安乃近质量标准

安乃近

Annaijin Metamizole Sodium

C

13H

16

N

3

NaO

4

S·H

2O

351.36

本品为[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸

钠盐一水合物。按干燥品计算，含C

13H

16

N

3

NaO

4

S不得少于98.5％。

【性状】本品为白色至略带微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】(1)取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。

(2)取本品约0.1g，置试管中，加水1.5ml和稀盐酸1.5ml溶解后试管口覆盖一张用碘化钾0.1g溶于淀粉指示液10ml润湿的滤纸，缓缓加热滤纸变蓝色，取下滤纸继续加热，用玻璃棒蘸取1滴变色酸硫酸溶液（1→100），置试管口，10分钟内，玻璃棒上的试剂显蓝紫色。

(3)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。

（4）本品显钠盐的火焰反应（附录23页）。

【检查】酸度取本品0.50g，加水50ml使溶解，依法检查（附录56页），pH值应为6.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加水10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与黄绿色1号标准比色液（附录91页）比较，不得更深。

硫酸盐取本品0.20g，依法检查（附录73页），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.1％)。

有关物质取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml中含5mg的溶液作为供试品溶液（临用新制）；另精密称取4-甲氨基安替比林对照品5mg，置200ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取安乃近和4-N-去甲基安乃近对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含25μg的混合溶液作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录36页）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0g，加水1000ml，加三乙胺1ml，用氢氧化钠溶液调pH至7.0）-甲醇（75:25）为流动相；检测波长254nm。取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使安乃近峰的峰高为满量程的20%，安乃近峰与4-N-去甲基安乃近峰的分

离度应不小于3.0。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3.5倍。按外标法以峰面积计算，4-甲氨基安替比林不得过0.5%；其他杂质峰面积的和不大于对照品溶液中安乃近峰面积的（0.5%）；杂质总量不得过0.5%。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.9%～5.3％（附录78页）。

重金属取本品l.0g，置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中，加硫酸lml使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽，放冷，加硝酸0.5ml，继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水15ml使溶解，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录75页第一法），含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml溶解后，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的浅黄色

在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于16.67mg的C

13H

16

N

3

NaO

4

S。

【类别】解热镇痛药。

【贮藏】遮光，密封保存。

【制剂】(1)安乃近片(2)安乃近注射液