甲硝唑片溶出度测定

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甲硝唑片的质量检验

试剂
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基5-硝基咪唑-1-乙醇。其分子量为171.16。甲硝唑为咪唑类化合物，硝基被还原为氨基后可发生重氮化偶合反应，具有芳香氨基化合物的一般反应。本品含甲硝唑应为标示量的90.0% ~ 110.0%。
甲硝唑（metronidazole）
OH N NO2 N CH3
2-methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol (C6H9N3O3, Fw=171.16)
实验方法
一、性状
本品为白色或类白色片
二、鉴别
化学鉴别：
取本品约0.1g,加硫酸溶液（3→100)10ml,振摇使溶解，加三硝基苯酚试液5ml，放置后即生成黄色沉淀。
光谱鉴别：
甲硝唑片的质量检验
实验目的
熟悉甲硝唑的结构与理化性质
掌握片剂溶熟悉甲硝唑出度测定的方法，了解的结构和测定的重要理化性质意义及应用
实验的主要仪器、试剂
试管、紫外分光光度计、转篮、漏斗、容量瓶（50ml、100ml、200ml ）、电子天平
仪器
实验的主要仪器、试剂
甲硝唑、硫酸溶液、盐酸溶液、三硝基苯酚试液、高氯酸滴，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.13g），用高氯酸滴定液（0.1mol∕L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol∕L)相当于17.12 mg的C6H9N3O3 。
紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50mg），置 100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80ml,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000 ）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置200mL量瓶中，加盐酸溶液（ 9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A），在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（ E1% 1cm）为377计算，即得。

药物分析实验习题答案

药物分析实验思考题参考答案实验一甲硝唑片溶出度的测定-----------------------------------------------------------------------------------------------1 实验二 RP(Reverse Phase)-HPLC(High Performance Liquid Chromatography)测定醋酸地塞米松片的含量2 实验三 Gas Chromatography(GC,气相色谱法)测定维生素E软胶囊的含量-----------------------------------------2 实验四永停滴定法测定磺胺嘧啶的含量-----------------------------------------------------------------------------------3 实验五复方磺胺甲噁唑片的含量测定--------------------------------------------------------------------------------------4 实验六阿司匹林Aspirin的红外光谱(IR, Infrared Spectroscopy)鉴别-------------------------------------------------4 实验七薄层扫描法测定卷烟中尼古丁的含量-----------------------------------------------------------------------------5 实验八维生素B1注射液的含量测定------------------------------------------------------------------------------------------5 实验九荧光分光光度法测定维生素B2片的含量-------------------------------------------------------------------------6 实验十AAS法龙牡壮骨颗粒中钙的含量--------------------------------------------------------------------------------------6实验一甲硝唑片溶出度的测定1. 何为溶出度？哪些类型药物需做溶出度实验？溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

不同厂家甲硝唑片溶出度的考察

不同厂家甲硝唑片溶出度的考察
王玉忠
【期刊名称】《天津药学》
【年(卷),期】2004(16)5
【摘要】目的:考察市售不同厂家甲硝唑片的溶出度.方法:采用转篮法对12个厂家的甲硝唑片进行体外溶出度测定,并进行溶出参数方差分析.结果:T50为5.51～20.04 min,Td为8.12～27.32 min.结论:12个厂家产品的体外溶出度均符合<中国药典>2000年版的规定,经统计学处理,不同厂家甲硝唑片抽验品的溶出参数有显著性差异(P＜0.01).
【总页数】2页(P21-22)
【作者】王玉忠
【作者单位】天津静海药监分局药品检验所,天津,301600
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.不同厂家甲硝唑片溶出曲线相似性考察 [J], 施春阳;杜佳敏;汪梦蝶;陈金利;叶志伟;方建国;王文清
2.不同厂家碳酸锂片的溶出度考察 [J], 张兴哲;赵丽元;邵纯君;贾瑞波
3.不同厂家甲硝唑片含量及溶出度考察 [J], 胡秋燕
4.不同厂家甲硝唑片含量及溶出度考察 [J], 胡秋燕
5.HPLC-UV法测定不同厂家甲硝唑片的含量和溶出度 [J], 江冬英;胡巧云
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甲硝唑检验内容操作方法

甲硝唑检验内容操作方法甲硝唑是一种常用的药物，可用于治疗细菌和原虫感染。

甲硝唑检验主要用于药物的质量控制和药效评估。

下面是甲硝唑检验内容和操作方法的详细介绍：一、甲硝唑的化学性质与性质检验：1. 甲硝唑是一种白色到浅黄色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，微溶于丙酮和氯仿，几乎不溶于醚。

通过观察甲硝唑的颜色、结晶形态和溶解性，可以初步判断其质量。

2. 甲硝唑具有较强的氧化性，可与还原剂发生反应。

药物样品中的杂质可能与甲硝唑发生氧化反应，降低其药效。

通过测定甲硝唑的含氧量，可以评估其氧化性和纯度。

二、甲硝唑的含量检验：1. 含量检验是甲硝唑检验中非常重要的一项内容。

可以使用高效液相色谱(HPLC)等检测方法，来测定甲硝唑的含量。

首先，准备一定浓度的甲硝唑标准溶液作为对照，然后将样品溶解在适量的溶剂中，并通过色谱柱进行分离与检测。

根据对照品与样品的峰面积比较，可以确定样品中甲硝唑的含量。

2. 另一种常用的含量检验方法是紫外分光光度法。

该方法通过测定甲硝唑在一定波长下的吸光度，来计算其含量。

首先，将甲硝唑样品溶解在适量的溶剂中，然后使用紫外分光光度计测量样品在特定波长下的吸光度。

通过建立标准曲线，可以计算出样品中甲硝唑的含量。

三、甲硝唑的溶解度检验：溶解度检验是评估甲硝唑质量的一个重要指标。

可以通过测定甲硝唑在不同溶剂中的溶解度，来评估其溶解性。

首先，将一定量的甲硝唑样品加入不同的溶剂中，并用摇床加热摇匀，待其全部溶解后，采用适当的方法（例如静态法或动态法）测定甲硝唑的溶解度。

通常，溶解度越高表示甲硝唑的纯度越高。

四、甲硝唑的稳定性检验：甲硝唑的稳定性检验主要通过进行加速试验来评估。

将甲硝唑样品分别暴露在不同条件下，如高温、高湿度、氧化剂等环境下，然后定期进行质量评估。

通过观察甲硝唑的外观、含量和溶解度的变化，可以判断其稳定性和质量持久性。

五、甲硝唑的微生物限度检验：微生物限度检验是用来评估甲硝唑样品是否存在细菌、真菌和酵母等微生物污染。

HPLC法测定甲硝唑片的溶出度

相为甲醇－（０８）流速为１０ｍ・ｉ～，水２：０，．ｌｍｎ检测波长为３０ｎ柱温为３％。结果甲硝唑在０００９Ｌ浓度范围２ｍ，０．５— ．０ｇ・
内呈良好线性关系（＝１０，ｒ．）平均回收率为１０２（９，Ｓ０．％ｎ＝）ＲＤ为０３％。结论．９
滤液作为供试品溶液。
２２３空白溶液测试．．取流动相、出介质过滤后进样。结溶
安徽医药
ＡｈｉｄｃｌｎｈｒａｅｔａＪｕｎｌ２１ａ；６１ｎｕｉｄＰａｍｃｕｉｌｏｒａ０２Ｊｎ１（）Ｍｅａａｃ
表２样品溶出度测定结果比较
１１仪器．
Ｗａｒｅ６５高效液相色谱仪、ｔｓ９８紫外ｔｓ２９ｅＷａｅ９ｒ２
理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于２０００。见图１。
Ａ流动相．
Ｂ．出介质溶
Ｃ１ＨＰＣ图谱（．Ｌ１甲硝唑）
１８７１８４１２８２３１２３８以０３００５、３８５２２、７４５７０、０９７５３、７７７１８，
浓度（）Ｃ为横坐标、峰面积（为纵坐标进行线性回归，回Ａ）得归方程为Ａ：１２１０１３３２ｃ一１３１１，＝１０１２ｒ．。结果表明，甲硝唑在０００９Ｌ．５～．０ｇ・浓度范围内，其浓度与峰面积呈良好的线性关系。２４进样精密度试验．按 “２１色谱条件，．” 取对照品溶液，

甲硝唑片成品检验记录

紫外分光光度仪
照溶出度测定法第一法。取本品，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟
100 转，依法操作，经 30 分钟时，取溶液 10ml，滤过，精密量取续滤液 3ml，置
50ml 量瓶中,加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度,摇匀,照分光光度法，在 277nm
波长处测定吸收度，按 C6H9N3O3 的吸收系数（E ）为 377 计算出每片的溶出量。
置100ml量瓶中加盐酸溶液91000约80ml微温使甲硝唑溶解加盐酸溶液91000稀释至刻度摇匀用干燥滤纸滤过精密量取续滤液5ml至200ml瓶中加盐酸溶液91000稀释至刻度摇匀照分光光度法在277nm波长处测定吸收度按c的吸收系数e为377计算样品吸收度
公司
甲硝唑片成品检验记录
第一页
【依据】中华人民共和国药典（年版二部）
【性状】本品为
。
结论：
【鉴别】 ⑴ 取本品的细粉
g（约相当于甲硝唑 10mg），加氢氧化钠试液 2ml,温热，
；滴加稀盐酸使成酸性，
，再滴加过量氢氧化钠试液，
。
（规定：即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠
试液则变成橙红色。）
结论：
⑵ 本品的细粉
g（约相当于甲硝唑 0.2g），加硫酸溶液(3→100)4ml，振摇
⑸
×10×15000 377 ×200
×100%＝ %
⑹
×10×15000 377 ×200
×100%＝ %
(规定:限量为标示量的 70%)
重量差异仪器：
检员：
复核员：
甲硝唑片成品检验记录
结论: 年月日第三页
取本品 20 片，称定重量： 20 片＋纸：－纸：

甲硝唑片的质量检查

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四、含量测定
B.高效液相法色谱条件与系统适用性试验
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇水（20：80）为流动相，检测波长为320 nm，理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
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四、含量测定
测定方法
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于甲硝唑0.25 g)，置50 mL量瓶中，加50 %甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续虑液5 mL,置100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中
抗阿米巴虫

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实验方法
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一、性状
本品为白色或类白色片
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二、鉴别
取本品的细粉适量（约含甲硝唑10 mg），加氢氧化钠试液2 mL微温，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性即变黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
取本品的细粉适量（约含甲硝唑0.2 g），加硫酸溶液（3
→100）4 mL，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基
苯酚试液10 mL，放置后即生成黄色沉淀。
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三、检查
溶出度
取本品，照溶出度测定法，将精密称定重量的药片 1片放入转篮中，以盐酸溶液（9→1000）900 mL为溶出介质，转速为100转/分，依法操作，经30 min后，取溶液10 mL，滤过，取续滤液3 mL，置50 mL容量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法，在277 nm波长处测定吸光度，按 C6H9N3O2吸收系数为377计算每片的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。

甲硝唑片的质量检查

四、含量测定

B.高效液相法色谱条件与系统适用性试验
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇水（20：80）为流动相，检测波长为320 nm，理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
四、含量测定

测定方法
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于甲硝唑0.25 g)，置50 mL量瓶中，加50 %甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续虑液5 mL,置100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.25 mg的溶液，按外标法以峰面积计算，即得。
甲硝唑片的质量检查
实验目的
1
•熟悉甲硝唑的结构与理化性质
2
3
•掌握片剂溶出度检查 •能够根据化合物的结构性质设计定性、定量分析方法
实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。本品含甲硝唑应为标示量的93.0 %~107.0 %。甲硝唑在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为277 nm，最小吸收波长为244 nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还原氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。临床用于抗滴虫抗阿米巴虫
含量测定计算公式
1紫外分光光度法
2高效液相法
Байду номын сангаас谢
溶出度计算公式
限度为标示量的80 %，应符合规定。
四、含量测定

A.紫外分光光度法：
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50 mg），置100 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000） 80 mL,摇匀，溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置200 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A），在277 nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3 的吸收系数（E1cm1%）为377计算，即得。

甲硝唑片溶出度测定.ppt

实验内容：处方
▪ 采用溶出%~t作图 ▪ 求算T50
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甲硝唑片溶出度测定方法
实验内容
1.溶出仪按规定调试好，每批取甲硝唑片样品6片，每组1片，放置于转蓝内，置于900ml的人工胃液当中进行溶出实验，分别在5、10、20、30、40、60、90、120 分钟定时定位采样5ml，同时补加5ml人工胃液，以保证溶出杯内介质900ml不变。
2.分别取定时定位采取的5ml样品，滤过，置刻度试管内1ml，然后用人工胃液定容至10ml，用人工胃液作空白，置波长为277nm处测定其吸光度A值。每组应有8个时间点的A值。
数据处理
▪ 数据记录
Cn=A/377 C’(g/ml) Cn’=Cn/10
Xn=Cn-1’+….+C1)×5
装置的科学性。本法用转篮法测定不同处方或不同批号的甲硝唑片，求出T50系数，为评价处方提供依据。利用 A=E1%1cmCL关系，C的浓度单位为g/100ml，甲硝唑在 277nm处的E1%1cm=377，通过在277nm处测定其A，就可知道对应甲硝唑的浓度。
实验内容
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实验：甲硝唑片溶出度测定
实验目的
1．掌握片剂溶出度测定的方法，了解测定的重要意义及其应用。 2．熟悉溶出度测定用于片剂处方筛选的统计学处理方法。 ★ 重点：片剂溶出度测定方法 ▲ 难点：累计溶出百分率的计算
实验指导
▪ 熟悉溶出度测定用于片剂处方筛选的统计学处理方法 ▪ 测定溶出度的装置和种类较多，选用时都必须注意到该

甲硝唑片溶出度的研究

表【因素水平表
其它两批试验批所得双酯的成本都较对照批高． ¨ 所』
主要原料摩笨比ＩＩ料是最佳的配比方案，以：配可替代愿先的等质量原料配比的生产方法，可得到最即
佳产品收率，叉可使生产成本保持在较低水平．以每年生产双酯６０计算每年可节约成本ｌ０ｋＯ多万元
究
２２３艺过程．－
渡药规格为（２，原辅料经】ｇ１．搏
预处理后，吐温一８加Ｏ己醇液和淀粉浆制成通曲’ 的软材，制粒烘干整粒后，片得压２３样品的制备．上述样品接处方吐称，按
！一 ● ： ● １＿ｃ】＿
甲硝唑片溶出度的研究
威海迪沙药业有限公司王超志
甲硝唑片是临床上广泛应用的抗感染药。尤其对牙Ｉ费、ｌ封阴道滴虫感染及脂溢性皮炎有特效疗效
２设计方案发表ｌｌ限定条件及２２工艺．备甲硼制唑片，中国药典规定测定溶出度，果见表２按结．．
司）蔗糖（州华侨糖厂）低取代羟丙基纤维蠢、，广，棱甲基淀粉钠（口澳达制药有限公司）白炭黑（ｆ营，湖：千｛
展望化学药业有限公司）吐温一８（岛试剂厂）淀，０青．粉（北制药厂）甲哨唑片（药集团自制，号华。五批

RP—HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的溶出度

RP—HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的溶出度目的建立RP-HPLC法对人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定方法。

方法采用C18色谱柱，甲醇-水（20：80）为流动相，流速：1.0mL/min，检测波长320nm，柱温35℃。

结果甲硝唑进样量在0.4～4.0μg范围内呈良好线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.45%，RSD为0.46%（n=6）；3批次样品溶出度检查结果良好。

结论本法简单、准确、重现性高、专属性强，符合溶出度方法的建立原则，可用于人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定。

标签：人工牛黄甲硝唑胶囊；RP-HPLC法；甲硝唑；溶出度人工牛黄甲硝唑胶囊为复方制剂，曾用名是牙痛安胶囊，主要成分是甲硝唑和人工牛黄，外加淀粉和胶囊壳等辅料组成，其中甲硝唑是对大多数厌氧菌有明显抗炎作用，而人工牛黄起解热抗炎作用，其制剂是临床常用的一种抗厌氧菌药物，用于治疗急性智齿冠周炎、局部牙槽脓肿、牙髓炎、根尖周炎等有显著疗效。

甲硝唑在此复方制剂的抗炎作用中起主要作用，同时溶出度作为药品质量的重要参考指标，而目前我国国家药品标准中未收载其溶出度的检查项目。

所以，为了有效控制药品质量，本研究采用RP-HPLC法对人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的溶出度测定方法进行考核。

1仪器与材料1.1仪器安捷伦1260型高效液相色谱仪（美国安捷伦）；CPA225D型电子天平（德国赛多利斯）；RCZ-8M型溶出试验仪（天津市天大天发科技有限公司）1.2试药人工牛黄甲硝唑胶囊（市售品，规格：甲硝唑0.2g、人工牛黄5mg，ABC 三个生产企业与批号分别为：靖宇天池制药有限公司，20131106、新乡恒久远药业有限公司，20130705），重庆迪康长江制药有限公司，140226）；甲醇为一级色谱纯（美国天地，1410106）；盐酸为分析纯（洛阳市化学试剂厂，140606）；水为高纯水（自制）。

1.3对照品甲硝唑对照品批号为100191-201507，来源为中国食品药品检定研究院，其含量为100%。

甲硝唑片的溶出度测定

固体口服制剂的溶出度是控制药品质量, 有效保证体内生物利用度的重要指标。近年来增订溶出度检查的品种不断。甲硝唑为常用的抗阿米巴、抗滴虫与抗厌氧菌药物, 其新用途也有较多报道。中国药典、英
中国现代应用药学杂志 1999 年 6 月第 16 卷第 3 期
0. 25mA , 因此也可推出电流强度和离子导入速度有线
性关系。
参考文献
1 梁秉文, 梁文权, 平其能, 等. 经皮给药制剂. 第 1 版. 中国医药科技出版社, B180.
2 Singh P, Maibach HI. Iontophoresis: an alt ernative t o t he use of carriers in cutan eous drug delivery. Advanced Drug D elivery Reviews , 1996, 18B379.
50% 所需时间) 、Td ( 溶出 63. 2% 所需时间) 以及 m 值
( 直线斜率) , 结果见表 2( Weibull 分布函数的数学表达
式为:
lnln
1-
1 F( t)
=
l nk +
m ln t
F ( t ) 为累积溶出百分
率, t 为溶出时间) 。
2. 5. 3 方差分析: 对 T50、T d 和 m3 个参数进行方差分析, 结果见表 3。
时间( min) 10
81. 8? 2. 8 89. 5? 12. 1 96. 8? 1. 8 63. 6? 18. 6 41. 0? 8. 1 97. 3? 0. 7 91. 9? 3. 7
20 89. 7? 3. 3 97. 1? 1. 9 97. 9? 1. 8 83. 9? 13. 4 60. 9? 9. 7 99. 7? 0. 3 95. 4? 3. 3

甲硝唑口含片的溶出度测定

甲硝唑口含片的溶出度测定目的：建立甲硝唑口含片溶出度的测定方法。

方法：采用转篮法，以稀盐酸（9→1000）为溶出介质，转速为100r/min，45min时取样，以紫外分光光度法测定甲硝唑口含片的含量。

结果：甲硝唑可以采用紫外分光光度法测定甲硝唑口含片溶出度；3批中试样品在45min时的累计溶出度均符合Ch.P（2015）的规定，其数值分别为（99.4±0.22）%（RSD为0.21%，n=6）、（99.0±0.32）% （RSD 为0.27%，n=6）、（98.4±0.18）% （RSD为0.34%，n=6）。

结论：该甲硝唑口含片测定方法科学合理、简便易行、结果准确。

标签：甲硝唑口含片溶出度测定转篮法紫外分光光度法溶出度实验是评价口服固体制剂内在质量的一种必要手段，对保证药物能从制剂中顺利溶出而发挥疗效起到十分重要的作用，也是新药评审的重要依据[1]。

甲硝唑是临床常用的、疗效肯定的抗厌氧菌药物，而且价格较便宜，有利于减轻患者的经济负担，不但用于治疗厌氧菌感染，而且是抗多种寄生虫、原虫等的重要药物，目前尚未见有甲硝唑口含片上市，为了方便口腔厌氧菌感染的患者用药和疾病的治疗，笔者采用矫味制剂技术，将甲硝唑原料制备成了甲硝唑口含片[2]。

笔者参考相关文献，采用紫外分光光度法，测定了甲硝唑口含片溶出度，并通过方法学验证了溶出度测定方法科学性。

一、材料1.仪器ZRC-6ST型智能溶出度测定仪（天津创兴电子设备制造有限公司）；ZPY1036型旋转式压片机（上海天祺制药机械有限公司）；Carry-100紫外可见分光光度计（美国瓦里安仪器有限公司）；DZF-6020真空干燥箱（上海基玮试验仪器设备有限公司）；TE214S型电子分析天平（德国赛多利斯）。

2.药品与试剂甲硝唑对照品（中国药品生物制品检定所，批号：090806，纯度：99.90%）；甲硝唑原料（宜昌长江药业有限公司，批号：20140162）；甲硝唑口含片（自制，批号：150601，150602，150603，规格：100mg/片）；十二烷基硫酸钠（SDS，湖南尔康制药有限公司）；其他试剂均为分析纯。

药品生产技术《甲硝唑片的溶出度测定--检验前的准备》

检验前的准备
一、实训资料
〔一〕检验药品
〔1〕检验药品的名称：甲硝唑片。

〔2〕检验药品的3〕检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。

〔二〕质量标准
检验依据：?药典?〔2021版〕二部213页“甲硝唑片〞：?药典?〔2021版〕四部通那么0931“溶出度与释放度测定法〞；?药典?〔2021版〕四部通那么0401“紫外-可见分光光度法〞。

本品溶出度采用第一法〔篮法〕为测定方法，按照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数〔%1
E〕
1cm 为377计算每片的溶出量。

限度为标示量的80%，应符合规定。

二、实训原理
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。

药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。

溶出度试验能有效地区分同一药物制剂生物利用度的差异，是片剂质量控制的一个重要指标。

甲硝唑的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，甲硝唑溶出度测定采用转篮法。

三、仪器、试药的准备及试液的配制
1仪器的准备
溶出仪、量筒〔10mL 、1000mL〕、紫外-可见分光光度计、溶出杯〔1000mL〕、微孔滤膜〔不大于μm〕、滤器、取样器、分析天平〔感量〕、温度计〔分度值℃〕、超声波清洗仪等。

2试药的准备
甲硝唑片、盐酸。

3试液的制备
〔1〕盐酸溶液的配制此盐酸溶液为溶出介质。

取盐酸〔9→1000〕9mL，加水稀释至1000mL，即得。

甲硝唑片的质量检查

约含0.25 mg的溶液，按外标法以峰面积计算，即得。
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含量测定计算公式
1紫外分光光度法
2高效液相法
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甲硝唑片的质量检查
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实验目的
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实验原理
本品主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。本品含甲硝唑应为标示量的93.0 %~107.0 %。甲硝唑在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为277 nm，最小吸收波长为244 nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还原氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。临床用于抗滴虫
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四、含量测定
B.高效液相法色谱条件与系统适用性试验
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇水（20：80）为流动相，检测波长为320 nm，理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
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四、含量测定
测定方法
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于甲硝唑0.25 g)，置50 mL量瓶中，加50 %甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50 %甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续虑液5 mL,置100 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10 uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中
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溶出度计算公式

甲硝唑片中间产品检验操作规程

目的：为检验甲硝唑片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据范围：适用于甲硝唑片中间产品的检验职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责规程：1 性状：本品为白色或类白色片。

1鉴别：1.1试剂与仪器1.1.1氢氧化钠试液1.1.2稀盐酸1.1.3硫酸溶液（3---100）1.1.4三硝基苯酚试液1.1.5研钵1.1.6电子天平（万分之一克）1.1.7试管、烧杯1.1.8漏斗、漏斗架、滤纸1.1.9紫外分光光度计1.1.10移液管（2ml 、5ml）1.2项目与步骤1.2.1取本品研成细粉，称取适量（约相当于甲硝唑10mg）置试管，加氢氧化钠试液2ml，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化试液变成红色，为符合规定。

1.2.2取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g）置试管，加硫酸溶液(3→100)4ml，振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀为符合规定。

1.2.3取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm 的波长有最大吸收，为符合规定。

2检查2.1试剂与仪器2.1.1甲醇2.1.2C18硅胶色谱柱2.1.3溶出度仪2.1.4吹风机2.1.5电子天平（万分之一克）2.1.6脆碎度仪2.1.7高效液相色谱仪2.2有关物质：按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）检测；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）作为流动相，流速为每分钟0.9ml，检测波长为315nm，理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.1g），置100ml 量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为样品溶液；称取甲硝唑对照品适量，加流动相制成每1ml中含10ug的溶液，作为对照溶液；量取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%；量取样品溶液20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，样品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1%。

甲硝唑片体外溶出度试验

甲硝唑片体外溶出度试验
蒋锡源;许新涛
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1987(0)7
【摘要】甲硝唑(灭滴灵)片是抗滴虫和抗阿米巴的首选药物,近年又广泛应用于全身性厌氧菌感染,效果良好,本文对四个药厂九个批号片剂作了体外溶出度试验。

材料与方法一、仪器80—Ⅱ型药物释放度测定仪(江苏武进精密仪器厂)
【总页数】3页(P)
【关键词】体外溶出;方差分析;溶出度;药厂;概率论;溶出参数;批号
【作者】蒋锡源;许新涛
【作者单位】中国人民解放军370中心医院
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.光纤药物原位溶出度/释放度监测仪实时监测复方氯唑沙宗片体外溶出度 [J], 吴军;李建光;杨梅;李新霞;陈坚
2.甲硝唑片仿制药在不同介质中的体外溶出度比较 [J], 宋金春;侯亚婷
3.多通道光纤化学传感器连续在位监测甲硝唑片的体外溶出度 [J], 张全梅;葛继红;买尔旦;尹宏斌;陈坚
4.甲硝唑片体外溶出度考察 [J], 王玉峰
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