X射线衍射——粉末样品的制备.
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。
操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。
下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。
一、样品制备1.准备样品。
首先，根据具体要求选择合适的样品。
样品可以是粉末、薄片或块状材料。
确保样品质量良好，具有足够的重现性。
2.样品制备。
对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。
对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。
块状材料可以直接使用。
3.样品装填。
将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。
对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。
对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。
对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。
二、仪器设置1.打开仪器。
首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。
打开仪器电源，启动仪器。
2.样品安装。
根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。
对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。
对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。
3.加载和调整样品位置。
将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。
确保样品与X射线源之间的距离合适。
4.X射线管设置。
根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。
通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。
根据样品的类型和要求进行合理设置。
5.选择扫描范围。
根据样品的特性选择适当的扫描范围。
如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。
否则，可以选择全角度扫描。
6.样品倾斜修正。
对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。
三、数据采集与分析1.开始扫描。
确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。
x射线粉末衍射实验报告
x射线粉末衍射实验报告X射线粉末衍射实验报告引言：X射线粉末衍射是一种重要的实验方法，广泛应用于材料科学、物理学和化学等领域。
本实验旨在通过X射线粉末衍射实验，研究晶体结构和晶体的晶格常数。
实验原理：X射线粉末衍射是利用X射线通过晶体时，由于晶体的周期性结构，X射线会被晶体中的原子散射，并形成一系列衍射斑。
这些衍射斑的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。
实验中使用的X射线源通常是一台X射线衍射仪，而样品则是粉末状的晶体。
实验步骤：1. 准备样品：将晶体样品研磨成粉末状，并均匀地撒在玻片上。
2. 调整仪器：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，并调整仪器使得X射线能够垂直照射到样品上。
3. 开始测量：打开X射线衍射仪，开始测量衍射图样。
4. 数据处理：将测量得到的衍射图样进行分析，确定衍射斑的位置和强度。
5. 结果分析：根据衍射斑的位置和强度，计算晶体的晶格常数和晶体结构。
实验结果：通过对样品进行X射线粉末衍射实验，我们得到了一张衍射图样。
在图样中，我们观察到了一系列的衍射斑，这些斑点的位置和强度提供了关于晶体结构的重要信息。
根据衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
晶格常数是晶体中原子排列的基本单位长度，而晶体结构则描述了晶体中原子的排列方式。
通过对实验结果的分析，我们可以得到晶体的晶格常数和晶体结构。
这些结果对于理解晶体的性质和应用具有重要意义。
讨论与结论：X射线粉末衍射实验是一种非常有用的方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
然而，X射线粉末衍射实验也存在一些限制。
首先，样品必须是粉末状的晶体，这对于某些晶体样品来说可能是困难的。
其次，实验结果的分析和解读需要一定的专业知识和经验。
综上所述，X射线粉末衍射实验是一种重要的实验方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。
通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。
X 射线衍射测试样品制备方法
X 射线衍射仪（XRD）
（1）
在1D XRD测试中，样品的制备方法主要有两种：（1）将固体粉末铺洒在干净的硅片基底上，加热至熔融态以消除样品的热历史，以0.5 °C/min 速率缓慢降至室温，提供足够长的退火时间使得样品结构充分地发育，该方法操作简单，适用于热稳定性好的样品；（2）将固体样品溶于有机溶剂(沸点通常低于100 °C，挥发性视样品性质而定)，配制成~20 mg/mL的浓溶液，将其在硅片基底上浇膜。
在合适温度(通常为室温)下将溶剂挥发完全，然后升温高于溶剂沸点，真空干燥12 h后测试。
该方法需要避免薄膜中存在气泡，溶剂需要挥发完全，适用于热稳定性较差的样品。
（2）
在2D XRD测试中，样品的常规制备方法为：将样品加热至各向同性态，然后降温到液晶相温度区间，在刮刀与样品共同恒温一段时间后，使用刮刀迅速剪切样品取向。
样品剪切取向后，或淬冷至室温，或恒温退火一段时间后缓慢降至室温，视样品情况而定。
另外，样品还可拉伸制成纤维进行取向：将样品加热至各向同性态，然后降温到液晶相温度区间，在镊子与样品共同恒温一段时间后，使用镊子迅速夹住样品拉起，淬冷至室温。
（3）
在变温小角X射线散射测试中，样品用铝箔包裹，达到每个温度后需要稳定15分钟，然后进行测试，曝光时间为25 min。
热台控温范围为室温至300 °C，精度为±0.1 °C。
X射线粉末衍射法
实验五χ射线粉末衍射法测定药物的多晶型一、实验目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的基本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、基本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。
可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。
可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。
粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。
此法准确度高，分辨能力强。
每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。
它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。
当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。
原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。
振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。
当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图5-1。
图5-1 晶体的Bragg-衍射先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。
根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。
再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。
根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ =nλ（5-1）θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。
粉末样品制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握粉末样品的制备方法，确保样品的均匀性和代表性。
2. 熟悉粉末样品在X射线衍射（XRD）分析中的应用，提高实验操作技能。
3. 了解粉末样品制备过程中可能遇到的问题及其解决方法。
二、实验原理粉末样品的制备是XRD分析的基础，其目的是获得均匀、具有代表性的粉末样品。
通过研磨、过筛、混合等步骤，使样品颗粒均匀分布，便于后续的XRD测试。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：待测样品、研钵、研杵、筛网、称量纸、玻璃板、载玻片、压片机等。
2. 实验仪器：X射线衍射仪、电子天平、扫描电子显微镜等。
四、实验步骤1. 样品研磨：- 将待测样品放入研钵中，用研杵进行研磨。
- 研磨过程中，注意观察样品颗粒的变化，直至达到所需的细度。
- 研磨完成后，将研磨好的样品取出，备用。
2. 过筛：- 将研磨好的样品用筛网进行过筛，筛选出符合要求的颗粒。
- 筛选过程中，注意观察筛网上的样品颗粒分布情况，确保样品均匀。
3. 混合：- 将筛选好的样品放入称量纸中，用玻璃棒进行搅拌混合。
- 混合过程中，注意观察样品的均匀性，确保样品中各成分分布均匀。
4. 压制样品：- 将混合好的样品均匀铺在载玻片上，用压片机进行压制。
- 压制过程中，注意控制压力，避免样品过度压缩或破裂。
5. 样品测试：- 将压制好的样品放入X射线衍射仪中，进行XRD测试。
- 测试过程中，注意观察衍射图谱，分析样品的结构特征。
五、实验结果与分析1. XRD测试结果：- 通过XRD测试，成功获得样品的衍射图谱。
- 根据衍射图谱，可以确定样品的晶体结构、晶粒大小等信息。
2. 样品制备效果分析：- 通过本次实验，成功制备了均匀、具有代表性的粉末样品。
- 样品制备过程中，注意控制研磨、过筛、混合等步骤，确保样品的均匀性。
六、实验讨论1. 样品研磨：- 研磨过程中，注意控制研磨时间，避免样品过细或过粗。
- 选择合适的研磨方法，如球磨、研钵研磨等。
2. 过筛：- 根据实验需求，选择合适的筛网孔径，确保样品颗粒均匀。
粉末衍射 原理
粉末衍射原理
粉末衍射是一种X射线衍射技术，用于研究结晶物质的晶体结构。
它是将粉末样品放在一个旋转台上，并使用X射线辐射样品，从而产生衍射图样。
粉末衍射技术的原理基于布拉格方程，即nλ = 2dsinθ，其中n 是正整数，λ是入射X射线的波长，d是晶格常数，θ是衍射角度。
当入射X射线的波长和样品的晶格常数已知时，通过测量衍射角度可以计算晶格常数。
相反地，如果样品的晶格常数已知，通过测量衍射角度可以确定入射X射线的波长。
粉末衍射的关键步骤是样品的制备和X射线的辐射。
为了获取粉末样品，通常将物质研磨成粉末，并通过均匀分散以减小衍射峰的宽度。
然后将样品放在一个旋转台上，以使X射线可以辐射整个样品。
X射线通过样品时会和晶体的原子发生相互作用，并在特定的方向上发生衍射现象。
衍射角度取决于晶体的晶格常数和X射线的波长。
通过在旋转台上逐渐改变样品与X射线间的角度，可以获取一系列衍射信号。
这些信号会被一个X射线探测器接收并记录下来，形成衍射图样。
衍射图样中的每个衍射峰代表了不同晶面的反射，其位置和强度提供了有关样品晶体结构的信息。
粉末衍射技术广泛应用于材料科学、物理学、化学等领域，用于研究晶体结构、相变、晶格缺陷等方面的问题。
它是一种非破坏性的分析方法，可以在不破坏样品的情况下获取有关样品晶体结构的重要信息。
粉末X射线衍射分析
粉末X射线衍射分析粉末X射线衍射（Powder X-ray Diffraction, PXRD）是一种利用X 射线衍射原理来研究固体样品中晶体结构的技术。
通过将样品制备成粉末状，然后照射入射的X射线束，观察样品对X射线的衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。
PXRD技术在材料科学、地球科学、化学和生物学等领域中得到了广泛的应用。
它可以用于确定晶体的晶胞参数、晶格类型、晶体取向、晶体纯度以及晶体的定性和定量分析等。
此外，PXRD还可以用于研究固体材料的物理性质、结构相变和畴结构等方面。
PXRD的实验设置一般包括X射线源、样品台、检测器和数据处理软件等。
X射线源一般使用X射线管产生的X射线束，它的波长通常为0.1~1埃。
样品台用于放置样品，并且可以进行旋转和倾斜以获得不同的衍射角度。
检测器则用于测量入射X射线和衍射X射线的强度。
常用的检测器包括平板探测器、多道峰宽检测器和二维探测器等。
数据处理软件则用于处理和分析实验数据，从而得到关于样品晶体结构的信息。
在PXRD实验中，首先需要将样品制备成细颗粒的粉末状。
这是因为样品颗粒越细，对X射线的散射强度越大，从而可以得到更多的衍射峰，提高数据的质量和分析的准确性。
制备粉末样品的方法包括研磨、球磨和溶剂离子交换等。
接下来，将制备好的样品放置在样品台上，并照射入射的X射线束。
入射X射线通过样品后，会发生衍射现象。
根据布拉格关系，可以将入射的X射线与衍射的X射线之间的关系表示为：2dsinθ = nλ其中，d为晶体的晶面间距，θ为衍射角，n为衍射的次数，λ为入射X射线的波长。
通过测量衍射的角度和波长，可以计算出晶体的晶面间距和晶体结构的信息。
通过测量不同的衍射角度和对应的衍射强度，可以绘制出所谓的“衍射图”或“衍射谱”。
在衍射图中，每个衍射峰对应于一个特定的晶面间距。
根据衍射峰的位置、强度和形状，可以确定晶体的晶胞参数和晶体结构的类型。
此外，衍射峰的强度还可以用于估算晶体的相对含量，从而进行定量分析。
实验三十 X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法
南京大学化学实验报告实验题目：X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法姓名：院系：日期：一.实验目的1.熟悉X射线衍射仪的基本结构并掌握其使用方法2.掌握X射线粉末法进行物相鉴定二.实验原理晶体是由具有一定结构的原子、原子团（或离子团）按一定的周期在三维空间重复排列而成的。
反映整个晶体结构的最小平行六面体单元称为晶胞。
晶胞的形状和大小可通过夹角和三个边长来描述，因此和称为晶胞常数。
一个立体的晶体结构可以看成是由其最邻近两晶面之间距为d的这样一簇平行晶面所组成，也可以看成是由另一簇面间距为d’的晶面所组成……其数无限。
当某一波长的单色X射线一一定的方向投射到晶体上时，晶体内的晶面像镜面一样反射入射线。
但不是任何的反射都是衍射，只有那些面间距为d，与入射的X射线的夹角为，且两相邻晶面反射的光程差为波长的整数倍n的晶面簇在反射方向的散射波，才会相互叠加而产生衍射，如下图所示。
光程差，而上式即为Bragg方程，其中n称为衍射级数。
如果样品与入射线夹角为，晶体内某一簇晶面符合Bragg方程，那其衍射方向与入射线方向的夹角为2，如图。
对于多晶样品，，在样品中的晶体存在着各种可能概率的晶面取向，拥有与入射X射线成角且面间距为d的晶面簇的晶体不止一个，而是无穷个，且分布在以半顶角为2的圆锥面上，如图。
在单色X射线照射多晶体时，满足Bragg方程的晶簇面不止一个，而是有多个衍射圆锥对应于不同面间距d的晶面簇和不同的角。
当X射线衍射仪的计数管和样品绕样品中心轴转动时，就可以把，满足Bragg方程的所有射线记录下来。
衍射峰位置2与间距（晶胞大小与形状）有关，而衍射线的强度（即峰高）与该晶胞内原子的种类、数目以及他们在晶胞中的位置有关。
由于任何两种晶体其晶胞形状、大小和内含物总存在着差异，所以2和相对强度可作物相分析的依据。
对于绝大多数物质而言，其2角都大于，通常称为广角XRD。
晶胞大小的测定。
以晶胞常数结晶学可推出：对于四方晶体，因，，上式可化简为对于立方晶系，因晶胞参数，从衍射普中各衍射峰所对应的2，通过Bragg方程求得的只是相对的各的值。
xrd粉末衍射的原理和使用步骤
X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料结构表征技术，通过分析材料中探测到的X射线衍射图谱，可以获取材料晶体结构的信息，如晶格常数、晶体形态和结构缺陷等。
下面是XRD粉末衍射的原理和使用步骤：原理：
XRD粉末衍射原理基于布拉格方程，即2d sinθ = nλ，其中d是晶格面间距，θ是入射角，λ是X射线波长。
当X射线通过晶体时，遵循衍射规律，不同晶面上的衍射峰对应特定的角度位置和强度，从而可以获得该材料的晶体结构信息。
使用步骤：
1.样品制备：将待分析的样品制备成细小的粉末，通常通过研磨和退火等工艺得到均匀细腻的粉末样品。
2.样品安装：将样品放置在衍射仪的样品支架上，并确保样品均匀散布在样品台上，避免堆积或孔隙。
3.光路调整：根据衍射仪的要求，调整样品与X射线束之间的距离、入射角度和闪耀角度，并确保X射线束正确定位于样品上。
4.数据采集：衍射仪发射X射线束，样品发生衍射，形成衍射图谱。
利用探秘器等检测设备捕捉和记录衍射图谱，获得衍射强度和入射角度等数据。
5.数据分析：通过对衍射图谱的解析和比对，利用计算机软件进行数据处理和拟合，得到样品的衍射峰位置、强度和半高宽等参数。
6.结果解读：根据衍射峰的位置和强度，结合相应的晶体结构数据库和理论知识，进行对比和分析，推导出样品的晶体结构信息，如晶格常数、晶胞参数和晶体取向等。
需要注意的是，XRD粉末衍射仅适用于非晶体或多晶体样品分析，对于单晶体样品，需要使用X射线单晶衍射技术进行分析。
此外，合适的衍射仪器和精确的操作方法也是确保精确测量和准确数据分析的关键。
xrd粉末衍射确定mof结构
xrd粉末衍射确定mof结构
X射线衍射（ XRD）是一种常用的技术，可用于确定晶体结构，包括金属有机框架（ MOF）等材料。
MOF是由有机配体和无机中心离子或原子组成的晶体结构，具有高度有序的孔隙结构。
在使用XRD确定MOF结构时，以下步骤通常会被采用：
1.样品制备：（MOF样品需要以粉末的形式制备。
这通常涉及到将MOF晶体研磨成粉末，以确保粉末中包含足够数量的晶体颗粒。
确保样品制备过程中不会导致晶体结构的破坏。
2.XRD实验：（通过XRD设备进行衍射实验。
在实验中，X射线会照射到样品上，被晶体结构衍射后，产生衍射图谱。
这个图谱可以通过测量不同的衍射角度来获得。
3.分析衍射图谱：（通过分析XRD图谱，可以确定MOF晶体的晶体结构。
特定的衍射峰和峰的位置可以提供有关晶体结构的信息，如晶胞参数、晶体结构对称性等。
4.Rietveld法：（Rietveld法是一种常见的用于拟合实验数据和确定晶体结构的方法。
它利用已知结构的参考数据，通过最小二乘法来拟合实验数据，从而得到最优的晶体结构参数。
5.晶体学软件：（使用专业的晶体学软件，如Materials（Studio、VESTA等，对XRD数据进行分析和建模。
这些软件通常具有强大的晶体结构解析和建模功能。
6.验证：（通过其他实验手段验证XRD分析的结果，如气体吸附、核磁共振 NMR）等。
总体而言，XRD是一种强大的工具，可用于MOF等晶体结构的表
征和解析。
然而，在进行XRD实验和分析时，需要谨慎处理样品，选择适当的实验条件，并结合其他实验手段进行验证，以确保获得可靠的晶体结构信息。
XRD使用方法范文
XRD使用方法范文X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种用于研究晶体结构和材料成分的非破坏性分析方法。
它通过将单色X射线束照射到样品上并测量散射的X射线的特性，来获取关于晶体结构的信息。
以下是XRD仪器的使用方法。
一、样品制备1.选择适当的样品形式：样品应具有足够的晶体性质，常见的形式有粉末、薄片、单晶等。
2.样品的制备：对于粉末样品，应在球磨机中将样品粉碎并制备成均匀细小的粉末；对于薄片样品，应使用适当的方法制备均匀薄片；对于单晶样品，通常需要通过生长方法获得。
二、实验仪器的设置1.打开XRD仪器电源，并确保仪器的电源指示灯亮起。
2.检查光学系统：检查仪器的发射和接收系统，确保光学元件的正常工作，并校准光学路径。
3.设置样品台：根据样品的形式选择合适的样品台，例如：平板样品台、旋转样品台等，并安装到仪器上。
调整样品台的位置，确保样品位于X射线束的中心位置。
三、测量条件的设置1.X射线管的选择：根据需要选择合适的X射线管，常用的有铜管、钼管等。
2.X射线的波长：根据样品的性质和需要，选择合适的X射线波长，常见的有CuKα（λ=1.5406Å）和MoKα（λ=0.7107Å）。
3.性能参数的设置：根据样品的特性，设置合适的扫描角度范围、步长等参数，以获取更准确的数据。
4.数据采集时间：根据样品的特性和仪器的灵敏度，设置合适的数据采集时间，以确保获得清晰的衍射峰。
四、样品放置与测量1.将制备好的样品放置到样品台上，并固定好样品台的位置。
2.调整样品的位置：根据样品的需求，可以调整样品的角度、位置以及高度，以确保测量的准确性。
3.开始测量：在仪器的控制界面上设置好相应的参数后，开始进行测量。
可以选择单点扫描或连续扫描等不同的测量模式。
五、数据分析与解释1.数据处理：根据测量结果，通过仪器上的数据处理软件对数据进行处理和分析，并获得样品的衍射图谱。
2.衍射峰解读：根据衍射图谱中的衍射峰位置和强度，运用衍射理论进行解读，确定样品的晶体结构和成分。
powder x-ray diffraction (pxrd)工作原理
Powder X-ray Diffraction (PXRD) 工作原理简介粉末 X 射线衍射（Powder X-ray Diffraction，简称 PXRD）是一种非常常见和有用的材料表征方法，用于分析晶体的结构、组成和物理性质。
通过使用 X 射线来研究粉末样品的衍射图案，可以确定样品中晶体的晶格参数、晶胞结构、晶体品质等信息。
PXRD 方法由法国物理学家保罗·施耐得和威廉·布林德雷（Paul Scherrer and William Bragg）于20世纪初首次提出，多年来得到了广泛应用和发展。
本文将介绍 PXRD 的工作原理和基本原理，以便更好地理解这一实用的表征技术。
工作原理布拉格方程PXRD 的工作原理基于布拉格方程，这是由父子俩威廉·布拉格和威廉·劳伦斯·布拉格在1913年提出的。
布拉格方程可以用来描述衍射现象，其中父子俩还因此获得了1915年的诺贝尔物理学奖。
布拉格方程表达了晶体中原子散射 X 射线时的相干增强条件。
对于一个晶体样品，垂直入射的 X 射线通过晶体晶面时，会被晶体中的原子散射，并发生衍射。
布拉格方程的数学描述如下：nλ = 2d sinθ其中，n为衍射级（即衍射峰的顺序），λ为入射 X 射线的波长，d为晶面间距，θ为入射角。
根据布拉格方程，不同的晶面间距会引起不同的衍射角和衍射级。
实验装置PXRD 的实验装置主要包括 X 射线源、样品支架、衍射仪和探测器等组成。
•X 射线源：通常采用钨或铜靶作为 X 射线的发射源。
钨靶产生的 X 射线波长较短，适用于分析较小晶格参数的晶体；铜靶产生的X 射线波长较长，适用于分析较大晶格参数的晶体。
•样品支架：用于固定待测粉末样品。
样品通常以细粉末的形式存在，均匀地分布在样品支架上，确保 X 射线能够穿过整个样品。
•衍射仪：衍射仪中包括一组光学透镜和衍射器。
衍射器由多个可旋转的晶体样品支架组成，用于调整入射角度。
X射线衍射实验样品制备要求
X射线衍射实验样品制备要求1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常.因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
2.粉末样品要求磨成320目的粒度,约40微米.粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃,易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发. 粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
X射线光电子能谱1。
样品的大小块状样品和薄膜样品，其长宽最好小于10mm, 高度小于5 mm。
对于体积较大的样品则必须通过适当方法制备成合适大小的样品。
但在制备过程中，必须考虑处理过程可能对表面成分和状态的影响.2。
粉体样品对于粉体样品有两种常用的制样方法。
一种是用双面胶带直接把粉体固定在样品台上，另一种是把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台上。
前者的优点是制样方便，样品用量少,预抽到高真空的时间较短,缺点是可能会引进胶带的成分。
后者的优点是可以在真空中对样品进行处理，如加热,表面反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。
缺点是样品用量太大,抽到超高真空的时间太长.在普通的实验过程中，一般采用胶带法制样。
3。
含有有挥发性物质的样品对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系统前必须清除掉挥发性物质。
一般可以通过对样品加热或用溶剂清洗等方法。
4. 带有微弱磁性的样品由于光电子带有负电荷,在微弱的磁场作用下,也可以发生偏转.当样品具有磁性时，由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器,因此，得不到正确的XPS谱。
此外，当样品的磁性很强时,还有可能使分析器头及样品架磁化的危险,因此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。
X射线粉末衍射法
实验五χ射线粉末衍射法测定药物的多晶型一、实验目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的基本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、基本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。
可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。
可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。
粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。
此法准确度高，分辨能力强。
每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。
它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。
当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。
原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。
振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。
当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图5-1。
图5-1 晶体的Bragg-衍射先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。
根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。
再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。
根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ =nλ（5-1）θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。
粉末X射线衍射仪操作流程
粉末X射线衍射仪操作流程射线衍射技术是一种广泛应用于材料科学和矿物学等领域的分析方法。
粉末X射线衍射仪是射线衍射技术中的一种主要设备，用于分析材料的晶体结构和晶格参数。
下面将介绍粉末X射线衍射仪的操作流程。
I. 仪器准备1. 确保粉末X射线衍射仪的电源处于正常工作状态。
2. 检查仪器的冷却系统是否正常工作。
3. 确保仪器的X射线管、样品支架和检测器等部件处于良好的状态，并进行必要的清洁和维护。
II. 样品准备1. 根据实验要求选择合适的样品，并将其研磨成细粉末状。
2. 使用胶带固定样品在样品支架上，确保样品居中并与支架保持平行。
3. 确保样品没有杂质和氧化物等污染物。
III. 测量参数设置1. 打开粉末X射线衍射仪的软件界面，并选择合适的测量模式。
2. 设置X射线管的电压和电流，一般根据样品的特性和实验要求进行调整。
3. 选择合适的扫描范围和步长，一般根据样品的晶体结构和预期的衍射峰进行调整。
IV. 开始测量1. 将样品支架放置在衍射仪的样品台上。
2. 确保样品处于与X射线管垂直的位置，通过调整样品支架和仪器的位置来实现。
3. 在软件界面上点击开始测量按钮，仪器将开始发送X射线并记录衍射信号。
V. 数据处理与分析1. 测量完成后，从仪器上取下样品支架，关闭X射线衍射仪的电源。
2. 使用相关的数据处理软件加载测量得到的数据。
3. 对衍射数据进行背景扣除、峰识别和峰参数计算等处理。
4. 根据衍射峰的位置、强度和形状等信息，分析样品的晶体结构和晶格参数。
VI. 结果解读1. 根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶格参数。
2. 将结果与已知的标准数据进行比较，评估样品的纯度和晶体质量。
3. 根据实验目的和要求，对结果进行讨论和总结，并提出可能的进一步研究方向。
VII. 清理和维护1. 清理样品支架和仪器的其他部件，确保仪器处于整洁的状态。
2. 定期维护仪器，例如更换X射线管、校准检测器等。
3. 遵守相关的安全操作规范，确保实验操作的安全性。
x射线样品制备
x射线样品制备X射线样品制备是为了进行X射线分析、衍射或吸收谱分析而准备样品。
制备的具体步骤和方法取决于所需的分析技术和要研究的样品类型。
以下是一般的X射线样品制备步骤：1. 样品选择：选择合适的样品非常重要。
样品应具有代表性，足够纯净，并且适合所需的分析技术。
样品的形状和尺寸也需要考虑，以适应不同的X射线仪器。
2. 样品制备：根据分析的需要，样品可以以多种形式存在，如粉末、固体、液体或薄膜。
样品制备可能涉及研磨、研磨、压制、烧结等过程，以获得适当形式的样品。
3. 粉末样品：•对于粉末X射线衍射（XRD）分析，样品通常被研磨成粉末，确保颗粒的细度和均匀性。
•粉末样品可能需要通过球磨、摇床磨、乳钵磨等手段进行研磨。
4. 固体样品：•对于固体样品，需要确保样品表面光滑，并且表面没有太多的颗粒。
有时，可以使用细砂纸或研磨机进行研磨。
•薄膜样品的制备可能涉及溅射、蒸发、沉积等技术。
5. 液体样品：•液体样品需要固化为适当的形式。
这可能涉及到冷冻、蒸发溶剂或使用适当的载体来制备透明的样品。
6. 透明样品：•对于透明样品，可能需要制备薄片或薄膜，以确保透射X射线的光学路径。
7. 标本支持：•样品通常需要安装在适当的标本支持上，如样品台或标本架。
这确保了样品的稳定性和合适的位置。
8. 避免污染：•样品制备的过程中要避免污染。
使用洁净工具、手套和避免样品接触外部物质是很重要的。
9. 实验室安全：•在进行样品制备时，务必遵循实验室安全标准，特别是在涉及到有毒或易爆材料的情况下。
具体的制备步骤和方法会根据所用的X射线技术和样品类型而有所不同，因此最好在进行实验之前仔细阅读相关的仪器和分析方法的手册。
X射线衍射实验样品制备要求
X射线衍射实验样品制备要求1、金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于15X20毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。
2、对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。
因此要求测试时合理选择相应的方向平面。
3、对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。
4、粉末样品要求磨成－320目的粒度，约40微米。
粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。
要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。
5、粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。
6、样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
7、对于研究课题使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定，如材料分子式，晶型，结晶度，粒度等。
以免用错原料。
8、对于不同基体的薄膜样品，要了解检验确定基片的取向，X射线测量的膜厚度下限约20nm。
9、对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向，是平行照射还是垂直照射，因为取向不同衍射强度也不相同。
10、对于焊接材料，如断口、焊缝表面的衍射分析，要求断口相对平整，提供断口所含元素。
如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
11、对于特殊的样品可以讨论协商提出衍射实验方案。
12、要求研究生、博士生、具备材料X射线衍射数据的分析解析能力，能独立的鉴定对照PDF卡标准衍射数据。
实验室可提供PDF数据库。
13、X射线衍射技术可以分析研究金属固溶体、合金相结构、氧化物相合成、材料结晶状态、金属合金化、金属合金薄膜与取向、焊接金属相、结晶度、原料的晶型结构检验、金属的氧化、各种陶瓷与合金的相变、晶格参数测定、非晶态结构、纳米材料粒度、矿物原料结构、建筑材料相分析、水泥物相分析等。
14、非金属材料的X射线衍射技术可以分析材料合成结构、氧化物固相相转变、电化学材料结构变化、纳米材料掺杂、催化剂材料掺杂、晶体材料结构、金属非金属氧化膜、各种沉积物、挥发物、化学产物、氧化膜相分析、化学镀电镀层相分析等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2. 制作试片的技巧
粉末均匀撒入样品池→用小刀剁实压紧→刮去多余凸出粉末
压片法
涂片法 粉末撒在25mm × 35mm×1mm的 载玻片上→滴上 足量的丙酮或酒精（假如试样在其中不溶解）→待 丙酮/： （1）塑合法 （2）喷雾法
需要注意的问题：对于同一系列的样品，如果力道差别 很大，就会引起样品密度的变化，从而会使衍射的强度 受到影响。
X射线的穿透能力很强，一般在10μm~20μm的数量 级。所有必需考虑试样的厚度 通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.0~2.0mm, 对所有试样的要求已经足够了
1.
粉末试样的准备
在粉末样品的制备中，需要把试样研磨成适合衍射实验用 的粉末；然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。 确保采样的代表性和试样成分的可靠性，衍射数据才有意 义。 一、对试样粉末粒度的要求 二、关于试片平面的准备
三、关于试片的厚度
四、制作试样的技巧 1. 粉末试样的准备 2. 制作试片的技巧
试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的 晶粒，保证X射线照射到的样品颗粒取向随机 要测到良好的的衍射线，晶粒不易过细，应在 0.1μm~10μm，晶粒过细会引起衍射线宽化， 如纳米材料
一般讲，尺寸细且均匀，颗粒成球状，性质比较稳定的 粉末样品是比较理想的。
关于压制样品：一般的粉末样品最好能够盖满整个样品 槽，较少的时候沿着与光源垂直的方向成一个线状分布 也可以，压得时候不要用太大的力气，对于一些粘性比 较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻 压平，然后将称量纸轻轻取下来即可。
将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感
对于软而不便研磨的物质，可冷却变脆，然后研磨 若试样中具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛， 分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均匀
若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒，可直接 使用，如岩石、金属等
金属和合金试样可碾压成平板使用，考虑到加工过程中 引起择优取向，可做退火处理。