原子荧光分光光度计
原子荧光光度计
原子荧光光度计原子荧光光度计是用于原子荧光光谱分析的一种仪器。
它的基本原理是研究原子在吸收能量后产生的激发态,再发射出光子的能量和强度。
基本原理原子在吸收能量后会处于激发态,当回到基态时会发出一定能量的光,这样的现象称为荧光。
原子荧光光度计利用荧光现象进行分析,通过测量荧光的强度和波长来判断样品中的元素和其浓度。
分析过程中要控制激发光的波长和强度,同时要选取合适的波长测量荧光强度,以减少非荧光信号的误差。
仪器组成原子荧光光度计主要由光源、光谱仪、样品室、信号检测器和数据处理设备五个部分组成。
光源光源部分提供激发原子荧光所需的光。
通常使用的光源有寿命长且强度稳定的氙灯和卤素灯。
光谱仪光谱仪将光分散开,通过具有不同波长的光波长阵列传感器进行信号数字化处理,得到光谱图形。
常用的光谱仪有简谱仪、双道光谱仪和单元素光谱仪等。
样品室样品室提供对样品的辐射,通常使用的装置是石英管。
一般采用干式扫描、液态注入或进样器进入样品室。
信号检测器信号检测器是原子荧光光度计的核心部件,它能够将荧光信号转化为电信号,用于后续的数据处理。
数据处理设备数据处理设备对检测器采集的信号进行数字化处理,并进行荧光峰面积的计算,以确定元素的浓度。
应用范围原子荧光光度计广泛应用于痕量元素的分析。
它是一种可靠、准确、灵敏、快速的分析方法,具有操作简便、机器易维护等优点,在环保、医药、化工、食品、地质、冶金等领域得到广泛的应用。
结论原子荧光光度计是一种广泛应用于元素分析、痕量分析和环境检测等领域的重要仪器。
它以其准确稳定的测量数据、灵敏度高、操作简单等优点在分析领域中得到了广泛的应用,成为分析化学的重要工具之一。
原子荧光光度计
原子荧光分光光度计原理及应用原子荧光原理及应用原子荧光光谱法,英文是atomic fluorescence spectrometry简写为AFS。
需要了解的是AES、AAS。
一、原子荧光光谱的产生气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。
原子荧光是光致发光,也是二次发光。
当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。
对该概念的理解有以下几点:(1)产生气态自由原子的方式有:火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰。
在AFS中主要是火焰。
(2)原子荧光可分为三类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,实际的到的原子荧光谱线,这三种荧光都存在。
其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。
共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同,当发射的荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光,非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。
敏化荧光:受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。
火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。
共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。
只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。
非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。
非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。
直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。
阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。
直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。
反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。
(3)量子效率与荧光猝灭受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1(发射光强/入射光强度)。
原子荧光分光光度计的原理
原子荧光光度计基本原理
2.5.3 干扰消除: ★ 选择合适介质和酸度,防止产生氧化性气体和固态氢化物或难
溶的化合物,有些元素对酸度要求很苛刻,例如锡和铅、锗, 过高过低都影响氢化物的产生; ★ 选择还原剂用量,减少金属离子被还原; ★ 加入掩蔽剂,例如硫脲、碘化钾、草酸等,对共存的干扰离子 进行掩蔽,防止生成难溶化合物; ★ 预还原或氧化,氢化物的发生效率与价态有关,加入抗坏血酸 可使5价砷还原成3价,测量Pb时加入铁氰化钾则是先把2价氧化 成4价,提高氢化物的产生效率; 还有一些其它方法,应根据样品基体来选择合适的办法。
例如硒化铜难溶,而砷化铜则溶于酸,因此铜离子 对硒的干扰比对砷要大,因此样品中要加掩蔽剂消 除干扰离子;
原子荧光光度计基本原理
2.5.2 干扰机理 ★ 样品中的Cu、Co、Fe、Ni等离子在还原剂中被 还原,析出金属沉淀吸附氢化物,减少氢化物的释 放,对硒影响很大,因此要加大酸度以提高金属沉 淀的溶解度; ★ 产生氧化性气体,能用盐酸则不 用硝酸,硝酸有可能被样品基体还原成亚硝酸根— 强氧化剂,抑制氢化物释放; ★ 价态效应,氢化物的产生和被测元素的价态有 很大关系,因此必须要考虑到这一点。
原子荧光光度计基本原理
2.6 气路 ★ 自动控制,分成两路,一路是载气,一路是屏蔽气 ★ 载气流量每分钟300--1000毫升,三个电磁阀控制 ★ 屏蔽气流量每分钟500--1200毫升,三个电磁阀控制 ★ 压力开关保护 ★ 气流量的选择
原子荧光光度计基本原理
2.7 其它 ★ 进样量1.0-1.5毫升 ★ 炉高调节--手动,数值是反方向 ★ 预热灯电流 ★ 换灯务必关闭仪器主机电源
原子荧光光度计基本原理
2.4.5 反应系统和氢化物通路
载流/样品 反 还原剂 应 块
原子荧光分光光度计的原理
原子荧光分光光度计的原理1.原子激发:首先,样品中的原子被光源中的光子激发。
光源通常使用空气-氧乙炔火焰或电感耦合等离子体(ICP)等。
火焰中的能量来自于氢气和乙炔的燃烧,产生高温和高压的条件,使得原子能级跃迁的能量变得可行。
ICP使用高频电源产生电磁场,使氩气离子化,形成等离子体,并产生高温和高能的原子激发。
2.原子荧光:原子在激发态的能级上停留的时间非常短暂,通常在纳秒量级,然后从高激发态退回到基态。
在这个过程中,原子会发出荧光辐射。
荧光发射的波长和强度与元素的特征有关,每个元素具有唯一的光谱“指纹”,可以用来识别和定量分析。
3.分光光度计:在荧光发射过程中,原子产生的荧光光子以球面波的方式向四面八方传播。
为了测量和分析荧光光子的波长和强度,需要使用分光光度计。
分光光度计将荧光光子引导到光学器件(例如光栅或玻璃棱镜)中,在光学器件中,不同波长的光经过衍射和干涉效应后,被分离成谱线。
4. 探测器:分光光度计将分离后的荧光谱线引导到探测器上进行测量。
探测器通常是光电二极管(photodiode)或光电倍增管(photomultiplier tube,PMT)。
荧光光子在探测器上产生光电效应,产生电流信号。
电流信号的强度与荧光光子的强度成正比。
5.数据分析和结果处理:探测器输出的电流信号经过放大和数字化后,可以通过计算机进行数据处理和分析。
通过比较样品信号和标准品信号,可以定量分析样品中元素的含量。
总之,原子荧光分光光度计的原理是将样品中的原子激发后,产生的原子荧光辐射通过分光光度计分离成谱线,然后使用探测器测量荧光光子的强度。
通过分析荧光光子的波长和强度,可以实现元素的定量分析。
这种分析技术具有较高的选择性、灵敏度和准确性,广泛应用于化学、环境、生物、地质等领域的分析实验中。
原子荧光分光光度计
原子荧光分光光度计一、原子荧光分光光度计技术参数1、工作条件要求1.1电源: 220V,50Hz1.2温度: 15~35℃1.3相对湿度: 10-75%2、技术能力要求2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。
2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量*2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、T e、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001μg/L;Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L*2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8%2.2.5线性范围:≥三个数量级*2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯2.4气路设计(气路控制模块):2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC)2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min)*2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂)2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态调整空芯阴极灯、动态监视、开机自检、自动诊断、故障自动报警等功能2.8 清洗监测功能:对样品测量进行全程监测,对测样前与清洗后的反应情况进行比较,自动判断流路是否清洗干净*2.9灯位或通道要求:≥六灯位或四道同测(计算机控制自动变更元素灯,可同时预热多支元素灯,元素灯免调,即插即用)2.10环保功能:采用有害元素捕集阱装置。
原子荧光分光光度计功率
原子荧光分光光度计功率1. 什么是原子荧光分光光度计?原子荧光分光光度计(Atomic Fluorescence Spectrophotometer, AFS)是一种用于分析和测量样品中微量金属元素的仪器。
它利用原子荧光现象,即在吸收特定波长的光后,金属元素原子被激发至高能态并发射出特定波长的荧光光线。
通过测量样品中荧光光线的强度,可以确定样品中金属元素的浓度。
2. 什么是功率?功率(Power)是物理学中用来描述能量传递速度的物理量。
它表示单位时间内传递的能量量。
功率的单位是瓦特(W),1瓦特等于每秒传递1焦耳的能量。
3. 原子荧光分光光度计的功率是指什么?在原子荧光分光光度计中,功率通常指的是光源的功率。
光源是激发样品中金属元素荧光的主要来源,因此光源的功率对于测量的准确性和灵敏度非常重要。
4. 原子荧光分光光度计光源的功率如何影响测量?光源功率的大小直接影响到样品中金属元素荧光的强度。
较高的光源功率可以提供更强的激发光线,从而使荧光信号更强,有助于提高测量的准确性和灵敏度。
相反,较低的光源功率可能导致信号弱化,降低测量的可靠性。
5. 如何确保原子荧光分光光度计光源的功率准确无误?为确保原子荧光分光光度计光源的功率准确无误,通常需要进行下述步骤:•定期校准:定期校准光源的功率,以确保测量结果的准确性。
校准可通过使用标准样品或参考物质来进行,这些样品或物质的浓度已知,并且其荧光强度与光源功率有已知的关系。
•规范维护:定期进行光源的维护和保养,以确保其正常工作并保持稳定的功率输出。
这包括清洁光源及其光路,更换老化的部件,并定期检查光源的性能。
•仪器校验:定期进行仪器校验,包括光源功率的校验,以验证仪器的测量准确性,并进行必要的校正。
结论:原子荧光分光光度计中的功率指的是光源的功率,它对测量结果的准确性和灵敏度起到关键作用。
较高的光源功率可提供更强的激发光线,以增强荧光信号,从而提高测量的准确性。
原子荧光分光光度计海光和普析
原子荧光分光光度计海光和普析
原子荧光分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测定样品中微量金属元素的含量。
其工作原理是利用金属元素的电子从低能级到高能级跃迁时产生的可见光谱线进行分析。
常见的原子荧光分光光度计有海光和普析两种。
海光原子荧光分光光度计采用连续光源,通过化学反应或物理手段使待分析的样品被原子化。
当样品被加热至高温时,金属元素的电子从低能级跃迁到高能级,然后通过放射出比较特定的光谱线而产生荧光。
该荧光通过单色器分离,并由光电倍增管进行检测和记录,形成样品的荧光谱图,从而测定样品中金属元素的浓度。
普析原子荧光分光光度计又称为电感耦合等离子体质谱仪,它采用高频感应加热的气态等离子体对待测试的样品进行离子化,将金属元素原子化,通过正离子反应、电子谷等反应逐一离子化,再经过多级质谱分析,最终通过检测离子流并处理数据,获得样品中金属元素的含量信息。
总的来说,海光原子荧光分光光度计适用于快速分析样品中单一金属元素的含量,而普析原子荧光分光光度计则适用于同时分析多个金属元素。
两种仪器都具有高精度、高灵敏度等特点,是现代化学分析中不可或缺的工具。
原子荧光分光光度计使用说明
二、食品及饲料分析中AFS分析方法
原子荧光刚定砷、汞、铅,锑、硒、锡、锗 方法广泛应用于食品和饲料中。 食品或饲料样品多为有机物或含有有机物, 干法最佳,为避免元素易挥发损失,多采用湿法。
三、地质样品金属材料分析及方法
在地质及地球化学学科中,砷、锑、秘、汞是寻找各类金矿、多 金属矿等矿床的重要指示元素。
AFS的基本原理
仪器结构
光源 光学系统 原子化系统 气路系统 光电检测 信号处理 数据处理 计算机控制系统
AFS被广泛地应用于各领域:
• 地质样品分析 • 冶金样品分析 • 生物样品分析 • 农业样品分析 • 环境样品分析 • 食品分析 • 药材药品分析 • 轻工化妆品分析
一、水质及环境分析中AFS分析方 法
1、砷、汞、铅为环境中有害元素,锑、硒、锗也越发受到人们重视。 2、环境样品包括水、大气、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉谋炭等。 3、大部分样品可以用无机酸或混合酸分析处理,有机质较高,需加浓峭酸、高氯酸 等氧化性酸加热分解。 4、水质样品,干净澄清可直接分析;若含有悬浮颗粒,需过滤;污水、废水需加适 量王水加热煮沸消解,变澄清后测定。
AFS原子荧光应用相关标准
近年来,氮化物发生原子荧光分析技术的应用发展十分迅速, 国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点,在此基础上 制定了关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品等重金属 检测中,应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准。同时 氢化物发生原子荧光分析技术也被国家正式确定为环境监则的 推荐标准方法,原子荧光己成为国内众多分析测试实验室所配 备的常规测试仪器。
金属材料包括两类,一类是黑色金属材料,包括钢铁及合金,金 属锰及合金; 一类是有色金属及合金。相关金属材料标准分析方法比较完善。
原子荧光分光光度计
一、原子荧光分光光度计技术参数1、工作条件要求1.1电源: 220V,50Hz1.2温度: 15~35℃1.3相对湿度: 10-75%2、技术能力要求2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。
2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量*2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01µg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001µg/L;Ge≤0.05µg/L;Zn≤1.0µg/L*2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8%2.2.5线性范围:≥三个数量级*2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯2.4气路设计(气路控制模块):2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC)2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min)*2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂)2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态调整空芯阴极灯、动态监视、开机自检、自动诊断、故障自动报警等功能2.8 清洗监测功能:对样品测量进行全程监测,对测样前与清洗后的反应情况进行比较,自动判断流路是否清洗干净*2.9灯位或通道要求:≥六灯位或四道同测(计算机控制自动变更元素灯,可同时预热多支元素灯,元素灯免调,即插即用)2.10环保功能:采用有害元素捕集阱装置。
原子荧光光度计
原子荧光光度计
原子荧光光度计是一种用于测定样品中微量金属元素含量的仪器。
它利用原子荧光光谱的原理,通过激发样品中金属元素原子产生特定波长的荧光发射信号,从而快速准确地分析样品中金属元素的含量。
原理
原子荧光光度计的工作原理基于原子荧光光度分析技术。
当样品中的金属元素受到特定波长的激发光照射时,金属原子激发至高能级态。
在退激发的过程中,金属原子会发射特定波长的荧光光,其光强度与金属元素的浓度成正比。
应用
原子荧光光度计广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
例如,可以用于检测土壤中的重金属元素含量,监测水体中的污染物浓度,以及分析食品中微量元素的含量等。
优势
1.灵敏度高:原子荧光光度计可以检测到样品中极低浓度的金属元素,
对微量元素的分析具有很高的灵敏度。
2.快速准确:采用原子荧光光度计进行分析,可以在短时间内得到准确
的金属元素含量数据。
3.多元素分析:原子荧光光度计可以同时检测多种金属元素,满足不同
样品的分析需求。
操作步骤
1.准备样品:将待分析的样品溶解或稀释至适宜浓度。
2.设置参数:根据样品特性设置激发波长、检测波长等参数。
3.进行分析:将样品置于光度计中,启动仪器进行激发光源照射并记录
荧光光谱。
4.数据处理:根据仪器输出的荧光光谱数据计算金属元素的含量,并进
行结果分析和报告。
结语
原子荧光光度计作为一种快速、准确、灵敏的分析仪器,在科学研究和工业生产中扮演着重要角色。
随着技术的不断进步,原子荧光光度计在未来将有更广泛的应用前景和发展空间。
原子荧光分光光度计作用
原子荧光分光光度计作用说到原子荧光分光光度计,可能很多人会觉得这名字一听就像是科学家的秘密武器,听着神秘兮兮的。
不过,其实它就在我们身边,特别是在检测和分析领域里,几乎是个“大明星”。
原子荧光分光光度计,简单来说,就是一种用来检测元素含量的仪器,专门帮我们找出不同物质里含有多少种金属元素。
你可别小看它,这东西可不是随便什么设备都能做得到的。
它通过原子光谱的原理来进行分析,靠的就是“荧光效应”。
这就好比是我们看星星一样,星星发光是因为它们在燃烧,而原子呢,它也能因为吸收了某种特定波长的光而发出特定颜色的光,这些光的强度就能告诉我们它里边有多少这种元素。
想象一下,当你走进实验室,看见那个设备大大小小,闪着灯光,一些“哔哔”声响个不停,心里会不会觉得特别神奇呢?其实这台机器就像一位技艺高超的侦探,专门帮你找出那些看不见的微小物质。
它可不是那种只能给你一两种分析结果的普通机器,它的本事大了去了,可以同时检测多种元素,甚至能精确到纳克级别。
你如果把它拿到环境监测中,什么水质检测、土壤污染、空气质量,都能轻松搞定。
你可别以为这个仪器好用就是“胡乱瞎搞”,它可需要一定的技巧和经验。
每次分析前,实验员要做的准备工作可不少。
比如样品的预处理,怎么把样品准备得恰到好处,才能让结果更准确。
这个步骤,可不是随便做做就行,搞不好就得“前功尽弃”,结果全都不准,那可就得不偿失了。
要说原子荧光分光光度计的应用,那可真是无处不在。
拿环境保护举个例子,咱们平时喝的水,吃的蔬菜,甚至是空气,都可能被一些重金属污染了。
你想啊,像铅、汞、砷这些东西,眼睛看不见摸不着,但它们可对咱们的身体危害大得很。
如果没有这种仪器的帮助,很多问题可能就会被忽视。
可是有了它,就能早早地检测出这些“隐形杀手”,避免问题恶化。
更别提它在食品安全中的应用了。
咱们都知道,某些食品里可能含有一些重金属成分,比如在烹饪过程中,食材可能被污染了。
原子荧光分光光度计就是通过一系列精密的分析,帮助检测这些可能存在的隐患。
原子荧光分光光度计技术参数
原子荧光分光光度计技术参数哎呀,今天咱们聊聊一个听起来复杂,但其实挺有意思的设备——原子荧光分光光度计。
别被名字吓到,它其实就是一个用来测量样品中元素浓度的仪器,常用于化学分析、环境监测等等,听起来高大上吧?别急,我们慢慢来,给大家拆拆这个“复杂”的玩意儿,让它变得简单明了!1. 原子荧光分光光度计的基本概念1.1 什么是原子荧光分光光度计?说白了,原子荧光分光光度计就是一种能通过荧光现象来识别和测量元素的仪器。
当样品中的元素受到激发后,会发出特定波长的光,这些光就是我们需要捕捉的“信号”。
就好比你在夜空中找星星,只要找到那颗特别亮的,就能知道它是哪个。
通过分析这些光的强度和波长,我们就能知道样品里含有什么元素,浓度又是多少。
1.2 它的工作原理这个仪器的工作原理其实不复杂,先把样品放进设备里,然后用激光或火焰把它加热,激发出原子。
接着,这些原子发出的荧光会被探测器捕捉到,经过光谱分析后,咱们就能得到元素的浓度数据了。
这个过程就像是魔术师在表演魔法,把一个看似无序的东西变得井井有条。
2. 技术参数解析2.1 主要技术参数这里就要说到一些技术参数了,别害怕,我会尽量用通俗易懂的话来讲。
这些参数就像是这个仪器的“身份证”,能告诉你它的性能好不好。
灵敏度:这个参数直接关系到我们能检测到多微小的元素浓度。
灵敏度越高,就能测得越少量的元素,就像是你能听到墙角那只小老鼠的轻声细语,灵敏度高了,连它的心跳声都能捕捉到。
检测限:这就是指仪器能检测到的最低浓度。
如果检测限很低,说明你在找东西的时候,不怕漏掉微小的线索。
就好比侦探在调查案件时,连一丝蛛丝马迹都不会放过。
线性范围:这个参数告诉你,仪器能准确测量的浓度范围有多大。
如果线性范围宽,就说明你可以在不同浓度下都能得到准确的结果,仿佛在做饭时,调料的分量随心所欲却不会出错。
2.2 其他参数除了刚才提到的,还有一些其他参数,比如分析时间、重复性和稳定性等。
分析时间越短,意味着你可以更快地得到结果,这对于忙碌的实验室来说,真是如同及时雨。
原子荧光分光光度计的原理
原子荧光分光光度计的原理首先,我们需要了解荧光的基本原理。
当一个固体、液体或气体受到激发时,其处于激发态的物质会吸收能量。
当它们从激发态退回到低能量态时,会释放出能量,并发出特定的光。
这个过程称为荧光发射。
而能量差就对应着特定的波长,这就是原子荧光分光光度计原理的基石。
在原子荧光分光光度计中,物质样品首先通过气相或液相进入至热容器中,在高温的条件下被雾化、蒸发或分解。
接着,物质被这些过程而产生的激发态原子利用高能光激发至多激发态。
然后,使用第一次激发获得的能量来执行第二次、第三次原子激发,将其激发至更高的激发态。
这种过程称为级联激发。
这些高激发态原子会在一定时间内保持激发态,然后通过自发发射的方式退回到较低的能量态。
这个过程就产生了荧光。
原子荧光发射的峰值波长与元素的性质密切相关。
因此,测量元素的荧光发射光谱可用于确定物质含量。
测量荧光强度和荧光光谱的方法有许多种。
其中,最常用的是荧光强度测量法。
在荧光强度测量法中,原子荧光分光光度计主要包括激发光源、荧光辐射输出光束的谱仪、检测器和数据处理系统。
该方法的原理是,首先选择适当的激发波长,激发样品中的原子进入激发态。
接着,测量荧光发射光谱,通过荧光峰的强度来分析检测元素的浓度。
在实际操作中,激发源通常是一根气体放电管。
气体放电管通过通入高压氮气,产生电弧放电。
这个电弧放电可以产生高温、高能量电子,使荧光发射过程更加高效。
荧光辐射输出光束的谱仪通常通过光栅或衍射光栅来分析发射光。
光栅可将荧光光束中的不同波长通过光栅的色散效应进行分离,然后通过检测器进行检测。
最常用的是光电离检测器和光电倍增管。
数据处理系统用于控制测量设备,并记录和分析测量结果。
通过与已知浓度的标准溶液进行比较,可以计算出待测样品中元素的浓度。
总结来说,原子荧光分光光度计的原理是利用物质被激发后发出的荧光,通过荧光发射光谱的特点进行元素分析。
具体来说,它通过适当的激发波长来激发样品中的原子,然后测量荧光发射的光谱和强度,通过与标准溶液比较得出元素的浓度。
研究所中心实验室原子荧光分光光度计操作规程
研究所中心实验室原子荧光分光光度计操作规程
一、打开仪器灯室,在A、B道上分别插上或检查元素灯。
二、打开氩气,调节减压表次级压力为0.3Mpa。
三、打开仪器前门,检查水封中是否有水。
四、依次打开计算机、仪器主机(顺序注射或双泵)电源开关。
五、检查元素灯是否点亮,新换元素灯需要重新调光。
六、双击软件图标,进入操作软件。
七、在自检测窗口中点击“检测”按钮,对仪器进行自检。
八、点击元素表,自动识别元素灯,选择自动或手动进样方式。
九、点击“点火”按钮,点亮炉丝。
十、点击仪器条件,依次设置仪器条件、测量条件(如
要改变原子化器高度,需要手动调节)。
十一、点击标准曲线,输入标准曲线各点浓度值和位置号。
十二、点击样品参数,设置被测样参数。
十三、点击测量窗口,仪器运行预热一小时。
十四、将标准、样品、载流和还原剂等准备好,压上蠕动泵压块,进行测量,处理数据打印报告。
十五、测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。
十六、退出软件,关闭仪器电源和计算机电源,关闭氩气。
十七、打开蠕动泵压块,把各种试剂移开,将仪器及试验台清理干净。
原子荧光分光光度计讲义
(三)量子效率与荧光猝灭
受光激发的原子,可能发射共振荧光,也 可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁 至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其它粒子碰撞,把一部分能量 变成热运动与其它形式的能量,因而发生 无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光 猝灭。
荧光猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光 强度减弱。
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(六)氢化物原子荧光光谱法的特点: (1)高灵敏度、低检出限。
砷汞硒等元素有相当低的检出限,砷可达 0.005ug/L 、汞可达0.001ug/L 、硒可达 0.004ug/L ,完全可在满足目前的检测需要。 (2)谱线简单、干扰少。 (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3 ~ 5个 数量级。 (4)可以多元素同时测定
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2、原子荧光法测定农产品中汞 1)前处理:按照GB/T5009.17-2003的方法,取样品0.3-0.5克,
不要超过0.5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml 过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30-60min,再置于微波 消解仪中,分三步完成消解步骤。第一步让温度升至100 度左右保持10分钟,第二步让温度升至150度保持10分钟, 第三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后,取出冷 却,用0.02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中,并用 其定容。摇匀后上机测定。 2)AFS230原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压: 270V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为 0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中 汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5% 的硝酸作载流,0.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
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3、原子荧光法测定土壤中砷、汞 1)前处理:按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中 的方法,取0.5克左右的样品置于50ml比色管中,加入1+1 的王水10ml,在沸水浴中加热消解2小时,其间摇动两三 次,取下冷却,定容。澄清或过滤后上机测定汞;澄清或 过滤后分取5ml于25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲和抗 坏血酸的混合溶液,2ml盐酸,定容后30分钟上机测定。 2)仪器条件:砷:AFS230原子荧光分光光度计灯电流: 60mA;负高压:250V;其它条件都为仪器默认即可;标 准曲线浓度为0,8,16,32,64,80.0,ug/L。用5%的盐酸作载流, 1.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。汞:AFS230原子荧 光分光光计,灯电流:30mA;负高压:240V;其它条件 都为仪器默认即可;标准曲线浓度为 0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中 汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5% 的硝酸作载流,0.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
原子荧光分光光度计的使用与维护
原子荧光分光光度计的使用与维护
一、原子荧光分光光度计的使用
原子荧光分光光度计主要由激发光源(辐射源)、原子化系统、分光系统及 检测系统四部分组成。
原子荧光分光光度计的一般操作步骤包括以下几个: (1)开启计算机、打开分光光度计主机,运行操作软件。
(2)仪器进入初始化。
(3)进行仪器条件的设置。
(4)进行测定参数的设置。
(5)预热30min后,打开氩气,测量。
测量完成后,贮存文件或打印报告。
(6)运行仪器清洗程序。
关闭载气,放松泵管。
(7)测试完毕后,在系统指定的出口退出系统;先关闭分光光度计主机电 源,再关闭电脑,切断总电源。
(8)罩上仪器罩,打扫室内卫生,填写使用记录。
二、原子荧光分光光度计的使用日常维护
(1)实验室温度保持在15℃~30℃,湿度保持在45%~70%之间,最好是恒 温恒湿。
(2)所用试剂均应为优级纯,且需现用现配,不能过夜使用。
所用的水应 为严格意义上的重蒸水。
(3)在仪器测量前,一定要开启载气。
(4)一定要注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油。
(5)实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
(6)测试结束后,一定要运行仪器清洗程序。
(7)更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情况下。
不得带电插拔元素 灯。
(8)元素灯预热必须是在进行测量时点灯的情况下才能达到预热稳定的作 用,只打开主机,元素灯虽然也亮,但起不到预热稳定的作用。
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一、原子荧光分光光度计
1、用途:用于样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、元素的痕量分析。
2、系统配置要求
2.1 仪器类型:间歇泵进样双道原子荧光光度计
2.2 配置内容
2.2.1 间歇泵进样原子荧光光度计
2.2.2 特制空心阴极灯(As Se、Zn、Hg、Pb、Cd)
2.2.3 自动进样器一套
2.2.4 中文软件操作系统
2.2.5 品牌电脑1台;激光打印机1台
3、技术性能指标要求
3.1 ★光源:采用集束脉冲控制方式,与单脉冲供电方式相比,灵敏度提高三倍;信噪比改善两倍以上;空心阴极灯使用寿命延长两倍以上。
具备扣除光源漂移和脉动的装置.
3.2 光学系统:短焦距透镜聚光,全密闭新型避光调光系统(测Hg 性能更为显著):
氩氢火焰实时观察窗可以直接观察,也可以隐藏,减少了外界光线干扰仪器内部光路。
提高了仪器的稳定性。
3.3 进样系统:间歇泵进样系统
★3.4 自动进样器样品位数:≥155位
★3.4升级功能:配置形态分析前处理模块可做As、Se、Hg、Sb的形态分析. (并且可以AS、SE价态可以同时分析);并且要求提供在江西省内有成熟的形态分析仪案例。
★3.5氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱装置
★3.6配有固体进样原子荧光测镉模块接口,升级后样品无需消解,直接测试样品中的镉。
3.7配有固体测汞装置接口,升级后样品可直接以固(液或者气)三态进样测试。
3.8化学气相发生气液分离器装置
3.9高集成度单主板模块化电路设计:国际上流行高集成度模块化单板电路设计,有利于维修服务。
且具有开机自检等智能化操作功能。
全自动智能化运行。
3.10 采用Windows98/Me/2000/XP的中文窗口操作软件,可实现自动系统诊断、自动样品测
量、标准曲线法测量,多种报告格式,并备存专家帮助系统
3.11 检出限(DL)As、Hg、Sb、Bi、Se、Sn等元素≤0.01µg/L;冷原子测Hg≤0.001µg/L;Cd≤0.001µg/L
3.12测量精度 RSD≤1.0%
3.13线性范围三个数量级。