安乃近的含量测定实验报告
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
安乃近的含量测定
一、实验目的
1,掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。 2,熟悉安乃近的含量测定原理。
3,了解片剂分析的基本操作。
二,实验内容及步骤
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于安乃近0.3g ),加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后,立即用碘滴定液(0.1mol/L )滴定(控制滴定的速度为每分钟3~5mml ),至溶液所显的浅黄色(或带紫色)在30秒钟内不褪。每1ml 的碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg 的
三,实验原理 N
N O H 3C H3C N H3C
S O
O ONa
+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH
+ HI +NaHSO 4
本品分子中4位上的N-甲基具有还原性,可被碘氧化生成硫酸盐。反应式如下:
N N O
H 3C H3C N H3C
S O O ONa
,H 2O
四,实验提示
1,本品含安乃近()应为标示量的95.0%~105.0%。
2,具有挥发性,去后应立即盖好瓶塞。
3,注意节约碘液,淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。 4,结果计算:
将所得实验数据代入公式
标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=-
-S m W F T V V =86% V=14.8ml
V 0=0.1ml
T=17.57mg/ml
式中,v 为供试品消耗滴定液的体积(ml );V 为空白实验消耗滴定液的体积(ml );T 为滴定度(mg/ml );F 为滴定液浓度校正因数;m 为供试品取样量(g );W 为平均片重(g );S 为片剂的标示量(g )。 五,实验结果与计算
六,实验思考
1,加乙醇的作用是什么?
答:加乙醇的作用是溶解安乃近。
2,为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答:为了使反应充分不过快,也不太慢。