EDS-T-7301-02 聚合物质材料燃烧灰分的测量方法

灰分的测定及灰化方法

第四章灰分的测定及灰化方法●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

●1、灰分测定方法：●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉（马福炉）●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：●A、水分及挥发性物质以气态放出●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物●3、灰分测定内容：●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2% 蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

●二、操作条件选择●1、灰化温度：●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。

●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。

●2、灰化时间：●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。

●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。

灰分的测定

灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。

灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。

灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。

在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。

在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。

在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。

灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。

它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。

灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。

同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。

综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。

灰分测定法标准操作规程

制药GMP管理文件
一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部。

二、目的：本标准规定了灰分测定法标准操作规程。

三、适用范围：适用于灰分测定。

四、责任者：质检人员。

五、正文：
1 总灰分测定法
测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2-3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3-5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品总灰分的含量（%）。

如供试品不易灰分，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

2 酸不溶性灰分测定法
取上项所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖
坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

灰分的测定方法

灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质，是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。

测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

首先，最常用的灰分测定方法是灰炉法。

该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧，然后将残留物称重，得到灰分的含量。

这种方法
简单易行，广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。

其次，还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。

该方法是
将燃料样品在高温下燃烧，然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来，再进行定量分析。

这种方法可以得到更为准确的灰分含量，但操作复杂，需要较长的分析时间。

此外，还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。

该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析，通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。

这种方法操作简便，且可
以直观地观察样品的微观结构。

另外，还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。

该方法利用X射线照射样品，通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量，从而计算出灰分含量。

这种方法操作简便，且能够快速得到结果。

总的来说，灰分的测定方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

在选择方法时，需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素，以便选择最适合的方法进行灰分测定。

希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。

总灰分的测定原理方法

总灰分的测定原理方法总灰分是指在高温下，有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的重量百分比。

测定总灰分的目的是为了评估样品中无机杂质的含量，以及了解样品的热稳定性和燃烧特性。

下面将介绍常用的总灰分测定原理方法。

1. 干燥法：干燥法是最常用的测定总灰分的方法之一。

首先，将样品放入已预称重的瓷盘中，然后在恒定的温度下，如550±25的高温烘箱中进行干燥，直到样品的质量不再发生变化。

最后，根据样品的质量变化计算出总灰分的含量。

2. 火焰法：火焰法是一种较为精确的测定总灰分的方法。

实验中，将样品放入已预称重的铂坩埚中，在高温下进行燃烧。

燃烧时，应保持充足的氧气供应，使有机物质能够完全燃烧。

经过燃烧后，将坩埚冷却并称重，计算出样品中的总灰分含量。

3. 氧化法：氧化法是通过对样品进行氧化处理，然后将残留物进行称重来测定总灰分的方法。

常用的氧化剂有硝酸、过氧化氢等。

在实验中，将样品与氧化剂一起加热反应，使有机物质得到氧化，然后将残余物沉淀，洗涤、过滤、干燥，最后称重计算出总灰分的含量。

4. 电感炉法：电感炉法是一种快速测定总灰分的方法。

实验中，将样品放入电感炉中，通过电感炉的高温辐射加热，使有机物质燃烧并生成无机灰分。

然后，将样品冷却并进行称重，计算出总灰分的含量。

这种方法具有快速、无需预处理等优点。

总的来说，测定总灰分的原理方法大致可以分为干燥法、火焰法、氧化法和电感炉法。

根据不同的实验条件和需求，可以选择适合的方法进行测定。

这些方法不仅在煤炭、焦炭等燃料分析中广泛应用，也可用于其他有机材料的分析研究中，对于了解样品的化学组成和燃烧特性具有重要意义。

灰分测定方法

灰分测定方法灰分是指煤炭中固定碳以外的其他成分，包括挥发分和灰分。

灰分的含量对煤炭的燃烧特性和利用价值有着重要影响，因此准确测定灰分含量对于煤炭的生产和利用具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

一、灰分测定方法一，烘干法。

烘干法是一种简单直观的测定灰分含量的方法。

首先将一定质量的煤样放入干燥器中，在一定温度下烘干一定时间，然后取出称重，再放入干燥器中继续烘干，直至质量不再发生变化。

最后计算煤样的灰分含量。

这种方法操作简单，但需要较长的烘干时间，且对煤样的形状和大小有一定要求。

二、灰分测定方法二，热解法。

热解法是利用高温将煤样中的有机物热解掉，留下灰分的方法。

首先将煤样放入热解器中，在一定温度下热解一定时间，然后取出冷却称重，得到灰分的质量。

这种方法操作相对简单，速度较快，但对热解温度和时间有一定的要求。

三、灰分测定方法三，化学分解法。

化学分解法是利用化学方法将煤样中的有机物分解掉，留下灰分的方法。

常用的化学分解剂有盐酸、硝酸等。

首先将煤样放入容器中，加入化学分解剂，加热反应一定时间，然后过滤、干燥、称重，得到灰分的质量。

这种方法操作相对复杂，但对煤样的形状和大小要求较低，适用范围广。

四、灰分测定方法四，图像分析法。

图像分析法是利用图像处理技术对煤样中的有机物和灰分进行分离和测定的方法。

首先将煤样的图像进行采集和处理，然后利用图像处理软件对有机物和灰分进行区分和计算，最终得到灰分的含量。

这种方法操作简单，速度较快，但对图像采集和处理技术要求较高。

总结，不同的灰分测定方法各有优缺点，选择合适的方法需要根据实际情况综合考虑。

在进行灰分测定时，需要严格按照操作规程进行，确保测定结果的准确性和可靠性。

同时，也可以结合不同的方法进行对比和验证，以提高测定结果的可信度。

希望本文介绍的灰分测定方法对大家有所帮助。

《灰分的测定》课件

防止烫伤
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作物的营养状况、生长状况和产量潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质量的重要指标之一，通过对灰分的测定，可以了解产品的纯度及杂质含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产过程中物质的燃烧程度及原料的利用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、化学防护手套等，并确保实验室通风良好。

灰分测定方法

灰分测定方法一、引言灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和，是煤炭中的一种重要组分。

灰分的含量直接影响煤炭的燃烧性能和利用价值。

因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用和评价具有重要意义。

本文将介绍常用的灰分测定方法。

二、称量法称量法是一种常用的灰分测定方法，其原理是通过称量煤样和燃烧后的灰渣的质量差来计算灰分含量。

具体步骤如下：1. 取一定质量的煤样，并记录其质量为m1。

2. 将煤样放入已预热的坩埚中，然后将坩埚放入已预热的炉中进行燃烧。

3. 燃烧完毕后，将坩埚取出，放入干燥器中进行冷却。

4. 冷却后，将坩埚和灰渣一起称重，并记录质量为m2。

5. 根据公式灰分(%) = (m2 - m1) / m1 × 100%计算出灰分含量。

三、烘干法烘干法是另一种常用的灰分测定方法，其原理是通过将煤样在一定温度下烘干，然后计算煤样中水分的质量差来推算灰分含量。

具体步骤如下：1. 取一定质量的煤样，并记录其质量为m1。

2. 将煤样放入已预热的烘干器中，在一定温度下烘干一段时间。

3. 烘干完毕后，将煤样取出，放入干燥器中进行冷却。

4. 冷却后，将煤样重新称重，并记录质量为m2。

5. 根据公式灰分(%) = (m1 - m2) / m1 × 100%计算出灰分含量。

四、化学分析法化学分析法是一种比较准确的灰分测定方法，其原理是通过化学反应将煤样中的有机物质转化为气体或溶液，然后计算灰分含量。

常用的化学分析法有滴定法和溶解法。

1. 滴定法：将煤样中的有机物质用一定溶剂提取，然后用酸碱滴定来测定灰分含量。

2. 溶解法：将煤样用一定的溶剂溶解，然后通过滤液、洗涤、烘干等步骤得到灰渣，再称重计算灰分含量。

五、红外光谱法红外光谱法是一种非常快速和准确的灰分测定方法，其原理是利用红外光谱仪测定煤样中的有机物质和灰分的吸收谱图，再根据吸收峰的强度来计算灰分含量。

这种方法无需破坏煤样，操作简便快速。

六、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的灰分测定方法，其原理是通过照射煤样，使其产生特定的X射线荧光，然后通过检测和分析荧光光谱来测定灰分含量。

第五章灰分及几种重要矿物元素的测定

第五章灰分及几种重要矿物元素的测定1.灰分的含义及测定方法灰分是指有机物在高温条件下被完全燃烧后残留下来的无机物，主要由矿物元素组成。

灰分的含量对于燃料的质量及燃烧特性具有重要的影响。

测定灰分的方法主要有称重法和化学分析法。

1.1称重法称重法是最常用的测定灰分的方法，其基本原理是将待测样品在高温下燃烧，使有机物完全燃尽，然后将残余灰分进行称重。

具体步骤包括：将待测样品称重放入预先燃烧过的烧杯中，放入高温炉中进行烧蚀，直到残渣完全无机化为止，取出放冷后，用称量器称重，计算出灰分的质量。

1.2化学分析法化学分析法主要利用化学试剂对灰分中的矿物元素进行溶解和分析。

常用的化学分析法有酸溶法和碱溶法。

酸溶法是利用酸的腐蚀性将样品中的有机物去除，只留下矿物元素。

碱溶法则是利用碱的溶解性将有机物溶解，留下矿物元素。

这些溶解后的矿物元素可以通过化学分析方法进行定量分析。

2.矿物元素的测定方法除了灰分的测定，还有一些重要的矿物元素也需要被测定，以评估燃料或其他材料的质量。

以下介绍几种常用的矿物元素测定方法。

2.1硫的测定硫是燃料中常见的重要元素之一，其含量对燃料的燃烧特性、环境污染等都有重要影响。

常用的测定方法有色谱法、光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。

其中色谱法是最常用的测定方法，利用气相色谱进行硫的分离和定量。

2.2氮的测定氮是燃料中的另一个重要元素，其含量对燃料的燃烧特性、热值和环境污染等都有重要影响。

常用的测定方法有燃烧法、吸收法和光度法等。

其中燃烧法是最常用的测定方法，利用氧化燃烧后氮氧化生成NO2，通过反应后的色板进行吸光度测定，进而计算出氮的含量。

2.3磷的测定磷是农业生产中常用的营养元素之一，其含量对土壤肥力和作物生长有重要影响。

常用的测定方法有显色法和原子吸光光谱法。

其中显色法是最常用的测定方法，利用显色试剂与磷之间的反应生成显色物，通过反应后的溶液的吸光度测定，进而计算出磷的含量。

2.4钾的测定钾是农业生产中的另一个重要元素，其含量对土壤肥力和作物生长有重要影响。

灰分测定方法

灰分测定方法灰分是指煤炭中的无机物质和少量有机物质在煤炭中的残余物质，是煤炭燃烧过程中不能完全燃尽的部分。

灰分的含量对煤炭的质量和燃烧特性有着重要的影响，因此准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用具有重要意义。

一、灰分测定方法的选择。

目前常用的灰分测定方法有干燥灰分测定法和湿法灰分测定法两种。

干燥灰分测定法是将煤样在空气中加热至一定温度，使有机物质燃尽，残余的无机物质即为灰分。

湿法灰分测定法则是将煤样在一定条件下与稀盐酸或盐酸-氢氧化钠溶液中处理，使有机物质溶解，残余的无机物质即为灰分。

二、干燥灰分测定方法的步骤。

1. 取样。

将煤样按照规定的方法进行取样，保证样品的代表性和一致性。

2. 干燥。

将取样后的煤样放入干燥箱中，在一定温度下进行干燥，直至质量不再发生变化。

3. 燃烧。

将干燥后的煤样放入已预热的燃烧器中，进行燃烧，直至煤样完全燃尽。

4. 冷却。

将燃烧后的残余物质冷却至室温。

5. 称量。

将残余的无机物质质量进行称量，即为灰分的质量。

三、湿法灰分测定方法的步骤。

1. 取样。

同样需要进行取样，保证样品的代表性和一致性。

2. 处理。

将取样后的煤样放入稀盐酸或盐酸-氢氧化钠溶液中处理，使有机物质溶解。

3. 过滤。

将处理后的溶液进行过滤，得到残余的无机物质。

4. 干燥。

将残余的无机物质放入干燥箱中，在一定温度下进行干燥，直至质量不再发生变化。

5. 称量。

将残余的无机物质质量进行称量，即为灰分的质量。

四、注意事项。

1. 在进行灰分测定时，需要严格按照标准操作程序进行，避免操作不当导致结果不准确。

2. 在进行干燥灰分测定时，需要注意控制加热温度和时间，以免煤样发生变质。

3. 在进行湿法灰分测定时，需要注意溶液的浓度和处理时间，以免影响灰分的准确测定。

4. 在进行灰分测定时，需要进行质量平行实验，以确保结果的准确性。

五、结论。

灰分是煤炭中重要的指标之一，对煤炭的利用和燃烧具有重要的影响。

因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的开发利用具有重要的意义。

灰分的检测方法及计算公式

灰分的检测方法及计算公式灰分是指燃烧物质中不挥发的无机物质的质量百分比。

它是评价物质燃烧性能以及其他物理性质的重要指标。

灰分的检测方法主要有干燥法、烘烤法和燃烧法。

下面将介绍这些方法以及计算灰分的公式。

1. 干燥法：将样品放入连续编号的干燥皿中，使用恒温干燥箱或高温烘干箱在约105℃下干燥一段时间（通常为至恒质量）。

然后将干燥皿取出，放在冷却器里冷却至常温，并迅速称量样品和干燥皿的质量。

计算公式如下：干燥质量 = 干燥皿和样品的质量 - 干燥皿的质量灰分含量 = (干燥质量 / 样品的质量) × 100%2. 烘烤法：将样品放入已经烧细的石英坩埚中，放入电炉或烘箱中，在高温下加热一段时间，通常为550℃到600℃。

然后取出坩埚和样品，冷却、称重并计算灰分含量。

灰分含量 = (烘烤后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%3. 燃烧法：将样品放入预先燃烧至恒定质量的燃烧炉中，对样品进行燃烧，燃烧结束后取出冷却、称重，并计算灰分含量。

灰分含量 = (燃烧后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%需要注意的是，在进行灰分测定时，要控制好燃烧温度和时间，避免过高温度或燃烧时间过长导致灰分含量的误差。

除了以上常用的灰分检测方法外，还有一些特殊的灰化法，如酸洗法和碱洗法等。

这些方法主要用于灰分中某些特定元素的定量分析或特定行业的应用中。

总结起来，灰分的检测方法主要包括干燥法、烘烤法和燃烧法。

根据所采用的不同方法，可以选择适合的计算公式来计算灰分含量。

这些方法在煤炭、石油、化工、冶金等领域都有广泛的应用，可以为生产和研究提供重要的参考数据。

灰分测定法

灰分测定法灰分测定法在工业上应用广泛，它既可以用于产品质量的鉴定、成品及半成品中微量杂质的控制，也可以用于生产过程中能源消耗和产品收率的评估。

由于它与现代科学技术密切相关，因而其检验方法和设备也比较复杂。

为了研究灰分含量对碳酸钙粉体和陶瓷烧结性能的影响，按GB/T5827进行灰分测定，将工艺条件设置为：将1/3和1/2水淬次数改为4次、 100 ℃保温时间设为30min。

通过结果表明，每次加水的目的在于去除一部分杂质，同时避免过高的加水量造成不必要的热能浪费，减少了碳酸钙粉体的开裂等现象。

灰分测定法的原理是：在实验中，被测物质中杂质与干燥物质发生化学反应，放出一部分热，使水溶液中的离子浓度降低。

根据这个原理，在实验中选用1/3和1/2两种加水量来计算灰分含量。

然后再用1/4的重量百分比作为该产品的标准灰分含量。

以上是理论上计算方法，在实际操作中还需考虑以下问题： 1)固体粉末和液体的水解产物及未反应的有机物； 2)反应生成气体的分压和分压分布情况； 3)加热速度和温度变化速度对灰分含量的影响。

灰分是重量百分比的表示，单位是%，具体换算是：含量=0.5(克)×(100-m0.5×(1/4))，式中m0.5是指百分含量，即百分比，如:10%灰分=0.5×10%。

测定灰分的基本方法有以下几种： 1)碳酸钙法(CaCO3)：利用碳酸钙与氢氧化钠反应生成碳酸钙沉淀，根据碳酸钙的量和沉淀的量来计算灰分含量。

2)磷灰石法(MgO， MgPO4)：由于磷灰石是硅酸盐，故可用石灰乳直接滴定。

这种方法只适用于纯净的磷灰石。

此外，还有方便简捷的近似计算方法： 1)分析成品的吸湿性，并计算出其增加的水分； 2)分析产品的吸水性，并计算出其失去的水分； 3)将吸湿率值乘以1.1所得到的值就是增加的水分，乘以1.2所得到的值就是失去的水分。

但是，由于产品的结构不同，水分的种类和数量也各不相同，因而在进行上述实验时，往往会遇到许多问题，例如成品的吸湿率较难确定，含有较多的非产品或附属产品等。

灰分测试方法

一、上网浆料浓度的测定（一）取样方法在流浆箱中取出具有代表性的均匀试样。

（二）测定方法用量筒量取试样1000mL ，倒入铺有已干燥至质量恒定的定性滤纸的布氏多孔漏斗中进行过滤，过滤完毕后，取出滤纸，置于烘箱内于105℃下烘干至质量恒定。

（三）计算方法上网浆料浓度w 按式（3-85）计算： w=10001m m ×100％（3-85）式中 m---滤纸质量，g ；m1---烘干后滤纸及浆料的质量，g.二、上网浆料pH 值的测定（一）取样方法在流浆箱中取出具有代表性的均匀试样约1000mL ，用铺有滤纸的布氏多孔漏斗进行过滤，收集滤液约50mL 备用。

（二）测定方法生产上测定pH 值多采用比色法，也可用酸度计进行测定。

测定方法与第七章中水的pH 值测定相同。

三、纸中填料留着率的测定加入纸料中的填料存留于绝干纸中的百分数称为填料留着率。

（一）测定原理把纸样置入高温炉灼烧后，得出纸中所存留的矿物量与加入浆料中矿物量的比值，即位填料留着率。

（二）取样方法1.纯纤维浆灰分取样取有代表性未加填料的纯纤维浆100g 两份，用洁净的布拧干，撕成小块置于称量瓶中，在（105±3）℃温度下烘至质量恒定。

然后将干浆移入已灼烧恒重的瓷坩锅中。

2.加填后浆的灰分取样取具有代表性的加填后浆料两份，每分不少于绝干浆3g,分别倾入铺有已知恒重的无灰滤纸的布氏漏斗中过滤，用水冲洗盛浆器及漏斗上黏附的浆料。

抽吸干后取出，带滤纸一起撕成小块，置称量瓶中，在（105±3）℃温度下烧至恒重。

此绝干料质量减去无灰滤纸质量，即得加填后浆绝干浆（带滤纸）放入已灼烧至恒重的瓷坩锅中。

3.填料取样取有代表性的填料2～3g ，置于已灼烧恒重的瓷坩锅中。

4.成纸灰分取样在抄纸机烘缸部分截取代表性的全幅纸样约30g 剪成小块，贮于广口瓶中混匀后取2～3g ，放入已灼烧至恒重的瓷坩锅中。

（三）测定方法将已称好试样的坩锅在电炉上小心灼烧，使之炭化。

EDS-T-7301-02 聚合物质材料燃烧灰分的测量方法

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灰分的测定——精选推荐

灰分的测定方法一：直接灼烧法1.原理：食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分系用灼烧重量法测定。

2.装置及用具：2.1电炉或电加热板、2.1分析天平、2.3瓷坩埚或石英坩埚、2.4灰化炉、2.5备有变色硅胶的玻璃干燥器、2.6坩埚钳。

3.试剂：0.5%三氯化铁蓝墨水。

4.操作方法：4.1坩埚处理：4.1.1坩埚使用前的恒量处理：坩埚使用前浸没于HCL（1：4）溶液中，煮沸半小时，洗净、烘干后用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号并置于580℃之灰化炉中灼烧30分钟，待坩埚冷至200℃以下后，取出置于干燥器中，冷至室温时称重（W0），并重复灼烧至恒重（直至前后两次重量不超过0.0002为止）。

4.1.2使用后若有污染，如盐渍等，可采用“4.1.1”条处理。

4.2测定：4.2.1坩埚的干燥：(1)一般使用之坩埚洗净后，置于580℃灰化炉中灼烧30分钟，冷却至200℃取出置于干燥器中冷却至室温称重。

并重复灼烧30分钟至恒重为止。

(2)将“4.2.1(1)”中的坩埚或长时间（2小时以上）存放于干燥器，若需用时可置于105 ℃烘箱内干燥1小时后取出冷却便可使用。

4.2.2用灼烧恒重的坩埚称取样品3~5g（W，精确至0.0001g），置于电炉上加热至试样完全炭化至无烟为止。

4.2.3然后将坩埚移至灰化炉门口片刻，再移入炉膛内错开坩埚盖，关闭炉门在580℃温度下灼烧2-3小时。

在炮烧过程中，可将坩埚位置调换1-2次。

4.2.4灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。

待温度降至200℃以下后，取出坩埚放入玻璃干燥器中冷却至室温后立即称重。

再重复灼烧30min至恒重（W1）为止。

最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。

5.结果计算：灰分(干基)含量按公式(1)计算：粗灰分（干基%）= （1）式中：W1—坩埚和灰分重量，g；W0—坩埚重量，g；W—试样重量，g；M—试样水分百分率，%。

平行试验结果允许差不超过0.03%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后二位。

灰分的测定 ppt课件

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习题与讲解

习题集习题三（一、填空题；二、选择题1－8）讲解习题

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应用实例
怀疑某大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
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案例

河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。
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2.2
总灰分的测定
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
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灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
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2.1.3 测定灰分的意义
(1) 评判食品品质
① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达 5.0% 。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。 ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为 HM 和 LM 两种， HM 只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而 LM 除糖、酸以外， 2+、Al3+。还需要有金属离子，如： Ca 8 ppt课件

聚异丁烯灰分测定

聚异丁烯灰分测定聚异丁烯（PIB）灰分测定是一种评估聚合物中无机杂质含量的方法。

灰分通常来源于生产过程中的催化剂残留物或加工过程中引入的杂质。

灰分的测定对确保聚异丁烯产品的纯度和性能至关重要。

以下是聚异丁烯灰分测定的详细步骤：1. 样品准备：首先，取一定量的聚异丁烯样品，通常为1-2克，确保样品代表性和均质性。

将样品放入预先称重的坩埚中。

2. 预处理：如果样品中含有挥发性物质，可能需要在马弗炉中先行干燥，以去除水分和其他挥发分，通常在105℃下干燥至恒重。

3. 燃烧：将含样品的坩埚放入马弗炉中，设定适宜的燃烧温度，一般为550℃至900℃。

在这个温度下，有机物会被燃烧掉，而无机盐类和矿物质等会留下作为灰分。

保持燃烧直到样品完全碳化，只剩下灰分。

4. 冷却和称重：将坩埚从马弗炉中取出，放入干燥器中冷却至室温，然后迅速称重以获得灰分的重量。

5. 计算灰分含量：根据下列公式计算灰分含量百分比：灰分含量(%) = (灰分重量/ 原始样品重量) × 100%6. 结果评估：将测得的灰分含量与产品规格或行业标准进行对比，以评估聚异丁烯的纯度。

在进行灰分测定时，需要注意以下几点：- 确保使用的坩埚干净且已校准，以避免污染样品或影响称重结果。

- 控制好燃烧温度和时间，以确保有机物质完全燃烧而无机物不被过度氧化。

- 为了保证实验结果的可重复性和准确性，每个样品最好进行多次测定，并计算平均值。

- 实验室应保持良好的通风条件，因为燃烧过程中可能会产生有害气体。

灰分测定是一个简单而有效的方法，可以快速评估聚异丁烯中无机杂质的含量，对于质量控制和产品研发具有重要意义。

【精品】实验二灰分的测定

【精品】实验二灰分的测定实验目的：1、掌握灰分的含义、测定方法及操作步骤。

2、掌握烘干方法、称重方法、升华条件。

3、了解灰分的价值及对实验室实验的要求。

实验原理：灰分是指在一定温度下，将残渣与样品质量之比，以百分数表示的测定值。

灰分又称不挥发分，是由样品中含有的无机物质、胶质和结合水等组分及分析时所使用的试剂等所致。

样品经干燥烘制，去除水分后，于灰燃器中加热到较高温度，使有机物质及其他挥发物质燃尽，只剩下胶质、灰分和无机结合水等组分残留下来。

清洗燃烧器过滤器，称取残渣重量，calculez 分析样品的灰分。

仪器与试剂：仪器：灰燃器、电子天平。

试剂：硝酸银(Solution standard:0.1mol/L)。

操作步骤：1、取盛样器或准确的称量纸，用电子天平称重，记录质量m1,范围为0.1mg,最小分度值应不大于0.001g。

2、将称重好的样品倒入灰燃器中，对称重器仔细清洗，避免样品浪费。

3、将灰燃器牢固地装入燃烧装置，先用小火烧干灰燃器内试样上的水分，恒温至600℃，然后转为大火加热10 min。

4、从终点开始，冷却灰燃器5分钟，用硝酸银（AgNO3）溶液转移灰燃器内残余物质并过滤，蒸干滤纸，以防过量加热，把该装置约烧一小时，加入灰燃器，有机物质燃烧，燃到物质全程离开燃烧区域，就关闭加热器，待燃烧区域冷却后才可取下灰燃器，应先将减少重量的精确电子天平经旁边的调整口进行调整，让显示0，然后将灰燃器和灰分加入样品瓶中，再次称重，记录质量m2。

5、重复第四步，如果两次测量的结果相差在0.0005g，取平均数。

否则，再进行第三次测量。

6、计算灰分（%）：FZ=y/m1 ×100 ，其中FZ为灰分，y是(m2 - m1)×fg,换算成小数即为g，m1为采样重量，fg为纸的增加重量，为常数。

注意事项：1、操作时应保持燃烧器的清洁与干燥，取样过程中要避免润湿燃烧器内部。

2、重复测量时应在燃烧前，彻底清洗燃烧管，并确保物质在燃烧过程中完全脱离摆脱有机物，温度长时间稳定，可取两次测量结果的平均值。

塑料灰分测定

塑料的灰分测定一般包括以下步骤：
样品准备：选取一定量的塑料样品，将其放入干燥器中干燥至恒重，记录其质量。

样品燃烧：将干燥后的塑料样品放入马弗炉中，在600℃下燃烧至恒重。

灰分称重：将燃烧后的灰分进行称重，记录其质量。

计算灰分：根据公式“灰分=（M1-M0）×100/M”，计算塑料样品的灰分含量。

其中，M表示塑料样品的质量，M1表示燃烧后的灰分质量，M0表示干燥后的塑料样品质量。

需要注意的是，不同的塑料样品可能具有不同的灰分含量，因此需要选择具有代表性的样品进行测定。

此外，在测定过程中需要控制实验条件，如马弗炉的温度和恒温时间等，以确保实验结果的准确性。