荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量
荧光示踪技术方案-循环水
2.2 智能加药系统是提高水处理现场管理水平的利器
多年来，广大用户乃至整个冷却水处理行业一直在呼唤，具有实时药剂浓度 监测，全自动实现按需加药的系统出现。
提高系统波动时的药剂稳定性：系统负荷波动大时或水质变化大时，药剂需 求不稳定，自动系统可实现按需加药，并在保证水处理效果的同时，节省部分药 剂用量。对系统出现的快速变化，加药系统也能给予响应并报警。
流 自清洗系统 统体
系 管路标准
大型工业场合，电力、石化、钢铁的冷却循环水系统
高可靠性设计，全面水系统控制
10 寸触摸式彩屏 4路 4路 有 有 支持 有 选配
碳钢喷塑, H400*W500*D210 开关、自动、手动、停止、报警、复位
外接电源、USB、通讯 有 有 有 有 选配 选配
浮子光电式 有，大幅提高连续运行周期 美标，工业级 UPVC,SCH80,3/4"，模块化设计，
通过测定荧光技术每 3 秒钟一次检测水中的荧光型药剂浓度，并由智能控制器保
持系统中合理的阻垢分散剂的浓度。如果药剂浓度值高于设定点，控制器将关小
加药泵，如果药剂浓度值低于设定点，控制器将开大加药泵。这就实现了反馈闭
环控制，使得系统药剂浓度始终在控制目标附近较小的范围。
同时，现场人员也可利用 Pyxis CP-900 系列便携式水质分析仪直接测定水
但在冷却水现场服务和管理中还是仍存在各种挑战： 各地水资源的紧缺，提高浓缩倍数的呼声越来越高； 补水来源和水质日益复杂，有受污染的地表水、有工业和市政的中水 回用、有系统冷凝水回用； 加上生产负荷波动大，工艺介质泄漏等苛刻运行工况 减成本的压力越来越大，吨水处理成本已经从 2 分下降到 5 厘或更低
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定本标准参照采用国际标准ISO7393/2：85《水质中游离氯和总氯的测定;N，N-二乙基-1，4苯二胺比色法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。
本标准适用于含量为0.1～1.5mg/L(以Cl计)循环冷却水中总氯的测定。
2 术语2.1 游离氯：包括次氯酸，次氯酸根离子和溶解的元素氯。
2.2 总氯：包括游离氯和氯胺。
2.3 氯胺：包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物。
3 方法提要3.1 游离氯的测定当pH为6.2～6.5时，试样中的游离氯与N，N-二乙基-1，4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
3.2 总氯的测定当pH为6.2～6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
4 试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。
4.1 次氯酸钠溶液：活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。
4.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水)：蒸馏水必须按下述方法检验：取两只250mL锥形瓶，在第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾(4.5)混合，1min 后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。
在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴水氯酸钠溶液(4.6)混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。
若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水(4.2)符合质量要求。
若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理；将3000mL蒸馏水置于烧杯中，加入0.50mL次氯酸钠溶液(4.1)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h，然后去盖用H型紫外灯(9W)插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。
离子色谱测定工厂循环水中的F^-、Cl^-、SO4^2-含量
一
２ ． 色谱条件 ， 淋洗液浓度 ： 碳酸钠 ０ ． ０ ０ ４ ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ
碳 酸氢钠 ０ ． ０ ０ ０ ８ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ； 进 样量 ： ２ ５ ｔ ｘ Ｌ ； 淋洗 液流
１ ． ２ 仪 器 与设备
２ ．氟 离 子 标 准 贮 备 液 ： 称取 ２ ． ２ １ ０ ０ ｇ氟 化 钠
（ 均 已在 １ ０ ５ ｏ Ｃ烘 干 ２ ｈ ， 干燥 器 中放 冷 ） 溶于水 ， 移 人１ ０ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中 ， 用水稀 释 至刻度 ， 摇 匀 。贮存
摘
要： 建立 了同时测 定循 环水 中 Ｆ 一 、 Ｃ １ 一 、 ｓ ０ 一的离子色谱法 ， 与工厂原测定 方法相 比较 ， 该方法
节省了大量的人力 、 物力 ， 并且测定更加快捷 ， 精密度更好 ， 回收率高 ， 检出限低 ， 达到 了工 厂环境预
警监测方案 中的测定要求 。 关键词 ： 离子 色谱 ； Ｆ一 ； Ｃ １ 一； ｓ ０ 一 ； 检 出限 ； 回收 率； 精密度
第３ ３卷 第 １期 ２ ０ １ ７年 ２月
ＨＵＮＡ Ｎ ＮＯＮＦ Ｅ ＲＲＯＵ Ｓ ＭＥ Ｔ ＡＬ Ｓ
湖 南有 色金属
７５
离子色谱测定工厂循环水中的 Ｆ 一 ¨ Ｃ １ 一 、 ｓ ｏ ｌ 一含量
张 小 军
（ 韶 关 冶炼 厂 ， 广东韶关 ５ １ ２ ０ ２ ４ ）
１ ．Ｉ Ｃ Ｓ一 ６ ０ ９离子 色谱 仪 。
２ ．微孔滤 膜 过滤器 。
于 聚 乙烯瓶 中 ， 置 于 冰箱 中冷 藏 。此 溶 液 氟 离 子 浓
无磷药剂的监测方法-荧光示踪技术在循环冷却水中的应用
４ ． ２ ． ３荧光示踪 技术 的发 展过程 总 共经 历 了普 通色 素 ， 单 苯环 磺化 物 ， 双 苯 环磺 化物 和 四 用也更 多 了。 苯 环磺 化 物 四个阶 段 。现 在正 在研 究 的是嫁 接 在聚 合物 上 的 ３无 磷 药 剂 的 监 测 方 法 及各 自特 性 示踪剂 ， 使其能满 足更高 的要求 。 无 磷药 剂 的监 测一 直是 一 个难 题 ， 到 目前 为止 ， 监 测的 方 ４ ． ２ ． ４荧光示踪 剂的筛选 要求 法有 以 下几种 ： 锌 离子监 测 法 ， 聚 合物 比浊 法 ， 唑 类跟 踪法 ， 钼 本身没 有很深 的颜 色及气 味 ， 要求 添加过荧 光示 踪剂 的 酸 盐测 定法 ， 钨 酸盐测 定法及荧 光示踪法 。 产 品和循 环水 没有 明显的 不可 接受 的颜 色 和气 味 。② 必须 在 锌 离子监 测法是 对 药剂 中的锌盐进 行测 定 ， 达到对 药剂监 ２ ｐ ｐ ｍ 氯或 者溴 存 在下 稳定 ， 将 大多 数的 偶氮 和 花青 素染 料 排 测的 目的 。这一方 法主要 的 问题 在于 锌容 易二次沉 积 ， 从而 使 出在外 。⑧ 必须有很 高 的量 子效 率 ， 能在 ｐ ｐ Ｍ浓 度级 别和有 很 得 测 出来的值不 能真实的反应 药剂的浓 度 。 多 常见于 实 际水体 的干 扰 因素 条件 下被 准 确检 出 。④ 激 发 波 聚 合物 比 浊法 是利 用 比浊 法定 量分 析 出循 环水 中无磷 配 长 最 好在 ２ ８ ０ 到３ ８ ０ ｎ ｍ之 间的近 紫 ９ １ 、 区， 更长 的激 发波长 意 味 方的 聚羧 酸类 化 合物 的总 含量 。这 一 方法 主要 的 问题 在于 其 着示 踪 剂 有可 见 颜 色 ， 更 短 意 味着 与 水 中常 见 其 它物 质 有干 他药剂 会对测定 结果造成干 扰 。 扰 。使 用短 紫外 激发 波长 还使 检测 仪 器成 本太 高 。⑤ 能 在 强 唑 类跟踪 法是 对药剂 中的唑 类进行 测定 ， 达 到对药 剂监 测 酸 和 强碱配 方 中长 期稳 定 。⑥ 荧光 强度 在 ｐ Ｈ ６ ． ５ — １ ０ ． ０之 间不 的 目的 。这一 方法 主要 的问题 有两 点： 一是 由于在 常规 条件 下 受 ｐ Ｈ影响 。⑦无 毒 ， 价 格 比使用 钼酸钠 便宜 ， 有稳 定的 市场 供 唑 类不 太容 易溶解 且在 很多 配方中唑 类能够 加入 的量有 限 ， 这 应 。⑧ 有很好 的配 伍性 ， 与其 他药剂 复配后 能有 良好的 协 同增 样对监 测会 带来一 定的误 差 ； 二是 唑类 的检测是 用紫 外分光 光 效效果 。 本身为 惰性物质 不与其他物 质轻易发生 反应 。 度计检 测吸 光度 ， 再算 出结果 ， 而 能影 响吸光 度的 因素 比较 多 ， ４ ． ３荧光 示踪 剂 的检测
标准工业循环水中zn cu ca mg金属离子的测定方法 荧光光谱仪
标准工业循环水中zn cu ca mg金属离子的测定方法荧光光谱仪标准工业循环水中zn cu ca mg金属离子的测定方法摘要: 实验发现，在pH7.8的KH 2 PO 4 -NaOH缓冲介质中，十二烷基硫酸钠（SDS）可使Hg（Ⅱ）与吖啶橙（AO）反应后的荧光明显增强，据此建立了测定汞的荧光分析新方法。
在最佳实验条件下，其质量浓度线性范围为0～200μg/L，检出限为2.47×10 -9 g/mL。
新建方法通过巯基棉分离富集汞，用于环境水样中痕量汞的测定，相对标准偏差为2.1%～4.7%，样品加标回收率为99.3%～101.2%，结果满意。
关键词: 汞;巯基棉;胶束增敏;荧光分析法汞是对人类和高等生物最具危害的有毒元素之一，自上世纪50年代的水俣病事件以来，汞对环境和人体的危害已引起世界各国的极大关注。
因而环境、食品中汞的测定是人们十分关注的课题。
常见的汞的测定方法有原子荧光法［1～3］和光度法［4～6］。
前者需要专用仪器，后者试剂有毒，且它的选择性和测定结果的重现性不够好。
因此研究简便、快速、高灵敏度的汞的分析方法具有重要的实际应用意义。
荧光分析法是一种广泛应用于金属离子测定的高灵敏分析方法。
1 实验部分:1.1 仪器和试剂: 970CRT荧光分光光度计（上海三科仪器有限公司）。
汞（Ⅱ）标准溶液:用优级纯HgCl 2 按常规方法配制成1.000g/L储备液，使用时逐级稀释为工作溶液; 吖啶橙（AO）溶液:2.5×10 -5 mol/L;十二烷基硫酸钠（SDS）溶液:2.0×10 -2 mol/L; pH7.8 KH2PO4 _NaOH缓冲溶液。
所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
巯基棉的制备:取硫代乙醇酸50mL、乙酸酐35mL、浓硫酸0.2mL及蒸馏水5mL，于250mL的磨口瓶中充分混匀后加入脱脂棉15g浸泡完全;加盖后在30℃的烘箱中保温2～3d，取出用水洗至中性后用滤纸吸干，30℃的烘箱中烘干，放磨口棕色瓶中保存.1.2 实验方法: 于10mL比色管中，依次加入2.5mL AO溶液，4.0mL pH7.8 KH2 PO4 -NaOH缓冲溶液，2.0mL SDS溶液，一定量Hg（Ⅱ）标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
采用荧光示踪技术实现循环水自动加药
试 验 研 究
Ｃ ｏ ｉｎ ＆ Ｐｒ ｅ 腐Ｐｅｔｏ 防ｕｓｔｙ 石ｒ ｓｏ 化ｏｔｃｔｏｎ ｉ 蚀ｈｅｍｉａｌＩ 护 油 工 ｎ ｒ 与 ｎｄ ｒ ｏ ｒ ｉ ｃ ｃ
２ ０ ７ ， ２ ０ ４ （ ２ ） ・ ２ ７ ・
数进 行在 线快速 、 确 、 准 连续 的监 测 ， 对循 环水 操作 系统 实现 自动化 管 理 。
１ ３ 试 验 方 法 ．
按 照 中国石 化集 团 制定 的《 却水 分析 和试 验 冷 方法 》 中旋转 挂 片试 验方 法 、 Ｃ Ｃ ， 阻 ａ Ｏ 试验 方法 、 阻
Ｃ ３Ｐ ４ ： ａ （ Ｏ ） 试验 方 法操 作 。
２ 结果 与讨 论
２ １ 药剂 质 量浓 度 的准 确检 测 和 自动 控 制 ． ２ １ １ 示 踪 剂质 量 浓度 与仪 表显 示值 的线性关 系 ．． 按照 手 动加 药示 踪 化试验 方 法 ， 踪剂 质量 浓 示
收 稿 日期 ：０ ６— ６ ９ ２ ０ ０ —２ 。
１３ １ 示踪 化试 验 ．． 示 踪化 试验 示 意 图如 图 １ 示 。 所
采 用 荧 光 示踪 技 术 实现 循 环 水 自动 加 药
罗先桃 曾凡 亮
（ 国 石 化 集 团 武 汉 石 油 化 工 厂 ， 北 武 汉 ４０８ ） 中 湖 ３０２
摘 要 ： 察 了 荧光 自动 加 药控 制 仪 是 否 能 准确 检 测 和 自动 控 制 循 环 水 中含 磷 或 无 磷 缓 蚀 阻 垢 荆 考 的 质 量 浓度 ， 测 试 了 ｐ 值 、 并 Ｈ 浊度 、 的 质 量 浓 度 、 茵 荆 等 因素 对 自动 加 药 示值 的 影 响 ， 油 杀 考察 了示 踪 化 药 剂 的缓 蚀 阻 垢 效 果 。 试验 表 明 ， 用 荧光 示 踪技 术 可 以 真 正 实现 循 环 水 自动 加 药 。 采
对氨基苯磺酸钠在循环水加药系统中的应用研究
对氨基苯磺酸钠在循环水加药系统中的应用研究王佳佳;高灿柱;彭宇霆;侯延进;刘光霞;赵培;许敏;王立秋【摘要】通过对循环水系统的条件进行模拟,对对氨基苯磺酸钠(C6H6NO3SNa)的荧光特性进行了评价.结果表明:循环水的温度、pH、盐离子和有机磷对C6H6NO3SNa的荧光强度几乎没有影响,只有杀生剂会对荧光强度产生削弱作用,在工业中可以通过增大投加量的方法来解决.在实际循环水中,以C6H6NO3SNa作示踪剂,复配水处理剂C6H6NO3SNa-PAA的最低检出限为2.68×10-4 mg/L.该实验证实了C6H6NO3SNa可以被用作循环水中的荧光示踪剂,在工业上对水处理剂的在线检测中具有较强的应用价值.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2019(039)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】循环水;水处理;荧光;对氨基苯磺酸钠;示踪【作者】王佳佳;高灿柱;彭宇霆;侯延进;刘光霞;赵培;许敏;王立秋【作者单位】齐鲁工业大学(山东省科学研究院),山东省科学院能源研究所,山东济南250014;山东大学环境科学与工程学院,山东济南250100;山东国舜建设集团有限公司,山东济南250306;齐鲁工业大学(山东省科学研究院),山东省科学院能源研究所,山东济南250014;齐鲁工业大学(山东省科学研究院),山东省科学院能源研究所,山东济南250014;齐鲁工业大学(山东省科学研究院),山东省科学院能源研究所,山东济南250014;齐鲁工业大学(山东省科学研究院),山东省科学院能源研究所,山东济南250014;齐鲁工业大学(山东省科学研究院),山东省科学院能源研究所,山东济南250014;香港大学机械工程系,中国香港999077【正文语种】中文【中图分类】TM631工业生产中会产生大量的余热，使设备或产品的温度升高。
为保障生产的顺利运行，大多数企业采用循环水作为冷却介质。
由于循环水是一个高盐和温度适宜的系统，因此存在三大常见问题：腐蚀、结垢和微生物生长〔1〕。
工业循环水主要分析指标及方法
附页1工业循环水主要分析方法一、水质分析中标准溶液的配制和标定(一)盐酸标准溶液的配制和标定取9mL市售含HCl为37％、密度为1.19g／mL的分析纯盐酸溶液，用水稀释至1000mL，此溶液的浓度约为0.1mol/L。
准确称取于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15g (准确至0．2mg)，置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使之全部溶解。
加1—2滴0.1％甲基橙指示剂，用0.lmol／L盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。
盐酸溶液的浓度为c(HCl) = m×1000 / (V×53.00) mol／L式中m——碳酸钠的质量，g；V——滴定消耗的盐酸体积，ml；53.00——1/2 Na2C03的摩尔质量，g／mol。
(二)EDTA标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)3.7g于250mL烧杯中，加水约150mL和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀。
此溶液的浓度约为0.015mol／L。
(1)用碳酸钙标定EDTA溶液的浓度准确称取于110℃干燥至恒重的高纯碳酸钙0.6g(准确至0.2mg)，置于250mL烧杯中，加水100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入l+1盐酸溶液10mL。
加热煮沸至不再冒小气泡。
冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取上述溶液25.00mL于400mL烧杯中，加水约150mL，在搅拌下加入10mL 20％氢氧化钾溶液。
使其pH＞l2，加约10mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂①，溶液呈现绿色荧光。
立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。
记下消耗的EDTA溶液的体积。
(2)用锌或氧化锌标定EDTA溶液的浓度准确称取纯金属锌0.3g (或已于800℃灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至0.2mg，放入250mL烧杯中，加水50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。
荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量
荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量王玲燕;杨鸿鹰;胡静;张文存;姜玥;张国辉;张玲慧【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)008【摘要】工业循环水的不断蒸发，使得水中的盐类被浓缩，细菌与溶解氧含量增加，导致了水中结垢、腐蚀以及菌藻滋生等3大问题的出现，引起热交换率降低，同时产生垢下腐蚀，造成管路穿孔，对设备的正常运行造成破坏。
为此，在循环水中添加各种水处理剂成为工业上常用的方法。
使用水处理剂要严格控制其浓度。
因此需对循环水中药剂的浓度进行实时监测。
【总页数】4页(P968-971)【作者】王玲燕;杨鸿鹰;胡静;张文存;姜玥;张国辉;张玲慧【作者单位】陕西省工业水处理工程技术研究中心，西安 710054; 陕西省石油化工研究设计院，西安 710054;陕西省工业水处理工程技术研究中心，西安 710054; 陕西省石油化工研究设计院，西安710054;陕西省工业水处理工程技术研究中心，西安 710054; 陕西省石油化工研究设计院，西安 710054;陕西省工业水处理工程技术研究中心，西安 710054; 陕西省石油化工研究设计院，西安 710054;陕西省工业水处理工程技术研究中心，西安 710054; 陕西省石油化工研究设计院，西安710054;陕西省工业水处理工程技术研究中心，西安 710054; 陕西省石油化工研究设计院，西安 710054;陕西省工业水处理工程技术研究中心，西安 710054; 陕西省石油化工研究设计院，西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.荧光法测定油田采出水中示踪剂的含量2.荧光法检测油田注水示踪剂的含量3.荧光物示踪法测定除草剂对食虫沟瘤蛛摄食量的影响4.分光光度法测定钻井液中示踪剂荧光素钠5.荧光分光光度法测定水中示踪剂荧光素钠示踪剂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
XRF法测定工业循环水中硫和氯
称取 N H 4C l 和 N a2SO 4 各 0. 25g, 与 5g L i2B 4O 7 及 15 滴 1% N H 4B r 溶液在熔融机上混熔制 片, 即为参比样。
2. 4 校准曲线
在规定条件下, 测定标准系列和参比样中 S 和 C l 分析线净强度 I i 和 I c, 计算标准系列被测元 素分析线对参比样该元素分析线的相对强度 I r, 即 I r= I i I c, 并以 I r 对相应元素含量W i 作回归方 程, 求得回归式W i= A + B I r 的截距 A 和斜率 B 。
① 联系人: 李海军, 电话: (0459) 6354885 (宅) ; (0459) 6196207 (办) ; 手机: 013089028168; 地址: 黑龙江省大庆市质量技术监督局, 邮编: 163311
作者简介: 王瑞 (1969—) , 女, 黑龙江省克东县人, 助理工程师, 主要从事计量检定和质量检测。 收稿日期: 2004203225
表 2 本法和库仑法测定偏差及本法加入回收率
样号
1# 2#
加入值 6. 0 60. 0
S 含量 (Λg g)
本法 6. 0 59. 2
库仑法 6. 0 59. 1
回收率 (% )
100 99. 0
加入值 7. 0 60. 0
Cl 含量 (Λg g)
本法 6. 0 64. 0
库仑法 5. 9 62. 0
第 21 卷, 第 3 期 2004年5月
光 谱 实 验 室
C h inese J ou rna l of S p ectroscopy L abora tory
V o l. 2 1 , N o . 3 M ay , 2 0 0 4
荧光标识水处理剂的研究进展_蔡超
#$!
聚合物改性 将水处理剂改性使之具有荧光特性的方法是将
荧光基团化学键合到聚合物上面，因此聚合物上必 须具有可键合基团， 最常见的有羧基、 胺基等。
#$!$#
利用羧基引入荧光基团 利用马来酸酐基团与 ! " 烷基胺荧光基团发生
脱水闭环反应的特点， 可以将马来酸酐和丙烯酸、 丙 烯酰胺等的共聚物改性为具有荧光性能的水处理 剂。 王康成等利用此法将 ! " 胺基噻唑、! " 胺基 "
聚合后通过羧基、胺基改性的方法得到的荧光 水处理剂相比物理共混得到的水处理剂具有稳定、 工艺简单可行等优点。
0 " 苯并噻唑、 ! " 胺基苯并噻唑化学键合到苯乙烯 6
工业水处理 ,--# + !!， ,#（ !!）
蔡超， 等： 荧光标识水处理剂的研究进展 红血素、 铜离子、 铁氰酸盐等催化剂。 天津大学的郭睿威研究小组曾合成了一系列荧 光标识水处理剂。王文清制备了三种荧光标记丙烯 酰胺： 占咕基丙烯酰胺、 占咕磺酰氯丙烯酰胺和吖啶
3〕 基反应方法 〔 。改进的胺基反应方法适用于能在水
#$#
物理共混 制备荧光标记水处理剂的一个最简单的方法是
将水处理剂与荧光染料按照一定的比例混合，利用 染料的荧光性能来测定水相中的聚合物浓度。这是 最早使用的一种方法，一般共混的荧光染料都是亲 水的。 酸性黄 ’ 作为 #%&’ 年， ($ )$ *++,- 等将萘磺酸、 荧光示踪剂与不同的水处理剂混合 ， 试验表明， 得
〔 #〕
到的染料和水处理剂的混合物有荧光性能。在低浓 度下荧光强度和处理剂的浓度成线性关系，检测下 限在 # . #/"0 1 2 1 左右。 二硫代胺基甲酸 ($ )$ *++,- 等 将 吡 啶 磺 酸 盐 、 盐、 0， 苯磺酸、 磷酸盐、 3 " 二羟基 " 邻苯二磺酸钠、 罗丹明邻苯二酯紫罗兰、胺基苯甲酸等按一定的比 率与各类水处理剂混合 。 其中荧光染料的混合比例
荧光示踪技术方案-循环水
常用的缓蚀阻垢剂多为磷系药剂，配方中含有无机磷或有机膦，在水中以正 磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐 3 种形式存在，药剂浓度可以通过分析总磷的量 来获得。
通过测定荧光技术每 3 秒钟一次检测水中的荧光型药剂浓度，并由智能控制器保
持系统中合理的阻垢分散剂的浓度。如果药剂浓度值高于设定点，控制器将关小
加药泵，如果药剂浓度值低于设定点，控制器将开大加药泵。这就实现了反馈闭
环控制，使得系统药剂浓度始终在控制目标附近较小的范围。
同时，现场人员也可利用 Pyxis CP-900 系列便携式水质分析仪直接测定水
1
一、 Pyxis 公司简介
美国 Pyxis 公司是全球领先的水质分析技术及智能加药管理系统的高科技 企业，在荧光分析和聚合物检测领域拥有顶尖的专利技术。公司于 2012 年在美 国创立，核心成员来自于 GE 和纳尔科等世界级的水处理化学品公司和 Hach 等 世界级分析仪器公司，具有丰富的工业水处理的行业经验，以及多年的研发、销 售、市场和技术支持的经验和能力。
3
2.3 无磷配方的推广受到检测能力制约
对比国外情况，多数水处理现场监测手段主要还是手工监测。条件比较好的 大型循环冷却水现场，通常一班一次的取样进行常规分析，集中在水质参数，如 pH，电导，浊度，硬度，碱度，氯离子，余氯，总铁等，也检测磷酸盐作为缓 蚀剂，尚少有对阻垢分散剂浓度的测定。近年无磷配方的引入，使得缓释剂浓度 的检测都变得非常困难。
Pyxis 提供包含药剂浓度检测系统、智能控制器、水质检测仪表和药剂投加 系统的整套智能监控系统方案。
工业循环水水质化验项目及方法
循环冷却水PH值的测定方法方法：PH计直接测定1.开机前准备a、电极梗旋入电极梗插座，调节电极夹到适当位置。
b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。
c、用蒸水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。
2.开机a、电源线插入电源插座。
b、按下电源开关，电源接通后，预热30min, 接着进行标定。
3.标定仪器使用前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
a) 在测量电极插座处拨去短路插座；b) 在测量电极插座处插上复合电极；c) 把选择开关旋钮调到PH档；d) 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；e) 把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）；f) 把清洗过的电极插入PH＝6.8 6的缓冲溶液中；g) 调节定位调节旋，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致（如用混合磷酸定位温度为100C时，PH=6.92）;h) 用蒸馏水清洗过的电极，再插入PH＝4.0 0（或PH＝9.18）的标准溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。
i) 重复（f）--（h）直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
j) 仪器完成标定。
4.测量PH值经标定过的PH计仪器，即可用来测定被测溶液，被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。
（1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下：①用馏水洗电极头部，用被测溶液清洗一次；②把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。
（2）被测溶液和定位溶液温度不相同时，测量步骤如下：①电极头部，用被测溶液清洗一次；②用温度计测出被测溶液的温度值③调节“温度”调节旋钮（8），使白线对准补测溶液的温度值。
④把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅溶液，使溶液均匀后读出该溶液的PH值。
循环冷却水电导率的测定方法测定方法：电导率仪直接测量1. 开机：按下电源开关，预热30min。
2. 校准：将“量程”开关旋钮指向“检查”，“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线，“温度”补偿调节旋钮指向“25”刻度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示100.0 S·cm-1。
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水样在发射波长 ４ ３ ０ｎ ｍ 处的荧 由表１ 可知： 光强度与样品空白在 ３ ８ ８ｎ ｍ 处的荧光强度一致， 故试验 选 择 在 ４ ３ ０ｎ ｍ 处测定水样背景的荧光 强度。 ２ ． ３ 溶液酸度的选择 固定芘四磺酸钠溶液和水处理剂的质量浓度分 别为２ ·Ｌ－１， ·Ｌ－１， 调节溶液酸度， 考察 ０μ ６ ０ｍ ｇ ｇ 酸度对体系的影响， 结果见图３ 。
铵盐
［ ］ ８
荧光强度增强， 影响测定结果， 因此在水样测定时需 扣除水样背景的影响。试验表明水样的背景荧光强 度在４ 芘四磺酸钠的最佳激发波 ３ ０ｎ ｍ 和３ ８ ８ｎ ｍ（ 长） 处一致， 即循环水中 ３ 芘 ８ ８ｎ ｍ 处的荧光强度 （ 四磺酸钠的荧光强度） 减去 ４ ３ ０ｎ ｍ 处的荧光强度。 本工作采用避开荧光物质的最佳激发波长， 测定水 样空白的荧光强度， 以芘四磺酸钠作为荧光示踪剂， 测定水处理剂的含量。
／ ⦠： １ ０ ． １ １ ９ ７ ３ ∯∲ ２ ０ １ ６ ０ ８ ０ ２ ３ æ
荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量
２ ２ ２ ２ ２ ２ ２ 王玲燕１， ，杨鸿鹰１， ，胡 静１， ，张文存１， ，姜 癑１， ，张国辉１， ，张玲慧１，
（ ； ） １ ．陕西省工业水处理工程技术研究中心，西安 ７ １ ０ ０ ５ ４ ２ ．陕西省石油化工研究设计院，西安 ７ １ ０ ０ ５ ４ 中图分类号： （ ） Ｏ ６ ５ ７ ． ３ １ Ｂ １ ０ ０ １ ４ ０ ２ ０ ２ ０ １ ６ ０ ８ ０ ９ ６ ８ ０ ４ ８ ０ｎ ｍ 发射波长２
（ ） ｂ ５ ８ｎ ｍ 发射波长３ 图２ 芘四磺酸钠的发射光谱 Ｆ ｉ ． ２ ｍ ｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎｓ ｅ ｃ ｔ ｒ ａｏ ｆＰ Ｓ Ｔ Ａ ｇ ｐ Ｅ 图３ 酸度对测定体系的影响 Ｆ ｉ ． ３ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｔ ｎｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｓ ｔ ｅ ｍ ｇ ｙｏ ｙ Ｅ
＃ １ ＃ ２ ＃ ３
图１ 芘四磺酸钠的激发光谱 Ｆ ｉ ． １ ｘ ｃ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎｓ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍｏ ｆＰ Ｓ Ｔ Ａ ｇ ｐ Ｅ
２ ４ ． ９ １ ５ ． ２ １ ３ ． ３ ８ ． ７ １ ３ ． ８
１ ４ ． １ ８ ． ０ ５ ． ９ ４ ． ４ ５ ． ３
１ ３ ． ６ ７ ． ２ ２ ． ２ １ ． ８ ２ ． ７
·９ ６ ８·
王玲燕等： 荧光示踪法测定工业循环水中水处理剂的含量
光分光光度计测定水样的荧光强度 （ 以下荧光强度 的测 定 均 使 用 Ｆ ， 结果见 ９ ６ 型 荧 光 分 光 光 度 计） 。 表１
表１ 样品在不同波长处的荧光强度
． １ ˋ∑‟ ∰ ∳ ∰ ˇ∰ ‟ ∳ ˇ ∰ ∑ ∳ ∑∰ ˇ˙ˊ ∯∰ˇ ∯ æˋ 样品 水样 发射波长 ／ ｎ ｍ λ ３ ８ ８ ４ ２ ０ ４ ３ ０ ４ ４ ０ 空白样品 ３ ８ ８ 荧光强度
使得水中的盐类被浓 工业循环水的不断蒸发， 缩， 细菌与溶解氧含量增加， 导致了水中结垢、 腐蚀
］ １ ， 引起热交换率 以及菌藻滋生等 ３ 大问题的出现［
称取芘四磺酸钠０ Ｌ－１， ． ０ １ ００ｇ溶于１ ０ ０ｍ Ｌ 水中， － １ 摇匀， 备用。 使用时稀释为 １ ． ０ ０ｍ ｇ·Ｌ 的标准 溶液。 水处理剂为自制。试验用水为二次蒸馏水。 １ ． ２ 仪器工作条件 激发波长为２ 发射波长为 ３ 仪器 ８ ０ｎ ｍ， ８ ８ｎ ｍ； ； 光谱扫描范围为３ 的灵敏度为３ ０ ０ ５ ０ ０ｎ ｍ。 ～ １ ． ３ 试验方法 分别移取一定量的芘四磺酸钠标准溶液和水处 理剂（ 水处理剂加入量为 ６ ·Ｌ－１时， 芘四磺酸 ０ｍ ｇ 钠加入量为２ ·Ｌ－１） 置于 ５ 用 ０μ ０ｍ Ｌ 容量瓶中， ｇ 调节仪器 水稀释至刻度。 在发射波长 ３ ８ ８ｎ ｍ 处， 的灵敏度为３ ， 调零并测定配制溶液的荧光强度， 绘 制标准曲线。 在相同条件下测定样品， 计算得芘四磺酸钠的 浓度， 根据芘四磺酸钠与水处理剂加入量的比值（ 在 循环水中， 芘四磺酸钠与水处理剂的加入量均为已 知， 可计算出两者的比值） ， 可得水处理剂的含量。
降低， 同时产生垢下腐蚀
［ ］ ２
， 造成管路穿孔， 对设备
［ ］ ３
的正常运行造成破坏。 为此， 在循环水中添加各种 水处理剂成为工业上常用的方法 要严格控制其浓度 度进行实时监测。 水处 理 剂 的 常 见 测 定 方 法 有 过 渡 金 属 络 合
］ ］ ］ ５ ６ ７ 法［ ， 染色络合比色法［ 以及示踪剂法［ 等。 其中， ［ ］ ４
。使用水处理剂
。因此需对循环水中药剂的浓
过渡金属络合法和染色络合比色法抗干扰性较弱。 对于含磷水处理剂， 可以测定磷含量从而确定药剂 浓度， 而非磷水处理剂则不适用。 因此常用示踪剂 法测定非磷水处理剂的含量。 研究 表 明： 含有共轭双键的物质具有荧光 性
［ ］ ８ ９
， 在测定工业循环水样时， 由于水样中含有季 、 分散剂和杀菌剂等苯环物质， 从而使测得的
］ １ ０ 处。由于很多物质的电子吸收位于紫外区［ ， 若在
１ 试验部分
１ ． １ 仪器与试剂 Ｆ ４ ０ ０ ０型荧光分光光度计； Ｆ ９ ６ 型荧光分光光 度计。 芘四磺酸钠 （ 标准储备溶液： Ｐ Ｓ Ｔ Ａ） １ ０ ０ｍ ｇ·
收稿日期： ２ ０ １ ５ ０ ８ ２ ０
激发波长２ 样品背景会干扰芘四磺 ４ ６ｎ ｍ 处激发， 酸钠的荧光光谱； 若在最大激发波长 ３ ５ ８ｎ ｍ 处激 发， 激发波长与发射波长间隔很近， 会对发射光谱产 生影响， 见图 ２ （ ） 。 因此试验选择在 ２ ｂ ８ ０ｎ ｍ 处激
２ 结果与讨论
２ ． １ 激发波长的选择 固定芘四磺酸钠的质量浓度为 ２ ·Ｌ－１， 使 ０μ ｇ 用Ｆ ４ ０ ０ ０型荧光分光光度计对芘四磺酸钠的激发 光谱和发射光谱进行扫描， 芘四磺酸钠的激发光谱 见图１ ， 芘四磺酸钠的发射光谱见图２ 。 由图１可知： 在２ ０ ０～４ ０ ０ｎ ｍ 的波长范围内， 出现３个激发波长， 分别位于 ２ ， ， ４ ６ ２ ８ ０ ３ ５ ８ｎ ｍ 处。 在上述 ３ 个波长处激发， 发射波长均位于 ３ ８ ８ｎ ｍ