灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
灰分检测标准国标
灰分检测标准国标一、灰分定义灰分是指物质经过高温燃烧后，其中的矿物质经过氧化还原反应后，留下的不燃烧成分，它主要包括矿物质、无机盐、金属氧化物等。
灰分是评价物质质量的重要指标之一，对于产品的质量和使用性能有着重要的影响。
二、灰分检测方法灰分检测方法主要有两种：干法和湿法。
1. 干法：将样品放入高温炉中，经过一定时间的灼烧，使样品中的有机物和水分完全分解，然后测定残留物的质量，即得到样品的灰分。
干法具有操作简便、精度高等优点，但需要使用高温炉，不适用于所有样品。
2. 湿法：将样品用适量的酸或碱进行处理，使其中的有机物和矿物质分离，然后烘干残留物并测定其质量，即得到样品的灰分。
湿法具有操作简便、适用于各种样品等优点，但精度较低。
三、灰分检测仪器灰分检测需要使用以下仪器：1. 高温炉：用于干法检测灰分，一般采用电炉或燃气炉。
2. 马弗炉：用于湿法检测灰分，具有自动控温、计时等功能。
3. 天平：用于测量样品的质量。
4. 干燥器：用于干燥样品和残留物。
5. 三角瓶、烧杯等容器：用于盛放样品和化学试剂。
6. 烘箱：用于烘干样品和残留物。
7. 坩埚、坩埚钳等工具：用于取样和转移样品。
四、灰分检测流程1. 采样：按照相关规定选取具有代表性的样品，并进行编号和记录。
2. 样品处理：根据样品性质和检测方法选择合适的处理方式，如粉碎、干燥等。
3. 称量：将处理后的样品进行称量，并记录质量。
4. 灰化：根据检测方法选择合适的灰化方式（干法或湿法），将样品中的有机物和水分完全分解。
5. 冷却：将灰化后的样品取出并冷却至室温。
6. 称量：将冷却后的样品进行称量，并记录质量。
7. 数据分析：根据测量结果计算样品的灰分含量，并进行数据处理和分析。
8. 报告撰写：撰写检测报告，包括样品信息、测量结果、数据处理和分析等内容。
9. 结果审核：由相关人员对测量结果和报告内容进行审核，确保数据的准确性和可靠性。
10. 报告发放：将审核通过的报告发放给相关人员或客户。
灰分测定与几种重要矿物质测定要求
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定
煤中灰分的测定
煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质，但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系，所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。
煤中的矿物质来源有三种：一是原生矿物质，即成煤植物中所含的无机元素，原生矿物质在煤中的含量很少；二是次生矿物质，它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质，这种矿物质在煤中的含量一般也不多；三是外来矿物质，是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。
原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质，这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。
外来矿物质可用洗选的方法除去。
煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响，因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义，主要有以下几方面的作用：(l) 是煤炭贸易计价的主要指标。
(2) 在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。
(3) 在炼焦工业中，是评价焦炭质量的重要指标。
(4) 锅炉燃烧中，根据灰分计算热效率，考虑排渣工作量等。
(5) 在煤质研究中，根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。
二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到 ( 815 ± 10) oC,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
三、测定方法(一)缓慢灰化法1 、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g，放入低于100oC的马弗炉中，在30min 内升温至500oC,在此温度下保温30min。
再升温至（815土10）oC,灼烧1h至质量恒定。
以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。
2、仪器设备马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815 ± 10） oCo炉后壁的上部带有直径为（25〜30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20〜30 ）mm处有一个插热电偶的小孔。
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
灰分的测定-食品伙伴网(精)
第二节 重要矿物质元素的测定
一、钙的测定 高锰酸钾滴定法(GB/T14610-1993)： EDTA络合滴定法（GB/T5009.92-2003): 原子吸收分光光度法:
二、铁的测定 硫氰酸盐比色法： 磺基水杨酸比色法： 邻二氮菲比色法：
四、酸不溶性灰分的测定
向总灰分或水不溶性灰分中加入25mL浓 度为0.1mol/L盐酸，以下操作同水不溶性 灰分的测定，计算酸不溶性灰分的含量。
第一节
灰分的测定
一、概述 灰分（粗灰分或总灰分）：
水溶性灰分 总灰分 （溶解性） 水不溶性灰分 酸不溶性灰分
测定灰分的意义：
二、总灰分的测定 原理： 灰化条件的选择： 灰化容器：
取样量：一般以灼烧后得到10～100㎎决定 灰化温度：一般525～600℃。 灰化时间：一般2～5h
加速灰化的方法
第四章 灰分的测定
பைடு நூலகம்
教学目的
掌握食品中总灰分测定的原理、方 法及注意事项； 掌握钙、铁元素的测定方法及原理； 熟悉食品的灰分测定的意义； 了解其它元素的测定方法。
教学内容
§1 灰分的测定 灰分的概念 灰分测定的意义 总灰分的测定 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 酸不溶性灰分的测定 §2 几种重要矿物质元素的测定 钙的测定 铁的测定 其它矿物质的测定
——少量无离子水 —— 添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水
——硫酸灰化法
—— 加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂
测定方法
瓷坩埚的 准备
样品预处理
炭化
灰化
炭化
灰化
计算结果
灰分=
m1-m2 m2-m1
×100%
三、水溶性灰分和水不溶性灰分测定
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标，以确保食品的安全性和质量。
国家规定，食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准。
一、概述食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物，包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质，如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。
为了保证食品的安全性和质量，必须进行灰分的测定，以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。
二、国家标准《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定包括以下几个方面：1.灰分总量：食品中灰分总量的测定应采用热重法，即测定物料在热重分析仪上经热处理后，其灰分总量，即灰分总量。
2.灰分组成：食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法，即测定食品中灰分的组成成分，以确定其成分的比例。
3.抗氧化性：食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验，即测定食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
三、实例1.热重法测定食品中灰分总量：把一定重量的食品样品放入热重分析仪，经高温烘烤后，热重仪可以测出食品样品中灰分总量。
2.X射线衍射法测定食品中灰分组成：把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪，经X射线衍射仪的检测，可以测出食品中灰分的组成成分，从而确定其成分的比例。
3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性：把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪，经氧化稳定性试验仪的检测，可以测出食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
四、总结《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法，以确保食品的安全性和质量。
灰分的测定不仅可以检测食品中灰分总量和组成，还可以测定食品中灰分的抗氧化性，从而确保食品安全。
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
灰分及矿物质元素
灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。
它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。
矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。
灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。
灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。
常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。
2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。
该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。
该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。
2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。
常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。
挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。
滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。
3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。
矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。
矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。
矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。
常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。
这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。
4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。
以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。
矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。
4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。
在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
灰分国标检测标准
灰分国标检测标准
一、灰分总量
灰分总量是衡量样品中无机物含量的指标，它反映了样品中全部无机物（包括水分和矿物质）的质量与样品总质量之比。
灰分总量越高，说明样品中无机物的含量越高。
在食品、饲料、烟草、医药等行业，灰分总量是质量控制的重要指标之一。
二、灰分组成
灰分组成包括矿物质、氧化物、盐类等无机物的种类和含量。
通过对灰分组成的分析，可以了解样品的化学组成和营养价值。
例如，动物饲料中的钙、磷、钾等矿物质含量，直接影响到动物的生长和生产性能。
因此，对于不同种类的样品，需要采用不同的方法对其灰分组成进行详细分析。
三、测定方法
灰分总量的测定方法主要包括灼烧法和电热板法。
其中，灼烧法是最常用的方法之一，它是将样品置于高温炉中灼烧一定时间，然后测量样品失重，从而计算出灰分总量。
电热板法则是将样品置于电热板上加热，通过测量样品质量变化计算出灰分总量。
对于不同种类的样品，需要采用不同的测定方法。
例如，对于易燃样品，可以采用缓慢加热的电热板法；对于难以灼烧的样品，可以采用碳酸钠-硫酸钠法等。
总之，灰分国标检测标准是衡量样品质量的重要指标之一，通过对灰分总量、组成和测定方法的分析，可以全面了解样品的化学组成
和营养价值。
在食品、饲料、烟草、医药等行业，灰分检测是质量控制的重要环节之一，对于保证产品质量和安全具有重要意义。
植物灰分和各种营养元素的测定
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。
（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。
（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。
（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
灰分测定及注意事项
灰分测定及注意事项一、灰分对电厂生产的影响：灰分同水分一样是煤中有害杂质之一，煤中灰分越多，可燃物成分相对减少，发热量就越低，燃用高灰分煤会给电厂生产带来一系列困难。
(1)燃烧不正常。
灰分增加，炉膛温度下降，理论燃烧温度降低，煤的燃尽度差，排灰量增大，机械不完全燃烧热损失增加，飞灰和灰渣带走的物理热损失增加，同时，由于炉膛温度降低，使煤粉着火困难，引起燃烧不良，严重时引起熄火。
(2)事故率增加。
煤的含灰量越多，锅炉受热面的沾污，积灰越多，从而导致排烟温度升高，排烟热损失增加，降低了锅炉运行的经济性。
从燃烧稳定和运行安全、经济考虑，固态排渣炉燃用的煤的灰分不宜超过40%。
(3)环境污染。
(4)燃用多灰分的煤给锅炉设备造成很大磨损，缩短了设备的使用寿命。
特别是制粉系统，钢材消耗量比烧好煤高3倍左右。
(5)增加了基建投资和厂用电量。
二、煤在灰化过程中矿物质发生的变化在测定灰分过程中，煤被燃烧，其中主要矿物质发生下列变化：（1）失去结晶水（当温度高于200℃时）：CaSO4·2H2O ==== CaSO4＋2H2O↑A12O3·2SiO2·2H2O ==== A12O3·2SiO2＋2H2O↑（2）受热分解（当温度在500℃左右时）：CaCO3==== CaO＋CO2↑FeCO3==== FeO＋CO2↑（3）氧化反应（当温度在400～600℃时）：4FeS2＋11O2 ==== 2Fe2O3＋8SO2↑2CaO＋2SO2＋O2 ==== 2CaSO44FeO＋O2 ==== 2Fe2O3（4）受热挥发（当温度在700℃以上时）：碱性氧化物和氯化物部分分解。
以上各种反应在800℃前已完成，因此，测定灰分的温度定为（815±10℃）。
煤中灰分的测定
煤中灰分的测定一、煤中灰分的来源及测定意义1、来源煤的灰分不是煤中原有的成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
它的组成和质量均不同于煤中原有的矿物质，但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系，所以我们所测的灰分应称为煤的灰分产率。
煤中的矿物质来源有三种：一是原生矿物质，即成煤植物中所含的无机元素，原生矿物质在煤中的含量很少；二是次生矿物质，它在成煤过程中由外界混入或与煤伴生的矿物质，这种矿物质在煤中的含量一般也不多；三是外来矿物质，是煤炭开采和加工处理过程中混入的矿物质。
原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质，这两种矿物质通常很难靠选煤方法除去。
外来矿物质可用洗选的方法除去。
煤中矿物质含量与灰分有一定的关系2、测定意义灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各种场合下都会带来不利的影响，因此测定煤中灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重要意义，主要有以下几方面的作用：(l)是煤炭贸易计价的主要指标。
(2)在煤炭洗选工艺中作为评定精煤质量和洗选效率指标。
(3)在炼焦工业中，是评价焦炭质量的重要指标。
(4)锅炉燃烧中，根据灰分计算热效率，考虑排渣工作量等。
(5)在煤质研究中，根据灰分可以大致计算同一矿井煤的发热量和矿物质等。
二、测定原理称取一定量的一般分析试验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）ºC，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
三、测定方法(一)缓慢灰化法1、方法要点称取1g空气干燥煤样称准到0.0002g，放入低于100ºC的马弗炉中，在30min 内升温至500ºC，在此温度下保温30min。
再升温至（815±10）ºC，灼烧1h至质量恒定。
以灰渣的质量占煤样质量的百分数为灰分产率。
2、仪器设备马弗炉:炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为(815±10) ºC。
食品分析理论第五章 灰分测定
（高温灼烧）所得残留物（无 机物）称灰分 食品中有机物质中的碳、氢、氮等 变为二氧化碳，氮的氧化物及水分 而散 失， 高温450~600℃
灰化炉(如马福炉)
食品
食品中金属变为金属氧化物、磷酸 盐，硫酸盐或卤化物，有的金属， 或直接挥发 散失，或生成容易挥发 的金属化合物。
+
食 品 分 析
2、EDTA滴定法
EDTA是一种氨羧络合物（乙二胺四乙酸钠），在不同条件 下可以与几十种金属离子起络合反应，生成稳定的可溶于 水的络合物。在PH12～14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳 定的EDTA—Ca络合物，可直接滴定，终点为钙指示剂（缩 写：NN）指示终点，NN水溶液在pH>11时为纯蓝色，可 与Ca2+ 结合生成酒红色的NN—Ca2+ ，其稳定性比EDTA— Ca2+小，在滴定过程中EDTA首先与游离结合，接近终点时 夺取NN—Ca 2+中的Ca 2 + ，使用溶液从酒红色变成纯蓝色， 既为滴定终点，根据EDTA的消耗量，可计算出钙的含量。 在本反应中Zn、 Cu、 Co、 Ni，会发生干扰，可加入或掩 蔽，可用柠檬酸钠掩蔽。 3、原子吸收分光光度法 样品经灰化后，将有机物彻底分解后，加酸使无机元素全 部溶解，直接吸入空气和乙炔中原子化，并在光路中直接 测定钙原子对其空心阴极灯发射谱线（钙为242.7nm）的 吸收。测定时加入镧消除磷酸等物质的干扰。
总灰分 25ml水
煮沸
25mL热水洗
水浴蒸干 燥箱干燥
高温灼烧恒重
△ W﹤ 0.3mg
无灰滤纸滤
水溶性灰分(%)
总灰分净重(g)—水不溶灰分净重(g)
1实验四灰分的测定(1)
实验四 灰分的测定 (1)一、实验目的1 掌握灰分的测定原理及方法。
2 掌握本法测定灰分的条件。
二、实验原理煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质（除水分以外的所有无机质的总称）在一定温度下，经一系列复杂化学反应以后所剩下的残渣，用符号A 表示。
灰分全部来自矿物质，但其组成和数量又不同于煤中原有矿物质，因此煤的灰分应称为“灰分产率”。
煤中矿物质含量测定较麻烦，而且其组成更难直接测定，通常用测定煤灰组分的方法来推测原来的组分。
因为煤中灰分是有害物质，所以各种用途的煤，灰分越低也就越好。
虽然煤灰是煤中有害物，但进行综合利用后，也会变废为宝，为国家创造财富的。
测定煤的灰分，对于鉴定煤的质量以及确定其使用价值也有重要意义。
由于我国水泥生产的主要燃料也是用煤，所以煤灰的化学成分也是配料计算的依据。
三、仪器灰皿（图1）。
四、测定步骤精确称取分析煤样1±0.1，精确至0.0002g ，于已经在815±10℃灼烧恒量的灰皿中，轻微振动，使样品分散为均匀的薄层，置温度低于100℃的高温炉中。
在炉门留有约15mm 左右的缝隙供自然通风，控制加热速度，使炉温在30min 左右缓慢升高至500℃并保持此温度30min 。
然后，升高温度至815±10℃，关闭炉门，在此温度下继续灼烧1h 。
取出灰皿，于干燥器中冷至室温（约20min ）称量，然后进行检查性灼烧，每次进行20min ，直到煤样的质量变化小于0.001g 时为止，取最后一次质量计算。
灰分<15%的样品，可不必进行检查性灼烧。
按下式计算灰分：mm A 1ad = 式中 m ——试料的质量，g ；m 1——灼烧后残渣质量，g 。
图1 长方形灰皿五、灰分测定的允许误差灰分测定的允许误差如表1所示。
表1 灰分测定的允许误差（%）灰分（%）同一实验室不同实验室<15 15~30 >30 0.20.30.50.30.50.7六、作业与思考1灰分的测定意义是什么？2实验过程中如何控制好分析测试条件？。
《食品分析》教案
《食品分析》教案（第17 次课2 学时）一、授课题目第九章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生理解灰分的概念、灰分测定内容，掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；了解几种重要矿物元素的测定。
三、教学重点和难点重点：灰分的定义、分类；总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法；钙、铁的主要测定方法。
四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习辅导、习题辅导3、教学办法：课堂讨论、讲授5、教学内容：第九章灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。
1、灰分的概念食品经高温（500-600℃）灼烧后的残留物，叫做灰分。
食品中无机盐的总称。
解释：食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机直力氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
2、粗灰分的概念食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。
解释：(1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。
(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。
因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。
从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
灰分的测定
以及几种重要矿物 质的测定要求
§1 灰分的测定
一、灰分测定的意义 1.判断食品受污染程度； 2.评价食品的质量指标； 3.反映植物生长的成熟度和自然条件对其
的影响； 4.反映动物品种、资料组分对其的影响。
例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分 指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高 20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %，
二、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物 质和丰富的无机成分组成。
2.灰分的概念
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学 变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这 些残留物称为灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品的灰分与食品中原有的无机成分 在数量与组成上是否完全相同？
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4．水溶性灰分—— 反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的
含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分—— 反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的
含量。
6. 酸不溶性灰分—— 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量
SiO2的含量。
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
结构和营养素分布
6％，由纤维素、半纤维素组成，含较高矿物质和脂肪 6％～ 7％ ，含丰富的蛋白质、脂肪和VitB、矿物质 83％ ，含大量的淀粉和一定量的蛋白质
2％～ 3％ ，富含脂肪、蛋白质、矿物质、 VitB、VitE
案例
• 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时， 为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产 出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%～15%，检验人员经初步燃烧试验 发现有大量的白色残灰。
温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来， 使元素无法氧化。
• 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完 全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体，而使微粒飞失、易燃。
三、总灰分的测定
(一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内
灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重， 计算出样品总灰分的含量。
（二）灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚
坩埚盖子与坩埚要配套。
坩埚材质有多种，常用的有： ① 素瓷 ② 铂金 ③ 石英
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格 低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆 类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使 用后，往往难以得到恒重。
3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，
如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2 而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发
了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以 含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常
把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分 （总灰分）。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
谷物、面包、面制品 大米（糙米、大颗粒，生） 玉米片（整粒，黄色） 去胚玉米（整粒磨碎白色罐装） 白米（大颗粒、生的、强化） 小麦粒（整粒） 通心粉（干的、浓缩） 黑麦面包
灰分含量/% （按湿基计算）
1.5 1.1 0.9 0.6 1.6 0.7 1.5
（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 的准备瓷坩埚 的准备Fra bibliotek称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①瓷坩埚的准备 ②高温炉（马福炉）的准备(谷物及其制品550℃
或700 ℃) ③样品的预处理
液体样品：称量，蒸干 高水分样品：匀浆后，称量，烘干 低水分谷物、豆类等固体样品：粉碎后，称量 高脂肪样品：匀样，称样，抽脂 高糖样品：匀样，称样，蒸干（加1~2d橄榄油 等消泡剂）
约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、 滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原 坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥 箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、 称量，至恒重。
去离子水
去离子水
洗涤
坩埚
煮沸
过滤
残渣等
称重
灼烧
干燥
坩埚
水不溶性 %灰 m4分 m1100
m2m1