制备纳米粉体的方法

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纳米粉体材料的制备

但易开裂。
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Preparation of nanoparticles
（一）溶胶制备工艺
1、有机途径
组成：母体——醇盐，浓度10~50%；
溶剂——乙醇；催化剂——盐酸、醋酸等螯合剂——乙酰丙酮水——用量一定要控制
特点：水、溶剂挥发，干燥龟裂；
薄膜厚度受限；但可反复涂覆。
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Preparation of nanoparticles
优缺点
A 样品的晶型结构完整，原料便宜；
B 设备简单、适于批量生产；
C 粉末易团聚，制备较为困难。
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Preparation of nanoparticles
2) 水热法(高温水解法)
定义：指在高温（100~1000℃）高压（10~100Mpa）下，利用
溶液中物质化学反应进行的合成。
水的作用：作为一种组分参与反应（即是溶剂又是矿化
研究进展：己制备出多种单质、无机化合物和复合材料超细微粉
末；目前已进入规模生产阶段，美国的MIT(麻省理工学)于1986 年已建成年产几十吨的装置。
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Preparation of nanoparticles
4 液相法特点：化学组成可控 → 高纯、均相成核速度可控 → 合成温度低形状大小可控 → 纳米颗粒
分类：溶胶凝胶法；沉淀法；水热法等。
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Preparation of nanoparticles
1）沉淀-共沉淀法
定义：含阳离子的溶液中加入沉淀剂后，使离子沉淀的方法。（以沉淀反应为基础）分类：单组分沉淀：溶液只含一种阳离子，得到单组分沉淀。单相共沉淀：溶液含多种阳离子，沉淀为化合物（固溶体）。共沉淀：溶液中含多种阳离子，沉淀产物为混合物。

纳米粉体的制备(气相方法)

§3.1.1 气体冷凝法
• 根据加热源进行分类：不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径大小及分布等存在一些差别。 • • • • • • • 1）电阻加热； 2）高频感应加热； 3）阴极溅射加热； 4）激光加热； 5）微波加热； 6）等离子体加热 ……
气体冷凝法根据加热源分类
• (1) 电阻加热：(电阻丝) • 电阻加热法通常使用螺旋纤维或舟状的电阻发热体。如图
• 采用等离子体加热蒸发法可以制备出金属、合金或金属化合物纳米粒子的优点： • 等离子体温度高，几乎可以制取任何金属的微粒。 • 金属或合金可以直接蒸发、急冷而形成原物质的纳米粒子，为纯粹的物理过程；而金属化合物，如氧化物、碳化物、氮化物的制备，一般需经过金属蒸发化学反应急冷，最后形成金属化合物纳米粒子。 • 缺点：等离子体喷射的射流容易将金属熔融物质本身吹飞，这是工业中应解决的技术难点。
气体冷凝法根据加热源分类
(3) 溅射法
• 溅射法制备纳米微粒的原理：如图 • 用两块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气(40~250 Pa)，两电极间施加的电压范围为0.3~1.5 kV。 • 由于两电极间的辉光放电使Ar离子形成，在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面(加热靶材)，使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子，并在附着面上沉积下来。
• ② 影响因素： • SiC超微粒的获得量随电流的增大而增多。例如，在400 Pa的Ar气中，当电流为400 A， SiC超微粒的收率为约0.58 g/min。 • 惰性气体种类不同超微粒的大小也不同。 He气中形成的SiC为小球形，Ar气中为大颗粒。 • 用此种方法还可以制备Cr，Ti，V，Zr等结晶性碳化物纳米微粒，而Mo，Nb，Ta和W等高熔点金属只能得到非晶态纳米微粒。

水热法制备batio3纳米粉体原理

水热法制备batio3纳米粉体原理
水热法制备BaTiO3纳米粉体的原理是通过在高温高压的水热条件下，利用水分子和溶剂分子的高度活跃性，使得反应物中的离子在水热反应的过程中重新排列和结合，最终形成目标产物。

具体原理如下：
1. 水热环境：水热反应一般在高温高压下进行，典型的反应条件是温度在100-200摄氏度之间，压力在1-3 MPa左右。

这样的环境使得反应物能够在水分子的催化下更快地进行反应。

2. 溶解反应物：将所需的反应物，如钛酸铅和钡盐溶解在适当的溶剂中，形成反应物溶液。

溶剂通常选择对反应物具有较好的溶解性，如酸、碱或氢氧化钠等。

3. 反应：将制备好的反应物溶液加入到高压釜中，加热至设定的温度并保持一定的时间。

在高温高压的条件下，溶液中的离子发生迁移和重排，形成新的晶体。

4. 沉淀：经过一定时间的反应后，将高压釜冷却至室温，产物会经历一个从溶液中析出的过程。

这是因为溶解度随温度的下降而降低，导致产物退火结晶生成固态的BaTiO3纳米粉体。

通过水热法制备的BaTiO3纳米粉体具有高度纯净性、均匀性好、粒径小等优点，适用于丰富光电、催化及传感等领域的应用。

纳米粉体材料

纳米粉体材料
纳米粉体材料是一种具有纳米级粒径的材料，通常指的是粒径在1-100纳米之
间的颗粒。

这些纳米粉体材料具有独特的物理、化学和表面特性，因此在许多领域都具有重要的应用前景。

本文将介绍纳米粉体材料的特点、制备方法以及主要应用领域。

首先，纳米粉体材料具有较大的比表面积和较高的表面能，这使得其在催化、
吸附、润湿等方面具有优异的性能。

同时，由于其粒径较小，纳米粉体材料还表现出与宏观材料不同的光学、电学、磁学等特性，因此在纳米电子器件、纳米传感器等领域也有广泛的应用前景。

其次，纳米粉体材料的制备方法多种多样，常见的包括溶胶-凝胶法、气相沉
积法、机械合金化法等。

这些方法能够制备出不同成分、形貌和结构的纳米粉体材料，满足了不同领域对材料性能的需求。

同时，随着纳米技术的发展，越来越多的新型制备方法也不断涌现，为纳米粉体材料的制备提供了更多的选择。

最后，纳米粉体材料在催化、能源存储、生物医药、环境治理等领域都有重要
的应用。

例如，在催化领域，纳米粉体材料可以作为催化剂载体，提高催化剂的活性和选择性；在能源存储领域，纳米粉体材料可以用于制备高性能的电池和超级电容器；在生物医药领域，纳米粉体材料可以用于药物传递、生物成像等应用；在环境治理领域，纳米粉体材料可以用于污水处理、废气净化等方面。

综上所述，纳米粉体材料具有独特的特性和广泛的应用前景，其制备方法多样，应用领域广泛。

随着纳米技术的不断发展，相信纳米粉体材料将在更多领域展现出其重要的作用。

纳米粉末的制备方法

纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。

由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。

有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。

纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。

1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。

纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。

1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。

如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。

通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。

比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。

1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。

1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。

（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。

（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。

（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。

气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。

1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。

常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。

共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。

ZnO纳米粉体材料的制备

实验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备（一）实验类型：综合性（二）实验类别：设计性实验（三）实验学时数：16（四）实验目的（1）掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。

（2）了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。

（五）实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1～ 100 nm 之间，又称为超微细ZnO 。

由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

合成纳米ZnO 的方法有多种，沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。

合成纳米ZnO 的方法有多种，本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。

该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。

X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。

晶体的Ｘ射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。

由于每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等，而晶体物质的这些特定参数，反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。

因此，每种晶态物质与其Ｘ射线衍射图之间有着一一对应的关系。

任何一种晶态物质都有自己独立的Ｘ射线衍射图，不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。

这就是Ｘ射线衍射物相定性分析的方法的依据。

根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据，利用谢乐公式（如下），可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。

0.89cos D λβθ=（λ为X 射线的波长，β为最强峰的半峰宽，θ 为衍射角）（六）实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料，聚乙二醇（PEG 600）为模板剂，采用直接沉淀法将制得的沉淀，洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。

第八章溶胶-凝胶法制备纳米粉体

• 5 陈化时间的影响凝胶在陈化的过程中，凝胶在陈化的过程中，由于粒子接触时的曲率半径不导致它们的溶解度产生区别。另外，同，导致它们的溶解度产生区别。另外，在陈化过程中凝胶还会发生Ostward熟化，即大小粒子因溶解度的不同而熟化，胶还会发生熟化造成的平均粒径的增加。陈化时间过短，造成的平均粒径的增加。陈化时间过短，颗粒尺寸分布不均匀；时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构，均匀；时间过长，粒子长大、团聚，不易形成超细结构，因此陈化时间的选择对粉体的微观结构非常重要。因此陈化时间的选择对粉体的微观结构非常重要。随陈化时间的增加，在一段时间以内，粒子缓慢生长，时间的增加，在一段时间以内，粒子缓慢生长，随陈化时间的延长，粉体的粒径显著增大。间的延长，粉体的粒径显著增大。 • 6 凝胶干燥条件的影响凝胶经过干燥才能够得到所需的颗粒粉体。凝胶经过干燥才能够得到所需的颗粒粉体。与普通粉体干燥有所不同的是Gel干燥阶段体积收缩会导致组织结体干燥有所不同的是干燥阶段体积收缩会导致组织结构损坏并影响超细颗粒的性能。构损坏并影响超细颗粒的性能。
粉体名称 SiO2， Al2O3 TiO2， ZrO2 BaTiO3， LiNbO3， SnO2 α-Fe2O3 ZnO SiC 羟基磷灰石(HAP) 羟基磷灰石 YBa2Cu3O7-δ LaCoO3 3A12O3·2SiO2 La0 .8 Sr0 .2 FeO3 ZnS， CdS ， (Pb，La) (Zr，Ti)O3 ，，主要用途光纤、陶瓷、玻璃、光纤、陶瓷、玻璃、催化剂载体等陶瓷、光纤、陶瓷、光纤、催化剂等电容器、电容器、铁电材料等气敏材料磁粉导电材料、导电材料、发光材料耐火材料，耐火材料，磨具等陶瓷粉体，陶瓷粉体，生物活性材料高临界温度超导材料气敏材料，气敏材料，催化剂耐火材料，耐火材料，添加剂气敏材料半导体光敏阀门，光敏阀门，光电显示器

以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)

以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。

四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。

方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。

2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。

3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。

4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。

5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。

方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。

2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。

3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。

4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。

方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。

2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。

3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。

4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。

方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。

2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。

3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。

4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。

5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。

结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。

根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。

纳米粉体的制备方法

纳米粉体的制备方法一、纳米粉体应具备的特性1、化学成分配比准确：尽量符合化学计量，避免烧结出现液相或阻碍烧结；2、纯度高：出现液相或影响电性能；3、成分分布均匀：尤其微量掺杂；4、粒度要细，尺寸分布范围要窄；结构均匀，密度高；5、无团聚体：软团聚，硬团聚。

二、制备方法分类化学法化学法是指通过适当的化学反应，从分子、原子、离子出发制备纳米物质，它包括化学气相沉积法、化学气相冷凝法、溶胶一凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。

化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法，该方法是在一个加热的衬底上，通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程，该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。

该法具有均匀性好，可对整个基体进行沉积等优点。

其缺点是衬底温度高。

随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。

化学气相冷凝法(CVC)主要通过有机高分子热解获得纳米粉体，具体过程是先将反应室抽到或更高真空度，然后注入惰性气体He，使气压达到几百帕斯卡，反应物和载气He从外部系统先进入前部分的热磁控溅射CVD装置由化学反应得到反应物产物的前驱体，然后通过对流达到后部分的转筒式骤冷器，用于冷却和收集合成的纳米微粒。

化学沉淀法是在金属盐类的水溶液中控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应，产生水合氧化物或难溶化合物，使溶液转化为沉淀，然后经分离、干燥或热分解而得到纳米级超微粒。

化学沉淀法可分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解沉淀法。

物理法早期的物理制备方法是将较粗的物质粉碎，如低温粉碎法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法、蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法等等。

近年来发展了一些新的物理方法，如旋转涂层法将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理气相沉积法在其表面上抗积一层膜，经过热处理，即可得到纳米颗粒的阵列。

纳米ATO粉体的制备及功能性整理

纳米ATO粉体的制备及功能性整理纳米ATO是一种具有良好导电性和抗腐蚀性能的纳米材料，广泛应用于透明导电薄膜、防热涂料、太阳能电池以及电子设备中的高清显示屏等领域。

纳米ATO的制备方法多样，包括溶胶-凝胶法、水热法、化学沉积法、微乳液法等。

本文将对纳米ATO的制备方法进行整理，并介绍其在不同领域的功能性应用。

一、纳米ATO的制备方法1. 溶胶-凝胶法：通过将金属盐溶解在溶剂中，形成溶胶溶液，并通过热解或还原等方法，得到纳米级的ATO粉体。

2. 水热法：将适量的金属盐和还原剂溶解在水中，加热至一定温度并保持一定时间，使金属离子生成纳米颗粒。

3. 化学沉积法：通过在溶液中加入适量的还原剂和络合剂，使金属离子还原生成纳米级的ATO粉体。

4. 微乳液法：利用黏度可调节的微乳液作为反应介质，在一定条件下，将金属离子还原生成纳米ATO粉体。

二、纳米ATO的功能性应用1. 透明导电薄膜：纳米ATO具有良好的导电性和透明性，可用于制备透明导电薄膜，广泛应用于液晶显示器、触摸屏等电子设备中。

2. 防热涂料：纳米ATO具有良好的抗热性能，可用于制备防热涂料，应用于太阳能电池、建筑物保温等领域，有效降低热能损失。

3. 高清显示屏：纳米ATO具有优异的电学性能，可用于制备高清显示屏，提高像素的清晰度和色彩的还原度。

4. 电磁屏蔽材料：纳米ATO具有良好的导电性和抗腐蚀性能，可用于制备电磁屏蔽材料，广泛应用于电子设备、航空航天等领域，保护设备免受外界电磁辐射的干扰。

5. 防腐蚀涂料：纳米ATO具有优异的抗腐蚀性能，可用于制备防腐蚀涂料，应用于金属表面的保护，延长使用寿命。

6. 生物医学材料：纳米ATO在生物医学领域的应用正在得到越来越多的关注，其良好的导电性和生物相容性使其在生物传感、生物成像等方面具有潜在应用价值。

草酸法合成氧化铝纳米粉体及其应用研究

草酸法合成氧化铝纳米粉体及其应用研究氧化铝是一种重要的无机材料，具有良好的热稳定性、化学稳定性和电学性质等特性，广泛应用于催化剂、电介质、材料强化剂以及电子器件等领域。

近年来，随着纳米技术的发展，研究人员开始关注氧化铝纳米粉体的制备和应用研究。

草酸法是一种常见的氧化铝纳米粉体合成方法，其优点是制备过程简单、条件温和、控制粒径分布范围广等，因此得到了广泛应用。

1. 草酸法合成氧化铝纳米粉体草酸法合成氧化铝纳米粉体的基本过程是：在一定的反应条件下，将氢氧化铝与草酸反应，生成柔软凝胶状的含有Al-草酸络合物的混合物。

此后，将此混合物煅烧，即可得到氧化铝纳米粉体。

草酸法合成氧化铝纳米粉体的关键是如何控制粉体的粒径和分布范围。

一般来说，影响合成粉体粒径的因素包括草酸、氢氧化铝、溶剂、温度、pH值等因素。

因此，通过控制这些因素的条件，可以得到不同粒径分布的氧化铝纳米粉体。

2. 氧化铝纳米粉体的应用研究氧化铝纳米粉体在催化剂、电介质、材料强化剂以及电子器件等领域有广泛的应用前景。

催化剂方面，氧化铝纳米粉体具有高的比表面积和活性位点密度，可用于催化反应，如催化剂载体、催化剂过渡金属载体等。

电介质方面，氧化铝纳米粉体的抗氧化性能和高介电常数，使其成为优秀的高温电介质材料，广泛应用于高压电容器、高电压绝缘体以及微波介质等领域。

材料强化剂方面，氧化铝纳米粉体具有高比表面积和高拉伸强度，可用作耐磨材料、增强材料、粘合剂等，并可以提高材料的硬度、强度和防腐蚀性能。

电子器件方面，氧化铝纳米粉体作为电子器件中的绝缘材料和高纯度气相沉积材料，成为半导体封装材料和材料微加工的重要基础材料。

3. 氧化铝纳米粉体制备方法的发展趋势目前，氧化铝纳米粉体的合成方法主要包括溶胶-凝胶法、气相法、共沉淀法、微波反应法等。

这些方法中，溶胶-凝胶法和草酸法是最常用的方法之一，但也存在着一定的缺点。

为此，研究人员开始关注时间控制方法、表面功能化方法、有机金属前体法、特殊反应介质法等，以期实现更好的制备氧化铝纳米粉体的方法。

纳米陶瓷的制备过程

纳米陶瓷的制备过程如下：
1. 纳米粉体的制备：纳米粉体的制备是纳米陶瓷生产中最重要的一步，在某种程度上可以说，纳米粉体决定了纳米陶瓷烧结后的质量。

目前，纳米粉体制备方法主要有两种，一种是气相合成法，包括化学气相合成法、高温裂解法和雾转化法。

这是一种极为实用的纳米粉体制备方法。

纳米氧化物粉或非氧化物粉可以通过这种方法制备。

气相合成法最大的优点是制备的纳米粉纯度高，烧结后的纳米陶瓷表面纯度高。

一种是凝结合成法，主要用于制备复合氧化物纳米陶瓷材料。

2. 纳米陶瓷的烧结：在获得所需纳米粉体后，需要对其进行烧结以形成纳米陶瓷材料。

烧结过程通常在高温下进行，以促进原子间的扩散和重新排列，以获得所需的结构和性能。

以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议咨询纳米陶瓷领域的专业人士。

水热法制备BaTO3纳米粉体

汤黎辉,张群飞,马金明,肖长江,栗正新(河南工业大学材料科学与工程学院,郑州450001)BaTiO 3纳米粉体的合成方式及合成粉末的样本表征,采取水热法合成方法,合成得到钛酸钡。

通过X 射线衍射、扫描电子显微镜表征手段以及JADE 、Origin 等软件的分析,得出其物相、晶体结构、颗粒大小以及外观形貌。

经过实验,使用水热法合成方式,能够制备出高品质的钛酸钡纳米粉末。

结果表明:用水热法得到了纯的钛酸钡粉体,粉体的晶粒大小较均匀,晶粒尺寸约为39.51nm,粉体的晶体结构为四方结构,形貌为类球形。

;纳米粉体;水热法;晶体结构;晶粒尺寸由于具有出色的介电性能，钛酸钡（BaTiO 3）已经成功地发展出了各种电子器件，如多层陶瓷电容器、正温度系数热敏电阻、动态随机存储器、声呐传感器、压电换能器以及各种光电子元件，从而在电子领域发挥着重要的作用，并且已经成为电子陶瓷领域的主要原材料[1,2]。

目前制备钛酸钡粉体最常用的方法主要有固相法、共沉淀法、微乳液合成方法、水解溶胶-凝胶法等。

固相法作为一种传统的合成工艺，具有制备产率高，操作简单等优点，但是，这种合成方法在制备过程中存在合成温度高、合成的粉体颗粒粗大、较高的杂质含量以及组分均匀度不高等缺点，一般作为低端产品合成时的首选工艺。

共沉淀法制备钛酸钡粉体难以形成均匀的沉淀物，而且颗粒容易团聚，粒径分布宽，产品质量不稳定[3]。

微乳液合成方法制备产物需要大量助剂、改性剂和有机剂，导致成本较高，而且还易引入杂质且产能有限，所以该合成方法目前还没有被广泛的使用，仅仅处于实验室研究中[4]。

凝胶法虽然可行，但由于技术复杂、时间较久，使得它的水解效果不易掌握。

相比之下，水热法更加经济实惠，可以在较短的时间内完成钛酸钡的生产，同时也能够保证产品的质量，能够满足更严格的质量标准[5]。

水热法合成粉体，能够在低温水溶液中得到分散性好的BaTiO 3超细粉体，合成的粉体晶粒发育比较完整，并且在水热法实验过程中，不需要经历高温的煅烧以及后期的球磨过程，进而可以避免了杂质的引入和球磨对粉体结构的破坏，从而有效地消除了杂质及其他形态问题，故文章实验采用水热法制备BaTiO 3纳米粉体，并对其进行深入研究。

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。

1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。

其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。

其特点产品纯度高，粒度分布窄。

(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。

其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。

(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。

其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。

(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。

其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。

(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。

其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。

按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。

一、气相合成法（1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。

前者可制备多种金属纳米粉体；后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。

（2）电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺，只是以电子束加热。

该法是从制模工艺发展而来，为避免形成薄膜材料，采用流动油面积。

纳米粉体制备方法

纳米粉体制备方法纳米粉体制备办法纳米技术是当今世界各国争先进展的热点技术，纳米技术和材料的生产及其应用在中国已起步，可以产业化的惟独为数不多的几个品种，纳米二氧化钛（ＴｉＯ2）、纳米氧化锌（ＺｎＯ）、纳米碳酸钙（ＣａＣＯ3）便是其中较具代表性的几个品种。

纳米粉体的制备办法无数，可分为物理办法和化学办法。

以下是对各种办法的分离阐述并举例。

1. 物理办法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等办法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。

其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

1。

金属烟粒子结晶法是早期讨论的一种试验室办法。

将金属原料置于真空室电极处，真空室抽空（真空度1P a）导入102到103 P a 压力的氩气或不活泼性气体，然后像通常的真空蒸发那样，用钨丝蓝蒸发金属。

在气体中，通过蒸发、凝结产生的金属蒸气形成金属烟粒子，像煤烟粒子一样沉积于真空室内壁上。

在钨丝篮上方或下方位置可以预先放置格网收集金属烟粒子样品，以备各类测试所用。

2。

流淌油面上的真空蒸发沉积法（VEROS），VEROS法是将物质在真空中延续的蒸发到流淌着的油面上，然后把含有纳米粒子的油回收到储藏器内，再经过真空蒸馏、浓缩，从而实现在短时光制备大量纳米粉体。

(2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等办法得到纳米粒子。

其特点操作容易、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不匀称。

例，有一种制备纳米粉体材料新办法，最适用于碳化物、氮化物及部分金属粉体的制备。

第1页/共4页其办法是先对反应器抽真空，然后充入庇护气体或反应气体，在反应器中设置石墨电极，在石墨电极与反应器坩埚中的金属之间通电，使之产生高温碳电弧，由高温电弧产生金属蒸汽。

采纳庇护气体可以生产出由石墨原子包覆的纳米镍粉、铜粉、铝粉等不易团圆的金属纳米粉末；采纳反应气体可以生产碳化物、氮化物纳米粉末。

与现有技术相比，生产的纳米粉末不易团圆，具有成本低，电弧功率大，可以实现规模化生产，具有广泛的有用性。

爆炸法制备纳米粉体材料

C设备系统：整个设备系统是由高压直流电源与电控部分、金属粉制备部分、气体循环风机、金属粉收集与包装部分、抽真空机组与充放气部分、冷却循环水部分构成的封闭系统,该系统制备金属粉体的原理是以金属或合金丝为原料,在惰性气氛中经高压放电制取超细金属粉,循环流动的惰性气体将金属颗粒送到三个旋风分离装置串联构成的金属粉收集系统并沉积在金属粉收集仓中。在三个旋风分离装置中可以依次获得粗、中、细三个粒度分布的超细金属粉,所获得的超细粉通过三个对应的原位包装箱在惰性气氛下进行包装,然后取出。
在惰性气氛中,一般是在高纯氩气中,处于阳极和阴极间的金属丝产生高电压放电,在金属丝的内部瞬间通过强电流(～1010A/cm2),产生焦耳热,使金属丝整体瞬间达到上万度的高温,远高于金属的气化点,使之气化。金属蒸汽与惰性原子碰撞,交换能量并迅速冷却形成尺寸在纳米到亚微米范围的球形颗粒。
爆炸丝法制备的金属纳米微粒是一种批量生产纳米粉的重要方法,金属丝的直径一般在0.3～0.4mm比较合适。颗粒尺寸的分布与金属的熔点有关,熔点低的金属,颗粒尺寸较窄,高熔点的金属,颗粒尺寸较宽。颗粒尺寸的大小,与制备粉体时放电的电压有关,适当的提高放电的电压,可得到较小颗粒的粉体,但电压过高容易发生介质击穿现象
4.优点：爆炸法具有它独特的优点:(1)公斤级粉末生产;(2)超细粉体;(3)能量转换效率高;(4)颗粒分布均匀等。
5.电爆炸法制备纳米粉体的基本原理
A影响因素：影响电爆炸制备的纳米颗粒尺寸的主要因素可以概括为：（１）电容的储存能、电压等电路参数；（２）前体材料特性、长度、直径、及初始晶体结构等材料因素；（３）周围介质种类、压力、温度等环境因素
B基本过程：电爆炸的基本过程通常可分为五个阶段：（１）金属导体固态加热阶段：储能电容向目标导体丝瞬时放电，以强大电流（１０１１～１０１３Ａ／ｍ２）使导体加热；（２）金属导体熔化、汽化阶段：高功率（可达１０８－9Ｗ）持续加热作用使导体熔化及汽化，熔融导体破裂成液滴，并产生等离子体，电磁箍缩效应以及材料本身的惯性等作用使蒸气的膨胀受到限制而产生内部高压（约１０８－９Ｐａ），最终导致导体的爆炸；（３）爆炸阶段：高温（可达１０５Ｋ）蒸气及粒子高速（可达５０００ｍ／ｓ）膨胀，同时产生冲击波，驱使蒸发后的导体微粒高速运动；（4）电弧击穿阶段：若金属丝两端施加的电压足够高，储能充足的情况下，电容将在爆炸后的粉末颗粒和介质气氛中继续放电，击穿两极间的介质形成电弧；（5）冷凝阶段：高速运动的蒸汽和等离子体与周围的介质激烈碰撞并迅速冷却，形成簇团及超细颗粒。可见，电爆炸法制备纳米粉体材料受前体材料、气氛、储能和放电参数如脉冲放电电压、电流密度、脉宽等因素的影响，同时，电爆炸阶段形成的高温、高压及后续的冷却速度等对粉体粒度的影响也有待量化分析。

纳米材料的制备方法及其应用

一、纳米粉末的制备方法
纳米材料包括纳米粉末和纳米固体两个层次。纳米固体是用粉末冶金工艺以纳米粉末为原料，经过成形和饶结制成的。
（1）按反应物状态可分为干法和湿法（2）按反应介质可分为固相法、液相法、气相法（3）按反应类型可分为物理法和化学法
（一）、纳米粉末的物理制备法
主要有：蒸发-冷凝法、机械合金化法、物理粉碎法、块金属板分别作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两电极间充入Ar气（40～250Pa），两电极间施加的电压范围为0.3～1.5kv。由于两电极间的辉光放电使Ar电离成离子，在电场的作用下Ar离子冲击阴极靶材表面，使靶材原子从其表面蒸发出来形成超微粒子并在附着面上沉积下来。但产量较低、颗粒分布不均匀。
（二）、纳米粉末的化学制备法
主要有：化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、溶液热反应法（水热法，非水溶液热合成）、溶液蒸发法、溶液还原法、电化学法、光化学合成法、超声合成法、辐射合成法、模板合成法、有序组装技术、化学气相反应法（包括激光诱导化学沉积（LICVD）、等离子体诱导化学气相沉积（PICVD）、热化学气相沉积等)、火焰水解法、超临界流体技术、熔融法等。
共沉淀法是将沉淀剂加入混合金属盐溶液中，使各
组分混合均匀地沉淀，再将沉淀物过滤，干燥，煅烧，即得纳米粉末。如以ZrOCl2· 2O和YCl3 为起始原料，用过量氨水 8H 作沉淀剂，采用化学共沉法制备ZrO2-Y2O3 纳米粉末。为了防止形成硬团聚，一般还采用冷冻干燥或共沸蒸馏对前驱物进行脱水处理。
图
等离子体加热法制备纳米微粒的实验装置

但离子枪寿命短、功率低、热效率低。
（6）电子束照射法
是利用高能电子束照射母材(一般为金属氧化物如Al2O3 等)，表层的金属-氧(如Al-O键)被高能电子“切断”，蒸发的金属原子通过瞬间冷凝、成核、长大，最后形成纳米金属(如Al) 粉末。目前该方法仅限于获得纳米金属粉末。