高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比
2022年西南交通大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)
2022年西南交通大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、监测大气污染常用的布点方法有______布点法、______布点法、______布点法和______布点法。
2、水样消解的方法有______、______和微波消解法，其中硒、砷、汞等元素不适合采用______法进行消解。
3、采用索氏提取器提取环境样品中的有机污染物时，其优点是______，缺点是______；K-D浓缩器的优点是______。
4、两个声压级相等的独立声源作用于某一点时，其合成的总声压段比一个声源的声压级增加______。
5、大气环境遥感监测用______来测定臭氧层的臭氧含量变化。
6、第一类污染物：指能在环境或动植物内______，对人体健康______。
7、有害废物具有易燃性、______、放射性、______、急性毒性、水生生物毒性等。
8、实验室内监测分析中常用的质量控制技术有______、______、______、______、______、______、______等。
二、判断题9、测量烟气温度时，应将温度计球部放在靠近烟道中心位置，读数时将温度计抽出烟道外。
（）10、采集的降水，需过滤后，才能测定电导率和pH值。
（）11、一次污染物是指直接从各种污染源排放到大气中的有害物质。
而二次污染物是一次污染物在大气中经转化后形成的物质，因此二次污染物的毒性要比一次污染物的毒性小。
（）12、在利用标准方法测定CODCr时，加入Ag2SO4的作用是催化难氧化有机物。
（）13、总铬测定时，用NO2－还原KMnO4，然后再用CO（NH2）2还原过量NO2－。
（）14、氰化物主要来源于生活污水。
（）15、测定固体废物的pH值时，将各点采集的样品分别测定，然后以平均值表示。
（）16、任何两个噪声源声叠加后，噪声级最多增加3dB。
（）17、化学试剂的优质纯试剂一般用代码AR表示。
（）18、实验室之间的误差一般应该是系统误差。
常用样品消解方法分析
常用样品消解方法分析1.灰化法(又称干法)灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液。
大多数金属元素含量分析适用干灰化，但含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。
常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。
1)优点：不使用或少使用化学试剂，能处理较大样品量，故有利于提高测定微量元素的准确度、操作简单、安全。
2)缺点：灰化温度一般为500-600℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，如：在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用该法；温度升高还会引入坩锅损失而造成的污染，样品量受限，干样一般不超过109℃，鲜样不超过509℃。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
2.湿法消解又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有：HN03一H2S04，HN03-HCl04，HF，H202等，它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏,碱解多用苛性钠溶液。
消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行。
1)优点：湿法消解具有灵活调节消解温度、消解酸类型及用量和消解时间等优点，普遍用于元素分析的样品处理上。
2)缺点：湿法消解使用酸量大且很难使溶液变得清亮，易造成环境污染和元素损失(如：Ni)，且对于部分元素(如：zn)可能容易被污染。
另外，对于含大量有机物的生物样品，特别是脂肪和纤维素含量高的样品，如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等，加热消解时易产生大量泡沫，容易造成被测组分的损失。
若先加HNO3，在常温下放置24h后再消解，可大大减少泡沫的产生。
在某些情况下，可以加入防起泡剂。
3.微波消解微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的)。
食品中重金属超标的危害及检测
食品科技食品中重金属超标的危害及检测蒋忭杨，蒋江宇（东阳市食品药品检验研究院，浙江东阳 322100）摘 要：食品安全是一个重要的社会问题，重金属是食品安全的重要组成部分。
食品中重金属的检测分析技术主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本文介绍了每种方法的原理和应用情况，为今后重金属检测技术的发展提供了参考。
关键词：重金属；食品检测；危害The Harm and Detection of Excessive Heavy Metals in FoodJIANG Bianyang, JIANG Jiangyu(Dongyang Testing Institute for Food and Drug Control, Dongyang 322100, China) Abstract: Food safety is an important social issue, and heavy metals are an important part of food safety. The detection and analysis techniques of heavy metals in food mainly include atomic absorption spectroscopy, atomic fluorescence spectroscopy and inductively coupled plasma mass spectrometry. This article introduces the principle and application of each method, which provides a refrernce for the development of heavy metal detection technology in the future.Keywords: heavy metals; food inspection; harm随着人们物质生活水平的提高，严重威胁人们的生命健康和人身安全的食品安全问题引发了社会恐慌，影响了社会的和谐稳定发展。
环境监测第四版部分课后习题答案
环境监测部分课后习题答案第一章绪论一、名词解释1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。
2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。
3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。
4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。
这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。
二、简答思考1、环境监测的主要目的是什么？答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点：根据环境质量标准，评价环境质量根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。
收集环境本底数据，积累长期监测资料。
为研究环境容量，实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据。
为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划等服务。
2、环境监测技术有哪些？并简述其发展趋势。
答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。
以下以测试技术为主说明其类型。
环境监测的测试技术包括以下两种：、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多采用化学分析方法和仪器分析方法。
仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。
、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来判断环境质量的方法。
生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。
（2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点：①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。
浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法
收稿 日期 ：２０１５—１２—２９
吴欢 ：溅析食 品重金属 测定 中的几种样 品消解方法
激发分子高速度旋转和振动 ，使之处于反应 的准备状态 之 间 ，可 能会 有部分 元 素 因为蒸 发 而损 失 掉 （部 分 由于坩
干法 灰化 是 在一 定 温度 和气 氛 下 加 热 ，使 待 钡０物 质 分解 、灰 化 ，留下 的残 渣再 用适 当 的溶剂 溶解 。
根 据灰 化条 件 的不 同 ，干 法灰化 有 两种 ，一种 是在 充 满 ０，的密 闭瓶 内 ，用 电火 花 引 燃 有 机 试 样 ，瓶 内可 用 适 当的 吸收剂 以吸收其 燃烧 产物 ，然后 用适 当方 法 测定 ，这 种 方法 叫氧 瓶燃 烧法 ，它广 泛 用于有 机 物 中卤素 、硫 、磷 、 硼 等元 素 的｝贝０定 。另一种 是将 试样 置 于蒸发 皿 中或坩 埚 内 ，在 空 气 中 ，于一 定 温 度 范 围 （５００～８００ｃＣ）内加 热 分 解 、灰化 ，所 得残 渣用 适 当溶 剂 溶 解 后进 行 测 定 ，这 种 方 式 叫定 温 灰 化 法 。我 们 常 用 此 法 测 定 食 品 中重 金 属 含 量 ，如铅 、镉 、铬 。
微波 消解 通 常是指 利用 微波 加 热封 闭容 器 中 的消解 液 （各 种 酸 、部 分碱 液 以及盐 类 ）和试 样 从 而 在 高温 增 压 条件 下使各 种 样 品快 速 溶 解 的 湿 法 消 化 。通 常 ，介 质 材 料 由极性 分子 和非 极 性 分 子 组 成 。在 电磁 场 作 用 下 ，极 性分 子从 原来 的随机分 布 状态转 向按照 电场 的极 性 排列 取 向 。在 高频 电磁 作 用 下 ，这 些 取 向按 交 变 电磁 场 的 变 化 而变 化 ，极 性分 子 在微 波 电磁 场 中快 速 旋 转 和离 子 在 微 波场 中的快速 迁移 、相 互 摩擦 ，迅 速 提 高 反 应 物温 度 ，
不同消解方法测定固体废物中重金属的对比
可调 式 电热 板 ；ＴＯＰ ｗａｖｅ◎ 顶 级微 波 消 解 系 统 ；ＡｕｔｏＤｉｇｉＢｌｏｃｋ￥６０全 自动 消解 仪 ；ＺＥＥｎｉｔ７００Ｐ
原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ；铜 、镍 、锌 标 准 溶 液 （５００ ｍｇ·Ｌ ）：环境 保 护 部 标 准 样 品 研 究 所 ；硝 酸 ：高 氯 酸 ：盐 酸 ；氢氟 酸 ；过 氧化 氢 ；硝酸 镧 ，试 剂 均为 优 级 纯 ；超 纯水 。 １．２ 固体废 物样 品 的制备 １．２．１ 电 热 板 消解 法 称 取 ０．３０ｇ过 筛 后 的 样 品 于 ５０ ｍＬ聚 四氟 乙烯坩埚 中 ，用少 量水 润湿 样 品 后 加 入 ５ ｍＬ盐 酸 ，于 通 风 橱 内 的 电 热 板 上 约 １２０￣Ｃ加 热 ，使 样 品初 步 消 解 ，待 蒸 发 至 约 剩 ３ ｍＬ 时 取下 稍冷 。加 入 ５ ｍＬ硝 酸 ，５ ｍＬ氢 氟 酸 、３ ｍＬ 高 氯酸 ，加 盖后 于 电 热板 上 约 １６０￣Ｃ加 热 １ ｈ。开 盖 、电热 板 温 度 控 制 在 １８０℃继 续 加 热 ，并 经 常 摇 动 坩埚 。 当加热 至 冒 白烟 时 ，加盖使 黑 色有 机碳 化 物 充分分 解 。待 坩埚 壁上 黑色 有机 物消 失后 开盖 ， 驱 赶 白烟并 蒸至 内容 物呈 粘稠 状 。取下 坩埚 稍冷 ， 加入 １ ｍＬ硝酸溶液温热溶解可溶性残渣 ，冷却后
关键词 ：固体废物 ；消解方法 ；重金属 中 图分 类 号 ：Ｘ８３３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｃｏｍ ｐａｒａｔｉｖｅ Ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｄｉｆｅｒｅｎｔ Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ Ｍ ｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｉｎｇ Ｈ ｅａｖｙ Ｍ ｅｔａｌ ｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｗ ａｓｔｅ
浅谈食品重金属测定中的几种样品消解方法
浅谈食品重金属测定中的几种样品消解方法摘要：食品和食品加工过程中，重金属的混入会对人体健康造成严重的危害。
随着人们对食品安全问题的重视以及健康意识的提高，食品重金属检测工作得到了人们的广泛关注，也是目前食品安全工作的重点内容。
样品消解是食品重金属检测的重要基础，对检测准确性有直接影响，因此合理选择样品消解方法十分必要。
基于此，本文对食品重金属测定中常用的几种样品消解方法进行分析。
关键词：食品；重金属；样品消解现如今随着社会经济的飞速发展，环境问题愈发恶劣，一些有害的重金属元素通过多种化学形态排入环境，对空气、土壤与水造成严重污染，同时导致各类食品受到污染。
重金属对人体健康有严重的威胁，如果人体摄入过多重金属将会引发神经系统、生殖系统病变，导致心血管疾病，甚至存在致癌风险。
因此对食品中重金属含量进行准确检测对于保证食品质量安全具有重要意义，样品消解是食品重金属检测的重要基础，对检测结果的准确性有直接影响，选择科学合理的消解方法，不但能够缩短消解时间，同时能够提高检测质量与效率。
本文对目前常用的几种样品消解方法进行总结，对不同方法的优势、不足进行分析，为食品重金属检测样品消解方法的选择提供参考。
1.食品重金属测定中的几种样品消解方法1.1干法灰化该方法需要在一定的温度环境下加热，促进待检测物质的分解、灰化，余留的残渣通过相应的溶剂溶解。
结合灰化条件的差异性，干法灰化主要包括以下两种：首先，选择充满氧气的密闭瓶，通过电火花引燃有机试样，瓶内可以使用适量吸收剂有效吸收燃烧产物，之后采取合理的方法检测，该方法便是氧瓶燃烧法，对于卤素、硫、磷等有机物元素的测定具有明显作用。
其次，将试样放置于蒸发皿或者坩埚中，在空气环境下，在相应的温度范围内进行加热、分解、灰化，获得残渣通过适量溶剂溶解后进行检测，该方法被称作定温灰化法，多用于食品中铅、镉等重金属含量的检测。
1.2 湿式消解主要指将氧化性强酸放于适量的食品中，并且加热消煮，促进有机物质分解氧化为二氧化碳，水和各种气体，同时促进氧化，能够同时加入多种催化剂，这类破坏食品中有机物的方法便是湿式消解法。
粮油与食品中重金属检测前处理方法
86 食品安全导刊 2020年5月Tlogy科技分析与检测经济的快速发展除了提高了人民的生活水平之外，也加快了工业化进程。
工业化迅速发展的一个负作用就是导致环境中的重金属污染物越来越多，对环境造成了极其严重的影响。
近年的“锅大米事件”“少儿血液铅超标事件”等，都给人类敲响了重金属污染的警钟。
重金属污染物最终会排向土地，对粮食生产产生威胁，严重危害食品安全。
因此，人们在积极寻求检测重金属含量的方法，迫切需要方便简捷快速准确的检测方法。
目前这个阶段，我国主要采取的前处理手段有微波消解法、湿灰化法、干灰化法等传统手段以及直接提取、高温消解等新型技术。
1 湿灰化法湿灰化法又叫湿消化法、湿氧化法等等，是指在需要检测的重金属样品中加入适量的浓硝酸，进行加热消煮，从而将有机物质氧化分解，变成二氧化碳、水蒸气等各种对环境危害不大的气体。
也可以在分解过程中加入相应的催化剂催化反应，从而加快分解速度，缩短所需时间。
湿灰化法的缺点是酸的用量大，严重污染实验器具，而且酸残留过多也会对实验结果造成影响；优点是操作较简单，可以同时处理多种样品。
多项实验成果表明，湿消化法是重金属检测中效果较好的前处理方法手段之一。
邓丽常[1]采用湿消化法，将硝酸-高氯酸混合体系用作消化液进行实验，消化玉米油样品，并检测了其中的铅元素，该方法的标准回归方程的相关系数在0.999以上。
2 高温消解法高温消解法，顾名思义，是指在高温高压下，将样品迅速消解，通过将带检测样品放置于封闭的消解罐中，通过外部加热，达到高温高压的条件。
这种方法与常规消解方法相比，在处理难溶物质时，更加高效简捷。
高温消解法的缺点是由于处理时间较长等因素，测定数据会存在一定偏差，而且作为新技术，高温消解法还不够成熟，仍需要不断完善；优点是空白值较低，回收率较高。
在郭强等人[2]的实验中，用高温消解法得出的测定结果的相对标准偏差仅为2.600。
3 干灰化法干灰化法是在样品高温消解之前先放置于坩埚内，在电炉上经过低温碳化，再置于马弗炉中灰化，最终有机成分会氧化成水蒸气、氮以及二氧化碳再排出，待测成分被残留下来。
四种消解方法对小麦中铅含量测定的比较
品种 Ｎ９２ ６８小麦样 品 、 级 纯硝 酸 、 优 过硫 酸 铵 、
பைடு நூலகம்
过氧化氢（０ 、 ３ ） 优级纯高氯酸、 混合 酸（ 份硝酸 ９ 与１ 份高氯酸混合）铅标准使用液 （ 、 每次吸取铅标 准储备液 １０ Ｌ于 １０ Ｌ容量瓶中， ． ｏ／ ． ｍ ０ ｍ 加０ ５ ｌ ｍ Ｌ 硝 酸 至刻 度 。如 此 经 多 次 稀 释 成 每 毫 升 含 ０ ｎ ， ｇ ２ ． ｇ ４ ． ｇ ６． ｇ ８． ｇ 的标准使用 ０ ０ｎ ，０ ０ｎ ，０ ０ｎ ，０ ０ｎ 铅 液） 。 等
试样经灰化或酸消解后 ， 注入原子吸收分光光
度计 石 墨 炉 中， 电热 原 子 化后 吸收 ２３ ３ｎ ｌ 振 ８． ｌ 共 Ｔ
线， 在一定浓度范 围， 吸收值 与铅含量成正 比， 其 与
＊ 收 稿 日期 ： Ｏ ２ ２ １ ２ １ 一Ｏ — ５
通讯地址 ： 河北省邯郸 市浴新 南大街 ２４号 ３
１３２ 千 法灰化 ．．
称取 １５ｇ ． 试样于瓷坩埚 中， 先小火 在可调式
电热板上 碳 化 至 无 烟 ， 人 马弗 炉 ５０ 士２ ＂ 移 ０℃ ５Ｃ灰
１ １ 材 料和试 剂 ．
化 ６ｈ 冷却 。加硝酸将灰分溶解 ， ， 用滴管将试样消 化液洗人或过滤人 ２ Ｌ容量瓶 中， ５ｍ 用水少量多次 洗涤瓷坩埚 ， 洗液合并于容量瓶中并定容至刻度 ， 混 匀备用； 同时作试剂空白。
１ 材 料 和方法
标准系列 比较后定量。 １３ １ 压力消解罐消解法 ．． 称取 １ ５ｇ试 样于聚 四氟 乙烯 内罐 ， 硝酸 ． 加 ３ｍＬ 浸泡 过夜 ， 再加 过氧化 氢 ２ ５ｍＬ ． 。盖 好 内盖 ， 旋紧不锈钢外套 ， 放人恒温干燥箱 ，２ ℃持续 ４ｈ １０ ， 在箱内自然冷却至室温， 用滴管将消化液洗人或过 滤人 ２ ５ｍＬ容量瓶 中， 用水少量多次洗 涤罐 ， 洗液 合并于容量瓶 中并定容至刻度， 混匀备用 ； 同时作试 剂空 白。
重金属测定样品前处理分类
重金属测定样品前处理分类频繁的消解办法有干灰化法、湿法消解、高压消解和微波消解。
1.干灰化法指利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液的办法。
该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定。
把装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温(450～850℃)分解有机物。
利用高温下空气中的氧将有机物炭化和氧化，挥发掉易挥发的组分。
同时，试样中不挥发组分也大多改变为单体、氧化物或耐高温盐类。
(1)优点。
干灰化法具有空白低，操作容易，设备廉价，并且可以一次处理大批量样品的优点。
(2)缺点。
干灰化法包括：①因为灰化温度较高，普通都在500℃左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分样品可被坩锅或器皿吸附，还有些样品可以与坩锅和器皿反应生成难以用酸溶解的物质，如玻璃或耐熔物质等)，从而导致元素的部分损失，回收率偏低，精确度低。
②干灰化法的回收率不是很稳定，建议每批次样品都做加标回收实验。
③干灰化法的试验过程比较长，样品炭化时光需要1h左右，灰化时光4～6h，假如灰化效果不好，还需要加入助灰化剂。
2.湿法消解湿法消解又称湿灰化法，是利用氧化性酸和氧化剂对有机物举行氧化、水解，以分解有机物的办法。
优点。
湿法消解是试验室常用的一种消解模式，有机物分解速度快、处理时光短、办法得当初，元素无损失。
缺点。
湿法消解的试剂用量大，空白值偏高，需要随时观看消解状况，费时费劲。
按照所用试剂，湿法消解分为以下几类： (1)硝酸消化法。
(2)-(王水)消化法。
(3)硝酸-消化法。
(4)硝酸--高氯酸消化法。
(5)硝酸--高氯酸消化法。
(6)硝酸-过氧化氢消化法，以及其他多酸全消解消化办法。
湿法消解过程主要用到了硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、等试剂。
试剂分化学纯、分析纯、优级纯等级别，检测所用试剂需根据检测办法要求挑选合适的试剂，并且在试剂选购后要举行试剂符合性检查。
硝酸(HNO3)，65%浓度，沸点120℃，加热易分解，是氧化有机物的典型酸，与有机物反应生成一氧化氮，常与高氯酸、过氧化氢、盐酸和硫酸混用。
测定重金属元素含量的样品预处理方法
利 用浓 无机 酸 和强 氧 化 剂来 消 化 处 理样 品 ， 是 实验 室常用 的方法 。但 该法操 作 繁琐 、 消化 时间长 、
维普资讯
牙
膏
工
业
２０ 年第 ３ ０６ 期
利用某组分在两种互不相溶的溶剂 中分配系数 的不同， 使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中， 而与
一
般来说提取剂 的选择 ， 应符合相似相溶的原
则 ， 根据 被 提取 物 的极 性 强 弱选 择 提 取剂 。溶 故应
剂沸点要适宜 ， 沸点太低易挥发 ； 沸点太高则不易浓
缩， 且对 热稳定 性差 的被提 取成分 也不利 。此外 ， 溶 剂要 稳定 ， 与样 品发 生作 用 。提 取方 法 分 为振 荡 不 浸 渍法 、 捣碎 法 、 氏提 取法 。 索
用适 当的溶剂将 固体样 品中的某种待测成分浸
原子吸收分光光度法 、 原子荧光光度法等等。 于 对 使用不同仪器对不同元素含量的分析测定 ， 湿式消
解 法 、 灰化法 、 剂 提取 法 、 波 消 解法 等 样 品预 干 溶 微 处理方 法都有 其独 到之处 。
１ 湿式 消解 法
提 出来的方法称为浸提法 ， 又称液 一固萃取法。
４ 微 波 消解 法
把一个试样在短的时间内消解完 ， 应该选 择合适的 酸、 合适 的微波功率与时间。
５ 结束 语
现代 分析化学 越来越 倾 向于快 速 、 灵敏 ， 就对 这
微 波消解 法是 近 年 来 产生 的一 种崭 新 的、 前 有
样品的预处理提 出了更高 的要求。分析结 果 的准 确， 关键在于样品的制备 ， 因此选择合理的样品预处 理方法是确保分析可靠的关键。分析化学样品的预
不同前处理方法测定奶粉中金属元素的比较
不同前处理方法测定奶粉中金属元素的比较(XXX 1103班)摘要：为了对不同前处理方法测定奶粉中Ca、Mg含量进行比较，奶粉经过干法灰化和湿法消解这两种前处理方法，将其转化为无机盐的溶液，利用原子吸收光谱法测定Ca、Mg的含量。
实验结果Ca、Mg含量的相对误差和相对标准偏差均在±10%之间，表明这两种前处理方法是可行的。
两种前处理方法得到的Ca、Mg含量无显著差异，因此，通过两种前处理方法相比较，无论是干法灰化还是湿法消解都能比较准确地测定奶粉中的Ca、Mg含量。
关键词：奶粉；干法灰化；湿法消解；原子吸收光谱法；Ca、Mg含量。
1实验原理原子吸收光谱法主要适用于样品中微量及痕量金属元素的分析。
利用原子吸收光谱法测定金属含量，样品需前处理转化为无机盐的溶液，才能上机测定。
样品经前处理，金属元素转化为可溶性离子后，将试样溶液导入原子化器中，金属元素被原子化，其基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，吸光度（A）与样品中该元素的浓度(C)成正比，即A=KC，式中，K为常数。
据此，通过测量标准溶液及试样溶液的吸光度，做出标准曲线，可求得试样溶液中待测元素浓度。
测定Ca、Mg时，需用镧作释放剂，以消除磷酸干扰。
样品前处理的恰当与否直接决定了测量的灵敏度和准确度。
原子吸收光谱法测定奶粉中金属的含量，目前常用的前处理方法有干法灰化和湿法消解。
灰化/消解的目的是破坏有机物、溶解悬浮物，将各种形态（价态）的金属氧化成单一的高价态，以便测定。
干法灰化，即将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、分解、氧化、炭化，再置高温马弗炉中灼烧，灰化，直至残留物为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机盐成分，可供测定用。
灰化可用来处理不适于熔融并需要长期压力消化的样品；样品多少无限制；简单；不需要实时监视。
缺点是灰化速度缓慢，通常1h以上；灰化在高温下进行，耗电。
通常灰化温度高，灰化速度快。
但灰化温度过高，挥发性元素会损失。
土壤重金属测定中不同消解方法的比较
3、实验条件：实验室的设备条件、实验时间、人员技术水平等因素也是选 择消解方法的重要考虑因素。例如，若实验室具备微波设备，则可选用微波消解； 若实验时间较为紧张，则可选用操作简便的干法或超声波消解。
参考内容
一、引言
随着工业化和现代化的快速发展，土壤重金属污染的问题日益严重。为了准 确评估土壤污染状况并制定有效的治理策略，需要对其进行精确的测定。消解是 测定土壤中重金属含量的重要步骤之一，本次演示将比较不同的消解方法，如酸 溶法、碱溶法、微波消解法等，对测定结果的影响。
五、
谢谢观看
在选择合适的消解方法时，需要考虑以下因素：
1、土壤性质：不同性质的土壤需要选用不同的消解方法。例如，对于含有 机质较多的土壤，可选用湿法消解或微波消解；对于难溶性土壤，可选用干法消 解或超声波消解。
2、测定需求：不同的测定需求对消解方法的精度和可靠性要求不同。例如， 对于痕量元素的测定，应选择干扰因素较少的消解方法；对于大批量样品的测定， 应选择高效、节能的消解方法。
2、干法消解
干法消解是指在不使用溶剂的情况下，通过高温和氧化剂对土壤样品进行消 解。常用的氧化剂包括硒粉、过氧化氢等。该方法具有操作简便、节省时间和能 源等优点。然而，干法消解的缺点是难以完全氧化某些有机物质，且高温可能导 致部分重金属元素挥发损失。
3、微波消解
微波消解是一种新型的消解技术，通过微波辐射激发反应，具有快速、高效、 节能等优点。微波消解通常使用酸、碱或盐类溶剂对土壤样品进行消解，可在密 闭容器中防止样品污染。然而，微波消解也存在一定的局限性，如对容器材质要 求较高，且可能存在元素的挥发损失。
四、结论
对比酸溶法、碱溶法和微波消解法三种消解方法，每种方法都有其独特的优 点和局限性。在实际操作过程中，可以根据具体的需求和条件选择最适合的消解 方法。为了更准确地评估土壤污染状况，还需要配合使用多种分析方法，综合考 虑多种因素。
3高温灰化法检测金属丝面料中金属丝含量
高温灰化法检测金属丝面料中金属丝含量何健 冯民 朱臻怡 熊华萱 王涛(淮安出入境检验检疫局 江苏淮安 223001)摘要 金属丝面料作为新型功能性面料是目前市场上较流行的一款高附加值的面料,一般同等技术水平下,金属丝占的比例越高价格越贵。
目前常用的检测手段主要是手工拆分,虽准确但耗时长,效率低,通过建立高温灰化法检测金属丝含量,一次可以处理多个样品,且与手工拆分法有着同样的准确度,精密度也良好,是一个可以广泛应用的检测方法。
关键词 金属丝面料;含量中图分类号St udy on C ontent ofM etal i n Silk Fabric by H igh Te m perat ure A sh BurningH e Jian,Feng M i n,Zhu Zheny,i X iong H uaxuan,W ang Tao(H uaian Entry-Ex it Inspection and Quaranti n e Bureau,H uaian,Anhu,i223001)Abst ract:M etal silk fabric is a ne w functi o na l fabric w hich is fash i o nab le and h i g h added-value products.Under t h e sa m e techn ic conditi o ns,the h i g her content o fm etal sil k fabric,the h i g her the price is.The co mm only used detection m ethod i s hand-spli,t wh ich is ti m e-consu m i n g and i n efficien.t By t h e estab lishm ent o fH i g h-te mper ature ash i n g m ethod,one can hand le m ulti p le sa m p les.Co m pared w ith the m anualm ethod,high-te m perat u re as h i n g m ethod w hich has the sa m e accuracy and precision can be w ide l y app lied.K eywords:Content o fm eta;l M etal sil k fabr i c;1 前言金属丝面料(m atel sil k fabric)是指金属经高科技手段拉丝处理成金属纤维后植入衣料内而形成的一种高档面料,主要有涤棉、锦棉、锦涤、全棉金属丝面料。
高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比
高温灰化法和湿式消解法检测一种蓝色素重金属残留的对比吴恒;车敏娜;热孜万古力·赛买提;武中庸;乌拉木别克·对谢喀德尔;王胜宝;刘翊中【摘要】利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素,对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素的含量.结果显示:湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb 的含量依次为41.055 mg·kg-1、0.035 mg·kg-1、0、0.56 mg·kg-1和0.6 mg·kg-1,而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd和Pb的含量依次为14.46 mg·kg-1、0.04 mg·kg-1、0、0.515 mg·kg-1和0.61 mg·kg-1.两种方法均未有Te元素检出;Zn元素含量湿式消解法含量高于灰化法;其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、Cd和Pb 的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.因此,该色素中,Zn元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.【期刊名称】《西北民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(038)003【总页数】5页(P57-61)【关键词】高温灰化法;湿法消解法;蓝色素;重金属元素【作者】吴恒;车敏娜;热孜万古力·赛买提;武中庸;乌拉木别克·对谢喀德尔;王胜宝;刘翊中【作者单位】西北民族大学生命科学与工程学院,甘肃兰州 730124;西北民族大学生命科学与工程学院,甘肃兰州 730124;西北民族大学生命科学与工程学院,甘肃兰州 730124;西北民族大学生命科学与工程学院,甘肃兰州 730124;西北民族大学生命科学与工程学院,甘肃兰州 730124;西北民族大学生命科学与工程学院,甘肃兰州 730124;西北民族大学生命科学与工程学院,甘肃兰州 730124【正文语种】中文【中图分类】X833随着经济发展和人们生活水平的不断提高，人们的保健意识也随之不断增强，进而对食品的安全性要求越来越高[1-2]．合成色素使人们的饮食更加丰富多彩，它所包含的一些人体必需的微量元素对身体有益，在人体细胞代谢、生物合成以及生理过程中起着关键作用．比如Zn是人体必需的微量元素之一，在人体生长发育过程中起着极其重要的作用[3,4].人体内大约含有2 g Zn，大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中．含锌最高的组织是眼球的视觉部分(含4%)和前列腺，常被人们誉为“生命之花”和“智力之源”．但同时一些合成色素因重金属元素超标威胁到人们的身体健康，甚至致癌．比如Pb，它对植物和人体来说虽都是非必需元素，半衰期长，在土壤及生物体内都不易代谢，容易累积.Pb中毒涉及神经系统、血液系统、消化系统(胃肠道)、泌尿系统等，乃至引起细胞癌变[5-7]；Sn元素超标可侵袭呼吸道、消化道、甚至导致锡肺、神经毒害；Cd超标会导致骨质疏松和软化，严重的会损害肾脏；Te的化合物若进入体内超过1 mg也会引起中毒，不过一般微量的会通过消化道排出[8]．合成色素中这些人体非必需的重金属微量元素超标，通过食物链进入到人体，且不可降解,在人体中不断蓄积，从而引起极高的毒性，甚至会诱发恶性肿瘤[9,10]．这样使得合成色素的选择变得很有限，而天然色素健康、绿色、无公害、安全性高，为了保障食品安全，研究天然无公害的色素变得尤为重要[11-14]．因此，适量与否很关键，也使得重金属微量元素含量的检测尤为重要．对于重金属元素的检测，国家制定了严格的限量标准，有些样品的检测难度比较大，样品前处理的方法各有利弊，并不适合于所有样品的检测，因此科学的检验方法以及精确检测显得十分重要．利用微生物可以生产天然色素．本课题对一株产蓝色素的放线菌进行深入研究，并对其产生的蓝色素进行一系列检测．本文对该色素采用湿式消解和高温灰化两种方式进行处理，并对其进行Zn、Te、Sn、Cd和Pb元素含量的检测，以期对此蓝色素的进一步深入研究提供一些理论依据．材料：实验室自提蓝色色素．主要仪器：AA320N原子吸收分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；ACA-320无油空气压缩机(上海精密科学仪器有限公司)；SCQ1 000 D 超声波清洗机(上海声彦超声波仪器有限公司)；GL-802型微型台式真空泵(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)．试剂：浓度为1 000 mol·L-1的Zn、Te、Sn、Cd和Pb国家级标准样液，国家有色金属及电子材料分析测试中心；其他试剂均为分析纯．1.2.1 标准溶液的配制分别准确吸取1 mL浓度为1 000 mol·L-1的Zn、Te、Sn、Cd和Pb标准溶液，然后将浓度为1 000 mol·L-1的Zn、Cd和Pb用1.0 mol·L-1的HNO3稀释；浓度为1000 mol·L-1的Te用2.0 mol·L-1的HNO3稀释；浓度为1 000 mol·L-1的Sn用3.0 mol·L-1的HNO3稀释[5]，均稀释至表1中所示浓度的工作液，超声10 min备用．1.2.2 样品的制备挑取纯化好的放线菌于种子培养基中置于摇床内活化2天，然后以10%的接种量接入发酵培养基中，摇床内扩大发酵7天，然后用酸碱法提取色素[14-16]．1.2.2.1 湿式消解法称取2.00 g 色素于锥形瓶中，加入浓硝酸10 mL 和高氯酸 10 mL，摇匀，置于电炉上加热消解．高温煮沸后，适当降温并保持微沸，待瓶内冒大量白烟，消解液只剩下少许，冷却至常温，最后用0. 5% HNO3定容至100 mL容量瓶中备用，按同法制作空白样品溶液[17,18]．1.2.2.2 高温灰化法将2.00 g色素装入坩埚中，在电炉上加热处理3 h，使其炭化，然后放入马弗炉中灰化.此过程中前30 min温度达到200 ℃，后保持2 h，使样品灰化．10 min 后，温度升至450 ℃，并保持2 h，使样品为灰白色．待样品自然冷却至室温后取出，加入5 mL HNO3，煮沸除去样品残渣，冷却过滤至100 mL容量瓶，用0. 5% HNO3稀释至刻度，混匀备用，按同法制作空白样品溶液[19]．1.2.3 仪器工作条件选择空气-乙炔火焰法来检测这5种重金属元素，仪器工作时各项参数见表2.1.2.4 重金属元素标准溶液的测定以及线性方程制作待仪器稳定后，各元素的标准工作溶液浓度由小到大，依次吸入进行检测，仪器将自动绘制各元素的标准曲线，并计算线性方程及相关系数．1.2.5 样品重金属含量的测定在仪器参数均为最佳工作条件下，对两种方法处理好的色素样品进行测定，仪器自动显示吸光值和各金属元素的含量．待仪器稳定后，按1.2.4方法对各元素的标准工作溶液进行检测，根据各元素不同浓度的吸光值，仪器自动绘制各元素的标准曲线，计算线性方程及相关系数，结果见表3.样品经过湿式消解法和高温灰化法两种方法处理后，在仪器为最佳条件时，按1.2.5方法检测，结果见图1.根据样品两种方法的处理流程，检测结果可换算为湿式消解法样品中Zn、Sn、Te、Cd 和Pb的含量依次为41.055、0.035、0、0.56和0.6 mg·k g-1，而高温灰化法样品中Zn、Sn、Te、Cd 和Pb的含量依次为14.46、0.04、0、0.515和0.61 mg·kg-1．为了验证仪器的精密度，对Zn、Te、Sn、Cd 和Pb元素的4种浓度的工作液平行测5次，结果显示其吸光度的 RSD 值依次为1.2%、1.5%、0.2%、0.8%及2.2%，同时表明了仪器精密度良好．选取5份样品，按照湿式消解法处理，并按照1.2.2方法检测其Zn、Te、Sn、Cd 和Pb元素含量的RSD，结果依次为2.0%、1.4%、1.6%、1.5%和1.2%，显然重复性很好．为了保证实验的准确性，对湿式消解法处理的样品进行加标回收实验，即已知样品重金属Zn、Sn、Cd 和Pb的含量，分别加入一定量的Zn、Sn、Cd 和Pb的标准溶液,测定其回收率．由图1结果可知,湿式消解法处理的样品中各金属元素的含量，对其进行加标回收实验，结果见表4.目前色素的应用越来越广泛，而天然色素作为一种天然食品添加剂，它主要存在于植物、动物、微生物等，因其具有健康、绿色、无毒、安全、营养和保健等特点，有着广阔的发展与应用前景[20-21]．所以天然色素的研究与提取显得尤为重要，而一些重金属元素的把控以及有效的检测方法则是关键．国标中一些规定尚不完善，且本研究所得蓝色素的鉴定还未完成.蓝色素两种处理方法中Pb含量为0.6 mg·kg-1和0.61 mg·kg-1，比如GB 2760-2011中番茄红素Pb的含量限值为1.0 mg·kg-1、本研究中的蓝色素经高温灰化和湿式消解两种方法处理后，均未有Te元素检出，说明样品中本身不含有Te元素，或者很微量，在处理过程中被损失；Zn元素两种处理方法结果差异明显，湿式消解法含量高于灰化法，因此蓝色素检测Zn元素含量的方法应为湿式消解法比较好．其他3种元素检测结果差异并不明显，因此两种方法均可，且每个结果RSD均小于4%.对湿式消解法处理的样品进行Zn、Sn、Cd 和Pb加标回收实验，回收率分别为100.03%、100.37%、102.05%和98.60%.由此可知，这种检测方法准确度较高，结果可靠．本文对重金属元素的检测方法为蓝色素的进一步深入研究提供理论依据．【相关文献】[1] Li L, Liu Y, Lu Y C, etal. 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干灰化法与微波消解两种前处理方法在食品中钠含量检测中的对比研究
图 1 以 2 mg/LSodium standard curves with the monochromator adjustment concentration of 1 mg/L and 2 mg/L
图 1 是分别以 2 mg/L 和 1 mg/L 的钠标准溶液调 整单色器测得的标准曲线。从图 1 可见，用于调整单 色器的钠标准溶液的浓度越大，测得的标准曲线的信 号值越小。以 2 mg/L 的钠标准溶液调整吸光度测得的 标准曲线的信号值过于密集（尤其是在浓度大的范围 内），这样会导致在利用标准曲线根据信号值回算浓度 的时候，信号值测量的误差造成浓度的误差比较大。 因此选择 1 mg/L 的钠标准溶液用于调整单色器。
关键词：食品；钠；干灰化法；微波消解 文章篇号：1673-9078(2014)3-255-257
Determination of Sodium in Food by Two Pretreatment Methods
MEI Can-hui (Zhuhai Supervision Testing Institute of Quality and Metrology, Zhuhai 519002, China)
收稿日期：2013-10-25
作者简介：梅灿辉（1985-），男，工程师，现从事食品安全检测工作
测。而微波消解是先进的前处理方法，相当于密闭条 件下加热增压的湿法消解，过程自动化，消解效果好， 不易损失被测元素。国外的 Jesús M. Anzano 等[4]曾开 展过微波消解、湿法消化、干法消化等三种前处理方 法在食品中铁、锰、锌含量检测中的对比研究，国内 未见有关于食品中钠含量检测的前处理方法对比的研 究报道。另外，各类食品中的钠含量高低差异比较大 [3]，前处理之后需要进行不同程度的稀释，在钠的原 子发射测定方法中用于调整单色器的标液浓度、用于 拟合标准曲线的浓度范围、样品的稀释倍数等因素对 测定结果均有影响。为此，开展干灰化法和微波消解 两种前处理方法的对比研究，以加标回收率评价方法 的可行性，同时还考察了前述上机检测过程中的几个 影响因素。这些研究结果以期为检测机构、企业的质
不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较
第28卷 第3期2010年9月 广西师范大学学报:自然科学版Jour nal o f Guangx i N o rmal U niv ersit y:N at ur al Science Editio nV ol.28 N o.3Sept.2010收稿日期:2010-03-24基金项目:国家自然科学基金资助项目(30560032);广西重点实验室基金资助项目(0702k023);广西师范大学青年基金资助项目通讯联系人:邓华(1977—),女,湖南祁阳人,广西师范大学讲师,硕士。
E -mail :denghua @mailbox .gx nu .edu .cn不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较邓 华1,2,许丹丹2,3,李明顺1,2,李金城2,3(1.广西师范大学环境与资源学院,广西桂林541004;2.广西环境工程与保护评价重点实验室,广西桂林541004;3.桂林理工大学环境科学与工程学院,广西桂林541004)摘 要:采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu 、Pb 、Cr 、Zn 、M n 5种重金属元素进行分析。
本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu 、P b 、Zn 含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对M n 含量的测定值都在标准值范围内,Cr 含量则只有HN O 3+HF +HClO 4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。
4种方法对标准土、A 类土(广西师范大学生物园土)、B 类土和C 类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu 、P b 和Z n 的含量无显著影响,对土中的Cr 含量都有显著影响或非常显著的影响,对B 类土中的M n 含量有显著影响。
总的来说,HN O 3+HF +HClO 4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。
关键词:土壤消解;微波消解;电热板加热消解;重金属中图分类号:X131.3 文献标识码:A 文章编号:1001-6600(2010)03-0080-04在土壤重金属浓度测定的过程中,选择合适的消解方法具有非常重要的意义。
原子荧光光度法中湿法消解_微波消解_干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较
第4期文章编号:1008－830X(2010)04－0367－06·研究简报·原子荧光光度法中湿法消解、微波消解、干灰化前处理法测定水产品中总砷含量的比较宋洪强，郝云彬，吴益春，罗海军，祝世军（舟山市渔业检验检测中心，浙江舟山316000）摘要：利用原子荧光法中3种常用的消解方法：湿法消解、微波消解、干灰化法，结合原子荧光光度计对水产品（贻贝粉、海带粉）中总砷含量的测定进行研究，通过比较不同前处理方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量，找出每种方法的相对优劣。
湿法消解耗费时间长，酸用量大，但操作稳定且可处理大批量样品；微波消解时间短，用酸量小，无污染，适合砷存在形态相对结构简单的样品；干灰化法时间短，适用于挥发温度高或油脂含量高的少量样品。
本文对实验室在检测水产品中总砷含量的方法选择上有一定借鉴意义。
关键词：原子荧光光度法；水产品；总砷；湿法消解；微波消解；干灰化法中图分类号：O 657.36文献标识码：AComparison of Wet ，Microwave Digestion and Dry AshPretreatment Methods for the Determination of Total Arsenic inSeafood by Atomic Fluorescence SpectrometerSONG Hong-qiang,HAO Yun-bin,WU Yi-chun,et al(Zhoushan Fisheries Test Center,Zhoushan316000,China ）Abstract ：Three pretreatment methods,wet and microwave digestion,and dry ash methods were applied in this study,and the total arsenic in seafood (mussel and kelp powder)were determined by atomic fluores －cence spectrometer (AFS).The three different pretreatment methods were compared in the aspects of the deter －mination results,the amount of reagent consumed,time needed,and the amount of test samples,in order to find the advantages and disadvantages of each method.The results showed that wet digestion was stable and could deal with large amounts of sample simultaneously,but was time consuming and large quantity of acids were needed;Microwave digestion was time saving,with no pollution and only small amount of acids were needed,can be applied to the samples that with relatively simple form of arsenic;Dry ash method is time sav －ing,can be applied to the samples that are high temperature resistant and with low fat.Key words ：total arsenic ；AFS ；wet digestion ；microwave digestion ；dry ashing ；seafood浙江海洋学院学报(自然科学版)Journal of Zhejiang Ocean University(Natural Science)第29卷第4期2010年7月Vol．29No．4July.,2010收稿日期：2009-09-08作者简介：宋洪强（1983-），男，山东泰安人，助理工程师，研究方向：农业资源与环境.通讯作者：郝云彬（1979－），男，安徽阜阳人，工程师，研究方向：食品安全.浙江海洋学院学报(自然科学版)第29卷砷及其化合物已被国际癌症机构确认为致癌物，自然界的砷以不同化学形式存在，包括无机砷(三价砷和五价砷)以及有机砷，毒性顺序为AsH 3>As 3+>As 5+﹥R —As —X [1]。
环境监测中4种COD测定方法的对比实验
张 力1 , 辛来举2 , 郑雪丹2 , 李艳红1
(11 桂林工学院 资源与环境工程系 , 广西 桂林 541004 ; 21 江苏泉溪环保股份有限公司 , 江苏 宜兴 214263)
摘 要 : 采用目前常用的 4 种 COD 测定方法 ,分别对 COD 浓度为 50 ,100 和 800 mg/ L 的标准 溶液进行测定 ,经统计检验其准确度和精密度均较好. 选择 12 种有代表性的工业废水进行对 比实验 ,结果表明 :微波消解法是一种适用 、快捷 、简便 、节能 、二次污染程度小的方法 ;在测定 ρ(COD) < 50 mg/ L 的废水时 ,微波消解法与重铬酸盐法的结果相差稍大 ;在测定ρ(COD) > 50 mg/ L 的废水时 ,二者的结果相近 ,其相对误差为 ±5 %。因此 ,在测定工业废水中的 COD 时 , 完全可以用微波消解法取代经典的重铬酸盐法. 关键词 : COD 测定 ; 重铬酸盐法 ; 节能加热法 ; 密封催化消解法 ; 微波消解法 ; 工业废水 中图分类号 : X83012 文献标识码 : A
2 结果与讨论
211 4 种 COD 测定方法中反应条件的对比 4 种测定方法的各种反应条件见表 1 , 微波消
解法在分析时间 、耗能 、试剂用量 、操作等各方 面都优于传统的国标法. 212 4 种方法测定 COD 标准溶液分析结果对比
为了系统评价 4 种方法测定水样中 COD 的准 确度和精密度 ,在没有国家环境标准样品的情况 下 ,本文选用较难氧化的苯系物 - 邻苯二钾酸氢 钾 ,配制了 3 种不同浓度的标准溶液 (按 GB 11914 - 89 要求配制) ,即 ρ( COD) = 50 ,100 ,800 mg/ L ,进
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第38卷总第107期2017年9月西北民族大学学报（自然科学版）Journal ofNorthwestM inzu University (Natural Science)V ol.38,No.3Sep,2017化式蓝色金的对吴恒，车敏娜，热孜万古力•赛买提，武中庸，乌拉木别克•对谢喀德尔，，刘翊中！(西北民族大学生命科学与工程学院，甘肃兰州730124)[摘要]利用放线菌的次级代谢产物提取一种蓝色素，对色素采用湿式消解法和高温灰化法两种方式进行处理.运用原子吸收分光光度计检测该蓝色素中Zn、T e、Sn、C>和P b元素的含量.结果显示：湿式消解法样品中Zn、Sri、T e、Cd 和P b的含量依次为4! 055 mg•kg1、0. 035 mg•kg1、0、0. 56 mg•kg1和0. 6 mg•kg1，而高温灰化法样品中Zn、Sn、T e、Cd 和 Pb 的含量依次为 14. 46 mg•kg1、0. 04 mg•kg1、0、0. 515 mg•kg1和 0. 61 mg•kg 1.两种方法均未有T e元素检出；Z n元素含量湿式消解法含量高于灰化法；其他3种元素检测结果差异并不明显.试验重复性、仪器精密度均良好.湿式消解法样品中Zn、Sn、C d和P b的加标回收率分别为100.03%、100.37%、102 05%和98.60%.因此，该 色素中，Z n元素含量的检测方法应为湿式消解法.两种检测方法均适用于其他3种元素的检测.本研究对此蓝色素的进一步深入研究提供了理论依据.[关键词]高温灰化法；湿法消解法；蓝色素；重金属元素[中图分类号]X833 [文献标识码]A[文章编号]1009-21102(2017)03-0057-05随着经济发展和人们生活水”的不断提高，人们的保健意识也随之不断增强，进而对食品的安全性 要求越来越高12(合成色素使人们的饮食更加丰富多彩，它所包含的一些人体必需的微量元素对身体 有益，在人 代谢、生物合 生理过程中起着关键作用.比如Z n是人体必需的微量 ，在人体生长发育过程中起着极其重要的作用[3’4].人体内大约含有2 g Z&大部分分布在骨骼、肌肉、血 浆 发中.含 的组织是眼球的视觉部分（含4%)和前列腺，常被人们誉为“生命之花”和“智力 源”.但同时一些合成色素因重金属元素超 人们的身体健康，甚至 .比如P b，它对植物和人体来说虽都是非必 ，半衰期长，在土壤及生 都不易代谢，容 积.P b中毒涊、血 、消化 （胃肠道）、泌 ，乃至引起 变[5_7];Sn超 侵袭呼吸道、消化道、甚至 锡肺）；C d超标会 骨质疏松 化，严重的会 脏；T e的化合物若进人体内超过1m g也会引起中毒，不 般微量的会通过消化道排出合成色素中这些人体非必需的重金属微量元素超标，通过食物链进人到人体，且不可降解，在人体 中不断蓄积，从而引起极高的毒性，甚至会诱发恶性肿瘤[9’10].这样使得合成色素的选择变 有限，而天然色 康、绿色、无 、安全性高，为了保障安全，研究 无 的色素变得尤为重要[11+14].因此，适量与否很关键，也使 金属微量 含量的检测尤为重要.对于重金 的检测，[收稿日期]2017-08-02[通讯作者]![作者简介]吴恒（1992— "男，云南曲靖人，在读硕士研究生，主要从事病原生物学与动物疫病防治方面的研究.57国家制定了严格的限量标准，有些样品的检测难度比较大，样品前处理的方法各有利弊，并不适合于所 有样品的 ，因此科学的检验方法以及精确检测显得十分重要.利用微生 生产天然色素.本课对一株产蓝色素的放线菌 深人研究，并对其产生的蓝色 .本文对该色素采 [式 化两种方式 处理，并对其 Z n、T e、S n、C d和P b含量的 ，以期对此蓝色素的 步深人研究提 些理论依据.1材料与方法!1仪器与试剂:实验室自提蓝色色素.主要仪器：A A320N吸收分光光度计（上海精密科学仪器有限公司"A C A-320无油空气压缩机（上海 科学仪器有 司"S C Q1 000 D超声波清洗机（上海声彦超声波仪器有限公司"G L-802微型台式 （海门市其林贝尔仪器制造有 司"试剂：浓度为1 000 m o l •L—1的Z n、T e、S n、C d和P b国家级标准样液，国家有色金属及电子材料 分 中心；其他试剂均为分析纯.! 2 方法1.2. 1标准溶液的配制分别准确吸取1m L浓度为1 000 m o l.L+1的\&、1)、3&、〇£1和93标准溶液，然后将浓度为1000 m o l •L+1的 Z n、C d 和 P b 用！ 0 m o l•L+1 的 H N C3 稀释；浓度为1000 m m o l •L+1的H N C3稀释;浓度为1 000 m o l •L+1的S n用3.0 m o l •L+1的H N C3稀释[5]，均稀释至表1中所示浓度的工作液，超声10 m i n备用.表1标准溶液浓度和介质,g%m L重金属元素标准溶液系列浓度介质/mol.L_1Zn0124c(H N03)= 1.0Te0124c(H N03)= 2.09n0124c(H N03)= 3.0Cd0124c(H/03)= 1.0Pb0124c(H/〇3)= 1.0!"2"2"样 的 备挑取纯化好的放线菌于 基中置于 活化2天，然后以10L的接种量接人发酵培养基中， 大发酵7天，然后用酸 提取色素[14+1)].!"2"2"!" 式称取2.00 g色素于锥形瓶中，加人浓硝酸10 m L和高氯酸10 m L，摇勻，置于电炉上加热消解.高 温煮沸后，适 微沸，冒大量白烟，下少许，冷却至 ，最后用0.5%H N03定容至100 m L容量瓶中备用，按同 样品溶液'7,8].! 2 2 2"化将2.00 g色素装 中，在电炉上加热处理3 /使其炭化，然后放人马弗炉中灰化.此过程中前30 m in200 °C，后 2/使样 化.10 m i n后，温度升至450 °C，2/使样品为灰色.待样品自 却至 后取出，加人5 m L H N03，煮沸除去样 ，冷却过滤至100 m L容量，用0.5%H N03稀释至刻度，混匀备用，按同 样品溶液'&].!2.3仪器工作条件选择 -乙来这 5 金 ，仪器工作时各项参数见表2.!2.4重金属元素标准溶液的测定以及线性方程制作待仪 后，的 溶液浓度由小到大，依次吸人进行检测，仪器将自动绘制各元素58的标准曲线，并计算线性方程及相关系数.表2仪器工作条件重金属元素波长/nm狭缝/nm光谱宽度/nm燃烧器1度/mm灯电压/V灯电流/mA空气流量/L • min"1乙炔流量/L • min"1Zn213.860.70.2 6.02238 5.1 2.3Te214.330.20.27.02876 5.0 2.5Sn224.620.70.2 5.03277 4.9 2.5Cd228.850.70.2 5.02188 5.2 2.4 Pb283.370.40.2 6.02086 5.0 2.6!2.5样品重金属含量的测定在仪器参数均 件下，对两种方法处理好的色素样品进行测定，仪器自动显示吸光值和金 的含量.2结果与讨论2.1重金属元素标准溶液的线性方程仪 后，按！2.4方法对 的标准工作溶液进行检测，根据各元素不同浓度的吸光值，仪器自动绘 的标准曲线，计算线性方程及相 ，结果见表3.表3标准溶液线性方程和相关系数重金属元素线性方程相关系数Zn!=0.1541"+ 0.25950.999 8Te!=0.0251")0.00230.999 5Sn!=0.0024")0.00930.999 8Cd!#0.0341")0.00330.999 7Pb!=0.0319"-0.00420.999 52. 2 样品中重金属含量检测结果样品经过湿式消解法和高温灰化法两种方法处理后，在仪器为最佳条件时，按！ 2. 5方法检测，结 果见图！根据样品两种方法的处理流程，检测结果可换算 式 样品中Z n、S n、T e、C d和P b的含量依次为4! 055). 035、0、0.56和0. 6 m g •k g-1，而高温灰化法样品中Z n、S n、T e、C d和P b的含量 依次为 14. 46、0. 04、0、0. 515和 0. 61 m g •k g+!592.3精密度结果证仪器的精密度，对Z n、T e、S n、C d和P b元素的4种浓度的工作液不行测5次，结果显示其 吸光度的R S D值依次为！2%、！5%、0.2%、0.8%及2.2%，同时表明了仪 .2"重复性结果选取5份样品，按照湿式消解法处理，并按照！2.2方法检测其Z n、T e、S n、C d和P b元素含量的 R S D，结果依次为2.0%!4%!6%!5%和！2%，显然重复性 .2.5加标回收实验检测结果为了保证实验的准确性，对湿式消解法处理的样品进行加标回收实验，即已知样品重金属Z n、S n、C d和P b的含量，分别 量的Z n、S n、C d和P b的溶液，测定其回收率.由图1结果可知，湿式 处理的样品中各金 的含量，对其 回收实验，结 表4.表4加标回收实验检测结果重金属元素加标前浓度/!g*mL-&加标量/!g加标后测定量/!g回收率/(RSD/% Sn0.000 7 2.000 0 2.001 2100.03 1.8Cd0.011 2 4.000 0 4.026 1100337233Pb0.012 0 1.000 0 1.032 5102305231Zn0.821 1 2.000 0 2.793 0983602303讨论目前色素的应用越来越广泛，而天然色素作为一种天然食品添加剂，它主要存在于植物、动物、微生 物等，因其具有健康、绿色、无毒、安全、 特点，有着广阔的发展 [20+21].所以天然色素的研究与提 尤为重要，而一些重金 的 有效的检测方法则是关键.国标中一些规定尚不完善，且本研究所得蓝色素的鉴定还未完成.蓝色素两种处理方法中P b含量为0.6 m g •k g_!和0.61 m g •k g-1，比如G B2760-2011中番茄红素P b的含量限值为！0 m g •k g-1、本研究中的蓝色 化 式消解两种方法处理后，均未有T e元素检出，说明样品中本身不含有T e元素，或者微量，在处理过程中被损失；Z n两种处理方法结 异明显，湿式 含量高于灰化法，因此蓝色 Z n含量的方 式 .其他3 结 异并不明显，因此两种方法均可，且每个结果R S D均小于4%.对湿式 处理的样 Z n、S n、C d和P b加标回收实验，回收率分别为100.03%、100.37%、102.05 %和98.60%.由此可知，这种检测方法准确度较高，结果 靠.本文对重金属元素的检测方法为蓝色素的 步深人研究提供理论依据.参考文献：']Li L，Liu Y，Lu Y C，etal.Review on environmental effects and applications of biochar[J], Environmental Chemistry,2011,30(8) ：1411-1421.[2] Beesley L，Moreno + J imenez E，Gomez-Eyles JL，etal.A re-view of brevege-tation and restoration of contaminated soils']. 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