微库仑测氯仪操作条件的优化

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微库仑测氯(硫)操作规程

微库仑测氯(硫)操作规程

微库仑测氯(硫)操作规程
1.打开载气氮气,氧气,控制流速,氧气150左右,氮气200。

2.打开主机-温度控制,打开软件,参数设置—温控参数设置—升温,炉温设置为:气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池(无气泡)置于搅拌器上,滴定池于石英管连接好并用夹子夹住,连接电极线(参考-测量-阳极-阴极)。

开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压,工作档降偏压,偏压每次以5-10v 下降,降到260-280v左右(硫降到135-160v)
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质,求转化率,进行反标。

8.注入样品进行分析,取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。

9.将结果进行液体单位换算,输入样品浓度及测量值,进行转换。

10.关机:关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器,把滴定池与石英管断开。

电解池用电解液多冲洗几遍,更换上新鲜的电解液浸泡电极。

11.原油氯样品处理:称取20g左右的油样于支管烧瓶中,并称装蒸后油样的瓶重,然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃,最后
称量油+瓶的重量。

输入计算公式中进行计算。

微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤

微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤

微库仑硫(氯)测定仪操作规程硫电解液的配制称取0.5克碘化钾,0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中,加入5毫升的冰醋酸,再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。

氯电解液的配制将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。

操作步骤(在通电正常的情况下)1、首先检查仪器各部分的连接是否正常,依次打开计算机,主机电源,温控风扇电源,打开软件操作界面,单击“联机操作”,同时进行参数设定,根据所需测量样品的元素,选择“硫”或者“氯”,选择“气体”或者“固体”或“液体”,灵敏度选择“低”含量,最终确定。

2、冲洗电解池,将电解池两手臂阀门打开冲洗3~5遍,留10ml电解液,放置搅拌器正确位置,调节好搅拌子,依次将参考、测量、阳极、阴极接好,夹好夹子,调整好搅拌器与石英管之间的距离。

3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档,在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值,偏压稳定后点“确定”(如果偏压值太低可以点击“重新测量”,偏压稳定,点确定,或者重新冲洗电解池,硫偏压不低于150mv,氯偏压不低于260mv)。

4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档,仪器开始走基线。

5、点击主窗体下方的“偏压”框,弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值,输入所需偏压值,点”确定”。

偏压值的调整就是降偏压,每次不超过10mv,若偏压过大,需分多次降低。

6设置积分电阻,放大倍数,输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样,看“温度控制流量计”,调整气体氮气“250”,氧气“150”温度达到温控表额定温度,可以做标样。

7、注入浓度”10”的标样,注入3-5针,看数据重复性,点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。

(转化率达到80~120之间),然后再确定。

选择“参数设置”菜单中的“参数设定”(将“标样”改成“样品”)点“样品”,确定。

库伦硫氯仪器操作要点

库伦硫氯仪器操作要点

库伦硫氯仪器操作要点
1、根据做样要求选择相应的电解池。

2、开机前务必确认载气氮气、氧气充足并开启。

3、清洗电解池务必保证参考臂和阴极臂无气泡并用新鲜电解液
冲洗电解池数分。

4、氯:偏压240~260之间,增益1000~1200,出峰门坎不要改变;
硫:偏压160~180之间,增益150,出峰门坎不要改变。

5、电解池务必保证有电解液,不允许干烧或者断液,不允许硫氯
电解液混淆。

6、根据收率测定标样浓度,待合格后方可进样。

7、甲醇、甲醇水混溶物可以进燃烧管;水之间从电解池上方通气
孔进样。

硫氯分析仪(微库仑法)校准方法的研究

硫氯分析仪(微库仑法)校准方法的研究
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《计量与测试技术》2019年第 46卷第 5期
硫氯分析仪(微库仑法)校准方法的研究
陈明
(广东省计量科学研究院,广东 广州 510405)
摘 要:硫氯分析仪是根据微库仑原理,样品中各种形态的硫(氯)在氮气和氧气中于高温下变成二氧化硫(全部变成 HCl),进入滴定池,通过 电解产生碘与二氧化硫反应(在池中通过电解产生银离子与 氯 离 子 反 应 ),微 机 根 据 产 生 的 碘 消 耗 的 电 量 (微 机 根 据 产 生 的 银 离 子 消 耗 的 电 量),依据法拉第定律,自动算出样品中的总硫含量(总氯含量),广泛应用于石油、化工、科研、教学、环保、质检、商检等行业,但目前并没有相 应的规程或规范作为硫氯分析仪的校准依据。本文对硫氯分析仪的工作原理进行了归纳和分析,依据现有的量值溯源方法和体系对硫氯分析 仪的校准和量值溯源进行了探讨。 关键词:硫氯分析仪;计量校准;量值溯源 中图分类号:TB9 文献标识码:A 国家标准学科分类代码:41055 DOI:10.15988/j.cnki.1004-6941.2019.5.027
StudyonCalibrationMethodofSulphur-chlorineAnalyzer(Microcoulometry)
ChenMingYi
Abstract:Thesulfur-chlorineanalyzerisbasedontheprincipleofmicrocoulombThevariousformsofsulfur (chlorine)inthesamplearetransformedintosulfurdioxide(HCl)athightemperatureinnitrogenandoxygenIt entersthetitrationcellandreactswithiodineandsulfurdioxidebyelectrolysis(silverionreactswithchlorideion inthecell)Thecomputerconsumestheamountofiodine(silverionproducedbythecomputeraccordingtothea mountofsilverionproducedbythecomputer)AccordingtoFaraday'slaw,thetotalsulphurcontent(totalchlorine content)inthesamplecanbecalculatedautomaticallyItiswidelyusedinpetroleum,chemicalindustry,scientific research, teaching, environmental protection, quality inspection, commodity inspection and other industriesHowever,therearenocorrespondingregulationsorspecificationsasthecalibrationbasisofsulphur- chlorineanalyzerInthispaper,theworkingprincipleofsulphur-chlorineanalyzerissummarizedandana lyzedBasedontheexistingtraceabilitymethodsandsystems,thecalibrationandtraceabilityofsulphur-chlorine analyzerarediscussed Keywords:sulfur-chlorineanalyzer;metrologicalcalibration;traceabilityofmeasurementvalu

微库仑法测定粗苯中氯含量的优化

微库仑法测定粗苯中氯含量的优化

微库仑法测定粗苯中氯含量的优化摘要:微库仑法测定粗苯中氯含量,考察了微库仑分析仪的操作参数对测定结果的影响。

WK-2000D型微库仑分析仪的较佳工作条件为:偏压150mV左右,积分电阻2kΩ,氮气流量200mL/min,氧气流量250mL/min,进样速度0.5~0.6μL/s。

在此条件下,通过调整进样量、改变滴定池的电解液和去掉硫酸池的优化来满足粗苯中氯含量检测的需要。

关键词:微库仑粗苯氯含量优化氯离子在日常生产中是看不出氯离子的影响,但是它在潜伏制造危险:1.氯离子能反应生成氯盐,是容易析出堵塞管道的盐类之一。

2.氯离子会使加氢系统管材,产生应力腐蚀。

3.氯离子是腐蚀造成者之一,包括溶剂系统单元,容易形成氯化物腐蚀产物。

根据化验室条件,可选择的方法有分光光度法、微库仑法、离子色谱法。

微库仑法,由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧,氯转化成氯化氢与滴定池中的滴定剂Ag+发生反应,造成滴定池中Ag+浓度的降低,在阳极上生成的Ag+补充了反应消耗的Ag+使之恢复到测定前的浓度时,电解电极对停止工作,微库仑仪重新处于平衡状态。

此时所消耗的总电量是试样中氯含量的一个反应值。

由于分光光度法需要配置标准溶液,并且对样品要进行碘化反应,操作较繁琐,而且苯产品本身毒害很大,不适宜对样品进行人为处理,故分光光度法不适宜粗苯样品氯的测定。

而对于离子色谱法,在进入离子色谱柱前,有一个反应进行,就需要在仪器中加入反应池,再连接到离子色谱柱上,这样对色谱柱要求较高,而且对于频繁做样时柱子更换也会相对频繁,增加成本,另反应池中亚硝酸钠溶液需经常更换,也很引入危险因素。

对于粗苯中氯含量测定,在化验室中较可行的是微库仑法。

故而我们对微库仑法进行较具体的改进。

1.实验部分1.1实验原理粗苯样品由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧,样品中氯元素转化成氯化氢,经过硫酸洗涤器进入滴定池,与滴定池中的滴定剂Ag+发生如下反应:Ag++ Cl-→AgCl↓。

微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程

微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程

微库仑硫氯测定仪安全操作及保养规程前言微库仑硫氯测定仪是一种常见的实验室设备,用于测试物质中的硫和氯含量。

在使用该仪器时,一定要注意安全操作和正确的保养。

本文将介绍微库仑硫氯测定仪的安全操作和保养规程,以确保您的实验室操作的安全和仪器的正常运行。

一、安全操作1. 电源在使用微库仑硫氯测定仪前,一定要检查该仪器的电压和额定电流是否与实验室的电源电压和电流相匹配。

如果不匹配,不要强行插头插入插座,以免引起电路的短路或过载现象。

2. 电磁辐射微库仑硫氯测定仪在工作时会产生电磁辐射,为了保护您的身体和其他设备,应该与其他设备保持一定的距离。

如果在使用时感觉异常,应该立即停止使用。

3. 仪器的使用和操作在使用微库仑硫氯测定仪前,一定要仔细阅读设备的用户手册,如有疑问,请咨询专业人员或厂家的技术支持人员。

正确操作和使用设备是避免操作不当所引起的危险的重要原则。

4. 状态监测和报警微库仑硫氯测定仪中有很多的传感器用于监测设备的状态和异常信息。

如果出现错误或异常状态,设备会自动报警。

在这种情况下,必须停止使用该设备,并查找导致该事故的原因。

5. 停用和维修如果微库仑硫氯测定仪出现故障或异常状况,不要擅自拆卸或修理。

停用并联系维修人员进行修复。

不当的修理或更换设备零部件可能会导致设备的损坏和用户人身伤害。

二、保养规程1. 日常维护(1)清洁微库仑硫氯测定仪使用时必须保持干燥和清洁。

(2)消毒定期对微库仑硫氯测定仪器进行消毒。

可以使用75%酒精或其它适宜的消毒剂进行消毒处理。

消毒剂使用时候要注意不要直接喷在仪器表面及零部件上。

2. 维护(1)零部件更换微库仑硫氯测定仪的零部件应该定期检验和更换。

需要油的地方应加注清洁润滑油。

加油后应该转动滑动部件,以确保润滑油润滑到位。

(2)设备校准定期校准微库仑硫氯测定仪的测量参数,以确保测试数据的准确性。

校准的间隔周期一定要符合设备制造商的要求。

(3)备件维护为了方便维护,建议备有一些关键配件,可避免长时间停机等待官方修理。

库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程

库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程

库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程1. 引言库仑硫氯含量测定仪是一种用于检测硫氯含量的仪器设备。

本文档旨在向操作人员提供库仑硫氯含量测定仪的安全操作和保养规程,以确保仪器在使用过程中的安全性和稳定性。

2. 安全操作规程2.1 仪器准备在使用库仑硫氯含量测定仪之前,操作人员应仔细阅读并理解仪器的操作说明书。

确保仪器处于稳定的工作环境中,避免机械振动和温度变化对测量结果产生影响。

同时,操作人员应确认已经安装了正确的试剂和电极,确保仪器的准确性和可靠性。

2.2 操作步骤在进行测量之前,操作人员应穿戴个人防护装备,包括实验室外套、手套和护目镜。

确保操作人员的安全,同时避免可能的化学品污染和伤害。

在进行测量时,按照操作手册提供的步骤进行操作,并注意以下事项:•小心操作并避免仪器的外部损坏。

•避免与试剂直接接触,避免皮肤和眼睛的化学品污染。

•注意操作过程中的电源和电气安全,防止电击事故。

•遵守实验室的安全规范,确保在通风良好的环境下操作。

2.3 紧急情况处置在紧急情况下,如仪器发生故障、泄露或意外事故发生时,操作人员应立即采取适当的应急措施,包括:•立即停止操作,确保自身和周围人员的安全。

•将问题报告给相关负责人或技术支持人员,协助处理紧急情况。

•遵循实验室的应急预案,采取适当的措施处理泄漏或事故。

•使用适当的消防设备和个人防护装备进行灭火和事故处理。

3. 仪器保养规程3.1 日常保养为了确保库仑硫氯含量测定仪的长期稳定性和可靠性,操作人员应定期进行以下日常保养工作:•清洁外部表面:使用柔软的布或纸巾轻轻擦拭仪器的外部表面,保持其干净和整洁。

•擦拭电极:根据操作手册的指导进行电极的清洁和擦拭,确保电极的准确性和灵敏度。

•检查电源和电缆:定期检查电源和电缆是否存在损坏或老化现象,如发现问题及时更换。

3.2 定期维护除了日常保养之外,操作人员还应定期进行一些更深入的维护工作,以确保仪器的长期性能和可靠性:•校准仪器:按照操作手册中的指导,定期校准仪器以确保其测量结果的准确性。

微库仑法测定轻质油中氯含量技术优化

微库仑法测定轻质油中氯含量技术优化

微库仑法测定轻质油中氯含量技术优化摘要:本文对微库仑法测定轻质油中氯含量测定方法,进行了全面分析探讨,总结了实际应用中各方面影响因素,达到最优化的分析状态。

具有操作程序化,数据稳定性好,快速准确等优点。

标样回收率达到95-105%。

关键词:库仑测氯仪;滴定池;参比电极;回收率前言:在石油化工生产中,对油品中的Cl含量有严格的控制要求。

在高温条件下Cl会与管线材质中的Fe、Ni反应,造成装置设备、管道和阀门的腐蚀,还会降低催化剂活性,甚至使催化剂中毒。

同时HCL会与系统中的 NH3反应形成NH4Cl,导致结盐沉积而堵塞系统。

因此Cl含量的监控十分重要。

随着分析要求和技术的提高,我厂2009年应用了微库仑测氯仪,对重整原料、重整精制油及其他油品进行了精确的检测监控。

在应用中对仪器的使用和方法优化也有了系统全面的提升。

1.实验部分1.1 仪器试剂仪器型号:Thermo ESC1200电解液:75%HAC(优级纯)参比电极内充液:3mol/l KCL(AgCL)Thermo专用仪器部件:阴极,阳极,指示电极,参比电极,氯滴定池1.2 方法原理将烃类试样经气化与载气混合注入裂解管,试样经载气(高纯氩气)带入液体进样模块进行汽化,再进入燃烧段与氧气混合并燃烧,使样品中有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池与银离子反应((Ag+)+(Cl-)=AgCl↓),致使银离子浓度降低,测量-参考电极对指示银离子浓度降低的变化,指示电极接收到这一信号,开始电解出银离子以维持滴定池中银离子的平衡,测定补充银离子所需的电量,根据法拉第电解定律,求出试样的氯含量。

分析检测快,重复性好,准确性高。

1.3 参数设置和偏差参数设置:表1温度设置炉管温度1(Furnace1):1000℃炉管温度2(Furnace2):1000℃液体进样模块温度:500℃硫酸涤气加热管温度(turbo):300℃流量设置氩气流量: 100ml/min主氧气流量: 300ml/min辅氧气流量: 10ml/min硫酸涤气加热管氧气流量:100ml/min典型参数设置增益:1-10偏压:1-315搅拌速度:30-40精密度和偏差:表22.技术与探讨2.1连接电极C(阴极),基线出现负值试验分析时,更换新鲜电解液,依次连接参比、测量、阳极和阴极电极,此时基线会上升,再回落稳定至基线0.5左右,即可进行正常分析。

库仑氯操作规程

库仑氯操作规程

操作规程1.打开主机,计算机,进样器电源,打开温控冷却电源,打开氮气和氧气2.打开库仑仪工作站,点击联机操作。

点击参数设置,再点击温控参数设置,点击升温---确定,点击是3.温度达到后冲洗电解池,更换电解液,连接主机,打开搅拌器开关,接好石英管。

4.点击偏压图标,点击开始测量,上下偏压相等时点击确定,(如果偏压太低,<260,说明电解池冲洗不干净。

需要更换电解液。

更换电解液时要选择平衡档。

5.点击工作控制,选择工作档,如果需要改变偏压先把积分电阻改小了后再降偏压。

(把电阻改到0.6K或0.4K,偏压一次降5个,在峰线向下过基线时开始降偏压,大概的进样条件:偏压235、积分电阻2K),修改积分电阻后,基线位置应有变化,积分电阻越大,峰形越高。

再更换电解液时要选择平衡档,6.基线走直后,输入标样浓度(10)和体积(8.4),抽取标样,按启动后进样,2-3针后点击数据处理,点击求平均转化率,选平行样误差不超过10%点确定7.点击参数设置,选测量参数设置,选择样品,按确定,取样品后输入进样体积(8.4),按启动后进样,可进行浓度的计算。

2-3针后点击数据处理,点击求平均样品含量,选平行样,误差不超过10%8.关机:点击工作控制,选择平衡档,再点击工作控制,点击断开联结,关搅拌关温控冷却开关。

注意事项:做样时间久了基线有漂移了就要更换电解液,反标标样有偏差了要重新打转化率,工作3-4小时后需要点断开联结,样品要保存的就保存,不保存的直接点联机操作,再点工作控制选工作档。

9.做氯样的条件:偏压在260mv左右,放大倍数2000---2400,积分电阻根据浓度来设定,浓度大的积分电阻小,温度设置:汽化段650℃,燃烧段850℃,稳定段750℃10.做氯标样时转化率低时降低偏压,偏高时增加偏压。

11.氯电解液的配制:700毫升冰乙酸加300毫升蒸馏水12.标样积分电阻进样体积10 2K 8.4ul50 1K 4.4ul100 600 4.4ul。

微库仑法测定高氯废水中可吸附有机卤素的改进研究

微库仑法测定高氯废水中可吸附有机卤素的改进研究
参考离子交换平衡理论[6],提高 淋 洗 液 浓 度 可能会提高氯离子洗脱的效率。现配制 50g/L和 100g/L两个氯 离 子 浓 度 水 平 的 空 白 溶 液, 选 择 不 同浓度的硝酸钠溶液进行洗脱,测定其空白响应 值,结果见表 2。
表 2 洗脱液浓度对测试结果的影响
氯离子浓 进样体 淋洗液浓 淋洗液 空白测 度 /(g/L) 积 /mL 度 (mol/L) 体积 /mL 定值 /μg
收稿日期:2019-05-29 作者简介:赵延飞 (1977-),男,环境Байду номын сангаас程硕士。
实验用水:由 Milli-QGA10纯水机制备,电 导率 <01μs/cm。 12 实验方法
取一定体积的样品,采用柱吸附法处理样品。 样品导入吸附装置里填装活性炭的吸附管内,在一 定的氮气压力下,以约 3mL/min的速率过滤样品。 再取一定体积的硝酸钠洗脱液,以 3mL/min的速 率洗涤吸附管,去除吸附在活性炭上的氯离子等无 机卤素。将洗脱后的吸附管放入有机卤素分析仪 内,测定卤素含量。本文中的卤素含量均以 Cl计。 2 结果与讨论 21 氯离子对测试结果的干扰
50
20
02
100
1219
50
20
001
100
1792
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02
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10
004
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149
由表 2可知,提高淋洗液浓度确实可以改善氯 离子的去除效果,以 5g/L氯离子的空白样品为例, 淋洗液浓度由 001mol/L提高至 02mol/L时,空 白响应值降低了 318%。但淋洗液浓度提高并不 能无限制地提高去除氯离子干扰的能力。为了更好 地考察空白响应值的去除效果,进一步提高空白样 品中氯离子浓度值至 100g/L,分别用 02mol/L和 004mol/L的硝酸钠溶液作为淋洗液,其他实验条 件相同,进行空白测试。结果显示使用 004mol/L 的淋洗液反而比 02mol/L淋洗液具备更好的洗脱 效果。在表 2的实验条件下,空白响应值可以低至 149μg,远低于使用 02mol/L淋洗液的空白响应 值 982μg。 23 空白响应值对检测结果的影响

型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程

型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程

型硫氯微库仑滴定仪安全操作及保养规程1. 引言型硫氯微库仑滴定仪是一种常用的实验室仪器,用于定量测定溶液中的硫氯离子含量。

为了确保操作的安全性和仪器的正常运行,本文档提供了型硫氯微库仑滴定仪的安全操作规程和保养指南。

2. 安全操作规程2.1 实验室环境要求•实验室应有良好的通风设施,确保室内空气流通。

•实验室应保持整洁,避免杂物堆积。

•工作台面应干燥平整,防止仪器晃动或倾斜。

2.2 个人防护措施•操作人员应佩戴实验室常规个人防护用品,包括实验服、实验手套和护目镜。

•在操作过程中应避免直接接触药剂,如有溅溺应及时用清水冲洗。

2.3 仪器操作注意事项•准确了解型硫氯微库仑滴定仪的使用方法和操作步骤,阅读并理解仪器的用户手册。

•在操作之前,检查仪器是否处于正常工作状态,如有异常应立即联系维修人员。

•使用合适的容器存放药液和溶液,并遵循正确的使用方法。

•操作期间,不得随意更改仪器的设置和参数,以免影响测试结果的准确性。

•滴定过程中,应小心慢慢地加入试剂,避免溅溺药液。

•滴定完成后,关闭仪器电源,并将滴定槽、烧杯等容器及时清洗干净。

2.4 紧急情况处理•如发生仪器故障、泄漏或其他紧急情况,应立即停止操作,并向实验室主管或技术人员报告。

•在紧急情况下,如有必要,应迅速关闭相关设备的电源,并按照实验室应急指南进行处理。

3. 仪器保养指南为了确保型硫氯微库仑滴定仪的长期稳定运行,需要进行常规的保养工作。

以下是一些常见的保养指南:3.1 清洁定期清洁滴定槽、烧杯、玻璃器皿和其他与样品接触的仪器部件。

清洁过程中,使用非腐蚀性的清洁剂,并用干净的水彻底冲洗,以确保无残留物。

3.2 校准定期进行仪器的校准工作,以确保测试结果的准确性和可靠性。

参考仪器的用户手册,按照指导进行校准。

如有需要,可以请专业人员进行校准。

3.3 维护定期检查仪器的各个部件是否正常工作,如发现异常情况或故障,应及时进行维修或更换。

仪器维护工作应由经过培训和授权的专业人员进行。

石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程

石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程

石油微库仑测硫氯仪安全操作及保养规程1. 引言石油微库仑测硫氯仪是一种常用的石油分析仪器,用于测定石油中的硫和氯元素含量。

本文将介绍石油微库仑测硫氯仪的安全操作规程和保养方法,以确保使用过程中的安全性和仪器的性能稳定。

2. 安全操作规程2.1 仪器安装•在使用石油微库仑测硫氯仪之前,首先要对仪器进行正确的安装。

•仪器应放置在干燥、通风良好的地方,远离水源和易燃物。

•确保电源插座符合仪器的电压要求。

2.2 仪器启动与关闭•启动前,检查仪器及配件是否完好无损。

•使用适量的干净布擦拭仪器表面,确保仪器清洁。

•按照操作说明书的要求,按正确顺序打开仪器的电源开关、气源开关等。

•启动完毕后,检查仪器各部件运行状态是否正常。

•关闭仪器时,按照操作说明书的要求,按正确顺序关闭仪器的电源开关、气源开关等。

2.3 仪器操作•操作前,必须熟悉仪器的使用方法和操作步骤。

•遵循操作说明书的要求,正确设置测量参数和样品量。

•操作过程中,严禁随意拆卸仪器零部件或进行不正当的操作。

•定期校准仪器,确保测量结果的准确性和可靠性。

•操作完毕后,关闭仪器并进行必要的清洁和维护。

2.4 安全注意事项•遵守仪器操作规程和相关安全规定,严禁在不具备相应技术知识的情况下操作仪器。

•使用仪器时,应佩戴防护眼镜、防护手套等个人防护装备。

•注意仪器周围的环境和气氛,避免在易燃、易爆、有毒等环境中操作仪器。

•当发现仪器故障或异常情况时,应立即停止使用,并咨询专业人士进行检修。

•禁止使用损坏或破损的电源线或连接线。

如发现电源线或连接线有损坏,应停止使用并替换。

3. 仪器保养规程3.1 日常清洁•每天使用结束后,应按照操作说明书的要求,对仪器进行清洁。

•使用干净、柔软的布擦拭仪器表面,确保仪器干净整洁。

3.2 定期维护•按照操作说明书的要求,定期对仪器进行维护。

•清洁仪器内部及各部件,确保无污垢或积聚物。

•检查仪器零部件是否磨损或损坏,如有问题应及时更换。

微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程

微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程

微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程前言微库仑滴定仪是一种用于测定水中硫酸根、氯离子的专用仪器。

为了保证仪器的正常运行和使用人员的安全,制定本操作及保养规程。

安全操作规程一、操作前准备1.检查供电电压是否符合仪器要求,使用插座与电源保持良好的接触。

2.检查仪器是否连接良好,确保仪器的电源、电极、滴定管和仪器的仪表显示正常。

3.把滴定管、电极、腔与样品瓶对准,使其密封严密。

二、滴定操作1.打开仪器电源,按照滴定方法选择相应的滴定曲线和参数。

2.使用标准溶液滴定,不要超过滴定容量的三分之二。

每次滴定应多滴几滴,但不得超过三滴。

3.在滴定过程中,应注意观察仪器的仪表显示,保证滴定速度的均匀和滴定曲线的正常。

4.在滴定结束后,仪器自动显示滴定结果。

需要注意的是,滴定过程中如出现异常情况应及时停止操作并检查。

三、结束操作1.关闭仪器电源,结束使用。

2.卸下滴定管、电极、腔与样品瓶,将电极浸入蒸馏水中,以去除样品及标准溶液残留。

3.仪器应收纳在通风干燥的地方,防止潮湿。

四、应急处理1.仪器使用过程中如出现异常情况应及时停止操作,及时检查问题所在。

2.在电源、电极、滴定管等部分发生故障/损坏时,应立即断电处理,并通知维修人员及时进行检修和更换。

保养及维修规程一、保养规程1.在使用前,应定期对仪器的电源、电极、滴定管等部分进行清洗或更换,以保证仪器的准确性和故障率。

2.在不使用时,应将仪器保存在通风干燥且不易受损的地点。

3.定期对仪器进行维护保养,包括检查电源和电极是否正常,滴定管和仪器是否连接良好。

如出现故障及时进行处理。

二、维修规程1.拆卸维修时,应先断电并进行拆卸。

2.维修人员应熟悉仪器构造及技术特性,并进行逐一检查与清理。

3.逐步拆卸,清理各配件。

如必须更换配件,应选择同品牌、同规格的配件。

4.拆卸、更换和组装时应注意零部件是否正确,并避免损伤或破坏仪器。

结束语以上为微库仑滴定仪硫氯安全操作及保养规程。

如用户在使用过程中遇到任何问题,应立即停止操作并及时通知专业人员进行维修处理。

氯操作步骤

氯操作步骤

RPP-300A微库伦滴定仪操作步骤1、开机:先开气,开电脑,启动工作站,打开主机开关。

点联机,升温,等温度升至设定温度,汽化温度650,;燃烧温度850.2、用新鲜的70%的冰乙酸电解液冲洗氯电解池3遍。

3、根据要求把电解池连接好,此时仪器偏压应该大于250mv以上。

(更换新电解液后偏压相对较高比较好)4、选好条件【氯,液态,标样,增益2400或2000,积分电阻600(积分电阻根据标样大小适当改变】,点击“工作挡”,让仪器进入工作状态,调整偏压至250mv 左右(每次最多降5mv)5、利用1ng/ul标样校对仪器,进3次以上,根据重复性取平均转化率。

6、点击样品,依次进样,取平均值。

7、关机:先点“平衡档”,降温,断开连接,退出工作站,断开电解池和石英管的连接,(必须错开电解池与石英管头),冲洗电解池,重新放新鲜的电解液浸泡。

关闭主机开关,关气。

注意事项:1、氮气150-200ml/min, 氧气150-200 ml/min2、随时注意电解池中电解液液面,若少时可用注射器随时添加,此时不必改变偏压,基线会有较大波动,等待基线平稳后,进行反标,若反标结果在范围内,可继续进样,若反标不在范围内,需重新更换电解液。

严禁空烧电解池。

3、石英管头处若有积炭,可把石英管抽回到炉中烧适当时间;若进样口处有积炭,把氮氧进气口反接,烧十秒左右,再恢复氮氧进气口。

4、仪器开关机时间:白班:8:30--11:30 1:30--4:30中班:17:30--20:30 21:30--23:30夜班:3:00--6:005、成品根据做样要求可自行开机。

6、每次关机后电解池需更换新鲜电解液浸泡,开机前再用新鲜电解液冲洗电解池至少三次。

注意事项1、电解液提前半小时配好,以防电解液有气泡。

2、电解池侧臂不得有气泡。

3、打开转速开关后,不得有转子与电解池碰撞的声音,只能听见水声,若有其他声音可适当调节电解池位置,否则转子可能打到镀层,使镀层脱落,减短电解池使用寿命。

微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程

微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程

微库仑硫氯分析仪安全操作及保养规程微库仑硫氯分析仪是一种专业的分析仪器,广泛应用于化学、环保、医药等领域。

在使用该仪器时,安全操作和保养非常重要,以下是相关规程:安全操作规程1.善用防护措施在使用微库仑硫氯分析仪的过程中,需要善用防护措施。

首先,需要穿戴合适的防护设备,如手套、防护眼镜、口罩等。

其次,在操作前,需要确认设备的防护装置是否齐全并正常工作,如气体泄漏报警器等。

最后,在操作过程中,应严格按照操作规程进行操作,不得作出超出仪器规定的行为。

2.正确接线正确接线是使用微库仑硫氯分析仪时至关重要的环节。

在接线前,需要确认电源插头是否牢固、是否与接口匹配、电源开关是否关闭等。

在接线时,需要减少接头并确保接头牢固。

接线结束后,应对接头进行检查,确保接线正确。

3.识别标签在使用微库仑硫氯分析仪时,需要清楚地识别所有的标签,了解其所代表的含义。

特别是在涉及到危险品、附加警告和防护措施的标签时,更需要加倍注意。

4.避免不合适的操作在使用微库仑硫氯分析仪时,需要避免不合适的操作。

例如,在密闭空间中使用该仪器或进行高温工作时,需要格外注意。

此外,不得私自更改设备,若需要更改设备,则需要得到厂家的许可。

5.紧急情况的处理在紧急情况下,需要及时采取措施以保障人员安全。

如气体泄漏时,需要迅速关闭有关气体阀门、打开通风设备。

此外,当设备出现故障或异常情况时,需要尽快联系厂家或专业人员处理。

保养规程1.保持清洁微库仑硫氯分析仪需要保持清洁以确保其正常运行。

在使用前和使用后,需要对仪器进行清扫、清洗和吹扫,以清除积尘、杂质等。

在使用过程中,应将试样架、样品量转盘等置于防尘罩中,以减少灰尘和污垢的附着。

2.定期检查定期检查可以帮助保证微库仑硫氯分析仪的正常运行。

每月需检查仪器的防护措施、电源线、电源开关等是否正常。

每季度需检查仪器的接线、气体通道是否通畅。

每年需对仪器进行彻底的清洁和维护,如更换气源过滤器等。

3.正确存储正确存储可以延长微库仑硫氯分析仪的使用寿命。

我必须要讲的微库仑仪器操作说明

我必须要讲的微库仑仪器操作说明

我必须要讲的微库仑仪器操作说明
微库仑仪器操作说明
一.微机的操作应遵循电脑操作规程。

二.偏压过高,降偏压时要先将仪器的采样电阻调小,然后每次适当降1-5mV,不可一次降得太多。

平衡键按下后采集的偏压总比电解池实际偏压要有一点偏差,属正常现象。

仪器走基线时若出现下漂现象,可重新调整偏压。

三.仪器出现异常偏压时要仔细检查接线是否接反,有无虚焊,电解池侧臂是否有气泡等。

四.搅拌器开关门要小心,切勿震动过大损坏裂解管或电解池。

五.气体压力不宜过大,一般分压在0.2MPa即可。

六.有些样品不宜用库仑法分析,切勿污染裂解管和电解池。

七.多次做样后,要用鲜新电解液冲洗电解池,防止污染,裂解管要反烧。

八.电解池在没有接气之前不可给加热带加热!
九.做完分析后要等到裂解炉温度降到达300°C以下才能关闭风扇,以免因温度太高损坏仪器!
注:仪器出现倒峰情况一般是因为样品含量小造成的。

微库仑硫氯测定仪对安装环境的要求

微库仑硫氯测定仪对安装环境的要求

微库仑硫氯测定仪对安装环境的要求
1.微库仑硫氯测定仪安装环境
微库仑硫氯测定仪应安装在通风良好、温度变化范围不大、周围无剧烈振动、无阳光直射、无腐蚀性气体房间。

放置仪器的工作台应能承受约60Kg的重量,有足够的仪器操作及安装附件的空间。

环境温度应为5-30℃,当温度超出,建议装空调,大相对湿度不能超过80%,电源要易于开关。

注意:微库仑硫氯测定仪不能在有易爆、易燃的危险区域操作,因为仪器要使用氮气和氧气并有高温单元。

2.电源
微库仑硫氯测定仪使用220V±10%,50Hz双相电源,一相接主机电源,另一相供温控裂解炉使用。

地线接地电阻不大于5Ω。

3.气源
微库仑硫氯测定仪所用气体为普通氮气和氧气,气体管道使用不锈钢管或聚四氟乙烯管,用丙酮清洗后,再用氮气吹扫10分钟,以确保气体管道的清洁。

注意:操作高压气体或钢瓶时,应严格遵守有关的安全规则,易燃易爆气体要格外当心!气路一定要干净!
4.由于微库仑硫氯测定仪专业性较强,本公司将派专业技术人员为您安装调试!确认仪器的电气连接正常后,依次打开温控电源,主机电源,搅拌器电源,进样器电源和电脑电源。

微库仑硫氯测定仪性能特点:
1.石英裂解管采用进口高纯度石英材质,提高检测的精度和重复性。

2.采用耐腐蚀电极帽,避免因电解液腐蚀电极帽,电极接触不良,造成的检测结果误差大的问题。

3.微库仑滴定仪的氯元素含量检测时采用单向阀脱水装置,脱去样品气中的水分,提高样品检测的准确度。

微库仑法测定1-己烯中的氯含量

微库仑法测定1-己烯中的氯含量

微库仑法测定1-己烯中的氯含量摘要:建立了微库仑法测定1-己烯中氯含量的分析方法,优化了实验条件,得出转化率与主要影响因素氮气流量、氧气流量、增益、采样电阻、偏压等的关系,确定了实验的最佳测定条件,得到满意的转化率。

在优化条件下对方法的准确度和精密度进行了考察,结果表明该分析方法准确度高,精密度好,能够快速准确的测定1-己烯中的氯含量。

关键词:微库仑氯含量转化率 1-己烯1-己烯是生产高性能高密度聚乙烯和线型低密度聚乙烯的重要共聚单体。

与其他共聚单体相比,1-己烯共聚聚乙烯树脂产品具有拉伸强度高、抗冲击和抗撕裂能力强等优点,特别适合于生产包装膜和农用覆盖膜。

随着国内市场对膜料和管材料需求量的增加,1-己烯的使用量越来越大。

1-己烯产品中的氯含量过高会影响下游产品的生产,是1-己烯质量控制的重要指标之一,因此建立微库仑法测定1-己烯中微量氯的分析方法有一定的实际意义。

1 实验部分1.1 方法原理用微量注射器将样品经硅胶隔板注入裂解管,样品汽化后随载气进入裂解管与氧气混合并在此燃烧使样品中的有机氯转化为氯离子,再由载气带入滴定池同银离子反应:ag++cl-→agcl。

致使银离子浓度降低。

测量-参考电极对指示出银离子浓度降低的变化,并将这一信号输送到微库仑放大器,微库仑放大器输出相应电流与电解电极对,在电解阳极产生银离子是滴定池中银离子复原。

测量补充银离子所需电量,根据法拉第电解定律,可求出样品的氯含量。

式中:w——析出的氯质量,以克计;n——电极反应的电子转移数;m——待测物质的分子或原子质量;q——电量,以库仑计;f ——法拉第常数,96500库仑。

用与待测样品氯含量相近的标准样品,选择适宜的操作条件,并根据样品中的氯含量的高低选择合适的偏压和增益,调整燃烧气和载气的燃烧比,以得到标样的转化率稳定在80~120%之间。

在选定的分析条件下先用标准样品标定仪器,计算出平均转化率,然后在相同的实验条件下测试样品,根据平均转化率计算待测样品的测试结果。

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打开工作站进入软件操作界面, 接通氧气 、 氩气
及风扇开关 , 开始升温, 调节各段炉温至需要值 。待 炉温稳定后 , 用新鲜 电解液冲洗池体及侧臂 , 排除两
( 银离子) 的滴定池中。滴定池 内有一对测量 一 参
考电极对 、 一对 电解 阳极 一 电解 阴极对u 。滴定池
将电解池放在搅拌台上 , 调节搅拌速度, 与微库仑放大器组成闭环 自控系统。在指示 电极对 侧 的气泡 , 裂 上外加一反向偏值 电压 , 以控制池 内银离子浓度恒 使电解液搅起漩 涡为止。连接电解池与放大器、
作者筒介 : 王  ̄( 1 9 e 0 - ) , 男, 甘, 膏 古浪 人。 助理工程师.

云, 杨 秀芳 .微库仑测氯仪操作条件的优化
・l 9・
2 . 5 公式计 算 总氯 ( m g / k g ) 含 量 的测定 公式 如下式 : C l度分别在 7 3 0  ̄ C、 8 0 0  ̄ C,
增益 2 4 0 0 , 采样 电阻 为 6 k 1 ) , 进样量 为 5 , 按照 3 .
从表 2 及图 l 可见 , 温度低于 6 8 0 ℃时 , 燃烧不 充分造成裂解管 出 口大量 积碳 , 使得测定 值偏低。 当温度在 6 8 0 o C 一8 0 0 ℃之 间时 , 样 品能够完全 燃 烧, 且转化率随之增大 , 但在 6 8 0 ℃以上 , 随着温度 的升高 , 转化率趋 于稳定。本试 验选择 6 8 0 ℃为气 化段 温度 。 3 . 2 偏压 的选 择 偏压 的调节 主要根据样品含量大小而定 , 在定 氯时分析低含量样品应 降低偏压 , 分析高含量样品 则应给定较高的偏压 。偏压的大小决定了滴定剂的 浓度。调整偏压 , 实际上就是调整滴定剂的浓度 , 使 之与样 品浓度相适应。过高的滴定剂浓度会降低电 解池的灵敏度 , 过低又会影响电流效率 , 不能保证样 品的完全反应。保持表 l中的其他操作条件不变 , 偏压在 2 5 0 m Y一 2 7 0 m V之间变化 , 测得的转化率见
升高, E> 0 , 指示电极将这一变化输入库仑放大
收稿 日期 : 2 0 1 2—1 0— 2 2
吸取 5 t t L样品, 称重后放入预先高温焙烧过的 石英杯 内, 将其缓慢推入石英管的人 口段 。按 “ 启 动” 键 开始 测量。重 复测定 , 直 到测 得 转化 率 在 8 5 %以上 , 即可进行未知样品的分析。
2 实验 准 备
2 . 1 仪 器
K Y一 2 0 0 微库仑测氯仪( 姜堰市科苑 电子仪器 有限公司) ; 氯电解池及电极 ; 石英裂解管 ; 样品舟; 样品舟进样器支架; 屏蔽箱 ; 微量注射器( 5 L ) 。
2 . 2 试剂
1 原 理
将样 品用样品舟送人石英裂解管的气化段 , 样
文章编号 : 1 6 7 1 — 4 0 6 7 ( 2 0 1 3 ) 0 1 - 0 0 1 8—0 3
微 库仑 测 氯 仪 操作 条 件 的优 化
王 云, 土 杨秀芳 物万方
( 兰州石化公司 , 质检部 , 甘肃 兰州 7 3 0 0 6 0 )
摘要 : 通过 实验 选择微 库 仑测 氯仪 的 最佳使 用条件 , 转化 率达到 8 5 % 以上 , 测 得样 品 的标 准偏 差为 0 . 4 8 , 相 对标 准偏 差 为 2 . 0 3 % 。该 分析条件 的优 化使 用 , 缩短 了分析 时 间 , 提 高 了工作 效 率及 对 工 艺生 产指导 的及 时性 。 关键 词 : 微 库仑 ; 测氯 ; 条件; 优 化 中图分类号 i 0 6 5 6 . 2 1 文 献标识码 : A
0 . 3 6 8 ——氯的电化学摩尔质量 n g / u c ;
1 0 0 ——积分仪每个数代表 l O 0 1 x V・ S ;
m ——样 品质量 , m g ; f _ _ - 标 样回收率 ;
A — —积 分读 数 ; R — —积 分 电阻 , Q。
3 结果 与讨论
第1 3卷 第 1期
2 0 1 3年 3月
兰州石化职业技术学院学报
J o u r n a l o f L a n z h o u P e t r o c h e mi c a l C o l l e g e o f T e c h n o l o g y
Vo 1 . 1 3 No . 1 Ma r . ,2 0 1 3
定, 即△E= E指 一 E偏 = 0 。 解管。选择适当的燃气流量、 偏压 、 载气流量 、 气化 段温度等操作条件。
2 . 4 测定 步骤
当氯离子进入滴定池后 , 池中发生反应 : A g + C l 一 一A g C l 【 2 】 。此时滴定池中银离子浓度降低 , E值
氯标 准物质 ( 1 O m g / L ) ; 去离子 水 ; 冰醋 酸 , 分 析 纯; 电解液 , 7 0 % 冰醋 酸水溶液 ; 线状 氧化铜 。
2 . 3 仪 器准 备
品在氧气 、 载气混合气中燃烧 , 其中的氯元素转化为
氯离子 , 并 由混合气带 入含有 恒定 浓度滴 定离子
热聚物二次聚合反应过程 中, 在催化剂的作用
器, 由放大器输出一个相应的电压给电解电极对 , 由 电解阳极电生银离子 , 直至池中银离子浓度恢复到 初始状态 , 即 E= O , 电解 自动停止, 记录下电解产生 银离子所需 电量 , 根据法拉第 电解定律 , 可求出试样 中氯含量。
下, 聚合反应生成粗树脂。而在聚合反应生成的粗
树脂液 中, 含 有 已失活 的催 化剂 , 催 化 剂 中含有
C l 一 , 它们必须去除, 否则会对后系统 的设备管线造
成腐蚀 , 并对 加氢催 化剂造 成破 坏。因此 用含有 O H一 的水溶液和残存在粗树脂液中的 c l 一 发生化学 反应 , 达到去除的 目的。在进入加氢反应器之前要 进行氯离子含量检测 , 来确保加氢反应 器的反应效 果 。通过氯离子 的含量还可判断氧化 铝床是否失 活, 了解氯离子对催化剂活性影响程度的大小 , 以及 提升产品质量。
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