丙烯酸苯甲醇酯合成条件的研究_王丹菊
丙烯酸丁酯合成方法的改进
thesynthesisoftheorganiccompoundisofgreatimportance.Thetheoreticalbasisandexperimentaldataareoffered
throughtheimprovingoftheproductqualityandproductivitytosomeextent. 【 Keywords】Butylacrylate;Inhibitor;Synthesis
≥45
550
400～800
0.905 14～18
【摘 要】 丙烯酸与正丁醇在浓硫酸催化作用下 ,减压蒸馏合成丙烯酸丁酯 。由于丙烯酸丁酯沸 点较高 ,在常压下蒸馏易发生自身聚合反应而影响产率 ,所以采用减压蒸馏以降低其沸点 。为阻止聚合 反应的发生 ,在减压蒸馏同时加入适量的阻聚剂 ,使减压蒸馏顺利进行 。影响产率的另一个重要因素是 最佳的原料配比 ,适当的酯化时间 ,控制粗酯酸度 。通过大量实验证明 ,当丙烯酸含量大于 98% 时 ,正 丁酸与丙烯酸的质量比采用 1.15, 酯化时间为 4h, 粗酯含量可达到 97.7% 。阻聚剂常选用对苯二酚或 对甲氧基苯酚 ,后者价格较贵 ,选用前者为佳 。用量为粗酯量的 0.1% 效果比较理想 。使用对苯二酚为 阻聚剂时要注意洗涤阶段的粗酯碱洗之前先水洗 ,因为对苯二酚极易氧化变色 ,遇到碱性物质立即变成 黄色物质 ,会严重影响产物的质量及产率 。 【关键词】 丙烯酸丁酯 ; 阻聚剂 ; 合成 【中图分类号】O623 【文献标识码】A 【文章编号】1003 1235(2000) 02 0070 03
97.7%whilecontentofacrylicacidismorethan98%,1-butanoltoacrylicacidis1.15
丙烯酸高级醇酯合成工艺的研究
b. D 001cc 树脂为催化剂, 对羟基苯甲醚作阻 聚剂, 醇酸摩尔比 1. 20∶1, 催化剂用量为每摩尔
树脂催化剂的稳定性是十分重要的应用性 能, 关系到树脂催化剂的使用寿命。 实验表明, D 001cc 树脂催化剂在酯化反应后, 经过滤、洗涤
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结构树脂的内部及表面, 所以树脂的化学结构及 物理结构对催化反应活性有很大影响[ 5 ]。
本实验在正辛醇 丙烯酸摩尔比为 1∶1, 甲 苯为带水剂, 对羟基苯甲醚为阻聚剂, 回流反应条 件下, 对 001×7、D 61、D 72、D 001cc 和N KC 9 树 脂的催化活性进行考察, 并与浓硫酸催化剂和非 催化条件进行对比。 不同树脂催化酯化反应活性 见图 1。
本文研究了以国产强酸性阳离子交换树脂为 催化剂, 对羟基苯甲醚为阻聚剂, 直接酯化反应合 成丙烯酸 C8～ C16正构偶数碳醇酯的工艺过程, 并 获得了良好的结果。
酯化率, % = (1- 反应酸初值始酸值) ×100%。
产物的物理常数及红外光谱测试数据与文献 值基本相符。 2 结果与讨论 2. 1 强酸性阳离子交换树脂催化酯化反应活性
察不同类型带水剂对酯化率的影响, 见表 3。
表 3 不温度 ℃ 反应时间 h 酯化率, %
环己烷 97～ 104
3. 5
93. 10
苯
丙烯酸改性醇酸树脂的合成及乳液性能研究
!UF!9
1.55 1.53 1.49 1.50 1.51
#5#!丙改醇树脂的合成 在树脂的合成过程中, 若温度过低, 酯化反应
速度慢, 反应到达终点的时间长%反应温度过高, 容易出 现凝胶, 而且树脂的 颜色加深） 因此控制 温度就显得尤为重要） 由表 5 可以 看出 , 适宜的 酯化温度为 2"8 y）
海麦克林生化公司%过氧化苯甲酰"BPO）"分析
纯）,上海麦克林生化公司；十二烷基硫醇"分析
纯）,南京化学试剂有限公司%自制乳化剂%（&（
二甲基甲酰胺"分析纯）,南京化学工业有限公 司%二甲苯"工业级）,淄博经贸公司%催干剂"工 业级）,深圳市吉田化工有限公司%自来水） &5#!实验仪器
电动搅拌器"DW-2）,巩义市予华仪器有限 公司；电加热套"KDM）,安捷伦公司；红外光谱 仪"LT09-FTIR&500），美国Nicolet公司％电子天 平"FAI2004A1），上海菁海仪器有限公司；激光粒 度分析仪"WJS-628）,上海仪电物理光学仪器有 限公司%凝胶渗透色谱仪"Wate:1515 ）,美国 Wayess 公司 ）
表 '!反应温度对树脂性能的影响
-G/EJ'!>IJVKDIOJGVKNDLKJ]YJOGKQOJDLK2J V2GOGVKJONZKNVZDIOJZNL
反应 温度 dy
1)0 190 200 210 220 230
树脂外观
浅棕色浑浊 浅棕色微浑 浅棕色透明 浅棕色透明 深棕色透明
凝胶
酸值/
黏度"格氏,
乳液稳定性按照 .'d[2832/028835 建筑涂 料用乳液6*）+进行测定%乳液粒径的测定,采用激 光粒度仪测量粒径的变化%乳液形态测定） "_4_2!涂膜测试
丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液的制备及性能研究的开题报告
丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液的制备及性能研究的开题报告题目：丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液的制备及性能研究研究背景和意义：乳液是指在水相中分散着生产、研究或使用过程中所需要的油相或固相的粒子，具有可逆性、易操作性、规模性等优点，广泛应用于合成材料、涂料、胶黏剂、纤维素改性、油田地面反应等领域。
其中，丙烯酸酯乳液和聚氨酯乳液在建筑、印刷、皮革、纺织等行业中有着广泛的应用，但其制备工艺和性能优化研究仍存在一些问题。
因此，本课题旨在研究丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液的制备工艺、性能特点及其优化方法，为其应用提供理论指导和实践支持。
研究内容：1. 丙烯酸酯乳液的制备工艺研究包括合成丙烯酸酯、乳化体系的组成、乳化工艺参数的优化等方面内容。
2. 聚氨酯乳液的制备工艺研究包括聚氨酯的合成、乳化体系的组成、乳化工艺参数的优化等方面内容。
3. 乳液性能特点表征及优化研究包括乳液粒径、稳定性、流变学特性、力学性能、耐水性、耐黄变性等性能指标的测定及其优化方法的探究。
预期成果和应用价值：本课题预期通过对丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液的制备工艺和性能优化的研究，获得以下成果：1. 优化的乳化体系和乳化工艺，提高乳化效率和稳定性。
2. 乳液的物理化学性质表征及其与应用领域的相关性探究。
3. 丙烯酸酯乳液和聚氨酯乳液在建筑、印刷、皮革、纺织等领域中的应用研究。
本课题的应用价值主要体现在：1. 为丙烯酸酯乳液和聚氨酯乳液的制备提供了可行的工艺和方法，为企业的生产提供技术支撑。
2. 通过对乳液性能的优化研究，提高了乳液在各领域的应用效果，为产品的推广、市场的扩展提供了技术支撑。
3. 丰富了乳液领域的研究内容和理论，为相关学科的发展提供了新的思路和方向。
(甲基)丙烯酸高级醇酯的合成及其应用
(甲基)丙烯酸高级醇酯的合成及其应用摘要：（甲基）丙烯酸高级醇酯是一种化学品，它是一种重要的有机化工原料，用于制造涂料、油漆、染料、橡胶和塑料等。
该产品通常以高纯度的（甲基）丙烯酸为原料，通过酯化反应制成在工业上应用广泛。
目前的(甲基)丙烯酸高级醇酯合成仍有较大的改进空间，本文以(甲基)丙烯酸高级醇酯的合成开始，介绍丙烯酸十八酯的优化合成工艺及效益。
关键词：丙烯酸；高级醇酯；丙烯酸十八酯一、引言十八醇与丙烯酸进行酯化反应，得到丙烯酸十八酯，化学反应简单。
然而其沸点高，无法精馏或蒸馏纯化，丙烯酸聚合活性高，极易自聚生成聚合物杂质。
最早由汽巴精化和罗门哈斯等专用化学品公司开发，广泛应用在各种聚合物的共聚单体、防水剂单体等应用领域。
图1 丙烯酸十八酯国内较早生产该类产品的是成都有机所实验厂，主要用于该厂天然皮革防水剂生产，防水天然皮革曾风靡八九十年代。
90年代末期，天津天骄化工开始推广90%左右的丙烯酸十八酯，采用了溶剂携水工艺，甲苯气味大，下游企业难以接受。
21世纪初，巨化技术中心开始推广95%含量的熔融酯化法丙烯酸十八酯，产品中聚合物的残留、丙烯酸残留和有色杂质残留，依然影响下游企业的应用。
本文就一种(甲基)丙烯酸高级醇酯——丙烯酸十八酯的优化合成工艺及效益进行介绍[1]。
二、(甲基)丙烯酸高级醇酯的合成（一）合成方法酯交换法是(甲基)丙烯酸高级醇酯传统的合成方法，直接酯化法是甲基)丙烯酸高级醇酯的简单合成方法[2]，这两种方法在(甲基)丙烯酸高级醇酯的合成中应用广泛，具体合成途径如下：1.酯交换法酯交换法合成（甲基）丙烯酸高级醇酯是一种有效的合成方法，它是利用甲基丙烯酸甲酯和高级醇之间的酯交换反应来实现的。
该方法的原理是在催化剂存在的条件下，甲基丙烯酸甲酯和高级醇发生酯化反应，从而形成（甲基）丙烯酸高级醇酯。
该方法的优点在于它可以利用较低的原料成本来获得较高纯度的（甲基）丙烯酸高级醇酯，同时也可以得到较高纯度的甲基丙烯酸甲酯和高级醇。
一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺[发明专利]
![一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4831cb183069a45177232f60ddccda38376be1f3.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910972506.1(22)申请日 2019.10.14(71)申请人 池州方达科技有限公司地址 247000 安徽省池州市东至经济开发区(72)发明人 陈方 (74)专利代理机构 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142代理人 吴栋杰(51)Int.Cl.C07C 67/26(2006.01)C07C 67/62(2006.01)C07C 67/54(2006.01)C07C 69/54(2006.01)(54)发明名称一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺(57)摘要本发明公开了一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺，所述合成工艺包括：S101：制备催化剂，取磁性溶胶加入到反应瓶中，再加入适量蒸馏水，室温搅拌，取镁铝比为1：2的硝酸镁和硝酸铝配制成溶液，另配pH＝10-13的氢氧化钠溶液，将两种溶液加入反应瓶中，在108-110℃下搅拌，水洗干燥制得磁性镁铝水滑石，然后在450-500℃高温焙烧110-130分钟，从而得到磁性镁铝水滑石催化剂；S102：选取阻聚剂与原料；S103：初步合成；本发明采用对苯二酚和对羟基苯甲醚的复合型阻聚剂，用量少且阻聚效果好，对产品的色度无影响，能与氢氧化钠反应生产可溶于水的钠盐，易于从单体中分离，反应的转化率可达到97-99％。
权利要求书1页 说明书4页CN 110724056 A 2020.01.24C N 110724056A1.一种高纯丙烯酸羟乙酯的合成工艺，其特征在于，所述合成工艺包括：S101：制备催化剂，取磁性溶胶加入到反应瓶中，再加入适量蒸馏水，室温搅拌，取镁铝比为1：2的硝酸镁和硝酸铝配制成溶液，另配pH＝10-13的氢氧化钠溶液，将两种溶液加入反应瓶中，在108-110℃下搅拌，水洗干燥制得磁性镁铝水滑石，然后在450-500℃高温焙烧110-130分钟，从而得到磁性镁铝水滑石催化剂；S102：选取阻聚剂与原料，采用对苯二酚和对羟基苯甲醚的复合型阻聚剂，同时选用丙烯酸与环氧乙烷作为高纯丙烯酸羟乙酯合成的原料；S103：初步合成，按比例选取磁性镁铝水滑石催化剂、对苯二酚和对羟基苯甲醚的复合型阻聚剂、丙烯酸和环氧乙烷作，然后先将磁性镁铝水滑石催化剂、对苯二酚和对羟基苯甲醚的复合型阻聚剂和丙烯酸依次加入到反应釜中，并使用氮气置换反应釜内的空气后，然后开动搅拌器，同时升温至70-90℃，确定最优反应温度为80℃；接着用氮气将环氧乙烷加入反应釜中，控制加料速度、反应温度和釜内压力，当给定的环氧乙烷加完后，保温至反应釜压力不再下降为止，最后降温放空出料，从而制成一定酸度要求的丙烯酸羟乙酯反应液；S104：一次蒸馏，使用蒸馏法对丙烯酸羟乙酯反应液进行一次蒸馏，通过一次蒸馏将丙烯酸羟乙酯反应液中一部分重组分、尤其是催化剂等杂质进行初步分离，使得后续分离处理工艺不再受反应剩余催化剂的作用和影响；S105：脱轻处理，经过脱轻塔对丙烯酸羟乙酯反应液进行脱轻处理，通过脱轻处理能够将一次蒸馏馏出液内的水分和酸度部分脱除，使得脱轻后的物料组分达到要求的控制指标；S106：精馏处理，经过精馏塔对丙烯酸羟乙酯反应液进行精馏处理，通过精馏处理能够加快丙烯酸羟乙酯反应液的提纯效率；S107：二次蒸馏，使用蒸馏法对丙烯酸羟乙酯反应液进行二次蒸馏，通过二次蒸馏能够循环回收系统内各点的有效组分，以尽可能多得有效产品，从而降低原料消耗利用、提高产品的资源效率，最终得到高纯丙烯酸羟乙酯溶液。
丙烯酸甲酯制备技术
第50卷第4期3结论1 )对比了不同温度下AM-N V P的水解速度，可以看出AM-NVP在高温下具有优异的热稳定性，其长期稳定性显著优于PAM和AM-AMPS共聚物,因此选择AM-NVP为聚合物主剂。
2 )对聚合物、交联剂以及纳米二氧化硅的质量 分数进行优选，形成了耐温冻胶体系配方：m，（AM-NVP ) 0.6%+ w (水溶性酚醛树脂）0.2%+ u，（纳米二氧化硅）1.0%体系耐温性达到15042(1脱水率小于5%，填砂管封堵率大于90%。
参考文献：1 ]董龙.齐40块蒸汽驱油藏髙温调驱及调剖体系研究与应用[D].大庆：东北石油大学，2016.:2浏灏公.多介质蒸汽驱用高温封堵剂制济及其性能评价研究[D].大庆：以北油大学，2018.[3] 杨立军，朱尼江.蒸汽驱高温三相泡沫调剖技术研究及应用[J].河南化 I,2010, 27 (4): 30-33.[4]郭斌建.超稠油热采井整体调剖封窜技术的研究与应用[J】.精细石油化丨:进展，2004，5(4): 55-58.5 J陈立峰.内烯酰胺冻胶堵剂脱水机理研究[D].青岛：中国石油大学(W K ),2016.[6] 曹嫣镔，刘冬青，张仲平，等.胜利油田超稠油蒸汽驱汽窜控制技术[J].石油勘探与开发，2012, 39 (6)：739-743.[7] 张文:K.路群祥，周建华，等.河南油田稠油热采井组合封窜技术及应用[J】.石油地质与工程，2012, 26 (2): 110-111.8:张恩高温凝胶调剖剂的研制及在辽河油m的以用m.石油地质807与T•程，2010，24 (6): 120-121.[9]朱晓明.陈庄普通稠油油藏调驱体系研究[D】.青岛：中国石油大学(平东），2016.[10 ]刘强.蒸汽驱复合调剖剂的研究与应用⑴.化T:中间体，2015(4):85-86.[11]刘影，刘永建，范英才，等.蒸汽驱开发后期热空气泡沫复合驱油研究[J1.特种油气藏，2018, 25 (4): 118-122.[12 ]王强.锦45块蒸汽驱注入井调剖技术研究与应用[D】.大庆：东北石油大学，2016.[13]王学忠.春风油田稠油氮气泡沫辅助蒸汽乔吐研究m.当代石油石化，2017, 25 (2): 13-17.[14]翟后世.郑411块超稠油热采防汽窜技术研究1W用丨l)j.青岛：中国石油大学（华东），2013.[15] 卢大伟.大庆稠油热采汽窜封窜剂的研究丨1)丨.大庆：东北石油大学，2017.:16]宋春红，赵长喜，吴荷香，等.泌浅丨0断块蒸汽驱整体调剖堵窜技术应用研究[J].石油地质与工程，2010, 24 ( 1 ):101-103. [17]王向鹏.耐高温体膨颗粒的制济及其在桐油热采防汽窜中的应用硪霞阳].青岛：中国石油大学（华东)，2015.[18]李辉.单家寺油田碱木素封堵封窜剂的研制及试验研究丨D】.青岛:中国石油大学（华东)，2014.[19] 何绍群，戴彩丽，谢志勤，等.浅溥U超稠油热采井汽窜控制技术研究丨(:j.西安石油大学、西南石油大学> 陕西宵石油学会.2017油气田勘探与开发国际会议（丨F F J)(:2017 )论文集，2017. [20] 张兰.缝洞塑油藏油水选择性堵剂研制及忭能评价|l)j.成都：西南石油大学，2017.[21] 垄佳奇，关灿华，朱冬，等.耐温抗盐悬浮隔板凝胶堵剂研究[J】.当代化丨:，2019, 48 (3 449-452.22 j SYDANSK R D.ARGABRIGHT P A .C o n f o r m a n c e i m p r o v e m e n t ina su bt e r r a n e a n h y d r o c a rb o n-b e a r i n g f o m i a t i o n u s i n g a p o l y m e r g e l：l S4683949|P]. 1987-08-04.孙玉豹，等：适于稠油热采封窜用耐温冻胶体系的研究中科院大连化学物理研究所科研成果介绍丙烯酸甲酯制备技术负责人：王峰联络人：王峰电话：84379762 传真：84379798 E-mai ：*****************.rn学科领域：精细化工项目阶段：实验室开发项目简介及应用领域内烯酸甲酯是一种重要的聚合物合成单体，广泛应用于生产人造树脂、粘合剂、涂层材料等领域n前，内烯酸甲酯的 丨'.业化生产方法是过内烯或丙烷氧化法然而，内烯和丙烷均来源于不可再生的化石资源随着化石资源的h益枯竭.以丙 烯为原料屯产内烯酸甲酯的成本将逐渐增加因此，内'烯酸甲酯的新合成路线亟待开发：乙酸甲酯和甲醇均为大宗化学品. 其生技术业已成熟此外，乙酸甲酯作为聚对苯二甲酸和聚乙烯醇产业中的副产品，以其为原料的合成路线开发在经济上具 有很大优势因此.以乙酸甲酯和甲醇为原料制丙烯酸甲酯的合成T.艺具有原料廉价易得，来源广泛，I.艺流程短等优点 我们/I•:实验室系统研究的基础丨：，通过自主创新，有机得将甲醇氧化过程与乙酸甲酯与甲醛的A1,丨丨缩合过程相结合，实现了以乙酸甲酯和甲醇为原料的内烯酸屮酯合成路线的开发：在乙酸甲酯和甲醇摩尔比为丨/丨，反应温度340 的条件下，乙酸甲酯的转化率可达30 %左右，内_烯酸和内'烯酸甲酯总选择性高于90%合作方式：合作开发投资规模：100万~ 500万。
功能丙烯酸酯乳液的合成及性能研究
功能丙烯酸酯乳液的合成及性能研究作者：王婷婷来源：《中国化工贸易·上旬刊》2017年第10期摘要：本课题通过乳液聚合的方法合成丙烯酸酯乳液，针对丙烯酸酯乳液的研究现状，研究功能单体丙烯腈对丙烯酸酯乳液性能的影响，优化合成工艺，通过调整功能单体的用量，制出更好性能的丙烯酸乳液，以解决常规丙烯酸酯乳液的性能不足之处。
关键词：丙烯酸酯乳液；丙烯腈；性能Abstact：This topic through the synthesis of acrylate latex emulsion polymerization method，according to the research status of acrylate emulsion， the functional monomer acrylonitrile effect on the properties of acrylate emulsion， optimize the synthetic process， by adjusting the amount of functional monomer， make better performance of acrylic emulsion， in order to solve the conventional acrylic ester emulsion performance deficiencies.Keyword：Acrylic emulsion；Acrylonitrile；Performance1 前言近年，随着人们环保意识的增强，合成高聚物乳液的研究及应用得到快速的发展。
尤其是以丙烯酸酯乳液为主要成分的聚合物乳液具有良好的抗老化性、耐光性、耐候性、耐腐蚀性及价格低廉、合成工艺简单等优点。
所以被广泛应用于涂料、纳米材料、胶黏剂、水处理、织物处理剂、医用高分子、日用化工等领域，且用量与日俱增[1]。
丙烯酸苯甲醇酯合成条件的研究_王丹菊
关键词：正交设计；丙烯酸苯甲醇酯；酯化；表征
Research of Synthesis Conditions of Acrylate Benzyl Alcohol Ester
WANG Dan-ju （Departrnt of Chemistry and Chemical Engineering, Maoming Vocational Technical College,
Ｂ３ （１．５）
１０
Ａ３ （１ ：１．５）
Ｂ３ （１．５）
Ⅰｊ
２３４．０９
２４０．２３
Ⅱｊ
２４５．４８
２４０．４８
Ⅲｊ
２５４．８３
２５３．６９
Ｋｊ
３
３
Ⅰｊ／ Ｋｊ
７８．０３
８０．０８
Ⅱｊ／ Ｋｊ
８１．８３
８０．１６
Ⅲｊ／ Ｋｊ
８４．９４
８４．５６
极差 Ｄｊ
６．９１
４．４８
注：第 １０ 组为经过极差分析后的最优组合以及其产率
１．２ 试验仪器
三 口 烧 瓶（２５０ ｍＬ，一 个）；量 筒（５０ ｍＬ、１００ ｍＬ，各 一 个）；直管型冷凝管、球形冷凝管（各一根）；油水分离器（１５ ｍＬ，一个）；梨形分液 漏 斗（２５０ ｍＬ，一 个）；蒸 馏 烧 瓶（２５０ ｍＬ，一 个）；接 收 瓶（２５０ ｍＬ，一 个）；蒸 馏 烧 瓶（２５０ ｍＬ，一 个）；蒸 馏 弯 头（磨 口 式 ，一 个）；尾 液 管（一 个）；铁 架 台（一
０．０４
６ ２１．２１ ２１．０８ ２１．１４
０．１３
２１．１９ ２１．０８ ２１．１４
０．１１
０
７ １３．８１ １３．９２ １３．８６
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Ｃ１ （０．３） Ｃ２ （０．８） Ｃ３ （１．０） Ｃ２ （０．８） Ｃ３ （１．０） Ｃ１ （０．３） Ｃ３ （１．０） Ｃ１ （０．３） Ｃ２ （０．８） Ｃ１ （０．３） ２４８．４８ ２４５．３６ ２４０．５６
３ ８２．８３ ８１．７９ ８０．１９ ２．６４
４ 酯化时间 ／ｈ
Ｄ
Ｄ１ （３．０） Ｄ２ （３．５） Ｄ３ （４．０） Ｄ３ （４．０） Ｄ１ （３．０） Ｄ２ （３．５） Ｄ２ （３．５） Ｄ１ （３．０） Ｄ３ （４．０） Ｄ３ （４．０） ２３９．９０ ２４６．６１ ２４７．８９
·146·
广州化工
2009 年 37 卷第 2 期
２．２．２ 酯化过程 按图 ２ 所示组装试验设备，在装有温度计、回流冷凝管、
磁性转子、分水器的 ２５０ ｍＬ 三口烧瓶中，按正交设计的试验 顺序依次加入预处理的丙烯酸、苯甲醇、甲苯、对甲苯磺酸和 对苯二酚，使用分段升温法升高反应温度，待温度升高至 １２０ ℃左右，三口烧瓶中液体渐渐由无色变为透明黄色，恒 温反应至要求的反应时间。反应过程中生成的产物水会被溶 剂带出并在油水分离器中分层。冷却到室温，准备进行酯化 产物的提纯。 ２．２．３ 酯化产物的提纯
０．０８
１０．２８ １０．３５ １０．３２
０．０７
０．１１
１０ ２４．１８ ２４．３５ ２４．２６
０．１７
２４．１２ ２４．３１ ２４．２１
０．１９
０．０５
１１ ９．１８ ９．０２ ９．１０
０．１６
９．０１ ９．０５ ９．０３
０．０６
０．１３
５结论
用 ５Ｅ－ＭＡＧ６６００ 工业分析仪测定燃煤，石油焦中的工业 分析项目，具有快速、方便，自动化程度高，测定结果更准确 的特点，目前该仪器在我厂化验室使用良好，在面临大量的 煤、焦炭工业分析试样任务情况下发挥了重要作用，节约了
２．３．２ 正交试验设计结果分析 经正交试验后得到每组试验结果如表 ２。 通过正交试验设计方法考察影响丙烯酸苯甲醇酯化合
物的各因素之后，可知，对于该酯化产物的产率各因素影响 顺序依次为反应物配比、催化剂用量、反应时间、阻聚剂用 量，在最优反应条件下酯化产物的收率可达 ８８ ％左右。 ２．４ 产物结构的表征
０．１７
０．００
３ ２５．９３ ２６．１３ ２６．０３
０．２０
２５．８５ ２５．９４ ２５．８８
０．０９
－０．１５
４ ２７．８６ ２７．７５ ２７．８０
０．１１
２７．７９ ２７．９１ ２７．８５
０．１２
－０．０５
５ ２３．８６ ２３．８０ ２３．７４
０．１１
２３．６４ ２３．７６ ２３．７０
０．１２
１．２ 试验仪器
三 口 烧 瓶（２５０ ｍＬ，一 个）；量 筒（５０ ｍＬ、１００ ｍＬ，各 一 个）；直管型冷凝管、球形冷凝管（各一根）；油水分离器（１５ ｍＬ，一个）；梨形分液 漏 斗（２５０ ｍＬ，一 个）；蒸 馏 烧 瓶（２５０ ｍＬ，一 个）；接 收 瓶（２５０ ｍＬ，一 个）；蒸 馏 烧 瓶（２５０ ｍＬ，一 个）；蒸 馏 弯 头（磨 口 式 ，一 个）；尾 液 管（一 个）；铁 架 台（一
Ｂ３ （１．５）
１０
Ａ３ （１ ：１．５）
Ｂ３ （１．５）
Ⅰｊ
２３４．０９
２４０．２３
Ⅱｊ
２４５．４８
２４０．４８
Ⅲｊ
２５４．８３
２５３．６９
Ｋｊ
３
３
Ⅰｊ／ Ｋｊ
７８．０３
８０．０８
Ⅱｊ／ Ｋｊ
８１．８３
８０．１６
Ⅲｊ／ Ｋｊ
８４．９４
８４．５６
极差 Ｄｊ
６．９１
４．４８
注：第 １０ 组为经过极差分析后的最优组合以及其产率
大量的人力物力，提高了工作效率。
参考文献 ［１］ 方文沐等主编，电力分析技术问答．中国电力出版社，２００５． ［２］ ５Ｅ－ＭＡＧ６６００ 工业分析仪操作指南。长沙开元仪器有限公司．
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（上接第 １４６ 页） 图 １ 酯化产物的红外光谱
采用不同的合成方法，合成具有各种不同结构、含有不 同基团，具有不同性质的丙烯酸酯类化合物，会促进丙烯酸 酯类化合物的应用和发展。文章将以甲苯作为携水剂直接酯 化的方法合成丙烯酸苯甲醇酯，并采用正交设计的方法对于 影响试验结果的各因素进行了考察。
个）；铁夹（若干）；水银温度计（量程 ２００ ℃，一只）；恒温电加 热套（２５０ ｍＬ，一个）；电光分析天平（ＴＧ－３２８ 型）；阿贝折光 仪（ＺＷＡ－Ｊ 型）。
Ｂ１ （０．８）
２
Ａ１ （１ ：１．０）
Ｂ２ （１．０）
３
Ａ１ （１ ：１．０）
Ｂ３ （１．５）
４
Ａ２ （１ ：１．２）
Ｂ１ （０．８）
５
Ａ２ （１ ：１．２）
Ｂ２ （１．０）
６
Ａ２ （１ ：１．２）
Ｂ３ （１．５）
７
Ａ３ （１ ：１．５）
Ｂ１ （０．８）
８
Ａ３ （１ ：１．５）
Ｂ２ （１．０）
９
Ａ３ （１ ：１．５）
2009 年 37 卷第 2 期
广州化工
·145·
丙烯酸苯甲醇酯合成条件的研究
王丹菊
（茂名职业技术学院化学工程系，广东 茂名 ５２５０００）
摘 要：丙烯酸酯类化合物在工业上有着十分重要的作用，通过正交设计试验，采用直接酯化方法对于丙烯酸苯甲醇酯
的合成条件的各影响因素进行了考察，确定出了合成丙烯酸苯甲醇酯的最佳工艺条件，并用红外光谱对产物结构进行了表征。
３ ７９．９７ ８２．２０ ８２．６３ ２．６６
收率 ／％ ７６．８０ ７７．３８ ７９．９１ ８０．８２ ７８．０４ ８６．６２ ８２．６１ ８５．０６ ８７．１６ ８８．１３
（下转第 １５８ 页）
·158·
广州化工
2009 年 37 卷第 2 期
表 ９ 挥发分测定比对（ｄ）％
序 ５Ｅ－ＭＡＧ６６１０ 仪器测定法（可替代方法）Ａｄ％
试验中原料丙烯酸沸点较低过量去除容易，可以通过增 大丙烯酸的量，提高生成物产率；由于酯化反应为可逆反应， 加入携水剂甲苯可及时除去反应过程中生成的水，使平衡向 生成酯的方向移动，缩短反应时间，本实验加入带水剂的量 为 ５０ ｍｌ；催化剂可以提高反应速率，加快反应进程，本实验 使用固体酸催化剂 － 对甲苯磺酸，由于丙烯酸极易发生自 聚，加入阻聚剂对苯二酚，可以防止丙烯酸发生自聚。 ２．２ 试验步骤 ２．２．１ 原料的预处理
Ｂ１ （０．８） Ｂ２ （１．０） Ｂ３ （１．５）
Ｃ１ （０．３） Ｃ２ （０．８） Ｃ３ （１．０）
Ｄ１ （３．０） Ｄ２ （３．５） Ｄ３ （４．０）
表 ２ Ｌ（９ ３４）正交设计结果分析
１
２
３
列号及因素 配比 （／ ｍｏｌ·ｍｏｌ－１） 催化剂用量 ／％ 阻聚剂用量 ／％
Ａ
Ｂ
Ｃ
１
Ａ１ （１ ：１．０）
Guangdong Maoming 525000, China）
Abstract： The action of acrylate ester was very important in industry. The conditions for synthesizing acrylate benzyl alcohol ester were explored by using esterifies directly with the way of orthogonal design. The optimum conditions for synthesizing technical were determined, and the structure of product was characterized by IR.
将提纯后的酯化产物进行红外分析可得图 ３ 由红外光谱可知，该化合物在 １７３４ ｃｍ－１，１１６８ ｃｍ－１ 处 出 现吸收峰，说明已有 Ｃ＝Ｏ 键及 Ｃ－Ｏ－Ｃ 键生成，在 １４６８ ｃｍ－１ 处产生吸收峰说明产物中存在苯环结构。
３结论
试验通过直接酯化法合成了丙烯酸苯甲醇酯，运用正交 设计方法考察了酯化反应的各影响因素，并总结了最优酯化 条件，在该条件下的酯化产物收率可达 ８８ ％左右，最后对产 物结构进行红外表征。
２ 试验过程
２．１ 酯化反应方程式 酯化过程反应方程式如下：
１ 试验原料和仪器
１．１ 试验原料 丙烯酸，天津市大茂化学试剂厂；苯甲醇，天津市光复精
细化工研究所；甲苯，天津市光复科技发展有限公司；对苯二 酚，天津市福晨化学试剂厂；对甲苯磺酸，天津市光复精细化 工研究所；碳酸氢钠，天津市大茂化学试剂厂；氢氧化钠，天 津市大茂化学试剂厂；乙醇，天津市大茂化学试剂厂。以上试 验原料均为分析纯。
Key words：orthogonal design; acrylate benzyl alcohol ester; esterifies; characterize
丙烯酸酯类化合物在工业上有着非常广泛的用途，是合 成许多有机化工产品、香料产品的重要原料之一 。同时丙烯 酸酯类化合物又是合成树脂的重要单体之一，在涂料工业、 胶黏剂工业、原油流动性改进方面、柴油降凝降粘方面都有 十分重要的应用。
号
Ｘ１
Ｘ２
ＸＡＬＴ 重复测定值之差 Ｗｉ
Ｘ１
国家标准方法 Ａｄ％
两方法结果之差
Ｘ２
ＸＧＢ 重复测定值之差 Ｗｉ
ＸＡＬＴ－ ＸＧＢ ｄ
１ ２８．１６ ２８．２５ ２８．２０
０．０９
２８．０９ ２８．１７ ２８．１３
０．０８
０．０７
２ ２６．１８ ２６．３４ ２６．２４