盐酸左氧氟沙星含量测定方法研究

色谱 柱 ： 依 利特 Ｋ ｏ ａｉＯ Ｓ 柱 （０ ｉ× ． ｍ， 大连 ｒｍ ｓ Ｄ ２ ２ ０ ｌ ４ ６ ｌ ｍｌ ｍ ５ ｍ） ； 流动 相 ： 磺 酸 钠溶 液 ［ 己烷 磺 酸钠 ０ ９ ， 酸 盐缓 冲液 （ 己烷 取 ． ８ 加磷 ｇ 取
磷 酸 二 氢钾 ６ ８ｇ加水 溶 解 并稀 释 至 １ ０ ， ０ ０ ｏ／ ． ， ０ ０ ｍＬ加 ．５ｍ ｌＬ磷酸
：６ ＝ ．４ ， 值 远 小 于 ｔ （） ２４７ ｔ ， 一 ， ６ ， 明 ２ ）说 （
两种 方 法 的平 均 值之 间也 无 显 著 差异 。
比较 理 想 的流 动 相 应 当具 有 稳 定 性 好 、 价 易 得 、 环 境无 污 廉 对 染 、 检 测 波 长 区域 无 吸 收 、 离 效 果 好 、 品 组 分 保 留 时 间 短 、 在 分 样
氟沙 星及 其 主 要 杂 质 的 保 留时 间 过 长 ， 作 效 率 影 响极 大 ， 工 消耗 增
加流动相 。 笔者研究认 为 ， 当提高 流动相 中甲醇所 占的比例 ， 适 系
统适 用 性 可 满 足药 典 要 求 ， 品 的分 析 时 间 可 缩短 ６ ％ 以上 ， 样 ０ 含量 测定 结 果 与 中 国药 典方 法 无 明 显 差 异 ， 更 好 地 适 用 于 常 规 检 验 能
关键 词 ： 效 液相 色谱 法 ； 动 相 ； 酸 左 氧 氟 沙 星 ； 量测 定 高 流 盐 含 中 图分 类 号 ： ９ ７ ２ Ｒ ７ ．９ Ｒ ２ ． ； ９ ８ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ １２ １ ）６— ０ ８一Ｏ １ ０ ４ ３ （０ ０ ０ ０ ２ １
摘要 ： 目的 寻找 更 加 方 便 快 捷 地控 制 盐 酸 左氧 氟 沙星 产 品 质 量 的 方 法 。 法 采 用 高效 液相 色谱 （ Ｐ Ｃ 法 ， 方 Ｈ Ｌ ） 通过 调 节流 动 相 以达 到 目的 。 结 果 Ｈ Ｌ 法 能 满足 系统适 用性 要 求 ， 样 品 分 析 时 间可 缩 短 ６ ％ 以上 。 ＰＣ 但 ０ 结论 在 盐 酸 左 氧 氟 沙星 含 量 测 定 结 果 与 中 国药 典 方 法 没 有 明 显 差 异 的情 况 下 ， 用 该 方 法 更适 用 于常 规检 验 工作 和 厂 方 大批 量 生产 时 的质 量 控 制 。 采
方 法 为 ９ ． ％ ， ７０ ，７ ９ ，５ ８ 。 用 Ｆ检 验 ， 果 Ｆ＝ ９ ８ ９ ． ％ ９ ．％ ９ ．％ 应 结 １０ ， 于 Ｏ：０ ０ ， 表 得 Ｆ ｏ ２３ ３ ＝ ．８ Ｆ＜Ｆ ．０２３ ．３对 ／ ．５ 查 ５（，） ９２ ， ／ １０５ （ ， ／ ３ ， 明 两 种 方 法 的精 密 度 无 显 著 差 异 。 用 ｔ 验 ， 果 ｔ ）说 应 检 结 ＝ ００５ 查表 得 ｔ ．２ ，
２ ０ ．６ ５ ：２ ４ ５ ０ ３ １ （ ）４ ４— ２ ．
液 １ Ｌ置 ５ ０ｍ ０ｍＬ量瓶中 ， 加流动相稀释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 作为
供 试 品溶 液 。
２ ３ 本 方 法 与 药典 方 法 比较 ．
２ ３ １ 色 谱 图 ． ．
图 １ 图 ２分别 是采 用 本方 法 和 药典 方法 测定 左 氧氟 沙 星对 照 和
星 峰计 算 高 于 １ ０ 。 ０ ５
２ ２ 溶 液 制 备 ．
分析 速 度 快 等 特 点 【。 国药 典 所 规定 的流 动 相体 系不 失 为 一种 较 ２中 Ｊ 理 想 的 流 动 相 体 系 ， 左 氧 氟 沙 星 的保 留时 间较 长 ， 一 大 缺 陷 。 但 这 左 氧 氟 沙 星 的保 留 时 间 随 流 动相 中 甲 醇 比例 的增 大 而 缩 短 。 己 将 烷 磺 酸 钠 溶 液 一甲醇 流 动 相 的 比例 由 ３： １调 整 为 ２： ， 甲醇 的 ２使 含 量 由原 来 的 ３ ％ 提 高 到 ５ ％ ， 在 保 证 系 统 适 用 性 符 合 中 国药 ３ ０ 可 典 规 定 的前 提 下 ， 左 氧 氟 沙 星 的保 留时 间 缩 短 了约 ６ ％ 。 使 ０ 与 中 国 药典 方 法 比较 ， 方 法 一 方 面 继 承 了原 方法 的优 点 ， 本 另
药 物鉴定
盐酸左氧氟沙星含量测 定方法研 究 ２年１第期 ０ 第 卷６ １ ９ ０
许晓文 ． 袁 林
（ ．广东 省佛 山市 药 品检验 所 ， 东 佛 山 ５ ８ ０ ； ２ １ 广 ２ ０ ０ ．中澳 合资东 方澳龙 制 药有 限公 司 ， 东 佛 山 ５ ８ ３ ） 广 ２ ２ ４
Ａ
Ｂ
Ａ．对 照 品 溶 液 Ｂ．供 试 品 溶 液
图 ｌ 高效 液 相 色谱 图 （ 方 法） 本
化工 分 公 司 ）磷 酸 二 氢 钾 （ 析 纯 ， 州 光 华 化 学 厂 有 限 公 司 ）磷 ； 分 广 ； 酸 （ 析 纯 ， 州 化 学 试 剂 厂 ） 甲醇 （ 分 广 ； 色谱 纯 ， 津 市 四 友精 细化 学 天
置 ２ Ｌ量 瓶 中 ， 流 动相 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 过 ， 为 对 照 品 溶 ５ｍ 加 摇 滤 作 液 。 相 当于 左 氧 氟 沙 星 ５ ｇ的 样 品 ， 密 称 定 ， ５ Ｌ量 瓶 取 ０ｍ 精 置 ０ｍ 中 ， ． ３ｍ ｌ Ｌ盐 酸 溶 液 约 ３ Ｌ 置 超 声 波 浴 中 使 溶 解 ， 加０ ０ ｏ／ ５ｍ ， 再 加 ０ ０ ｌＬ盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 过 ， 密 量 取 续 滤 ． ３ｍｏ／ 摇 滤 精
方 面改 进 了原 方 法 的 一 些缺 陷 ， 保证 分离 效 果 的 前 提下 ， 短 在 缩
了组分的保留时间 ， 提高 了分析速度 ， 含量测定结果与中国药典无
显著差异。 因此 ， 方 法 能更 好地 适 用 于常 规 检 验 工 作 和 厂 方 大批 本 量 生 产 时 的质 量 控 制 。 参考文献 ：
［】国 家 药 典 委 员 会 ．中 华 人 民共 和 国 药典 （ 部 ）０ ０版 ２ ０ 增 补 １ 二 ２０ ０４年 版 ［ ．北京 ： 学 工 业 出版 社 ，０ ４５ ． Ｍ］ 化 ２０ ：７
［］郭 磊 ， 凌 艳 ．头 孢 拉 定 含 量 测 定 方 法 的 研 究 【】 ２ 张 Ｊ ．黑 龙 江 医 药 ，
３ 讨 论
约 ５０ｍ ， 节 ｐ 至 ２ ４ １ ０ ， 溶 解 ， 匀 ］ ０ Ｌ 调 Ｈ ． ） ００ ｍＬ 使 摇 一甲醇 （ ２ ； ２： ）
检 测 波 长 ：９ ｍ； 速 ：． ／ ｎ 柱 温 ：Ｏ℃ 。 左 氧 氟 沙 星 ２ ３Ｈ 流 １０ｍＬ ｍｉ； ４ 取 对 照 品 的水 溶 液 （— １ ０ ）０ｍ ， 试 管 中 ， 日光 灯 （ ０ ） １ ０ １ Ｌ 置 ０ 用 ３５０Ｉ ｘ
照射 ３ ， 取该 溶 液 ｌ 注 入 液 相 色 谱议 ， 录色 谱 图 ， 果 相 对 ｈ ０ 记 结 于 主 峰 保 留 时 间 约 为 １２倍 处 检 测 到 杂 质 峰 ； 取 左 氧 氟沙 星 对 ． 另 照 品溶 液 连 续 进 样 ４次 ， Ｒ Ｄ 为 ０ ８ ； 论 塔 板 数 按 左 氧 氟 沙ｌ ｇ 精 密 称 定 ， ２ Ｌ量 瓶 中 ， ０ｍ ， 置 ０ｍ 加 ０ ０ ｏ／ ． ３ｍ ｌ Ｌ盐 酸 溶 液 约 １ Ｌ 置 超 声 波 浴 中 使 溶 解 ， 加 ５ｍ ， 再
００ ｍ １Ｌ 酸 溶液 稀 释至 刻度 ， ．３ ｏ／ 盐 摇匀 ， 过 ， 密量 取续 滤 液 １ ｍ 滤 精 ０ Ｌ
地缩短 。 ｌ 图 Ｂ是 采 用 本 方 法 确 定 左 氧 氟 沙 星 样 品 的 色谱 图 ， 见 可 左 氧 氟 沙 星 峰 形 尖锐 ， 杂 质 分 离 良好 。 明该 方 法 适 合 于左 氧 氟 与 说
沙星 样 品 的 测 定 。
工作 和厂方大批量生产时的质量控制 。 现报道如下 。
１ 仪 器 与 试药 Ｗａ ｒ ５ ０型 高 效 液 相 色 谱 仪 （Ｅ Ｕ ０ ０工 作 站 ， ｔ ｓ ｔｓ １ ｅ Ｓ Ｐ ３０ Ｗａ ｒ ｅ
４ ６Ｔ ｎｂｅＡｂｏｂ ｎ ｅＤｅｅ ｔｒ ； ｔｒ Ｔ ｍｐ ｒｔｒ ｏ ｔ ｌ ｄ ｌ ； ８ ｕ ａ ｌ ｓｒａ ｃ ｔｃｏ） Ｗａｅｓ ｅ ｅａｕｅＣ ｎｒ ｕｅ ｏ Ｍｏ
０ ５ ｌ ０ ０
５
１ ０
Ｍ ｔｅ Ａ ０型 电 子 天 平 。 氧 氟 沙星 对 照 品（ 国药 品 生 物 制 品 ｅ ｌ Ｅ２ ｔｒ ４ 左 中 检 定 所 ， 号 为 １０ ５ 批 ３４ ５—２０ ０ ９ 含量 为 ９ ．％ ）盐 酸 左 氧 氟沙 ０６４ ， ７３ ； 星 制 剂 （ 场抽 样 ） 己烷 磺 酸 钠 （ 析 纯 ， 东 禹 王 实 业 有 限公 司 市 ； 分 山
品的 色谱 图 。 见 ， 氧 氟 沙 星在 两 图中 均呈 现 良好 峰形 ， 与 杂 质 可 左 且
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（ 稿 日期 ：０ ９— ３— ２ 修 回 日期 ： ０ ９—０ 收 ２０ ０ ０ ； ２０ ６—１ ） ５
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中国药业 Ｃ ｉａＰ ａｍａ ｅ ｔ ａｓ ｈｎ ｈ ｒ ｃ ｕｉ ｌ ｃ
２０ ０ ０版 《 国 药 典 》（０ ４ 年 增 补 本 ） 用 高 效 液 相 色 谱 中 ２０ 采
（ Ｐ Ｃ 法 测 定 盐 酸 左 氧 氟 沙 星 制剂 的 含 量 Ｉ， 该 法 使 盐 酸 左 氧 Ｈ Ｌ） Ｉ但 】
分离 效 果 良好 ， 但保 留时 间有很 大 差异 ， 者为 ８６ ｉ（ １ ）后 前 ．３ ｎ图 ， ｍ Ａ 者 为 ２ ． ６ｍｎ 图 ２ ， 后 者 缩 短 了 约 ６ ％ 的 时 间 。 明 在 甲 醇 １０ ｉ（ ）较 ０ 说 比例 提 高 后 ， 杂 质 的分 离 能 力 无 显 著 影 响 ， 保 留 时 间 有 很 大 对 但