丙酮-硫酸铵双水相体系分离纯化红花红色素
灯盏花素在丙醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为研究
（ Ｈ ）Ｓ ４ ｎ ｉａ ｐ ｆｈ ｏｕｉ ｎｔｅｐｒｔ ｎｒｔ ｅｅｍ ａｕｅ ．Ｔ ｅｅｐｒ ｎ ｈｗ ｄｔａ ｏ ｔ Ｎ ４ ２Ｏ ｄｉ ｔ ｌ Ｈ ｏ ｅｓｌ ｏ ｏ ａｔｉ ａ ｏｗ ｒ ｅｓｒｄ ｈ ｘ ｅ ｍｅｔ ｏ ｅ ｔ ｐｉ ａ ｎｉ ｔ ｔｎ ｈ ｉｏ ｉ ｉ ｓ ｈ —
第 １ ９卷 第 ２期 ２１ ００年 ３月
云南 民族 大 学 学 报 （自然 科 学 版 ）
Ｊｕｎ ｌ ｆＹ ｎ ａ ｎｖｒｔ ｏ ａ ｏａｉｅ（ ａｕａ Ｓｉ ｃｓＥ ｉｏ ） ｏｒａ ｏ ｕ ｎｎ Ｕ ｉ ｓｙ ｆＮ ｔ ｎ ｌｉ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎｅ ｄｔ ｎ ｅ ｉ ｉ ｔｓ ｅ ｉ
ＧＡＯ ｎ ｔ ｏ， ｕ Ｌ Ｓ ｉ ｕ Ｙ Ｙｕ —ａ ＤＡＩ ｎ， Ｉ ｈ— ｅ， ＡＮＧ Ｙ ｏ ｈ ｎ Ｙ ｙ ａ —ｏ ｇ
（ ｃ ｏ ｌ ｆ ｈ ｍｉ ｒ ａ ｄＢ ｏ ｅ ｎ ｌ ｙ Ｙ ｎ ａ ｎｖ ｒ ｔ ｏ Ｎ ｔ ｎ ｌｉ ， ｕ ｍｉ ５ ０ １ Ｃ ｉａ Ｓ ｈ ｏ ｏ Ｃ ｅ ｓ ｙ ｎ ｉ ｅ ｈ ｏｏ ， ｕ ｎ ｎ Ｕ ｉ ｓ ｙ ｆ ａ ｏ ａ ｔ ｓ Ｋ ｎ ｎ ６ ０ ３ ， ｈｎ ） ｔ ｔ ｇ ｅ ｉ ｉ ｉｅ ｇ
０ 引言
民族 药现代化 是弘扬 祖 国传 统 医药的重要 课题 ． 研究 民族药有 效成 分的高 效提取 、 分离技 术及相关 理论 是推进 民族 药现代 化的重 要环节 ． ２ 自 ０世 纪 ６ Ｏ年代 以来 ， 水 相分 配 （ Ｔ Ｐ 技术 ¨ 被广 泛用 于 生 物工 双 ＡＰ ）
Ａ “ ａ ｉｃｄ ｐ ｒｉｉｎ ｍｏ ｅ ” ｗａ ｅ ｅｏ ｅ ａ ｅ ｎ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｗｅ ｋ ｄ ａ ｉ ａ ｔｏ ｄ ｌ ｔ ｓｄ ｖ ｌｐ ｄ ｂ ｓ ｄ ｏ ｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ．
高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分
1922010, Vol. 31, No. 20食品科学※工艺技术高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分郑允权 1 ，李泳宁 1 ，王阿万 2 ，陈芬玲 2 ，石贤爱 2 ，郭养浩 1 , 2 , *(1.福州大学药物生物技术与工程研究所，福建 福州 2.福建省医疗器械与医药技术重点实验室，福建 福州 350002； 350002)摘 要：采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中 6 种 Azaphilone 类色素组分。
筛选弱极性分离溶剂 系统正己烷 - 醋酸乙酯 - 甲醇 - 水，研究 6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数，建立两步逆流萃取分离的技术 路线。
经过 HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作，得到 6 种高纯度的 Azaphilone 类色素组分，纯度均大于 98.5%，得 率达到 81.40%～84.78%，所得的 6 种色素组分的摩尔吸光系数分别为 13313、13877、9380、9360、25621、25849 L/(mol·cm)。
本研究可提供一种新型的制备高纯度红曲 Azaphilone 类色素组分的技术路线。
关键词：红曲色素；高速逆流色谱；分离纯化Separation and Purification of Monascus Pigments by High-speed Counter-current ChromatographyZHENG Yun-quan1，LI Yong-ning1，WANG A-wan2，CHEN Fen-ling2，SHI Xian-ai 2，GUO Yang-hao1,2,* (1. Institute of Pharmaceutical Biotechnology and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350002, China； 2. Fujian Key Laboratory of Medical Instrumentation and Pharmaceutical Technology, Fuzhou 350002, China) Abstract： azaphilone-type pigments were separated from Monascus-fermented solid medium and purified/fractionated by Six by high-speed counter-current chromatography (HSCCC). A solvent system with weak polarity involving four components nhexane, ethyl acetate, methanol and water was selected and used for HSCCC. Based on a comparative analysis of partition coefficients of target compounds in different solvent systems, a two-step HSCCC routine was developed. After separation by HSCCC and crystallization with acetone, six azaphilone-type pigments with high purity were obtained. The purity of each pigment was above 98.5% and their yields were between 81.40% and 84.78%. Their molar absorption coefficients were 13313, 13877, 9380, 9360, 25621 L/(mol·cm) and 25849 L/(mol·cm), separately. Key words：Monascus pigments；high-speed counter-current chromatography；separation and purification 中图分类号：TS202；Q819 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)20-0192-04红曲霉菌发酵产品的生产与应用在我国已有一千多 年历史，主要用于食品着色、酿酒和传统中药材。
邯宝高炉喷吹煤种的优化选择
变质阶段使着火点下降。此外 ， 煤中水分含量大、 灰分含量高也会提高着火点。综上所述 ， 采用无烟煤种配 加烟煤方式 ， 以降低入炉喷吹煤粉的着火点， 可 达到提高燃烧效率， 增加喷煤量 ， 减少未燃煤粉 的数量 ， 改善
高炉操作并降低成本 的目的。
第２ 期
梁坤锋 ， ： 等 邯宝高炉喷吹煤种的优化选择
果。 ‘
表 ２ 原煤着火点及爆 炸性
由表 ２ 可知 ， 实验所用烟煤的着火点均低于无烟煤。７种无烟煤 的着火点温度较高 ， 除长治煤 （９ ＇ ） ３０２ ｔ
以外 ， 其他 ６种无烟煤着火温度均在 ３０ｃ ９ｃ 以上； 煤焦库高平无烟煤着火温度最高， ４３２ 为 ３ ＇ 。一般来说 ， ｔ 煤 的着火温度越低 ， 越容易发生 自燃现象， 其燃烧率也较高。５ 种烟煤 中， 济民２烟煤的着火点最低 ， ２７Ｃ， 为 ９￣
其次为府谷煤 （０ ＇ ）神华煤（ １＇ 、 ３６２ 、 ｔ ３２ Ｕ） 老张沟煤（３ ） ３ １＝ 和济民 １烟煤（４ ￣ 。对于着火点温度较低 的 ｃ 【 ｝ ≠ ３３ Ｃ） 煤 ， 煤等 生产 环节应 注意 安全 。 磨 混 合煤 粉 的着火 点及爆 炸性 见表 ３ 。由表 ３可知 ， 混煤 的着 火点介 于两种 煤 的着火 点 之 间 ， 随烟 煤配 且 比的增加 ， 煤着火点降低 。这是 因为烟煤的挥发分高 ， ？ 昆 有利于煤的燃烧。另一方面 ， 煤粉的着火点还受煤 化程度及各显微组分 的影响 Ｊ一般来说 ， ， 有机组分均使着火点升高 ， 但壳质组在低变质阶段 、 惰性组在高
Ｔ ５５ 煤 的可磨 性指 数测定 方 法》 ２６（ 进行 测 定 ； 煤粉 爆 炸性 和着 火点 利用 北 京 科 技大 学 的 Ｃ ＩＩ ＰＴ— 煤 粉 物 Ｖ型 理性 能综 合 测试 仪测定 ； 粉灰熔 点采用 天龙 ＨＲ５０微机灰熔 点测定 仪根 据 Ｇ ２９ 煤灰 熔 融性 的测 定 方 煤 － ０ Ｂ １（ 法》 进行 测定 进行 测定 ； 燃烧 性能利 用煤 粉燃烧 实验装 置测定 。
中药提取分离方法
中药提取分离方法摘要：中药的提取分离是中药制剂生产的关键步骤,它直接影响到中药制剂的质量、疗效和产量[1]。
结合中药制剂的特性,推广应用低耗高效、可操作性的提取提纯方法是近年来的中药领域热门研究课题[2]。
本文对近年来中药研究领域应用广泛，可操作性强的提取分离纯化技术进行了详细论述。
关键词：中药；有效成分；提取；纯化方法中药有着悠久的药用历史, 是我国传统文化的宝贵财富。
数千年来, 它对中华民族的繁衍和健康作出了巨大的贡献, 其丰富的资源, 独特的疗效, 较低的毒副作用, 低廉的价格等特点, 已经引起世界各国的关注。
但是中药由于其所含的化学成分大都是非常复杂, 一味中药可能会含有上百种的化学成分,既有有效成分, 又有无效成分和有毒成分[3] [4] [5]。
因此, 中药提取对于提高中药制剂的内在质量和临床疗效最为重要。
但常用的提取方法(如煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等) 在保留有效成分, 去除无效成分方面, 存在着有效成分损失大、周期长、工序多、提取率不高等缺点。
提高中药质量、改变传统中药剂型“大、黑、粗”的状态、让中药步入国际市场，一些现代高新工程技术正在不断地被借鉴到中药生产中来，一方面使中药生产加符合传统的中医药理论，确保用药的质量要求，另一方面也提高了现有中草药资源的利用率。
近年来, 在中药提取方面出现了许多新技术、新方法,本文就主要介绍这些新的方法和技术[6]。
1 中药提取分离的传统方法中药提取的传统方法包括浸渍法、渗漉法、改良明胶法、回流法等。
其中水煎煮法是最常用的方法。
传统方法存在较多的缺点：（1）煎煮法有效成份损失较多，尤其是水不溶性成份；[7]（2）提取过程中有机溶剂有可能与有效成分作用，使其失去原有效用[8]；（3）非有效成分不能被最大限度的除去，浓缩率不够高；（4）提取液中除有效成分外，往往杂质较多，尚有少量脂溶性成分，给精制带来不利；（5）高温操作会引起热敏性有效成分的大量分解。
不同方法水提取红花中红花黄色素的研究
2． 85
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2． 5 精密度试验 精密吸取红花黄色素 A 对照品溶液 0． 60ml，置于 5ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。在 403nm 处测得吸光度，计算相对标准偏差 RSD = 0． 09% 。 2． 6 重复性试验 取三个不同浓度的样品溶液，按含量测 定方法下操作测定吸光度，重复测定 3 次，计算相对标准偏 差分别为 0． 04% 0． 02% 0． 02% ，表明该方法重复性良好。 2． 7 回收率试验 精密吸取红花黄色素 A 对照品溶液 0．
04BV / min； B： 0． 06BV / min； C： 0． 08BV / min。每份收集渗漉 液 140ml，滤液处理同上。 2． 2 对照品溶液制备 精密称取红花黄色素 A 对照品 1． 30mg 置 10ml 容量瓶中水溶解并稀释至刻度，摇均即得。 2． 3 标准曲线的绘制及线性范围的确定。精密吸取 0． 20， 0． 40，0． 60，0． 80，1． 00mL 红花黄色素 A 对照品溶液于 5mL 容量瓶中加蒸馏水稀释，定容至刻度。在检测波长 403nm 处测定吸光度。以红花黄色素的吸光度（ A） 对浓度（ C） 回 归，求得回归方程为： Y = 268． 30X － 34． 86，r = 0． 9996，线性 关系良好，线性范围为 26 ～ 130mg / L。 2． 4 样品的测定 取 2． 1 ～ 2． 3 项下红花供试品溶液在 403nm 处测定红花黄色素的吸收度，计算其浓度及含量，见 表 1。
［5］ 魏韬．“白鼻子”病貉体内几种微量元素含量及相关酶活性的 研究． 东北林业大学硕士论文，2009： 23 － 26．
PEG_NH_4_2SO_4双水相体系提取和纯化糖化酶
5;5
=>?质量分数的确定
随着 " =>?的增加， 分配系数 ! =>?质量分数的影响如图 5 所示，
逐 渐 减 小 ， 但 当 " =>? 大 于 一 定 值 时 ， !增大 （ " =>? 为 6;5@ 时 ， !为 ； 回收率 # 有一定幅度的变化。要 6;655 ， " =>?为 6;5H9 时， ! 为 6;65E ） 使酶液分配在下相， 综合考虑， 本实验选择 " =>?为 6;5@ 。
5;<
图 @ 纯化因子和 =>? 与（ :A@） 5-B5的比例关系 物料衡算的作用
酶活力易受外界 环 境 的 影 响 ， 如反应温度、 时间等， 而造成所 测酶活力有偏差；或者底物不够大，也会造成所测酶活力偏小等 等。由于以上多种潜在原因， 这里就需要用物料衡算来评定结果， 把实验数据和物料衡算结合起来， 作为指导下一步实验的依据。 分 析双水相体系所得总酶活力和所测原酶活力， 如图 < 。
@65#$%&#： 12/ S)..2)&"W4"+, /+X4(/S Y/&/ /KR&).R/N )+N Z$&"W"/N [4 >?@ A （ :BC） 5-DC N%$[3/ )#$/%$S Z2)S/S S4SR/(; 12/ W).R%&S )WW/.R\ "+, S4SR/( N"SR&"[$R"%+ .%/WW"."/+RS， &/.4.3"+, &)R/ )+N Z$&"W4"+, ),/+RS Y/&/ SR$N"/N )+N R2/ %ZR"()3 .%+N"R"%+S %W S)..2)&"W4"+, /+X4(/S
聚乙二醇-硫酸铵双水相体系萃取分离食用色素的研究
聚乙二醇-硫酸铵双水相体系萃取分离食用色素的研究王红艳;周丹红;王国元【摘要】研究了硫酸铵-聚乙二醇(PEG)双水相体系中,PEG浓度、(NH4)2>SO4用量、Tritlon X-100用量、溶液酸度等因素对常见食用色素叶绿素铜钠盐(SCC)萃取率的影响.研究表明,在50 mL的总体积中,聚乙二醇的浓度为30%,10%的SCC 溶液的体积为1 mL,(NH4)2>SO4用量为10.0 g,表面活性剂Trition X-100的用量为1.0 mL,在中性或微碱性条件下,叶绿素铜钠盐的萃取率达97.98%.叶绿素铜钠盐最大吸收峰位于632 nm,实验测定其溶液体积在0～1.2 mL范围内符合比耳定律,标准工作曲线为y=1.0117x+0.0055,R=0.9999.在实验条件下,金属离子Zn2+、Mn2+、Mg2+、Fe3+、Ni2+、Cu2+对SCC的萃取均不干扰.【期刊名称】《宿州学院学报》【年(卷),期】2010(025)005【总页数】3页(P15-17)【关键词】食用色素;叶绿素铜钠盐;双水相体系;萃取分离【作者】王红艳;周丹红;王国元【作者单位】自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室培育基地,安徽,宿州,234000;宿州学院,化学与生命科学系,安徽,宿州,234000;宿州学院,化学与生命科学系,安徽,宿州,234000;宿州学院,化学与生命科学系,安徽,宿州,234000【正文语种】中文【中图分类】O652.6双水相萃取术已广泛应用于生物化学、细胞生物学、生物化学和食品化工等领域，并取得了许多成功的范例，有广阔的工业应用前景[1-2]。
但是利用双水相体系对食用色素进行萃取分离的报道较少见。
食用色素是用于食品着色的一类食品添加剂，包括合成色素和天然色素。
合成色素成本低廉，色泽鲜艳，着色力强，对光、热、氧气稳定，但它具有毒性，对人体可造成不同程度的危害。
因此，在国际上一些欧美国家已经开始逐渐禁止使用合成色素，取而代之的是安全无毒，且具有一定营养或药理作用的天然食用色素。
红花中红花黄色素的提取与纯化工艺研究
红花中红花黄色素的提取与纯化工艺研究内蒙古兴安盟医院(乌兰浩特137400) 刘玉杰 年春红摘 要:目的:从红花中提取红花黄色素。
方法:以紫外分光光度法测定红花黄色素的含量,以水为溶剂进行提取,采用大孔吸附树脂法进行纯化。
结论:以水煎煮法进行提取,以ZPD400A型大孔吸附树脂为吸附剂,50%乙醇为洗脱液对红花进行提取纯化,红花黄色素的收得率为52%,纯度达85%以上。
关键词:红花;红花黄色素;大孔吸附树脂;提取;纯化中图分类号:R29 文献标识码:B 文章编号:1006-6810(2008)04-0062-011 仪器与试药1.1 仪器:UV-2501型紫外分光光度计;ZFQ85A型旋转式蒸发仪。
1.2 试药:红花;红花黄色素对照品(上海第二军医大学药学院提供,含量大于98.5%);红花黄色素;苯酚;大孔吸附树脂。
2 方法与结果2.1 含量测定方法学研究2.1.1 对照品溶液的制备:精密称取红花黄色素对照品100mg,置于10ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀即得。
2.1.2 线性关系考察:精密吸取红花黄色素对照品溶液0.25,0.5,1.0,2.0,4.0ml分别置于25ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,在401nm波长处测定吸收度,以吸收度(A)对红花黄色素浓度(C,μgΠml)进行线性回归,结果表明,红花黄色素在10μgΠml～160μgΠml范围内线性关系良好,回归方程为A=6.966×10-3C+8.33×10-4,r=0.9999。
2.2 提取方法:煎煮法〔1〕。
精密称取红花药材10g,共3份,分别置锥形瓶中,各加水150ml,小火煎煮1小时,不时振摇(注意不要糊底,并不时加水至原量),用滤纸滤过,用水(80ml)分数次洗涤滤纸和残渣至洗液无色,滤液备用;残渣再分别置锥形瓶中,再各加水150ml,小火煎煮1小时,时时振摇(注意不要糊底,并不时加水至原量),用滤纸滤过,用水(80ml)分数次洗涤滤纸和残渣至洗液无色,2次的滤液合并,分别置500ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀;各精密吸取1ml置100ml容量瓶中,照分光光度法,在401nm波长处测定吸收度。
红花红色素的超声提取研究
《 现代食品科技》
Ｍｏ ｅｎＦ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅｈ ｏｏ ｙ ｄ ｒ ｏ ｄＳ ｉｎ ｅ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ａ
Ｖ １ ３Ｎ ． 总 ９） ｏ． ｏ７ ２ （ ７
红花红色素 的超声提取研 究
刘 红，钱 宗耀 ，李炳 奇，毛雁升
（ 石河子大学化学化工学院， 新疆 石河子 ８２ ０） ３００
摘要 ： 对 红花红色素的超 声提取方法进行 了研 究， 本文 通过单 因素试验和正交设计试验确定超声提取红花红色素的影响因素并筛
选其优化 提取条件，采用分光光度法测定其含量，并用色 价来衡 量。实验结果表明，提取红花红 色 素的最佳溶剂为 ７ Ｏ％丙酮， 其最 佳提取条件为：超声时间 ３ ｍｎ ０ ｉ ，提取两次 （０ ｉ３ ｍｎ ， 声温度 ４ ３ ｍｎ ０ ｉ） 超 ， ０℃，固液比 ｌ ２ ／） ： （ ｖ。 １ｍ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔ ｉ ａ ｅ ｓｒ ｃ ： ｈ ｓ ｐ ｒ ｍｄ ｅ ｅ ｌ ａ ｏ ｉ ｗａ ｅｅ ｔ ｃｉ ｎｐ ｏ ｅ ｓ ｆＳ ｆｌｗｅ ｄｆｏ ｓ ｆｌｗｅ ． ｉｇ ｅｆｃｏ ｓ ａ ｄｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｓ ． ｐ ｓ ｉ ｔ ｔ ｓ ｎ ｃ ｖ ｘｒ ｔ ｒ ｃ ｓ ａ ｏ ｒ ｄｈ ｕｒ ａ ｏ ｏ Ｒｅ ｍ ｒ ａ ｏ ｒ Ｓ ｎ ｌ ａ ｔ ｒ ｅ ｔ ｎ ｒ ｇ ｎ ｌｅ ｔ ｔ ｈ ｔ ｗｅ ｏａ ｐｉｄｔ ｎ ｌｚ ｈ ｆｅ ｓｏ ｔ ｅｋ ｙｆｃｏ Ｓ ｅ ｔ ｓ ｏ ｉ ｎ ａｙ ｉ ａ ｄＣｏｏ ａｕ ｒ ｐｌ ｅ ｏ ａ ａｙ ｅｔ ｅｅ ｃ ｆ ｔ ｈ ｅ ｉ ｔ ｍ． ｐ ｃｒ ｃ ｐｃａ ｌｓｓ ｏ ｎ ｌｒｖ ｌｅｍｅ ｄｗｅ ｅａ ｏ ｔ ｔ ｅ ｒ ｎｅｔ ｅａ ｓ ｒｅ ｃ ￣ｏ ｒ ｄ ｐ ｅ ｏ ｄ ｔ ｍｉ ｈ ｂ ｏ ｂ ｎ ｙ ｄ ｅ ａ ｄｔ ｍ ｅ ｎ ｏ ｛ ｌ ｔ ｅ ｏ ｔ ｎ ｏ Ｓ ｆ ｏ ｒ ｄ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ Ｔ ｅｏ ｔ ｌ ｃ ｔ ｎ ｏ ｃ ｎｒ ｔ ｎ ｅ ｔ ｃｉｎｔ ， ｘｒ ｃｉ ｎｔ ｅ ，ｅ ｅ ｔ ｒ ｎ ｄ ｈ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ａ ｗｅ Ｒｅ ， ｅ ｐ ｃｉ ｌ ． ｈ ｐ ｉ ｅｏ ｅｃ ｎ ｅ ｔａｉ ， ｘｒ ｔ ｌ ｖ ｍａ ａ ｏ ａ ｏ ｉ ｍｅ ｅ ｔ ｔ ｏ ｉ ｓ ｔｍｐ ｒ ｕ ｅａ ａ ｍ ａ
丙醇-硫酸铵双水相体系及应用探讨
铵 的质 量分 数 ； 、 、 ， 该 体 系的系数 值 。 口 ６ ｃ一
西红 柿研 碎后 使 用 ， 檬皮 干 燥 后用 粉 碎 机粉 柠
表 １列 出 了丙 醇 含 量 １ ～８ 范 围 内与 一 Ｏ／ ９ ６ Ｏ
式中： 一折 光 率 ； 丙 醇 的 质 量 分 数 ；Ｕ一 硫 酸 Ｗ一 ＂ｚ Ｌ
收 稿 日期 ：０ １Ｏ —９ ２ １ 一８２ 作 者 简 介 ： 宏 飞 ， （ ９ ６） 马 男 １ ７ 一实验 师 ， 程硕 士 在读 ， 究 方 向 ： 物 工 研 生 和化学分离 。
硫 酸铵 的含 量 。
吕
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图 ３ 不 同 丙 醇一 酸 铵 含 量 溶 液 中 折 光 率 硫
ｅ 料
曲
２５ 分相时上 、 ． 下相 的 组 成 分 别测 定 了丙醇含 量 ３ 和 ４ 时 ， 入不 同 ０ Ｏ 加 质 量硫 酸铵后 上 、 下相 的折 光率 和电导 率 ， 一步 根 进
本 文 主要 研 究 了丙 醇一 硫 酸铵 双水 相 体 系 的 水一 分相情 况 。得 出丙 醇 含量 越 高 时 ， 酸 铵 越 少 即可 硫
氨 基 酸 和 生 物 资 源
・ ９ ６ ・
［］ 孙 晨 ， 培 侠 ． 水 相 萃 取 大 豆 苯 丙 氨 酸 研 究 ｒ－ 粮 食 ２ 赵 双 Ｊ． ］
脚
据硫酸 铵 与电导 率 关 系及 丙 醇 与 折光 率 关 系 ， 算 计
出 了上 相 丙 醇 体 积 分 数 及 下 相 硫 酸 铵 质 量 。见 表
红花中红色素分离的初步研究
288红花中红色素分离的初步研究唐 红，韦兴院，鲁道旺，陈仕学（铜仁学院材料与化学工程学院，贵州 铜仁 ５５４３００）摘 要：本研究旨在探寻一种更便捷提取分离红花中的红色素的方法，解决红花中红色素提取存在稳定性差、易受干扰等问题。
本实验采用棉条吸附分离红花红色素，研究其各条件下的色素含量。
结果表明：ｐＨ值范围在６．０￣８．０，料液比为１：１５，预处理水洗４次，选用脱脂棉吸附，吸附时长为５０ｍｉｎ，棉条水洗２次，浸提时间为１０ｍｉｎ为最佳分离条件，本研究为红花红色素的分离研究提供必要的参考依据。
关键词：红花红色素；吸附分离；浸提中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ａ作者简介：唐红，女，生于１９８４年，苗族，贵州铜仁人，硕士，副教授，研究方向：天然产物的药理学活性。
菊科红花又名草红花，为菊科一年生或二年生草本植物。
原产埃及， 汉代初传入我国， 现我国以新疆、四川、云南、山东等均有种植。
临床常用于月经不调，痛经，产后恶血不下，跌打损伤，冠心病心绞痛等治疗[1]。
红花花冠中所含色素大体可分为红色素和黄色素两种；其红色素经处理后可制成各种高档化妆品，红花黄色素因其良好的水溶性，被广泛用于真丝织物的染色，具有抗癌、杀菌、解毒及降压等多重药用的功效。
红花中红花中黄色素的含量约为30%，稳定性较好，研究较为成熟。
红花中红色素含量仅为0.1%至0.2%，稳定性差，易受红花黄色素的干扰，进行相关研究及报道的文献较少[2]。
近些年，对红花红色素进行的研究主要有：超声结合双水相体系提取[3]、浸提法提取~双水相体系纯化[4]、大孔树脂吸附分离[5]、丙酮-硫酸铵双水相体系分离纯化[6]；抗氧化能力及降血脂能力的研究[7，8]，酶法转化作用及对其稳定性和稳定因子的研究等[9]。
本实验依据红花黄色素易溶于水，红花红色素则为脂溶性色素的原理，采用蒸馏水水洗红花和棉纤维吸附的分离方法，筛选最优条件，为开发食物中的天然色素及其潜在药用价值提供一定的参考。
玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法[发明专利]
![玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/084c4cf59fc3d5bbfd0a79563c1ec5da50e2d62c.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510858298.4(22)申请日 2015.11.30(71)申请人 新疆于田瑰觅生物科技股份有限公司地址 830013 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新北区西彩路181号生物医药大厦526室(72)发明人 黄荣萍 李勇 (74)专利代理机构 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105代理人 汤建武 周星莹(51)Int.Cl.C09B 61/00(2006.01)(54)发明名称玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法(57)摘要本发明涉及玫瑰花技术领域，是一种玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法；第一步，在新鲜玫瑰花中加入水进行提取，提取后得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，玫瑰花水提液浓缩得到一次浓缩液；第三步，加入乙醇水溶液，静置后分离得到上清液；第四步，上清液浓缩得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液经离心分离后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。
本发明不仅在玫瑰花提取精油前提取了玫瑰花红色素；而且在玫瑰花红色素提取液提取过程中的花渣可进一步进行玫瑰精油的提取，不影响精油的提取及精油提取后废液、废渣的综合利用，提高了玫瑰花的利用率，避免了玫瑰花红色素资源的浪费，增加了玫瑰花的附加值。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 105860573 A 2016.08.17C N 105860573A1.一种玫瑰花提取精油前提取及纯化玫瑰花红色素的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，采集新鲜玫瑰花，在新鲜玫瑰花中加入4倍至6倍新鲜玫瑰花重量的水，在温度为40℃至100℃下提取20min至50min，提取后过滤得到花渣和玫瑰花水提液；第二步，将玫瑰花水提液浓缩到0.5倍至1.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到一次浓缩液；第三步，在一次浓缩液中加入3倍至4倍一次浓缩液体积的乙醇水溶液并混合均匀，静置后分离得到上清液；第四步，上清液浓缩到0.2倍至0.5倍新鲜玫瑰花的重量后，得到二次浓缩液；第五步，二次浓缩液经离心分离后得到玫瑰花红色素提取液，然后对玫瑰花红色素提取液进行纯化。
一种高速逆流色谱法制备红花中脱水红花黄色素B的方法[发明专利]
![一种高速逆流色谱法制备红花中脱水红花黄色素B的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/3d6e8a4c5bcfa1c7aa00b52acfc789eb172d9e05.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010612656.4(22)申请日 2020.06.30(71)申请人 浙江中医药大学地址 310051 浙江省杭州市滨江区滨文路548号(72)发明人 何昱 万海同 段少伯 金伟锋 李晓红 (74)专利代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213代理人 沈渊琪(51)Int.Cl.C07D 407/14(2006.01)C09B 61/00(2006.01)C09B 67/54(2006.01)(54)发明名称一种高速逆流色谱法制备红花中脱水红花黄色素B的方法(57)摘要一种高速逆流色谱法制备红花中脱水红花黄色素B的方法，属于化合物分离制备技术领域。
该方法包括：（1）制备高速逆流两相溶剂体系；（2）制备样品溶液；（3）高速逆流色谱分离红花中的脱水红花黄色素B，同时进行单因素考察和响应面优化得到最佳工艺条件；（4）接取目标峰的馏分，采用冷冻干燥法进行浓缩，得到目标产物粉末。
本发明以HSCCC法分离制备目标产物，结合响应面分析法进行工艺优化，建立了一种高效的脱水红花黄色素B的分离制备方法。
该方法最终结果固定相保留率54%、进样后固定相流失体积25mL、总时长225min、纯度98.32%、产量66044.6，通过熵权法最终折算出AHSYB的综合评分0.687。
权利要求书1页 说明书9页 附图7页CN 111606899 A 2020.09.01C N 111606899A1.一种高速逆流色谱法制备红花中脱水红花黄色素B的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）高速逆流两相溶剂体系的制备：选取水-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸组成的两相溶剂系统，依次加入分液漏斗中，充分振摇后静置12h使其分层，分离上、下相，上相作为固定相，下相作为流动相，分别超声脱气20 min，备用；（2）样品溶液的制备：精密称取红花水提物冻干粉末50-250mg，用步骤（1）得到的上相和下相各5mL混合溶解，备用；（3）高速逆流色谱分离红花中脱水红花黄色素B：采用头-尾洗脱模式，以20 mL ·min -1的流速将步骤（1）得到的固定相泵入主机，待出口流出液体后，启动主机正转，主机转速750-950 r ·min -1，恒温循环水泵温度5-45℃，色谱基线平稳后流动相以流速1.5-6 mL ·min -1泵入，待仪器达到动力学平衡时，开启固定波长405nm的检测器采集数据，基线平衡后，将步骤（2）得到的样品溶液通过进样阀进样，同时进行单因素和响应面优化得到最佳工艺条件；（4）接取目标峰的馏分，采用冷冻干燥法进行浓缩，得到目标产物粉末。
双水相萃取法分离纯化月季花色素
双水相萃取法分离纯化月季花色素信璨;常丽新;贾长虹【摘要】采用PEG400/Na2SO4双水相体系分离纯化月季花色素,确定了月季花色素的双水相体系组成为25％PEG400与18％Na2S04,并通过实验探讨了温度、色素粗提液体积、pH值对萃取效果的影响.结果表明,色素粗提液体积对萃取效果影响最大,其次为pH值和温度.最佳萃取条件为:pH2.0;粗提液体积1mL;温度30℃.在此条件下,月季花色素的萃取率为98.45％.双水相萃取法是分离纯化植物色素的有效方法.【期刊名称】《河北联合大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(034)002【总页数】5页(P56-60)【关键词】双水相;月季花色素;分离纯化【作者】信璨;常丽新;贾长虹【作者单位】河北联合大学化学工程学院,河北唐山063009;河北联合大学化学工程学院,河北唐山063009;河北联合大学化学工程学院,河北唐山063009【正文语种】中文【中图分类】TQ314.1月季，别名四季花、月季红，属蔷薇科植物。
月季花的主要活性成分为黄酮和酚酸类化合物，另外还有芳香油、鞣质、色素等［1］。
月季花气味清香，味淡，微苦，有活血调经的功能［2］。
月季花色素属花青苷类色素［3］，是一种有效的自由基清除剂，对超氧阴离子自由基、羟自由基有一定的清除效果［4］。
双水相萃取法快速、操作简便、可回收利用、投资少、能够保持物质的生物活性［5］，被广泛应用于生物化学、生物化工、细胞生物学等领域［6］。
本文采用聚乙二醇/硫酸纳双水相体系［7］分离纯化月季花色素，为双水相萃取法分离纯化植物色素提供依据。
1 实验材料和仪器1.1 实验材料红色月季花瓣于2010年8月采自河北联合大学校园内。
将采集的新鲜红色月季花瓣用自来水快速冲洗干净，再用去离子水漂洗，于40～50℃下烘干，粉粹，过60目筛后待用。
1.2 实验试剂聚乙二醇(PEG 400，600，1000，2000)购于拜尔迪生物技术有限公司，分析纯;无水乙醇、无水硫酸钠、浓盐酸、氢氧化钠等购于北京化工厂，分析纯。
丙酮-硫酸铵双水相体系分离纯化红花红色素
丙酮-硫酸铵双水相体系分离纯化红花红色素卢俊彩;崔岩岩;陈火林;何佳恒;龙浩骑;高强;祝小红;陈光磊;李首建【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2007(019)006【摘要】天然药用植物红花具有活血化淤、抗炎止痛的药用功效，其中的两种色素，红花红色素（Carthamine）和黄色素（Safflower yellow），还是天然色素的重要原料。
红花中红色素的含量虽然只占花重的0．3％～0．6％，但由于其在口红、胭脂等高级化妆品以及高级蛋糕的配色中的应用，【总页数】4页(P679-682)【作者】卢俊彩;崔岩岩;陈火林;何佳恒;龙浩骑;高强;祝小红;陈光磊;李首建【作者单位】四川大学化学学院,四川,成都,610064;四川大学化学学院,四川,成都,610064;四川大学化学学院,四川,成都,610064;四川大学化学学院,四川,成都,610064;中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川,绵阳,621900;四川大学化学学院,四川,成都,610064;四川大学化学学院,四川,成都,610064;四川大学分析测试中心,四川,成都,610064;四川大学分析测试中心,四川,成都,610064;四川大学化学学院,四川,成都,610064【正文语种】中文【中图分类】O629.4【相关文献】1.乙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化葡萄籽总黄酮 [J], 张喜峰;杨春慧;罗光宏2.利用丙酮/磷酸氢二钾双水相体系分离纯化绿原酸的研究 [J], 霍清;王强3.乙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化款冬花总黄酮 [J], 王建全;张亚娜;林敏;4.乙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化款冬花总黄酮 [J], 王建全;张亚娜;林敏5.1-辛基-3-甲基咪唑二氰铵盐/硫酸铵双水相体系分离纯化银杏黄酮 [J], 许雪磊;李芬芳;谭志坚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
丙醇-硫酸铵双水相体系萃取金(Ⅲ)-氯化物-罗丹明B
丙醇-硫酸铵双水相体系萃取金(Ⅲ)-氯化物-罗丹明B高云涛;王伟【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2002(014)003【摘要】@@ 水溶性聚合物如聚乙二醇(PEG)、吐温(Tween)80的水溶液在电解质存在下萃取分离贵金属离子已有报道[1];小分子的有机物如乙醇、丙醇在硫酸铵、氯化钠等电解质存在下也能分为两相形成双水相体系,可应用于金属离子的分离[2];该类体系也可以用于萃取分离贵金属络阴离子[3,4].我们发现金(Ⅲ)与氯离子在碱性染料罗丹明B(RhB)参与下所形成的三元缔合物,可被丙醇-硫酸铵双水相体系定量萃取而与大量常见贱金属分离,体系同时具有溶剂萃取法及溶剂浮选法的优点:既可以分离简单贵金属络阴离子[3,4],又可以分离贵金属三元缔合物,并且不使用有毒的有机溶剂,无需进行反萃取或固相分离过程,简单、快速,且分相清晰,可用于贵金属湿法冶金或分析过程从贱金属基体中分离金.【总页数】2页(P320-321)【作者】高云涛;王伟【作者单位】云南民族学院化学系,云南,昆明,650031;昆明贵金属研究所,云南,昆明,650221【正文语种】中文【中图分类】O658.2【相关文献】1.硫酸铵存在下碘化物-结晶紫-丙醇双水相体系萃取-原子吸收光谱法测定铅 [J], 左国强;苏小莉;李全民2.硫酸铵存在下碘化钾-丙醇双水相体系萃取分离镉及其应用 [J], 左国强;周鸿燕;李雅倩;李全民3.钯(Ⅱ)碘络合物在丙醇-硫酸铵双水相萃取体系中的分配行为及在钯测定中的应用[J], 高云涛;王伟4.金(Ⅲ)在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的分配行为及萃取机理 [J], 高云涛;王伟5.丙醇-硫酸铵双水相体系萃取铂(Ⅱ)-三氯亚锡酸络合物的机理研究 [J], 高云涛;赵吉寿;王伟;颜莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
玫瑰花红色素的提取及其稳定性研究
玫瑰花红色素的提取及其稳定性研究
王方;吕镇城;彭永宏
【期刊名称】《华南师范大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2007(000)004
【摘要】通过单因素和正交试验研究了玫瑰花红色素的提取工艺.结果表明:玫瑰花红色素属花青素类,提取的最佳条件为:70%(V/V)乙醇为溶剂、pH值为1、物料比(m/V)为1∶ 8、浸提温度60℃、时间为1 h.稳定性研究表明玫瑰花红色素对光和热敏感,在不同的pH值下表现出不同的颜色;金属离子Na+、Zn2+、Ca2+对该色素无明显影响,Cu2+使该色素颜色向黄色变化,而Fe3+则会使玫瑰花红色素的颜色发生较大的改变;玫瑰花红色素对还原剂Na2SO3较稳定,对氧化剂H2O2则很敏感.
【总页数】8页(P102-109)
【作者】王方;吕镇城;彭永宏
【作者单位】华南师范大学生命科学学院,广东广州,510631;华南师范大学生命科学学院,广东广州,510631;华南师范大学生命科学学院,广东广州,510631
【正文语种】中文
【中图分类】Q599
【相关文献】
1.树脂纯化前后玫瑰花红色素的稳定性研究 [J], 陈伟;孟宪军;马天卉;回茵;刘乃侨
2.天然玫瑰花红色素的提取及稳定性研究 [J], 王喜萍;刘波;姜晓坤
3.玫瑰花红色素的稳定性研究 [J], 李玉赜
4.玫瑰花红色素的提取和稳定性研究 [J], 杨万政;陈慧英;李道远
5.玫瑰花红色素提取及稳定性研究 [J], 陈元超
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关键词 ： 红花 ； 红色素 ； 双水相
中图分类号 ： ６ ９４ ０２． 文 献标 识码： Ａ
天然 药用 植 物 红 花 具 有 活 血 化 淤 、 炎 止 痛 抗 的 药 用 功 效 ， 中 的 两 种 色 素 ， 花 红 色 素 其 红 （ ａｔａ ｉｅ 和 黄 色 素 （ ａｆｗ ｒｙｌｗ） 还 是 天 Ｃ ｒ ｍｎ ） ｈ Ｓｆｏ ｅ ｅｏ ， ｌ ｌ 然 色 素 的重 要 原 料 ¨２。红 花 中 红 色 素 的含 量 虽 ． Ｊ 然 只 占花 重 的 ０３ ～ ． ％ ， 由于其 在 口红 、 ．％ ０ ６ 但 胭 脂 等 高级 化 妆 品 以及 高 级 蛋 糕 的 配 色 中的 应 用 ，
定体积 的水 ， 动 使 盐 溶 解 后 加 入 溶 有 红 色 素 搅
的一定浓 度 的丙 酮 溶 液 ， 持 水 体 积 与 有 机 溶 剂 保
联 系人简介 ： 李首建（ ９３一 ） 男 ， １５ ， 副教授 。 主要从事固体材料 ， 生物和放射化学分离研究 。Ｅ ａ ： ｊ ０ ６ ６ １３ ｃｍ ｍ ｉ ｓｉ ０ １ ＠ ６ ． ｏ ｌ ｌ Ｏ
研 究 。 目前 尚未 见 到用 此 体 系分 离 纯化 红 花 红 色 素 的报 道 。
具有较高 的附加 值， 受到 了较多 的关 注… 。 目前
红 色 素 的主要 提 取 方 法 有 溶 剂 提 取 法 、 附 分 离 吸
法、 组织培养法等 。但是 以上方法得到 的红色 ４，
素 纯度 都 不高 。 近年 来 ， 双水 相 萃取 技 术 因 具 有 高 效 、 和 ， 温 操 作 简 便 ， 易 放 大 和保 持 生 物 活 性 等 特 点 被 广 容
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６０ ８
化 学研 究 与应 用
—
第ｌ ９卷
卜 ｖ ＝２ 始 ｍ
体积 和为 １ｍＬ ０ 。振 荡 ， 丙 酮相 与水 充 分 混合 接 使 触 ， 置至溶 液 分相 完 全 。上 相 主 要 含有 机 溶 剂 ， 放 下 相 主要 含 水 和 盐 。记 录 上 下 相 的体 积 ， 样 分 取 析 上下 相 中 的红 色 素 含 量 ， 按 下 式 计 算 红 色 素 并
一
பைடு நூலகம்
处 理工作 简单 ， 由于组成 体 系 成分 的极性 较 且 大 ， 其适 用 于极 性 物 质 的提 取 和 分 离 。 目前 ， 尤 已有 乙醇 、 丙醇 、 异丙醇 等普通有 机 物与无 机盐 形 成 的 双 水 相 体 系 被 用 于 天 然 产 物 等 的 分 离
收稿 日期 ：０ ６０ －５ 修回 日期 ：０６ １－０ ２０ －９０ ； ２０ －２１ 基 金项 目： 四川省科技厅攻关课题 ， 目编号 ：６ ０ ８ ０ ２一ｏ １一 ４ 项 ０ （５Ｃ ２ ２ ｏ）
大 的 优点 是 价 廉 、 毒 、 剂 的 回 收 利 用 及 后 续 低 溶
丙酮 、 酸铵 、 酸氢二 钾 （ ： Ｐ ４・ Ｈ： 、 硫 磷 Ｋ Ｈ ０ ３ Ｏ）
氯化钠均为分析纯 ， 红色素粗品（ 自制 ）７２型紫 ， ５ 外 可见分光 光度 计 。
１２ 实验 方法 ．
１２ １ 红 色素 粗品 的制 备 ．． 川红 花原 花 （ 自成 都 杏 林 药 店 ） 充 分 水 购 经 洗， 碱溶 酸 沉 后 制 得 红 色 素 粗 品 ， 其 溶 于 丙 酮 将 中 ， 去不 溶 物 ， 得红 色素 的丙 酮试验 溶 液 。 除 即 １２２ 双水 相体 系的配 制 ．． 于 ２ｍＬ磨 口试 管 中 ， 次加 入一定 量 的盐 和 ０ 依
文章 编 号 ：０ ４１５ （０ ７ ０ －６ ９０ １０ —６６ ２０ ）６０７ －４
丙 酮 一硫 酸 铵双 水 相 体 系分 离 纯 化 红 花 红 色 素
卢 俊彩 崔岩岩 陈火林 何佳恒 ， 浩骑 ， ， ， 一龙 高 强 祝 小 红 陈光 磊 李 首建 ｈ ， ， ，
１ １ 试剂 与 仪器 ．
１ 实验 部 分
泛应用于生物产 品的分 离和纯 化过 程。传统 的 双水相体系均为高聚物 １高聚物 ２或高 聚物 ． ． 盐 体系 ， 料 成 本 较 高， 聚 物 回 收 利 用 较 困 原 高 难【 ５ 随着 双 水 相 技 术 研 究 的 不 断 深 入 ， 的 引。 新 双水相体 系 ， 如表面活性 剂。 ． 表面活性 剂 体系、 普 通 有 机 物 ． 机 盐 体 系 、 水 相 胶 束 体 系 等 相 无 双 继 出现 ． 。其中普通有机 物型双水相体 系最 １ ¨
５ ４
３ ３
２
ｌ
的收率 ： Ｙ＝１ ［ ／ １＋（／ Ｋ ］ １Ｒ ） 。黄 色素的 收率 同 理计算 。式 中 ， 比 Ｒ＝Ｖ／ Ｖ 、 别 是 上 下 相 ｌＶ ， Ｖ 分 相体 积 （ Ｌ ； 素在 双 水 相体 系 中的 分 配 系 数 Ｋ ｍ ）色 ＝Ｃ ／ Ｃ 分 别 为 上 、 相 中色 素 的 质 量 浓 Ｃ ， 、 下 度 （ ｇ ｍＬ 。 ｍ ／ ）
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第 ０ ７年 ６月 ９卷第 ６期 ２ｌ ０
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉ ａ ｓ ａｃ ｎ ｐ ｈ ａ ｏ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａ ｐ ｃ ｆ ｎ ｉ
Ｖｏ ． ９， ｏ ６ １ １ Ｎ ．
Ｊ ｎ ，０ ７ ｕ ｅ２０
过 程 Ⅲ引。
本文 利用 红 花红 色 素较 易 溶 于丙 酮 水 溶 液 的
特点， 结合普通有机物型双水相体系的优势 ， 以丙 酮 盘 体 系 作 为 研 究 对 象 ， 较 了硫 酸 铵 、 酸 氢 比 磷 二钾 、 氯化 钠在 该体 系 中分相 能 力 ， 用所 选 丙 酮 并 硫 酸铵 双水相 体 系 ， 了红 花 红 色素 的分 离 纯 化 作