石墨炉原子吸收光谱法测定铁精矿中砷锑锡铋铅
石墨炉元素测定范围
编号元素波长石墨管灰化原子化浓度范围PPb吸光度范围 D2 H 1银 (Ag)328.1高密40015002～100.2014～0.9301 2铝 (Al)309.3热解70024004～200.0896～0.4353 3砷 (As)193.7高密60022004～200.0996～0.3922 4金(Au)242.8高密500170010～500.1088～0.6341 5硼 (B)249.76钡 (Ba)553.680027007铍 (Be)234.9热解60026000.2～1.00.1367～0.7463 8铋 (Bi)223.1高密450170010～500.1326～0.7950 9钙 (Ca) I422.7热解70025000.4～20.2778～1.0625 10钙 (Ca) II422.7400250011镉 (Cd)228.8高密30015000.1～0.50.0751～0.3340 12钴 (Co)240.7热解40025004～200.1578～0.6482 13铬 (Cr)357.9热解70025001～5（10uL）0.0807～0.3478 14铯(Cs)852.115铜 (Cu)324.8热解50023001～5 0.1062～0.4881 16铁 (Fe)248.3热解60023002～100.1604～0.5061 17镓 (Ga)294.418锗 (Ge)265.219钾 (K)766.5高密50022000.2～1.0（HCL)0.4344～1.8376 20锂 (Li)670.7热解50024000.4～2（HCL）0.0626～0.2793 21镁 (Mg)285.2高密50020000.2～10.2389～0.9533 22锰 (Mn)279.5热解60023000.4～20.1138～0.5117 23钼 (Mo)313.3热解90027004～200.0952～0.4645 24钠 (Na)589高密50020000.1～0.5（HCL）0.1553～0.6504 25镍 (Ni)232热解80025002～100.1083～0.4447 26铅 (Pb) I21727铅 (Pb) II283.3高密30016004～200.1128～0.5122 28钯 (Pd)244.829铂 (Pt)266热解600260020～1000.0850～0.4285 30铷 (Rb)78031铑 (Rh)343.5热解60025004～160.1284～0.4732 32锑 (Sb)217.6热解60022004～20（10PPmPd）0.0722～0.3111 33硒 (Se)196热解60022004～20（10PPmPd）0.0900～0.3491 34硅 (Si)251.6热解9002700100～5000.1458～0.8814 35锡 (Sn) I224.6热解80024000～100（10PPm Pd）0.1768～0.6448 36锡 (Sn) II286.3热解80024000～100（10PPm Pd）0.0899～0.3555 37锡 (Sn) III224.638锡 (Sn) IV286.339锶 (Sr)460.7高密50023004～20（HCL）0.1074～0.4452 40碲 (Te)214.341钛 (Ti)363.3热解900260040～2000.1208～0.5803 42铊 (Tl)276.8热解1200270020～1000.0411～0.205243钒 (V)318.4热解900270020～1000.2104～0.8696 44锌 (Zn)213.9高密30015000.2～10.1509～0.5764吸光度范围 SR H吸光度范围 D2吸光度范围 SR可用基改0.0868～0.48010.1217～0.60770.0572～0.30600.1%镧溶液0.0381～0.19500.0497～0.29140.0219～0.13990.1%镧溶液0.0366～0.12190.0569～0.24120.0243～0.075010PPm Pd(钯)0.0796～0.36090.0922～0.44940.0600～0.295910PPm Pd0.1%镧溶液10PPm Pd0.0412～0.24340.1%镧溶液0.0624～0.37640.0358～0.24640.0205～0.110710PPm Pd0.2305～0.90830.1%镧溶液0.0363～0.15770.0453～0.18940.0211～0.095110PPm Pd0.1058～0.46000.1063～0.45910.0715～0.33840.1%镧溶液0.0444～0.21210.0389～0.16610.0236～0.10420.1%镧溶液0.0564～0.31530.0692～0.31040.0403～0.18870.1%镧溶液0.0722～0.27360.0427～0.20320.0301～0.11200.1%镧溶液0.1%镧溶液0.2293～0.85200.4530～1.46310.2048～0.73810.1%镧溶液0.0444～0.20650.1%镧溶液0.1088～0.49580.1564～0.71260.0732～0.33590.1%镧溶液0.0715～0.34500.0366～0.15050.0217～0.10650.1%镧溶液0.0795～0.29990.0819～0.39720.0595～0.21960.1%镧溶液0.0686～0.32230.1%镧溶液0.0679～0.28030.0542～0.23730.0411～0.15320.1%镧溶液0.0823～0.30160.0392～0.20440.0231～0.102510 ppm Pd10 ppm Pd0.0313～0.176810 ppm Pd0.0585～0.25190.1%镧溶液0.0481～0.20100.0377～0.17550.0249～0.113310 ppm Pd0.0466～0.202310 ppm Pd0.4841～0.46540.0353～0.19220.0166～0.09140.1%镧溶液0.1019～0.310310 ppm Pd0.0498～0.161710 ppm Pd0.0958～0.42060.1%镧溶液（80～400）0.0978～0.5530.1079～0.460780～400）0.0756～0.330.1%镧溶液10 ppm Pd0.1360～0.60610.1%镧溶液0.0808～0.36350.0727～0.41130.0409～0.26220.1%镧溶液注释需有 Ar 气，如果用 N2 气将有很强的氰带产生采用N2 作保护气的灵敏度略高于Ar 气，加入Mg(NO3)2 或 Ni(NO3)2 后可提高灰化温度注:钡的检测波长与石墨炉的发光波长接近,尽量用低温和较小的狭缝.由于和石墨管形成碳化物，因此采用热解石墨管。
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）是一种灵敏且选择性高的分析方法，特别适用于砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锡（Sn）和铋（Bi）等元素的痕量分析。
这种方法基于样品中的目标元素与特定的还原剂（如硼氢化钠或硼氢化钾）在酸性介质中反应生成气态氢化物，然后这些氢化物被载气（通常是氩气）带入原子化器中。
在原子化器中，氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光，其荧光强度与目标元素的浓度成正比。
以下是使用氢化物原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的大致步骤：1.样品制备：将锑精矿样品粉碎并过筛，以确保样品的均匀性。
称取适量样品，用酸（如硝酸、盐酸或硫酸）进行消解，以将样品中的目标元素转化为适合测定的形态。
消解过程中可能需要加热以促进反应的进行。
2.标准溶液制备：准备一系列已知浓度的砷、汞、硒、锡和铋的标准溶液。
这些标准溶液将用于绘制校准曲线，以确定荧光强度与目标元素浓度之间的关系。
3.氢化物发生：将消解后的样品溶液与还原剂（如硼氢化钠溶液）混合，并在酸性条件下进行反应。
在此过程中，目标元素将与还原剂反应生成气态氢化物。
4.荧光测定：将生成的气态氢化物通过载气带入原子化器中，在原子化器中氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光。
荧光信号被检测器捕获并转换为电信号进行记录。
5.数据处理与结果分析：根据校准曲线和测得的荧光强度，计算样品中砷、汞、硒、锡和铋的浓度。
对数据进行适当的校正，如背景校正和干扰元素校正，以获得更准确的结果。
需要注意的是，氢化物原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但也存在一些局限性，如可能受到基体干扰、还原剂浓度和酸度等因素的影响。
因此，在实际应用中需要仔细控制实验条件，并进行适当的方法验证和质量控制，以确保结果的准确性和可靠性。
当然，我们可以继续深入探讨氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）在测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量时的更多细节和注意事项。
原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中的锑
原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中的锑
锑(铊)是一种金属元素，它在自然界中含量很少。
由于其重要性，锑在许多行业中应用广泛，例如钢铁加工，日用品制造，医学，农业，食品等。
原子吸收光谱法是一种常用的方法来测定锑在锡铅金锑合金中的含量，因此本文将介绍如何使用原子吸收光谱法来测定锡铅金锑合金中的锑含量。
一、原子吸收光谱法概述
原子吸收光谱法 (AAS) 是用近红外或可见光来测定元素的定量分析技术。
该技术可用于测定单个元素的溶解度和细胞组织的样品中的元素含量。
用AAS进行定量分析的原理是，样品中的元素会吸收一定波长的光，由其被吸收的量可以确定元素含量。
二、原子吸收光谱法测定锡铅金锑合金中锑含量
（1）采集样品：将锡铅金锑合金样品放入玻璃容器中，使用离子交换仪对样品进行离子交换处理，得到样品溶液。
（2）测定器安装：将原子吸收光谱仪放置在实验室，把采集的样品放入测定器中，并根据设定的程序和时间进行测定。
（3）数据分析：测定完成后，进行数据分析，根据AAS分析的光谱图，得出元素含量的表达式，分辨出样品中锑的特征指纹，由此来确定锑含量。
（4）计算含量：根据元素含量表达式和特征指纹，计算出锑在锡铅金锑合金中的含量，根据含量值判定材料的合格程度。
三、结论
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于定量分析锡铅金锑合金中锑的含量。
该方法简单且准确，可大大缩短分析的时间，为企业提供合格的产品分析报告，保证每一批产品质量的稳定性。
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项
石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅的注意事项摘要本文从使用石墨炉原子吸收分光光度计的实际经验出发,简要介绍了测定过程中几个关键控制点和注意事项。
同时,为保证测定结果的准确,还就如何正确选择优良石墨管提高检测数据的准确可靠作了相应的介绍。
关键词石墨炉原子吸收;重金属铅;分光光度计0 引言铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。
它主要积蓄在肾脏,使人体的泌尿系统功能发生变化,引起多种疾病,因此铅被称为“隐性杀手”。
铅中毒是一个慢性发展的过程,初期可能没什么症状,但随着铅毒在体内逐渐积累,慢慢会危害到体格生长及智能发育,而且铅一旦被人体吸收就不容易排出体外。
据实验研究表明,血铅水平每增加10ug/dl,智商下降1分~3分。
目前现行标准中对于铅含量的测定普遍采用采用国家标准(GB/T5009.12-2003)第一法石墨炉原子吸收光谱法,即样品经消化后,将消化液注入石墨炉原子吸收仪中,与标准系列比较定量。
由于在具体的分析中受到的干扰因素较多,要得到准确可靠的检测结果,需要掌握几个关键控制点和注意事项。
本文根据个人的实际工作经验,简要介绍在使用石墨炉原子吸收分光光度计测定重金属铅含量时,应采取的质量控制手段。
1 方法原理样品经混合酸溶液消化,将消化液注入石墨炉中,基态原子铅对空心阴极灯发射的波长产生特征性吸收,其吸光度与蒸汽中的基态原子数目成正比。
根据这一原理,测定吸光度值由标准曲线上查得铅的浓度,进而求出铅的含量。
2 石墨管的选用与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线,它的主要优点是:升温速度快,最高温度可达3 000℃;绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间1 000℃;可分析元素广,但也有速度慢、成本高,基体干扰比较大的缺点。
目前测定时石墨管的选用有两种类型:标准高密度石墨管和热解涂层的石墨管。
标准型石墨管的两端刻有槽沟,这种石墨管对于水溶液和有机溶液均适用。
原子吸收分光光度计检测铁、砷、铅等金属离子
原子吸收分光光度计金属离子检测方法 一、适用范围本方法适合于检测食品中铁、砷、铅等金属离子检测。
二、试剂及仪器1． 试剂硝酸 硫酸 三氧化二铁（分析纯） 硝酸铅（分析纯） 三氧化二砷（分析纯） 氢氧化钠（分析纯） 去离子水2. 凯氏烧瓶 容量瓶 移液管 电热套 干燥器 原子吸收分光光度计三、检测方法1. 样品消化处理：称取5.0g试样，置于250ml凯氏烧瓶或三角瓶中，加入10ml硝酸浸润试样，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，操作过程中，应注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或略带黄色。
冷却后将溶液移入50ml容量瓶中，用上量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角瓶，将洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
每10ml溶液相当于1.0g试样。
取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。
2． 标液配制：2.1 铁标准备液：准确称取Fe2O3（含铁69.8%~70.1%）1.4283g于400 ml烧杯中，加盐酸，在电热板上低温溶解，蒸至近干，冷却后用水冲洗表面皿和烧杯壁，加水溶解盐类，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
此溶液的浓度为0.9991mg/ml.2.2 铅标准溶液:精密称取0.1598g高纯硝酸铅，加10mL1%硝酸，溶解后定量移人100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1 mL相当于1 mg铅。
临用前用水稀释成1 00ppm的铅。
2.3 砷标准储备液:含砷1 m g/mL。
精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320g，加100 g/l氢氧化钠10mL溶解，用适量水转人1 000mL容量瓶中，加(1+9)硫酸25mL,用水定容至刻度。
2）使用标准液:含砷1ppm。
吸取1.00 m L 砷标准储备液于100m L容量瓶中，用水稀释至刻度。
钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定
钨铁合金中砷、锡、铅、锑、铋的测定（氢化物发生原子吸收分光光度法）一、方法提要试样以草酸-双氧水分解，定容，作为母液。
分取母液在不同的条件下利用氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷、锡、铅、锑、铋的含量。
二、仪器及工作条件2．1 WYX-402C型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)2．2 WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作所)2．3 高性能砷空心阴极灯2．4 高性能锑空心阴极灯2．5 普通铅空心阴极灯2．6 普通铋空心阴极灯2．7 普通锡空心阴极灯2．8 工作条件元素分析线nm 灯电流Ma 光谱通带nm 载气流量ml/min 石英管温℃As 193.7 10~12 0.4 80~120 900Sn 286.3 8~10 0.4 300 900Sb 217.6 10~12 0.4 80~100 900Pb 283.3 6~8 0.4 150 900Bi 223.0 6~8 0.4 100 900三、试剂3．1 草酸3．2 过氧化氢3．3 盐酸3．4 醋酸(GR)3．5 抗坏血酸3．6 碘化钾3．7 硼氢化钾（1.5%）称取1.5g硼氢化钾，约0.3g氢氧化钠（稳定剂）倒入塑料瓶中，加水100ml溶解。
室温下可用一周。
3．9 载液：盐酸（1% V/V）3．10 醋酸钠3．11 载气：纯氮或纯氩。
流量见“各元素特有条件”。
3．12 砷标准溶液（1μg/ml）：将0.1320g三氧化二砷用100ml盐酸溶解，用水稀至1000ml。
密封保存。
分取1.00ml于100ml容量瓶中，以10%的盐酸溶液稀至刻度，现用现配。
3．13 锡标准溶液（2μg/ml）：将0.1000高纯金属锡溶解于100ml浓盐酸中，然后用水稀至1000ml，密封保存。
分取1.00ml于100ml容量瓶中,以PH3.7的醋酸-醋酸钠溶液稀至刻度，现用现配。
3．14 锑标准溶液（2μg/ml）：将0.1000g高纯金属锑用10ml硝酸和5ml盐酸溶解，待完全溶解后以水稀至1000ml。
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。
石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。
但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。
为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢
化物原子荧光光谱法
测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的氢化物原子荧光光谱法如下：
1.测定砷的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，并加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
在酸性溶液中加入硫脲溶液和抗坏血酸溶液，将溶液加热，使其发生反应生成氢化物原子。
然后利用原子荧光光谱法测定氢化物原子的荧光强度，根据荧光强度与砷含量的关系，计算出砷的含量。
2.测定汞的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使汞完全挥发。
收集挥发的汞蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定汞的含量。
3.测定硒的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸，使溶液呈酸性。
然后加入氯化钠溶液，将溶液中的硒离子还原成硒原子。
再利用原子荧光光谱法测定硒原子的荧光强度，根据荧光强度与硒含量的关系，计算出硒的含量。
4.测定锡的含量：使用硝酸溶液和硫酸溶液将锑精矿溶解，在溶液中加入适量的盐酸和硝酸铵溶液，使溶液呈弱酸性。
然后将锡离子还原成锡原子，再利用原子荧光光谱法测
定锡原子的荧光强度，根据荧光强度与锡含量的关系，计算出锡的含量。
5.测定铋的含量：使用硝酸溶液将锑精矿溶解，加热煮沸使铋完全挥发。
收集挥发的铋蒸汽，将其冷凝成液体，然后利用原子荧光光谱法测定铋的含量。
石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中微量砷
了较 为 详 细 的研 究 ， 过 试 验 选择 了最佳 测 定 条 件 。研 究结 果表 明 ， 法 的 相 对 标 准 偏 差 为 ２０ ％ ， 标 准 回 收 率 通 方 ． ４ 加
Ｄ ｎ ｎ ｐｎ ， ｅ ｕ ｏ ｇＹｏ ｇ ｉｇ Ｗ ｉ ｎ Ｊ
（ｎｔ ｔ ｏ ｅｌ ｉ ， ａ ｇｎ ｒ ｐＣ ｅ ｇ ｕＩ ｎ＆ Ｓ ｅ Ｃ ． ｌｄ ，Ｃ ｅｇ ｕ６ ００ ） Ｉ ｉ ｅ ｆ ｔ ｐ Ｐ ｎ ａｇＧ ｏ ｈ ｎ ｄ ｏ ａｔ Ｓ ｅ Ｐ ｅ ｕ ｕ ｒ ｔ ｌ ｏ ， ａ ． ｈｎ ｄ １ ３ ３ ｅ
为 ５ｔ ／ Ｌ 准 工作 溶 液。 ｇｍ 标 ￣
钢 和管材 的质量 。
铁矿 石 中 砷 的 测 定 ， 用 常 规 化 学 分 析 方 采 法 ［ ３， Ｊ由于其基 体 复 杂 ， 扰 元 素较 多 ， 析 起 来 － 干 分 不但操作 繁琐 、 间冗 长 ， 时 而且 重 复 性较 差 、 确 度 准 不 够 。针 对上述 问题 。 笔者 研 究 了采 用 石 墨炉 原 子 吸收 的方 法来进 行测定 ， 优化 了石墨 炉工作 参数 ， 讨 论 了方法 的精 密度 和准确度 。
为９ ６％ 一１ ％ 。 ４ ０
关 键词 ： 墨 炉原 予吸 收 先谱 法 石
铁 矿 石 砷
ＧＦ ＡＡＳ Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ０ ａ ｅ Ａｍｏ ｎ ｓｏ ｓ Ｉ ｃ ｉ ｒ ｎ ｏｒ ｓ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＴｒ ｃ ｕ ｔ ｆＡＰ ｅｌ ｎ Ｉ ｏ ｅ ｉ
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差，应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题， 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差，应 选择质量可靠、纯度高 的试剂，并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中，将样品中的目标元 素转化为原子态，以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中，将样品中的有机物和 无机物进行分解，以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中，将残余的干扰物质去 除，以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中，目标元素被加热 至高温后，被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点，确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰，提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品，计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果，判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递，确 保结果的准确性。
实验案例二：食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素，为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件，优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度， 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655～657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81～87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577～580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758～759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194～196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617～619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281～289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。
原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量一、实验目的1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构；2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。
C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
三、主要仪器和试剂：石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水四、实验步骤1. 设置仪器工作参数；2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线；3.水样经消解后测定其吸光度。
五、结果与数据处理：1.数据记录2.绘制工作曲线3.求待测水样中铅的含量。
附：原子吸收分光光度计操作流程：1.打开冷却水系统，水温22度左右；2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa；3.打开通风系统、主机及石墨炉电源；4.开计算机，进入操作系统；5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法；6.按“添加方法”，选择要分析的元素；7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进样器等相关参数的设置；8.按“选择”，选定要分析的样品标签；9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化；10.按“开始”，进行标样及样品的分析。
11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、计算机、通风系统。
卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定
卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定刘秀彩;陈昱;郑捷琼;黄惠贞;梁晖【摘要】建立了微波消解一石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量.结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1400、700、1300、600、1000℃和2 100、1750、2 000、1300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L.所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258 ～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支.%A method for determining Arsenic (As), Lead (Pb), Cadmium (Cr), Chromium (Cd), Nickle (Ni) in cigarette by graphite furnace atomic absorption spectrometry was developed and 10 cigarette brand samples were analyzed. The results showed that the optimized pyrolysis temperature and atomic temperature for As, Pb, Cr, Cd, Ni were 1 400, 700, 1 300, 600, 1 000 ℃ and 2 100, 1 750, 2 000, 1 300, 2150 ℃, respectively. The recoveries of As, Pb, Cr, Cd, Ni were 97.3％, 98.9％,101.2％, 100.1％ and 102.6％with the RSDS of 4.6％, 3.0％, 3.6％, 2.2％ and 3.3％, and the detection limits were 0.147, 0.265, 0.146, 0.026 and 0.172μg/L,respectively. Content of all the samples were Pb＞Cd＞Ni＞Cr＞Asand As were between 0.101 ～0.234 μg/cig, Pb between 1.258 ～2.108μg/cig, Cr between 0.129 ～0.680 μg/cig, Cd between 0.616 ～ 2.012μg/cig and Ni between 0.380 ～0.801 μg/cig。
萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋
萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、
铅、锡、锑、铋
郭兴家;徐叔坤;李晓舟;佟健;孙颖;郭莉莉
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】2006(26)6
【摘要】基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离,用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素.文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究,同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰.在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93%～99%;相对标准偏差范围为8.8%～12%.
【总页数】3页(P1167-1169)
【作者】郭兴家;徐叔坤;李晓舟;佟健;孙颖;郭莉莉
【作者单位】东北大学化学系,辽宁,沈阳,110004;辽宁大学化学科学与工程学院,辽宁,沈阳,110036;东北大学化学系,辽宁,沈阳,110004;沈阳理工大学光电子与激光生物医学研究中心,辽宁,沈阳,110168;辽宁大学化学科学与工程学院,辽宁,沈
阳,110036;中国科学院金属研究所,辽宁,沈阳,110016;中国科学院金属研究所,辽宁,沈阳,110016
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定铁精矿中砷锑锡铋铅 [J], 王斌;林乐
2.利用正交设计法选择金属镍中砷锑铋锡铅的测定条件：石墨炉原子吸收光谱法[J], 莫志凡
3.石墨炉原子吸收光谱法测定铁/镍基高温合金中痕量砷 [J], 朱莉
4.发射光谱法同时测定铁镍基合金中铅,铋,锡,锑,砷,铜 [J], 张福多;张洪
5.石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的锡 [J], 张亮亮;雷亚宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。
2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。
3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。
【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。
在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。
【仪器与试剂】1．仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；全热解石墨管；1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管；微量移液器，涡旋混合器。
2．试剂：100μg/ml铅标准溶液（国家标准物质中心），临用时配制成100μg/L铅标准应用液；Mllipore超纯水（18.2MΩ、25℃）。
【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲，加入0.9ml 的纯水，在涡旋混合器上充分振摇均匀。
2. 仪器工作条件λ=283.3 nm，灯电流为10mA，狭缝宽度为0.4 nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6 L /min。
石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（灰化温度改为550℃）。
进样体积20μl，读数方式为峰面积。
3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液作标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。
4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白（取100μl去离子水，加入0.9ml 稀释剂，在涡旋混合器上充分振摇混匀）。
【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯＝稀释倍数式中：c x 为血清中铅的浓度，μg /L ；c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。
（王晖）。
食品重金属检测常用的4种方法
上海千测认证网提供食品重金属检测常用的4种方法食品中重金属元素限量的检测方法有比色法、比浊法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。
有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。
以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。
1.食品中铅的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，它的原子化器为石墨炉原子化器，是将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温从而实现原子化，其检出限为Sug/kg。
火焰原子吸收光谱法，该法采用火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，检出限为0.Img/kg。
单扫描极谱法，它是一种控制电位的极谱法，电极电位是时间的线性函数，因用示波器观察电流．电位曲线，故又称线性变位示波极谱法，该法检出限为0.085mg/kg。
二硫腙比色法，该法用二硫腙做显色剂，通过比较或测量溶液颜色深度来确定待测组分含量，检出限为0.25mg/kg。
氢化物原子荧光光谱法，原子荧光光谱法是介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般为蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，因为氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化，而氩氢焰本身又具有很高的荧光效率以及较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限，其检出限为Sug/kg。
2.食品中镉的常用检测方法石墨炉原子吸收光谱法，其检出限为O.lug/kg;火焰原子吸收光谱法，检出限为Sug/kg;比色法，检出限为50ug/kg;原子荧光法，检出限为1.2ug/kg。
3.食品中总汞的常用检测方法原子荧光光谱分析法，检出限为o．15ug/kg；二硫腙比色法，检出限为25ug/kg。
甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离，然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。
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西部探 矿工 程
１３ ２
石 墨炉 原 子 吸收光 谱 法 测定 铁 精 矿 中砷 锑 锡 铋铅
王 斌 ， 林 乐
（ 疆地 矿局 第二地 质大 队实验 室， 新 新疆 喀什 ８４０ ） ４０ ２
摘 要 ： 用石 墨炉原 子吸收 法 直接 测 定铁 精 矿 中有 害元素锡 、 ， 采 铅 不需基体 分 离， 通过 对石 墨炉加 热 程序 中的干燥 时间 、 化温度及 原 子 化 温度 等 进 行 了优 化 ， 定 了仪 器分 别 测 定元 素 的 最佳 分 析 条 灰 确 件 ， 用适 宜比例 的硝 酸和 盐酸溶 样 。方 法 的相 对 标 准偏 差 （ Ｄ） ２ ， 收 率 为 ９ ～ １ ６ ， 采 ＲＳ ＜ ５ 回 ４ ０
１ ３ 测定 方 法 ．
分别 取一定 量 的空 白溶 液 、 准溶液 和样 品处理 溶 标
液 于 石 墨 炉 专 用 杯 中， 定 锡 时 加 入基 体 改 进 剂 测 Ｐ （ ａｚ按 照仪器 的设定 条件 ， ｄ ＮＯ ）， 在石 墨炉原 子 吸收 分 光光度计上采用 自动进样器依次测量空 白溶液、 标准溶 液 和试样 溶液 中各元 素 的吸光度 ， 工作 曲线 上查得 各 从 元 素的含 量 。
日本 导津公 司 ＡＡ一６ ０型 石 墨 炉原 子 吸 收 光 谱 ５ 仪， 纯氩 作保护 气体 ， 空心 阴极灯作 光 源 。 Ｓ ｎ标 准 溶 液 ： ０ ０ ／ １ １ 质 ） 贮 备 １ ０ ｇ ｍＩ（ ０／ＨＣ 介 ９ ６ 为 液； Ｐ ｂ标准溶 液 ：０ ０ ／ １ ＨＮＯ 介 质 ） １ ０ ｇ ｍＩ ０ （ ａ 为贮 备 液； １ ． ０ ／ １ ０ ｇ ｍＩ 标准 溶 液使 用 时 用水 稀 ０ ０ ｇ ｍＩ 和 为优级 纯 。 Ｏ。 ｌ
１ 实验 部分 １ １ 主要仪器 与试剂 ．
称取 ５ ２ ０ ｇ 个 ５ ｍ 纯铁于 １０ Ｉ石英烧杯中， ５ｍ 分别 加 入 ０５１ ０３ ０５ ０ １． ｍＩ ｎＰ ． 、． 、． 、． 、００ 、 ｂ标 准溶 液 （ 为 Ｓ 均
ｌ ／ ， 入 ４ ＨＣ 、ｍＬ ＨＮＯ３ 以下按 １ ３节 进 ｇ ｍＩ 加 ） ｍＩ Ｉ２ ， ． 行操 作 。 ２ 结果 与讨论 ２ １ 溶解 酸 的选择 ．
１ ２ 样 品处理 ．
铁精 矿试样 只有 王水 才 能溶 解 。在 试 样 能溶 解 的 情况下 ， 酸度不能太高， 否则空白太高而影响测定 ， 经过 试 验确定 用 ４ １２ ｍＩＨＣ、ｍＬ ＨＮＯ３ 。
２ ２ 基 体 改进剂 的应用 ．
试验中发 现 ， 加任何 基体 改进剂 而直接 测定 铁精 不 矿 中的 Ｐ 灵敏度较高 、 ｂ 重现性较好 ， ｓ 元素重复性 而 ｎ 差、 灵敏 度较 低 。为 此 ， 别 对不 同浓度 的 Ｐ （ 分 ｄ ＮＯ。ｚ ）、
＊ 收 稿 日期 ：０ ｌｌ一ｌ ２ １ ＿２Ｏ
第一作者简 介： 王斌（ ９ ３） 男（ １８ 一 ， 汉族 ） 山东济宁人 ， ， 助理工程师 ， 现从事岩矿测试技术工作 。
１４ ２
西部 探矿 工程 ２ ４２ 灰化温 度及时 间 ．．
Ｍ ｇ（ ＮＯ３ ２ ） 、Ｎｉ Ｎ ０３ ２ Ｐｄ（ （ ）、 ＮＯ。 ２＋ Ｍ ｇ （ ） Ｎ０３ ２ ）、
ＮｉＮ ）＋Ｍｇ Ｎ ） 等 常 用 的基 体改 进剂 存在 时测 （ Ｏ。 ｚ （ Ｏ。 。
定 铁精 矿 中的 Ｓ ｎ的灵 敏 度 、 现 性 都有 所 改善 。结果 重 表 明 ， ｄ ＮＯ ） 与 Ｍｇ ＮＯ ） 均 可 改善 测 定 Ｓ Ｐ （ 。２ （ 。２ ｎ的灵
１ ４ 工作 曲线 的绘 制 ．
炉原子吸收光谱法该法分析过程较烦琐 ， 测定时间长、 也较 难 以掌握 。本法 通过 对 石 墨 炉加 热 程 序 中 的干 燥 时间、 灰化温度及原子化温度等进行了优化 ， 不需基体 分离 ， 行直接 测定 ， 进 简化 了检测步 骤 ， 敏度 和准确 度 灵 符合检测要求。该法 已应用于铁精矿 中有害元素的分 析， 经标样对照分析获得了满意的结果 。
敏度 和 重 现 性 ， １ ０ ｍｇ ｍＩ ｄ（ 。 ２效 果 最 佳 。 而 ． ０ ／ ＮＯ ） Ｐ 其用 量在 ５ １ Ｉ， — ＡＡＳ直接 进 样 测 定铁 精 矿 中 ～ ５ ＧＦ 的Ｓ ｎ可 以 得 到 较 高 而稳 定 的 吸光 度 和较 低 的背 景 。
称取 ２ ０ ５ ｍｇ试样 于 ２ ０ 杯 中 ， 入 ４ １ ５ ｍｉ 烧 加 ｍＩ ＨＣ 和 ２ ＨＮＯ ， 温 加 热 溶 解 ， 释 至 １ ０ ｍＩ 。低 稀 ０ ｍＩ 石英 容 量瓶 ， 混匀 。同时做试剂 空 白 ， 以备 测定用 。
结果准确、 可靠， 已用于 日常生产分析等 。 关键 词 ： 墨 炉 ； 精 矿 ； 害元素 石 铁 有 中图分类 号 ： ６１ 文献标识 码 ： 文章编 号 ：０４ ５１ （０２ Ｏ —０ ２ 一ｏ Ｐ３ Ｂ １０ － ７６ ２１ ）８ １３ ２
铁精矿 中有 害元 素 的存 在 会严 重 影 响后 续 钢 材 的 铸造 ， 因此其含量 必 须严 格 控 制 。 目前 ， 文献 报 道 的 测 定铁 精 矿 中 的 Ｓ 、 ｂ的方法 主要 有 可见 分 光光 度 法 、 ｎＰ 原子 吸收光 谱法 、 电化 学分 析法 、 取 一 石 墨炉 原 子 吸 萃 收光 谱法 等 。石 墨炉原 子 吸收光谱 法选择 性好 ， 绝对 灵 敏度极高 ， 但背景高 、 受基体干扰严重 等影响 。文献 中 曾提 出 的一些消 除干 扰 的方 法 如第 三 液 相萃 取 一石 墨