大气中氮氧化物的测定 王茂
氮氧化物检测法
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一：高锰酸钾氧化法1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法，适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml 吸收液。
当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 24 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为 50 ml，采样体积 288 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 12～24 L 时，环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.020～2.5 mg/m3。
2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5g 高锰酸钾（KMnO4）和0.5g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
3.1 冰乙酸。
3.2 盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L。
3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/L：取15 ml 浓硫酸（ρ20=1.84 g/ml），徐徐加到500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。
3.4 酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中，加入500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液（3.3）500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定一、目的和要求(1) 把握大气采样器及汲取液采集大气样品的操作技术。
(2) 学会用盐酸蔡乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的办法。
二、原理大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮、一氧化二氮.金氧化二氮、二氧化氮等，无色无味的一氧化氮和刺激性的二氧化氮均是大气中的重要污染物，通常用NOx表示。
在测定氮氧化物时，先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮，然后测定二氧化氮的浓度。
二氧化氮被汲取液汲取后，生成亚硝酸和硝酸。
其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸蔡乙二胺偶合，生成玫瑰红偶氮染料，按照色彩深浅，用分光光度法比色测定。
通过称量法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体测得NO2（气)→NO2-（液）的转换系数为0.76，所以在计算结果时要除以转换系数0.76。
大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使色彩有少许减轻，但在城市环境大气中，这种状况较少。
臭氧浓度为氮氧化物浓度的5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样3h后，使试液展现微红色，对测定影响较大。
过氧乙酞硝酸醋(PAN)，对氮氧化物的测定产生正干扰，般环境空气中PAN浓度较低，不会导致显著的误差。
三、仪器与试剂(1) l0mL多孔玻板汲取管。
(2）双球玻璃管。
(3) 空气采样器。
流量范围0-1L/min。
(4）分光光度计。
(5) 重蒸蒸馏水。
所用试剂均用不含亚硝酸根的童然熟馏水配制，即所配汲取液的吸光度不超过0.005。
(6) 汲取原液。
称取5. 0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小偏斗挺直加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰醋酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其溶解，待对氨基苯磺酸彻低溶解后，加入0. 050g盐酸蔡乙二胺[N-(1-naphthyl）-ethylenediamine dihydrochloride〕溶解后，用水稀释至标线。
此为汲取原液，储于棕色瓶中，在冰箱中可保存2个月。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。
大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。
检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。
因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。
检测仪器：1.多孔玻板吸收管。
2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。
3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。
4. 分光光度计。
检测试剂：所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。
其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。
1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。
保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。
采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。
2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。
将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。
制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。
称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。
关键词：氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。
动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。
对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。
因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。
采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点, 现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法, 也已引起我国环保部门的注意和重视, 相信不久将来, 此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法1、实验目的（1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
（3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。
2、实验原理大气中的氮氧化物（NOX主要是一氧化氮（NO和二氧化氮（NQ,测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrQ3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNQ，与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
于波长540〜545之间测定显色溶液的吸光度，根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。
本法检出限为0.05卩g/5mL,当采样体积为6L时，最低检出浓度为0.01卩g /m3。
3-2空气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）（1）
3-2空气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）（1）实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名：学号：班级：组别：指导教师：1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有：NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O 等，大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在，简写NO X。
NO 是无色、无臭气体，微溶于水，在大气中易被氧化成NO2；NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体，易溶于水。
NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。
NO X不仅对人体健康产生危害（呼吸道疾病），还是形成酸雨的主要物质之一。
主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法（GB8968-88）、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法（GB/T13906-92）、Saltzman法（GB/T15436-1995）、化学发光法等。
通过本次实验，我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害，也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品，学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作，学会了分光光度分析的数据处理方法，还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。
1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后，生成HNO3和HNO2，在冰乙酸存在下，HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比，因此可进行分光光度测定，在540nm测定吸光度。
该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01~20mg/m3。
方法特点：该法采样和显色同时进行，操作简便、灵敏度高。
NO、NO2课分别测定，也可以测NO X总量。
测NO2时直接用吸收液吸收和显色。
测NO X时，则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。
将能够中的NO氧化成NO2，然后再通入吸收液吸收和显色。
1.3 实验注意事项（1）吸收液应避光。
防止光照使吸收液显色而使空白值增高。
大气中氮氧化物的测定 王茂
NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人 参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层， 参与形成光化学烟雾 类健康。 类健康。
七、注意事项 二、实验目的 • 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，
•作，若不足 掌握大气中氮氧化物测定的方法和基本原 掌握大气中氮氧化物测定的方法和基本原 若不足5ml，用吸收液来补充。 ，用吸收液来补充。 理 • 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 如采样时污染物浓度较高 污染物浓度较高， •标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 熟悉大气中氮氧化物的来源和卫生学意义 标准曲线范围，则进行稀释 稀释使之在所绘制的 •标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 学会空气质量评价的方法和卫生学意义 标准曲线范围内， 的倍数。 的倍数。 • 分光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 分光光度计、比ห้องสมุดไป่ตู้杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。 比色杯， 波长下测量吸光度。 波长下测量吸光度
氮氧化物（ 氮氧化物（NOx）是评价空气质量的控制标准之一。 ）是评价空气质量的控制标准之一。
(一) 污染来源 一 七、注意事项
自然来源: 微生物分解含氮有机物；雷电；火山爆发； 自然来源: 微生物分解含氮有机物；雷电；火山爆发；森 •• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 吸收液的倒出：全部倒入比色管中， 林火灾等。 林火灾等。 若不足5ml，用吸收液来补充。 作，若不足 ，用吸收液来补充。 • 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 如采样时污染物浓度较高 污染物浓度较高， 标准曲线范围，则进行稀释 稀释使之在所绘制的 标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 标准曲线范围内， 标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 的倍数。 • 的倍数。: 煤、石油、天然气等燃料燃烧 机动车尾气； 人为污染源: 石油、天然气等燃料燃烧 机动车尾气； 燃料燃烧; 人为污染源 化学化工等。 •化学化工等。 、比色杯的使用，少量样品润洗 分光光度计、 分光光度计 比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。 比色杯， 波长下测量吸光度。 波长下测量吸光度
实验五空气中氮氧化物的测定
NO2的转化 NO2活泼，是大气主要污染物之一，也是大气
中O3的人为来源。 NO2在阳光下与OH•、 O3等反应
OH • NO2 M HNO3
这是污染大气中气态HNO3的主要来源，同 时也对酸雨和酸雾的形成起重要作用。气态
HNO3在大气中难以光解，湿沉降是其在大气 中去除的主要过程。
O3 NO2 NO3 O2
适用：采集大气中气态、蒸气态及某些气溶胶态污染物质。采样时以 已知流量抽入吸收液中，采样结束后，测定依采样体积计算浓度。
吸收原理： (1) 物理作用 (2) 化学反应
吸收液的选择原则：
1）与被采集的物质发生化学反应快或对其溶解度大。 2）污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满足分析测定所 需时间的要求。 3）污染物质被吸收后，有利于下一步分析测定，最好能直接用于测定。 4）吸收液毒性小、价格低、易于购买，且尽可能回收利用。
O O2 M K2 O3 M O3 NO K 3 NO2 O2
M为空气中的N2、O2或其他分子
氮氧化物的气相转化
NO的转化 NO是燃烧过程中直接向大气排放的污染物，
在空气中可被许多氧化剂氧化，如：
NO O3 NO2 O2
当空气中[O3]≈30ppb，少量的 NO 在1分钟内全 部氧化。
城市环境化学
实验五 空气中氮氧化物的测定
2008.4.10
氮氧化物的测定(Determination of nitrogen oxide)
氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二 氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多种形式。大气 中的氮氧化物主要以一氧化氮（NO）和二氧化 氮(NO2)形式存在，常用NOX表示。
采样用吸收液
按4份吸收原液和1份水的比例混合。
化工综合实训-大气氮氧化物的测定
化工实训实验大气中氮氧化物的测定一、实验目的：（1）了解小流量大气采样器的工作原理和使用方法；（2）熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程；（3）了解氮氧化物的来源；（4）熟悉大气中氮氧化物的测定。
二、实验原理：大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。
二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO2），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。
颜色深浅，比色定量，测定结果表示。
本法检出限为0.05微克/毫升，当采样体积为6升时，最低检出浓以NO2度为0.01毫克/立方米。
三、实验试剂、仪器（一）实验用仪器除一般通用化学分析仪器外，还应具备：多孔玻板吸收管、空气采样器、双球玻璃氧化管（内装涂有三氧化铬催化剂的石英砂）、分光光度计（二）实验用试剂所有试剂均用不含硝酸盐的重蒸蒸馏水配制。
检验方法是要求用该蒸馏水配制的吸收液的吸光度不超过0.005(540～545nm，10mm比色皿，水为参比)。
检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。
1. 吸收原液：称取5.0克对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000毫升棕色容量瓶中，加入50毫升冰醋酸和900毫升水的混合溶液，盖塞振摇使其溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入加入0.05克盐酸萘乙二胺溶解后，用水稀释至标线，摇匀。
此为吸收原液，储于棕色瓶中，在冰箱中可保存两个月。
采样时，按四份吸收原液与一份蒸馏水的比例混合成采样用的吸收液。
2. 三氯化铬—砂子氧化管：将河砂洗净，晒干，筛取20～40目的部分，用(1+2)的盐酸浸泡一夜后用水洗至中性后烘干。
将三氧化铬及砂子按(1+20)的重量混合，加少量水调匀，放在红处灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。
做好的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太少，可适当加一些砂子，重新制备。
实验十一 大气中氮氧化物的测定
实验十一大气中氮氧化物的测定一、实验目的和要求1、掌握大气中氮氧化物的测定方法。
2、预习第三章相关内容。
二、分光光度法(一) 原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在。
测定时将NO氧化成NO2，用吸收液吸收后，首先生成亚硝酸和硝酸。
其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用，生成紫红色偶氮染料，根据颜色深浅比色定量。
因为NO2(气)不是全部转化为NO2-(液)，故在计算结果时应除以转换系数(称为Saltzman实验系数，用标准气体通过实验测定)。
按照氧化NO所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。
本实验采用后一方法。
(二) 仪器1．三氧化铬-石英砂氧化管；2．多孔玻板吸收管(装10 mL吸收液型)；3．便携式空气采样器：流量范围0～1L/min；4．分光光度计。
(三) 试剂所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外，其他均为分析纯。
所用水为不含亚硝酸根的二次蒸馏水，用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005(540nm，1cm比色皿)。
1．N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。
2．显色液：称取5.0 g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中，冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中，加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
3．吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4．亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
大气中NOx的测定(精)
2
加完试剂后,摇匀,避免阳光直射,放置15分钟,用1cm比色皿,于波长540nm处,以水为参比,测定吸光度,用测得的吸光度对5毫升溶液中NO 2-含量(微克绘制标准曲线,并计算鉴别点比值:
取各点计算结果的平均值为计算因子(B s。
2.采样:将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.2—0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。若吸收液不变色,应延长采样时间,采样量应不少于6L。在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压力,并作好记录。
3.样品的测定:采样后,放置15min ,将样品溶液移入1cm比色皿中,按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。六、计算
1.氮氧化物(NO 2 mg/m 3
=
式中:A ——试样溶液的吸光度; A 0——试剂空白液的吸光度; B s ——计算因子;
学院
不同工作场所大气中氮氧化物测定实验设计
学院:学院
专业:班
姓名:
学号:
指导教师:
实验不同工作场所大气中氮氧化物的测定
一、实验目的
1.了解大气中监测采样器的结构和使用操作;
2.掌握用比色法测定大气中氮氧化物的原理和方法;
3.学会溶液吸收富集采样方法对大气中分子污染物的采集。二、原理
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时,应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。
实验五空气中氮氧化物的测定
仪器
多孔玻板吸收管，10ml。 空气采样器，流量范围0～1L/min。 双球玻璃管。 分光光度计。
多孔筛板吸收瓶
(Perforated screen absorption method)
可装5～10mL吸收液，采样流量为0.1～ 1.0L/min。吸收瓶有小型(装10～30ml吸收液， 采样流量为0.5～2.0L/min)和大型(装50～ 100mL吸收液。
亚硝酸钠标准溶液
临用前，吸取贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含5.00µg亚硝酸根（NO2-）。
采样
用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，进 气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当 湿空气将氧化剂（CrO3）弄湿时，污染后面的吸 收液。以0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微 红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回 实验室，当日测定。采样时，若吸收液不变色， 采气量应不少于12L。
273
P
Vn
Vt
273 t
1013.25
（1） （2）
式中：A－样品溶液吸光度； A0－试剂空白吸光度； b－回归方程式的斜率； a－回归方程式的截距； Vn－标准状态下的采样体积（L）； Vt－样品溶液总体积；
0.76－NO2（气）转换成NO2-（液）的系数。
实验报告撰写要求
样品采集 • 样品采集地点介绍； • 样品性状描述； • 样品现场测试所得理化参数。
NO2的转化 NO2活泼，是大气主要污染物之一，也是大气
中O3的人为来源。 NO2在阳光下与OH•、 O3等反应
OH • NO2 M HNO3
这是污染大气中气态HNO3的主要来源，同 时也对酸雨和酸雾的形成起重要作用。气态
氮氧化物检测法
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一：高锰酸钾氧化法1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法，适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml 吸收液。
当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 24 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为 50 ml，采样体积 288 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 12～24 L 时，环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.020～2.5 mg/m3。
2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5g 高锰酸钾（KMnO4）和0.5g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
3.1 冰乙酸。
3.2 盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L。
3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/L：取15 ml 浓硫酸（ρ20=1.84 g/ml），徐徐加到500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。
3.4 酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中，加入500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液（3.3）500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。
环境监测实验三 空气中氮氧化物(NOx)的测定
实验五空气中氮氧化物（NOx）的测定一、实验目的及要求掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NOX的原理。
掌握大气NOx采样器的使用方法及注意事项。
二、实验原理用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液，吸收氮氧化物，在三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸，在冰醋酸存在下，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色，于波长540nm处，测定吸光度，同时以试剂空白作参比，得到大气中NOx的浓度。
三、实验仪器分光光度计空气采样器多孔玻板吸收管三氧化铬-石英砂氧化管四、实验试剂1、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液：称取0.50g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐[C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl]于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏，可稳定三个月。
2、显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于200 mL热水中，冷至室温后转移至1000 mL容量瓶中，加入50.0 mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液和50 mL冰乙酸，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中，25℃以下暗处存放可稳定三个月。
若呈现淡红色，应弃之重配。
3、吸收液：使用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合而成。
4、亚硝酸钠标准储备液：称取0.3750 g优级纯亚硝酸钠(NaNO2，预先在干燥器放置24h)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此标液为每毫升含250μgNO2-，贮于棕色瓶中于暗处存放，可稳定三个月。
5、亚硝酸钠标准使用溶液：吸取亚硝酸钠标准储备液 1.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.5μg NO2-，在临用前配制。
五、实验步骤1、标准曲线的绘制：取6支10mL 具塞比色管，按下表配制NO 2-标准溶液色列。
NO 2-标准溶液色列将各管溶液混匀，于暗处放置20 min(室温低于20℃时放置40 min 以上)，用1 cm 比色皿于波长540 nm 处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。
一种测定空气中氮氧化物含量的方法
一种测定空气中氮氧化物含量的方法
空气中的氮氧化物是构成大气的重要组成部分，关系到人们的健康和环境的安全，检测和监测其含量对对我们的健康有重要的意义。
下面将介绍检测空气中氮氧化物含量的方法：
首先，可用常见的化学反应方法来检测空气中氮氧化物的含量，其中最常用的是氧化还原反应。
这种方法将氮氧化物溶于水溶液中，然后用氯化钠的氧化还原反应，通过这种反应，氮氧化物会被氧化成有毒物质，再通过测量这种有毒物质的量来估算空气中氮氧化物含量。
其次，用光谱方法检测方法也很有效。
这种方法通过测量某种波长的臭氧特性光谱，然后根据其特定的光谱峰值，以及检测到不同波长处的吸收系数，来估算空气中氮氧化物含量。
最后，还可以采用微粒检测仪来检测氮氧化物含量。
这种检测仪是通过使用真空采样泵抽取空气中的灰尘，然后用电化学测量空气中氮氧化物的方法来估算其含量。
以上就是测定空气中氮氧化物含量的方法。
这些方法都有其优劣之处，各有应用，可以根据实际需要，灵活选择恰当的方法。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定引言：大气污染是当前全球范围内的一个严重问题，其中氮氧化物是主要的大气污染物之一。
氮氧化物包括氮气、一氧化氮和二氧化氮等多种化合物，它们对人体健康和环境都具有较大的危害。
因此，准确测定大气中氮氧化物的浓度对于环境保护和人类健康具有重要意义。
一、氮氧化物的来源氮氧化物主要来源于人类活动和自然过程。
人类活动产生的氮氧化物主要来自工业生产、交通运输、能源消耗等，其中尤以燃煤和汽车尾气排放为主要来源。
自然过程中，氮氧化物主要来自闪电、火山喷发和土壤释放等。
二、氮氧化物的危害氮氧化物的主要危害包括对人体健康的影响和对环境的破坏。
氮氧化物与空气中的颗粒物结合形成细颗粒物，对人体呼吸系统造成刺激和损伤。
长期接触氮氧化物还会导致慢性呼吸系统疾病和心血管疾病。
此外，氮氧化物还是温室气体之一，对全球气候变化产生影响。
三、大气中氮氧化物的测定方法测定大气中氮氧化物的浓度可以采用多种方法，常用的有化学分析法、光谱分析法和气相色谱法等。
1. 化学分析法化学分析法是一种常用的测定氮氧化物浓度的方法。
该方法通过化学反应将氮氧化物转化为可测的产物，然后使用分析仪器测定产物的浓度。
常用的化学分析方法包括湿式法和干式法。
湿式法是指将大气中的氮氧化物与适当的试剂反应生成可测的产物，然后通过滴定等方法测定产物的浓度。
湿式法的优点是操作简便，但需要较长的分析时间。
干式法是指将大气中的氮氧化物通过吸附或催化反应转化为固态或液态物质，然后使用质谱仪、红外光谱仪等测定氮氧化物的浓度。
干式法的优点是分析速度快，但需要较复杂的仪器设备。
2. 光谱分析法光谱分析法是一种非常有效的测定氮氧化物浓度的方法。
该方法利用氮氧化物分子在特定波长的光下吸收光线的特性，通过测定光的吸收程度来确定氮氧化物的浓度。
常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱法和红外光谱法。
紫外可见光谱法是指利用氮氧化物分子在紫外可见光区的吸收特性来测定其浓度。
该方法操作简便，测定结果准确可靠。
氮氧化物检测法
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一：高锰酸钾氧化法1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法,适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml 吸收液.当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为24 L 时,空气中氮氧化物的检出限为 0。
005 mg/m3。
当吸收液总体积为 50 ml，采样体积 288 L 时，空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3.当吸收液总体积为 10 ml，采样体积为 12～24 L 时,环境空气中氮氧化物的测定范围为 0。
020~2。
5 mg/m3。
2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比.分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计）3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0。
5g高锰酸钾（KMnO4）和0。
5g氢氧化钡[Ba(OH）2］重蒸。
3。
1 冰乙酸.3.2 盐酸羟胺溶液，ρ =0.2～0.5 g/L.3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4）=1 mol/L:取15 ml 浓硫酸（ρ20=1。
84 g/ml），徐徐加到500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。
3.4 酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中，加入500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液（3.3）500 ml，搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
七、三注、意实事验项原理（盐酸萘乙二胺比色法）
•发吸 作光氮法收，氧。液若化的不物的倒足测出5定m：主l，要全有用部两吸倒种收：入盐液比酸来色萘补乙管二充中胺。，比色注法意和操化学
•应如 标用盐广采 准酸泛样 曲萘，时线乙是二环范污胺境围染分空，物光气光中则浓度氮进度法氧分行较化析物高稀快（，释速一超 使简氧便化之出，氮了在稳和所所定二准氧绘绘确化制制，氮的的价）廉的， 国标家标准准曲测线定方范法围。内，最后计算时再乘以所稀释
• 分NO光—光—度高铁计血、红蛋比白症色，杯中枢的神使经系用统损，害少。 量样品润洗 比SO色2—杯—，水在溶性54的0刺n激m性波，长上呼下吸测道量和支吸气光管度粘膜。的富水
性粘液所吸收。
NOx参与形成光化学烟雾、酸雨、破坏臭氧层，危害人 类健康。
七• 吸二、收、注液实意的倒验事出目项：的全部倒入比色管中，注意操
E-mail: wangmao@
七、注意事项
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作，若不足5ml，用吸收液来补充。
• 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 的倍数。
• 分光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。
的倍数。
空气中的氮氧化合物与吸收液中的有效成分主要经重氮和
•偶分氮反光应光，度最终计生、成比玫瑰色红杯色的偶氮使化用合，物，少其量颜样色深品浅润与洗氮氧 化比物的色浓杯度，成线在性5关4系0n，m比波色定长量下(最测大量吸吸收波光长度λ 。=540nm)。
七、主注要意化事学反项应式
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作，若不足5ml，用吸收液来补充。
•作掌，握若大不气足中5氮ml氧，化用物吸测收定液的来方补法充和。基本原 • 如理采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的
•标熟准悉曲大线气范中围氮，氧则化进物行的稀来释源使和之卫在生所学绘意制义的 •标学准会曲空线气范质围量内评，价最的后方计法算和时卫再生乘学以意所义稀释 的倍数。
• 分光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。
吸收吸原收液 液来补充。 • (如ml)采样时4.00污染4.0物0 浓4度.00 4.00 4.00 4.00
水较(ml高) ，超1.00出了0.9所5 绘0制.90 0.80 0.70 0.50 的标准曲线范围，则
进行稀释使摇之匀在，所避绘开阳光直射放置15min
制的标准曲线范540围nm内比，色，测定吸光度 最后计算时再绘制乘标以准所曲线，确定NO2-含量
进行气象条件的测定（温度、气压）
注意操作过程避光
五、实验步骤
七、注意事项 2.分析 取7支10ml具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列及样品测定。
标准曲线
• 管吸号收液的倒出：全部
倒入比色0 管中1，注意2 3
4
5
亚准硝溶操酸液钠(m作标l) ，若0.00不足0.055ml，0.10用 0.20 0.30 0.50
• 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 的倍数。
• 分光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。
四、仪器与试剂
七仪器、注意事项
• U型多孔玻板吸收管或多孔玻板吸
• • •
收空1分•0管 气 光m吸倒操l采 光具收入作样 度塞器 计，液比比色若的 色管不倒 管足出 中： 5，m注全l，意部用
•化分学光化工光等度。计、比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm波长下测量吸光度。
七、（注二意）事健项康危害
•主要吸N对O收x机中液体N的O的和呼倒N吸O出系2的统：毒产全性生部较急强性倒，或入而慢比N性O的色2的不管毒良中性影是响，N。注O的意4~操5倍， 作，若不足5ml，用吸收液来补充。
一级标准
•氮吸氧化收物液的倒年平出均：全部 0.05
倒操吸NO入作收x ，比液若色 来1不管 补小日时平足中 充平均5，。均m注l，意用00..1105
二氧化氮
年平均
0.04
• 如NO采2 样时污日平染均物浓度 0.08
较高，超1出小时了平所均 绘制 的标准曲线范围，则
0.12
二级标准 0.05 0.10 0.15 0.04 0.08 0.12
• N如O采2—样—时作用污于染深部物呼浓吸道度，对较肺高组织，产超生强出烈刺了激所和腐绘蚀制作用的； 亚硝标酸准根与曲血红线蛋范白结围合，生成则高铁进血行红蛋稀白释，致使组织之缺在氧。所绘制的
标长期准暴曲露可线引范起肺围水肿内、，支气最管后炎等计肺算部疾时病，再与乘支气以管所哮喘稀的发释病 也有的一倍定的数关系。，而且它对心、肝、肾以及造血组织等均有影响。
操作，若不足5ml，用 SO2浓吸度收液来补充。 （•m如g/m采3 样） 时污染物浓度
较先高对，各自超的出采了样所点绘测制得的结果进行评价
的进将标行各稀准个采释曲样使线点之范测在围得所，的绘则NO2浓度结果汇总后进行比较
制结的合标上次准实曲验线测范得围的内SO，2浓度结果整体评价校园空 气最稀质后释量计的如算 倍何时 数再 。乘以所
稀释的倍数。
样品 管
6
7
Байду номын сангаас
采样 0.70 后将
5ml吸 4.00 收液
全部
倒入 0.30 比色
管中
五、实验步骤
七3.计、算注意事项
根•据N吸O收2-质液量的和倒采出气：体积全，部按下式计算NO2含量：
倒操入作，比若色c不管足中V5，om*注a0l，.7意6用
式中：吸c收—液—氮来氧补化充物。(以NO2计)浓度(mg/m3) • 如较的aV0采高标—.07—样，准6———超时 曲N—换O污出线N算2－O染了范成质2 物所围标(量气准浓绘，()μ转状g度制则换)态成下N的O采2－气(液体)积的(转L)换系数 NO进2转行换系稀数释（c使onv之ers在ion所co绘efficient），也称为校正系数或Saltzman系数 ，
稀释的倍数。
七、五注、意实事验项步骤（采样、分析、计算）
•1.采吸样收：液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作 吸收，液：若5m不l（足4m5l吸m收l原，液用+1m吸l蒸收馏水液）来补充。
• 如 将氧采化管样接时于吸污收染管进物气口浓，度管口较略高向下，倾斜超（出防止了潮所湿空绘气进制入的）， 标 固定准采样曲器线范围，则进行稀释使之在所绘制的
七、注意事项
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操
• 作 如采，样若时不大足污气5染m中物l，浓氮用度氧吸较收化高液，物来超的补出充测了。所定绘制的
标 标准 准曲 曲线线范范围围，内则 ，进 最—行 后—计稀盐算释酸时使萘再之乙乘在二以所胺所绘比制稀色的释法 的倍数。
• 分光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 比色杯，在540nm预波防长医学下系测量王吸茂光度。
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作，若不足5ml，用吸收液来补充。
• 如 标1同 2、、？采 准氮氮氧 氧样 曲化化时线物物范污对与人光围染体化，物有学则浓哪烟些雾进度危有行较害什高稀作么用关，释？系超 使和？之出产so生了在2相光所所比化有绘绘学何烟制制不雾的的 标需要准哪曲些线条件范？围内，最后计算时再乘以所稀释 的3、倍通过数实。验测定结果，你认为所测点的大气质量如何？
是指1m制ol的NO标2（准N2O曲4）线中范能参围加显内色，反应生成偶氮化合物的摩尔数。转换系数受 NO2浓最度、后吸计收液算组时成、再采乘气速以度、所吸收管结构、共存离子及气温等的影响。
稀释的倍数。
六、实验结果及评价
七、注意事项 环境空气质量标准(GB 3095－1996)
污染物
取值时间
浓度限值(mg/m3)
七、七注、意注事意项事项
• 吸收液的倒出：全部倒入比色管中，注意操 作1、，吸收若管不与足采样5m器连l，接用时，吸吸收收液管的来球补型充一端。连接采样
• 如器 2、；采吸收样液时应污全部染倒物出浓，不度足较应高用吸，收超液出补充了至所5m绘l；制的 标3、准污染曲物线浓范度过围高，，则应倍进比行稀稀释后释再使测之在所绘制的
氮氧化物（NOx）是评价空气质量的控制标准之一。
七、(一注)意污事染项来源
•• 吸自收然来液源的: 倒微生出物：分全解含部氮倒有入机物比；色雷管电；中火，山注爆发意；操森 作林，火灾若等不。足5ml，用吸收液来补充。
• 如采样时污染物浓度较高，超出了所绘制的 标准曲线范围，则进行稀释使之在所绘制的 标准曲线范围内，最后计算时再乘以所稀释 • 的人为倍污数染。源: 煤、石油、天然气等燃料燃烧; 机动车尾气；
标 将采准样器曲的线调流范量围调为内0.5，L/m最in，后并计计时算。 时再乘以所稀释 的 当吸倍收液数颜。色变为淡玫瑰红色为止，记录采样时间，采样完后，带回
实验室进行后续分析。若不变色，延长采样时间，采气量应不少于
• 分 5L。光光度计、比色杯的使用，少量样品润洗 比 采样色点的杯安，排：在4个5采4样0点n，m每波点2长组平下行测采样量吸光度。
• 双球吸玻收璃管液（来氧补化管充）。
使用时，管口微微向下，以免水 气湿润三氧化铬而污染吸收管。 适用相对湿度：30%～80% 优点：NO2不损失； NO定量氧 化为NO2
内装三氧化铬-砂子
试•剂 如采样时污染物浓度
• 吸收较原高液 ，超出了所绘制
• 标准的溶标液（准亚硝曲酸线根浓范度围为5，μg/则ml） • 蒸馏进水行稀释使之在所绘 • 所制有试的剂标均准用不曲含线亚硝范酸围根内(NO，2-)的水配制，所用的水以不使吸收 液呈红最色后为合计格算。时再乘以所