2013年执业药师考试药物分析考前冲刺讲义：第十七章糖类药物的分析(1)

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执业药师考试药物分析讲义全

第一章国家品标准1.概念2.制定原则3.中国药典结构和现行版本4.其他常用药典5.药物分析相关的凡例规定1.国家药品标准概念记载有药品规格、检验方法以及生产工艺的技术要求的、各药品相关部门和单位共同遵循的法定依据、技术文件。

三类：药典、药品标准、药品注册标准2.制定原则三性药品针对性方法科学性：准确灵敏简便快速，先进不乏适用（利于普及）限度合理性3.中国药典结构和现行版本中国药典Ch.P，2010年版，三部结构：凡例、正文、附录、索引凡例概念：共性问题统一规定，有法律约束力相关规定“贮藏”：密闭、密封、熔封或严封阴凉处、凉暗处、冷处、常温、未规定贮藏温度方法：法定方法，仲裁依据含量及限度：重量百分数；原料药含量＞100%；未规定上限相关规定标准品、对照品：指定部门制备、标定及供应；对照品含量除另有规定外，按干燥品（或无水物）计算；标准品用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定，按效价单位（或μg计）。

精确度（例子）：称取，“约”若干，称定、精密称定、精密量取，恒重，“按干燥品计”，空白试验，未注明的实验温度的试验温度规定正文容：品名、结构式、分子式、分子量、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测定、规格、类别、贮藏、制剂性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数鉴别：化学法（显色、沉淀、产气）、物理化学法、生物学法检查：安全性、有效性、均一性、纯度（例子）含量测定：重量百分数、干燥品计化学分析法：精密度高、准确性好仪器分析法：灵敏度高、专属性强生物测定法：结果与活性相关附录容：制剂通则、通用检测方法、指导原则作用：“通用”方法和“指导原则”的技术文件一般鉴别试验、分析方法、物理常数测定方法、特殊基团和物质测定方法、一般杂质检查方法、试液、滴定液配制等外国药典美国药典：USP英国药典：BP日本药局方：JP欧洲药典：E.P.第二章药物分析基础1.药品检验基本程序2.计量器具的使用与校正3.数据处理4.方法验证药品检验的基本程序取样：3件、300件、三公式、3次用检验：性状、鉴别、检查、含量测定记录和报告记录与报告的容：检验对象、检验依据、检验项目与方法、数据、结果和结论、检验人（复核人）、负责人原则：真实、完整、简明、具体、清晰涂改方式计量器具的使用与校正计量器具：分析天平、紫外与红外分光光度计、pH计、旋光计、容量瓶、滴定管和移液管分析天平用途：含量测定、对照品、滴定液标定等的“精密称定”感量：0.1mg 0.01mg， 0.001mg选用：不同称量围选用不同感量的天平（原理与例子）玻璃仪器校正原理：V=W/d容量瓶：允差为1/1000，校正时，瓶干净、干燥、不挂水珠移液管：100ml允差：1/1000；25ml：2/1000滴定管：分段校正；允差：10ml以下2/1000，20ml以上1/1000数据处理误差的概念绝对误差和相对误差系统误差与偶然误差系统误差特点：方向、大小固定，重复出现，来自方法、试剂、操作、仪器；消除原因可消除偶然误差特点：方向、大小不固定，大误差概率小，小误差概率大，正负误差几率相等；重复测定平均可减少有效数字（所有计量的数据）准确数字+最后一位不准确数位数修约：四舍六入五留双运算法则：加减传递绝对误差；乘除传递相对误差（例子）分析方法验证验证容: 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、围和耐用性准确度：回收率（%）及其公式精密度：同一均匀样品，偏差或标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）及其公式；精密度与准确度关系精密度评估的三层次：重复性（同一人多次）、中间精密度（同实验室不同人多次）、重现性（不同实验室不同人）专属性检测限：能检出的最低浓度或量目视法信噪比法S/N定量限：能准确定量的最低浓度或量信噪比10/1线性:测定结果与样品浓度正比关系最小二乘法回归，相关系数r围：在达到准确度、精密度和线性要求下，适用的高低限浓度区间耐用性：测定条件变动对方法结果的影响程度分析方法定性分析（如鉴别）：检测限、专属性、耐用性定量分析常量定量：准确度、精密度、线性、围、专属性、耐用性微量定量：准确度、精密度、定量限、线性、围、专属性、耐用性附表检验项目和验证容鉴别杂质测定含量测定及溶出量测定定量限度准确度精密度重复性中间精密度专属性检测限－－－＋＋＋＋＋－－－－＋＋＋＋＋＋－定量限线性围耐用性－－－＋＋＋＋＋－－－＋－＋＋＋物理常数测定的意义物理常数：熔点、凝点、相对密度、比旋度、黏度、碘值、皂化值、酸值、吸收系数、馏程、折光率（二点三度三值一数一馏率）本章容：熔点、旋光度和pH值熔点测定法概念：熔点、熔程、初熔、全熔、熔融同时分解测定法：三法考试要素：105℃或五氧化二磷干燥；3mm，2.5cm，样品于汞球中部，升温速率，重复三次平均；b形管；经过校正的0.5℃刻度分浸型温度计；径0.9-1.1mm，壁厚0.1mm的中性硬质玻璃毛细管；传温液旋光度测定法：概念：平面偏振光，顺右逆左比旋度概念应用：鉴别、检查、含量测定，记住测定比旋度或用旋光法进行检查和含量测定的药物测试方法：0.01°，无气泡澄清溶液，溶剂空白校正，中国药典20℃、钠光谱D线（589.3nm）pH值测定概念：氢离子活度负对数pH值测定系统（原电池）：指示电极、参比电极、待测液测定方法标准缓冲溶液的选择定位和斜率调整高pH值的碱误差：锂玻璃电极新沸放冷的纯化水、电极清洗第二部分分析方法第四章滴定分析法标准液（滴定液）（A）待测物（B）+指示剂A+B=C滴定分析概念：滴定液与待测物定量反应；指示剂滴定特点：准确可靠，简便快速，原料药分析首选滴定类型及其原理指示剂选用及终点现象滴定液配制与标定（基准物、有特点的方法）应用酸碱滴定类型原理特点滴定剂指示剂应用强酸、强碱滴定突越大，计量点为70.05mol/L硫酸、0.1mol/L盐酸、氢氧化钠酚酞、甲基红、甲基橙滴定液标定强酸滴定弱碱CKb≥10-8；突越在酸侧，计量点为5.270.05mol/L硫酸、0.1mol/L盐酸甲基红、甲基橙弱碱性药物强碱滴定弱酸CKa≥10-8；突越在碱侧，计量点为8.730.1mol/L NaOH 酚酞弱酸性药物非水滴定非水碱量法：Kb≥10-10冰醋酸或醋酐为溶剂；非水酸量法：乙二0.1mol/L HClO40.1mol/LNaOCH3碱量法：电位法或结晶紫；酸量法：麝香草酚蓝、溴酚蓝碱量法：弱碱性药物、有机碱无机酸盐、有机碱有机酸盐、有机酸碱金属盐滴定剂标定滴定剂配制要点基准物指示剂标定要点0.05mol/L 碘滴定液碘+碘化钾+盐酸：增加溶解度，去除碘酸盐，防止自身氧化还原淀粉，近终点加入，至蓝色消失用已标定的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）标定0.1mol/L硫代硫酸钠硫代硫酸钠+无水碳酸钠+新沸过的冷水：抑制细菌，防止分解除去水中二氧化碳和氧气120℃干燥恒重的基准重铬酸钾淀粉3ml，蓝色消失呈亮绿色碘化钾，碘瓶，暗处放置10min，1mol硫代硫酸钠相当于1/2mol碘，相当于1/6重铬酸钾0.1mol/L硫酸铈硫酸铈+硫酸105℃干燥恒重的基准三氧化二砷邻二氮菲红色变淡绿色；一氯化碘催化，氢氧化钠促溶解，盐酸滴定液中和0.1mol/L亚硝酸钠亚硝酸钠+无水碳酸钠120℃干燥恒重的基准对氨基苯磺酸永停指示法溴化钾，温度，液面下2/3，先快后慢第五章分光光度法紫外-可见分光光度法、红外分光光度法，掌握：1.原理2.仪器基本结构3.应用紫外-可见分光光度法原理价电子能级跃迁，200-760nm光吸收定量：单色光，比吸收系数、摩尔吸收系数，A值围0.3-0.7仪器结构光源：氢灯、氘灯和钨灯单色器：光栅+狭缝吸收池：玻璃、石英检测器：光电倍增管二极管阵列（同一时间得到全波长光谱）应用要求1.溶剂：溶解药物、不挥发、无化学作用、吸光度符合要求2.空白对照：溶剂3.测定波长：偏差小于±2nm4.供试液浓度：使A值在0.3-0.75.狭缝宽度（保证单色光和灵敏度）：狭缝再小，吸光度不再大类型1.鉴别：核对光谱特征参数（）比较光谱、比较A比值2.杂质检查：如肾上腺素的酮体检查3.含量测定：对照品比较法吸收系数法计算分光光度法比色法红外分光光度法原理：分子振动、转动能级跃迁，偶极矩大峰强度大，4000-400cm-1仪器结构光源：能斯特灯和硅碳棒吸收池：气、液、固均可，固体为KBr、氯化钾压片或糊法、薄膜；液体溶剂为CHCl3或CS2，盐片有：KBr、氯化钾、氯化钠盐片单色器：光栅或尼克尔干涉仪检测器：真空热电偶、高来池红外吸收与结构关系官能团区4000-1300cm-1与指纹区1300-400cm-1及其特点重要的官能团吸收特征官能团振动形式峰位O-H, N-H νOHνNH3750-3000强≡C-H, =C-H, Ar-H ν≡CHν=CHνAr3300-3000弱-C-H ν-CH3000-2700C=O νC=O1900-1650C=C, C=N νC=C1650-1500C-O νC-O1300-1000应用鉴别：药品红外光谱集检查：甲苯咪唑低效晶型第六章色谱法色谱的概念与分析特点色谱理论色谱分类色谱仪器基本结构（检测器）色谱分析应用色谱基础知识1.色谱分析特点：高灵敏度、高效能、高选择性、快速度2.色谱峰三参数：峰面积（定量）、峰位（定性）、峰宽（柱效）色谱理论分配系数、容量因子：k=K×（V s/V m）=（C s/C m）×（V s/V m）；容量因子差异是色谱分离的先决条件；分配系数差异是物质分离的前提。

药物分析总结——执业药师考试复习资料

鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林(紫堇色）2、丙磺舒(米黄色）3、对乙酰氨基酚（蓝紫色）4、肾上腺素（翠绿色碱化后紫红色醌类）5、盐酸吗啡（铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红色)7、雌二醇(加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色-稀释变红色）8、头孢羟氨苄，及其片剂、胶囊剂(黄棕色）9、盐酸四环素（加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色)二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因（橙色或猩红色沉淀）2、对乙酰氨基酚（受热水解后显红色)3、磺胺甲恶唑（橙黄色至猩红色沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄色至猩红色沉淀）5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮（橙红色沉淀）三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥（铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀）2、司可巴比妥钠（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶：绿色沉淀）4、利多卡因（硫酸铜：蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色）5、磺胺甲恶唑（硫酸铜：草绿色沉淀）6、磺胺嘧啶（硫酸铜：黄绿色，放置后变紫色)7、磺胺异恶唑（硫酸铜：浅棕色，放置后暗绿色絮状沉淀）8、盐酸麻黄碱（硫酸铜:双缩脲反应蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色）四、与银盐反应显色1、苯巴比妥（硝酸银:白色沉淀)2、司可巴比妥钠（硝酸银：白色沉淀）3、硫喷妥钠（硝酸银:白色沉淀)4、异烟肼（氨制硝酸银：生成单质银，银镜反应）5、盐酸氯丙嗪（硝酸银:白色沉淀）6、磷酸可待因（硝酸银:黄色沉淀）7、维生素C(硝酸银：生成单质银，黑色沉淀）五、硝酸钠—-—硫酸反应显色1、苯巴比妥（橙黄色产物，随即转为橙红色。

)六、甲醛-—-硫酸反应1、苯巴比妥（玫瑰红色)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫色）七、与碘反应1、司可巴比妥（碘的棕黄色消失）2、甲氧苄啶（棕褐色沉淀)八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠（白色加热后黑色)九、火焰反应2、司可巴比妥钠(鲜黄色火焰)3、青霉素钠（鲜黄色火焰）4、青霉素钾(紫色火焰）十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直接测熔点）4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素（过氧化氢:血红色)2、盐酸氯丙嗪（硫酸、硝酸:红色渐变淡黄色）3、阿扑吗啡（碱性碘溶液：绿色溶于乙醚，乙醚层宝石红色，水层绿色) 十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平(橙红色）十三、硫酸反应1、地西泮（紫外灯下显黄绿色荧光)2、硫酸奎宁（蓝色荧光）十四、碘化铋钾或碘化汞钾（生物碱的沉淀试剂）1、地西泮（碘化铋钾:橙红色沉淀）2、维生素B1(碘化汞钾：黄色沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈（有机氟)1、氟康唑(蓝紫色水溶性配合物）2、左氧氟沙星（也可以）3、醋酸地塞米松（蓝紫色)十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品（水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物）十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡（紫色—蓝色—棕绿色）十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因（绿色-蓝色）十九、氯化铵镁1、磷酸可待因（白色结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因（黄色沉淀）二十一、硝酸溶液1、维生素E（无水乙醇显橙红色)二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁（溴和氨溶液，显翠绿色)二十三、斐林试剂（酒石酸铜）1、醋酸地塞米松(红色沉淀)2、葡萄糖（红色沉淀）3、右旋糖酐40（淡蓝色-——棕色沉淀）4、维生素C，（红色沉淀）5、头孢羟氨苄颗粒（碱性酒石酸铜，墨绿色）二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮（碳酸钠或醋酸铵蓝紫色)二十五、与异烟肼反应（羰基试剂）2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1(铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光，加酸消失加碱显色）二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C(使颜色消失）二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1（绿色-热水浴深紫色——-放置红棕色）含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因（原、制）、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂）4、磺胺类：复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼（原、制）、左氧氟沙星（原、制）、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类：盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类：醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类：维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类：青霉素钠（钾）（原、制)、阿莫西林（原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂）、头孢羟氨苄（原，制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素（原、制）二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类：磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类：苯巴比妥原（电位法）、四、溴量法1、巴比妥类：司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类：注射用硫喷妥钠2、胺类：对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚（普通片）3、杂环类:盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类:硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类:醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法）6、维生素类：维生素B1片，维生素B1注射剂六、非水滴定(高氯酸）1、胺类：肾上腺素原2、杂环类:盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类：盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类：维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法（永停法）1、胺类：盐酸普鲁卡因原八、铈量法（邻二氮菲）1、杂环类:硝苯地平原九、碘量法（淀粉指示剂）1、维生素类：维生素C原,维生素C片,维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类：维生素E（原、制）十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类：硫酸庆大霉素（原制）十二、旋光度1、糖类药物:葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法：阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80，氟康唑胶囊80，盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70，头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱：布洛芬片70，复方磺胺甲恶唑片70，阿奇霉素片、分散片、胶囊75，检查释放度一、用紫外分光光度法：阿司匹林肠溶片10·70,硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。

执业药师《药物分析》精华辅导资料(1)

雜質的去除酶提取液中常含有雜蛋白、多糖、脂類及核酸等雜質，可用下述方法去除：調PH和加熱法：利用蛋白質對酸、堿和熱變性方面性質的差異，可去除非活性雜蛋白。

如製備脂肪酶時，在pH3、4時以400C溫度加熱150 min，澱粉酶活力可喪失90%而被除去，而脂肪酶活力仍保持80%以上。

蛋白質表面變性法：蛋白質表面變性後其性質有所不同，藉以去除雜蛋白。

如製備過氧化氫酶時，加入氯仿和乙醇進行振盪可以將雜蛋白變性而去除。

蛋白質沉澱劑法：利用醋酸鋁、利凡諾、單寧酸、離子型表面活性劑等蛋白質沉澱劑可以去除雜蛋白及粘多糖類雜質。

使用時要注意這類試劑常可引起酶變性失活，因此應迅速除去。

選擇性變性法：各種蛋白質對變性劑的穩定性不同，可以用選擇性變性劑去除雜蛋白。

如細胞色素丙對三氯醋酸較穩定，所以在製備時可用2.5%三氯醋酸使其他雜蛋白變性使沉澱除去。

加保護劑熱變性法：酶與底物或競爭性抑制劑結合後，其穩定性常顯著增加。

所以常用它們為保護劑，再用一些劇烈手段破壞雜蛋白，如用D-甲基苯甲酸為D-氨基酸氧化酶的保護劑，經加熱除去雜蛋白，使該酶得到很好的提純。

核酸沉澱劑法：酶液中的核酸類雜質，可以用氯化錳、魚精蛋白硫酸鹽等沉澱劑使其沉澱而除去。

必要時，也可用核糖核酶將核酸降解後除去。

苯妥英鈉藥物分析方法名稱：苯妥英鈉—苯妥英鈉的測定—重量法。

應用範圍：本方法採用重量法測定苯妥英鈉中苯妥英鈉的含量。

本方法適用于苯妥英鈉。

方法原理：供試品加水溶解後，加稀鹽酸，用乙醚振搖提取，置105℃恒重的蒸發皿中，低溫蒸去乙醚，並在105℃乾燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即苯妥英鈉的重量。

試劑：1.稀鹽酸 2.乙醚儀器設備：蒸發皿試樣製備：1.稀鹽酸取鹽酸234mL 加水稀釋至1000mL. 操作步驟：取供試品約0.3g，精密稱定，加水50mL溶解後，加稀鹽酸10mL，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100mL，以後每次各25mL，合併乙醚液，用水洗滌2次，每次5mL，合併洗液，用乙醚10mL振搖提取，合併前後兩次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸發皿中，低溫蒸去乙醚，並在105℃乾燥至恒重，精密稱定，所得殘渣重量與1.087相乘，即得供試量中含苯妥英鈉(C15H11N2NaO2)的重量。

执业药师药析药物分析

亚硝酸钠滴定法
结构中含有芳香伯胺
1.永停滴定法
2.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）
盐酸普鲁卡因注射液
1.对氨基苯甲酸的检查
方法同盐酸普鲁卡因
2.含量测定：反相离子对色谱法
C18，290nm，0.1%庚烷磺酸钠磷酸二氢钾-甲醇（68：32）
盐酸利多卡因
芳酰胺类
脂烃胺侧链：显弱碱性
芳酰胺结构两侧甲基空间位阻作用，不易发生水解反应
阿司匹林片与肠溶片
（1）游离水杨酸
（2）溶出度：阿司匹林、水杨酸
限度：标示量80%
释放度：酸中释放＜10%
缓冲液中释放＞70%
（3）含量测定：高效液相色谱法
C18，276nm，乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）
塔板数＞3000，分离度符合要求
布洛芬
苯乙酸衍生物
羧基：有酸性
1.紫外光谱法
3.有关物质：HPLC法
C8，220nm，乙腈-水（25：75）
单个杂质峰：0.5%
杂质峰面积和：1.0%.
4.中性或碱性物质：重量分析法
银量法
1.溶剂：甲醇+新配制3%无水碳酸钠
2.指示剂：电位法指示终点
3.滴定液：硝酸银滴定液（0.1mol/L，1ml-23.22mg）
mol比：1：1
苯巴比妥片
5.重金属
亚硝酸钠滴定法
含有芳伯氨基
永停滴定法指示终点
滴定液：亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L，1ml-25.03mg）
磺胺嘧啶片
1.溶出度测定：紫外分光光度法
254nm测定吸光度
2.含量测定：HPLC法
C18，260nm，乙腈-醋酸铵（20：80）
类型

执业药师药物分析考点精讲

执业药师药物分析考点精讲在执业药师的考试中，药物分析是一门非常重要的学科，它涵盖了药物的质量控制、成分分析、杂质检测等多个方面。

对于想要顺利通过执业药师考试的考生来说，掌握药物分析的考点是至关重要的。

接下来，就让我们一起深入了解一下药物分析中的重要考点。

一、药物分析的基本任务和意义药物分析的基本任务是对药物进行全面的质量控制，确保药物的安全性、有效性和质量稳定性。

这包括对药物的化学组成、纯度、含量、制剂的质量等方面进行检测和分析。

其意义在于保障患者用药的安全有效。

通过严格的药物分析，可以防止不合格的药物流入市场，避免因药物质量问题导致的治疗失败甚至严重的不良反应。

二、药物的鉴别药物鉴别是药物分析的重要环节之一。

常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。

化学鉴别法是利用药物与特定试剂发生化学反应产生明显的现象，如颜色变化、沉淀生成、气体产生等来鉴别药物。

例如，盐酸普鲁卡因可以与亚硝酸钠和盐酸反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚偶合生成猩红色的偶氮染料。

光谱鉴别法包括紫外可见分光光度法、红外分光光度法等。

紫外可见分光光度法通过测定药物在特定波长处的吸光度来鉴别药物，而红外分光光度法则是根据药物分子中官能团的振动吸收峰来鉴别药物。

色谱鉴别法如薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC），利用药物在色谱柱中的保留行为和特征图谱来进行鉴别。

三、药物的杂质检查药物中的杂质可能会影响药物的疗效和安全性，因此杂质检查是药物分析的重要内容。

杂质包括一般杂质和特殊杂质。

一般杂质如氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等，其检查方法通常有限量检查法，如对照法、灵敏度法和比较法。

特殊杂质是指药物在生产和储存过程中引入的特定杂质。

对于特殊杂质的检查，需要根据杂质的性质和药物的特点选择合适的方法，如色谱法、光谱法等。

四、药物的含量测定药物含量测定的方法有很多种，常见的有容量分析法、重量分析法、光谱分析法和色谱分析法。

容量分析法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法。

2013执业药师药学专业知识一重要考点复习：糖类药物的分析

糖类药物的分析
葡糖糖
1. 与碱性酒石酸铜试液的反应醛基在碱性条件下可将铜离子还原成氧化亚铜沉淀
2. 红外光谱法
1. 酸度要求样品中的酸性杂质可被0.2ml的氢氧化钠滴定液所中和
2. 溶液的澄清度与颜色用于检查水中的不溶性物质和有色杂质
1. 乙醇溶液的澄清度用于控制葡糖糖中的糊精
2. 亚硫酸盐和可溶性淀粉加碘试液一滴，应即显黄色。

3. 蛋白质利用蛋白质遇酸产生沉淀的性质对其检查，加磺基水杨酸。

4. 微生物限度
1. 无含量测定项目
2. 比旋度的测定可以鉴别也可反应药物的纯杂。

3. 葡糖糖注射液采用碱性酒石酸铜试液反应的方法鉴别
4. 一般杂质的检查 PH3.2-
5.5，重金属
5. 特殊杂质 5-羟甲基糖醛采用紫外分光光度法检查；细菌内毒素
6. 含量测定采用旋光法测定葡萄糖注射液的含量
右旋糖酐20
具有还原性，在碱性条件下将酒石酸铜试液中的铜离子还原成氧化亚铜，据此鉴别
1. 氯化物与标准氯化钠溶液比较
2. 干燥失重
3. 炽灼残渣
4. 重金属
5. 氮采用比色法，
6. 分子量与分子量分布分子排阻色谱法
1.右旋糖酐20氯化钠注射液的分析
PH4.0-7.0分子量与分子量分布，重金属，异常毒性，细菌内毒素，过敏反应2.含量测定右旋糖酐20：旋光度法，氯化钠：用铬酸钾法测定。

药物分析2013年执业药师考试大纲西药

3.专属性
专属性及其验证方法
4.检测限
检测限及其验证方法
5.定量限
定量限及其验证方法
6.线性
线性及其验证方法
7.范围
范围及其确定方法
8.耐用性
耐用性及其验证方法
9.不同检验项目的验证内容
鉴别试验、杂质检查和含量测定方法应验证的内容
三、物理常数测定法
（一)熔点测定法
1.熔点
熔点及测定熔点的意义
2.测定法
2013年执业药师考试大纲-药物分析
2013年执业药师考试大纲--药物分析考试大纲
药物分析知识是执业药师必备的药学专业知识析部分的考试内容主要包括以下几个方面：
1.药典和药物分析的基本知识。
2.常用的分析方法及其在药品检验中的应用。
3.药物的杂质检查。
四、滴定分析法
（一)酸碱滴定法
1.滴定曲线
（1)化学计量点（2)滴定突跃
2.指示剂
（1)指示剂的变色原理（2)常用的酸碱指示剂
3.滴定液
（1)盐酸滴定液的配制与标定（2)硫酸滴定液的配制与标定（3)氢氧化钠滴定液的配制与标定
4.应用
（1)直接滴定法（2)间接滴定法
（二)非水溶液滴定法
1.非水碱量法
（1)常用溶剂（2)高氯酸滴定液的配制与标定（3)常用指示剂（4)应用
1.美国药典
全称、缩写和基本结构
2.英国药典
全称、缩写和基本结构
3.欧洲药典
全称、缩写和基本结构
4.日本药局方
全称、缩写和基本结构
二、药物分析基础
（一)药品检验的相关基础
1.药品检验工作的基本程序
药品检验的取样、检验、记录和报告及其要求
2.药品检验标准操作规范

2013年初级药师药物分析学复习资料：第十一章糖类药物的分析

第一节葡萄糖及其制剂的分析葡萄糖为醛糖，具有还原性;有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。

一、葡萄糖的分析(一) 比旋度的测定：在25℃时，依法测定，比旋度为+52.5°～+53.0°测定比旋度可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度(二) 鉴别1、与碱性酒石酸铜试液的反应：葡萄糖的醛基具有还原性，在碱性条件下可将铜离子还原成氧化亚铜，生成红色的氧化亚铜沉淀。

2、红外光谱法检查：(1)酸度、氯化物和硫酸盐 ;(2)溶液的澄清度与颜色：检查水中不溶性物质或有色杂质;(3)乙醇溶液的澄清度：淀粉和糊精 ;(4)亚硫酸盐和可溶性淀粉;(5)、蛋白质(6)、微生物限度二、葡萄糖注射液的分析(2)鉴别：与碱性酒石酸铜试液的反应：葡萄糖的醛基具有还原性，在碱性条件下可将铜离子还原成氧化亚铜，生成红色的氧化亚铜沉淀(3)检查特殊杂质的检查：5—羟甲基糖醛：采用紫外—可见光分光光度法进行检查(三)含量测定：《中国药典》采用旋光法测定葡萄糖注射液的含量第二节右旋糖酐20及其制剂的分析右旋糖酐属于血浆代用品，具有扩充血流量的作用第8章右旋糖酐20的分析(一)、比旋度的测定右旋糖酐20为旋光性物质，具有旋光性。

比旋度为+190°～+200°(二)、鉴别右旋糖酐20具有还原性，与碱性酒石酸铜试液的反应，在碱性条件下可将铜离子还原成氧化亚铜，生成棕色沉淀(三)检查1、氯化物;2、干燥失重;3、炽灼残渣;4重金属;5、氮;6、分子量与分子量分布：右旋糖酐20为生物大分子聚合物，具有分子大小不均一的特点，控制其分子量与分子量分布是质量控制的关键指标。

第9章右旋糖酐20氯化钠注射液的分析右旋糖酐20的含量测定方法：右旋糖酐20具有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定的原理，用旋光度法直接测定右旋糖酐20的含量。

有机化学：第十七章糖类(saccharide)

OH
O
O
糖类分子中既有C=O，又在g- 或 d-位存在—OH，故可发生分子内羟醛缩合反应，形成环状半缩醛。
糖的环状半缩醛较稳定，通常为四碳一氧的五元杂环(呋喃糖)或五碳一氧的六元杂环(吡喃糖)。羰基碳变成手性中心，故有α、β两种异构体。这种仅端基不同的异构体称端基异构体或异头物。
该环状结构式称为
在右——D-构型糖，在左——L-构型糖。
D-甘油醛
L-葡萄糖 D-葡萄糖
二. 单糖的环状结构及构象
单糖是多羟基醛（酮）的开链结构，得到了一些化学反应的证实。但单糖的其它一些性质却是开链结构不能解释的。
(1) 单糖晶体IR谱无羰基的伸缩振动峰；醛糖PMR谱无醛氢的特征峰。
谱图中1800~1600cm-1处无吸收峰，表明测不出羰基； 2700cm-1附近也无吸收峰，表明未测出醛基氢—CHO；
方法1：可以用R/S构型（复杂）。如两个葡萄糖:
1
2
1为：(2S,3R,4S,5S)-2,3,4,5,6-五羟基己醛 2为：(2R,3S,4R,5R)-2,3,4,5,6-五羟基己醛
方法2：同一对对映体之间，用D/L构型命名法加以区别。
(1) 醛糖或酮糖按严格的Fischer投影式书写，竖线表示碳链，羰基具有最小编号。 (2) 以D-甘油醛为标准。编号最大的手性碳的-OH
C6H12O6 + 6O2 Glucose
绝大多数糖类分子由C、H、O三中元素组成，大多数化合物具有通式Cn(H2O)m，但有些糖[鼠李糖（C6H12O5）]并不符合这个通式。因此碳水化合物只是沿用习惯的称呼。
定义：糖类是一类多羟基醛、酮以及通过
水解产生这些醛酮的物质。
如葡萄糖的结构为：

糖类和苷类药物的分析)

糖类和苷类药物的发展历程
天然提取阶段
早期糖类和苷类药物主要来源于天然植物或动物，通过提取和分离得到。
半合成阶段ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
随着化学合成技术的发展，研究者开始对天然糖类和苷类药物进行结构改造和修饰，开发出半合成糖类和苷类药物。
全合成阶段
近年来，随着计算机辅助药物设计和合成技术的发展，全合成糖类和苷类药物的研发逐渐成为热点。
某些糖类和苷类药物在肠道内可被肠道微生物代谢，这对其药效和不良反应具有一定影响。
代谢产物
糖类和苷类药物的代谢产物通常具有不同的药理活性或毒性，因此对代谢产物的检测和分析也是药物分析的重要内容之一。
06
糖类和苷类药物的毒理学分析
急性毒性分析
要点一
急性毒性
指药物在短时间内大量进入机体所引起的中毒反应。糖类和苷类药物的急性毒性分析主要评估其可能对机体造成的即时危害，如恶心、呕吐、呼吸急促等症状。
定。
生化分析法
总结词
生化分析法利用生物体内代谢过程对糖类和苷类药物进行分析，具有高特异性、高选择性的优点。
详细描述
生化分析法包括酶联免疫分析法、生物传感器法和生物芯片法等。酶联免疫分析法利用抗体与抗原的特异性结合对糖类和苷类药物进行定量分析；生物传感器法和生物芯片法利用生物识别元件对药物进行检测和分析，具有高通量、自动化的特点。
03
糖类和苷类药物的理化性质分析
溶解度分析
01
溶解度
糖类和苷类药物在水中的溶解度大小，对于药物的制备、溶解、吸收和疗效具有重要影响。
影响因素
02
03
分析方法
药物的结构、分子量、极性、溶剂的性质等都会影响其在水中的溶解度。

2017年10月执业药师考试药物分析冲刺考点：糖类药物的分析.

2017年10月执业药师考试药物分析冲刺考点：糖类药物的分析2017年执业药师考试时间在10月14日-15日，离考试时间已经不多了！考生要好好报考，争取一次性通过考试！小编整理了一些执业药师的重要考点，希望对备考的小伙伴会有所帮助！最后祝愿所有考生都能顺利通过考试！更多精彩资料关注医学考试之家！抗生素类药物的分析一、最佳选择题：题干在前，选项在后。

有A、B、C、D、E五个备选答案，其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案，考生须在五个选项中选出一个最符合题意的答案。

1.取某抗生素类药物约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3ml，置水浴上加热5min，加硫酸铁铵溶液(取硫酸铁铵0.1g，加0.5mol/L硫酸溶液5ml使溶解)0.5ml，即显紫红色。

该药物应为A.硫酸链霉素B.硫酸庆大霉素C.盐酸金霉素D.青霉素钠E.头孢羟氨苄正确答案:A2.以下β-内酰胺类抗生素药物中微溶于水者为A.青霉素钾B.青霉素钠C.阿莫西林D.头孢噻吩钠E.青霉素V钾正确答案:C3.酸碱滴定法测定苯唑西林钠含量的依据(原理)为A.其钠盐的水解反应B.其钠盐水溶液的碱性(因本品为弱酸强碱盐)C.噻唑环的降解反应D.内酰胺环的水解反应E.侧链芳环的降解反应正确答案:D4.以下β-内酰胺类抗生素药物中哪一种微溶于水而易溶于甲醇中A.阿莫西林B.氨苄西林C.头孢氨苄D.头孢噻吩钠E.普鲁卡因青霉素正确答案:E5.《中国药典》(2010年版)规定盐酸四环素中杂质吸收度的检查，检查的杂质是指A.碱性降解物B.酸性降解物C.四环素D.金霉素E.差向异构体正确答案:E6.利用麦芽酚反应可鉴别的药物是A.硫酸链霉素B.硫酸庆大霉素C.罗红霉素D.青霉素钠E.青霉素V正确答案:A7.取某抗生素类药物约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试液3滴，即显橙红色。

药分：糖类和苷类药物的分析

第⼗七章糖类和苷类药物的分析第⼀节糖类药物的分析⼀、基本性质：葡萄糖属单糖⼆、鉴别试验：1、灼烧试验：蔗糖鉴别2、Fehling反应：醛基或酮基有还原性，在碱性酒⽯酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。

⽆⽔葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均⽤此法鉴别。

蔗糖三、葡萄糖与乳糖的杂质检查：1、葡萄糖⼀般检查项⽬：(1)酸度、氯化物和硫酸盐(2)溶液的澄清度与颜⾊：检查⽔中不溶性物质或有⾊杂质。

(3)⼄醇溶液的澄清度：淀粉和糊精(4)亚硫酸盐和可溶性淀粉2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定：3、乳糖的杂质检查：“蛋⽩质”的检查，加硝酸汞四、含量测定：(1) 原料药的含量测定：规定⽐旋度(2) 制剂的含量测定：1、葡萄糖注射液含量测定：2000版⽤旋光法测定注射液、G氯化钠注射液复⽅制剂中G含量。

2、葡萄糖氯化钠注射液含量测定：加糊精以形成保护胶体，加3.5%硼砂使PH=7。

第2节苷类药物分析⼀、基本结构与性质：⼆、鉴别试验：(⼀)Keller-Kiliani反应：溶于微量FeCl 的冰醋酸液中，加浓硫酸成两层，交界处显⾊。

全部(⼆)Kedde反应：⽤于去⼄酰⽑花苷的鉴别。

(三)⾊谱法：1、纸⾊谱法：地⾼⾟的鉴别2、薄层⾊谱法：去⼄酰⽑花苷及其注射液的鉴别3、⾼效液相⾊谱法：甲地⾼⾟及其⽚剂的鉴别三、含量测定：⽐⾊法、荧光法、⾊谱法第⼗⼋章甾体激素类药物的分析第⼀节基本结构与分类⼀、基本结构：具有环戊烷姘多氢菲母核。

⼆、分类：1、肾上腺⽪质激素(⽪质激素)：可的松、泼尼松、地塞⽶松 21 C原⼦2、雄性激素及蛋⽩同化激素：睾酮的衍⽣物苯丙酸诺龙 19 C原⼦3、孕激素：黄体激素和孕酮：黄体酮 21 C原⼦4、雌激素： 18 C原⼦第⼆节鉴别试验⼀、呈⾊反应：1、与强酸的呈⾊反应：硫酸2、官能团的呈⾊反应：(1) C - -醇酮基的呈⾊反应：与四氮唑盐反应呈⾊。

醋酸泼尼松(2) 酮基的呈⾊反应：酮基能与2、4⼆硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈⾊(3)甲酮基的呈⾊应：亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫⾊(专属)，其他淡橙或不显。

糖类和苷类药物的分析(一)_真题-无答案

糖类和苷类药物的分析(一)(总分66,考试时间90分钟)一、A型题题干在前，选项在后。

有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。

1. 因葡萄糖、乳糖、蔗糖分子结构中都含有不对称碳原子，所以它们均有的物理特性为A．水溶性B．溶液的黏性C．旋光性D．紫外吸收特性E．折光性2. 《中国药典》(2000年版)规定鉴别某药物方法为：取药物10g，精密称定，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，加水稀释至100.0ml，放置10min，在25℃依法测定其比旋度为52.5度～53.0度。

此方法中放置10min的目的是A．使反应进行完全B．使达到变旋平衡C．使溶液浓度变均匀D．使溶解完全E．使完全呈半缩醛环状结构3. 取葡萄糖1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流10min，溶液应澄清。

该法检查的杂质是A．亚硫酸盐B．可溶性淀粉C．糊精D．蛋白质E．砷盐4. 采用旋光度测定法测定葡萄糖注射液含量时，需要加入的试液为A．碱性酒石酸铜试液B．氨试液C．二硝基苯甲酸试液D．铜吡啶试液E．Ag(DDC)的吡啶溶液5. 精密量取葡萄糖注射液20ml(相当于葡萄糖10g)，置100ml量瓶中，加氨试液0．2ml，加水稀释至刻度，摇匀，静止10min，依法测定旋光度为4.791°。

试计算葡萄糖注射液的含量相当于标示量的百分含量。

葡萄糖注射液规格为20ml：10g；其比旋度为+52.75°；计算因数为2.0852A．95.0%B．98.0%C．99.9%D．100.0%E．105.0%6. 应检查还原糖的药物是A．乳糖B．地高辛C．洋地黄毒苷D．蔗糖E．葡萄糖7. 吸附指示剂法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量时，加人糊精的作用是A．使AgCl 沉淀成胶体状态B．排除干扰C．使终点便于观察D．调节pH值E．使AgCl沉淀凝集沉下，使溶液澄清，便于观察8. 1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于氯化钠的量是(NaCl的分子量为58.44)A．29.22mg B．14.61mgC．58.44mgD．5.844mgE．2.922mg9. 检查葡萄糖中“蛋白质”时，规定用磺基水杨酸而不用硝酸汞试液(乳糖检查时用)的原因为A．葡萄糖有氧化性B．葡萄糖有还原性C．葡萄糖可结合汞离子D．葡萄糖可将汞离子还原为金属汞黑色沉淀而干扰检查E．葡萄糖和汞离子形成稳定的配位化合物10. 葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠含量测定应采用的方法是A．旋光度测定法B．铬酸钾法C．铁铵矾指示剂法D．银量法E．吸附指示剂法11. 取葡萄糖1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液(1→5)3ml，不得发生沉淀。

糖和苷类药物的分析

O O
CH3
CH3 OH HO O
H3C
H3C H
HO
O
OO
H3C
HO
O O
H OH H
毛花苷C(Lanatoside C)
HO
HO HO
HO
O
OH
O
CH3
CH3
OH
O
O
H3C
AcO
O
OO
H3C
HO
O O
H3C H H OH
H
毒毛花苷K(β-Strophanthin-K)
O O
CH3
OH OH
H3C
2、分类：按苷元的结构分为：（1）氰苷类（如苦杏仁苷）（2）蒽苷类（如大黄酚）（3）黄酮苷类（如芦丁）（4）甾体强心苷类（如洋地黄毒苷）
（5）皂苷类（如甘草皂苷）
3、构成天然苷类的糖 (1) 葡萄糖； (2) 其他的五碳糖、六碳糖； (3) 特殊的去氧糖类（洋地黄毒苷）
洋地黄毒苷(Digitoxin)
二、鉴别试验
（1）灼烧试验糖类→直火燃烧并产生焦糖臭味（一般用于蔗糖的鉴别）蔗糖的灼烧鉴别：取本品，用直火加热，先熔融膨胀，后燃烧并发生焦糖臭，遗留多量的炭。（2）Fehling反应 Fehling反应是在Fehling试剂（碱性酒石酸铜试液）中，具还原性的糖与铜离子发生氧化-还原反应，生
(一) 葡萄糖原料：旋光法
旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数称旋光度。
比旋度：偏振光透过1dm且1ml中含旋光物质1g的溶液，在一定波长一定温度下测得的旋光度称比旋度。
鉴别
葡萄糖手性碳原子，具旋光性。纯度含量测定

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第十七章糖类药物的分析
第一节葡萄糖及其制剂的分析
●比旋度的测定比旋度要求：+52.6o～+53.2 《中国药典》取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置l0分钟，在25℃时测定. ●鉴别 1.与碱性酒石酸铜试液的反应——还原性的特征葡萄糖在碱性条件下可将铜离子还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。

2.红外光谱法●检查 1.酸度：要求能与0.2ml（0.02mol／L）的氢氧化钠滴定液中和，指示剂：酚酞 2.溶液的澄清度与颜色——检查水中的不溶性物质和有色杂质。

3.乙醇溶液的澄清度——控制葡萄糖中的糊精。

4.亚硫酸盐和可溶性淀粉与碘试液反应应显黄色。

褪色——亚硫酸盐存在蓝色——可溶性淀粉存在 5.蛋白质与磺基水杨酸溶液（1→5）3ml反应，不得发生沉淀。

（利用蛋白质类杂质遇酸产生沉淀的性质） 6.微生物限度●葡萄糖注射液的分析 1.鉴别与碱性酒石酸铜试液反应（同原料葡萄糖），生成氧化亚铜的红色沉淀。

2.检查PH值：3.2-5.5 重金属：第一法检查，不超过百万分之五5-羟甲基糠醛：紫外分光光度法，284nm测定吸光度细菌内毒素 3.含量测定葡萄糖分子结构中含有多个手性碳原子，具有旋光性。

《中国药典》采用旋光度法测定葡萄糖注射液的含量。

采用加氨试液的方法，加速变旋平衡的到达。

试题分析 1.葡萄糖的鉴别方法（07、08） 2.葡萄糖及其制剂的杂质检查（06、07、08） 3.葡萄糖注射液的含量测定方法（06、09）。