影响石墨炉原子吸收空白试验结果的因素分析

第 ３６ 卷 ２０１１ 年 １ 月 ２
粮食钟技 锯清
Ｇ Ａ Ｉ Ｃ Ａ Ｄ Ｔ ｅ Ｉ Ｌ Ｇ Ａ ＤＥ Ｏ Ｏ ６ ＲＩＳ Ｅ Ｅ Ｎ ＩＩ＋Ｎ Ｏ Ｙ Ｎ Ｃ Ｎ ￣＇ ＮＣ Ｎ Ｅ Ｏ
Ｖ ｏ１ ． ３６ Ｄ ｅ ２Ｏ１１ ｃ．
影 响石墨炉原 子 吸收 空 白试验结果 的因素分析
过 程 中 ， 样 针 反 复 进 样 ， 然 自 动 进 样 器 设 定 了 去 离 子 进 虽
水 冲洗程 序 ， 进 高浓 度 、 在 高盐 样 品后 ， 进样 环 吸 附 、 记忆
为 减 少 污 染 环 节 ， 有 器 具 使 用 之 前 用 体 积 分 数 所 ３ ％］ 酸 浸泡 一夜 ， ０ ｉ ￣ ｊ 用去 离子 水 冲洗 干净 ， 干使 用 。 用 控 使 器 皿 越 少越 好 ， 作 环节 尽量 减 少 ， 免 操作 损 失 。在 定 操 避 量 过 程 中是 需 要扣 除空 白的 ，所 以空 白是否 准 确 直接 影
在 标准 使用 溶液 和样 品溶 液 中酸浓 度控 制在 ０Ｉ ｌ 。 ． ｍｏ Ｌ ／
２ 样 品 测 定 方 面
２１ 检 查石 墨 管 ． 如 果外 观 检查 发现 石 墨 管整 体表 面 呈现 蜂 窝状 且 粗 糙 ， 且 管壁 明显 变薄 ， 是氧 化所 致 ， 并 这 需要更 换 。可 以经 常 用 乙醇擦 试石 墨管 孔 ， 以防积碳 。
加 以注意 。
剂 带来 的污 染 。由于酸 度大 是影 响空 白的主要 因素 ， 时 同 影 响 石 墨管 的使 用 寿命 ， 因此 ， 对 消解 液 进 行 赶 酸 ， 要 赶 酸 时要 控 制温 度 ， ２ ０℃以下 为宜 ， 止温 度过 高 ， 致 以 ０ 防 导
液 体 飞溅 ． 成 元素 的损失 ， 实 验结 果 偏 低 。赶酸 要 彻 造ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ使 底， 但不 能使 消解液 蒸 干 。再用 去 离 子水 反 复赶 酸 ２次 。
效 应仍 很 严重 ， 导致 空 白偏 高 ． 复 冲洗 很难 降 至最 初水 反 平 ， 很 费 时 ， 改 用 ０１ ｌ 还 在 ．ｍｏ／ Ｌ硝酸 做 冲 洗液 ， 只需 ２次
就 能 降 回空 白水平 ， 建议 每次 试 验后 用 ０１ ｏ／ ．ｍ ｌ Ｌ硝酸 后 ． 再 用水 冲洗 。
２２ 进 样 针 冲 洗 ．
１ 样 品 前 处 理
目的 ： 样 品 中待 测元 素 彻底 水 解 ． 使 还要 保 证 样 品和
空 白溶 液 不 污 染 、 损 失 。 不
１１ 使 用 器 具 处 理 ．
调整 进样 针 即 圆形 光 斑 的 ７１ ／０处 ， 右居 中 ， 试验 左 在
水 中 是 否 含 有 被 测 离 子 、 以 检 查 样 品 处 理 过 程 中 是 否 可
基 体改 进剂 之 所 以可 降低 干 扰 、提 高灵 敏度 和 改 善 精 密度 ， 其实 质在 于通 过 化学 方法 减 少 Ｍ 分 析 分 子 （＝
Ｏ， １Ｓ Ｃ等 ） Ｃ ，， 而生 成 更 多 的 Ｍ 分 析 原 子 ， 可有 效 地 消 除 干扰 。 高 灵敏 度 和 改 善精 密 度 ， 被称 为化 学 改 进剂 。 提 又 测 定 铅元 素选 用 的基 体改 进 剂是磷 酸 二氢 铵 １ 硝 酸镁 ％、 ００ ％（ 意这些 试 剂必 须要用 优级 纯 ） ．６ 注 。使用 之前要 检测 这 ２种 基体 改进 剂 的空 白值 ． 避免 试剂 污染 。
滕 娇 琴
（ 尔滨 饲料 科学研 究 所 ， 哈 黑龙 江 哈尔滨 １０ １ ） ５ ０ ９
［ 要］ 摘 以测 定 大米 中的铅 为例 ， 通过 空 白实验 检测 灵敏 度 ， 准物质样 品 实验 、 标 加标 回收试验检 测 准确 度 ， 讨 了石墨 炉原 探 子 吸收 光谱 法测定铅 空 白试 验 时在 样品 前处理 方法 、 器分 析方 面应注 意的 问题 ， 仪 并提 出改进 意见 。同时介绍 了基体 改进
２３ 基 体 改 进 剂 －
响实 验结 果 ， 白做 不准 ， 空 实验 结 果肯 定 不 准 。在 日常工
作 中 ， 白试 验 是一 个很 好 的质量 控制 手段 。所 以做好 空 空 白试 验尤 为重 要 。空 白实验 是指 除不 加试 样 ， 样 品用 同 与 样 的方 法处 理 ， 般 须与 试样 平 行操 作 ， 以检 查 试剂 和 一 可
剂的合理应用， 石墨管的维护保养。
［ 关键 词 ］ 石墨 炉原 子吸 收 ； ； 白实验 ； 铅 空 因素分析
石 墨 炉原 子 吸收 分析 中最 头疼 的问题 是 污 染 ， 器 、 容
水 、 试剂 、 环境 、 作都 有 可能 造成 污 染 ； 是 一 种 蓄积 性 操 铅 的有 害 元 素 ， 泛 分 布于 自然 界 ， 品 中铅 的来 源 很 多 ， 广 食 包 括 动 植物 原 料 、 品添 加剂 及 接触 食 品 的管 道 、 食 容器 包 装材料、 器具 和涂 料 等 ， 均会 使铅 转 移到食 品中 …。 长期 食 用 含 铅 的食 品对 人 体有 害 ， 造 成铅 慢 性 中毒 ． 重时 还 会 严 会 引 起 血色 素 缺少 性贫 血 、 管 痉挛 、 血压 等 疾 病 。因 血 高 此 对食 品 中铅 含 量 的检 验显 得 尤 为重 要 。食 品中 铅含 量 低 ， 易 污 染 ， 加 了空 白实 验 的难 度 ， 空 白结 果 是 决 极 增 而 定 实 验 成败 的 关键 ， 为解 决这 一 问题 ， 别要 在 以 下方 面 特
２４ 选 择 最 佳 仪 器 分 析 条 件 ．
有 污染 ． 了减 少 系统 、 剂 误 差外 ， 可 以证 明试 验 是 除 试 还
否 有 效 ， 品 和 空 白 所 用 试 剂 和 水 要 来 自 同 一 瓶 。空 白 一 样