穿心莲内酯提取工艺研究
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收率为1%,其含量为98.5%。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺Abstract:Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta.Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw,the water sinks ,the methylenechloride escapes the ester,the activated carbon decolorizes,thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams,the returns-ratio is 1%, its content is98.5%.Key word:Common Andrographis Herb ,Andrographolide ,Extract method1.前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物,药用叶或全草,秋初茎叶盛时采割,晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
穿心莲内酯的提取分离及鉴定
穿心莲内酯的提取分离及鉴定2011级16班摘要:穿心莲为解毒消炎类临床常用药,穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分,分子式C20H30O5,白色方形或长方形结晶,味极苦,难溶于水易溶于乙醇、甲醇等。
利用乙醇提取方法、超声、回流、旋转蒸发浓缩方法对穿心莲内酯进行提取分离以及纯化,使用TLC法对其鉴别,可得到纯度较高的穿心莲内酯。
关键词:穿心莲、穿心莲内酯、超声提取法、乙醇提取法、TLC鉴别Isolation & Identification of AndrographolideABSTRACT:Clinical commonly used medicines, creat for detoxification counter Andrographolide is the main effective component, Traditional Chinese medicine (TCM) andrographis formula C20H30O5, white square or rectangle crystal, taste bitter, soluble in water, soluble in ethanol,methanol, ing the ethanol extract method, ultrasound, reflux, rotary evaporation enrichment method to extraction separation and purification of Andrographolide, using TLC method for the identification, can get high purity Andrographolide.KEY WORDS:Andrographis paniculata;Ultrasonic extraction;Andrographolide;alcohol extraction;Thin layer chromatography (TLC)穿心莲为常用中药,来源于爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata(Burm. f.)Nees.的干燥地上部分。
微切助互作技术辅助提取穿心莲内酯的工艺研究
Ab ta t O jc v oot i h eh nce i l sie x atn o n r rpoi r nr r h ai lt. sr c : bet eT pi z tem caoh mc s t et c o nado ahl ef m A do a i p n u a i m e aa sd r i g d o gps ca
Op i ia i n o he M e h n c e ia sse t a to f An r g a hO i r m — tm z to f t c a o h m c l As it d Ex r ci n o d 0 r p l f o An e
d o r phi niu a a r g a spa c l t
素及正交 实验考察微切助互作技 术辅助提取 穿心莲 内酯的主要影响 因素 , 确定最佳 工艺条件 ; 用高效液相 色谱 法测定 采 穿心莲 内酯含量。结果 最佳工 艺条件为 : ac , 剂用量 3 ( / , N O 助 % W W)研磨 时间为 4 i 物料粒度 D5 4 m) 水 5mn( 9≤4 , 作溶剂 , 料液 比为 1 0 g 1。该工艺条件 下, :6 ( :m ) 穿心莲 内酯提取率比热回流法提 高 2 . %。结论 微切 助互作技 术辅 32
adorp o d a e r ie yH L .R sl h piu aa tr w r a oo s aC 3 otn, % ( / ; nrgahl ew sdt mndb P C eut T eot m p r es ee sflw :N 2 O n t 3 i e s m me l c e W W) mln eod 4 n et co o etw t ;sl /iu ai,1 6 ( : m ) n e eeprm t s teA dor— iigprp , 5mi; xr t nsl n, a r o dl i rt l ai v e i q d o : 0 g 1.U d r hs a ee , h n r a t a r g
穿心莲中穿心莲内酯的提取
穿心莲中穿心莲内酯的提取摘要:从药用植物穿心莲中提取穿心莲内酯。
150克穿心莲粗粉甲醇回流提取,水沉去杂质,二氯甲烷脱酯,活性碳脱色,结晶得穿心莲内酯精品1.5克,收率为1%,其含量为98.5%。
关键词:穿心莲;穿心莲内酯;提取工艺Abstract:Withdraws the Andrographis Paniculta lactone from themedicinal plant Andrographis Paniculta.Uses the methyl alcoholbackflow to withdraw,the water sinks ,the methylenechloride escapes the ester,the activated carbon decolorizes,thecrystallization results in the Andrographis Paniculta lactonehigh-quality goods 1.5 grams,the returns-ratio is 1%, its content is98.5%.Key word:Common Andrographis Herb ,Andrographolide ,Extract method1.前言穿心莲为爵床科穿心莲属植物,药用叶或全草,秋初茎叶盛时采割,晒干。
在中药里归为凉性药物。
穿心莲在亚洲,几个世纪以前就用于治疗胃肠道和呼吸道感染、发热、疱疹、咽喉痛和各种细菌性感染。
在中医里,穿心莲是一种治疗感冒的重要草药,它用于退热、驱毒[1]。
穿心莲不仅能抑HIV-1,还能抑制HIV-1对细胞的毒性和在细胞间的传播,从多途径抑制HIV-1,因而能防止HIV-1抗药性突变的形成。
穿心莲价格低廉,且经过修饰的穿心莲内酯衍生物具有更强的抗HIV-1活性[2]。
因而穿心莲及其衍生物用于艾滋病的治疗具有广阔的前景。
穿心莲内酯的提取
穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备穿心莲为爵床科植物穿心莲(Andjrographis panicalata (Burmf)Ness)的全草或叶。
具清热解毒,凉血消肿作用,用于治疗急性菌痢、胃肠炎、咽喉炎、尿路感染等。
穿心莲中含有多种苦味素,属二萜类化合物,主要为穿心莲内酯、脱氧穿心莲内酯、高穿心莲内酯、新穿心莲内酯、穿心莲烷、穿心莲酮等。
其中穿心莲内酯、新穿心莲内酯是穿心莲抗菌消炎的主要有效成分。
鉴于穿心莲内酯在水中的难溶性,将穿心莲内酯进行磺化、亚硫酸氢钠加成和琥珀酸酐酯化等水溶性衍生物合成研究,克服了穿心莲内酯不溶于水的特性。
穿心莲中主要成分的结构及其性质1.穿心莲内酯(andrographolide):C 20H 30O 6,又称穿心莲乙素,为无色方型或长方型结晶,mp 230~232℃,[α]D 20 -126。
味极苦,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿、乙醚,难溶于水及石油醚。
2.脱氧穿心莲内酯(14-deoxy-andrographolide):C 20H 30O 4,又称穿心莲甲素,为无色片状或长方型结晶, mp l75~176.5℃,[α]D -36(1%,氯仿)。
味稍苦,可溶于甲醇、乙醇,丙酮、吡啶、氯仿、乙醚、苯、微溶水。
3.新穿心莲内酯(neo-andrographolide ):C 26H 40O 8,又称穿心莲丙素、穿心莲新苷,为无色柱状结晶,mp l67~168℃。
无苦味,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿和水,不溶于石油醚。
O OCH 2OH HOHO O O CH 2OH HOOO CH 2O-Glu穿心莲内酯 脱氧穿心莲内酯 新穿心莲内酯 OOCH 2OH HOHONa一、实验目的1. 掌握穿心莲内酯类二萜化合物的理化性质和提取分离方法。
2. 学习氧化铝柱色谱的原理和操作方法。
3. 通过穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成,掌握使脂溶性产物转化为水溶性产物的一种方法。
zuixin版穿心莲内酯的提取分离鉴别工艺
乙醇),熔点 204℃,易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,几乎不溶于水。 4.去氧穿心莲内酯:可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶和氯仿,可溶于苯和乙醚的 无色针状结晶(乙醚-轻石油醚),无色片状结晶(丙酮、乙醇或氯仿),属于 萜类物质,分子量为 334.44。 一、实验目的及要求
1.学习二萜类化合物的提取分离方法。 2.学习二萜类化合物的鉴别方法 二、实验原理 1.利用穿心莲内酯易溶于沸乙醇的性质来进行分离提取; 2.穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质; 3.利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同从而将二者分 离。 三、实验步骤 1.穿心莲叶的前处理 取穿心莲叶药材净选,清洗后进行干燥,粉碎,过 20 目筛,备用。 2.醇提取 称取穿心莲叶粗粉 30g 用 6 倍量 80%乙醇回流提取两次(温度为 80℃),第 一次 2 小时,第二次 1.5 小时。合并回流液,滤过,回收乙醇浓缩至每 ml 含 2g 药材,冷却 10℃-20℃,静置 12 小时析出结晶,滤取结晶物。
穿心莲中主要有效成分的理化性质: 1.穿心莲内酯:分子式 C20H30O5,本品为二萜类内酯化合物,白色方棱形或片状结 晶 (乙醇或甲醇),无臭,味苦,均难溶于水,通常仅能口服给药。在沸乙醇 中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,极微溶于氯仿,在水或乙醚中几乎不溶。熔点 230~ 231℃,与碱性 2% 3,5-二硝基苯甲酸试剂,显紫红色,异羟肟酸铁反应呈阳性。 2.新穿心莲内酯:分子式 C26H40O8,无色柱状结晶,无苦味,熔点 167~168℃,沸 点 668.1 °C,密度 1.27 g/cm3,可溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶,微溶于氯仿、 水,不溶于乙醚、石油醚。 3.脱水穿心莲内酯:分子式:C20H28O4,分子量:332.42,无色针状结晶(30%或 50%
穿心莲内酯提取精制理化性质鉴定
无色方形或长方形结晶,味极苦。mp.230~231℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶中,微
溶于氯仿、乙醚、难溶于水、石油醚、苯。
2.新穿心莲内酯(neoandrographolide) 又称穿心莲丙素、穿心莲新苷。分子式 C26H40O8,
分子量 480.58。无色柱状结晶,无苦味。mp.167~168℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、吡啶
醚、苯中,微溶于水。
22.5 D
4.脱水穿心莲内酯(dehydroandrographolide) 分子式 C20H28O4,分子量 332.42。无色针
状结晶(30%或 50%乙醇),mp.204℃。易溶于乙醇、丙酮,可溶于氯仿,微溶于苯,几不
溶于水【2】。
15
HO
O
16
13
O
O O
O O
O O
11 20
2、叶绿素除用活性炭吸附法去除外,还可采用哪些方法去除?3、穿心莲总内酯的分
3、离可采用哪些方法?试比较各种方法的优缺点。
4、根据穿心莲内酯类成分的结构,试判断其极性的强弱,在进行吸附薄层色谱时其 Rf
值大小如何? 5、Legal 反应和 Kedde 反应的机理是什么?什么样的结构才有阳性反应?
【摘要】目的:探讨穿心连内酯的提取工艺。方法:以穿心莲内酯为检测指标,测定其含量。
0.16
试剂
穿心莲内酯精制品 穿心莲内酯标准品
原点到样品圆心距离 /ml 5.5 5.5
原点到前沿的距离 /ml 4.5 4.4
相对应的 Rf 值
0.82 0.80
穿心莲粗粉提取穿心莲内酯产率为 0.16/30X100%=0.53% 。 5 讨论
5.1 穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯,性质极不稳定,易氧化、聚合而化。因此提取 所用的穿心莲应是当年产的新药材,并且要未受潮变质的茎叶部分,否则内酯含量明显下降 至极低,难以提取得到。
大孔吸附树脂提取穿心莲总内酯的研究
离子 交换 与吸 附, 0 2 1 ()3 2 0 , 8 1: 0—3 5
I ON EXCHANGE AND AD S ORPTI ON
文 章编 号 :1 0 -4 32 0 ) I0 3 ・6 0 15 9 (0 20 -0 0 0
1 穿 心 莲 上 柱 液 的 制 备 . 3 取 一 定 量 经过 粉 碎 的 穿 心 莲 全 草 , 用 不 同 浓 度 的 乙 醇 于 6 " 浸 提 2 , 滤 出溶 液 .再 0( 2 h
加 入 乙醇提 1 .过滤 ,合并两 次提取 液 。蒸 出乙醇 ,余液 用 6  ̄ 0 石油 醚萃取 以除去叶 h 09 " C 绿 素等 脂溶 性 杂质f。最后加 入 2 %L ̄ ,过滤后 得 澄清 穿心莲 上柱液 。 ] 1 o
大 孔 吸 附树 脂 提 取 穿 心莲 总 内酯 的研 究‘
范 云鸽 张 秀莉 史作 清 施荣富 王春 红
吸 附分 离功 能高分 子材料 国家 重点 实验 室,南开 大学 高分子化 学研 究所,天 津 3 0 7 001
摘要 : 研 究 了大孔 吸 附树 脂 提取 和 纯化 穿 心莲 总 内酯 的 方法 , 采用 H L 法测 定 了穿 心莲 内 PC
中圉 分类 号 :06 73 文 献标 识码 :A 4.
穿心莲 为 爵床科 植物 【 do rp ip nc l e B r f N e】其地 上部分含有 穿心 莲 内 A rgahs a i a ( um.) e s. ut
酯 ( ( 心 莲 乙 素 An rga h l e 1 % 以 上 ) 去 氧 穿 心 莲 内 酯 A) 穿 do rp oi , . d 5 , ( 心 莲 甲 素 穿 do y arga h l e .% 以上 ) e x a do rp oi ,01 d ,新 穿 心莲 内酯 f 穿心 莲 丙 素 Ne ado rpoie .% o n rgah l ,O2 d
制备穿心莲内酯滴丸的传统工艺流程
制备穿心莲内酯滴丸的传统工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!1. 提取:将穿心莲药材粉碎后,用乙醇或其他有机溶剂进行提取,得到穿心莲内酯提取物。
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯提取工艺穿心莲内酯是一种具有广泛药用价值的天然产物,其提取工艺对于保证产品质量和提高产率至关重要。
本文将详细介绍穿心莲内酯的提取工艺,旨在为相关领域的研究者和生产工作者提供参考和指导。
一、穿心莲内酯概述穿心莲内酯是一种重要的生物碱类化合物,广泛存在于穿心莲科植物中,具有抗癌、抗炎、抗菌等多种药理作用。
因其独特的化学结构和药理活性,穿心莲内酯成为了医药领域的研究热点之一。
穿心莲内酯的提取工艺主要基于其在穿心莲植物中的存在形式。
穿心莲内酯主要以游离形式存在于穿心莲植物的根、茎和叶中。
提取工艺的基本原理是利用适当的溶剂将穿心莲植物中的穿心莲内酯溶解出来,通过蒸发和浓缩等步骤得到纯净的穿心莲内酯。
三、穿心莲内酯的提取工艺步骤(一)原料的选择和准备选择新鲜、健康的穿心莲植物作为提取原料,并进行清洗和研磨处理,以提高提取效果。
(二)溶剂的选择常用的提取溶剂包括乙醇、丙酮、甲醇等。
根据溶剂的溶解度、安全性和成本等因素选择适合的溶剂。
(三)提取过程将处理后的穿心莲植物与溶剂进行浸提,可以采用不同的提取方法,如浸泡法、回流法、超声波辅助提取法等。
提取时间和温度需要根据实际情况进行调整,使穿心莲内酯尽可能地溶解到溶剂中。
(四)过滤和浓缩将提取液进行过滤,去除杂质和固体颗粒。
然后通过蒸发、浓缩等手段,使溶剂逐渐蒸发,浓缩提取液,得到含有穿心莲内酯的浓缩物。
(五)纯化和结晶通过进一步的纯化步骤,如萃取、结晶等,可以得到纯度更高的穿心莲内酯。
四、穿心莲内酯提取工艺的优化为了提高穿心莲内酯的提取效果和产量,可以通过以下几个方面进行优化:(一)原料的预处理:选择适宜的原料,进行适当的预处理,如研磨、干燥等,以提高穿心莲内酯的释放率。
(二)溶剂的优化:选择合适的溶剂组合和浓度,以提高溶解度和提取效果。
(三)提取条件的优化:通过调整提取时间、温度和pH值等参数,优化提取条件,提高穿心莲内酯的提取率。
(四)工艺的集成和改进:将不同的提取工艺步骤进行集成,减少工艺流程,提高工艺效率和产量。
穿心莲内酯提取工艺
❸❹ ❺ 真空浓缩罐主要由浓缩罐主体、第一冷凝
❷
Company name
产品含量测定及鉴定
含量测定: 高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 :以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相:以甲醇-水(52:48) 精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,加甲醇制成每1ml 各含0.1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备: 取本品粉末(过四号筛)约 0.5g,精密称定,精密加入40%甲醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理 (功率250W,频率33kHz)30分钟,用40%甲醇补足减失的重量,摇匀, 滤过。精密量取续滤液10ml,置中性氧化铝柱(200-300目,5g,内径1.5cm) 上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇 匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即 得。本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)和脱水穿心莲内酯 (C20H28O4)的总量不得少于0.80%。
产品简介
穿心莲以全草人药,有清热解毒、消炎、
消肿止痛等功效,具有抗炎、抗菌、 抗病毒、抗癌、抗心血管疾病等作用. 根据国内外最新研究,穿心莲内酯的 衍生物因其对“类激素”与“类蛋白 转换酶”的有效抑制性极有希望开发 成为一种高效抗艾滋病的天然药物。
穿
多年生草本,高50~100 穿 心 厘米,叶披针形或尖卵 HO O 性 莲 形。花小,淡紫白色, 内 花期7~10月,果期8~11月。 状 酯 主产于广东、福建等省, 华中、华北、西北等地 HO CH 也有引种。 2OH
穿心莲内酯成分测定
穿心莲内脂结晶数毫克,加入乙醇1ml溶解,加7%盐酸羟胺甲醇溶液2-3滴,
穿心莲内酯的提取及纯化工艺研究进展
穿心莲内酯提取纯化工艺研究进展生命科学与技术学院刘曼丽(2010001320)摘要:穿心莲内酯是中药穿心莲的主要有效成分, 其提取方法除醇提法与水提取法外,超声、微波、酶解等方法的应用, 既提高了收率, 又降低了成本。
穿心莲内酯的纯化方法主要有打孔树脂吸附法、超临界二氧化碳梯度结晶法等。
关键词:穿心莲内醋;提取;纯化;研究进展The Extraetion and Purifieation of Andrographolide Abstract:Andrographolide is the main active ingredients of Andrographis, the extraction methods except ethanol extraction and water extraction, the application of ultrasonic, microwave, hydrolysis and other methods, both improving the yield and reducing costs. The purification methods of andrographolide are macroporous resin adsorption and supercritical carbon dioxide gradient crystallization method.Key words: Andrographolide; Extraction; Purification; Research穿心莲内酯(Andrographolide)为爵床科植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.)Ness的主要活性成分,现代药理研究表明其具有消炎、抗病毒、抗肿瘤、提高免疫力、保肝利胆、抗生育等药理作用。
穿心莲内酯为酯类结构,在水溶液中易水解、开环、异构化,故影响药物稳定性。
穿心莲内酯的超声波提取法研究
1前言穿心莲内酯(Andro grapholide ),别名穿心莲乙素,是爵床科植物穿心莲中提取的内酯类化合物的主要成份.家兔试验表明对感染肺炎双球菌和溶血性乙型链球菌的家兔有抑制体温上升作用,说明药物可能具有抗菌解热作用,但体外试(试管或平碟内)均不显示抗菌作用.穿心莲内酯在临床试用于上呼吸道炎症和细菌痢疾疗效较好,且副作用较小.故目前是抗菌,抗炎,抗钩端螺旋体的良药.超声波适用于中药材有效成份的萃取,是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺.与水煮、醇沉工艺相比,超声波萃取具有如下突出特点:(1)无需高温.在40℃-50℃水温F 超声波强化萃取,无水煮高温,不破坏中药材中某些具有热不稳定,易水解或氧化特性的药效成份.超声波能促使植物细胞破壁,提高中药的疗效.(2)常压萃取,安全性好,操作简单易行,维护保养方便.(3)萃取效率高.超声波强化萃取20~40分钟即可获最佳提取率,萃取时间仅为水煮、醇沉法的三分之一或更少.萃取充分,萃取量是传统方法的二倍以上.据统计,超声波在65~70℃工作效率非常高.而温度在65℃度内中草药植物的有效成份基本没有受到破坏加入超声波后(在65度条件下),植物有效成份提取时间约分钟而蒸煮法的蒸煮时间往往需要两到三小时,是超声波提取时间的3倍以上时间.每罐提取3次,基本上可提取有效成份的90%以上.(4)具有广谱性.适用性广,绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取.(5)超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质(如极性)关系不大.因此,可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛.(6)减少能耗.由于超声波萃取无需加热或加热温度低,萃取时间短,因此大大降低能耗.(7)药材原料处理量大,成倍或数倍提高,且杂质少,有效成分易于分离、净化.(8)萃取工艺成本低,综合经济效益显著.2实验试剂与设备2.1实验试剂粉末状穿心莲的制备:取穿心莲杆2Kg 风干放入粉碎机粉碎至粉末状.0.2mol/L KOH 的置备:精确称量0.112g KOH容于适量蒸馏水中,定容至100mL.1%3,5-二硝基苯甲酸的置备:精确称量2.12g 3,5-二硝基苯甲酸溶于适量蒸馏水中,定容至100mL.高纯度穿心莲内酯(对照品)分析纯:95%乙醇,无水乙醇,KOH ,3,5-二硝基苯甲酸,乙酸乙酯,石油醚.2.2实验设备:F V 电子天平(上海精密科学仪器有限公司),FSO 型新型粉碎机(浙江台州),S Z Ⅲ型循环真空泵(上海亚荣生化仪器厂),穿心莲内酯的超声波提取法研究鹿萍1,丁琤2,盛敏丽3( 1.赤峰学院医学院,内蒙古赤峰024000;2.上饶师范学院生命科学系,江西上饶334001;3.杭州富邦生物制药有限公司,杭州浙江311500)摘要:本实验以穿心莲茎杆粉末为原料,采用超声波震荡法来提取穿心莲内酯.方法:实验人员针对三个实验因素分别设计了三个实验水平,包括:(1)超声波振荡时间因素设计了20分钟、40分钟、80分钟、120分钟;(2)原料与溶剂体积比因素设计了1:5、1:10、1:15、1:20;(3)四种不同溶剂提取:水、75%乙醇、乙酸乙酯、石油醚.通过比色法测定提取液的光吸收值,并进行比较,选出最佳的提取方法.结论:实验结果表明最理想溶剂是75%乙醇,固体粉末与溶剂比为1:20,超声时间控制在40分钟的提取效果最佳.关键词:穿心莲内酯;超声波荡法;提取中图分类号:R282.71文献标识码:A文章编号:1673-260X (2008)02A-0028-02Vol.24No.2Mar.2008第24卷第2期2008年3月赤峰学院学报(自然科学版)Journa l of Chif eng University(Natural Sc ience Edition).40.A 2104J -100H -28DKB-501A型超级恒温水槽(上海精密科学仪器有限公司),UV-2102PC型紫外可见分光光度计,超声波清洗器.3实验方法3.1含量测定方法采用比色法测定穿心莲内酯浓度.反应体系: 10ml:1%3,5-二硝基苯甲酸2mL,0.2mo l/L KOH 2mL,60%乙醇4mL,稀释好穿心莲内酯提取液1ml,静置15s后60%乙醇定容至10ml,摇匀,于540nm处测定吸光值,每管均平行测定2次.3.2标准曲线的制作标准液的制备:精称干燥至恒重的穿心莲内酯对照品50mg,于95%乙醇溶解,并定容至250mL,即得标准液(0.2g/L).精密量取标准液0mL,0.5mL,1.0mL,1.5mL, 2.0mL,2.5mL分别放置于10mL容量瓶中,并依次标号1号、2号、3号、4号、5号、6号,各加60%乙醇2mL,1%3,5-二硝基苯甲酸2mL,0.2mo l/L KOH2mL摇匀,放置15秒以60%乙醇定容至刻度,摇匀.以1号管为空白,分别在分光光度仪于540nm 处测量吸收度,并绘制标准曲线.以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线.3.3超声震荡时间对穿心莲内酯提取的影响精称5g穿心莲茎杆粉末8份,分别放入250mL锥形瓶中,每只锥形瓶均加入50mL75%乙醇,并放置于超声波清洗器内震荡.选择震荡时间分别为1h、1.5h、2h及2.5h.震荡结束后依次抽滤,取滤液标号,将所有滤液用75%乙醇定容至250mL.每个时间段做两组平行实验.3.4料液比对穿心莲内酯提取的影响精称5g穿心莲茎杆粉末8份,分别放入250mL锥形瓶中,分别加入25mL、50mL、75mL、100mL75%乙醇,每种料液比重复一次.放置于超声波清洗器内震荡2h.震荡结束后依次抽滤,取滤液标号,将所有滤液用75%乙醇定容至250mL.3.5不同的溶剂对穿心莲内酯提取的影响精称5g穿心莲茎杆粉末8份,分别放入250mL锥形瓶中,分别加入75%乙醇、蒸馏水、乙酸乙酯、石油醚各50ml.放置于超声波清洗器内震荡2h.震荡结束后依次抽滤,取滤液标号,将所有滤液用75%乙醇定容至250mL.实验结果标准曲线的制作制作穿心莲内酯标准液浓度分别为L、0.02g/L、0.03g/L、0.04g/L、0.05g/L.于540nm测定吸光值,绘制标准曲线,见图1.计算得回归方程为:y=0.4916x-0.0019,R2=0.9999.4.2超声震荡时间对穿心莲内酯提取的影响5g穿心莲茎杆粉末溶于50ml75%乙醇中,经不同时间段的超声震荡后,滤液定容至250ml,测其浓度,结果见表4-2:4.3料液比对穿心莲内酯提取的影响5g穿心莲茎杆粉末溶于不同体积的75%乙醇中,超声震荡20min,观察不同料液比对穿心莲内酯提取的影响.实验结果如表4-3所示:4.4不同的溶剂对穿心莲内酯提取的影响分别称取穿心莲茎杆粉末5g溶于水、75%乙醇、乙酸乙酯、石油醚不同溶剂中,超声震荡20min,进行提取,实验结果见表4-4所示:由表4-2可知,超声震荡40min,溶液中穿心莲内酯浓度最高.故震荡时间40min最佳.从表4-3可见,穿心莲粗粉与75%乙醇的体积比为1:20时,穿心莲内酯提取含量最高.因此认为料液比1:20为宜.由表4-4可知,乙酸乙酯做为溶剂对穿心莲内酯的提取效果最好,石油醚次之.5结论通过上述实验结果可知,超声震荡40min,料液比为1:20,溶解于乙酸乙酯是最佳提取条件.但是乙酸乙酯及石油醚均属于有毒有害易挥发液体,且污染环境价格较昂贵,因此,我们均采用5%乙醇作为溶剂(责任编辑白秀云)图1穿心莲内酯标准曲线时间20min40min80min120min 平均浓度(g/L)0.660.60.2表4-2超声震荡时间料液比1:51:101:151:20平均浓度(g/L) 4.1 4.4 4.6 4.8表4-3料液比因素不同溶剂水75%乙醇乙酸乙酯石油醚平均浓度(g/L) 2.0 4.58.6 5.9表4-4提取溶剂因素44.10.01g/7 .29。
穿心莲有效成分的提取工艺研究
第 6 卷 第 6 期2020 年 12 月生物化工Biological Chemical EngineeringVol.6 No.6Dec. 2020穿心莲有效成分的提取工艺研究郭佳佳,曹智威,杜鸿章,冯亚莉*(郑州工业应用技术学院 药学与化学工程学院,河南新郑 451100)摘 要:目的:探究穿心莲的最佳提取方法。
方法:以脱水穿心莲内酯为检测指标,考察水提、水提醇沉、醇提、不同浓度的碳酸钠碱水提取、碱提酸沉法、超声提取等不同方法对脱水穿心莲内酯提取含量的影响。
结果:脱水穿心莲内酯提取含量以超声法所得最高为0.853%;碱提酸沉法中以0.01%碳酸钠碱水提取较高为0.213%。
结论:穿心莲的提取方法以超声法和0.01%碳酸钠碱水回流提取为最佳。
关键词:穿心莲;脱水穿心莲内酯;提取工艺;含量测定中图分类号:R284.2 文献标识码:AStudy on the Extraction of Effective Ingredients from Andrographis PaniculataGUO Jiajia, CAO Zhiwei, DU Hongzhang, FENG Yali*(School of Pharmacy and Chemical Engineering, Zhengzhou University of Industrial Technology, Henan Xinzheng451100)Abstract: Objective: to explore the best extraction method for Andrographis paniculata. Methods: Dehydrating andrographolide was used as the detection index to investigate the effects of different extraction methods such as water extraction, water extraction and alcohol precipitation, alcohol extraction, sodium carbonate alkaline water (alkali extraction and acid precipitation) and ultrasound on the content of dehydroandrographolide. Results: The content of dehydroandrographolide was the highest by ultrasonic method, which was 0.853%. The alkali extraction and acid precipitation method was the best extraction with 0.01% sodium carbonate alkali water, and the content was 0.213%. Conclusion: The extraction method of Andrographis paniculata was optimized by ultrasonic method and 0.01% sodium carbonate aqueous reflux.Keywords: andrographis paniculata; dehydroandrographolide; extraction process; content determination穿心莲一般指爵床科植物穿心莲[Andrographis paniculate(Birm. f.)Ness]的干燥地上部分[1],药用叶或全草,秋初茎叶茂盛时采割,晒干。
穿心莲内酯的提取工艺研究
毕业设计(论文)2012 届题目穿心莲内酯的提取工艺研究专业制药工程学生姓名方梅芬学号08092312指导教师尹莉论文字数10319字完成日期2012年5月湖州师范学院教务处印制穿心莲内酯的提取工艺研究08092312方梅芬(湖州师范学院生命科学学院,湖州313000)摘要:在单因素试验的基础上,采用正交试验法优选穿心莲内酯超声波提取法最佳提取条件。
以穿心莲茎干粉末为原料,改变超声振荡功率、时间、料液比、不同溶剂、反应温度等单因素变量,提取液经配制后测量吸光度值,选定三水平后进行正交试验。
以穿心莲内酯对照品制备标准液,计算回归方程为:Y=13.7828x-0.0074,R2=0.9692。
结果表明,超声波提取的最佳工艺条件为:在60℃下,以乙酸乙酯为溶剂,料液比为1:30,功率为140w,超声提取60min,测得穿心莲提取液的吸光度为0.951。
关键词:穿心莲内酯; 超声波; 提取Extraction Process of Andrographolide08092312FANG Meifen(School of Life Science,Huzhou Teachers College,Huzhou 313000 )Abstract: On the basis of one-factor experiment, orthogonal experiment method was employed for the optimization of ultrasonic extraction of Andrographis paniculta lactone. To stem powder andrographis as raw materials, change the single factor variables of ultrasonic oscillator power, the oscillator time, the solid-liquid ratio, the different solvent and the reaction temperature, extrat after configuration measuring absorbance, and then selected three levels before orthogonal experiment. With andrographis paniculta lactone reference substance preparation standard fluid, calculate a regression equation for: Y = 13.78281 x -0.0074 R2 = 0.9692. The optimum conditions of ultrasonic extraction of Andrographis paniculta lactone as follows: in 60 ℃, use ethyl acetate, the solid-liquid ratio is 1: 30, ultrasonic oscillator power is 140 w, and ultrasonic extraction 60 min. measuring absorbance Andrographis paniculta extrat is 0.951.Key words: andrographis paniculta lactone; Ultrasonic; Extracted; absorbance目录1 引言 (1)1.1穿心莲简介 (1)1.1.1穿心莲1.1.2穿心莲内酯的药理活性1.2超声提取概述 (1)2 实验材料与仪器 (2)2.1实验材料 (2)2.2实验试剂 (2)2.3实验器材与仪器 (3)2.4试剂的配制 (3)3 实验方法 (4)3.1实验原理 (4)3.1.1单因素试验设计3.1.2正交试验设计3.1.3紫外-可见吸收光谱3.1.4活性炭脱色3.2实验步骤 (5)3.2.1含量测定方法3.2.2 标准曲线的绘制3.2.3单因素试验3.2.4正交试验3.2.5验证实验3.2.6穿心莲内酯的鉴别4 结果与讨论 (8)4.1实验结果 (8)4.1.1标准曲线绘制4.1.2以超声振荡时间为单因素变量的实验结果4.1.3以超声功率为单因素变量的实验结果4.1.4以料液比为单因素变量的实验结果4.1.5以不同溶剂为单因素变量的实验结果4.1.6以反应温度为单因素变量的实验结果4.1.7正交试验结果4.1.8验证实验结果4.2实验结果讨论 (13)4.2.1单因素试验结果讨论4.2.2正交试验结果讨论5 总结与展望 (14)5.1总结 (14)5.2展望 (14)参考文献 (15)致谢 (17)1. 引言1.1穿心莲简介1.1.1穿心莲穿心莲Andrograph is paniculata (B urm. f.) Nees为穿心莲属植物,别名一见喜、斩蛇草、苦草、四方草、印度草[1],主要产于广东、福建等地。
穿心莲内酯提取工艺
穿心莲内酯提取工艺1 设备与仪器I.I 设备多功能提取罐1.2 仪器:Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司); Hypersil ODS 色谱柱250×4.6mm,5 7 m ;TV-1221型紫外-可见分光光度计,北京普析制造;Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股份公司);ZF-2型三用紫外仪(上海安亭电子仪器厂);超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司)2 提取工艺2.1 工艺:① 粉碎:取穿心莲叶,粉碎机上安装孔径为8ram的筛网粉碎成粗粉。
②提取:穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次,第 -次2小时,第二次1.5小时。
合并回流液,滤过,回收乙醇浓缩至每 lml含2g药材.冷却10℃-20℃,静止12小时析出结晶,滤取结晶物。
③ 重结晶:结晶物加入lO-15倍量的95%乙醇(以结晶物重量计),搅拌溶解,加0.5 活性炭(以结晶物重量计)加热回流3O分钟,过滤,滤液回收乙醇,静止l2小时以上,滤取结晶物。
④ 干燥:结晶物在50-70℃ 减压干燥6-8小时。
⑤ 粉碎:干燥物经100目筛粉成细粉。
⑥ 检测水份,含量合格后包装入库。
2.2 工艺研究:根据穿心莲内酯L2]的化学性质,在沸乙醇中溶解,在甲醇、乙醇中略溶,在水或乙醚中不溶。
我们选择用不同浓度的乙醇做溶媒回流提取穿心莲内酯考察对回流提取时间、提取次数对产品收率的影响。
2.2.1 提取次数的考察:穿心莲粗粉(检测含量)。
称取六份,每份 lkg,分成三组,分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇,第-组回流提取-次,第二组回流提取两次,第三组回流提取三次。
每次提取时间 2小时,分别合并提取液,回收乙醇,浓缩至500ml,测定体积做为储备液。
① 出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥至恒重,移置干燥器中冷却0.5小时,称重,计算即得。
② 含量测定将上述储备液冷却至l0-20℃ ,静止12小时以上,有结晶析出,滤取结晶物于6O-7O℃ 减压干燥6-8小时,干燥物称重,按照WS-10001-(HD-0971)-2002穿心莲内酯含量测定项下的方法测定含量,并计算药材中穿心莲内酯的转移率。
穿心莲内酯的提取分离和鉴定
穿心莲内酯的提取分离和鉴定一、目的要求学习中药中内酯类成分的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。
2.熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。
3.了解去除叶绿素的方法。
二、实验原理穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂,故利用性质选用乙醇提取之;穿心莲中含有大量叶绿素,可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同,初步讲两者分离;利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异,用氧化铝柱分离二者。
三、实验仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、旋转蒸发仪、冷凝管、烧杯、天平、胶头滴管、试管、量筒、薄层板等试剂:穿心莲粗品、穿心莲对照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸钠、水等四、实验过程(一)提取分离流程图穿心莲粗粉20克0.01%、8倍量的碳酸钠煎煮2次,每次2 h合并提取液提取液用25%HCl调节PH至6-710%活性炭脱色,蒸发(1/4-1/5)中性氧化铝柱色谱乙醇洗脱95%乙醇溶解精制穿心莲内酯五、注意事项1、穿心莲内酯类化合物为二萜类内酯,性质极不稳定,易氧化、聚合而树脂化。
因此所提取的穿心莲应是当年产的新药材,并且要未受潮变质的茎叶部分,否则内酯含量明显下降至极低,难以提取得到。
2、水提取一般可将多糖等多种水溶性杂质提取出来,水提取出膏率较高,但穿心莲内酯水溶性较低,不适合穿心莲的提取。
3、穿心莲内酯的析晶宜在含乙醇量稍高的情况下进行,此时晶形与结晶的纯度都较好。
当溶液的含水量较高,或粘稠度太大时,往往不易析出结晶。
4、加入的活性炭不能过多,否则会吸附穿心莲内酯,使产率降低。
六、思考题1、为什么要对提取工艺进行实验研究?答:通过对药材穿心莲提取溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿心莲内酯的提取工艺,保证了该产品质量.。