子色谱法测定广藿香中二氧化硫含量
Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ３ ％（ ｎ ＝６ ） 。 重复 性试 验 ： 取广藿 香 （ 批 号为 ２ ０ １ ４ ０ ２ ０ ８—１ ） 约 １ ０ ｇ ， 精 密 称定 ， 共 ６份 ， 按２ ． ２项 下 方 法 制 备 供 试 品 溶 液 ， 按２ ． １ 项 下 色 谱 条件分别进样 。 结 果 亚 硫 酸 根平 均含 量 为 每 １ ｇ广 藿 香 含 二 氧 化
ｏ
１ ｏ． ｏ
２０ ０
３ ０． Ｏ
用 二 氧 化硫 熏 蒸 后 ， 批 号记 为 ２ ０ １ ４ ０ ２ ０ ８—１ ， ２ ０ １ ４ ０ ４ ０ ４—１ ，
２ ０ １ ４ ０ ５ ０ ９～１ ， 置 塑 料 袋 内密 封 保存 １ 个 月。
２ 方 法 与 结 果 ２ ． １ 色 谱 条 件
３
Ｏ
０
０
Ｏ
Ｏ
置 １ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中 ， 加水溶 解并稀释 至刻 度 ， 摇匀， 作 为标准亚
硫酸根贮 备液 。 取广藿香 （ 批 号为 ２ ０ １ ４ ０ ２ ０ ８一１ ） ｉ ０ ． ９ ７ ６ ８ ｇ ， 精 密 称定 ， 置 ２ ０ １ ０年 版 《 中国药典 （ 第 一增 补本 ） 》 附 录 Ⅳ Ｕ 二 氧 化 硫 残 留量 测 定 装 置 的 两 颈 圆 底 烧 瓶 中 ， 加水 ４ ０ ０ ｍ Ｌ （ 应 加 水 至过 氮 气 导 气 管 的 下端 ） ， 取６ ｍｏ ｌ ／ Ｌ磷 酸 溶液 １ ０ ｍＬ加 入带 刻 度 分 液 漏斗 中； 取 氢 氧化 钾 溶液 （ ２ ５ ｍ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） 一四氢 硼 钠溶 液 （ １ ０ ｍ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ）
５ ．硫 酸 根
６ ．硝 酸 根
离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量
离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量目的：为了测定中成药复方制剂中的二氧化硫残留量。
方法：采用水蒸气蒸馏法处理样品，离子色谱法测定复方制剂中二氧化硫残留量。
结果：测得五批次样品的二氧化硫残留量分别为0.33、0.24、0.40、0.30、0.35mg/g，样品的加标回收率为92%、88%。
结论：中成药的复方制剂中二氧化硫残留量偏高，有必要加强对其进行质量监控。
标签：二氧化硫；水蒸气蒸馏法；离子色谱法硫磺是一种古老的用于中药防虫的药物，很多中成药加工所采用的中药材都会采用硫磺熏蒸作为程序之一，其目的是利用硫磺加热所产生的二氧化硫达到漂白原料药材及灭菌防霉殺虫等作用。
另外，因为二氧化硫是一种强效还原剂，极易与中药材中所含羟基、酮基的化学成分发生化学反应，使药物属性发生改变，大大的降低了疗效，直接影响了药物质量。
过量的二氧化硫残留还会刺激呼吸道黏膜系统，有可能导致患者咽喉咙肿痛，对眼睛也具有刺激性，更严重者会产生胃部等消化系统不适，呕吐、腹泻等诸多不良反应。
鉴于它对人体造成的不良影响，有必要监管中成药中二氧化硫的残留量。
此次研究采用离子色谱法，成功对五批次样品中二氧化硫含量进行测定。
1 实验部分1.1 仪器及试剂DIONEX ICS-2100离子色谱仪（Thermo Fisher仪器有限公司）；DIONEX ASRS抑制器（Thermo Fisher仪器有限公司）；DIONEX AS11-HC阴离子交换柱（Thermo Fisher仪器有限公司）；DIONEX AG11-HC预柱（Thermo Fisher仪器有限公司）；METTLER电子天平；硫酸根标准液（1000mg/L，国家计量院）；盐酸（GR，天津市科密欧化学试剂试药有限责任公司）；过氧化氢（AR，天津市启邦化学试剂试药有限责任公司）。
1.2 样品从黑龙江省哈尔滨市各个正规药店购买所得，共计5批次试样，均在有效保质期以内，试样分别编号为1～5号。
二氧化硫离子色谱法
二氧化硫离子色谱法二氧化硫（SO2）是大气中重要的污染物之一，它对于环境和人体健康都有潜在的危害。
因此，准确测定和监测二氧化硫的含量对于环境保护和健康管理至关重要。
而二氧化硫离子色谱法作为一种有效的分析方法，能够快速、准确地检测二氧化硫的浓度，因此被广泛应用于环境监测、大气科学、食品安全等领域。
一、仪器装置二氧化硫离子色谱法的仪器装置主要包括色谱柱、检测器和色谱流动相等部分。
1. 色谱柱：选择合适的色谱柱对于保证分析的准确性至关重要。
在二氧化硫离子色谱法中，常采用具有阴离子处理功能的色谱柱，如离子交换柱、亲水性柱等。
2. 检测器：通常使用的检测器包括电导检测器和紫外-可见光检测器。
电导检测器可以检测到SO2的离子峰，并输出相应的电导信号；紫外-可见光检测器则是通过测量SO2的吸光度来确定其浓度。
3. 色谱流动相：常用的色谱流动相为高纯水（pH调整至碱性）和缓冲液。
其中缓冲液的选择通常考虑到其对离子交换柱的稳定性和分离效果的影响。
二、分析步骤二氧化硫离子色谱法的分析步骤主要包括样品前处理、色谱条件的优化以及样品的分离和检测等。
1. 样品前处理：通常需要对样品进行处理，以去除干扰物质。
这可以通过蒸发浓缩、柱前处理等方法实现。
2. 色谱条件优化：合适的色谱条件对于分离和检测SO2至关重要。
色谱柱类型、流动相的组成和流速等参数都需要经过优化才能得到最佳的分析结果。
3. 样品的分离和检测：经过前处理和色谱条件优化后，样品可以进入色谱系统进行分离和检测。
色谱柱通过对样品中的SO2进行分离，使其与检测器发生相应的反应，进而测定SO2的浓度。
三、优势和应用二氧化硫离子色谱法相比其他方法具有以下优势：1. 灵敏度高：该方法可以在低浓度下准确测定SO2的含量，能够满足环境监测和食品安全方面的需求。
2. 快速分析：分析过程快速，样品处理时间短，能够提高检测效率。
3. 准确性高：该方法具有较高的准确性和重复性，可以保证分析结果的可靠性。
二氧化硫离子色谱法
二氧化硫离子色谱法二氧化硫离子色谱法是一种常用的分析方法，主要用于测定样品中的二氧化硫离子含量。
二氧化硫是一种常见的污染物，其存在于大气中、水体中以及工业废气中，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，准确测定二氧化硫离子的含量对于环境保护和健康监测非常重要。
二氧化硫离子色谱法是一种基于色谱原理的分析方法。
它利用色谱柱对样品中的二氧化硫离子进行分离和测定。
在这个方法中，首先需要将样品中的二氧化硫离子转化为适合色谱分析的形式。
常用的转化方法包括酸性水解、碱性水解、氧化还原反应等。
转化后的样品溶液可以直接进入色谱仪进行分析。
在色谱仪中，样品溶液通过色谱柱，不同组分会因为其在柱上的相互作用力不同而分离出来。
对于二氧化硫离子色谱法，常用的色谱柱是阴离子交换柱。
这种柱材具有良好的选择性和分离效果，可以有效地将样品中的二氧化硫离子与其他组分分离开来。
在进行色谱分离后，需要对样品中的二氧化硫离子进行检测。
常用的检测方法包括电导检测器和紫外检测器。
电导检测器可以通过检测样品中的电导率变化来确定二氧化硫离子的含量，而紫外检测器则是通过检测样品中的吸收光强来确定其含量。
二氧化硫离子色谱法具有灵敏度高、选择性好、重现性好等优点。
它可以用于测定各种不同类型的样品中的二氧化硫离子含量，包括大气中的二氧化硫、水体中的二氧化硫以及工业废气中的二氧化硫。
同时，该方法还可以应用于环境监测、食品安全和药品质量控制等领域。
然而，二氧化硫离子色谱法也存在一些限制。
首先，该方法对于其他阴离子有一定的选择性，可能会受到其他阴离子的干扰。
其次，在样品预处理过程中可能会引入一些误差，影响结果的准确性。
此外，该方法也需要一定的仪器设备和专业知识支持，对于一些实验条件较为简单的实验室可能不太适用。
总之，二氧化硫离子色谱法是一种常用的分析方法，可以准确测定样品中的二氧化硫离子含量。
它在环境保护和健康监测等领域具有重要应用价值，但也需要注意其局限性和实验条件要求。
离子色谱法测定牛黄上清丸中二氧化硫残留量
离子色谱法测定牛黄上清丸中二氧化硫残留量乔蓉霞;杨瑞瑞;刘海静;袁向辉【摘要】Objective To establish an ion chromatography method for the detection of residual sulfur dioxide in Niuhuang Shangqing Wan. Methods The samples were analyzed after distilled by steam,absorbed by 3％hydrogen peroxide. The Dionex lCS - 1100 and AS - 1l - HC(250 mm ×4 mm) anion analytical column were selected with 20 mmol/L KOH as eluent; velocity of flow was 1 mL/min; the injection volume was 25 μL. Results The average recovery was 96. 66％ , RSD =3. 08％( n =9 ). Conclusion The method is easv to operate and shows better reproducibility and accuracy.%目的建立测定牛黄上清丸中二氧化硫残留量的离子色谱法.方法样品经水蒸气蒸馏、3%双氧水氧化吸收后,进Dionex ICS1100型离子色谱仪分析,选择AS-11-HC阴离子色谱柱(250mm×4mm),保护柱为AG-11一HC(50mm x4mm),淋洗液为20mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL.结果二氧化硫平均回收率为96.66%,RSD:3.08%(n=9).结论测定方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)013【总页数】2页(P18-19)【关键词】牛黄上清丸;二氧化硫;离子色谱法【作者】乔蓉霞;杨瑞瑞;刘海静;袁向辉【作者单位】陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061;陕西中医学院,陕西,咸阳,712046【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0牛黄上清丸是传统中成药，具有清热泻火、散风止痛的功效，主要用于热毒内盛、风火上攻所致头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结等证，由人工牛黄、薄荷、菊花、荆芥穗、白芷、黄连、黄芩、黄柏、川芎、栀子、大黄、连翘、赤芍、当归、地黄、桔梗、甘草、石膏、冰片加工而成[1]。
离子色谱法测定中药类保健食品中二氧化硫残留量
离子色谱法测定中药类保健食品中二氧化硫残留量董宇;黄丽娜;王晓黎【摘要】Objective To establish an ion chromatography method for the determination of sulfur dioxide in herbal health functional foods .Methods The sulfite in samples were transformed into sulfur dioxide by stream distillation with acid and absorbed with hy-drogen peroxidesolution .Sulfur dioxide were oxidated to sulfate and detected by ion chromatography .The test solution was sepa-rated by an Ion Pac AS-11-HC (250 mm × 4 mm) column using 20 mmol · L -1 KOH as the eluent and detected by conductivity detector .Results The linear range of SO2 -4 was 0 .1-200 μg · mL -1 .The average recoveries were 95 .6% (RSD 6 .0% ) and 92 .9% (RSD 6 .6% ) for liquid preparations and solidpreparations ,respectively .Conclusion The method is simple ,sensitive and selective ,and has good accuracy and reproducibility .%目的：建立保健食品中二氧化硫残留量的检测方法。
离子色谱法测定广藿香中二氧化硫含量
离子色谱法测定广藿香中二氧化硫含量刘兆雄【摘要】目的：建立测定广藿香中二氧化硫含量的离子色谱法。
方法在通氮气的条件下加磷酸蒸馏提取二氧化硫，以氢氧化钾溶液（25 mmol/L）－四氢硼钠溶液（10 mmol/L）（9：1）混合溶液为吸收液。
色谱柱为IonPac AS11－HC柱(250 mm ×4 mm )；柱温28℃；淋洗液A为氢氧化钾溶液（15 mmoL/L），淋洗液B为氢氧化钾溶液（40 mmoL/L ），梯度洗脱；淋洗液流速1.00mL/min；电导检测法（电导池温度28℃）。
结果亚硫酸根进样量在0.02026～0.8106μg范围内与色谱峰面积线性关系良好，平均回收率为98.58%( RSD=0.81%)，最低定量限以被测定溶液质量浓度计算为0.029μg/mL。
结论该法简便、准确、快速，适用于广藿香中二氧化硫的定量检测。
%Objective To establish a quantitative analysis method to determining the content of sulfur dioxide in cablin potchouli herb by the ion chromatography. Methods Under the condition of nitrogen, phosphoric acid was added for extracting sulfur dioxide by dis-tillation, the 25 mmol/L KOH solution-10 mmol/L sodium borohydride solution ( 9 : 1 ) was used as the absorbing liquid. The IonPac AS11-HC column(250 mm × 4 mm) was used. The column temperature was 28℃;the eluent A was KOH solution(15mmoL/L);the eluent B was KOH solution ( 40 mmoL/L ) with the gradient elution; the flow rate was 1. 00 mL/min; the conductivity detection was adopted with the conductance cell temperature of 28℃. Results The injection volume of sulfite in the range of 0. 020 26-0. 810 6μg showed a good linear relationship with the peak area. The average recovery rate was98. 58% ( RSD=0. 81% ) . The lowest limit of quantification ( LOQ ) was 0. 029μg/mL. Conclusion This method is simple, accurate, rapid and is suitable for the quantitative determination of sulfur dioxide in cablin potchouli herb.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】3页(P31-32,33)【关键词】离子色谱法;广藿香;二氧化硫;亚硫酸根;含量测定【作者】刘兆雄【作者单位】四川省德阳市食品药品检验所，四川德阳 618000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71中药材的加工和储存有使用硫磺熏蒸的习惯[1]。
离子色谱法测定瓜子中的二氧化硫残留
离子色谱法测定瓜子中的二氧化硫残留杨娜;张友青【摘要】建立了离子色谱-抑制型电导测定瓜子中的二氧化硫残留量的方法.样品经由水蒸气蒸馏,通过3%双氧水吸收氧化得到待测液,再通过0.22μm滤膜和C18柱处理后,用IonPac AG11-HC(4*50mm)+ IonPac AS11-HC(4*250mm)分离柱,1.0 mL/min KOH淋洗液梯度洗脱,抑制电导检测.在优化色谱条件下,二氧化硫残留量在一定范围内线性良好,检出限为0.059 mg/kg.加标回收率在88.78%~98.13%之间.该方法灵敏度高,重现性好,测定结果可靠.%An ion chromatography (IC) method with suppressed conductivity detection was developed for determination of sulfur dioxide residues in melon seeds.The samples were extracted by steam distillation, absorbed by 3% hydrogen peroxide, then filtered with 0.22μm membrane and purified by C18 column.The IC separation was performed on IonPac AG11 (50 mm×4 mm)guard column, and IonPac AS11(250 mm×4 mm)analytical column using potassium hydroxide solution with gradient elution at 1mL/min.Under the optimized separation conditions, the linear equation was y =9.234x-0.0102 with correlation coefficient of 0.9993, and the relationship of sulfur dioxide was good.The average recovery for sulfur dioxide ranged from 88.78% to 98.13% and limit of detection (3S/N) was 0.059 mg/L.This method is accurate, reliable and sensitive for determination of sulfur dioxide residues in melon seeds.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】离子色谱法;二氧化硫残留;水蒸气蒸馏【作者】杨娜;张友青【作者单位】浙江公正检验中心有限公司,杭州,310014;临安市质量计量监测中心,杭州,310020【正文语种】中文瓜子作为一类具有一定营养价值和功效的休闲食品，深受广大群众的喜爱。
氢氧化钠提取-离子色谱法检测蘑菇中的二氧化硫
氢氧化钠提取-离子色谱法检测蘑菇中的二氧化硫毛黎娟;吴筱丹;袁京群;李士敏【摘要】基于碱性溶液可以提取样品中的二氧化硫及其可逆结合亚硫酸盐的原理,建立1种测定蘑菇中二氧化硫残留的氢氧化钠提取-离子色谱法.以0.04 mol· L-1的氢氧化钠为提取溶剂、1.48％甲醛为保护剂提取蘑菇中的二氧化硫,通过RP小柱净化和0.074％甲醛稀释提取液,提高样品溶液中亚硫酸钠的稳定性及离子色谱检测的灵敏度和分离度.对蘑菇样品中二氧化硫残留量检测的线性范围为0.1 ～ 1.0 μg·mL-,检测限为0.5 mg·kg-1,对2.5g蘑菇样品测定的回收率为84.4％～100.4％,相对标准差为0.34％～1.58％,满足日常蘑菇样品中二氧化硫残留的测定要求.【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2017(058)002【总页数】4页(P271-274)【关键词】蘑菇;二氧化硫;离子色谱法【作者】毛黎娟;吴筱丹;袁京群;李士敏【作者单位】浙江大学农生环测试中心,浙江杭州310058;浙江大学农生环测试中心,浙江杭州310058;浙江大学农生环测试中心,浙江杭州310058;浙江大学农生环测试中心,浙江杭州310058【正文语种】中文【中图分类】TS207.5二氧化硫作为一种食品添加剂，被广泛用于食品漂白剂、防腐剂、抗氧化剂和防褐变剂。
在食品加工中，通常用燃烧硫磺的方法，一方面可以干燥食品，另一方面防止酶促褐变和非酶促褐变作用，提高食品成色，延长存放时间，从而达到干燥、漂白、防腐的目的[1-2]。
二氧化硫进入人体内后先生成亚硫酸盐，亚硫酸盐被氧化成为硫酸盐，最终由尿排出体外，因此，人体摄入少量的二氧化硫被认为是安全无害的。
国家标准GB 2760—2011《食品添加剂使用卫生标准》中对二氧化硫在干制的食用菌和藻类中的最大使用量为0.05 g·kg-1[3]，但食品中二氧化硫及亚硫酸盐超标情况十分严重，食品中二氧化硫及其衍生物超标将对人体器官组织产生不利的影响，如二氧化硫进入呼吸道后，在上呼吸道湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，损害支气管和肺，进而可以诱发各种呼吸道炎症，且对其他多种器官均具有多种毒性作用[4-5]。
离子色谱法测定果蔬加工制品中二氧化硫的残留量
离子色谱法测定果蔬加工制品中二氧化硫的残留量摘要建立了离子色谱法测定果蔬加工制品中二氧化硫残留量的检测方法。
试验中为了防止其在酸性条件下分解和氧化，使用甲醛作稳定剂，在碱性条件下浸提、离心、过膜后用离子色谱法测定。
研究了不同浓度的NaOH淋洗液分离过程。
与国标法对比的结果表明，该方法的准确度高，重现性好，操作简便。
关键词离子色谱法；二氧化硫；果蔬加工制品；残留量食品中的二氧化硫残留，主要来源于食品加工中使用的焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、亚硫酸钠等物质。
二氧化硫的毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。
经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为恶心、呕吐等。
此外，二氧化硫可影响钙吸收，导致机体钙流失[1-3]。
我国在食品添加剂使用标准中规定了二氧化硫在部分食品中的允许最大残留量，该文建立了以离子色谱仪测定果蔬加工制品中二氧化硫残留量的方法。
1材料与方法1.1供试材料与仪器供试药剂：NaOH、NaCl、Na2SO4、甲醛、无水Na2SO3，以上均为分析纯；试验用水（超纯水，电阻率大于18.3 MΩ·cm）；二氧化硫标准溶液（国家标准物质研究中心，100 mg/L）；离子色谱仪（美国戴安公司ICS-1000型）。
1.2色谱条件淋洗液为10 mmol/L NaOH，流速为1.00 mL/min；色谱柱：IonPac AS40型分离柱（250 mm×4 mm），IonPac AG11型保护柱（50 mm×4 mm）；抑制器再生模式：加电自动抑制，抑制电流30 mA；电导检测器检测，柱温为30 ℃，进样量为25 μL。
1.3试验方法1.3.1样品处理。
称取粉碎均匀的样品约5 g，以80 mL超纯水洗入100 mL 容量瓶中，加入0.5 mL稳定剂，振荡均匀，超声浸提30 min，每隔5 min振摇1次，保持固相完全分散，用水定容至刻度。
溶液经过滤纸过滤后，取部分溶液6 000 r/min离心15 min，取上清液过C18小柱，再通过0.22 μm水性滤膜（弃去初滤液3 mL）后直接进样，进样量25 μL。
离子色谱法测定圣女果干中二氧化硫残留量的方法
离子色谱法测定圣女果干中二氧化硫残留量的方法
张智怡;贾相如
【期刊名称】《质量与认证》
【年(卷),期】2022()9
【摘要】本文介绍建立离子交换-电导检测法测定圣女果干中二氧化硫残留量。
样品经酸性溶液浸泡并蒸馏,利用1%的双氧水溶液吸收氧化,采用离子色谱法测定,外标法定量。
试验结果表明:二氧化硫在0mg/L~20mg/L范围内线性良好
(r^(2)=0.9999),检出限为0.1 mg/kg,加标回收率为92.42%~97.58%,精密度(RSD,n=6)为2.25%~4.67%。
该方法操作简便、干扰少、污染少,结果准确可靠,适合蜜饯果干类批量样品中二氧化硫残留量的检测。
【总页数】3页(P72-74)
【作者】张智怡;贾相如
【作者单位】江西省检验检测认证总院;江铃汽车股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
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2.离子色谱法测定不同产地芡实中二氧化硫残留量
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分别对两种不同的食品萝卜干和 南美白对虾样品进行加标回收实验其 精密度和回收率试验见表 ３。由回收率 实验得，对两种样品的加标回收实验， 回收率为 ９０．１％ ～ １０６．７％，相当标准 偏差为 ２．８％ ～ ３．７％，小于 ５％， 符合分 析要求。 ３．２ 本方法的优点
本实验用蒸馏法对食品进行前处 理，在酸性条件下加热，样品中的二 氧化硫得到释放，经 Ｈ２Ｏ２ 溶液氧化为 硫酸根，通过离子色谱测定硫酸根的 量，最后折算出样品中二氧化硫的量。 本方法通过从食品中间接提取亚硫酸盐 的做法，能有效的减少食品内源性亚硫 酸盐的干扰，同时又解决了离子色谱分 离 ＳＯ３２－ 和 ＳＯ４２－ 较难的问题。该方法操 作简单、干扰少、灵敏度高，精密度、 回收率和准确度均符合分析要求。 参考文献：
3 结果与讨论
３．１ 预处理方法的选择以及检测以硫
酸根代替亚硫酸根的原因分析
按 照《 出 口 食 品 中 亚 硫 酸 盐 的 检
表 1 硫酸盐标准溶液系列
元素 硫酸盐 (SO42-)
浓度 1 0.00 μg/L
浓度 2 5.00 μg/L
浓度 3 10.00 μg/L
浓度 4 50.00 μg/L
浓度 5 100.00 μg/L
达到漂白、杀菌、增色、保鲜等目的， 解决的问题。
凝管下端插入装有 ２０ ｍＬ（１２ 双氧水
使得商品具有更好的外观和更长的储 1 实验部分
藏期，不法商贩常常过量加入亚硫酸 １．１ 仪器与试：
容量瓶中的液面下方，然后加 １０ｌｍＬ 盐酸溶液于蒸馏瓶中，立即盖塞，打
盐，亚硫酸盐是一类常用的食品添加 剂，这类化合物具有防腐、漂白、抗 氧化、保色、抑制细菌生长等作用， 因而在食品工业得到了广泛的应用。 食品中的二氧化硫一般来自亚硫酸钠、 亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸 钠和硫磺等可产生二氧化硫的化合物 是长期食用亚硫酸盐超标食品会对人 体健康造成危害。
图 1 标准曲线中硫酸根图谱
151 Aug. 2016 CHINA FOOD SAFETY
Technology 科技 科技文苑
图 2 亚硫酸盐图谱
表 2 硫酸根标准曲线的保留时间和线性
序号 保留时间 峰名称 校准类型 点 相关系数 截距 斜率 RSD
min
5
13.137
r
b
a
%
SO42-
LOff
5 0.9999 0.126 0.195 2.48
科技文苑
离子色谱法测定食品中二氧化硫的方法
□ 范江平 李惠贤 罗哲珠 丘婷婷 许少广 广东省绿色产品认证检测中心 / 广东省工程技术研究所检测部
摘 要：近年来，食品中二氧化硫的滥用情况出现频繁 , 二氧化硫摄入过会多对人体会造成全身性的伤害。目前，应
用于食品中二氧化硫检测方法有比色法、滴定法和色谱法等，本文采用了将亚硫酸盐在酸性条件下转化成二氧化硫，再用
2.8 95.3 93.5 91.3
测 方 法 离 子 色 谱 法》（ＳＮ／Ｔ ２９１８－ ２０１１）对样品进行检测。样品预处理 后进入离子色谱，所得图谱如图 ２ 所示。
由图 ２ 可以看出，由于食品中含 有内源性硫酸盐，且亚硫酸根与硫酸 根相比不稳定，易被氧化，离子色谱 直 接 测 定 ＳＯ３２－，ＳＯ３２－ 和 ＳＯ４２－ 保 留 时 间接近，难于分离，而且 ＳＯ３２－ 容易被 氧化成 ＳＯ４２－，在本文的实验方法中， 采用了将亚硫酸盐在酸性条件下转化
食品中的二氧化硫来源主要有两 消化系统、循环系统、神经系及和免
样品预处理：称取 １０ ｇ 均匀试样
种，一是内源性亚硫酸盐，由食品自， 疫系统造成损害［１］。因此 加强对食 （精确至 ０．００１ｇ）置入蒸馏瓶中，加
或在食品加工过程或产生；二是为了 品中亚硫酸盐的监控与检将成为急需 １００ ｍＬ 去离子水，装上冷凝装置，冷
近年来食品中亚硫酸盐含量超标 滥用情况频频出现 亚硫酸盐摄入过会 多对人体包括呼吸系统、生殖系统、
ＩＣＳ－１１００ 型离子色谱、Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ ＢＳＡ２２４Ｓ－ＣＷ 型电子天平、玻璃蒸馏装 置、高纯氮气、硫酸盐标准储备液（国 家食品分析测试中心，１ ０００ ｍｇ／Ｌ）、 盐）、１％ 双氧）（广州化学试剂厂， ＧＲ）、实验用水为 ＧＢ／Ｔ ６６８２ 规定的一 级纯水。 １．２ 实验方法
10 10 10 10 10 10 50 50 50 50 50 50
加标结果 （mg/kg）
23.08 23.11 23.04 23.12 23.16 23.14 10.56 10.3 10.34 10.65 10.25 10.18
回收率 RSD （%） （%）
99.0 102.3 97.1
3.7 102.6 106.7 106.2 96.4 90.1 96.2
色谱条件：ＫＯＨ 淋洗液，采用 １０－ ４５ ｍｍｏｌ／Ｌ 梯度淋洗，流速为 １．００ ｍｌ／ ｍｉｎ，ＡＳＲＳ＿４ ｍｍ 阴离子分析柱，柱温 ３０ ℃，电导池温度 ３５ ℃。
开冷凝装置，加热蒸馏，将蒸馏瓶中 的内盛物慢慢煮沸，并保持沸腾，收 集馏出液约 ９０ｌｍＬ，停止蒸馏，加纯水 定容至 １００ｌｍＬ。馏出液经 ０．４５ μｍ 微 孔滤膜过滤，样品备用，同时用硫酸 盐标准溶液作标准曲线，标准硫酸盐 溶液浓度见表。， 标准硫酸盐的图谱如 图 １ 所示
成二氧化硫，再用双氧水吸收氧化成 硫酸根离子。通过测定硫酸根的含量 计算亚硫酸盐或二氧化硫的残留量。 ３．２ 色谱条件的选择
本 方 法 采 用 １０ 至 ４５ ｍｍｏｌ／Ｌ 的 ＫＯＨ 梯度淋洗，一方面可以增加试样中 阴离子的分离度，也可以使亚硫酸根的 保留时间提前，使用梯度淋洗还可以使 试样中的其他离子完全被洗脱出来，从 而延长阴离子分析柱的使用寿命。
双氧水吸收氧化成硫酸根，通过离子色谱法测定硫酸根的含量。能有效的减少食品内源性亚硫酸盐的干扰，同时又解决了
离子色谱分离 SO32- 和 SO42- 较难的问题。该方法操作简单、干扰少、灵敏度高，精密度、回收率和准确度色谱法
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.24.101
表 3 回收率与精密度
样品名称
样品测定值 （mg/kg）
萝卜干
22.1
南美白 对虾
5.65
称样量 （g）
10.1045 10.1256 10.3245 10.0578 10.0652 10.2125 10.2145 10.0246 10.3025 10.1240 10.2104 10.1325
加标量 （μg）