实验二十四 毛细管柱质量评价
毛细管柱安全操作及保养规程
毛细管柱安全操作及保养规程毛细管柱被广泛应用于化学分析实验中，其准确度和重复性极高，但是如果使用不当会产生安全隐患和影响仪器寿命。
因此，定期进行毛细管柱的安全操作和保养至关重要。
本文将介绍毛细管柱的安全操作以及保养规程。
毛细管柱的安全操作1. 安装/更换毛细管柱在更换毛细管柱时，需要注意以下几点：1.确认毛细管柱型号和规格与仪器匹配。
2.用手轻轻旋转毛细管柱，不要用力过度以免损坏柱子。
3.安装或更换毛细管柱后，需要进行标定和变量检查。
2. 准备试样在准备试样时，需要注意以下几点：1.确保样品的质量和量符合要求。
2.液相层的移位应在30分钟内完成，以保证分析准确性。
3.试样过程中需确保手指和试样接触表面清洁卫生。
3. 进样操作在操作过程中需注意以下几点：1.严格按照分析程序进行毛细管柱的进样操作。
2.进样器要求严格校对。
进样器的流速应在2000-4000 psi之间，以免影响分析准确性。
3.进样器需要定期清洗，以免对后续分析产生影响。
4. 毛细管柱的运转在毛细管柱运转时，需要注意以下几点：1.需要遵守分析程序中所规定的电流和电压。
2.确保毛细管柱在整个分析过程中保持恒定温度。
3.对于含有不同成分的溶液，需要降低污染物的影响并提高分析准确率。
毛细管柱的保养毛细管柱的保养是确保其寿命和分析结果准确性的重要保证。
以下是毛细管柱保养的建议。
1. 清洗毛细管柱1.首先将毛细管柱底部的垃圾和污垢清除干净。
2.填充适当的溶解剂，然后用气泵将溶剂从柱子中排出。
3.重复以上过程，直到柱子清洁为止。
4.此时需要将溶剂加入恢复柱的容积中，关闭端口后，使之静置一段时间。
以此来恢复处理柱。
2. 更换毛细管柱保护树脂毛细管柱保护树脂是对毛细管柱进行保护的一种方法。
在保养过程中，可以将底部的纯化树脂取下，更换新的纯化树脂来保护分析柱。
3. 保持恒定温度毛细管柱在分析过程中需要保持恒定温度，通常在65-80°C之间，以保证分析结果的准确性。
选择毛细管柱的几个指标
选择毛细管柱的几个指标一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯
关键词 ： 乙酸 乙酯 ； 乙酸 丁酯 ； 气 相 色谱 法 中图 分 类 号 ： ｘ３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ４ ９ ９ ４ ４ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ８ — ０ ２ ４ ０ — ０ ２
引起 多种 并 发症 ； 乙酸 丁酯 能 与 乙醇 和 乙醚 混溶 ， 溶 于 大多数 烃 类 化 合 物 ， 广泛应用于油漆 稀料、 溶剂 、
技一
ｄ
气： 高纯氮气， 纯度９ ９ ． ９ ９ ９ ； 燃烧气： 氢 气， 纯 度
９ ９ ． ９ ９ ； 助燃 气 ： 空气 ， 以上 ３种 气 体 均 经 净 化 管 净 化 ； 二硫化 碳 ， 色谱 纯 （ 色 谱 检 测 无 影 响 测 定 的 杂 质
１ 引言
乙 酸 酯 类 化 合 物 是 重 要 的 化 工 原 料 ，日常 使 用 中以 乙酸 乙酯 和 乙 酸 丁 酯 使 用 最 为 广 泛 ； 乙 酸 乙 酯
具 有优 秀 的 溶解 性 、 快 干性 ， 是 用 途 广 泛 的 香 料 添 加 剂 ， 对 人眼 、 呼 吸道 有刺 激 作用 ， 高 浓度 时 被 吸人 ， 可
毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯环境及保护炭管立即用密封帽密封带到实验室进行分析23色谱条件色谱柱701010ml30ml300ml性回归方程如表ml000451902180451902峰面积000034107550159204222085560线性关系计算乙酸乙酯和乙酸丁酯的最低检出量均为9ng当采样的标况体积为30l检出限均为03032方法的回收率计算分别在活性碳管中加入不同浓度的乙酸乙酯和乙酸丁酯并在不同时长下解吸所得回收率如表ml15min90287518091536194872294614490230min907957966962949乙酸乙酯和乙酸丁酯的气相色谱24标准曲线的绘制室温下硫化碳稀释成浓度为000质量的标准曲线
毛细管柱气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量
基金项目：浙江省科技厅大仪协作平台科研课题（2008F70049）作者简介：郑金琪，男，硕士，主管药师 研究方向：药物质量分析 Tel ：（0571）86459422 Fax ：(0571)86459413 E-mail ：jingqizheng@ hotmail. com毛细管柱气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量郑金琪1，郑国钢1，李会林1，朱伟2（1. 浙江省食品药品检验所，杭州 310004；2. 浙江大学城市学院医学与生命科学学院，杭州 310015）摘要：目的 建立毛细管柱GC 法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量的方法。
方法 通过氢碘酸与羟丙甲纤维素中的甲氧基和羟丙氧基反应生成挥发性的碘甲烷和2-碘丙烷，毛细管柱GC 法测定碘甲烷和2-碘丙烷来计算羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基的含量。
采用DB -624石英毛细管柱（30 m ×0.53 mm ，3.0 μm ）；检测器: 氢火焰离子化检测器；柱温: 程序升温，100 ℃保持10 min ，然后以50 ℃·min -1升温至230 ℃，保持2 min ；进样口温度200 ℃；检测器温度250 ℃；载气: 氮气；流速：3.0 mL·min -1。
以正辛烷为内标物, 内标法定量。
结果 甲氧基在（2.443～19.57） g·L - 1 内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 1，n =7)，回收率98.8%(RSD=0.64% ,n =9)；羟丙氧基在（0.4351～7.494） g·L - 1 内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 5，n =7)，回收率99.1%(RSD=0.45% ,n =9)；分析了3批样品，甲氧基的含量为29.0%～29.4%，羟丙氧基的含量为8.48%～8.61%。
结论 本法专属性强，分离度高，操作简便，结果准确，为更好地控制羟丙甲纤维素的质量提供了切实可行的方法。
毛细管色谱柱安全操作规定
毛细管色谱柱安全操作规定毛细管色谱柱是一种高效的色谱工具，用于分离、分析和纯化复杂混合物。
然而，它们也是非常脆弱的，在使用过程中需要注意安全操作。
为了最大程度地保护毛细管色谱柱，避免可能的损坏或意外损伤，下面我们制定了一系列操作规定。
1. 仔细检查毛细管色谱柱在使用毛细管色谱柱之前，应该检查其外观和包装状况。
如果发现柱体有明显的裂纹、缺陷或者变形等不良情况，应该选择其他柱子或者联系供应商换货。
否则，这些问题将会按比例放大，在操作过程中可能引发柱子破裂等严重事故。
2. 下列情况下禁止对毛细管色谱柱施加力量：有些操作员在使用毛细管色谱柱时可能会施加一定的力量，如用手拧紧接口螺母。
在柱子禁止施加力量的情况下，这些操作都将是不安全的。
•柱子接口连接未敲定或拧紧；•接口部位出现了与连接部位不相应的裂纹或磨损；•微管口径太小，不支持使用极端压力。
3. 注意垂直安装柱子即使是安装一个普通的柱子，也要确保垂直安装。
因为斜置或竖直倾倒柱子都会加剧柱子的不平衡状态，使其更容易受损。
使用毛细管色谱柱的合理操作是确保柱子始终保持垂直，以减少可能发生的事故。
4. 在运输和存储过程中保持稳定状态在柱子的运输过程中，需要保持柱子的水平和稳定，以避免在柱子运输过程中产生碰撞和振动。
在暂时未使用时，建议将柱子储存于干燥的环境中，以防止出现水分和腐蚀。
如果需要长时间储存，可以使用封闭塑料袋防止灰尘等杂质进入柱体内部。
5. 避免使用高压梯度非常重要的一点是，永远不要使用超过制造商规定的上限的高压将样品从毛细管色谱柱中排出。
超过规定的范围会导致柱子破裂的风险增加，从而使所有的样品混合在一起，造成不可预测的成果。
6. 建立操作程序在使用毛细管色谱柱之前，建立操作程序和流程，充分了解工具的工作原理和安全交换。
只有在遵循正确的操作程序时，才能达到最佳的实验效果和最大的运行安全性。
总结毛细管色谱柱是一种重要的色谱工具，但其脆弱性也使得其在使用过程中容易受损或受到外力的影响。
毛细管柱的质量评价
毛细管柱的质量评价无论是自制的还是商品的毛细管柱，在使用前都要对其性能进行评价。
能反映柱子综合性能的有三项主要指标，即柱效、表面惰性和热稳定性。
但这三项指标数值随测试样品和操作条件而异。
规定标准化的色谱参数和测试样品，才能准确地测量和客观地评价柱子性能。
Grob 等人规定了标准化测试条件并且提出用各种极性、各种官能团的混合物进行测试，以便考核柱子的不同性能，如极性和酸碱性等。
这些化合物包括醇类、醛类、酮类、酚类、游离醇、酯类、胺类、烷烃和芳香族化合物。
目前一些色谱工作者和柱生产厂家采用Grob的检测实验方法。
（一）毛细管柱的分离能力柱效能常用每米柱长理论塔板数来衡量，柱的性能、理论塔板数的大小，很大程度上取决于操作条件，如载气性质、流速、柱温以及进样量等，通常可以用下式表达1. 分离数分解数是在碳原子数为n和n+1的两个相邻标准同系物的峰之间，使分离度达到时可插入组分峰的数目，它是一个易于测量的参数，既适用于恒温操作，也适用于程序升温，程序升流速操作。
测试的样品要根据固定液的性质来选择。
分离数的公式为它表明一根毛细管柱达到“理想性”的程度。
一般性能好的柱子涂渍效率在80%-100%之间。
（二）毛细管柱活性的考查毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内壁的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷桥之间氢键的键合作用。
另外由于在玻璃内存在金属氧化物所表现出的酸碱活性所引起吸附。
这些峰将造成峰扩宽和托尾，响应值减小，对试样产生催化作用。
采用Grob的测试方法，一次实验可以得到柱子的综合性能信息，即分离效率、吸附活性、酸碱度以及固定液液膜厚度等数据，包括某些定量的概念，适用于不同类型和不同固定液柱子的性能评价，由于该方法条件标准化，所得结果可以直接比较。
Grob试剂组成和浓度，以及实验的标准条件分别见表12-1-11 和表12-1-12。
表12-1-11 Grob实验混合物的组成(/books/C/1430/0.html)表12-1-12 Grob实验方法的标准化测试条件(/books/C/1431/0.html)实验步骤为：柱室始温小于40℃，用甲烷来调节载气流速和合适的分流比。
毛细管柱的速率理论及操作条件的选择(二)
毛细管柱的速率理论及操作条件的选择（二）3.固定液液膜厚度的挑选对毛细管柱气液色谱，固定液液膜厚度df是一个重要的参数，当毛细管柱柱内半径r0一定时，每种溶质在柱中的分配系数Kp也为定值，且Kp=kβ，经实测当r0一定时，由相比β对液膜厚度df作图(图8-52),可看到df愈小，则β愈大；β增大就会使溶质的容量因子k减小，并导致速率方程式中的液相传质阻力CL和蔼相传质阻力CG减小，而降低塔板高度H。
因此df愈小愈利于提高柱效，并缩短分析时光。
但df不能无限地减小，否则使柱负荷量降低，进样量减小。
图8-52不同半径r0的色谱柱的相比β与液膜厚度df 的关系β=r0/2df 通常对普通毛细管柱的固定液液膜厚度df为0.1～1.5um，df大于2.5um时，液膜不稳定，会形成液滴而降低柱效。
对毛细管柱涂渍的固定液液膜厚度可按下式计算：式中mL—柱内涂渍的固定液的质量； m0—固定液与溶剂质量之和； w—固定液的质量百分浓度( 2％)；ρL—涂渍温度下固定液的相对密度； r0—毛细管柱柱内半径； L—毛细管柱的柱长。
4．进样量的挑选毛细管柱的样品容量取决于涂渍的固定液液膜厚度，通常只允许相当于填充柱进样量的1/10～1/100进入毛细管柱，当进样量超载时，会使柱效下降，引起色谱峰形扩展。
若发觉色谱峰的峰高与进样量不呈线性关系，即表示柱已处于超负荷状态。
5.柱温的挑选因为毛细管柱具有高柱效，分别组成复杂的混合物，应尽可能在低柱温下举行，以获得高分别度，但柱温也不宜太低，否则分析时光过长，柱效下降。
因此柱温挑选应兼顾分别度和分析时光两个方面的需要。
对沸点范围宽、组成复杂的混合物，应利用色谱柱的程序升温技术，以获得最高分别度、最短分析时光的最佳分析结果。
(三)毛细管柱与填充柱的比较 1．毛细管柱比填充柱的柱效高毛细管柱的理论塔板数比填充柱高10～100倍，其主要缘由在于相比β差别大，填充柱的β仅为5～35，而毛细管柱β却达50～1500。
如何正确选择毛细管柱
如何正确选择毛细管柱（1）柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
（2）柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
（3）液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加，保留也增加。
0.1~0.2(m：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5(m：常用的液膜厚度。
厚液膜：对分析低沸点的化合物较为有利。
一、色谱仪的安装1．对色谱仪操作室的要求（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。
（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。
有条件的厂最好安装空调。
（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。
一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。
（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。
电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题
【毛细管色谱柱】毛细管色谱柱四个常见问题1.毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
毛细管色谱柱的使用技术及常见故障
1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。
但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。
因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。
1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。
如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。
对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。
1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。
然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。
1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：分流比= FC/F分流（式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC 之比：分流比=FC/（FC +F分流）（式2）例如，柱子出口流速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程
色谱柱毛细柱安全操作及保养规程一、前言毛细柱是气相色谱分析的常见色谱柱之一。
毛细柱由于其狭长的柱体内部有一定的载气流速和较高的分离效率，使得毛细柱在气相色谱分析中得到广泛的应用。
在进行毛细柱操作时，应严格遵循实验室相关的安全操作规程，保证实验人员和设备的安全。
本文将介绍色谱柱毛细柱的安全操作及保养规程。
二、色谱柱毛细柱的安全操作规程2.1 实验前准备在进行毛细柱操作前，需要准备好以下器材和试剂：•色谱仪、进样器、检测器等气相色谱仪装置；•毛细柱、冷却器、进样针等色谱柱及进样器装置；•用于洗涤毛细柱的溶剂和液相显色试剂；•合适的防护手套、防护面罩和防护服等个人防护装备。
2.2 操作流程毛细柱的操作流程一般包括毛细柱安装、进样、分离和检测等步骤，下面按照操作的主要步骤进行详细介绍：2.2.1 毛细柱安装1.确认毛细柱编号、安装方向、使用次数和独立性，并记下操作时间、使用者名称等信息。
2.检查毛细柱两端连接的喉口和接头是否有松动或损伤，如有问题可进行更换或修复。
3.取下色谱仪的检测器、分离柱和进样器普通柱塞，通过连接柱气接头将毛细柱连接到进样器的喇叭口，并用三角塞将毛细柱另一端插入检测器的相应喉口中。
4.设置毛细柱的长度和内径信息，并进行初始运行和热老化操作，直至柱体温度稳定。
2.2.2 进样和分离1.确定离子通道的载气类型、流速、毛细柱的初始温度和进样器的温度参数等。
2.测定进样量，并将样品加在进样器针头上，然后将进样器喇叭口连通柱前段和后段，以尽量确保毛细管的静止液相。
3.开始进样，并根据检测器的响应信号和记录仪的输出曲线来确定毛细管中样品的峰形和分离效果。
4.根据建立的色谱分离条件设置合适的检测器参数，并进行检测，记录分析结果。
2.2.3 下柱和清洗1.当柱头的分离效果开始衰退时，按照操作流程反向逐渐降低色谱分离条件的设定，直至柱头完全下柱。
2.进行毛细管清洗，并确保毛细柱内无待分析的样品残留物。
如何选择合适的毛细管色谱柱 毛细管色谱柱解决方案
如何选择合适的毛细管色谱柱毛细管色谱柱解决方案毛细管色谱技术目前已用于各种多而杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。
不过，目前市面上的毛细管色谱柱品种、规格、牌号繁多，选择一根合适的毛细管色谱柱至关紧要。
一般来说，毛细管色谱柱的选择需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。
下面分别就这些因素加以讨论。
1、固定相色谱理论上讲，选择固定相遵奉并服从相像性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。
在填充柱时代，这个想法是特别正确的，由于那个时候，分别度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没方法想其它。
它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分别度。
但是在毛细管色谱时代，分别度不再始终是分析的问题。
毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分别问题了。
这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的紧要理由。
例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。
但是在杂质较少的情况下，选择DB—1这样的非极性柱具有更高的快捷性和使用寿命。
实在选择紧要依据以下规定：1）、由于非极性毛细管色谱柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分别物质应首先选用极性小的色谱柱。
2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
3）、轻烃或*气体用Plot柱更佳。
4）、高苯基固定相对芳香族物质保留本领更强。
但是分析二甲苯等芳烃异构体，Wax类强极性色谱柱。
2、内径毛细管色谱柱理论塔板高度与内径成正比。
因此相同长度的毛细管，内径越小柱效率越高。
但内径越小，通常意味着柱容量的减小，在分析低含量组分时，对检测器灵敏度和进样口分流本领的要求越高。
因此在选择内经的时候，首先考虑的是样品分析难点在于分别还是检测。
实验二十四 毛细管柱质量评价
实验二十四毛细管柱质量评价一、实验目的1．熟悉毛细管气相色谱仪的结构，掌握载气流速、分流比及尾吹气流量调节及测量方法。
2．学会评价毛细管质量指标的计算方法。
3．掌握毛细管柱惰性的评价方法。
4．掌握1 μL微量注射器的清洗、使用方法。
二、实验原理毛细管色谱柱的惰性也是衡量毛细管柱质量的一项重要指标。
色谱柱惰性的好坏直接影响色谱柱的柱效、固定相液膜的稳定性以及对组分的有效分离和检测，特别是一些极性强的组分，由于受到柱内活性点的吸附或催化作用，会使峰形严重拖尾、减小甚至消失。
为检查柱的惰性，一般用正辛醇来检验氢键型吸附，用2,6–二甲基苯酚（DMP）、2,6–二甲基苯胺（DMA）混合样的峰面积比值来表征柱子的酸碱性。
DMP/DMA＞1为酸性，DMP/DMA＜1为碱性，DMP/DMA＝1为中性，这类柱子分别适合于分析酸性、碱性及近中性物质。
毛细管柱对醇类的吸附程度可用拖尾因子TF（tailing factor）来描述（见图6）。
TF=a/b图8 正辛醇拖尾因子的计算示意图三、仪器与试剂1．仪器：Varian CP3800气相色谱仪（配有毛细管分流进样器、氢焰离子化检测器、色谱数据工作站）；1 μL微量注射器1支。
2．试剂：准确称取正辛醇1.110 g、2，6-二甲基苯酚0.970 g、2，6-二甲基苯胺1.025 g、C8～C12正构烷烃各0.870 g，加入10 μL氯仿后，用正己烷溶解并稀释至100.0 mL，置于冰箱冷冻室中备用。
以上所用试剂均为色谱纯。
上述称量质量均为纯物质质量，需根据各种标准物的纯度进行折算。
四、色谱条件SE-54弹性石英毛细管气相色谱柱：内径（i d ）0.26～0.32 mm ；柱长（L ）30 m 左右；液膜厚度（d f ）0.25 μm 左右。
柱温：120 ℃；气化室温度：200 ℃；检测室温度：200 ℃；载气（N 2）流速8～10 cm/s ；分流比1︰30左右；尾吹气流量：60 mL/min ；燃烧气（H 2）流量：30 mL/min ；助燃气（O 2）流量60 mL/min 。
气相毛细管色谱柱常见问题
在气相色谱分析技术中气相毛细管柱占领半壁江山，那在气相色谱分析中扮演主角的气相毛细管柱到底长什么样子呢？今天小编带你一起去揭开它神秘的面纱。
我们见到的绝大多数气相色谱柱都长成上面这个样子，像一卷鱼线，但却规整有序地绕在一起，提醒大伙们在使用中一定要温柔一点，轻拿轻放，防止摔坏了。
大家看了它的外表，想必对它的内在也很好奇吧，它就是由熔融石英骨架，外部加上一层聚酰亚胺外套，用来增加毛细管的韧性和抗腐蚀的能力，内部加上一层薄薄的固定相涂层。
向大家展示了气相色谱柱的外观后，现在就要向大家展示它们的内在，通过一些小问题，让你能简单快速的了解它，一起往下看。
Q1:气相毛细管柱主要类型有哪些？开口型毛细管柱根据填充型固定液涂渍方法不同，可分为：1. 涂壁开管柱（WCOT）：将内壁经预处理，再把固定液涂在毛细管内壁上。
2. 载体涂渍开管柱（SCOT）：为了增大开柱管内固定液的涂渍量，在管壁上涂一层很细的多孔性颗粒，然后在多孔性层上涂渍固定液，液膜厚，适于痕量分析。
3.多孔层空心柱（PLOT）：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。
实际是一种气固色谱开柱管。
现在也有一种大口径开管柱，可容许更大样品量，尽管柱效低些，但大大高于填充柱。
尽管有不同类型的色谱柱，但在实际使用中，我们使用的最多的是WCOT类型，向我们常见的CD-5,CD-WAX就属于这种类型。
Q2:气相毛细管柱的分离原理是什么？气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
Q3:气相毛细管色谱柱主要有哪些参数，这些参数对柱效和分离的影响如何？主要参数：柱长，柱内径，膜厚1.柱长：柱效与柱长是成正比的，因此更长的柱子将提供更高的分离度。
理论上讲，色谱柱柱长增加1倍，分离度会提高40%。
毛细管柱性能比较
最大操作溫度：370°C / 380°C最大操作温度：370°C / 380°C
Similar to：DB-1701,HP-1701, Rtx-1701, BP10, OV-1701, 007-1701, CP- Sil 19CB。Similar to：DB-1701,HP-1701, Rtx-1701, BP10, OV-1701, 007-1701, CP- Sil 19CB。
最大操作溫度：340°C / 350°C for films ≤ 1.5 μm最大操作温度：340°C / 350°C for films ≤ 1.5 μm
280°C / 300°C for films > 1.5 μm280°C / 300°C for films > 1.5 μm
Similar to：DB-5,PB5, Rtx-5, Ultra-2,PTETM-5,SPB-5, CP-SilTM8CB,ATTM-5,ZB-5,MDNTM-5, 007-2(MPS-5), SE-52,SE-54Similar to：DB-5,PB5, Rtx-5, Ultra-2,PTETM-5,SPB-5, CP-SilTM8CB,ATTM-5,ZB-5,MDNTM-5, 007 -2(MPS-5), SE-52,SE-54
毛细管气相色谱法
（二）毛细管气相色谱柱的类型
高雷：开管柱（open tubular column） 习惯称毛细管柱（Capillary column ）
1. 填充型毛细管柱 （1）填充毛细管柱： 近年很少使用。 (2) 微填充柱： 目前应用不多。
Packed Capillary
2. 开管型毛细管柱
（1）常规毛细管柱 ：内径为0.1～0.3mm， 一般为0.25mm左右
如时间常数< 50 ms。
三、毛细管色谱柱性能评价
（一）、评价色谱柱的指标和测试物 1. 评定三项重要指标：柱效、表面惰性和热稳定 性。 2. 一般评价色谱柱的方法是在一定的色谱条件下 分离一组测试混合物考核色谱柱的各种性能。 测试混合物包含：烷烃、芳烃、醇、二元醇、 醛、酮、酚、胺、酯和游离酸，普遍实用的是 所谓 Grob试剂
溶质通过分流阀吹 走。
优点：大部分样品入柱，避免分 离歧视，尽可能消除溶剂脱尾。
3. 色谱柱系统 4. 检测系统
要求采用高灵敏度的检测器 , 如 FID 、小池体积的 TCD(HP单丝微型TCD的检测池仅有3.5μ l)等； 在 使用毛细管柱时必须用补充气。
5. 记录系统：响应速度要快。响应快的记录仪,
Grob试剂的组成和浓度
组成
十二酸甲酯 十一酸甲酯 癸酸甲酯 癸烷 浓度 /mg· mL-1 41.3 41.8 42.3 28.3
组成
壬醛 2.3-丁二醇 2,6-二甲基苯 胺 2,6-二甲基苯 酚 二环己胺 2-乙基己酸
浓度 /mg· mL-1 40 53 32 32
十一烷 1-辛醇
28.7 35.5
3 ( Pi P0 ) 1 j 3 2 ( Pi P0 ) 1
2
毛细管气相色谱柱知识简介
毛细管气相色谱柱知识简介毛细管气相色谱柱知识简介通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
管身：熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。
所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。
硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。
当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。
不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。
但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。
所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。
固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
毛细管柱的选择及日常维护
毛细管柱的选择及日常维护毛細管不同於較古老的填充管柱的地方是的口徑及長度, 前者由於是中空並沒有後者有壓力降上的問題, 所以他可以做得非常的長,最長者可達100公尺以上, 也因此他的板數也比前者大得多, 對於複雜的被分析物可以做有效的分離. 而毛細管的細長形狀,使得分析物在管柱中分析時,往直徑方向擴散的距離大大的減小, 所以毛細管柱的峰寬比填充管柱要小很多, 就由於這兩個因素, 使的毛細管柱成為最常使用的分析管柱, 但是現在我對兩者的優缺點進一步分析沒啥興趣, 讓我們來看看一些比較實用的東西....1. 你要怎麼去選一支適合的管柱? 要多長？多粗？當然, 最快的方法就是去現有的資料, 看看別人是用甚麼管柱, 現學現賣, 去訂購一支相同的準沒錯, 要不然就從下面幾個觀念看起?a. 管柱長度:管柱長度絕不是越長越好, 看看你分析的對象而定, 一個基質簡單, 只有三兩個目標物的分析管柱10公尺長度就可以了, 到了要分析20個以上到60個左右的分析物時, 你可能就需要找一支30公尺的了. 如果超過80個, 那就要麻煩60公尺長度的大個子出馬了. 但是如果你今天是分析一些異構物, 那就即便是只分析三四個, 有時亦需要找一支夠長的管柱不可.使用一支長的管柱有甚麼問題存在? 浪費你的分析時間, 也讓你的分析物(尤其是那些晚出來的物質)偵測極限升高.另外, 較長的管住雖能分離較多的待測物, 但是解析度並不是與長度完全的成正比, 而是與長度的平方根成正比.b. 管柱口徑:小口徑的管柱較大口徑者有較好的解析度, 但是大口徑管柱對分析物有較大的capacity, 亦即可以可以對GC做較大量的注射.c. 薄膜厚度:較厚的膜可以承受較大的注射量, 但亦會產生較大的bleed, 相對於同樣靜相但有較薄的膜者,前者因bleed的關係,實際操作的最高溫,應較後者為低. 但如果是分離異構物,則需要選擇較厚的膜. 會有較好的解析度.d. 靜相的選擇:這一點通常在管柱的型錄上都會有詳細的介紹, 如果你找不到你所需要的靜相, 可以用下面這個方法試試: 去找三支極性不同的管柱(DB-5, DB-17, DB-Wax等三支)來,把你要分析的物質配製一較高濃度的溶液, GC先裝上DB-5, 注射入分析物後看波形是否對稱, 使用DB-5的時候,通常你有大概85%左右的機會是適用的, 如果波形不對稱,就改用DB-17試試, 如果在DB-5上完全看不到,或是只有不成峰一個小突起, 就換成wax管柱試試. 通常這三支管柱是應該就可以找到你的分析物該用哪一類的管柱來分析.2. retention gap和guard column 需要裝嗎？:這兩種東西看起來雖然都是接在分析管柱的前端,但事實上還是不一樣的東西. retention gap主要是在改善peak的峰形,當有分叉或拖尾可以試試看.造成拖尾或分叉的原因通常是在splitless的注射模式下,樣品注入後在管柱前端的refocusing不完全(refocusing是啥? 不知道的可以去前面翻翻相關的貼子), 另外兩個原因就是注入的溶劑極性與靜相的type不合.或者是說你的注射量實在太大就需要裝設retention gap(後面兩個原因說穿了就是refocusing得不好! 所以原因就是只有一個!!) retention gap一般都是一段長約五公尺以下的空管子,無靜相在其中但必須去活化處理過.裝設guard column的GC使用者應該會比較多一點,我想大家都有這種經驗,一支30公尺長的管柱,在經過多次的分析後被剪到剩下不到20公尺,但是如果你裝了guard column的話,就不會越剪越短了. 一些不會汽化的東西在被送入管柱後(使用agilent gc 6890的pulssplitless時, 送進去的特別多),往往就只停留在管柱頭, 這些東西活像個吸附劑般,讓你的分析物的峰高變小或變形, 所以往往在run過一段時間後就會減掉一段管柱(有時候一剪就是兩公尺!),多剪個幾次管柱有就短到不能分析了, 加了這一段guard column後,只要更換它就可以了. 與retention gap不一樣的是, guard column的長度一般都可以長到10公尺左右, 這樣你可以剪好多次! guard column是含有相同靜相的,其性質與分析管柱的靜相要靜量相同, 事實上,guard column是具有分析能力的.在實驗室中,你可以使用前述剪剩下來無法分析的管柱,或者是買一支完整的管柱,專門拿來作為其他管柱的guatd column用.3. 管柱的損壞:分析管柱就如同人的壽命一般, 終究會有一天要壽終正寢! 但就又如人一般,好好保養可以用得很就久, 不然有可能一針下去, 就讓管柱報銷!氧氣對管柱的損害:氧氣算是對管柱損害的第一大元兇! 大家大概都知道要在carrier gas上加裝deoxygen trap, 但會準時更換的卻不多,一般四瓶carrier gas鋼瓶的使用後就應該更換一支deoxygen trap, 但如果你的氣體品質不好的話, 有可能一支鋼瓶用完後, 你的deoxygen trap就報銷了.另外,還碰過的狀況是deoxygen trap在安裝時必須特注意, deoxygen trap通常都是用來除去carrier gas中微量的氧氣, 也就是說它對氧氣的吸附量並不會太大, 當你安裝時打開盲塞後不小心將吸附劑暴露於大氣中, 你的deoxygen trap會很快的飽和!! 所以有可能一支trap只能發揮它不到2/3的功用, 因此裝的時候手腳要快, 所有工具準備好再行動,最忌諱的就是一邊安裝一邊找工具或零附件!通常在低溫下氧氣對管柱靜相的損害不大, 高溫時則殺傷力大. 另外低極性的靜相比高極性的要容易受損.對於一般最常見的Siloxane Polymer為靜相的管住, 如果你是使用GC/MSD為分析儀器, 應該會常見到那些由-Si-O-Si-O-的結構所組成的六環,八環,及十環的化合物, 這一類的bleeding通常是由氧氣在高溫下所造成的靜相損害. 系統的漏氣亦為氧氣進入管柱的來源之一, 所以安裝後及定期的查漏是很重要的事情!化學物質對管柱的損害:那些無機酸鹼, 或礦物酸等對管柱都有損害. 但我想提的是水, 水這個東西在常溫下對那些bonded或cross linked的管柱並沒有損害的問題,但一般的書籍或管柱的銷售說明書並沒有記載在高溫下的對管柱的損害情形, 但經驗上沒有裝demoisture trap的管柱要比有裝的管柱,前者bleeding要大,這種情形在低極性的管柱比較明顯!熱對管柱的損害:買來的管柱上或者是包裝中一定會標明管柱耐溫到幾度,通常較低的那個耐高溫度是指管柱可以做等溫分析時的最高設定溫度,當然你使用時最好低個30度左右,而較高的那個溫度是讓你在座程式升溫時候的最高溫度, 一般到此最高溫後恆溫時間不應高於10分鐘,否則還是很快會損壞的. 雖然是很穩定的cross linked結構, 但一旦超過他們的操作溫度, 那些靜相亦會汽化或者是膠化而損失.4. 管柱的bleed：英文中使用"bleed"這個字,影含著有如人類一般的在流血.一旦流血過多人就會死亡,管柱的bleed事實上是隨時都在發生的, 大家都知道溫度越高這種情形就越嚴重, 但甚麼樣的bleed才算正常呢? 手邊有一份很久以前HP時代的研討會講義, 各種靜相的normal bleed如下:HP-5MS < 4 pA, 100% Me or 5% Ph 15 pA50% Ph 15pA3-10% CNPr, Ph 20pA50% + CNPr(, Ph) 25pA PEG 15pA當然, 在這份講義中也提供測定的方法: 安裝好管柱後如查漏沒問題, 則以methane來測定你的carrier gas流速,再以100-140度的低溫來使你的系統穩定,當系統穩定後紀錄FID 的pA數, 然後升至管柱使用的上限溫度,待穩定後記錄FID的pA數, 最後在高溫時的pA數減低溫時的pA數即為所謂的normal bleed! 當你的測定值高於上述的數值時, 就該去找找看到底是甚麼原因造成column的過渡bleed了.在這邊可以順便一提的是HP-5MS, HP-5MS的靜相組成與HP-5事實上是一樣的, 只不過在過品管時把那些bleed特別小的HP-5管柱挑出來而已.5. 管柱的清洗:萬一你的管柱很不幸的被污染了, 濃度高到無法用正常的加溫condition方式來去除, 那只有拆下來用溶劑來清洗了.要注意的是只有bonded 和cross-linked的管柱可以使用有機溶劑來清洗, 清洗的道具其實很簡單可以自己製造或是跟儀器供應商購買,一般都是採取抽真空吸引溶劑通過管柱. 溶劑的流動方向要注意是由乾淨的一端流向較髒的一方(通常是注射口端), 不然有越洗越髒的可能. 在你的管柱說明書上通常會註明可以使用哪些有機溶劑來清洗.6. 管柱的保存:通常都是管柱的兩端插在拿一個不用的septum上. 但是如果只是暫時拆下來幾天的話, 大可不用這樣做, 我都是兩端一卸下GC後,就直接放進防潮箱中,但要注意的是必須是一個乾淨且沒有放置試要或其他標準品的防潮箱才可以. 如此做可以省下重新安裝時必須切掉一小截, 浪費掉兩個nut! 現在agilent已經有賣類似用來封住管柱頭的盲塞, 可以買來試試...。
各种毛细管色谱柱的分析应用
各种毛细管色谱柱的分析应用1.PEG-20M毛细管色谱柱产品说明：聚乙二醇-2M，极性固定相，类似于HP-20M、DB-WAX、007-20M. 适用于分析：酸、醇、醛、酯、甘醇等物质成功案例：昆虫激素，二甲苯，C6～C9芳烃(一)，丁香胃灵散中丁香酚，白酒多组分分析，水中每种酸含量0.06至13%(气相)，游离有机酸/C4-C5异构体(气相)，顺/反环己酸(气相) ，游离脂肪酸(气相)，醇类(气相)，挥发性醇类(气相)，醛类和酸类(气相)，胺类(气相)，酯类(气相)，乙酯类(气相)，二元酸甲酯(气相)，氯化异辛烷(气相)，酮类(气相)，油漆稀释剂中的溶剂(气相)，有机溶剂中水的快速分析(气相)，乙苯纯度(气相)，对二甲苯中杂质分析(气相)，药物配方中环氧乙烷的分析(气相)，血中的醇类(气相)，顶空分析用于血液中的溶剂分析(气相)，希腊橄榄油(气相)，植物油中脂肪酸甲酯(气相)，多不饱和脂肪酸甲酯(气相)，C14-C24脂肪酸甲酯(气相)，脂肪酸甲酯类(气相)，游离脂肪酸类(气相)，白兰地(气相)，波旁葡萄酒(气相)，红葡萄酒(气相)，香水(气相)，香精标准混合物(气相)，草莓酱浆(气相)，薄荷油(气相)，男士科隆香(气相)，顶空分析食品标签(气相)，顶空分析大蒜中的硫和硒(气相)，顶空分析大蒜中的硫和硒(气相)，苯中的芳烃类(气相)，邻二甲苯的纯度(气相)，苯乙烯中杂质分析(气相)，重整汽油分析(气相)，重整汽油分析(气相)，重整汽油分析(气相)，芳香族化合物分析通用方法(气相)，快速分析苯乙烯(气相)，对二甲苯中的杂质(气相)，苯乙烯中的杂质(气相)，乙基苯中的杂质(气相)，苯乙烯的分析(气相)，聚丙烯添加剂(气相)2. FFAP毛细管色谱柱产品说明：聚乙二醇TPA,极性固定相,.类似于SP-1000、BP-21、HP-FFAP. 适用于分析：酸、醇、醛、酯、酮、腈等物质成功案例：白酒(a)和浓缩白酒(b)，芳烃，C2-C10脂肪酸，丙烯先胺水溶液，工业废水中有机物(标样)，轻质芳烃，α-烯烃，裂解汽油中的芳烃，菁蒿油，脂肪酸乙酯，白酒，叔胺，线虫中脂肪酸(甲酯衍生物)，草莓挥发性成分，工业苯乙烯(一)，10MM水中各种酸(气相)，丙烯酸酯类(气相)，芳烃化合物(气相)，乙氧基乙醇(气相)，苯乙烯(气相)，希腊橄榄油衍生化顺/反脂肪酸甲酯柱(气相)，酒精饮料标样(气相)3.OV-101毛细管色谱柱产品说明：100%聚二甲基聚硅氧烷，非极性固定相。
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实验二十四毛细管柱质量评价
一、实验目的
1．熟悉毛细管气相色谱仪的结构，掌握载气流速、分流比及尾吹气流量调节及测量方法。
2．学会评价毛细管质量指标的计算方法。
3．掌握毛细管柱惰性的评价方法。
4．掌握1 μL微量注射器的清洗、使用方法。
二、实验原理
毛细管色谱柱的惰性也是衡量毛细管柱质量的一项重要指标。
色谱柱惰性的好坏直接影响色谱柱的柱效、固定相液膜的稳定性以及对组分的有效分离和检测，特别是一些极性强的组分，由于受到柱内活性点的吸附或催化作用，会使峰形严重拖尾、减小甚至消失。
为检查柱的惰性，一般用正辛醇来检验氢键型吸附，用2,6–二甲基苯酚（DMP）、2,6–二甲基苯胺（DMA）混合样的峰面积比值来表征柱子的酸碱性。
DMP/DMA＞1为酸性，DMP/DMA＜1为碱性，DMP/DMA＝1为中性，这类柱子分别适合于分析酸性、碱性及近中性物质。
毛细管柱对醇类的吸附程度可用拖尾因子TF（tailing factor）来描述（见图6）。
TF=a/b
图8 正辛醇拖尾因子的计算示意图
三、仪器与试剂
1．仪器：Varian CP3800气相色谱仪（配有毛细管分流进样器、氢焰离子化检测器、色谱数据工作站）；1 μL微量注射器1支。
2．试剂：准确称取正辛醇1.110 g、2，6-二甲基苯酚0.970 g、2，6-二甲基苯胺1.025 g、C8～C12正构烷烃各0.870 g，加入10 μL氯仿后，用正己烷溶解并稀释至100.0 mL，置于冰箱冷冻室中备用。
以上所用试剂均为色谱纯。
上述称量质量均为纯物质质量，需根据各种标准物的纯度进行折算。
四、色谱条件
SE-54弹性石英毛细管气相色谱柱：内径（i d ）0.26～0.32 mm ；柱长（L ）30 m 左右；液膜厚度（d f ）0.25 μm 左右。
柱温：120 ℃；气化室温度：200 ℃；检测室温度：200 ℃；载气（N 2）流速8～10 cm/s ；分流比1︰30左右；尾吹气流量：60 mL/min ；燃烧气（H 2）流量：30 mL/min ；助燃气（O 2）流量60 mL/min 。
五、实验步骤
1．用微量注射器进约0.4 μL 样品，同步启动数据采集，得到如图7的典型色谱图。
2．找出各组分的t R
值。
图9 毛细管气相色谱柱质量评价色谱图
六、数据处理
1．采用下式计算死时间：
22n n R R R m R R R t t t t t t t ⨯-=
+-（n+1）（n-1）（n+1）（n-1） 式中，t m 和R
t （n-1）、n R t 、R t （n+1）
分别为死时间和C n －1、C n 、C n+1 正构烷烃的保留时间，单位为min 。
2．计算C 10、C 11、C 12的n 、N 、h 、H 值。
计算C 10、C 11作为物质对时的α、R 值。
3．观察正辛醇的峰大小及拖尾情况，并计算TF 。
计算DMP/DMA 峰面积比值，评价色谱柱酸碱性。
七、 思考题
1．评价毛细管气相色谱柱的质量指标有哪些？
2．利用毛细管气相色谱速率理论（Golay 方程）讨论影响毛细管柱理论板高的各种因素。
3．试根据分离度方程讨论影响色谱分离度的因素。
4．色谱柱温度是否影响分离度？为什么？。