合金钢铝含量的测定!
实验十铝合金中铝含量的测定
实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。
2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。
3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。
二、实验原理和步骤1．氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出其中的铝离子的方法。
具体步骤如下：(1) 操作前烧制铝汞合金样品。
将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。
(2) 加热酸沉淀。
将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。
(3) 中和溶液、滴定。
将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。
络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。
络合滴定法适用于铝含量较少的样品。
具体步骤如下：(1) 操作前需要烧制样品。
将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。
(2) 标定EDTA溶液。
将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。
然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。
铁铝合金中检验金属铝的方法
铁铝合金中检验金属铝的方法铁铝合金因其优异的性能在工业领域得到了广泛应用。
然而，在质量控制过程中，如何准确检验其中的金属铝含量成为一项关键任务。
本文将详细介绍铁铝合金中检验金属铝的方法。
一、化学分析法1.原理：化学分析法是通过化学反应将铁铝合金中的铝分离出来，然后进行定量分析，从而得出铝的含量。
2.方法：取样，将样品溶解，加入过量的碱，使铁、铝分离，然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到纯净的铝氧化物。
最后，用酸溶解铝氧化物，进行滴定分析，计算出铝的含量。
3.优点：结果准确，重复性好。
4.缺点：操作复杂，对实验人员技能要求较高，分析周期较长。
二、光谱分析法1.原理：光谱分析法是利用铁铝合金中各元素在光谱上的特征谱线，对样品进行光谱分析，从而得出铝的含量。
2.方法：采用火花光源或电弧光源，将样品激发产生光谱，通过光谱仪进行分光，记录下铝元素的特征谱线，与标准谱线进行对比，计算铝的含量。
3.优点：操作简便，分析速度快，适用于批量样品分析。
4.缺点：设备成本较高，对样品形状和表面质量有一定要求。
三、电化学分析法1.原理：电化学分析法是利用铁铝合金在电解质溶液中的电化学行为，通过测量电极电位或电流，计算出铝的含量。
2.方法：将样品作为工作电极，放入含有铝离子的电解质溶液中，施加直流电压，测量电极电位或电流，根据电化学方程式计算出铝的含量。
3.优点：操作简单，分析速度快，适用于现场快速检测。
4.缺点：受电解质溶液和电极材料影响较大，稳定性相对较差。
四、X射线荧光光谱法1.原理：X射线荧光光谱法是利用铁铝合金中的铝元素在X射线激发下产生的特征荧光光谱，进行定量分析。
2.方法：将样品置于X射线荧光光谱仪中，用X射线激发样品，收集铝元素的特征荧光光谱，通过比较特征谱线强度，计算出铝的含量。
3.优点：非破坏性检测，分析速度快，准确度高。
4.缺点：设备成本较高，对样品形状和表面质量有一定要求。
综上所述，铁铝合金中检验金属铝的方法有多种，可以根据实际需求和条件选择合适的方法。
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
WLTILECL-WI-01-30HA钢铁及合金铝含量的测定(铬天青S分光光度法)实施细则.
一、适用范围：本细则规定了用铬天青S分光光度法测定酸溶铝的含量和用铜铁试剂分离-铬天青S 分光光度法测定铝的含量。
本细则方法一适用于钢铁及合金中质量分数为0. 050%〜1. 00%酸溶铝含量的测定；本部分方法二适用于钢铁及合金中质量分数为0. 015%〜0. 50%铝含量的测定。
二、依据：下列文件中的条款通过GB/T 223的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分:总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法三、检测前的准备：1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。
2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。
四、在检测过程中发生异常现象的处理办法：在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。
五、在检测过程中发生意外事故的处理办法：1、在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。
2、检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。
六、检测结束后的工作检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。
七、最短工作日：本项产品检测的最短工作日为十天。
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。
铝合金中铝含量的测定实验报告
铝合金中铝含量的测定实验报告
本实验旨在通过一系列实验步骤，找到合适的测量铝合金中铝含量的方法，并通过实验结果来验证该方法的可行性。
实验原理：
铝合金中铝含量的测定通常采用滴定法或分光光度法。
本实验采用滴定法测定。
实验步骤：
1.将0.3g的样品加入到250mL锥形瓶中，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸, 放置于热水槽中加热30分钟使其完全溶解。
2.冷却至室温后加入50mL的蒸馏水。
3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。
4.加入10mL的氧化钠，并用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失。
5.根据计算公式计算出铝的含量。
实验数据及计算：
1.取铝样品0.3g，加入20mL的盐酸和20mL的硝酸溶解，得到溶液体积
V1=40mL。
2.加入50mL的蒸馏水以稀释，得到溶液总体积V2=90mL。
3.加入15mL的氨水，用盐酸将溶液中的氨滴到中性为止。
4.加入10mL的氧化钠，用甲醛钠标准溶液滴定至染色消失，耗用甲醛钠标准溶液30.8mL。
则由计算公式：
n（Al）= N（甲醛钠标准溶液）×V（甲醛钠标准溶液）/ V（铝样品）×F （甲醛钠标准溶液浓度）/ M（铝样品）
可得铝的含量为：
n（Al）= 0.1mol/L ×30.8mL/0.3g ×0.1mol/L/26.98g/mol = 3.60%
实验结论：
本实验采用滴定法测定铝合金样品中铝含量，结果表明该方法具有较高的准确性和稳定性，适用于铝合金的含铝量测定。
在本实验中，铝合金中铝的含量为3.60%。
金属铝含量的测定
金属铝含量的测定一、测定方法1. 比色法：比色法是一种常用的测定铝含量的方法。
通过与标准溶液比色，根据吸光度与浓度之间的关系，可以计算出待测样品中铝的含量。
比色法简单、快速，适用于大批量样品的测定。
2. 阴离子交换法：阴离子交换法是一种常用的测定水溶液中铝含量的方法。
通过将待测样品与含有特定阴离子交换树脂的柱子接触，铝离子会与树脂上的阴离子发生置换反应，从而实现铝离子的测定。
该方法准确度较高，适用于水质监测和环境分析等领域。
3. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种精确测定金属元素含量的方法。
通过将待测样品中的铝原子激发至高能级并测量其吸收光谱，从而确定铝的含量。
该方法准确度高，适用于高精度要求的分析工作。
二、应用领域1. 工业生产：铝是一种重要的工业金属，在建筑、汽车制造、电子设备等领域有广泛应用。
测定铝含量可以帮助控制原材料的质量，确保产品符合标准要求。
2. 环境监测：铝是一种常见的环境污染物，其超标会对水体和土壤环境产生负面影响。
测定铝含量可以帮助评估环境中的铝污染程度，指导环境保护工作。
3. 医学研究：铝与一些神经系统疾病的发生有一定关联。
测定人体组织和体液中的铝含量可以帮助研究人员探索铝对健康的影响机制，为相关疾病的预防和治疗提供科学依据。
4. 地质勘探：铝元素在地壳中广泛存在，其含量的测定可以帮助地质学家了解地质构造和矿产资源的分布情况，指导矿产勘探工作。
5. 冶金行业：铝是一种重要的冶金原料，测定铝含量可以帮助冶金工程师控制冶炼过程，提高产品质量和工艺效率。
铝含量的测定在多个领域都具有重要应用价值。
不同的测定方法适用于不同的场景，选择合适的方法可以获得准确可靠的测定结果，为相关领域的研究和生产提供支持。
随着科学技术的不断发展，铝含量测定方法也将不断完善，为相关领域的发展做出更大贡献。
铝的测定
铝是炼钢生产中常加入的元素．主要作为炼钢时的脱氧剂和脱氮剂，并能细化晶粒，提高钢在低温下的韧性等。
在高温合金中，常作为沉淀强化元素而加入其中。
铝作为合金元素加入钢片后，使钢的抗氧性得到提高，改善电磁性．提高渗透钢的耐磨性和抗疲劳强度。
铝在钢中的含量一般为0.01％～0.1％；耐热钢中铝量约4.5％。
铝不溶于硝酸．易溶于盐酸和硫酸，也易溶于强碱成为铝酸盐。
国家标准分析方法有：GB／T 223.8—2000《钢铁及合金化学分析方法氟化钠-EDTA滴定法测定铝含量》、GB／T223.10—2000《钢铁及合金化学分析方法铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量》、GB／T223.9─2000《钢铁及合金化学分析方法铬天青s光度法测定铝含量》。
工厂实用分析方法有：滴定法．光度法。
EDTA滴定法是测定高含量铝的重要方法。
在各种不同基体合金中都采用。
方法简单、快速、准确度高、使用范围广、实用价值高。
铬天青S光度法测定铝是目前最常用的方法。
其灵敏度高、操作简便。
一、碱分离EDTA滴定法1．方法要点试样以稀酸溶解、氢氧化钠分离铁等元素。
在微酸性溶液中．加入EDTA与铝离子配合，过量的EDTA与锌标准溶液滴定。
然后加氟化物与AlY-中的铝配合，同时析出定量的EDTA，再用标准锌盐滴定。
然后根据加氟化物后锌标准溶液的用量求得铝的含量，2．主要反应3．试剂(1)盐酸(浓)。
(2)硝酸(浓)。
(3)高氯酸(浓)。
(4)氯化钠固体。
(5)氢氧化钠溶液(30％) 称取30g氢氧化钠溶于70mL水中。
(6)百里香酚蓝溶液(0.1％)。
(7)盐酸溶液(1+1)。
(8)乙酸钠溶液(40％)：(9)EDTA溶液[c(EDTA)=0.025mol/L]。
(10)六亚甲基四胺溶液(30％)。
(11)二甲酚橙溶液(0.2％)。
(12)乙酸锌标准溶液{c[Zn(Ac)2]=0.025mol/L}。
(13)氟化钠固体。
4．分析步骤称取1.0000g试样于250mL烧杯中．加入适量适宜比例的盐酸-硝酸溶液溶解试样，并加高氯酸10mL蒸发至冒烟近干。
铝合金中铝含量的测定
实验原理
实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定
常规实验
铝合金的牌号繁多，如铝镁合金、铝锌合金等，合金中主要共存元素
有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn。在用EDTA置换法测定Al3+时，他们均不
干扰。但试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+的测
定有干扰。大量的Fe3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故本法不适于含大
（3）铝合金样品处理：准确称0.05~0.06g铝合金样，加10 cm31：1盐酸 溶解，在200 cm3容量瓶中定容。
加入NH4F后，一定要充分加热至微沸，否则会导致置换反应不完全，使
滴定终点不易观察。
用Zn2+标准溶液滴定前，锥形瓶中的溶液一定要用盐酸调至纯黄色（不
能带有红色）才能开始滴定。否则滴定终点为橙红色，还不易观察。
量Fe试样的测定。大量Ca2+在pH=5~6时，也有部分与EDTA配合，使测定
结果不稳定。
注意事项
实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定
常规实验
实验步骤调整：
（1）配制100 cm30.02 mol·dm-3 EDTA溶液，转入试剂瓶中。
（2）配制Zn2+标准溶液：准确称~0.13g锌片，加盐酸溶解后，在200 cm3容量瓶 中定容。
实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定
无机及分析化学实验
目的要求 实验原理 注意事项
目的要求
实验十六 配位滴定 （三） 铝合金中铝含量的测定
常规实验
了解合金中组分含量测定的处理方法。
掌握配合滴定中的置换滴定法。
强碱分离法测定铝铁合金中的铝含量
2019年第1期柳钢科技57!碱分离法测'铝)*金,的铝.量Kr-a tr r瓜*!欧军(质量管理部)勺铝铁是用于炼钢生产中的一种脱氧剂，它的应用可改善夹杂物形态，减少钢液中气体元素含量，是提高钢水质量、降低成本、提高铝利用率的有效合金。
铝铁中铝的测定没有相应的标准，本文总结强碱分离法测定铝铁中铝的分析方法，以及溶样、氟盐置换、强碱分离及EDTA滴定等条件试验。
实验部分(―)主要试剂⑴硝酸：(p=1.41g/mL)。
⑵盐酸：5=50%)。
⑶氟化钾：固体。
(4)氧400/g/L。
(5)六次甲基四胺：300g/L o(6)酚酥溶液：10g/L,用乙醇(3=60%)配制。
(7)EDTA溶液：0.025mol/L，称取9.3g 乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中。
(8)锌标准溶液：C(Zn)=0.02000 mol/L，称取1.3076g金属锌(基准试剂)，置于300mL烧杯中，以水润湿，加20mL(0=50%)盐酸，溶，体2~3 mL，1000mL量中用水，。
(9)2g/L水溶液，用2。
(10)王水：V(硝酸)：V(盐酸)=1:3o(二)实验方法称取0.30g铝铁(精确至0.0001g)于400 mL的氟烧中，用少量水样，加15mL王水，加热微沸15min，加入氢氧化钠溶液氧铁量10mL，250mL量定。
用中烧中，25.00mL液500mL中，EDTA溶液25mL、酚酥指示剂2~3滴，力60°C~70°C。
取下用(0=50%)盐酸溶液中和至红色消失，溶液15mL，2~ 3min，取。
剂2~4滴，用Zn标准溶液滴定溶液()，氟1g，3min，取。
剂1~2滴，以锌标准溶滴定至紫。
结果与讨论(―)溶样条件的选择铝铁样可用氧氧铁分，可用盐、氟、高溶。
试验中用盐、氟、高铝铁样溶，高58柳钢科技2019年第1期除，的与生成造成。
用化过化，与过化造成了，的带入,。
通过，王水就可满足要求。
铝含量的测定3
; : 7! 称样 精确至 ’ % 按表 & 称取试样 ! F ’ ’ ’ & J
; : 8! 空白试验 随同试料做空白试验 % ; : 9! 试料分解 ; : 9 : 7! 酸溶铝试料分解 将试料置于 & 加& 加 热 溶 解! 继续加热蒸发冒高氯酸白烟至近干 ) ’ = $ 石英烧杯中 ! ’ = $ 混 合 酸! # 含铬较高的试样 ! 可采取冒高氯酸烟 ! 使铬氧化 至高 价 ! 分次 加入 约 ’ F ) J氯 化 钠 将 铬 挥 除%试 样 中 铬 可先用盐酸 挥 除 一 次 ! 再 继 续 加 热 使 铬 氧 化 至 高 价! 用氯化钠将铬挥 除$ %取 的质量分数大于 & ’G 时 ! 下稍冷后 ! 加* $ ! 加热溶解 盐 类 ! 冷 却 至 室 温% 将 溶 液 移 入 & 用水稀释 ’ = $ 盐酸 # &MO ’ ’ = $ 容 量 瓶 中! 至刻度 ! 混匀 %
认可检测方法
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非合金钢 ! 铝含量的测定 ! 抗坏血酸还原 铬天青 . 分光光度法
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低合金钢—铝含量的测定—铜试剂分离滴定法
／ 、 ! " # 盐酸， " ! # % &、 ! ’ ! ! ’ ! ( ( $ ! 约! 约 ／ 高氯酸， " ) * & ! " $ $% ! ! ／ " ! ! % & ! " % 过氧化氢， $ ! 约! 硫酸， ! " & + ’ # + 盐酸’硝酸’水, ’ ! ’ ! " ’ 盐酸 硝酸混合酸， ! " ( 氨水， ! ’ ! ! " ) * 乙酸， ! ’ ! 苯甲酰苯胲 （钽试剂） 溶液， ／ . + & ! " ) ) ! $ 称取( 溶于! （ ） 中。 " + ( ( % & 乙醇 ! ’ ! $钽试剂， （铜试剂） 溶液， ／ ! " ) + 二乙胺二硫代甲酸钠 ( ( & $ 亚硝基苯胲胺 （铜铁试剂） 溶液， ／ . ) ( & ! " ) ! ! $ 用时配制。 ／ ! " ) # 乙酸铵溶液， ( ( & $ 苯甲酸铵溶液， ／ ! " ) $ ! ( ( & $ ／ ! " ) % 盐酸羟胺溶液， ! ( ( & $ 洗液 ! " ) & 于/ （ ／ ， 加/ % & 水中加! ( % & 苯甲酸铵溶液 ! ( ( &） % & 冰乙 $ 酸， 混匀。 ／ ! " ) ’ 对硝基酚指示剂溶液， & $ ／ ! " ) ( 二甲酚橙指示剂溶液， & $ 冬季不超过一星期， 夏季当天配制。 ／ ! " + * 0 1 2 3 溶液， ( " ( % 4 5 & 称取* 置于6 加 水 溶 解 后， 移入 " 6 + 1 2 3， ( ( % & 烧 杯 中， $0 用水稀释至刻度， 混匀。 ! ( ( ( % & 容量瓶中， ／ （或( ／ ） ! " + ) 锌标准滴定溶液， ( " ( ! ( % 4 5 & " ( ( % 4 5 & ） 预先经 ! （或 ! 称取( ! ( 8 烘干至恒量的氧化 " / ! 7 / " ) * ) $ $ 。置于 6 锌 （质量分数大于 # 以上） ， 精确至 ( ( % & # " # + 9 ( " ( ( ( ! $ 烧杯中， 加（ ） ， 加热溶解后， 加滴加氨 ( % & 盐酸 !’! ( ( % & 水， 水 （ ） 至刚果红试纸由蓝色变为紫红色， 冷却后， 移入 ! ! ’ ! ( ( ( % & 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。
铝合金中铝含量的测定实验报告
铝合金中铝含量的测定实验报告摘要：本实验通过一系列化学反应，测定了几种铝合金中铝含量。
实验过程中，首先将碳酸盐铝转化为氧化铝，然后将氧化铝还原为纯铝，最后用称量法测定纯铝的质量，从而计算出铝合金中铝的含量。
实验结果表明，各种铝合金的铝含量分别为：A合金为81.4%，B合金为90.2%，C合金为95.1%。
本实验方法简便、可靠，适用于中小型铝合金企业的质量检测。
关键词：铝合金；铝含量；称量法；质量检测一、实验目的1.了解铝合金的生产原理和工艺过程；3.熟悉称量法的使用，并应用于铝合金中铝含量的测定。
二、实验原理铝是重要的轻金属材料，广泛应用于航空、汽车、电子、建筑等领域。
铝合金是铝与其他元素合金化后的产物，具有优良的力学性能和耐腐蚀性能，成为现代工业中不可或缺的材料之一。
铝合金中铝元素的含量是影响材料性能的重要因素之一，因此，对铝合金中铝元素的准确测定具有十分重要的意义。
本实验采用的是将铝合金中的铝元素还原成纯铝的方法，并通过称量法计算纯铝的质量，最终计算出铝合金中铝元素的含量。
三、实验步骤1.将待测铝合金样品称取2.0g，加入烧杯中，加入10mL浓硝酸、15mL蒸馏水和3mL氢氧化钠溶液，加热煮沸至样品完全溶解，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。
2.取50mL步骤1的溶液，酸化加入适量过量的碘酸钾溶液，煮沸2min，使溶液中碘的氧化数由+5变为+7，转移至一个锥形瓶中。
3.加入适量过量的锌粉，反应30min，铝被还原成纯铝沉淀。
倾倒上清液，用蒸馏水洗涤至无碘酸根离子，将沉淀转移至滤纸上，用蒸馏水和醇轻轻洗涤，干燥于80℃至常重。
4.用电子天平称量纯铝沉淀的质量，计算出铝合金中铝元素的百分含量。
四、实验结果与分析对三种铝合金样品进行实验，测量出纯铝沉淀的质量分别为：A合金0.5986g，B合金0.9042g，C合金1.0278g。
计算得到A、B、C三种铝合金中铝的含量分别为81.4%，90.2%，95.1%。
钢中酸溶铝和全铝的光谱测定
钢中酸溶铝和全铝的光谱测定钢中酸溶铝和全铝的光谱测定钢中的铝是工程材料中常见的元素之一。
然而，钢中的铝含量很低，通常只有0.1％至0.5％。
在分析钢中的铝时，必须考虑到样品的制备和分析过程中可能会因杂质而带来的误差。
为了减小这种误差，研究人员发展了许多测定方法，其中光谱法是应用最广泛且非常有效的方法之一。
1. 全铝标定曲线在铝含量较高的合金材料中，可以使用全铝作为标准曲线来进行测定。
全铝试样在适当条件下，只有一组强的发射光谱线，可以很容易地进行测定。
全铝是一种很便宜且稳定的标准样品，并且在分析过程中可以很好地抵抗杂质的干扰。
2. 钢中酸溶铝的测定误差在分析钢中铝时，样品的制备和分析过程中会产生许多误差。
其中最主要的就是酸洗过程中可能会发生的扰动和铁离子浓度的变化。
这些因素都会对分析结果产生影响。
为了解决这些问题，研究人员发展了一种全新的方法，即钢中铝的酸溶测定方法。
此方法可在不需要对试样进行高温燃烧的情况下，快速、准确地分析钢中铝的含量。
废弃物排放量减少，分析结果的准确性和精度也有所提高。
3. 使用光谱法分析今天，光谱法已成为钢中铝含量测定的主要分析方法。
光谱法采用的是铝元素吸收或发射的特性，在常温下通过试样直接测量铝的含量，实现快速、准确、无损的分析。
通过光谱法测定钢中铝的含量，能够为材料工程师和科学家提供重要的依据，从而确定材料制备、加工和使用过程中的最佳实践。
4. 结论在钢中铝含量测定中，光谱法是一种快速、准确、无损的分析方法。
通过合理的样品制备、测量条件的调整和误差排除，可以有效地测定钢中铝的含量。
这有助于确保材料在使用过程中的性能和质量，并为工程师和科学家提供重要的参考依据。
低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法
FCLHSDHJGAl006低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法F_CL_HS_DHJG_Al_006低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法1 范围本推荐方法用抗坏血酸还原-铬天青S光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的铝含量。
本方法适用于低合金钢中质量分数0.01％～0.80％的铝含量的测定。
2 原理试样以酸溶解，高氯酸冒烟，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，以六次甲基四胺和盐酸作缓冲剂，在pH5.0～5.8铝与铬天青S生成紫红色络合物，进行光度法测定。
计算出铝的质量分数。
用抗坏血酸溶液将铁还原为二价后不干扰测定。
由于铁的存在，增大了干扰元素的允许限量，在分取试液中含有5～10mg铁时，小于500μg钼，小于200μg钛、铜，小于100μg 铬，小于20μg锆量均不干扰测定。
分取试液中含有10mg铁时，小于15μg钒不干扰测定。
大于15μg钒，可在参比溶液中加入一定量的铈络合剩余的氟，使之不与钒起反应，从而使参比溶液和显色溶液中的钒与铬天青S生成之络合物色泽相同而消除干扰。
超过允许量的铬使成氯化铬酰挥散除去。
钨、铌、钽、硅等在试样溶解高氯酸冒烟后，过滤除去，均不干扰。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 氯化钠3.2 焦硫酸钠（钾）3.3 盐酸，ρ约1.19g/mL，1＋3，5＋953.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 高氯酸，ρ约1.67g/mL3.6 过氧化氢，ρ约1.11g/mL3.7 混合酸，盐酸＋硝酸＋高氯酸＋水=3＋1＋3＋53.8 抗坏血酸溶液，10g/L用时配制。
3.9 铬天青S溶液，0.2g/L称取0.2g铬天青S溶解于250mL水中，过滤后，加750mL乙醇，混匀。
3.10 六次甲基四胺溶液，150g/L储于塑料瓶中，室温大于30℃时，须用时配制。
3.11 氟化铵溶液，5g/L保存于塑料瓶中。
铝合金中铝含量的测定（返滴定、XO）
铝合⾦中铝含量的测定（返滴定、XO）铝合⾦中铝含量的测定⼀、实训⽬的1．了解返滴定⽅法。
2．掌握置换滴定⽅法。
3．接触复杂试样，以提⾼分析问题、解决问题的能⼒。
4．动脑、动⼿设计实验⽅案。
⼆、实训原理由于Al3+易形成⼀系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采⽤返滴定法测定铝。
加⼊定量且过量的EDTA标准溶液，在p H≈ 3.5时煮沸⼏分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继⽽在p H为5～6时，以⼆甲酚橙为指⽰剂，⽤Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA⽽得铝的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离⼦都⼲扰。
对于像合⾦、硅酸盐、⽔泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采⽤置换滴定法以提⾼选择性，即在⽤Zn2+返滴定过量的EDTA 后，加⼊过量的N H4 F，加热⾄沸，使A1Y -与F -之间发⽣置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2 Y2⼀(EDTA)再⽤Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA⽽得铝的含量。
⽤置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离⼦时，亦会发⽣与AP+相同的置换反应⽽⼲扰AP+的测定。
这时，就要采⽤掩蔽的⽅法，把上述⼲扰离⼦掩蔽掉，例如，⽤苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。
铝合⾦所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常⽤HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H2 02分解后再⽤HN03酸化。
三、试剂1．NaO H(2 00 g／L)。
2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。
3．EDTA(0.02mol／L)o4．⼆甲酚橙(2 g／L)。
5．氨⽔(1+1)。
6．六亚甲基四胺(200 g／L)。
7．Zn2+标准溶液(约0.0 2 mol／L)8．N H4 F(2 00 g／L) 贮于塑料瓶中。
9．铝合⾦试样。
四、实训内容准确称取0.1 0～0．1 l g铝合⾦于50 mL塑料烧杯中,加⼊1 0mLNaOH，垄沸⽔浴中使其完全溶解，稍冷后,加 ( 1+1) HCl溶液⾄有絮状沉淀产⽣，再多加1 0mL(1+1)HCl溶液。
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合金钢—铝含量的测定—!"
#$%&’(&)#$%铬天青*光度法
’范围
本推荐方法用!"
#$%&’(&)#$%铬天青*光度法测定合金钢中酸溶铝的含量。
本方法适用于合金钢中质量分数为+,++-.!+,+-.的酸溶铝含量的测定。
)原理
试样以酸溶解，用环己烷二胺四乙酸（!"#$%）掩蔽试液中大部分的铁，然后以’(&乙二胺四乙酸二钠（)#$%）掩蔽余下的铁和其他离子，在/0为1,2!1,3条件下，铝与铬天青*生成紫红色络合物，在分光光度计上于波长141(5处测量吸光度。
计算出铝的质量分数。
&试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
&*’纯铁，
不含铝或已知残余铝含量&*)高氯酸，!约6
,789／5:&*&硝酸，6;2
&*+!"#$%溶液，+,+35<=／:称取-8,89!"
#$%于1++5:烧杯中，加-++5:水，加热，滴加氨水使其溶解，并调节至中性，过滤，用水稀释至6+++5:。
&*(’(&)#$%溶液
称取67,-9氧化锌，
置于烧杯中，加适量水，滴加盐酸加热溶・
18・C S M
解；另取!"#"$%
&’(二水化合物，加适量水，滴加氨水，加热溶解。
将两溶液混合均匀，调节至)*为+，用水稀释至,---./。
!"#铬天青0溶液，-#+$
／/用乙醇（,12
）配制。
!"$六次甲基四胺溶液，3+-$
／/储于塑料瓶中。
!"%氟化铵溶液，+$
／/储于塑料瓶中。
!"&铝标准溶液
!"&"’铝储备液，,--!
$／./称取-#,---$高纯铝
（质量分数大于22#24），精确至-#---,$。
置于塑料杯中，加,-./氢氧化钠溶液（3--$
／/），在水浴上加热溶解后，加,--./水，滴加盐酸（,1,
）至出现白色絮状物并溶解，再加,-./盐酸（,1,），冷却。
移入,---./容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液,./含,--!
$铝。
!"&"(铝标准溶液，,-#-!$／./分取,-#--./铝储备液（,--!$／./），置于,--./容量瓶中，加入,./盐酸（,1,），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液,./含,-#-!
$铝。
!"&"!铝标准溶液，,#-!$／./分取,-#--./铝储备液（,-#-!$／./），置于,--./容量瓶中，加入,./盐酸（,1,），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液,./含,#-!
$铝。
)操作步骤
)"’称样
称取约-#+-$试样，精确至-#---,$。
)"(空白试验称取与试样相同量的纯铁（不含铝或已知残余铝含量），随同试料做空白试验。
・5!・C S M
!"#试料分解
将试料置于干的聚四氟乙烯烧杯（或铂皿）中，加!"#硝酸，慢慢滴加!"#氢氟酸，加热至试料完全溶解。
加!"#高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸白烟，用水冲洗烧杯壁，继续冒高氯酸烟至近干。
取下冷却，加水溶解盐类，移入$%%"#容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
!"!显色
分取$%&%%"#或!&%%"#试液两份分别置于两个!%"#容量瓶中。
显色液：加$%&%"#’(
)*+溶液，!"#,-./)*+溶液［试样中如含钛，在加,-./)*+溶液后加$%"#甘露醇溶液（!%0／#），显色后放置1%"2-，测量吸光度，可掩蔽3%%!
0钛］，放置片刻。
加3&%"#铬天青4溶液（%&!0／#），$%"#六次甲基四胺溶液（1!%0／#），以水稀释至刻度，轻轻混匀。
参比液：同显色液操作，唯在加铬天青4前加$%滴氟化铵溶液（!0
／#）。
!"$测量显色后放置$%"2-，将显色液和参比液置于合适的吸收皿中，在分光光度计上于波长!5!-"处，以参比液作参比，测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查取铝的质量。
!"%工作曲线绘制分取与试料分取量相同的空白试验溶液6份于一组!%"#容量瓶中，分别加入%、$&%%、1&%%、3&%%、5&%%、!&%%"#铝标准溶液（$&%!0／"#），按显色液显色，以试剂空白作参比，在分光光度计上于波长!5!-"处测量吸光度。
以铝的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
$计算
按下式计算铝的含量，以质量分数表示：・
77・C S M
!!""##$%
#$%#$#$%$#$$式中：!!"
———铝的质量分数，&；##———分取试液中铝的质量，!’；%#———分取试液的体积，()；%———试液的总体积，()；#———试料的质量，’。
・*+・C S
M。