药物中安乃近含量的光度法测定

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分光光度法测定安乃近药品中安乃近

分光光度法测定安乃近药品中安乃近江虹;皮江丽;庞向东【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)002【总页数】2页(P252-253)【作者】江虹;皮江丽;庞向东【作者单位】长江师范学院化学化工学院,重庆408100;长江师范学院化学化工学院,重庆408100;长江师范学院化学化工学院,重庆408100【正文语种】中文【中图分类】O657.32安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药物,临床上广泛用于感冒、头痛、发热、肌肉关节痛、牙痛、痛经、风湿及类风湿关节痛等的治疗。

目前,安乃近的测定方法主要有碘量法[1]、高效液相色谱法[2-3]、电化学分析法[4]、紫外-分光光度法[5]、红外光谱法[6]、荧光分析法[7]和化学发光法[8-9]等。

用碘量法测定时,操作较为繁琐和费时,条件难以控制。

紫外-分光光度法虽然操作简便,但灵敏度较低。

本工作研究了安乃近与结晶紫的褪色反应,发现在pH 8.5～9.3的三羟甲基氨基甲烷(Tris)-盐酸条件下,安乃近与结晶紫反应后生成的络合物具有两个明显的负吸收峰,使染料溶液明显褪色,其最大负吸收峰位于496 nm,次大负吸收峰位于616 nm,可用于安乃近实际样品的分析。

1．1 仪器与试剂U-3010型紫外-可见分光光度计;S20K型pH计。

安乃近(ANG)标准储备溶液:1.0×10-4mol·L-1,于冰箱中4 ℃保存。

结晶紫(CV)溶液:1.0×10-3mol·L-1。

Tris-盐酸缓冲溶液:0.1 mol·L-1盐酸溶液和0.2 mol·L-1 Tris混合,用酸度计测量配成pH 3.0～9.8的缓冲溶液系列。

所用试剂均为分析纯,试验用水为超纯水。

1．2 试验方法向10 mL具塞比色管中,依次加入pH 8.86的Tris-盐酸缓冲溶液1.5 mL,适量的1.0×10-4mol·L-1安乃近标准溶液和1.0×10-3mol·L-1结晶紫溶液1.5 mL,用水稀释至刻度,摇匀。

HPC法测定安乃近片含量L

正因子ｆ０６５ ± ００５，归方程ＡｓＡｒ＝０２４ｃ００１２ｒ０９９，收率平均值为一．２７．０５回：：．０９一．４１，一．９５回：
９．，Ｓ９５ＲＤ一０８符合要求。结论：测定方法主药保留时间适宜，离度好。．８该分
ｍｏｉｅｈｓＡｄｕｔｄＨｔ３ｔｈｓｈｏｉａｉｂｌｐａｅ，ｊｓｅｐａ．５ｗｉｐｏｐｒｃｃｄ．Ｕｌｒｖｏｅｅｅｔｏｖｌｎｔａｈｔａｉｌｔｄｔｃｉｎｗａｅｅｇｈｔ
２６ｍ．ｓｌｓＤｅｅｍｉｅｏｒｃｉｎｆｃｏ一０６５６ｎＲｅｕｔ：ｔｒｎｄｃｒｅｔｏａｔｒｆ．２７± ００５．ｇｅｓｏｑａｉｎＡｓ：ｒ．０５ＲｅｒｓｉｎｅｕｔｏＡ一
关键词安乃近；Ｌ法；量测定ＨＰＣ含
ＤｅｅｍｉｔｏｎｏｆＡｎａｇｎｂｌｔＣｏｅＰＬＣｔｒｎａｉｌｉＴａｅｎｔｎｔｂｙＨ
ＹｕＳｕｎｅ１ｈａｇ，ｔａ．ＨａｂｎＡｎｍａｕａｉｎｒｌＩｓｃｉｇＩｓｉｔ（５００ｒｉｉｌＤｒｇＱｕｌｔＣｏｔｏｎｐｅｔｎｎｔｔｅ１０７）ｙｕ
安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药，目前安乃近片的含量测定方法，要有碘量法ｎ、外分光光度主紫

高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量

ｉｗｓ３ｍ．Ｒｓｌ：ｅｌｅｒｒｇｆｈｒｇｎｃｄｗｓ．３０５４０（＝．９）ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａｎａ０ａ２ｅｕｔＴｎａａｅｏＣｌｏｅｉａｉａ００９６— ．９ｇｒ０９９９，ｖｒｏｅｙｒｔｓｈｉｎｏｃｈｇｅｅ
Ｏ
２５．
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果其最大吸收波长分别为２５ｎ６ｍ和２５ｎ４ｍ。故选取２５１为检测波长。６１＂１１
《中国药典》中安乃近片含量测定只有碘量法，本
１安乃近．
文参考有关文献采用高效液相色谱法，两方法结果基
本一致。
图１对照品（Ａ）供试品（阴性对照（ＨＬ色谱图Ｂ）Ｃ）ＰＣ
收稿日：０１４６期２１－－０２
天津药学
ＴａｊＰａｍａｙ０１ｉｉｈｒｃ２１年ｎｎ
第２３卷第５期
９
３讨论
３１溶液的选择分别以甲醇一６：４）乙腈一．水（００、水（Ｏ０；２：８）甲醇一．２ｍｌＬ磷酸二氢钾溶液（００ｏ／用
ＤｔｒｎｔｎｏｈｏｏｅｉｃｄａｄｐｅｎｆｒｉｏｒｉｇｉｎｉｓｂＬｔｏｅｅｍｉａｉｆｌｒｇｎｃａｉｎａｃｉｏｉｉＸａｅｑｎｊｇｐｌｙＨＰＣｍｅｄｏｃｌｎｎａｌｈ
ＸｕｈｒｎＬｆｎＳｎＹａｙｎｅＳｉｇ。ｉｏＹｕａｇ，ｕｎａ
回收率为９．２，Ｓ９３％ＲＤ为０７％（＝）．２ｎ６。结论：该方法简便、准确、重复性好，适用于ｄＪ清降丸的质量控制。，ｈ

安乃近注射液的含量测定

维生素C 注射液的含量测定一、实验说明安乃近分子结构中含有＋4价具有还原性的硫元素，可与I 2发生反应，根据所消耗I 2的量来测定本品的含量。

N N CH 3N CH 2SO 3NaCH 36H 5CH 3O+ 2H 2O+I 2N N CH 3N CH 2OH CH 36H 5CH 3O+ 2HI+NaHSO 4安乃近注射液中通常添加亚硫酸氢钠作为抗氧剂，亚硫酸氢钠与I 2也能发生氧化还原反应，如直接用碘液滴定，测定结果偏高，通常加入甲醛进行掩蔽。

通过本实验的训练，理解注射剂含量测定时干扰的存在和排除方法，掌握容量分析法测定注射剂的含量计算方法，巩固滴定操作技能。

二、仪器与试剂（一）仪器移液管（10mL ），棕色酸式滴定管（50 mL ），量筒（100 mL 、10 mL ），锥形瓶（250 mL ）。

（二）试剂维生素C ，碘滴定液（0.05 mol ·L -1），稀醋酸，新沸过的冷水，淀粉指示液。

三、测定方法精密量取安乃近注射液适量（约相当于含安乃近3 g ），置100 mL 量瓶中，加乙醇80 mL ，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10 mL ，加乙醇2 mL ，水6.5 mL 与甲醛溶液0.5 mL ，放置1 min ，加盐酸溶液（9→1 000）1.0 mL ，摇匀，用碘滴定液（0.05 mol ·L -1）滴定（控制滴定速度为3~5 mL ·min -1），至溶液所显的浅黄色在30 s 内不褪。

每1 mL 碘滴定液（0.05 mol ·L -1）相当于17.57 mg 的C 13H 16N 3NaO 4S ·H 2O 。

四、数据记录与报告。

安乃近的含量测定实验报告

安乃近的含量测定一、实验目的1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。

2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。

每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三，实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。

反应式如下：N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四，实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。

4，结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中，v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。

五，实验结果与计算六，实验思考1，加乙醇的作用是什么？答：加乙醇的作用是溶解安乃近。

2，为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快，也不太慢。

药物中安乃近含量的测定

药物中安乃近含量的测定Xxxxxxxx化学制药[摘要]目前测定安乃近的方法有HPLC法、紫外分光光度法、分光光度法、电位滴定法等一些方法。

本实验通过这几种方法对安乃近的含量的测定试比较这几种方法的优劣。

[关键词]安乃近HPLC法紫外分光光度法分光光度法电位滴定法含量测定Determination of drugs in the sodiumXxxxxxxxChemical and pharmaceuticalAbstract:The methods currently sodium HPLC UV-Spectrophotometry、Spectrophotometr、and some methods of potentiometric titration.In this study,sevsrai methods by which thedetermination paring th ae advantagesnd disadvantages of these methods Key words:Metamizole Sodium Tablets; HPLC; UV—Spectrophotometry;Spectrophotometr;potentiometric titration determination目录一、引言 (5)1.安乃近的介绍 (5)2.安乃近的功效 (5)(1) 功能主治 (5)(2) 用法及用量 (5)(3) 不良反应和注意 (5)(4) 其它 (5)3.安乃近(片剂、注射剂)的严重不良反应 (5)二、实验部分 (6)1.HPLC法测定安乃近片含量 (6)(1) 仪器与药品 (6)(2) 实验方法与步骤 (6)①最大吸收波长 (6)②色谱条件 (7)③标准曲线 (7)④精密度试验 (7)⑤系统适应性 (7)⑥回收率试验 (7)⑦样品测定 (7)(3) 讨论 (8)2.HPLC法测定安乃近注射液的含量 (8)(1) 仪器与试药 (8)①仪器 (8)②试药 (8)(2) 实验方法与结果 (8)①色谱条件［1］ (8)②溶液得制备 (8)a样品溶液的制备 (9)b对照品溶液的制备 (9)③空白试验 (9)④线性关系 (9)⑤精密度试验 (9)⑥重复性试验 (9)⑦稳定性试验 (9)⑧加样回收率试验 (10)⑨样品的含量测定 (10)(3) 讨论 (11)3.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 (11)(1) 仪器与试药 (11)(2) 试验步骤 (11)①对照品贮备液的制备 (11)②吸收波长的选择 (11)③样品测定 (12)(3) 线性方程与回收试验 (13)①线性试验 (13)②回收试验 (13)(4) 稳定性试验 (14)(5) 讨论 (14)4.荷移光度法测定药片中的安乃近含量 (14)(1) 实验部分 (14)①试剂与仪器 (14)②实验方法 (14)(2) 结果与讨论 (15)①吸收光谱 (15)②反应温度的影响 (15)③反应时间的影响 (15)④试剂用量的影响 (16)⑤溶剂的影响 (16)⑥方法的重现性 (16)⑦标准曲线 (16)⑧试样的测定 (16)5.电位滴定法测定安乃近片的含量 (16)(1) 仪器与试剂 (17)①仪器 (17)②试药 (17)(2) 方法与结果 (17)①测定条件 (17)②原料药测定 (17)③片剂样品测定 (17)④重现性试验 (18)⑤加样回收 (19)(3) 讨论 (19)三、结论 (20)参考文献 (22)致谢 (23)一、引言1. 安乃近的介绍安乃近（Metamizole Sodium Tablets），常见处方医保药品。

近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较

域＿，成功创建了新型药品快速分析平台。该快检】］
ＭＡＴＲＸＦ（器编号：００、０４）Ｉ－仪３９２１；光谱
处理软件：ＯＰ５５ＳＤＡＩｅｔＵＳ．，ＦｎＷａｅｓｄｔｒ
平台的建立，引领了药品检测理念的一场革新，掀起了利用化学试剂盒［、胶体金试剂盒［、近红２］３
Ｉｉｎｉｇ，ＪａｇＱｉｔｏ，ＣｈｎＺｈｎｎｕＹａｍｎｉｎｕａｅｉｅｇ，ＺｎａｐｎｎｏＴａＨｕａｏｉｃａｎｔｔｔｏｅｇＳｎｉｇａｄＲａｉ（ｎｎＰｒｖｎｉｌＩｓｉｕｅｆｒ
中国药事２１０１年第２５卷第８期
８３１
近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
刘雁鸣，蒋秋桃，陈志能，曾三平，饶泰（湖南省药品检验所，长沙４００；１０１
南师范大学）
湖
摘要：
ＣｏｐｒｉｈｔｅＭｅｈｄｆＮｅｒｉｒｒｄＳｅｔｏｃｐｙｔｅｅｍｉｈｅＣｏｅｔｏｎｌｉｂｅｓｍａｅｗｔｈｔｏｓｏａ－ｎｆａｅｐｃｒｓｏｏＤｔｒｎｅｔｎｔｎｆＡａｇｎＴａｌｔ
近年来，在药品检验领域根据国内外对药品现场质量监督中快速检测技术的实际需求，首次将
用近红外光谱法、容量分析法及高效液相色谱法测

高效液相色谱法测定安乃近注射液的含量

ＨＰＣＬ法
药典漳
定。将测得结果与２００５年版《中国药典（部）Ｉ二》中方法的结果比
较，果见表２结。
３讨论
醇溶解并稀释至刻度，匀，摇作为贮备液，精密量取该贮备液１０．，２０３０４０５０ｍ，．，．，．，．Ｌ分别置１０ｍ０Ｌ量瓶中，甲醇稀释至刻度，用作为对照品溶液。密量取供试品适量（精约相当于安乃近２ｇ，５）置ｍ１０ｍ０Ｌ量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，匀，用摇作为贮备液，精密
取３０ｍＬ置１０ｍＬ量瓶中，甲醇稀释至刻度，匀，样平：．，０加摇每
测定２次，果见表１结。
袁１安乃近加样回收试验结果（ｎ＝６）
ＬＣ一１Ａｖ０Ｔｐ型高效液相色谱仪（日本岛津）普利赛斯电子分；析天平。安乃近对照品（号为１００批００２—１９０，９５４中国药品生物制品检定所）安乃近注射液（；规格为２ｍ０５ｇ林州市大众药业有Ｌ：．，限公司）甲醇（；色谱纯）水（，重蒸馏水）。
／ｍＶＵ／ｍＶＵ／ｍＶ
样品含量（／Ｌｍ）加入量（／Ｌｍ）测得量（ｇｍ）回收率（）．％）脚（Ｉ／ＬＬ％ｊ『（
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１仪器与试药

HPLC法与氧化还原滴定法测定安乃近注射液中安乃近的含量比较

ｓｏｃｉａｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｖａｌｉｄａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａ－ｎａｌｙｓｉｓｐｒｏｃｅｄｕｒｅｓ：ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｉｄｅｓｂｙｈｉｇｈ
ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｏｆｆａｔｔｙａｃｉｄｓｂｙｈｉｇ｝ｌｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒＡ，２０１２，１２２３：１０７．［９］ＫｏｎｉｅｃｚｋａＰ，ＮａｍｉｅｓｎｉｋＪ．Ｅｓｔｉｍａｔｉｎｇｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｉｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｐｒｏｃｅ— ｄｕｒｅｓｂａｓｅｄｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ［Ｊ］．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒＡ，２０１０，１２１７（６）：８８２．（１０］ＪＪＧ１９６－２００６．常用玻璃量器检定规程［ｓ］．２００６，２－７．
２００４，９．
［３］国家药典委员会编．中国药典：第一增补本［Ｓ］．２０１０年版．２２９．［４］ＪＪＦ１１３５－２００５．化学分析测量不确定度评定［Ｓ］．２００５，１．１２．［５］ＣＮＡＳ—ＧＬ０６．化学分析中不确定度的评估指南（ｓＪ．２００６，１４－３８．（６］王丽楠，杨美华，陈建民．不确定度分析在药物研究中的应用
ＳｔｒａｉｔＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌＶｏｌ３０Ｎｏ．７２０１８
３．４合成不确定度的评定相对不确定度分量汇总，通过以
上量化分析，结果（见表１）。
表１

HPLC法测定安乃近注射液有关物质

HPLC法测定安乃近注射液有关物质摘要：目的：研究如何在HPLC法下测定安乃近注射液有关物质的含量是否在安全范围之内。

方法：采用HPLC法下测定安乃近注射液中杂质峰面积情况，并将杂质峰面积与对照组溶液主峰面积进行对比，杂质峰面积占比即安乃近注射液有关物质的含量。

结果：色谱条件中检测波长、流速、柱温、进样量、色谱峰保留时间等参数分别为265nm、1.0mL/min、30℃、10μL、7.1min。

破坏性试验结果表明加热1h或者强光照射4h后，安乃近主要成分和有关物质的降解产物均能够有效分离，而且安乃近注射液与甲醇溶液的混合溶液样本是不稳定的。

试验结果表明安乃近注射液中有关物质含量最高的为6.9%，有关物质含量最低的为3.7%，平均有关物质含量为5.0%。

结论：HPLC法测定安乃近注射液有关物质具体操作比较简单，能够直接测定安乃近注射液杂质含量，该测定方法具备推广价值。

关键词：HPLC法；安乃近注射液；有关物质引言：安乃近注射液，适应症为用于高热时的解热，也可用于头痛、偏头痛、肌肉痛、关节痛和痛经等，该药物有可能引起严重的不良反应，很少在风湿性疾病中应用。

之所以安乃近注射液会导致患者出现贫血、皮肤过敏、局部红肿疼痛、过敏性休克、大汗淋漓至虚弱等不良反应，是因为安乃近注射液中含有一定杂质，这些杂质含量越高患者出现不良反应的几率就越高，因此检测安乃近注射液有关物质含量是必要的。

1仪器与试药本试验采用HPLC法测定安乃近注射液有关物质共使用液相色谱仪、色谱工作站、各个生产厂家的安乃近注射液样品、甲醇溶液、磷酸盐缓冲液（pH值为7）等仪器与试药。

其中液相色谱仪、色谱工作站都由赛默飞公司生产，甲醇溶液为HPLC法的色谱纯，磷酸盐缓冲液由磷酸二氢钠、三乙胺、氢氧化钠分析纯配制（取6.0g磷酸二氢钠加水溶解至1000mL，再加入1ml三乙胺即可得到磷酸盐缓冲液，最后采用氢氧化钠分析纯将磷酸盐缓冲液pH值调整至7）[1]。

安乃近等的检测

安乃近拼音名：Annaijin英文名：Metamizole Sodium书页号：2005年版二部－210C13H16N3NaO4S·H2O351.36本品为[(1，5-二甲基-2- 苯基-3- 氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基) 甲氨基] 甲烷磺酸钠盐一水合物。

按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S 不得少于99.0％（供注射用）或98.5％（供口服用）。

【性状】本品为白色（供注射用）或略带微黄色（供口服用）的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】(1) 取本品约20mg，加稀盐酸1ml 溶解后，加次氯酸钠试液2 滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。

(2) 取本品约0.2g，加稀盐酸8ml 溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集159图）一致。

(4) 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。

【检查】酸度取本品0.50g ，加水50ml使溶解，依法检查（附录ⅥH），pH值应为6.0 ～7.0 。

溶液的澄清度与颜色取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液1.2ml 、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯化钴液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更深。

甲醇溶液的澄清度取本品0.50g ，加甲醇10ml，振摇使溶解，如显浑浊，立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml 与新制的氯化钡溶液(1→20)3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟]比较，不得更浓（供注射用）。

硫酸盐取本品0.20g ，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.1％) 。

4-N-去甲基安乃近取本品0.50g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1.0ml ，置25ml纳氏比色管中，加水至10ml，加盐酸溶液(1→2)5ml，置水浴加热5 分钟，放冷，加水7ml，摇匀，加10％香草醛的乙醇溶液2.0ml ，加水至刻度，摇匀，与对照用安乃近溶液1.0ml （含安乃近对照品10mg）加4-N-去甲基安乃近溶液（每1ml含无水4-N-去甲基安乃近对照品10μg）2.0ml （供注射用）或7.0ml （供口服用）用同一方法制成的对照液比较，不得更深［0.2％（供注射用）或0.7％（供口服用）］。

安乃近的含量测定实验报告

安乃近的含量测定一、实验目的1, 掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。

2, 熟悉安乃近的含量测定原理。

3, 了解片剂分析的基本操作。

二, 实验内容及步骤取本品10片, 精密称定, 研细, 精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ）, 加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后, 立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ）, 至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。

每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三, 实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性, 可被碘氧化生成硫酸盐。

反应式如下:N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四, 实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2, 具有挥发性, 去后应立即盖好瓶塞。

3, 注意节约碘液, 淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。

4, 结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中, v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。

五, 实验结果与计算六, 实验思考1, 加乙醇的作用是什么？答: 加乙醇的作用是溶解安乃近。

2, 为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快, 也不太慢。

安乃近片近红外定量分析模型的建立

The Establishment of Near-infrared Quantitative Analysis Model on Analgin Tablet 作者：范常龙
作者机构：湖北省荆门市食品药品检验所,湖北荆门448000
出版物刊名：荆楚理工学院学报
页码： 36-37页
年卷期： 2010年第9期
主题词：安乃近片近红外漫反射光谱法含量定量模型
摘要：目的：采用近红外漫反射光谱法对安乃近片的含量进行定量分析。

方法：从某药业公司抽得安乃近片16批,在市场上购得该厂生产的安乃近片10批,经实验室检验含量是否合格。

将这26批样品经内部交叉验证建立预测模型,从样品中自动选取55%为验证集,进行外部验证。

结果：通过近红外测得的值跟实验室测得的值接近。

结论：安乃近片用近红外漫反射光谱法预测含量,无损检测,比常规测量速度快且简便,用于药品检测及日常监管中具有可行性。

高效液相色谱法测定重感灵胶囊中安乃近含量

高效液相色谱法测定重感灵胶囊中安乃近含量张芳;张波【摘要】目的：建立测定重感灵胶囊中安乃近含量的高效液相色谱（HPLC）法。

方法色谱柱采用Eclipse Plus－C18柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），ODS预柱；流动相为甲醇－0．5%庚烷磺酸钠醋酸溶液(取庚烷磺酸钠2．0 g，加冰醋酸10 mL，用水溶解并稀释至400 mL， V： V=60：40)，检测波长264 nm，流速1．0 mL/min。

结果安乃近进样量在0．2~1．2μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0．99998， n=6)，加样回收率为100．53%，RSD为1．17%（ n=9）。

结论该法结果准确，可用于测定重感灵胶囊中安乃近含量。

【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】3页(P41-42,43)【关键词】重感灵胶囊;安乃近;含量;高效液相色谱法【作者】张芳;张波【作者单位】内蒙古医科大学第一附属医院，内蒙古呼和浩特 010050;内蒙古医科大学第一附属医院，内蒙古呼和浩特 010050【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.1重感灵胶囊是由毛冬青、葛根、马鞭草、板蓝根、青蒿、羌活、石膏、安乃近及马来酸氯苯那敏与适量辅料加工而成的中西药复方制剂，具有解表清热、疏风止痛的作用，用于表邪未解、郁里化热引起的重症感冒，症见恶寒、高热、头痛、四肢酸痛、咽痛、鼻塞、咳嗽等。

该制剂处方成分较为复杂，安乃近｛［（1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基）甲氨基］甲烷磺酸钠盐一水合物｝为方中西药成分，是本品发挥药效的主要成分之一［1］。

笔者按照国家药品标准重感灵片（WS3-B-3641-98-2003）自制重感灵胶囊质量标准进行了研究，建立了测定方中安乃近含量的高效液相色谱法，现报道如下。

1.1 仪器Agilent 1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦科学仪器有限公司），包括四元泵、在线脱气机、柱温箱、自动进样器、VWD检测器；HP化学工作站。

紫外分光光度法测定安乃近片的含量

紫外分光光度法测定安乃近片的含量
李传响;陆国斌;陈欢兰
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2003(007)004
【摘要】目的利用安乃近在紫外光区有吸收的特性,使用紫外分光光度法测定安乃近片剂的含量.方法采用甲醇-水(60:40)为溶剂,在231 nm处测定吸收度.结果在4.04～40.4 mg@L1的浓度范围内呈良好的线性关系.以浓度与吸收度为坐标得回归方程:C=37.05A+0.0163,r=0.9998.结论紫外分光光度法灵敏度高,选择性好,专属性强,操作简便.
【总页数】2页(P301-302)
【作者】李传响;陆国斌;陈欢兰
【作者单位】安徽省安庆市药品检验所,安庆,246001;安徽省安庆市药品检验所,安庆,246001;安徽省安庆市药品检验所,安庆,246001
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
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2.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 [J], 金建晖;汪素勤
3.紫外分光光度法测定双苯氟嗪片的含量、含量均匀度及溶出度 [J], 陈汝红;郭毅;刘铁钢;武国芳;王永利
4.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 [J], 吴美香;周凯;王丹
5.一阶导数分光光度法测定安乃近片的含量 [J], 武兴建
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荷移光度法测定药片中的安乃近含量

荷移光度法测定药片中的安乃近含量
刘雪静;黄薇
【期刊名称】《内蒙古师范大学学报（自然科学汉文版）》
【年(卷),期】2004(033)004
【摘要】用荷移光度法研究了氯冉酸与安乃近的荷移反应,确定了反应条件.氯冉酸与安乃近在乙醇介质中形成络合物,最大吸收波长为530nm, 表观摩尔吸光系数为9.07×102L*mol-1*cm-1.安乃近浓度在0.02～0.20g*L-1时,符合比尔定律.该方法操作简单,重现性好,回收率和灵敏度高,相对标准偏差为1.3%,结果令人满意.
【总页数】3页(P414-415,423)
【作者】刘雪静;黄薇
【作者单位】山东枣庄学院,化学系,山东,枣庄,277100;山东枣庄学院,化学系,山东,枣庄,277100
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.百里酚蓝荷移分光光度法测定药片中琥乙红霉素含量 [J], 王国庆;李俊;杜祥彦;李全民
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4.高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量 [J], 苏志刚;孙东凯;刘广川
5.荷移-UV法测定曲克芦丁片中总黄酮含量 [J], 罗秀琴; 孙小祥
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催化光度法测定痕量安乃近

催化光度法测定痕量安乃近
杨军;杨秀琴;张卫星;王琪
【期刊名称】《新乡医学院学报》
【年(卷),期】2000(017)005
【摘要】目的建立动力学光度法测定痕量安乃近.方法碘对Ce4+和As;(Ⅲ)的氧化还原反应有明显的催化作用,安乃近容易与碘发生化学反应,使碘的浓度降低,导致碘的催化作用减弱,通过分析未反应的Ce4+量确定安乃近的量.结果测定含量为
0.02～1.50mg@L-1的安乃近有较高的准确度.结论本法是一种用于测定低含量安乃近的新方法.
【总页数】2页(P396-397)
【作者】杨军;杨秀琴;张卫星;王琪
【作者单位】平原大学化工系,河南,新乡,453003;河南省化工学校,河南,郑
州,450000;新乡市中心医院,河南,新乡,453000;新乡市中心医院,河南,新乡,453000【正文语种】中文
【中图分类】R954
【相关文献】
1.催化动力学痕量分析—甲基绿退色反应光度法测定水中痕量锰 [J], 熊少祥
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