影响石墨炉原子吸收空白试验结果的因素分析
原子吸收光谱分析中的干扰因素分析及消除方法
原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素分析及消除⽅法2019-08-25摘要：本⽂主要针对原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及消除⽅法展开了分析，通过结合具体的试验实例，对原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素作了详细的阐述，并给出了相应的消除⽅法，以期能为有关⽅⾯的需要提供参考借鉴。
关键词：原⼦吸收光谱法；⼲扰；消除⽅法；分析所谓的原⼦吸收光谱法，是基于⽓态的基态原⼦外层电⼦对紫外光和可见光范围的相对应原⼦共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析⽅法。
在实际的应⽤过程中，会存在着⼀定的⼲扰因素，因此，为了原⼦吸收光谱法试验的科学和准确，就需要采取有效的消除⽅法对感染因素做好应对。
基于此，本⽂就原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及消除⽅法进⾏了分析，相信对有关⽅⾯的需要能有⼀定的帮助。
1 原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及其消除⽅法1.1 物理⼲扰及其消除⽅法物理⼲扰是指试样在转移、蒸发和原⼦化过程中，由于试样的任何物理变化⽽引起的原⼦吸收强度变化的效应。
物理⼲扰是⼀种⾮选择性⼲扰，对试剂中各元素的影响基本上是相似的。
吸样⽑细管的长度和直径、溶剂的蒸⽓压、溶液的黏度、雾化器的压⼒以及侵⼊试剂溶液中的深度这些因素都会影响进样速度，从⽽影响到分析元素的原⼦化效率。
消除物理⼲扰的主要⽅法有：（1）配制与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线，这是最常⽤的⽅法。
（2）配置与分析试样组成相似的标准溶液有困难时，可⽤标准加⼊法，可以提⾼测定的准确度。
（3）试样中分析元素浓度较⾼时，在灵敏度能满⾜要求的情况下，可以采⽤稀释溶液的⽅法减⼩或消除物理⼲扰。
（4）⽤双道原⼦吸收分光光度计时，以待测元素与内标元素的原⼦吸收强度⽐制作校正曲线进⾏定量，可以有效地消除物理⼲扰。
（5）在电热原⼦吸收光谱法中，加⼊某种化学改进剂与待测元素⽣成难挥发化合物，可以消除在⼲燥与灰化过程中的物理⼲扰。
1.2 化学⼲扰及其消除⽅法化学⼲扰是指在试样溶液中或⽓相中分析元素与共存物质之间的化学作⽤⽽引起的⼲扰效应，它主要影响分析元素化合物的解离与原⼦化的速度和程度，降低原⼦吸收信号。
原子吸收注意事项
①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行点火;②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气;熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。
一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。
若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项主要注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的检漏当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
(5)燃烧器的维护当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。
(6)雾化器的金属毛细管的检修当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
一、对于各种样品都有最适应它的分析方法，要了解原子吸收光谱法的应用范围，考虑它的适应性众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。
例如：一个厂家在购买仪器时，认为还是检出限指标好的仪器好，觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。
但是，当买回仪器一用才明白，这种判断是错误的，对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。
因此，对于高浓度样品的测定来说，选用高精度的测定方法，如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。
这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收，而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右，所以不能像发射光谱法那样，同时测定浓度范围很宽的样品。
二、绘制正确的工作曲线由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。
原子吸收常见故障排除法(石墨炉篇)
一. 重现性差（1）产生原因：样品的前处理不彻底;判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定；解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；（2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；（3）（4）以下（5）如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；根据以往经验，石墨环不良的几率较大；（6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；（7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器；（8）（9）（10（11（1）判断方法：观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；解决办法：重设升温程序；（2）产生原因：灰化温度过高，造成灰化损失；判断方法：观察灰化阶段信号基线（红色线）有无出峰现象；解决办法：降低灰化温度；（3）产生原因：灰化温度过低，共存物没有燃烧殆尽，造成背景校正过度；判断方法：在灰化阶段观察背景基线（蓝色线）是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点；解决办法：提高灰化温度或延长灰化时间；（4）产生原因：阴极灯发射谱线异常（自吸、变宽等）；（5）（6）（6）移0.6nm，使灵敏度下降十几倍；三．自动进样器工作时频频中途停止，并出现【05-38】错误提示（1）产生原因：阴极灯不良引起；此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时，其原因是：上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定，产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作；判断方法：①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象；②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态；解决办法：更换阴极灯；。
原子吸收分光光度计 检出限测量结果不确定度评定
462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。
数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。
2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。
则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。
通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的注意事项
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的注意事项马天博L üs e n o n g c h a n p i n随着人们生活水平的不断提高，公众对食品安全越来越关注，有调查显示70%的公众将“食品安全”列为“日常卫生安全最不放心”的选项。
铅是食品污染的元素之一，非职业性接触人群体内铅主要来源于食物。
进入消化道的铅，由于受到膳食中蛋白质、钙、植酸等因素的影响，仅有5％～10％的铅被吸收，吸收的铅有90％以上沉积于骨骼中。
肝、肾、脑组织等也有一定的分布并产生毒作用。
儿童较成人敏感，过量铅可影响生长发育，导致智力低下。
铅还干扰免疫系统功能。
因此食品中铅含量测定过程中注意事项的研究具有很重要的现实意义。
一、实验前准备1、器具准备及预备实验实验所用玻璃器具均用30%的硝酸浸泡24h ，然后用自来水冲洗干净、再用去离子水冲净备用，浸泡器具的硝酸溶液不宜长期反复使用，应定期更换。
2、试剂的选择所用实验用水为GB/T6682规定的一级水一级水，实验试剂应选优级纯，确保试剂空白保持很低水平，实验过程中要严格控制试剂污染。
3、标准物质的选择尽量选择基质相近的标准物质作为质控样，如果所测食品为蔬菜类，则应考虑选择蔬菜粉作为质控样，比如芹菜成分分析标准物质、圆白菜成分分析标准物质、菠菜成分分析标准物质等，如果所测食品为粮食类，则选择大米成分分析标准物质、小麦成分分析标准物质等，并且选择含量接近的标准物质作为质控样，这样才能保证实验结果准确可靠。
二、实验中注意事项1、样品前处理选择适合的样品消解方式：微波消解法或湿消解法。
（1）微波消解：加入8mL 硝酸浸泡过夜。
次日按表1程序进行微波消解。
消解结束后，取出消解罐置于赶酸器上150℃左右进行赶酸处理至剩余1mL ，用少量水多次洗涤消解罐，将洗液合并于10或25mL 容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。
此过程中应注意赶酸时不能蒸干，以防测定元素的损失。
表1微波消解程序（2）湿消解法：加入15ml 硝酸浸泡过夜，次日采用梯度升温进行消解，消解过程中会产生大量酸雾，因此应在通风厨中操作，消解时应低温缓慢加热，防止液体暴沸及外溅，一旦消解液变成棕黑色，应立即冷却加入硝酸后继续消解，直至消解液变澄清透明或略带黄色。
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项摘要本文从使用石墨炉原子吸收分光光度计的实际经验出发,简要介绍了测定过程中几个关键控制点和注意事项。
同时,为保证测定结果的准确,还就如何正确选择优良石墨管提高检测数据的准确可靠作了相应的介绍。
关键词石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计0 引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。
它主要积蓄在肾脏,使人体的泌尿系统功能发生变化,引起多种疾病,因此铅被称为“隐性杀手”。
铅中毒是一个慢性发展的过程,初期可能没什么症状,但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会危害到体格生长及智能发育,而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。
据实验研究表明,血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分~3分。
目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法,即样品经消化后,将消化液注入石墨炉原子吸收仪中,与标准系列比较定量。
由于在具体的分析中受到的干扰因素较多,要得到准确可靠的检测结果,需要掌握几个关键控制点和注意事项。
本文根据个人的实际工作经验,简要介绍在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时,应采取的质量控制手段。
1 方法原理样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。
根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。
2 石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线,它的主要优点是:升温速度快,最高温度可达3 000℃;绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间1 000℃;可分析元素广,但也有速度慢、成本高,基体干扰比较大的缺点。
目前测定时石墨管的选用有两种类型:标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。
标准型石墨管的两端刻有槽沟,这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。
原子吸收光谱分析方法中几个问题的探讨
3、减少试液的提升量 减少试液的提升量可以减少进入火焰参与 原子化的试样量，从而降低测量灵敏度的响应 值，实现高浓度试样的测定。使用有机溶剂喷 雾用的毛细管来吸喷水样，或降低吸喷空气的 流速，均可达到这一目的。
4、适当稀释试样溶液
对浓度较高的试样一次可稀释10～20倍，若 经两次连续稀释，即可稀释100～400倍，可能对 许多实际样品就能准确测定了。但要注意这种稀 释操作要用大肚移液管(10.00mL)来进行，不要 用吸量管来进行稀释，以保证稀释引入的误差尽 可能小。
关于标准溶液
1、标准溶液的配制 原子吸收的定量分析，需要标准溶液。原子吸 收分析用的标准储备溶液的浓度一般为lmg/mL，有 些元素的标准溶液则要加入少量的无机酸以利于储 存。浓度小于lμg/mL的标准溶液要现用现配。标准 溶液一般储存在惰性塑料容器中，防止标准溶液的 浓度降低或被污染。通常用聚四氟乙烯之类的塑料 容器储备标准溶液。有些含氟离子的标准溶液如： Nb，Ta，Zr等只能用塑料瓶装，有些溶液如Au，Ag 等则需要用棕色渐储存，以防光照使浓度发生变化。 标准溶液储存在干燥，低温的地方。
（2）燃烧器的观测高度不合适 观测点太低，所在之处的元素尚未完全原子 化；观测点太高，所在之处的元素已被燃烧的气 流冲稀。这两种情况都会导致测量灵敏度降低。 火焰的中间薄层区焰温最高，样品原子化比较完 全，基态原子蒸气的浓度最高，因而响应最为灵 敏。不同元素在火焰中原子化时原子蒸气的浓度 分布是不同的，因此测定不同的元素，观测高度 也不同，应根据仪器提供的观测高度进行检查和 优选。
1、选择次灵敏线作测定波长 原子吸收的最灵敏线和次灵敏线的测量灵敏 度差异很大，因此用不同的吸收线可测定浓度差 异很大的实际样品。如测环境水样中Na，用 589.0nm作测量波长，适宜的浓度范围为0.05～ 2.0mg/L；用330.3nm作测量波长，适宜的浓度范 围为1O～200mg/L，因此用330.3nm作测量波长可 测量许多含Na较高的环境水样，而无须高倍数的 稀释操作，且可避免由于稀释作用而引入误差。
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤(总2页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--石墨炉原子吸收光谱法分析步骤内容摘要：压力消解罐消解法称取～试样(干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。
①压力消解罐消解法称取～试样(干样、含脂肪高的样品少于，鲜样少于或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取～(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。
若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法
石墨炉原子吸收中基体干扰的降低和消除摘要：石墨炉原子吸收光谱法中的干扰相对比较少，但在某些情况下也是不可忽视的。
石墨炉原子吸收光谱法中的干扰大体可分为物理干扰、电离干扰、光谱干扰及化学干扰四类。
其中化学干扰是主要的干扰来源。
它是选择性干扰，即对试样中各种元素的影响各不相同，亦称基体干扰。
离干扰元素。
后者能使被测元素得到富集，有利于提高测定灵敏度，但手续麻烦，所以加入消除基体干扰的方法有：加入集体改进剂（释放剂、保护剂和干扰缓冲剂）及利用化学分集体改进剂是降低或消除石墨炉原子吸收中基体干扰的主要手段。
Ediger首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定某些金属元素。
到目前，基体改进剂约有50余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。
关键词：石墨炉基体干扰基体改进剂化学干扰一、前言电热源原子吸收光谱法即石墨炉原子吸收法以其固有的高灵敏度噁选择性成为生物和环境样品中测定痕量元素最有效的方法之一。
然而，问题在于样品由复杂和易变的材料组成。
在一个脉冲加热的电热原子化器中常常出现潜在的化学干扰影响。
这种化学干扰经常导致对原子吸收信号的抑制。
减少这种干扰的方法有：恒温炉，石墨平台，探针等。
样品在石墨炉中的化学处理四一种简单的减少干扰的方法，尤其在大量基体的样品中测定易挥发元素。
本文介绍了石墨炉原子吸收法中干扰的种类及消除干扰的方法，其中主要讲了化学干扰（基体干扰）的消除方法。
二、石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移，灰化和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。
物理干扰属非选择性干扰。
物理干扰产生的原因在石墨炉原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。
如试样的粘度生生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。
试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。
原子吸收管值超出误差允许范围
原子吸收管是一种用于测量原子吸收光谱的仪器，它能够精确地测量样品中的元素浓度。
然而，在使用原子吸收管时，我们经常会遇到测量值超出误差允许范围的情况。
这种情况可能是由于实验误差、仪器故障或样品质量不佳等原因造成的。
下面我们将从以下几个方面探讨原子吸收管值超出误差允许范围的可能原因。
一、实验条件1.1 光源强度不稳定在进行测量时，光源的强度会直接影响到测量结果的准确性。
如果光源强度不稳定，就会导致测量值偏离真实值。
1.2 温度控制不当原子吸收管在测量过程中需要严格控制温度，否则温度波动会对测量结果造成影响。
二、仪器故障2.1 灯丝寿命到期原子吸收管中的灯丝寿命一般有限，如果灯丝寿命到期，就会导致测量值不准确。
2.2 其他部件故障除了灯丝，原子吸收管中的其他部件如光栅、检测器等也会因长期使用而出现老化或损坏，导致测量不准确。
三、样品问题3.1 样品准备不当样品准备不当可能包括溶解不彻底、容器不洁净等问题，都会对测量结果产生影响。
3.2 样品质量不佳如果样品中存在杂质或者受到了污染，就会导致测量结果不准确。
针对以上可能的原因，我们可以采取以下措施来解决原子吸收管值超出误差允许范围的问题：1. 对实验条件进行严格的控制，确保光源强度稳定，温度适宜。
2. 定期检查仪器的各个部件，及时更换老化或损坏的部件。
3. 加强对样品的准备工作，保证样品的纯度和质量。
通过以上措施的执行，我们可以有效地避免原子吸收管值超出误差允许范围的问题，提高测量的准确性和可靠性。
我们也应该认识到，仪器的维护和样品准备对于测量结果的准确性至关重要，限制误差允许范围，能够更好的确保不出现测量结果超出误差允许范围的问题。
四、数据分析4.1 异常数据检测在实验数据中，我们需要进行异常数据的检测和分析。
通过统计学方法和相关软件工具，我们可以对实验数据进行分析，发现是否存在异常值，并对异常值进行剔除或修正。
4.2 验证实验结果实验结果的准确性需要通过多次重复实验得到一致结果来验证。
石墨炉原子吸收测定重金属的质量控制措施
石墨炉原子吸收测定重金属的质量控制措施石墨炉原子吸收测定是一种常用的分析方法，尤其适用于测定重金属元素的含量。
为保证测定结果的准确性和可靠性，需要采取一系列质量控制措施。
1. 标准曲线的建立：在进行重金属测定前，首先需要建立标准曲线。
选择适当浓度的标准品溶液，分别进行测定，得到各个浓度下的吸光度值。
然后，将吸光度值与不同浓度的标准品浓度绘制成标准曲线。
标准曲线应该覆盖待测样品中重金属元素的浓度范围，并且符合线性关系。
2. 标准品的制备：为了建立标准曲线和进行定量测定，需要使用合适浓度的标准品溶液。
这些标准品的制备应该严格按照相关标准要求进行。
制备过程中使用的试剂和溶剂也应符合质量控制要求，特别是要保证其纯度和配制的准确性。
3. 样品的前处理：样品的前处理对于石墨炉原子吸收测定的准确性非常重要。
不同类型的样品前处理方法略有差异，但常见的步骤包括样品消解、稀释、过滤等。
前处理过程中要注意避免样品中的污染物的引入，使用纯净的试剂和溶剂。
4. 样品的加标法：加标法是常用的质量控制方法之一，可用于检验分析过程中的准确性和精确度。
在样品前处理过程中，向样品溶液中添加已知浓度的标准品溶液，再进行消解、稀释等步骤，再进行测定。
通过比较样品加标前后的测定结果，可以评估分析结果的准确度和准确性。
5. 空白试验的进行：空白试验是用纯溶剂代替样品进行的试验，用于消除背景吸光度对测定结果的影响。
空白试验应该在实际样品测定之前和之后进行。
在测定之前进行的空白试验用于检验仪器背景吸光度的稳定性；在测定之后进行的空白试验用于核查测定结果中是否存在其他干扰物。
6. 检测限和线性范围的检验：检测限是指能被可靠测定出来的最低浓度限制。
为了确定检测限，可以按照不同浓度的标准品进行一系列测定，然后通过统计方法计算出测定结果的标准差，并与测定值进行比较。
线性范围是指测定结果和标准品浓度之间的线性关系。
为了检查线性范围，可以选择一系列标准品，进行一系列测定，然后绘制出标准曲线。
原子吸收常见故障排除法(石墨炉篇)
欢迎阅读一.重现性差（1） 产生原因：样品的前处理不彻底;判断方法：换成20ppb 的铜标准溶液测定；解决办法:重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；（2） 产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；（3） （4） 以下（5） 墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；根据以往经验，石墨环不良的几率较大；（6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；（7）产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；（8（9（10（11解决办法：重新做光控校正；二．灵敏度低下：（1）产生原因：原子化温度不合适；判断方法：观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；解决办法：重设升温程序；（2）产生原因：灰化温度过高，造成灰化损失；判断方法：观察灰化阶段信号基线（红色线）有无出峰现象；解决办法：降低灰化温度；（3）产生原因：灰化温度过低，共存物没有燃烧殆尽，造成背景校正过度；判断方法：在灰化阶段观察背景基线（蓝色线）是否在灰化阶段即将结束时恢复到零点；解决办法：提高灰化温度或延长灰化时间；（4）（5）（6（6）提示：Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度，所以在校正Na灯波长时，请先将波长设定为589.6nm后再行校正，否则波长会位移0.6nm，使灵敏度下降十几倍；三．自动进样器工作时频频中途停止，并出现【05-38】错误提示（1）产生原因：阴极灯不良引起；此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时，其原因是：上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定，产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作；判断方法：①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象；②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态；解决办法：更换阴极灯；。
[讲解]原子吸收注意事项
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①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行点火;②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气;熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。
一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。
若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项主要注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的检漏当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
(5)燃烧器的维护当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。
(6)雾化器的金属毛细管的检修当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
一、对于各种样品都有最适应它的分析方法，要了解原子吸收光谱法的应用范围，考虑它的适应性众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。
例如：一个厂家在购买仪器时，认为还是检出限指标好的仪器好，觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。
但是，当买回仪器一用才明白，这种判断是错误的，对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。
因此，对于高浓度样品的测定来说，选用高精度的测定方法，如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。
这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收，而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右，所以不能像发射光谱法那样，同时测定浓度范围很宽的样品。
二、绘制正确的工作曲线由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。
石墨炉原子吸收法的干扰及消除
石墨炉原子吸收法的干扰及消除石墨炉原子吸收法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy, GFAAS）是一种常用的分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
然而，GFAAS在实际应用中可能受到干扰，影响结果准确性。
本文将重点探讨石墨炉原子吸收法的干扰问题及其消除方法。
1. 干扰的类型GFAAS分析中常见的干扰类型包括基体效应、化学干扰、光谱干扰和非特异性吸收。
基体效应是样品基质对原子吸收信号的影响，可能导致测定值偏高或偏低。
化学干扰是指样品中其他元素或化合物对目标元素的吸收产生干扰。
光谱干扰则是由于吸收光源的选择不当，造成干扰峰的产生。
非特异性吸收是指其他化合物或离子与目标元素形成复合物，引起信号偏移。
2. 干扰的原因分析干扰的原因主要有样品基质、实验操作和仪器仪表等方面。
不同样品基质的化学特性不同，可能带来不同程度的基体效应和化学干扰。
实验操作中，溶解度、pH值、稀释比例等参数的不同选择都可能产生干扰。
而仪器仪表的选择和初始参数设定是否合理也会对分析结果产生重要影响。
3. 干扰的消除方法（1）基体效应可以通过选用合适的基础基质进行稀释或用基体效应校正剂进行修正。
同时，校正曲线中加入基质效应标准物质，也是一种有效的消除基体效应的方法。
（2）化学干扰的消除可以通过样品预处理、酸碱调节、螯合剂添加等方法进行。
样品预处理可以将目标元素与其他干扰物分离，以防止它们相互干扰。
酸碱调节可以改变溶液pH值，使干扰物与目标元素的吸收行为有所不同。
螯合剂添加可以形成稳定的络合物，使干扰物与目标元素的化学行为发生改变。
（3）光谱干扰可以通过选择适当的吸收光源进行消除。
例如，使用中空阴极灯代替中心空心阴极灯可以提高分析灵敏度和选择性，减小光谱干扰。
此外，多元线性回归技术也可以用于干扰校正。
（4）非特异性吸收的消除方法包括使用选择性络合剂、氧化剂、还原剂等，以改变吸收行为，减小非特异性吸收的影响。
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤内容摘要：压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2. 0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
(1)试样预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。
①压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg，鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜，再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放人恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取1.00～5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移人马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。
若个别样品灰化不彻底，则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
③过硫酸铵灰化法称取1.OO～5.OOg样品于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.OO～3.OOg过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800~C：，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1.Omol/L)，用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用;同时做试剂空白试验。
原子吸收光度法背景吸收能使吸光度增加使测定结果偏高
是的，原子吸收光度法中的背景吸收会使吸光度增加，从而导致测定结果偏高。
背景吸收是由于样品中的其他物质在检测波长下对光的吸收所产生的，这些物质可能包括溶剂、样品中的杂质、火焰中的气体等。
当背景吸收存在时，光通过样品时会被额外的吸收，导致吸光度值变大。
这就使得我们在计算样品中待测元素的浓度时，会使用一个更高的吸光度值，从而得到一个偏高的结果。
为了减小背景吸收的影响，可以采用以下方法：
优化实验条件：通过调整实验参数，如改变火焰类型、优化进样量等，以减少背景吸收。
使用校正曲线：在标准溶液中添加适当浓度的背景物质，以补偿样品中的背景吸收。
扣除背景：在数据处理阶段，从原始吸光度值中减去背景吸光度值，以获得更准确的测量结果。
总之，了解背景吸收对原子吸收光度法的影响，并采取相应的措施进行校正，可以提高测定结果的准确性和可靠性。
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粮食钟技 锯清
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Ｖ ｏ１ ． ３６ Ｄ ｅ ２Ｏ１１ ｃ．
影 响石墨炉原 子 吸收 空 白试验结果 的因素分析
过 程 中 ， 样 针 反 复 进 样 ， 然 自 动 进 样 器 设 定 了 去 离 子 进 虽
水 冲洗程 序 ， 进 高浓 度 、 在 高盐 样 品后 ， 进样 环 吸 附 、 记忆
为 减 少 污 染 环 节 ， 有 器 具 使 用 之 前 用 体 积 分 数 所 ３ ％］ 酸 浸泡 一夜 ， ０ ｉ ￣ ｊ 用去 离子 水 冲洗 干净 ， 干使 用 。 用 控 使 器 皿 越 少越 好 ， 作 环节 尽量 减 少 ， 免 操作 损 失 。在 定 操 避 量 过 程 中是 需 要扣 除空 白的 ，所 以空 白是否 准 确 直接 影
在 标准 使用 溶液 和样 品溶 液 中酸浓 度控 制在 ０Ｉ ｌ 。 ． ｍｏ Ｌ ／
２ 样 品 测 定 方 面
２１ 检 查石 墨 管 ． 如 果外 观 检查 发现 石 墨 管整 体表 面 呈现 蜂 窝状 且 粗 糙 ， 且 管壁 明显 变薄 ， 是氧 化所 致 ， 并 这 需要更 换 。可 以经 常 用 乙醇擦 试石 墨管 孔 ， 以防积碳 。
加 以注意 。
剂 带来 的污 染 。由于酸 度大 是影 响空 白的主要 因素 ， 时 同 影 响 石 墨管 的使 用 寿命 ， 因此 ， 对 消解 液 进 行 赶 酸 ， 要 赶 酸 时要 控 制温 度 ， ２ ０℃以下 为宜 ， 止温 度过 高 ， 致 以 ０ 防 导
液 体 飞溅 ． 成 元素 的损失 ， 实 验结 果 偏 低 。赶酸 要 彻 造ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ使 底， 但不 能使 消解液 蒸 干 。再用 去 离 子水 反 复赶 酸 ２次 。
效 应仍 很 严重 ， 导致 空 白偏 高 ． 复 冲洗 很难 降 至最 初水 反 平 ， 很 费 时 ， 改 用 ０１ ｌ 还 在 ．ｍｏ／ Ｌ硝酸 做 冲 洗液 ， 只需 ２次
就 能 降 回空 白水平 ， 建议 每次 试 验后 用 ０１ ｏ／ ．ｍ ｌ Ｌ硝酸 后 ． 再 用水 冲洗 。
２２ 进 样 针 冲 洗 ．
１ 样 品 前 处 理
目的 ： 样 品 中待 测元 素 彻底 水 解 ． 使 还要 保 证 样 品和
空 白溶 液 不 污 染 、 损 失 。 不
１１ 使 用 器 具 处 理 ．
调整 进样 针 即 圆形 光 斑 的 ７１ ／０处 ， 右居 中 ， 试验 左 在
水 中 是 否 含 有 被 测 离 子 、 以 检 查 样 品 处 理 过 程 中 是 否 可
基 体改 进剂 之 所 以可 降低 干 扰 、提 高灵 敏度 和 改 善 精 密度 ， 其实 质在 于通 过 化学 方法 减 少 Ｍ 分 析 分 子 （＝
Ｏ， １Ｓ Ｃ等 ） Ｃ ，， 而生 成 更 多 的 Ｍ 分 析 原 子 ， 可有 效 地 消 除 干扰 。 高 灵敏 度 和 改 善精 密 度 ， 被称 为化 学 改 进剂 。 提 又 测 定 铅元 素选 用 的基 体改 进 剂是磷 酸 二氢 铵 １ 硝 酸镁 ％、 ００ ％（ 意这些 试 剂必 须要用 优级 纯 ） ．６ 注 。使用 之前要 检测 这 ２种 基体 改进 剂 的空 白值 ． 避免 试剂 污染 。
滕 娇 琴
（ 尔滨 饲料 科学研 究 所 ， 哈 黑龙 江 哈尔滨 １０ １ ） ５ ０ ９
［ 要］ 摘 以测 定 大米 中的铅 为例 ， 通过 空 白实验 检测 灵敏 度 ， 准物质样 品 实验 、 标 加标 回收试验检 测 准确 度 ， 讨 了石墨 炉原 探 子 吸收 光谱 法测定铅 空 白试 验 时在 样品 前处理 方法 、 器分 析方 面应注 意的 问题 ， 仪 并提 出改进 意见 。同时介绍 了基体 改进
２３ 基 体 改 进 剂 －
响实 验结 果 ， 白做 不准 ， 空 实验 结 果肯 定 不 准 。在 日常工
作 中 ， 白试 验 是一 个很 好 的质量 控制 手段 。所 以做好 空 空 白试 验尤 为重 要 。空 白实验 是指 除不 加试 样 ， 样 品用 同 与 样 的方 法处 理 ， 般 须与 试样 平 行操 作 ， 以检 查 试剂 和 一 可
剂的合理应用， 石墨管的维护保养。
［ 关键 词 ］ 石墨 炉原 子吸 收 ； ； 白实验 ； 铅 空 因素分析
石 墨 炉原 子 吸收 分析 中最 头疼 的问题 是 污 染 ， 器 、 容
水 、 试剂 、 环境 、 作都 有 可能 造成 污 染 ； 是 一 种 蓄积 性 操 铅 的有 害 元 素 ， 泛 分 布于 自然 界 ， 品 中铅 的来 源 很 多 ， 广 食 包 括 动 植物 原 料 、 品添 加剂 及 接触 食 品 的管 道 、 食 容器 包 装材料、 器具 和涂 料 等 ， 均会 使铅 转 移到食 品中 …。 长期 食 用 含 铅 的食 品对 人 体有 害 ， 造 成铅 慢 性 中毒 ． 重时 还 会 严 会 引 起 血色 素 缺少 性贫 血 、 管 痉挛 、 血压 等 疾 病 。因 血 高 此 对食 品 中铅 含 量 的检 验显 得 尤 为重 要 。食 品中 铅含 量 低 ， 易 污 染 ， 加 了空 白实 验 的难 度 ， 空 白结 果 是 决 极 增 而 定 实 验 成败 的 关键 ， 为解 决这 一 问题 ， 别要 在 以 下方 面 特
２４ 选 择 最 佳 仪 器 分 析 条 件 ．
有 污染 ． 了减 少 系统 、 剂 误 差外 ， 可 以证 明试 验 是 除 试 还
否 有 效 ， 品 和 空 白 所 用 试 剂 和 水 要 来 自 同 一 瓶 。空 白 一 样