3第三讲 纳米材料表征(结构分析)PPT课件
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纳米材料的测试与表征ppt课件
AFM的像
三、纳米资料的构造分析
• 不仅纳米资料的成份和形貌对其性能有重 要影响，纳米资料的物相构造和晶体构造 对资料的性能也有着重要的作用。
• 目前，常用的物相分析方法有X射线衍射分 析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析。
X射线衍射构造分析
• XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样 品中各组分的存在形状进展分析。测定结晶情况，晶相， 晶体构造及成键形状等等。 可以确定各种晶态组分的构 造和含量
纳米资料成份分析种类
光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离 子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X射线衍射光谱分析法XRD；
质谱分析 主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
光散射法粒度分析
• 丈量范围广,如今最先进的激光光散射粒度 测试仪可以丈量1nm～3000μｍ,根本满足 了超细粉体技术的要求
• 测定速度快,自动化程度高,操作简单，普通 只需1～1.5min
• 丈量准确,重现性好 • 可以获得粒度分布
激光相关光谱粒度分析法
• 经过光子相关光谱〔PCS〕法，可以丈量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等要素。在 恒定的温度和粘度条件下，经过光子相关光谱 〔PCS〕法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布
• 几个纳米到几十微米的薄膜厚度测定
外表与微区成份分析
• X射线光电子能谱 • 俄歇电子能谱 • 二次离子质谱 • 电子探针分析方法 • 电镜的能谱分析 • 电镜的电子能量损失谱分析
纳米材料的测试与表征精品PPT课件
• 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质 的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
Advaced Energy Material Lab
6
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为 CdSe0.6Te0.4
同位素分析；
Advaced Energy Material Lab
13
X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型；
• 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大 于3的所有元素。
Advaced Energy Material Lab
15
电子探针分析方法
Advaced Energy Material Lab
12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
Advaced Energy Material Lab
9
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
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6
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为 CdSe0.6Te0.4
同位素分析；
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13
X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
• X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型；
• 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大 于3的所有元素。
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15
电子探针分析方法
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12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱；
• 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级） • 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） • 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行
谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
Advaced Energy Material Lab
9
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
纳米材料的表征方法ppt课件
3
透射电子显微镜（TEM）的主要功能
研究纳米材料的 结晶情况，
观察纳米材料的 形貌，
分散情况 评估纳米粒子的
粒径。
4
扫描电子显微镜(SEM)
SEM是一种多功能的电子显微镜分析仪器. 1935年卡奴提出了SEM的工作原理 1942年制造出了世界上第一台SEM 现代的SEM是剑桥大学欧特利与学生在1948-
对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件.
8
STM的优点
它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等.
STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至
纳米材料的表征方法
向利
1
纳米材料的表征
表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、 测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。
表征的内容包括材料的组成、结构和性质等。 组成：构成材料的化学元素及其相关关系 结构：材料的几何学、相组成和相形态等 性质：指材料的力学、热学、磁学、化学等
2
纳米材料表征手段
1.形貌，电子显微镜（TEM、SEM）,普通的是电子枪 发射光电子，还有场发射的，分辨率和适应性更好；
2.结构，一般是需要光电电子显微镜，扫描电子显 微镜不行
3.晶形，单晶衍射仪，XRD，判断纳米粒子的晶形及 结晶度
4.组成，一般是红外，结合四大谱图，判断核壳组பைடு நூலகம்成，只作为佐证
5.性能，光-紫外，荧光；电--原子力显微镜 （AFM），拉曼；磁--原子力显微镜或者专用的仪器
样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
透射电子显微镜（TEM）的主要功能
研究纳米材料的 结晶情况，
观察纳米材料的 形貌，
分散情况 评估纳米粒子的
粒径。
4
扫描电子显微镜(SEM)
SEM是一种多功能的电子显微镜分析仪器. 1935年卡奴提出了SEM的工作原理 1942年制造出了世界上第一台SEM 现代的SEM是剑桥大学欧特利与学生在1948-
对表面进行纳米加工,构建新一代的纳米电子器件.
8
STM的优点
它有原子量级的极高分辨率(横向可达0.1nm，纵向可达 0.01nm),即能直接观察到单原子层表面的局部结构 。 比如表 面缺陷、表面吸附体的形态和位置等.
STM能够给出表面的三维图像 STM可在不同的环境条件下工作,包括真空、大气、低温,甚至
纳米材料的表征方法
向利
1
纳米材料的表征
表征技术是指物质结构与性质及其应用的有关分析、 测试方法，也包括测试、测量工具的研究与制造。
表征的内容包括材料的组成、结构和性质等。 组成：构成材料的化学元素及其相关关系 结构：材料的几何学、相组成和相形态等 性质：指材料的力学、热学、磁学、化学等
2
纳米材料表征手段
1.形貌，电子显微镜（TEM、SEM）,普通的是电子枪 发射光电子，还有场发射的，分辨率和适应性更好；
2.结构，一般是需要光电电子显微镜，扫描电子显 微镜不行
3.晶形，单晶衍射仪，XRD，判断纳米粒子的晶形及 结晶度
4.组成，一般是红外，结合四大谱图，判断核壳组பைடு நூலகம்成，只作为佐证
5.性能，光-紫外，荧光；电--原子力显微镜 （AFM），拉曼；磁--原子力显微镜或者专用的仪器
样品可浸在水中或电解液中,所以适用于研究环境因素对样品表 面的影响. 可研究纳米薄膜的分子结构.
纳米材料的制备、表征及其应用ppt课件
一般的粉碎作用力 都是几种力的组合，大 物块被粉碎成纳米级颗 粒。
几种典型的粉碎技术： 球磨、振动球磨、振动 磨、搅拌磨、胶体磨、 纳米气流粉碎气流磨
.
24
物理方பைடு நூலகம்－构筑法
构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子
.
25
物理构筑－流动液面上真空蒸度法
.
26
.
***2*7
化学合成方法
化学法主要是“自下而上”的方法，即是通过适当 的化学反应（化学反应中物质之间的原子必然进行组排， 这种过程决定物质的存在状态），包括液相、气相和固 相反应，从分子、原子出发制备纳米颗粒物质。化学法 包括气相反应法和液相反应法。
.
21
纳
粉碎法
干式粉碎 湿式粉碎
米
物理法
粒
子
纳
制
米
备
粒
方
子
构筑法
气体冷凝法 溅射法
氢电弧等离子体法
气相分解法
气相反应法 气相合成法
气－固反应法
法
制
共沉淀法
分 类
备 化学法
沉淀法 均相沉淀法
方 法
水热法 水解沉淀法
液相反应法 溶胶－凝胶法
冷冻干燥法
喷雾法
其它方法(如. 球磨法)
22
气相分解法
化学气相反应法气相合成法
(Science----1. February 2002)
18
Nano rings
JACS. 2005
19
Nano-flowers
中科院物理所先进材料与结构分析实验室李超 荣副研究员、张晓娜、表面物理国家重点实验 室曹则贤研究员通过应力自组装在无机体系 Ag/SiOx微米级的内核/壳层结构上成功地获 得了三角格子铺排和斐波纳契数花样。
几种典型的粉碎技术： 球磨、振动球磨、振动 磨、搅拌磨、胶体磨、 纳米气流粉碎气流磨
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24
物理方பைடு நூலகம்－构筑法
构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子
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25
物理构筑－流动液面上真空蒸度法
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26
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***2*7
化学合成方法
化学法主要是“自下而上”的方法，即是通过适当 的化学反应（化学反应中物质之间的原子必然进行组排， 这种过程决定物质的存在状态），包括液相、气相和固 相反应，从分子、原子出发制备纳米颗粒物质。化学法 包括气相反应法和液相反应法。
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纳
粉碎法
干式粉碎 湿式粉碎
米
物理法
粒
子
纳
制
米
备
粒
方
子
构筑法
气体冷凝法 溅射法
氢电弧等离子体法
气相分解法
气相反应法 气相合成法
气－固反应法
法
制
共沉淀法
分 类
备 化学法
沉淀法 均相沉淀法
方 法
水热法 水解沉淀法
液相反应法 溶胶－凝胶法
冷冻干燥法
喷雾法
其它方法(如. 球磨法)
22
气相分解法
化学气相反应法气相合成法
(Science----1. February 2002)
18
Nano rings
JACS. 2005
19
Nano-flowers
中科院物理所先进材料与结构分析实验室李超 荣副研究员、张晓娜、表面物理国家重点实验 室曹则贤研究员通过应力自组装在无机体系 Ag/SiOx微米级的内核/壳层结构上成功地获 得了三角格子铺排和斐波纳契数花样。
纳米材料表征技术PPT162页
ຫໍສະໝຸດ 谢谢！纳米材料表征技术
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。
61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
03-纳米材料的表征分析技术3-结构
Kα 连续 X 射 线 特征X射线 Kβ
Cu Kα radiation, λ = 1.54178 Å
• 2. 晶体对X光的衍射
布拉格方程
关于布拉格方程的说明
X射线的“反射”
• 布拉格方程及其推导过程在形式上与光的镜面反射相似。 因此，人们也经常把X射线的衍射习惯地称作晶面对X射 线的反射。实际上，这是X射线在晶体产生衍射的结果， 但布拉格方程借助了镜面反射的规律来描述X射线的方向， 这给X射线衍射分析中的计算带来了极大的方便。 • 尽管如此，我们还是应当注意这里所说X射线的“反射” 与光的镜面反射的区别。 • 1）在本质上是晶体中各原子散射波干涉，即衍射的结 果，而不是像可见光那样是晶面对X射线反射的结果。 因此，X射线的衍射线强度较其入射线的强度要弱得多。 这是因为散射光的强度很弱。而可见光的镜面反射中的 入射光与反射光的强度几乎相同。
如下如下表表因原子原子位置衍射线消失位置和消失的和种类种类不同的现象现象叫系统消不同而系统消而方向上向上衍射线四种基本类型点四种基本类型点阵阵的的系统消系统消光光规律规律布拉布拉菲菲点点阵阵出出现现的的反反射射消失消失的的反反射射简简单底底心体体心面面心单点心心心点阵阵全部全部hk偶数偶数hkl偶数hkl全奇全奇或偶数或全偶全偶没没有hk奇数奇数hkl奇数hkl有有奇有奇数奇有有偶偶原子完全无序原子完全无序情况例如稀薄气体
Cu Kα radiation, λ = 1.54178 Å
• 注意事项： • A ：需消除仪器的影响，用大晶粒结晶好的晶 体作标样。 2 2 ∆Bhkl = B测 − B校 • B：单色性，波长频率尽量单一化。 • C ：选取多条低角度衍射线(2θ≤50°)，求平均 值。 • D：测得的是各微晶的平均尺寸。 • E：精确度：适用于(3-200 nm)的粒子，小于或 等于50 nm，测量值与实际值接近，大于50 nm 时，测量值小于实际值。
纳米材料的结构与性质PPT幻灯片
13
(2)表面原子数的增加 随着晶粒尺寸的降低，表面原子所占的比例、比表面积急剧提 高，使处于表面的原子数也急剧增加，平均配位数急剧下降。
表面原子数占全部原子 数的比例和粒径之间的 关系
14
(3)表面能 如果把一个原子或分子从内部移到界面，或者说
增大表面积，就必须克服体系内部分子之间的吸 引力而对体系做功。
11
(1)比表面积的增加 比表面积常用总表面积与质量或总体积的比值表示。
质量比表面积、体积比表面积 当颗粒细化时，粒子逐渐减小，总表面积急剧增大，
比表面积相应的也急剧加大。
12
如：把边长为1cm的立方体逐渐分割减小的立方 体，总表面积将明显增加。
边长
1 cm 10-5 cm (100 nm) 10-6 cm (10 nm) 10-7 cm (1 nm)
第二章 纳米材料的结构与性能
2.1 纳米材料的分类及特性 2.2 纳米微粒的物理特性 2.3 纳米碳材料 2.4 纳米晶体材料 2.5 纳米复合材料
1
2.1 纳米材料的分类及特性
纳米材料：三维空间中至少有一维处于1～100nm尺度
范围内或由纳米基本单元构成的材料。
一、纳米材料的分类 按结构(维度）分为4类： （1）零维纳米材料：空间三个维度上尺寸均为纳米
尺度—纳米颗粒、原子团簇等。 （2）一维纳米材料：在空间二个维度上尺寸为纳米
尺度—纳米丝、纳米棒、纳米管等。 （3）二维纳米材料：只在空间一个维度上尺寸为纳
米尺度—纳米薄膜、多层薄膜等。 （4）三维纳米材料：由纳米材料基本单元组成的块
体 2
按组成分类 纳米金属、纳米晶体、纳米陶瓷、纳米玻璃、纳 米高分子、纳米复合材料 按应用分类 纳米电子材料、纳米光电子材料、纳米生物医用 材料、纳米敏感材料、纳米储能材料 按材料物性分类 纳米半导体材料、纳米磁性材料、纳米非线性光 学材料、纳米铁电体、纳米超导材料、纳米热电 材料
(2)表面原子数的增加 随着晶粒尺寸的降低，表面原子所占的比例、比表面积急剧提 高，使处于表面的原子数也急剧增加，平均配位数急剧下降。
表面原子数占全部原子 数的比例和粒径之间的 关系
14
(3)表面能 如果把一个原子或分子从内部移到界面，或者说
增大表面积，就必须克服体系内部分子之间的吸 引力而对体系做功。
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(1)比表面积的增加 比表面积常用总表面积与质量或总体积的比值表示。
质量比表面积、体积比表面积 当颗粒细化时，粒子逐渐减小，总表面积急剧增大，
比表面积相应的也急剧加大。
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如：把边长为1cm的立方体逐渐分割减小的立方 体，总表面积将明显增加。
边长
1 cm 10-5 cm (100 nm) 10-6 cm (10 nm) 10-7 cm (1 nm)
第二章 纳米材料的结构与性能
2.1 纳米材料的分类及特性 2.2 纳米微粒的物理特性 2.3 纳米碳材料 2.4 纳米晶体材料 2.5 纳米复合材料
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2.1 纳米材料的分类及特性
纳米材料：三维空间中至少有一维处于1～100nm尺度
范围内或由纳米基本单元构成的材料。
一、纳米材料的分类 按结构(维度）分为4类： （1）零维纳米材料：空间三个维度上尺寸均为纳米
尺度—纳米颗粒、原子团簇等。 （2）一维纳米材料：在空间二个维度上尺寸为纳米
尺度—纳米丝、纳米棒、纳米管等。 （3）二维纳米材料：只在空间一个维度上尺寸为纳
米尺度—纳米薄膜、多层薄膜等。 （4）三维纳米材料：由纳米材料基本单元组成的块
体 2
按组成分类 纳米金属、纳米晶体、纳米陶瓷、纳米玻璃、纳 米高分子、纳米复合材料 按应用分类 纳米电子材料、纳米光电子材料、纳米生物医用 材料、纳米敏感材料、纳米储能材料 按材料物性分类 纳米半导体材料、纳米磁性材料、纳米非线性光 学材料、纳米铁电体、纳米超导材料、纳米热电 材料
纳米材料的表征50页PPT
13、遵守纪律的风气的培养，只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致，是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果
谢谢
11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
纳米材料的表征
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
15、机会是不守纪律的。——雨果
谢谢
11、越是没有本领的就越加自命不凡。——邓拓 12、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。——爱尔兰 13、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。——老子 14、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。——歌德 15、最具挑战性的挑战莫过于提升自我。——迈克尔·F·斯特利
纳米材料的表征
11、战争满足了，或曾经满足过人的 好斗的 本能， 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ，破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果， 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
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18
扫描隧道电镜STM（02）
扫描隧道显微镜(STM)的特点3
3、扫描隧道显微镜的针尖还可以用来移动和操纵 单个的原子和分子，这是其他任何类型的显微镜 都做不到的.所以扫描隧道显微镜也是纳米科学技 术研究的重要工具，1993年，中科院北京真空物 理实验室的科学家们就利用扫描隧道显微镜操纵 硅晶体表面的原子，在200 nm×200nm的尺度 上成功地写出了“中国”两字(如图所示)，其中笔 画的线条宽度仅为10nm.
4
原子力显微镜 AFM成像原理01 图1. 激光检测原子力显微镜原理示意图 5
图2. 激光检测原子力显微镜工作示意图
在原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM） 的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、 反馈系统。
6
原子力显微镜 AFM的硬件构成03
图3. 激光检测原子力显微镜探针工作示意图
原子原 例力子 0显3力微显镜微A镜FMA-F实M例-实-02
普通名片纸AFM
12
原子原 例力子 0显4力微显镜微A镜FMA-F实M例-实-02
照片质量纸AFM 13
原子力显微镜 AFM-实例05
陶瓷膜表面形貌的AFM三维图象 14
原子力显微镜 AFM-实例06
陶瓷膜表面形貌的AFM三维图象 15
3
1、原子力显微镜 AFM
原子力显微镜是利用微小探针与待测物之间交 互作用力，来呈现待测物的表面之物理特性。所 以在原子力显微镜中也利用斥力与吸引力的方式 发展出两种操作模式：
（1）利用原子斥力的变化而产生表面轮廓为接 触式原子力显微镜（contact AFM ），探针与试 片的距离约数个Å。
（2）利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓为 非接触式原子力显微镜（non-contact AFM ）， 探针与试片的距离约数十个Å 到数百个Å。
23
3、Scanning Electron Microscope (扫描电镜SEM)
扫描电显镜SEM实物
(扫描电镜SEM) 实例 1
扫描电子显微镜（SEM）观察纤维电极材料的表面特点
25
(扫描电镜SEM) 实例 3
26
(SEM—透射电镜TEM) 实例 1
27
4. 透射电镜TEM
透射电镜TEM实物
17
扫描隧道电镜STM（01）
扫描隧道显微镜(STM)的特点2
2、扫描隧道显微镜对工作的环境和使用条件的要 求不高，它既可以在真空中，也可以在大气中工 作;工作环境可以是常温，也可以是低温;甚至可以 把样品浸泡在各种液体介质，如：水、电解液或 者液氮当中，这就大大拓宽了扫描隧道显微镜的 使用范围，许多只能在溶液中保持活性的生物样 品，只有采用扫描隧道显微镜才能够做出最接近 自然状态的观察.
第三讲 纳米材料的分析技术
1
主要技术
1. 原子力显微镜AFM 2. 隧道扫描显微镜STM 3. 扫描电子显微镜SEM 4. 透射电子显微TEM
5. X射线粉末分析XRD
6. 其他分析方法
2
1、原子力显微镜 AFM
原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)是由IBM 公司的Binnig与史丹佛大学 的Quate 于一九八五年所发明的，其目的是 为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜 （SPM）进行观测。
2、Scanning Tunneling Microscope (扫描隧道电镜SEM)
扫描隧道显微镜(STM)实物：
16
扫描隧道电镜STM用途及特点
STM的用途：
扫描隧道显微镜（STM）主要用于观察材料的表面特 点、外观形态、聚集状态、颗粒粒径等（统计）特征,进行 原子操作。
STM的特点：
1、扫描隧道显微镜(STM)的分辨非常高，大大优于一般 电子显微镜，其横向(表面)及纵向(深度)分辨率可以达到 0.1 nm一0.01 nm，而一般的电子显微镜仅能达到几十 纳米的分辨率，一般原子的大小为0.1nm，所以用扫描隧 道显微镜可以直接“看到”原子的大小，而其他显微镜无 法做到.
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3、Scanning Electron Microscope (扫描电镜SEM)
扫描电子显微镜（SEM）主要用于观察材料的 表面特点、外观形态、聚集状态、颗粒粒径等 （统计）特征。
待分析样品的制备（准备）： 1）块体、粉体可直接观察； 2）纳米粉体的聚合体可先超声波分散处理
（以酒精或水为介质），然后将分散好的浑浊液 滴在物台或滤纸上干燥。
美國國家標準和科技中心 (NIST)
用鈷原子在一個銅的表面上製造出來的一個40nm寬的
NIST的標誌。背景中的波紋是用電子製造出來的，
這些電子可以在銅的表面製造出一個類似流體的层面。
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扫描隧道电镜STM（03）
用扫描隧道显微镜在高定向裂解石墨表面上刻写的汉字”原 子”\“中国” ，其中笔画的线条宽度为10nm。如果用这样大小的汉 字来书写《红楼梦》一书，只需大头针针头那样小的面积，就可写进 全书的内容。 用扫描隧道显微镜画出来的中国地图其比例尺为 l∶1013。这是目前世界上最小的中国地图。
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(透射电镜TEM) 实例 2
投射电子显微镜（TEM）主要用于观察材料的 结构特点、外观形态、聚集状态（团聚）、颗粒 粒径等特征。
待分析样品的制备（准备）： 因为块体、粉体可不可以直接观察； 纳米粉体的聚合体可先超声波分散处理（以
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原子力显微镜 AFM的硬件构成04
图4.图 AFM头及其主要配件
(1- 激光器；2-反射镜；3- 微悬臂；
4-倾斜反光镜；5-光电检测器)
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原子力显微镜 AFM的硬件构成05 图5. AFM的探头
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原子力显微镜 AFM-实例-01
原子力显微镜（AFM）观察Ni(OH)2膜材料的表面特点
10
原子原 例力子 0显2力微显镜微A镜FMA-F实M例-实-02 原子力显微镜（AFM）观察Ni(OH)2+Zn(OH)2膜材料的表面特点。 11
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扫描隧道显微镜照片：
扫描隧道电镜SEM
此影像是取於當鈷
原子被拖曳过一個
紧密堆积的銅原子
晶格表面。大而圓
的部分是鈷原子和
銅結合在其所偏愛
的最低位能的結合
位址。較亮的三角
形區域乃是鈷Байду номын сангаас子
和銅結合在較高位
能的位置。較暗黑
的區域是鈷原子會
跳過，而完全拒絕
去結合。
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扫描隧道显微镜照片：
扫描隧道电镜SEM
扫描隧道电镜STM（02）
扫描隧道显微镜(STM)的特点3
3、扫描隧道显微镜的针尖还可以用来移动和操纵 单个的原子和分子，这是其他任何类型的显微镜 都做不到的.所以扫描隧道显微镜也是纳米科学技 术研究的重要工具，1993年，中科院北京真空物 理实验室的科学家们就利用扫描隧道显微镜操纵 硅晶体表面的原子，在200 nm×200nm的尺度 上成功地写出了“中国”两字(如图所示)，其中笔 画的线条宽度仅为10nm.
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原子力显微镜 AFM成像原理01 图1. 激光检测原子力显微镜原理示意图 5
图2. 激光检测原子力显微镜工作示意图
在原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM） 的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、 反馈系统。
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原子力显微镜 AFM的硬件构成03
图3. 激光检测原子力显微镜探针工作示意图
原子原 例力子 0显3力微显镜微A镜FMA-F实M例-实-02
普通名片纸AFM
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原子原 例力子 0显4力微显镜微A镜FMA-F实M例-实-02
照片质量纸AFM 13
原子力显微镜 AFM-实例05
陶瓷膜表面形貌的AFM三维图象 14
原子力显微镜 AFM-实例06
陶瓷膜表面形貌的AFM三维图象 15
3
1、原子力显微镜 AFM
原子力显微镜是利用微小探针与待测物之间交 互作用力，来呈现待测物的表面之物理特性。所 以在原子力显微镜中也利用斥力与吸引力的方式 发展出两种操作模式：
（1）利用原子斥力的变化而产生表面轮廓为接 触式原子力显微镜（contact AFM ），探针与试 片的距离约数个Å。
（2）利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓为 非接触式原子力显微镜（non-contact AFM ）， 探针与试片的距离约数十个Å 到数百个Å。
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3、Scanning Electron Microscope (扫描电镜SEM)
扫描电显镜SEM实物
(扫描电镜SEM) 实例 1
扫描电子显微镜（SEM）观察纤维电极材料的表面特点
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(扫描电镜SEM) 实例 3
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(SEM—透射电镜TEM) 实例 1
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4. 透射电镜TEM
透射电镜TEM实物
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扫描隧道电镜STM（01）
扫描隧道显微镜(STM)的特点2
2、扫描隧道显微镜对工作的环境和使用条件的要 求不高，它既可以在真空中，也可以在大气中工 作;工作环境可以是常温，也可以是低温;甚至可以 把样品浸泡在各种液体介质，如：水、电解液或 者液氮当中，这就大大拓宽了扫描隧道显微镜的 使用范围，许多只能在溶液中保持活性的生物样 品，只有采用扫描隧道显微镜才能够做出最接近 自然状态的观察.
第三讲 纳米材料的分析技术
1
主要技术
1. 原子力显微镜AFM 2. 隧道扫描显微镜STM 3. 扫描电子显微镜SEM 4. 透射电子显微TEM
5. X射线粉末分析XRD
6. 其他分析方法
2
1、原子力显微镜 AFM
原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)是由IBM 公司的Binnig与史丹佛大学 的Quate 于一九八五年所发明的，其目的是 为了使非导体也可以采用扫描探针显微镜 （SPM）进行观测。
2、Scanning Tunneling Microscope (扫描隧道电镜SEM)
扫描隧道显微镜(STM)实物：
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扫描隧道电镜STM用途及特点
STM的用途：
扫描隧道显微镜（STM）主要用于观察材料的表面特 点、外观形态、聚集状态、颗粒粒径等（统计）特征,进行 原子操作。
STM的特点：
1、扫描隧道显微镜(STM)的分辨非常高，大大优于一般 电子显微镜，其横向(表面)及纵向(深度)分辨率可以达到 0.1 nm一0.01 nm，而一般的电子显微镜仅能达到几十 纳米的分辨率，一般原子的大小为0.1nm，所以用扫描隧 道显微镜可以直接“看到”原子的大小，而其他显微镜无 法做到.
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3、Scanning Electron Microscope (扫描电镜SEM)
扫描电子显微镜（SEM）主要用于观察材料的 表面特点、外观形态、聚集状态、颗粒粒径等 （统计）特征。
待分析样品的制备（准备）： 1）块体、粉体可直接观察； 2）纳米粉体的聚合体可先超声波分散处理
（以酒精或水为介质），然后将分散好的浑浊液 滴在物台或滤纸上干燥。
美國國家標準和科技中心 (NIST)
用鈷原子在一個銅的表面上製造出來的一個40nm寬的
NIST的標誌。背景中的波紋是用電子製造出來的，
這些電子可以在銅的表面製造出一個類似流體的层面。
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扫描隧道电镜STM（03）
用扫描隧道显微镜在高定向裂解石墨表面上刻写的汉字”原 子”\“中国” ，其中笔画的线条宽度为10nm。如果用这样大小的汉 字来书写《红楼梦》一书，只需大头针针头那样小的面积，就可写进 全书的内容。 用扫描隧道显微镜画出来的中国地图其比例尺为 l∶1013。这是目前世界上最小的中国地图。
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(透射电镜TEM) 实例 2
投射电子显微镜（TEM）主要用于观察材料的 结构特点、外观形态、聚集状态（团聚）、颗粒 粒径等特征。
待分析样品的制备（准备）： 因为块体、粉体可不可以直接观察； 纳米粉体的聚合体可先超声波分散处理（以
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原子力显微镜 AFM的硬件构成04
图4.图 AFM头及其主要配件
(1- 激光器；2-反射镜；3- 微悬臂；
4-倾斜反光镜；5-光电检测器)
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原子力显微镜 AFM的硬件构成05 图5. AFM的探头
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原子力显微镜 AFM-实例-01
原子力显微镜（AFM）观察Ni(OH)2膜材料的表面特点
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原子原 例力子 0显2力微显镜微A镜FMA-F实M例-实-02 原子力显微镜（AFM）观察Ni(OH)2+Zn(OH)2膜材料的表面特点。 11
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扫描隧道显微镜照片：
扫描隧道电镜SEM
此影像是取於當鈷
原子被拖曳过一個
紧密堆积的銅原子
晶格表面。大而圓
的部分是鈷原子和
銅結合在其所偏愛
的最低位能的結合
位址。較亮的三角
形區域乃是鈷Байду номын сангаас子
和銅結合在較高位
能的位置。較暗黑
的區域是鈷原子會
跳過，而完全拒絕
去結合。
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扫描隧道显微镜照片：
扫描隧道电镜SEM