13莨菪烷类抗胆碱药物分析.pptx
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莨菪烷类抗胆碱药物的分析ppt课件
OH
KOH
OH NO2
HOOC O2N
O N
OK
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
一、Vitali鉴别反应
➢Vitali鉴别反应系托烷生物碱类的特征反应。
➢原理：
水解
发烟硝酸
托烷生物碱
莨菪酸
三硝基衍生物
KOHaq（C2H5OH） 固体KOH 有色的醌型产物（深紫色）
➢ChP氢溴酸山莨菪碱的鉴别：
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷， 加乙醇2～3滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
2）取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层显黄色 或红棕色。
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第三节
CONTENTS
三、光谱鉴别法 ➢ 紫外光谱法
一般通过比较药物的λmax、λmin或吸收光谱的一致性进行鉴别，若不止 一个峰（谷），也可比较其吸光度或吸光系数的比值来鉴别。 ➢ ChP丁溴东莨菪碱的鉴别： 取本品，加0.01M盐酸溶液并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，测定其紫外 吸收光谱，在252nm、257nm与264nm波长处有最大吸收。
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
制作人：沈阳药科大学 药学院 80K药物分析 陈丹丹 131080102
1 莨菪烷类药物的结构与性质 2 鉴别试验
目录
CONTENTS 3 特殊杂质与检查 4 含量测定
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第一节
CONTENTS
莨菪烷类药物的 1 结构与性质
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
六、硫酸盐和溴化物的反应 ➢为了改善莨菪烷类生物碱药物的水溶性和稳定性，它们大都制成硫酸盐或
KOH
OH NO2
HOOC O2N
O N
OK
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
一、Vitali鉴别反应
➢Vitali鉴别反应系托烷生物碱类的特征反应。
➢原理：
水解
发烟硝酸
托烷生物碱
莨菪酸
三硝基衍生物
KOHaq（C2H5OH） 固体KOH 有色的醌型产物（深紫色）
➢ChP氢溴酸山莨菪碱的鉴别：
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷， 加乙醇2～3滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
2）取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层显黄色 或红棕色。
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第三节
CONTENTS
三、光谱鉴别法 ➢ 紫外光谱法
一般通过比较药物的λmax、λmin或吸收光谱的一致性进行鉴别，若不止 一个峰（谷），也可比较其吸光度或吸光系数的比值来鉴别。 ➢ ChP丁溴东莨菪碱的鉴别： 取本品，加0.01M盐酸溶液并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，测定其紫外 吸收光谱，在252nm、257nm与264nm波长处有最大吸收。
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
制作人：沈阳药科大学 药学院 80K药物分析 陈丹丹 131080102
1 莨菪烷类药物的结构与性质 2 鉴别试验
目录
CONTENTS 3 特殊杂质与检查 4 含量测定
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第一节
CONTENTS
莨菪烷类药物的 1 结构与性质
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
第十三章 莨菪烷类抗疟药物的分析
六、硫酸盐和溴化物的反应 ➢为了改善莨菪烷类生物碱药物的水溶性和稳定性，它们大都制成硫酸盐或
莨菪烷类抗胆碱药物分析
1）硝酸酸性条件下与硝酸银生成淡黄色沉淀。 2）滴加氯试液，溴即游离，可被氯仿萃取，显
黄色或红棕色。
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
第三节 特殊杂质与检查
氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查
• 氢溴酸东莨菪碱来源： • 我国--白曼陀罗的干燥品洋金花中提取东莨菪碱
• 制备方法：
•洋金花粗粉 •乙醇/渗漉 •渗漉 液
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
第二节 鉴别反应
•四、光谱鉴别法
• UV
•ChP：丁溴东莨菪碱
• IR
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•绝大多数生物碱原料药都 采用IR法鉴别
莨菪烷类抗胆碱药物分析
•五、色谱法
•• Ch.P氢溴酸山莨菪碱注射液TLC鉴别：取
本品1ml，置水浴上蒸干。取残渣与消旋山 • 莨菪碱对照品，分别加甲醇制成10mg /ml的
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
•第四节 含量测定
•应用示例
•硫酸阿托品片的含量测定
•精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置
预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加
溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分
取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在
420nm波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与
•减压蒸 馏
•浸 膏
•H2SO4/提取
•酸性提取液•Na2CO3, CHCl3/提取
•总生物 碱
•Na2CO3, CHCl3/分离
•东莨菪碱•盐HBr/成
•氢溴酸东莨菪碱（粗品）•75% C2H5OH/精制 •成 品
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
黄色或红棕色。
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第三节 特殊杂质与检查
氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查
• 氢溴酸东莨菪碱来源： • 我国--白曼陀罗的干燥品洋金花中提取东莨菪碱
• 制备方法：
•洋金花粗粉 •乙醇/渗漉 •渗漉 液
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第二节 鉴别反应
•四、光谱鉴别法
• UV
•ChP：丁溴东莨菪碱
• IR
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•绝大多数生物碱原料药都 采用IR法鉴别
莨菪烷类抗胆碱药物分析
•五、色谱法
•• Ch.P氢溴酸山莨菪碱注射液TLC鉴别：取
本品1ml，置水浴上蒸干。取残渣与消旋山 • 莨菪碱对照品，分别加甲醇制成10mg /ml的
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
•第四节 含量测定
•应用示例
•硫酸阿托品片的含量测定
•精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置
预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加
溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分
取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在
420nm波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与
•减压蒸 馏
•浸 膏
•H2SO4/提取
•酸性提取液•Na2CO3, CHCl3/提取
•总生物 碱
•Na2CO3, CHCl3/分离
•东莨菪碱•盐HBr/成
•氢溴酸东莨菪碱（粗品）•75% C2H5OH/精制 •成 品
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莨菪烷类抗胆碱药物分析
第十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
3、其他生物碱 原理：氢溴酸东莨菪碱水溶液加入氨试液不发生混浊，
而当有其他生物碱（如阿扑阿托品、颠茄碱存在
时），加入氨试液则会产生混浊
检查方法:取本品0.10g加水2m1溶解后，分 成两等份:一份中加氨试液2～3滴，不得发生 浑浊;另一份中加氢氧化钾试液数滴，只许发 生瞬即消失的类白色浑浊。
二、硫酸阿托品中莨菪碱和有关物质的检查 1、莨菪碱的检查 原理：利用药物主成分和杂质旋光性的差异 主成分：消旋体；杂质：左旋体 2、有关物质的检查 HPLC法 离子对色谱；不加校正因子的主成分自身 对照法
离子对试剂的浓度大约为：3 ~ 10 mmol/L
示例： 氢溴酸东莨菪碱原料、片剂、注射剂
75% C2H5OH/精制
成品
1、酸度
东莨菪碱的碱性很弱，对石蕊试纸几乎不显碱 性反应 控 制 氢 溴 酸 东 莨 菪 碱 的 5% 水 溶 液 的 pH 值 在 4.0～5.5之间，来控制药品中的酸性杂质
强酸弱碱
2、易氧化物 杂质：阿扑阿托品 含有不饱和双键的有机物质 原理：杂质会使高锰酸钾溶液褪色（ChP） 紫外法（BP2003） 检查方法（ChP） :取本品0.15g加水5 m1溶解 后 ， 在 15 ～ 20℃ 下 加 高 锰 酸 钾 滴 定 液 (0.O2mo1/L) 0.05ml，lOmin内红色不得完全消 失。
第十三章 莨菪烷类抗胆碱
药物的分析
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质 一、典型药物 莨菪烷类药物是从茄科植物中提取的生物 碱， 由莨菪烷衍生的氨基醇和不同有机酸 缩合成酯。
典型药物为（表13-1）：
硫酸阿托品 氢溴酸东莨菪碱
二、主要化学性质 1、水解性：含有酯结构，易水解
CH3 N
CH3 H OH N
莨菪烷类抗胆碱药物的分析课件
第二节 鉴别反应
COOH CHCH2OH O2N 3HNO3
COOH CHCH2OH NO2 O2N KOH
COOH CCH2OH NO2 O2N KOH
COOH H CCH2OH NO2
C2H5OH NO2 HO N N
O
KO
O
例1
氢溴酸山莨菪碱的鉴别 取本品约10mg，加发烟硝酸5滴， 置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2~3滴湿润，加 固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
N CH3
N O
H O O
2
CH3
OH *
H2SO4 H2O
H O O *
OH H
HBr
硫酸阿托品
（atropine sulfate）
氢溴酸东莨菪碱
( Scopolamine hydrobromide）
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
N HO
CH 3
CH3 N
第三节 特殊杂质与检查
• 氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查
• 氢溴酸东莨菪碱来源： 茄科植物颠茄、白曼陀罗、莨菪中等提取 （我国，白曼陀罗的干燥品：洋金花中提取东莨菪碱，制成氢溴酸盐） 制备方法：
洋金花粗粉 酸性提取液
乙醇/渗漉 H2SO4/提取 渗漉液 减压蒸馏 浸膏 Na2CO3, CHCl3/分离 HBr/成盐
色谱法一般用于已知生物碱的鉴别，TLC最常用
TLC：
硅胶为吸附剂：游离生物碱能顺利迁移，生物碱盐类吸附 太牢，造成严重拖尾。 解决方法：
（1）在展开剂中加少量的碱性试剂，如氨、二乙胺、有机脂
烃胺类； （2）硅胶板用碱处理
第二节 鉴别反应
一、托烷生物碱的鉴别反应（Vitaili反应）
莨菪烷类抗胆碱药物的分析
第二节
【示例】
鉴别试验
Ch.P氢溴酸山莨菪碱注射液TLC鉴别 取本品1ml，置水浴上蒸干。取残渣与消旋山莨菪 碱对照品，分别加甲醇制成10mg /ml的溶液。照薄层 色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同 一氧化铝（中性，活度Ⅱ-Ⅲ级）薄层板上，以三氯 甲烷-无水乙醇（95∶5）为展开剂，展开，晾干，喷 以稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液（1∶1）。供试品溶 液所显主斑点位置和颜色，应与对照品溶液的主斑点 相同。
二、非水溶液滴定法
三、高效液相色谱法
第四节 含量测定
一、酸性染料比色法 （一）基本原理 该法是利用碱性药物，在一定pH条件下，可与某 些酸性染料结合显色，随后用分光光度法测定药物 含量的方法。 该法样品用量少，灵敏度高 适用于少量供试品、尤其是小剂量药物制剂的定 量分析 具有一定的专属性和准确度
第三节 特殊杂志与检查
一、氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查
3.其他生物碱
.
因东莨菪碱在碱性条件下可以水解，生成东莨菪醇和莨菪酸 ，前者在水中溶解，后者生成钾盐在水中也能溶解，故可使 瞬即发生的混浊消失。
第三节 特殊杂志与检查
一、氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查
其他类生物碱还常有TLC和HPLC法检查。期杂质限量判断 主要有标准品对照法、自身稀释对照法等方法。 【示例】BP采用TLC自身稀释对照法检查氢溴酸东莨菪碱中 其他生物碱和分解产物：取本品0.2g，加甲醇溶解并稀释至 10ml，为供试品溶液；精密量取1ml，加甲醇稀释至100ml， 为对照液（a）；取对照液（a）5ml，加甲醇稀释至10ml， 为对照液（b）。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10ul， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以浓氨水-甲醇-丙酮-三氯甲 烷（2：10:30:50）为展开剂，展开，晾干，于105℃干燥 15分钟，冷却后，喷碘化铋钾试液显色。供试品溶液除主斑 点及起点处的黄色斑点外，其他杂质斑点的颜色与对照液 （a）的主斑点比较不得更深（1.0％），比对照液（b）主 斑点颜色更深的杂质斑点数不得多于1个（0.5%）。
13-莨菪烷类抗胆碱药物分析
CH 3
CH3 N
H O O *
OH H
HBr
O
OH * O
,HBr
氢溴酸山莨菪碱 ( Anisodamine hydrobromide）
氢溴酸后马托品
( Hormatropine hydrobromide）
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
（二）主要化学性质 1. 水解性 具有酯的结构，易水解。
5.采用酸性染料比色法测定药物含量，如果 溶液pH过低对测定造成的影响是 A．使In-浓度太低，而影响离子对的形成 B．有机碱药物呈游离状态 C．使In-浓度太高 D．没有影响 E．有利于离子对的形成 答案：[A]
3．能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的 药物是 A．阿托品 B．后马托品 C．氢溴酸东莨菪碱 D．异烟肼 E．苯巴比妥 答案：[C]
4．以下药物没有旋光性的是 A．氢溴酸东莨菪碱 B．阿托品 C．丁溴东莨菪碱 D．甲溴东莨菪碱 E．氢溴酸山莨菪碱 答案：[B]
第二节 鉴别反应
四、光谱鉴别法
UV ChP：丁溴东莨菪碱
IR
绝大多数生物碱原料药都 采用IR法鉴别
第二节 鉴别反应 五、色谱法
TLC HPLC GC PC
色谱法一般用于已知生物碱的鉴别
+ (BH ·In )水相 + (BH ·In )有机相
+
有色离子对
UV
第四节 含量测定
• 1.离子对 2.染料空白（对照品平行测定，空白吸收可被 扣除） 3.阿托品（水溶液在420nm附近无吸收）
第四节 含量测定
酸性染料的选择及 其浓度
莨菪烷类抗胆碱药PPT课件
系统疾病。
新型药物研发
近年来，随着药物设计和合成技 术的进步，科学家们开发出了一 系列新型的莨菪烷类抗胆碱药， 具有更强的药效和更低的副作用。
未来展望
深入研究和探索
对于莨菪烷类抗胆碱药的机制和作用，仍有许多未知领域需要进一步 研究和探索。
个性化治疗
随着基因组学和精准医学的发展，未来可以根据患者的基因型和疾病 特点，制定个性化的治疗方案。
药物治疗
在医生的指导下，可使用药物 如阿托品来缓解口干、眼干等 副作用。
05
莨菪烷类抗胆碱药的研发进
展与未来展望
研发进展
早期发现
在20世纪初，科学家们开始研究 莨菪烷类物质的药理作用，并发
现了它们的抗胆碱特性。
临床应用
随着研究的深入，莨菪烷类抗胆 碱药被广泛应用于临床，主要用 于治疗痉挛、抽搐、震颤等神经
溃疡性结肠炎
由于莨菪烷类抗胆碱药可以刺 激肠道分泌，加重溃疡性结肠 炎症状，因此溃疡性结肠炎患
者禁用。
04
莨菪烷类抗胆碱药的副作用
与处理方法
副作用
01
02
03
04
口干
由于口腔腺体分泌减少，患者 可能出现口干症状，严重时甚
至可能导致口腔溃疡。
眼干
眼睛干燥、不适，严重时可能 影响视力。
排尿困难
由于膀胱括约肌收缩，可能导 致排尿困难或尿潴留。
新适应症的开发
除了传统的神经系统疾病外，科学家们还在探索莨菪烷类抗胆碱药在 治疗其他疾病（如癌症、心血管疾病等）中的潜在应用。
克服耐药性问题
针对长期使用莨菪烷类抗胆碱药产生的耐药性问题，未来将加强耐药 机制的研究，寻找有效的解决方案。
06
总结
新型药物研发
近年来，随着药物设计和合成技 术的进步，科学家们开发出了一 系列新型的莨菪烷类抗胆碱药， 具有更强的药效和更低的副作用。
未来展望
深入研究和探索
对于莨菪烷类抗胆碱药的机制和作用，仍有许多未知领域需要进一步 研究和探索。
个性化治疗
随着基因组学和精准医学的发展，未来可以根据患者的基因型和疾病 特点，制定个性化的治疗方案。
药物治疗
在医生的指导下，可使用药物 如阿托品来缓解口干、眼干等 副作用。
05
莨菪烷类抗胆碱药的研发进
展与未来展望
研发进展
早期发现
在20世纪初，科学家们开始研究 莨菪烷类物质的药理作用，并发
现了它们的抗胆碱特性。
临床应用
随着研究的深入，莨菪烷类抗胆 碱药被广泛应用于临床，主要用 于治疗痉挛、抽搐、震颤等神经
溃疡性结肠炎
由于莨菪烷类抗胆碱药可以刺 激肠道分泌，加重溃疡性结肠 炎症状，因此溃疡性结肠炎患
者禁用。
04
莨菪烷类抗胆碱药的副作用
与处理方法
副作用
01
02
03
04
口干
由于口腔腺体分泌减少，患者 可能出现口干症状，严重时甚
至可能导致口腔溃疡。
眼干
眼睛干燥、不适，严重时可能 影响视力。
排尿困难
由于膀胱括约肌收缩，可能导 致排尿困难或尿潴留。
新适应症的开发
除了传统的神经系统疾病外，科学家们还在探索莨菪烷类抗胆碱药在 治疗其他疾病（如癌症、心血管疾病等）中的潜在应用。
克服耐药性问题
针对长期使用莨菪烷类抗胆碱药产生的耐药性问题，未来将加强耐药 机制的研究，寻找有效的解决方案。
06
总结
13莨菪烷类抗胆碱药物的分析
colorimetry
在适当的介质中，碱性药物B可与H+结合成阳离子BH+; 而一些酸性染料(多为磺酸酞类指示剂)，如溴百里酚蓝、 溴酚蓝、溴甲酚绿、甲基橙、曙红，可解离为阴离子ln-。 药物阳离子与染料阴离子定量结合成离子对络合物 BH+·ln-，被有机溶剂提取后，在一定波长测定吸光度， 计算药物的含量。
4. 采用曙红为染料时，提取液可用荧光分光光度法测定， 灵敏度更高。
5. 中国药典多采用溴甲酚绿和溴酚蓝作为比色剂。 6. 氯仿和二氯甲烷具有很高的提取回收率，一般不用酯和 醚，因可以萃取染料。
药物分析
BH+·ln-
第十三章莨菪烷类抗胆碱药物的分析
水相的影响因素
1. 水相pH过低，则抑制了酸性染料的解离，难以形成离子对 络合物 2. 水相pH过高，则碱性药物游离，同样难以形成离子对络合物
药物分析 五、色谱鉴别法
第十三章莨菪烷类抗胆碱药物的分析
色谱法 一般用于已知生物碱的鉴别， 主要有TLC、HPLC、GC、PC 等
药物分析
第十三章莨菪烷类抗胆碱药物的分析
三、有关物质的检查
(一）氢溴酸东莨菪中特殊杂质检查
洋金花粗粉 乙醇/渗漉 减压蒸馏 H2SO4提取 渗漉液 浸膏
Na CO , CHCl3提取 Na CO , CHCl3分离 HBr成盐 酸性提取液 2 3 总生物碱 2 3 东莨菪碱
Br O
第十三章莨菪烷类抗胆碱药物的分析
常用的酸性染料
Br OH
Br OH CH3 H3C Br O
Br
C SO3H
Br
溴酚蓝
Br C SO3H
Br
Br OH CH3 H3C
Br O
莨菪烷类抗胆碱药课件
阿托品与洋地黄
阿托品与利尿药
与镇静药物的相互作用
要点一
阿托品与苯二氮䓬类药物
阿托品可增强苯二氮䓬类药物的镇静作用，引发嗜睡、乏 力等不良反应。
要点二
阿托品与氯丙嗪
阿托品可增强氯丙嗪的镇静作用，引发嗜睡、乏力等不良 反应。
07
未来展望
新型莨菪烷类抗胆碱药的研发
01
02
03
创新药物设计
药物作用机制研究
跨学科合作
临床应用前景
适应症拓展
个体化治疗
联合治疗
THANK YOU
随着药物化学的发展，科学家们陆续合成了许多具有更强抗胆碱作用和更少副作用 的莨菪烷类抗胆碱药，如东莨菪碱、山莨菪碱等。
近年来，随着对胆碱受体亚型的研究深入，科学家们开发出了选择性作用于不同胆 碱受体亚型的药物，为治疗痉挛、抽搐、震颤等病症提供了更多选择。
02
莨菪烷类抗胆碱药的药理作用
抑制胆碱酯酶
抑制乙酰胆碱的水解
抑制其他神经递质的降解
拮抗乙酰胆碱受体
拮抗M型受体 拮抗N型受体
抑制神经递质再摄取
抑制乙酰胆碱的再摄取
抑制其他神经递质的再摄取
03
莨菪烷类抗胆碱药的分类
阿托品类药物
阿托品类药物是一类具有抗胆碱作用的药物，主要用于治疗平滑肌痉挛、胃肠绞 痛等。
阿托品类药物包括阿托品、东莨菪碱等，通过阻断胆碱受体，抑制乙酰胆碱的活 性，从而起到松弛平滑肌的作用。阿托品类药物常用于治疗胃痉挛、肠痉挛等平 滑肌痉挛引起的疼痛，以及预防和治疗胆绞痛。
中枢神经系统副作用
记忆力减退
药物抑制中枢神经系统，可能导致记忆力减退、注意力不集中等症状。
失眠、焦虑
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展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液-碘化钾
碘试液（1∶1）。供试品溶液所显主斑点位
置和颜色，应与对照品溶液的主斑点相同。
六、硫酸盐和溴化物的反应 氢溴酸盐：
1）硝酸酸性条件下与硝酸银生成淡黄色沉淀。 2）滴加氯试液，溴即游离，可被氯仿萃取，显
黄色或红棕色。
第三节 特殊杂质与检查
氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查
莨菪醇
莨菪酸
2. 碱性 五元脂环含有叔胺氮原子。
3. 旋光性 阿托品外消旋化，无旋光性。氢溴酸东
莨菪碱为左旋体。
4.紫外吸收
第二节 鉴别反应
1 托烷生物碱的鉴别反应（Vitali反应）
鉴别 反应
2 与硫酸-重铬酸钾的反应 3 与生物碱显色剂和沉淀剂的反应 4 光谱鉴别法
5 色谱法
6 盐的反应
第二节 鉴别反应
第三节 特殊杂质与检查
酸度
强酸弱碱盐：取本品0.50g ，加水10ml溶解后，依法测 定（附录Ⅵ H），pH值应 为4.0～5.5。
阿扑东莨菪碱、其他 含有不饱和双键的有 机物质
氢溴酸东莨菪碱 中特殊杂质检查
－阿扑阿托品、颠茄碱
取本品0.15g,加水 易氧 5ml溶解后，在15～ 化物
20℃加高锰酸钾滴定
(BH+·In-)水相
有色离子对
(BH+·In-)有机相
UV
第四节 含量测定
• 1.离子对 2.染料空白（对照品平行测定，空白吸收可被 扣除） 3.阿托品（水溶液在420nm附近无吸收）
第四节 含量测定
酸性染料的选择及 其浓度
B
水相最佳pH值 A
的选择
酸性染料比 色法的影响
因素
C 有机试剂的选择
氢溴酸山莨菪碱
( Anisodamine hydrobromide）
氢溴酸后马托品
( Hormatropine hydrobromide）
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
（二）主要化学性质
1. 水解性 具有酯的结构，易水解。
N H3C
CH3 O
H
O
N H3C
(Ⅰ)
CH3
OH HO
+
H
O
(Ⅱ)
阿托品
喹啉类药物的分析
基本 结构
l喹啉环 l喹核碱碱性; l荧光特性 l 旋光性； l共轭
l绿奎宁反应 l紫外 l荧光：稀硫酸 l无机酸盐
l酸碱滴定 硫酸奎宁
原料药1:3 片剂1:4
硫酸奎宁 二盐酸奎宁
青蒿素类药物的分析
基本 结构
l倍半萜 l过氧桥 l内酯
基本 性质
鉴别
含量 测定
• 氢溴酸东莨菪碱来源： 我国--白曼陀罗的干燥品洋金花中提取东莨菪碱
制备方法：
洋金花粗粉 乙醇/渗漉 渗漉液 减压蒸馏 浸膏 H2SO4/提取 酸性提取液 Na2CO3, CHCl3/提取 总生物碱 Na2CO3, CHCl3/分离 东莨菪碱 HBr/成盐
氢溴酸东莨菪碱（粗品）75% C2H5OH/精制 成品
第二节 鉴别反应
四、光谱鉴别法
UV
ChP：丁溴东莨菪碱
IR
绝大多数生物碱原料药都 采用IR法鉴别
五、色谱法
Ch.P氢溴酸山莨菪碱注射液TLC鉴别：取
本品1ml，置水浴上蒸干。取残渣与消旋山
莨菪碱对照品，分别加甲醇制成10mg /ml的
溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶
例4
液各10µl，分别点于同一氧化铝薄层板上， 以三氯甲烷-无水乙醇（95∶5）为展开剂，
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
（一）典型药物的结构 莨菪醇与有机酸所成的酯
N CH3
莨菪酸
O
H
OH
O
*
莨菪醇 O
H2SO4 H2O
2
N CH3
H
OH HBr
H
O
*
O
硫酸阿托品 （atropine sulfate）
氢溴酸东莨菪碱 ( Scopolamine hydrobromide）
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
酸性染料中 E
杂质的影响
D 水分的影响
第四节 含量测定
u 水性最佳pH值：使得BH+和In-最多 u 酸性染料及其浓度：定量结合；离子对在有机溶剂 中溶解性好；有较高的吸收度；足够量即可 u 有机溶剂的选择：提取效率高，氯仿最理想 u 水分的影响：影响结果，脱水剂或滤纸除去水分 u 酸性染料中的有色杂质：有机溶剂萃取除去
l氧化性; l易水解 l 旋光性； l无共轭
l碘化钾-淀粉 l羟肟酸铁反应 l香草醛-硫酸
l双氢青蒿素片： 水解后UV法
l HPLC
青蒿素
L/O/第G/O十三章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
第一节 莨菪烷类药物的结构和性质
颠茄生物碱的来源：从茄科植 物，如颠茄、莨菪和曼陀罗等 中提取的生物碱，由莨菪醇与 不同有机酸所成的酯。 作用：具有对M受体阻断作用
其他生 取本品0.10g ，加水2ml 溶
物碱
解后，分成两等份：一份 中加氨试液2～3滴，不得
液
发生浑浊；另一份中加氢
(0.02mol/L)0.05ml，
氧化钾试液数滴，只许发
10分钟内红色不得完
生瞬间即消失的类白色浑
全消失。
浊。
第四节 含量测定
一、酸性染料比色法的基本原理
B +H+ BH+ HIn H+ + In-
东莨菪碱＋氯化汞醇试液→白色↓
氢溴酸东莨菪碱【鉴别】
• 取本品约10 mg，加水1 ml溶解后，置分液 漏斗中，加氨试液使成碱性后，加三氯甲 烷5ml，振摇，分取三氯甲烷液，置水浴上 蒸干，残渣中加二氯化汞的乙醇溶液（取 二氯化汞2g，加60%乙醇使成100ml) 1.5 ml， 即生成白色沉淀(与阿托品及后马托品的区 别）。
CHOOH
CCH2OH NO2
NO2
N
N
HO
O
醌式
KO
O
氢溴酸山莨菪碱的鉴别 取本品约10mg，加发烟硝酸 例1 5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇
2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
第二节 鉴别反应
二、与硫酸-重铬酸钾的反应
苯甲醛：类似 苦杏仁的臭味
三、与生物碱沉淀剂的反应 阿托品、后马托品、莨菪碱＋氯化汞醇试液→黄色↓
一、托烷生物碱的鉴别反应（Vitali反应）
生物碱
水解
莨菪酸
发烟硝酸
三硝基衍生物
KOH（C2H5OH） 固体KOH 深紫色的醌型产物
第二节 鉴别反应
COOH
CHCH2OH O2N
3HNO3
COOH
CHCH2OH NO2 O2N KOH C2H5OH
COOH
CCH2OH NO2 O2N KOH
脱羧
第四节 含量测定
应用示例
硫酸阿托品片的含量测定
精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置 预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加 溴甲酚绿溶液4ml，振摇提取后，静置使分层；分 取三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在 420nm波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与 1.027相乘，即得。 1.027：(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O与无水硫酸阿托 品的分子量换算系数。