Agilent 1260 简易操作步骤
Agilent1260液相色谱仪操作规程
Agilent 1260 液相色谱仪操作规程一、准备工作a)启动计算机:打开计算机,登陆windows操作系统。
b)启动工作站:开启Agilent 1260各模块电源,待Agilent 1260各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击LC1260(联机)。
c)开启工作站:进入工作站,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。
打开仪器控制视图:选择“视图->系统视图”,即可显示仪器控制视图。
d)配置流动相:将流动相装入溶剂瓶中。
设置溶剂瓶参数,在溶剂瓶图形上单击鼠标左键,点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流动相实际体积,也可设定低体积关泵;溶剂要求:色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇,二次蒸馏水。
e)冲洗流动相管路:反时针旋开泵模块上的溶液排空阀。
右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。
对于G1311X(四元泵)分别将A,B,C,D 四个通道设置“溶剂”为100%,冲洗至管线内无气泡为止; 设置溶剂比例为初始比例,“流速”为1ml/min,关闭Purge阀。
f)开启模块:开启模块:鼠标右键点击每个模块的空白处都会弹出提示框,选择“控制”即可在新的窗口中选择打开或者关闭各个模块。
也可在仪器视图中选择“打开”。
g)监视基线:点击“视图->在线信号”打开“在线图谱”。
h)平衡色谱柱、进样分析:监视压力和信号基线等待平稳后,可以进样采集分析。
二、数据采集方法编辑a)方法编辑:在“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择菜单中“新建方法”,调用化学工作站的默认方法DEF-LC.M ,选择“方法”菜单下的“编辑完整方法”,设置好泵参数、进样方式、柱箱温度、波长、积分参数等,即可开始编辑一个完整地方法。
b)方法存贮:在“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择菜单中“方法另存为”选项,方法以检测项目名存贮。
三、样品信息编辑a)运行单个样品:在“方法和运行控制”状态下,单击“运行控制”菜单,选择“样品信息”进行样品信息编辑。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、仪器介绍二、前期准备1.打开仪器电源,待仪器自检完成后,确保所有指示灯都亮起。
2.检查溶剂瓶的液位,确保足够的溶剂供给。
3.清洁好色谱柱并连接到系统中。
三、仪器启动1.打开色谱软件,选择相应的方法。
2.点击“系统”菜单,选择“启动系统”命令,系统开始进行初始化。
3.在系统初始化完成后,点击“准备”菜单,选择“准备系统”命令,系统开始进行一系列的自动化准备工作,比如冲洗和平衡柱子。
4.检查系统的压力和温度,确保在正常范围。
四、样品进样1.准备好待测样品和标准品。
2.将样品装入进样瓶中,注意不要超过瓶口。
3.将进样瓶插入样品进样系统中,按照方法设置的条件进行进样。
4.点击软件界面上的“进样”按钮,开始进样。
五、色谱柱选择1.根据待测样品的性质和分离特点,选择合适的色谱柱。
2.将色谱柱连接到色谱仪系统中。
3.检查色谱柱的压力和温度,确保在正常范围。
六、色谱条件设置根据分析方法的要求,设置好色谱条件,包括流量、温度、柱温等参数。
七、检测器设置1.根据需要选择合适的检测器,比如紫外检测器、荧光检测器等。
2.设置检测器的工作参数,如波长、增益、基线噪声等。
八、开始分析1.在样品进样后,点击软件界面上的“开始”按钮,开始进行色谱分析。
2.监控检测器输出的信号,根据需要可以对信号进行放大或调整。
九、结果解析1.根据所用方法的要求,对分析结果进行解析。
2.可以通过软件导出结果并进行后续处理。
十、仪器关机1.关闭色谱仪软件。
2.关闭色谱柱进样系统。
3.关闭色谱仪电源。
此为安捷伦1260高效液相色谱仪的操作规程,希望能对使用者提供一定的参考和帮助。
在操作过程中,应严格按照安全操作规范进行,并及时进行维护和保养,以保证仪器的正常运行。
安捷伦1260液相色谱仪操作流程及注意事项
安捷伦1260液相色谱仪操作流程及注意事项1、配制流动相,水相置于棕色玻璃瓶中,有机相置于相应无色玻璃瓶中。
水相和有机相必须过滤,滤膜选用0.45有机系滤膜(尼龙)。
注意:过夜的流动相必须重新过滤。
2、流动相过滤后,置超声仪中超声20min。
3、将已超声的流动相轻轻换上,动作不要太剧烈,会产生气泡,注意不要把有机相和水相换反了(A是有机相,B是水相)。
4、将色谱柱接上,注意:流动相的流动方向必须和色谱柱上的箭头方向一致。
5、打开计算机电源、显示器开关,并输入密码。
6、依次从上往下打开液相色谱仪上的所有开关。
7、打开液相色谱在线工作站(online),输入密码。
8、打开的液相工作站上分为四个小部分,依次为进样器、泵、柱温箱及检测器。
在第二个部分设置流动相的体积及溶剂瓶的总体积。
9、脱气:旋开purge阀开关,右击泵部分,选择“method”,选择B相100%,流速1ml/min,选择确定;右击泵部分,选择“control”,选择pump“on”,10秒后,调节流速为3ml/min,10秒后,调节流速5ml/min,开始水相脱气3min,水相脱气结束后,将流速按照5ml/min-3ml/min-1ml/min的流程往下调。
然后开始有机相脱气,步骤同上,注意流速不可一下子从1ml/min调到5ml/min,需慢慢调节。
流动相脱气结束后,旋紧purge阀开关。
10、建立样品的色谱方法:设置进样体积,选择洗针进样,注明洗针位置;设置流动相比例、流速及梯度洗脱条件,序列进样时设置样品运行时间和后运行时间;打开柱温箱,设置柱温;打开紫外检测灯,设置检测波长。
全部设置好后,保存方法,不要覆盖别人的方法。
11、谱图保存路径的设置:View—preferences—data path(第二个选项)—remove旧的文件夹,add自己的文件夹。
再打开Sequence—Sequence parameter—选择Data path为自己的文件夹即可。
安捷伦1260操作规程
安捷伦1260操作规程安捷伦(Agilent)1260操作规程一、仪器概述安捷伦1260高效液相色谱仪是一种用于液相色谱分析的仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
该仪器由进样器、色谱柱、色谱泵、检测器等组成。
二、仪器准备1. 确保仪器的电源已连接并接通。
2. 检查进样器、色谱柱和检测器是否安装正确。
3. 检查液相色谱仪的液相系统是否已进行适当的液相填充,以及是否有足够的溶剂。
三、方法设置1. 打开色谱软件,并选择合适的方法模板。
2. 根据分析需求,在方法设置中输入样品信息、进样量、流速等参数。
3. 设置检测器的波长、增益和测量范围。
四、进样操作1. 打开进样器的盖子,将待测样品加入样品瓶中。
2. 点击软件中的进样按钮,设置样品名称和进样量。
3. 将样品瓶放入进样器,并关闭盖子。
4. 点击软件中的进样按钮,开始进样。
5. 进样完成后,从进样器中取出样品瓶,并将它放入垃圾桶中。
五、色谱柱操作1. 打开色谱柱的阀门,并将柱端与色谱柱连接。
2. 检查色谱柱是否没有泄漏,如果有泄漏,则需重新连接。
3. 检查色谱柱的温度,确保它处于合适的温度范围内。
六、液相泵操作1. 打开液相泵的电源,并连接到电脑上。
2. 设置合适的流速和梯度梯度。
3. 点击软件中的启动按钮,开始进行分析。
七、数据分析1. 使用色谱软件进行数据采集和分析。
2. 根据需要选择适当的数据处理方法,如峰面积计算、定量分析等。
3. 导出分析结果并保存。
八、仪器维护1. 分析结束后,关闭液相泵、进样器、色谱柱和检测器等设备的电源。
2. 清洗色谱柱和进样器,保持其清洁。
3. 定期检查仪器的连接线和电源线是否有松动或损坏。
九、安全操作1. 在操作仪器时,注意安全,避免接触到有害化学品。
2. 在操作过程中,严禁随意触摸仪器或移动连接线。
3. 在操作过程中,如遇到异常情况,请及时停止分析并向管理员报告。
通过以上操作规程,可以有效地使用安捷伦1260高效液相色谱仪进行样品分析。
(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程
1目的规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。
2适用范围适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。
3职责实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4系统组成4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机;4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ;4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱;4.5电脑、打印机等辅助设备。
5定义无6操作程序6.1开机前的准备6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。
6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态;6.1.3流动相的制备:6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。
6.1.3.2用前超声脱气(一般10〜20min)。
6.1.4更换流动相:6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖;6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。
6.1.5供试溶液的配制:6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。
6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。
6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。
6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱;6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。
6.1.7更换色谱柱6.1.7.1拆卸原色谱柱:先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线;松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线;用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内6.1.7.2安装新色谱柱:从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞;将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽;(注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。
Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程
3.3 上述技术指标检查正常后,进行样品测试分析。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
3.4 测试完成后,在HPLC工作站的交互式图谱中对检测结果进行分析和计算,打印出结果报告。
4关机。
4.1 依次关闭泵、检测器、HPLC工作站、计算机、通风设备。
4.2切断电源。
4.3 对检测过程中的废液应按相关的要求处理。
4.4 填写仪器使用记录,清洁整理工作现场。
5 注意事项
在测试过程中,仪器设备出现异常情况,应立即停止测试,并关机,上报单位处理。
Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程
1 开机前的准备
1.1 查看“仪器使用记录”,检查电源、环境条件。
1.2 根据检测项目,连接泵、分离柱、检测器的流动相管道,用排气阀对管路进行排气。
1.3 长时间未使用或者换了新的流动相,应对泵和进样阀进行冲洗。
2 开机
接通电源。依次打开计算机、HPLC工作站。检查流动相管道连接,看有无漏液等现象。进入HPLC控制界面主菜单。
安捷伦1260型HPLC使用操作
安捷伦1260型HPLC使用操作1.准备工作-打开高效液相色谱仪电源,并确保与计算机的连接稳定。
-打开色谱柱箱的前盖,并检查柱箱是否安装了所需的柱。
-检查并确认进样器和检测器的所有连接口均已连接到系统中。
-打开色谱仪控制软件,并确保与色谱仪的连接正常。
2.样品准备和进样-准备样品溶液,并使用过滤器将其过滤以去除悬浮物。
-选择适当的进样方式,可以是自动进样器、手动进样或在线进样。
-根据进样方式的不同,设置进样器参数,并将样品注入进样器。
-设置进样体积和进样流速。
3.设定色谱柱和流动相条件-选择合适的色谱柱,根据分析需要选择固定相材料和尺寸。
-设置所需的流动相条件,包括流动相组成、流速和梯度程序等。
-确保流动相的pH值适合分离物质的性质。
4.开始运行HPLC实验-在色谱仪软件中设置分析方法,包括运行时间、梯度程序和检测波长等参数。
-点击运行按钮,开始HPLC分析实验。
-监控进样、分离和检测过程,并保持对系统的稳定控制。
5.数据分析和结果解读-实时监测实验过程中的色谱图和峰形。
-根据标准品或已知样品进行定量分析,并计算所需的峰面积和浓度。
-使用色谱仪软件进行数据分析,并生成报告和结果图表。
-解读分析结果,如峰形和保留时间,确定分离物质的纯度和结构。
6.实验后处理-关闭色谱仪电源。
-清洗色谱柱和进样器,以及其他与样品接触的部件。
-将废液正确处理,并清理实验台面。
-存储和整理实验数据和结果文件,以备后续分析和参考之用。
以上是安捷伦1260型HPLC使用操作的基本步骤,根据具体的实验需求和样品特性,可能需要进行一些调整和优化。
熟悉和掌握这些操作步骤,可以提高实验的效率和结果的准确性。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程及使用注意事项一、操作规程? 开机1(把经过滤、脱气的各流动相装入贮液瓶中。
2(打开计算机,打开主机各模块电源(从上至下),再双击桌面“LC1260(联机)”图标,进入化学工作站。
3(旋开排气阀(逆时针),右键单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。
将泵流量设为“5mL/min”,溶剂A设为“100%”,打开泵,排出管路中的气体,直到由贮液瓶到泵入口整个管路中无气泡为止,此过程约需要5min。
4(依次切换到溶剂B、C、D,分别排气。
? 数据采集1. 编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据,文件名等。
2. 编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,单击“确定”进入“方法注释”,编辑好单击“确定”。
在“选择进样源”中选择“手动进样”单击“确定”,在“设置方法”中进行参数设定。
3. 四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1mL/min,在“溶剂”处依据需要选中B、C、D并输入相应的百分数,在右侧注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子,在“时间表”添加编辑梯度。
4. TCC(柱箱)参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”,使柱箱的温度左右一致。
5. VWD检测器参数设定:在“波长”右侧的空白处输入所需的检测波长,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,再设置“停止时间”和“后运行时间”。
6. 仪器曲线设置:默认即可。
7. 关闭排气阀(顺时针),冲洗色谱柱20~30min,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。
8. 将进样器转动手柄逆时针转到LOAD位置,在环路全量进样时(定量环体积为20uL),用50~100 uL的液相进样针将2~5倍定量环体积的样品缓慢注入进样器中,再将进样器转动手柄顺时针方向迅速转到INJECT位置,将定量环中样品引入系统中。
Agilent1260液相色谱仪器操作规程(新)
Agilent1260液相色谱仪器操作规程一.生产厂家:美国Agilent二.到货日期:2011年1月三.附件:电脑、打印机四.使用范围:用于三聚氰胺,维生素A、D、E,β-胡萝卜素,牛磺酸,山梨酸、苯甲酸,乳糖、蔗糖等的检测五.工作环境:温度15℃~30℃,湿度20%~80%六.操作步骤:1.开机前准备:1.1.打开仪器室的空调。
1.2.配制流动相(按国标),准备好蒸馏水、乙腈和甲醇。
2.开机:2.1.打开1260液相色谱仪器的进样器、泵、柱温箱和检测器的电源。
2.2.打开计算机。
2.3.打开“仪器1联机”图标,各模块完成自检。
2.4.点击“打开”图标,进入化学工作站。
3.设置运行模块和方法3.1.进样器(自动进样器)3.1.1.设置进样量,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,按照国标,检测不同物质,设定不同的进样量。
反相:最大进样量为100ul,抽取速度一般设定200ul/min。
正相:最大进样量为500ul,抽取速度一般设定200~500ul/min。
3.1.2.设置进样器停止时间,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,如标样的出峰时间为7分钟,停止时间可以设置为8分钟以上。
3.2.泵(四元泵或单泵)3.2.1.泵的流速:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,按照国标要求,如设置1.00ml/min。
3.2.2.如果是四元泵,可选择溶剂瓶,输入需要使用的各溶液的比例,如B 蒸馏水90%,C乙腈10%,点击“确认”。
3.2.3.在“泵”的模块中点击鼠标右键,点击“控制”,选择“泵”(打开),确认。
3.2.4. 设置泵停止时间:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,一般选择“与进样器一致/无限制”。
3.2.5. 压力限值:最小值一般设0bar,最大值一般设100bar。
3.3.柱温箱3.3.1.设置柱温箱的温度:在“柱温箱”模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,左边按照国标要求可设置,比如35度,一般右边设置同左边。
Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程
1、目的确保Agilent 1260高效液相色谱仪的正确使用及管理。
2、范围研发分析中心实验室Agilent 1260高效液相色谱仪。
3、责任仪器使用者对本标准的实施负责。
4、内容4. 1 开机4.1.1打开计算机,进入Windows 画面。
4.1.2自下而上打开1260LC各模块电源,待各模块自检完成后,双击电脑桌面上LC1260-1(Online)图标,化学工作站自动与1260LC通讯,进入工作站画面。
4.1.3单击【View】菜单选择【Method and Run control】项,也可单击工作站画面左下角【Method and Run control】项,进入方法和运行控制窗口。
4.2 安装色谱柱正确安装实验所需的色谱柱,注意色谱柱流速箭头方向,试验过程中需检查是否存在漏液。
4.3 溶剂瓶体积设置把事先配好的流动相倒入相应的溶剂瓶中,单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下【Bottle filling】,在参数设置处输入各溶剂瓶(A、B、C、D)内溶液实际体积和停泵体积,单击【OK】键,即可。
4.4 设置【Seal wash】单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下“control”, 在seal wash这栏中选择“On”, 清洗功能开始运行,并设置清洗时间,每隔5min清洗0.1min。
4.4 脱气逆时针旋开Purge阀,单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下“control”, 在“pump”这栏中选择“On”,泵开始运行。
设置“solvents”一栏中相应参数,将试验中所用到的管道逐一脱气,直至管内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止所需时间,3ml/min冲洗大约需5min~10 min ,,完成后选择“off” , 单击OK键关泵,顺时针旋紧Purge阀。
4.5 平衡色谱柱单击【instrument】菜单,选择【Set up Instrument Method】项下“Quat Pump”, 在“solvents”一栏将试验中要用到的有机相通道(甲醇/乙腈)设置为100%,并将“Flow”从低流速逐级设为1ml/min,在“pump”这栏中选择“On”,泵开始运行,冲洗约10min钟后,设定与测试方法相同的柱流速和流动相比例平衡色谱柱(梯度采用起始流动相比例),冲洗色谱柱,直至基线走平,一般需要30 min ~60 min。
Agilent 1260 HPLC 简明操作步骤
Agilent 1260 HPLC 操作规程开机:打开电脑,打开液相色谱各个模块的电源,双击桌面“LC1260(联机)”,进入联机界面排气:手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈),调节流速,开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止;设置流速为0,旋紧冲洗阀;按照方法的要求设置温度,波长;打开柱温箱和检测器。
参数设置:新建或调用方法,设置泵参数,流速,流动相比例,停止时间等;设置自动进样器参数,设置其他参数保存方法文件设置数据保存方案上样:待基线平稳后选择单针进样或序列进样关机:样品分析完成后,冲洗色谱柱和系统,让色谱柱中充满有机相,两端封闭保存。
退出化学工作站及其它窗口,关闭计算机;关闭Agilent 1260各模块电源开关数据处理:调出样品谱图,进行分析仪器使用注意事项1. 用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器,从而影响泵的运行.勿使用多日存放的蒸馏水.2. 在比例阀的混合点,重力作用使盐颗粒沉淀下来,通常,下面阀A/D接水相/盐溶液,C/B 接有机溶剂.使用盐时脱气机易堵,可将管路入口与出口反接,用60摄氏度的温水反冲,用针筒缓慢吸200mL左右.3. 流动相瓶中的滤头脏.压力波动,可将滤头拔下,检查是否与滤头有关.滤头污染,可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h或过夜,看污染程度,最后用水冲洗干净,重新装好.4. seal-wash 用10%的异丙醇.使用缓冲盐时要加seal-wash选项,周期清洗.5. LAN与CAN不能串联,LAN接仪器,PC.CAN为模块间通讯.6. 柱温箱选择3uL,减少死体积,延迟体积.7. 液相上各种灯颜色.电源打开后,四个模块左侧灯亮绿色.状态指示灯位于各自模块的右上方:呈黄色:该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检.呈绿色:该仪器正在运行,采集数据(Run).无颜色:该仪器已准备好等待运行(Pre-run).呈红色:该仪器检测到有故障发生,仪器在错误状态,红色多发生于漏液时.8. 过滤白头位于排气阀内,当系统压力有异常增高时,首先需要检查过滤白头是否阻塞了.判断的方法是:打开排气阀,以纯水作流动相,将流速设为5mL/min,如果泵压超过10bar,则说明过滤白头需要更换了.如果过滤芯的颜色发黑,说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的.9. 毛细管线分类:0.17mm内径------绿色;0.12mm内径-------红;0.25mm内径-------蓝PEEK 管线:内径-----0.18mm.10. 灯能量测试,先将灯预热,用水平衡系统.启动Agilent Lab advisor 进行测试.启动软件connect(界面右上部分)Service&Diagnostics(左侧导航栏)选择G4212B Intensity Test Run 查看结果.11. 柱子存放:柱子填充乙腈或甲醇,两端堵头封存,每一个月重新使用乙腈或甲醇,填充封存。
(完整word版)Agilent1260高效液相色谱仪操作规程
四川中安检测有限公司作业指导书Agilent1260高效液相色谱仪操作规程1.目的正确使用仪器,确保化验结果的准确度、精密度,延长仪器使用寿命。
2.范围适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。
3.职责3.1操作人员:按照本操作规程操作仪器,对仪器进行自检,作使用登记。
3.2负责人:负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期自检、仪器综合管理。
4.要求4.1开机4.1.1溶剂准备按要求准备所需流动相,每瓶均超声10min排气,将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中(A:二次蒸馏水;D:缓冲溶液;B:色谱纯甲醇C:色谱纯乙腈)。
4.1.2开启工作站4.1.2.1启动计算机打开计算机电源,登陆windows 操作系统。
4.1.2.2启动工作站打开Agilent 1260 各模块电源,待Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击屏幕桌面图标“HPLC -1260(联机)”,则进入工作界面。
模块右上角状态灯颜色说明:无色:未开电源或者模块准备就绪;黄色:模块未准备就;绿色:正在进样分析;红色:模块出错;所有模块红色:仪器有漏液工作站图形颜色说明:绿色:模块准备就绪;黄色:模块未准备就绪;蓝色:正在进样分析;红色:出错或者不能联机;灰色:此模块没启用。
将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏,系统会自动显示未就绪或出错的原因。
4.1.3冲洗流动相管路反时针旋开泵模块上的溶液排空阀,右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。
将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为100%,点击确定开始冲洗,每个通道冲洗3-5分钟,若冲洗通道时压力显示超过10 bar,则可换过滤白头。
4.1.4平衡柱子冲洗完柱子,按要求调整流动相速率及流动相比例,顺时针旋转排空阀,关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min),然后右键点击需用检测器模块视图的空白处,选择“方法”进入检测器的参数设置界面,按要求设置参数(停止时间与泵一致),后点击右键,选择“控制”,在弹出的窗口选择打开,开始平衡柱子,监视信号基线和压力,等待平稳后即可进样(若用缓冲溶液和有机相作为流动相,先用水和有机相平衡30 min,比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致),待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min)。
Agilent-1260-基本操作方法
2
1.327 1.570
1.814
2.514 2.901 3.246
4.027 4.5Байду номын сангаас3
3
4
5
7.205
7
6
5.692 6.256
200
mAU 250
min
9
8
1
0
0
50
100
150
200
1.814 7.205
mAU 250
设置文字标注的字体、样式 在图谱上添加文字标注 在图谱上添加线形标注 移动谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注 删除谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注 在图谱上添加EMF格式的图形标注 多张色谱图分开显示或重叠显示的切换键 多张色谱图使用同一尺寸显示或各自满量程显示的切换键 是否显示化合物名称的切换键 是否显示化合物保留时间的切换键 是否显示图谱基线的切换键 是否显示图谱标题信息的切换键 是否显示图谱坐标轴的切换键 打印当前窗口中的谱图 将当前窗口中的谱图拷贝到剪贴板中
Agilent 1260 基本操作方法
基本单元
溶剂柜 四元泵
自动进样器 柱温箱
DAD检测器
Agilent 1260 化学工作站
采集参数 泵
自动进样器 DAD检测器
数据参数 积分参数 报告参数
建立文件位置
工作站联机画面
建立新方法
Agilent工作站建立方法是以改写方式建立 建议先调用工作站默认方法DEF_LC.M, 在此基础上进行改写
只有打开才就绪
DAD高级功能
利用等吸收图优化色谱条件
反选后最亮处表示吸收最集中,即最大吸收。 参比波长:选择样品无吸收,且靠近样品吸收处。
Agilent液相色谱仪1260基本操作步骤
Agilent 1260型高效液相色谱仪操作规程
一、仪器型号
美国Agilent公司生产,Agilent 1260型HPLC-UVD。
二、仪器用途
主要进行农药常量分析、残留分析及环境监测。
三、仪器操作规程
1、打开USP电源开关,再依次检测器、进样器、高压泵各模块电源,仪器自检;
2、打开色谱工作站联机,流动相管路排气;
3、根据实验要求,设置四元泵参数、自动进样器参数、紫外检测器波长、柱温箱参数;
4、设置序列参数,进行样品分析;
5、打开脱机工作站,进行校正设置,制作校准曲线;
6、报告设置,打印样品分析报告;
7、关机
关机前,用甲醇0.5~1 mL/min充分冲洗系统20分钟,四元泵流速调为0,点击“运行控制”的“关闭”按钮,退出化学工作站,依提示关泵及其它窗口,关闭计算机,关闭Agilent 1260各模块电源开关。
安捷伦1260操作规程
安捷伦1260液相操作规程一、开机1)打开计算机,登陆windows操作系统。
2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
3)把各流动相放入溶剂瓶中。
4)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。
将泵流量设到5ml/min,溶剂A 设到100%,打开泵,排出管线中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。
5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。
6)将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针)。
7)再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1ml/min,冲洗色谱柱20—30分钟。
8)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。
二、数据采集方法编辑1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据文件名等。
2)编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。
3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂”处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表”添加编辑梯度。
4)进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。
“标准进针”——只能输入进样体积此方式无洗针功能。
“针清洗后进样”——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。
Agilent1260简易操作步骤
Agilent1260简易操作步骤1260化学工作站开机步骤(自动进样器)1打开计算机;2打开主机各模块电源(不分先后),双击仪器1 联机图标,进入化学工作站;3旋开泵上的排气阀,将工作站中的泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%;4在工作站中打开泵,排出管线中的气体数分钟;5若是多元泵,则依此切换到B、C、D溶剂分别排气;6将工作站中的泵流量设到1ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;7关闭排气阀,检查柱前压力;8待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况;9点击VWD 图标,点击设置VWD信号,设定波长(例如254nm);10点VWD 图标下的开关,打开氘灯;11点击视图/ 在线信号/ 信号窗口1,打开监视窗口;。
12点击改变,选定信号,如:VWD A ,信号=254...设定横、纵坐标,确定;(调整=细调,平衡=粗调);13所有参数设置好后,点击主菜单中方法/方法另存为,保存方法文件。
14 由主菜单上的序列进入序列参数,输入操作者姓名、数据文件名等;15 由主菜单上的序列进入序列表,编辑样品分析序列,分别输入样品位置,方法文件名,进样量等;16 由主菜单上的序列进入部分序列,选定想要运行的序列,选好后按下方的运行序列按钮,仪器自动运行。
注意事项:1氘灯是易耗品,应最后开灯,不分析样品即关灯;2仪器使用后,应用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时,流量0.5—1ml/min,再用100%甲醇冲0.5小时;3.开机时,打开排气阀,100%水,泵流量5ml/min,若此时显示压力>10bar,则应更换排气阀里的过滤白头。
Agilent1260高效液相色谱仪操作规程
Agilent1260高效液相色谱仪操作规程1开机前准备1.1根据实验要求配制流动相,须经0.45μm滤膜过滤,之后再进行脱气处理,使用前必须用超声波振荡l0-15min,按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A(装有洗盐装置,最好固定盛放无机盐水相)、B 中;对照品和样品溶液进样前要经0.45μm滤膜过滤。
1.2若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2~3滴的速度虹吸10% 的异丙醇水冲洗seal-wash,以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。
2 开机2.1打开电源,打开计算机,进入Windows 系统,从上到下依次打开各模块电源。
2.2待各模块自检完成后,双击桌面上的“仪器1联机”图标,将自动进入化学工作站画面。
2.3从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项,进入方法和运行控制窗口。
2.4打开Purge阀(逆时针),右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。
2.5设“流量”逐步增大流速至5ml/min ,A通道设到100%,单击“确定”。
2.6单击“泵”图标,出现参数设定菜单,单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge,直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止;切换B通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。
(查看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。
)2.7将泵的流量设到0.5ml/min,若使用双泵则应设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针);再将流量设到0.8ml/min ,2分钟后设定至方法所需流速,冲洗色谱柱20-30min。
2.8单击泵下面的瓶图标,输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积(为保护泵和色谱柱,请按实际体积输入)和停泵的体积单击“确定”,如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积,泵将自动停止。
2.9把缓冲液(用于柱子过渡的,与流动相等比例的乙腈/水、甲醇/水或10%的水溶液)换成流动相,排气后,逐步增加至所需流速,待柱压基本稳定后,打开检测器等,监视基线。
安捷伦1260操作规程
安捷伦液相操作规程一开机1)打开计算机,登陆windows操作系统。
2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
3)把各流动相放入溶剂瓶中。
4)旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”选项进入泵编辑画面。
将泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%,打开泵,排出管线中的气体2—3分钟,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。
5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。
6)将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针)。
7)再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1ml/min,冲洗色谱柱20—30分钟。
8)把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况。
二数据采集方法编辑1)编辑样品信息:由“运行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名,样品数据文件名等。
2)编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”,编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。
3)四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂”处选中B输入80%(A=100-B-C-D),在右面注释栏中标明各溶剂的名称;设置“停止时间”和“后运行时间”,在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如:250bar,在“时间表”添加编辑梯度。
4)进样器参数设定:在进样模式中输入进样量xxul。
“标准进针”——只能输入进样体积此方式无洗针功能。
“针清洗后进样”——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。
5)进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中添加相应函数即可按程序进样。
agilent 1260高效液相色谱仪标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE的准确性,特制定此规程。
2 范围:本规程适用于Agilent 1260高效液相色谱仪的使用、维护和保养。
3 责任者:化验员4 程序:4.1 开机4.1.1 打开计算机,输入用户名和密码,进入Windows 7画面。
4.1.2 打开1260 LC 各模块电源(不分先后)。
待各模块自检完成后,双击“仪器1联机”图标,化学工作站自动与1260 LC通讯,进入工作站。
(注意:在“仪器1脱机”关闭的情况下,“仪器1联机”方能打开。
)4.1.3 从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,来调用所需的界面,正常情况会默认进入此界面。
4.1.4 保对应溶剂瓶装入所要使用的流动相,左击“四元泵”模块下的“溶剂瓶”图标或右击“四元泵”下选择“瓶填充”,输入溶剂的实际体积和瓶总体积,可输入停泵的体积。
单击“确定”。
(注意:此操作很重要,以免气泡进入系统)。
4.1.5 轻轻旋开泵上的冲洗阀(缓缓旋开约1/4即可,不可用力太过)。
右击“四元泵”图标,出现参数设定菜单,单击“方法”选项,进入泵编辑画面。
设流量,从0 ml/min 逐渐变为3ml/min,溶剂A设到100%;单击“确定”。
右击“四元泵”图标,选择“控制”选项,选中“打开”,单击“确定”,则系统开始排气,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止;切换到通道同法继续排气,直到所有要用通道无气泡为止(只需排所用到的通道即可)。
4.1.6 右击“四元泵”图标,出现参数设定菜单,单击“方法”选项,进入泵编辑画面。
设流量为:0ml/min,单击“确定”,轻轻关闭排气阀(旋紧即可)。
4.2 数据采集方法、系列编辑:4.2.1 编辑完整方法:4.2.1.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击“确定”,进入下一界面“方法注释”。
4.2.1.2 方法信息:在“方法注释”中写入方法的相关信息。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1260化学工作站开机步骤
(自动进样器)
1打开计算机;
2打开主机各模块电源(不分先后),双击仪器 1 联机图标,进入化学工作站;3旋开泵上的排气阀,将工作站中的泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%;
4在工作站中打开泵,排出管线中的气体数分钟;
5若是多元泵,则依此切换到B、C、D溶剂分别排气;
6将工作站中的泵流量设到1ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;
7关闭排气阀,检查柱前压力;
8待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情况;
9点击VWD 图标,点击设置VWD信号,设定波长(例如254nm);
10点VWD 图标下的开关,打开氘灯;
11点击视图/ 在线信号/ 信号窗口1,打开监视窗口;。
12点击改变,选定信号,如:VWD A ,信号=254...设定横、纵坐标,确定;(调整=细调,平衡=粗调);
13所有参数设置好后,点击主菜单中方法/方法另存为,保存方法文件。
14 由主菜单上的序列进入序列参数,输入操作者姓名、数据文
件名等;
15 由主菜单上的序列进入序列表,编辑样品分析序列,分别输入
样品位置,
方法文件名,进样量等;
16 由主菜单上的序列进入部分序列,选定想要运行的序列,选
好后按下方
的运行序列按钮,仪器自动运行。
注意事项:
1氘灯是易耗品,应最后开灯,不分析样品即关灯;
2仪器使用后,应用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时,流量
0.5—1ml/min,再用100%甲醇冲0.5小时;
3.开机时,打开排气阀,100%水,泵流量5ml/min,若此时
显示压力>10bar,则应更换排气阀里的过滤白头。